Содержание к диссертации
Введение
1. Аналитический обзор литературы 10
1.1. Термоупругое мартенситное превращение 10
1.2. Эффекты памяти формы и их характеристики 12
1.3. Сплавы на основе Ti-Ni 21
1.3.1. Получение сплавов на основе Ti-Ni 21
1.3.2. Мартенситные превращения, фазы в сплавах на основе Ti-Ni 23
1.4. Термическая обработка сплавов с памятью формы на основе Ti-Ni 27
1.5. Термомеханическая обработка сплавов на основе Ti-Ni 30
1.5.1. Высокотемпературная термомеханическая обработка 31
1.5.2. Низкотемпературная термомеханическая обработка 33
1.5.3. Интенсивная пластическая деформация 35
2. Материалы и методики исследования 40
2.1. Исследуемые сплавы и их обработка 40
2.2. Методики исследования 42
2.2.1. Электронномикроскопический анализ 42
2.2.2. Металлографический анализ 43
2.2.3. Рентгенографическое исследование 43
2.2.4. Дифференциальная сканирующая калориметрия 44
2.2.5. Механические испытания 45
2.2.6. Определение величины обратимой деформации ЭПФ 46
2.2.7. Определение реактивных напряжений 47
2.2.8. Определение типа фазовых превращений методомэлектросопротивления 48
3. Структурообразование и мартенситныепревращения в сплавах Ti-50.0%Ni И Ti-50.7%Ni, подвергнутых НТМО с отжигами 50
3.1. Структурообразование в сплавах Ti-50.0%Ni и Ti-50.7%Ni, подвергнутых НТМО с отжигами 50
3.2. Особенности мартенситных превращений в сплавах Ti-50.0%Ni и Ti-50.7%Ni, подвергнутых НТМО с отжигами 68
4. Влияние режимов тмо на механическое поведение сплавов Ti-50.0%Ni И Ti-50.7%Ni 83
5. Влияние режимов тмо на функциональные свойства сплавов Ti-Ni 99
5.1. Обратимая деформация ЭПФ и реактивное напряжение сплава Ti-50.0%Ni 99
5.2. Обратимая деформация и реактивное напряжение сплава Ti-50.7%Ni 112
5.3. Зависимости предела текучести и функциональных свойств сплава Ti-50.0%Ni от размера элементов структуры 119
Выводы 122
Список использованных источников 125
Приложение 1
- Эффекты памяти формы и их характеристики
- Методики исследования
- Особенности мартенситных превращений в сплавах Ti-50.0%Ni и Ti-50.7%Ni, подвергнутых НТМО с отжигами
- Обратимая деформация и реактивное напряжение сплава Ti-50.7%Ni
Введение к работе
Расширяющееся практическое применение сплавов с памятью формы (СПФ) на основе никелида титана выдвигает непрерывно повышающиеся требования к их функциональным свойствам. Поэтому задача повышения комплекса функциональных свойств СПФ и прецизионного управления ими является и в обозримом будущем останется актуальной. Поскольку все функциональные свойства СПФ - структурно-чувствительные, эффективным способом управления комплексом этих свойств служит термомеханическая обработка (ТМО).
В отношении СПФ на основе Ti-Ni обычно применяется схема ТМО, включающая холодную пластическую деформацию (низкотемпературная ТМО или НТМО) с последеформационным отжигом (ПДО). В результате такой обработки формируется развитая дислокационная субструктура аустенита (желательно полигонизованная), что обеспечивает существенное повышение комплекса функциональных свойств: одновременное увеличение обратимой деформации и реактивного напряжения. Однако к настоящему времени возможности управления свойствами СПФ с помощью традиционной схемы НТМО+ПДО, формирующей полигонизованную субструктуру, использованы далеко не в полной мере. Во-первых, исторически сложилось так, что холодную деформацию при НТМО проводят соотносительно небольшими степенями (до 40%, а обычно 20-25%), а ПДО проводят в интервале температур 400-600°С. В то же время имеются данные, свидетельствующие о возможном повышении обратимой деформации, реактивного напряжения, термоциклической и механоциклической стабильности этих свойств с переходом к более низким температурам ПДО и более высоким деформациям. Иными словами, не установлены закономерности изменения функциональных свойств СПФ Ti-Ni в широких интервалах степеней деформации при НТМО и температур ПДО. Поэтому на предварительной стадии выбора режима НТМО+ПДО отсутствует уверенность, что выбранная область режимов содержит оптимальный.
Во-вторых, указанная традиционная ТМО приводит к формированию в сплавах развитой дислокационной субструктуры; дополнительные же возможности повышения комплекса функциональных свойств СПФ Ti-Ni заключаются в применении к ним нетрадиционных схем ТМО, приводящих к формированию нанокристаллической зеренной структуры (с размером зерна менее 100 нм). В этом направлении в последнее время получены многообещающие результаты. Показано, что наноструктура в СПФ Ti-Ni может быть получена в условиях интенсивной холодной пластической деформации (ИПД) в цикле НТМО (с истинной деформацией е«2 и более) непосредственно и/или в результате кристаллизации аморфной структуры, возникшей при ИПД, в ходе ПДО. При этом предел прочности нанокристаллического сплава Ti-Ni оказался чрезвычайно высоким. Эти эксперименты были проведены в основном при использовании схемы ИПД кручением под высоким давлением малых образцов. В то же время практический интерес представляет получение наноструктуры в объемных или длинномерных образцах. Для ИПД объемных образцов используют равноканальное угловое прессование (РКУП). К настоящему времени это метод удалось применить к СПФ Ti-Ni только при повышенных температурах (350-500 °С) и получить не нанокристаллическую, а более грубую субмикрокристаллическую (размер зерна 0.2-0.4 мкм) зеренную структуру. Однако уже такая структура обеспечила комплекс функциональных свойств, сравнимый с получаемым в результате НТМО+ПДО с формированием развитой дислокационной субструктуры. Все же вопрос получения наноструктуры в объемных образцах пока не решен. Истинную же нанокристаллическую структуру можно получить в длинномерных образцах, применяя при НТМО холодную ИПД прокаткой проволоки или ленты и ПДО. В отдельных экспериментах по интенсивной холодной деформации прокаткой СПФ Ti-Ni удалось достичь истинной деформации е«2. При таких степенях деформации образуется смешанная нанокристаллическая и аморфная структуры; последняя при ПДО кристаллизуется в
нанокристаллическую. Вместе с тем, функциональные свойства нанокристаллических сплавов до сих пор не были определены, а положительное влияние перехода к нанокристаллической структуре на комплекс функциональных свойств СПФ Ti-Ni вовсе не очевидно, т.к. известны данные об ухудшении формовосстановления СПФ при измельчении зерна аустенита (в области его нормальных размеров).
Таким образом, в современных знаниях о возможностях управления функциональными свойствами СПФ имеются существенные пробелы, не позволяющие в полной мере оценить и использовать их истинные возможности для практического применения. В этой связи основной целью настоящей работы было изучение закономерностей формирования субструктуры и зеренной структуры в сплавах титан-никель с памятью формы в зависимости от температурно-деформационных параметров НТМО прокаткой (включая области режимов обычной и интенсивной пластической деформации) и последеформационного отжига (включая всю область температур отжига от низких до рекристаллизационных), и влияния структуры на механическое поведение и основные функциональные свойства сплавов. В конечном счете должен быть получен ответ на вопрос: имеет ли смысл стремиться к получению нанокристаллической структуры в сплавах с памятью формы?
Для достижения указанной цели было необходимо решить следующие задачи:
1. Методами рентгенографического и электронномикроскопического анализов и световой микроскопии провести сравнительное исследование влияния степени деформации при НТМО и температуры последеформационного отжига в широких интервалах деформаций и температур на зеренную структуру и субструктуру аустенита нестареющего и стареющего сплавов Ti-Ni.
2. С помощью механических испытаний при разных температурах исследовать влияние полученных после различных режимов НТМО с последеформацион-ным отжигом структур на параметры диаграмм деформации (фазовый предел текучести аустенита, критическое напряжение переориентации мартенсита, «дислокационные» пределы текучести аустенита и мартенсита) и сверхупругое поведение сплавов.
3. Определить основные функциональные свойства СПФ (максимальное реактивное напряжение и максимальную полностью обратимую деформацию) после тех же режимов ТМО.
Научная новизна работы заключается в следующем:
1. Экспериментально установлены термомеханические условия формирования полигонизованной субструктуры и истинной нанокристаллическои структуры аустенита при отжиге после умеренной и интенсивной деформации прокаткой и особенности этих структур в нестареющих и стареющих сплавах Ti-Ni с памятью формы.
2. Установлено, что формирование оптимальной нанокристаллическои структуры аустенита позволяет достигнуть максимальных значений «дислокационного» предела текучести сплавов Ti-Ni, а также максимальной разности между дислокационным и фазовым пределами текучести, определяющих ресурс реактивных напряжений и характеристик формовосстановления.
3. Экспериментально установлено, что формирование нанокристаллическои структуры определенной дисперсности позволяет получить предельно высокий для данного сплава Ti-Ni комплекс функциональных свойств.
4. Экспериментально установлена более высокая эффективность границ зерен для повышения дислокационного предела текучести, реактивного напряжения и полностью обратимой деформации по сравнению с границами субзерен в наноразмерной области при одинаковом размере зерен и субзерен.
Практическая ценность работы заключается в установлении режимов ТМО для получения предельно высокого или требуемого комплекса функциональных свойств (сочетания реактивного напряжения и обратимой деформации) СПФ Ti-Ni; применении разработанных режимов ТМО для получения требуемых структуры и комплекса функциональных свойств устройства для клипирования кровеносных сосудов и фиксирования тканей при лапароскопических операциях - клипсы «Клест». При этом дополнительно была оптимизирована технология наведения в устройстве положительного (мартенситного) ОЭПФ.
Эффекты памяти формы и их характеристики
Сущностью процесса восстановления формы1 является обратное движение обратимых «носителей» деформации (дефектов кристаллической решетки: межфазных, межкристальных и междвойниковых границ, частичных дислокаций, сверхдислокаций в упорядоченной структуре) /7, 8/. ЭПФ можно классифицировать на две группы в зависимости от того, какой параметр является ведущим при возврате деформации /3,4, 8, 9/.
К ЭПФ, обусловленному термомеханическим возвратом, относятся случаи восстановления формы, когда ведущим параметром является температура, а напряжение играет второстепенную роль. К ЭПФ, обусловленному механотермическим возвратом, относятся случаи восстановления формы, когда ведущим изменяющимся параметром является напряжение, а температура играет второстепенную роль.
К эффектам, обусловленным термомеханическим возвратом, относятся:
Необратимый (односторонний) ЭПФ, заключающийся в восстановлении формы при нагреве после деформации, осуществляемой образованием мартенсита напряжений или/и деформационной переориентацией существующего мартенсита охлаждения или мартенсита напряжений. Наводящую ЭПФ деформацию проводят непрерывным нагружением при постоянной температуре либо охлаждением под нагрузкой. Повторные циклы охлаждения и нагружения в ненагруженном состоянии после реализации этого ЭПФ не приводят к иным размерным изменениям, кроме теплового сжатия-расширения и изотропных объемных эффектов прямого и обратного превращений. Для повторной реализации эффекта надо вновь провести наводящую ЭПФ деформацию в полуцикле охлаждения. Разновидностью этого
ЭПФ является необратимый реверсивный ЭПФ, в ходе реализации которого деформация меняет знак.
- Высокотемпературный ЭПФ, заключающийся в восстановлении формы при нагреве после пластической деформации мартенсита. В этом случае происходит однократное частичное восстановление формы в температурном интервале, резко расширенном в сторону высоких температур вследствие стабилизации пластически деформированного мартенсита. Одновременно пластическая деформация мартенсита наводит обратимый ЭПФ (ОЭПФ), реализующийся при последующем термоциклировании, но в нормальном интервале температур. - Необратимый ЭПФ, заключающийся в восстановлении формы при охлаждении после деформации, наведенной пластичностью обратного мартенситного превращения (на практике достаточно редкий случай). Реализуется при охлаждении в интервале М„-Мк. - Обратимый (двухсторонний) ЭПФ (ОЭПФ), заключающийся в обратимом изменении формы при термоциклировании через интервал мартенситных превращений- самопроизвольном или в присутствии внешней нагрузки. Способы наведения ОЭПФ, реализующегося самопроизвольно, связаны с созданием ориентированных полей внутренних напряжений. Поскольку эти напряжения должны срабатывать многократно, они должны быть связаны с элементами структуры, служащими источниками внутренних напряжений и наследуемыми при мартенситных превращениях, т.е. с дислокационной субструктурой и дисперсными когерентными частицами избыточных фаз /3, 4-6,9/. Частными случаями ОЭПФ являются круговой и обратимый реверсивный ЭПФ /3/. К эффектам, обусловленным механотермическим возвратом относятся разные виды сверхупругости (СУ) и ферроупругость: - Сверхупругость, связанная с образованием мартенсита напряжений при деформации и его обратным превращением и восстановлением формы при разгрузке. - Сверхупругость, связанная с переориентацией мартенсита при деформации и его обратной переориентацией и восстановлением формы при разгрузке. - Сверхупругость, связанная с превращением мартенсита одного типа в мартенсит другого типа при деформации и обратным превращением и восстановлением формы при разгрузке. - Ферроупругость, связанная с образованием мартенсита напряжений или переориентацией мартенсита при деформации и обратной переориентацией мартенсита, когда остаточная деформация возвращается при приложении небольшого напряжения, действующего в сторону, противоположную первичной деформации. Структурные механизмы обратимой деформации, обеспечивающие проявление памяти формы: движение когерентной границы мартенсита с аустенитом; движение границ существующих двойников превращения; деформационное двойникование мартенсита; движение границы между кристаллами мартенсита; образование кристаллов мартенсита новых ориентационных вариантов в существующем мартенсите; движение частичных дислокаций; изменение симметрии и параметров кристаллической решетки; движение сверхдислокаций в упорядоченной структуре /3/. Факторы, обеспечивающие обратимость деформации: - должна быть обеспечена термоупругость мартенситного превращения при деформации СПФ; - должна быть обеспечена кристаллографическая обратимость мартенситного превращения (для этого необходимы условия, ограничивающие число кристаллографически эквивалентных ориентационных вариантов обратного мартенситного превращения, желательно до единственного). К таким условиям относятся следующие: - решетка мартенсита должна иметь более низкую симметрию, чем решетка аустенита; предпочтительна упорядоченная структура исходного аустенита со структурой дальнего порядка, которая в этом случае будет прочнее, а число возможных ориентационных вариантов обратного превращения будет ограничено до тех, которые не нарушают атомный порядок, существовавший в исходном аустените; - наличие в аустените неподвижных дислокаций и дислокационных субграниц, наследуемых мартенситом, делает энергетически предпочтительным ориентационный вариант обратного превращения «точно назад». Роль индивидуальных дислокаций и субграниц как «каналов памяти» заключается и в том, что при прохождении через них поверхности раздела остаются так называемые разностные дислокации. Эти дислокации исчезают только при возвращении поверхностей раздела по пути «точно назад» и, таким образом, как бы указывают путь обратного превращения); - должна быть обеспечена обратимость движения дефектов решетки-носителей деформации (основное условие для этого - когерентная связь решеток). Когерентная граница (межфазная, межкристаллитная, междвойниковая) может свободно перемещаться под воздействием напряжений (в том числе внутренних) в прямом направлении, а в процессе или после снятия - в обратном, обеспечивая память формы. Для того, чтобы когерентное
Методики исследования
Исследование структуры и субструктуры образцов при комнатной температуре проводили на электронном микроскопе "Philips СМ 30" (ускоряющее напряжение 300 кВ), "JEM-100C" (ускоряющее напряжение 100 кВ) и "JEOL-2100F" (ускоряющее напряжение 200 кВ) при увеличениях до х 100000. Заготовки для исследования получали механической шлифовкой образцов, вырезанных из проволоки 2.5 мм (для всех степеней деформации, кроме е=1.7 и 1.9, когда заготовки получали из проволоки 0.9 мм). Тонкие фольги получали электролитической полировкой по методу "окна" из заготовок, имеющих толщину 0,1 мм, в электролите, состоящем из 10 мл хлорной кислоты (НСЮ4) и 90 мл уксусной кислоты (СНзСООН). Напряжение на электродах во время электрополировки составляло 10-15 В.
Размеры зерен и субзерен по фотографиям определяли методом секущих.Металлографический анализ проводили на световом оптическом микроскопе NEOPHOT-2.1, с целью изучения однородности структуры образцов, имевших исходный диаметр 0.9 мм по сечению (шлифы готовили в сечении поперечном направлению прокатки).
После механической полировки шлиф подвергали электролитической полировке (электролит, режим см. п. 2.2.1), а затем - химическому травлению в растворе lHF:4HN03:5H2Ofl.
Рентгенографическое исследование проводили на прошедших НТМО и ПДО образцах из проволоки диаметром 2.5 мм и 0.9 мм (для е 1.7) при комнатной (анализ фазового состояния сплава) и повышенной 125 С (анализ процессов разупрочнения в результате ПДО после НТМО) температурах на дифрактометре ДРОН-2.0 (U = 30 кВ, I = 24 мА). Съемку проводили в FeKa -излучении в интервале брегговских углов 20, включавшем рентгеновские линии {110} В2-аустенита, (ПО), (002), (11 Т), (020) и (111) В19 -мартенсита и (330)-(3 30) R-фазы. По дифрактограммам рассчитывали ширину линии интегральную (отношение площади рентгеновской линии к интенсивности максимума) и на половине высоты /89/.
Образцы предварительно подвергали механической шлифовке для снятия окисленного слоя после отжига и химическому травлению в смеси 1HF:3HN03:6H202.
Методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) на установке "Perkin Elmer" без эталона (для получения приборной кривой «нагрева-охлаждения» проводили запись калориметрических кривых в отсутствии эталонного образца) при скоростях нагрева и охлаждения 10 С/мин изучали влияние НТМО + ПДО на последовательность и характеристические температуры мартенситных превращений (рис. 2.2). Масса образцов 10 мг, 60-80 мг. В качестве характеристических определяли температуры, отвечающие минимумам и максимумам на калориметрических кривых "охлаждение-нагрев", что соответствует максимальной скорости развития мартенситных превращений (по схемам B2 - R, В2 - В19 или R-«- B19r) /34/, а также Мн, Мк, А„, Ак, TRJ,0 (TR„H) - начало R-превращения при охлаждении (нагреве), TRK (TRKH) - окончание R-превращения при охлаждении (нагреве). Отметим, что определение типа мартенситного превращения при нагреве по калориметрическим пикам, достаточно условно. Литературные данные свидетельствуют, в частности, о том, что наличие двух и более пиков может быть связано с многостадийностью В19 —»В2 превращения /57, 58/, а не с последовательностями B19 -»R-»B2 или В19 - В2, RocTaT04ima-»B2.
Диаграммы деформации сплавов после НТМО + ПДО получали при растяжении на оригинальной испытательной установке для испытаний на растяжение, разработанной к.ф.-м.н. Коротицким А.В. (Приложение 1), при разных температурах в интервалах -18...200 С (сплав Ti-50.0%Ni) и -18...150С (сплав Ti-50.7%Ni). При этом образцы доводили до требуемой температуры испытания в соответствии со схемой на рис. 2.3. Запись сигналов с датчиков силы и перемещения проводили с помощью специальной компьютерной программы LABview. Рабочая длина образцов была 50 и 70 мм, площадь сечения 0.25-0.60 мм2 в зависимости от степени деформации при НТМО, скорость деформирования была 0.0017 с"1 /8/. Часть образцов деформировали до разрушения, а часть - в пределах «площадки текучести» («4%) с последующей разгрузкой.
По диаграммам «напряжение-деформация» при разных температурах определяли критические напряжения: фазовый предел текучести В2-фазы (R-фазы) (афА(К)), критическое напряжение переориентации В19 -мартенсита (Сщ, м), истинные («дислокационные») пределы текучести В2- и В19 -фаз (ат А(М)), как это показано на рис. 2.4.
Особенности мартенситных превращений в сплавах Ti-50.0%Ni и Ti-50.7%Ni, подвергнутых НТМО с отжигами
В условиях обычной закалки и последующего нагрева в исследуемых сплавах наблюдается следующие последовательности прямого и обратного мартенситных превращений: В2 - В19 (Ti-50.0 % Ni) и B2 - R - B19 (77-50.7%М)/8/.
В эквиатомном сплаве Ti-50.0 % Ni непосредственно после НТМО с отжигом при 700 С наблюдается такая же последовательность мартенситных превращений, что и после закалки: В2 - В19 , т.к. структура рекристал-лизованного бездефектного аустенита, формирующаяся в ходе отжига при 700 С, не отличается от случая обычного нагрева под закалку (см. рис. 3.6 а -в). Поэтому НТМО + ПДО при 700 С выбрана в качестве контрольной обработки.
Наличие развитой субструктуры или очень мелкого рекристаллизованного зерна в аустените в этом сплаве после НТМО с отжигами от 200 С до 500 С приводит к изменению последовательности превращений: прямое превращение идет через промежуточную R-фазу (см. рис. 3.6 а - в, Приложение 11). Возникновению промежуточной R-фазы и обособлению R-превращения способствуют поля напряжений, связанные с дислокационной субструктурой /8/ и, очевидно, с особенностями нанокристаллической структуры. Рентгенографическое исследование этого сплава (рис. 3.6 а - в) также выявило, что при комнатной температуре после НТМО с деформациями 0.3, 0.88 и 1.9 и последующими отжигами при температурах ниже 500 С присутствует R-мартенсит: начиная с 200 С при е=0.3, с 200 С при е=0.88 и 300 С при е=1.9. Количество В19 -мартенсита после отжигов притемпература рентгеновской съемкинизких температурах невелико, что связано с сильным снижением температур начала R-»B 19 -превращения в присутствии развитой дислокационной субструктуры и сверхмелкого зерна аустенита /66, 67, 75, 76/ в результате предварительной деформации НТМО и отжигов при низких температурах. При этом в наиболее упрочненном состоянии, соответствующем НТМО с ПДО при 200 - 300С, превращение R-»B19 сильно смещается и размывается в сторону низких температур (показано штриховкой на рис. 3.7 а-в). В присутствии наноструктуры с размером зерен менее 30-50 нм оно полностью подавляется, как это следует и из данных /66, 67, 75, 76/, поэтому в такой структуре хорошее формовосстановление маловероятно.
По данным рентгенографического анализа, с ростом температуры отжига в ходе развития процессов разупрочнения количественное соотношение фаз при комнатной температуре изменяется: количество R-мартенсита уменьшается, а В19 -мартенсита-увеличивается (рис. 3.7). После НТМО и отжига при 700 С обнаружен только В19 -мартенсит и небольшое количество остаточного аустенита. С ростом температуры отжига наблюдается экстремальное изменение величины ромбоэдрического расщепления рентгеновских линий (330)-(3 30) при комнатной температуре, что связано с влиянием структуры на положение температуры начала R-превращения (рис. 3.8).
Обратим внимание на то, что после НТМО, е=Т.9 + ПДО при 450 Сэлектронномикроскопически и рентгенографически наблюдается заметноеколичество В19 -мартенсита при комнатной температуре (см. рис. 3.1 а, 3.6 в),тогда как при охлаждении в калориметре тепловой эффект R—»В19 превращения расположен ниже комнатной температуры. Это свидетельствует оменьшей чувствительности метода ДСК.
Как видно из калориметрических кривых нагрева, на них часто наблюдаются два пика (см. рис. 3.6). Интерпретация их как соответствующих В19 - R и R-»B2 превращениям на рис. 3.6 условна, поскольку в работах /57-59/ приведены доказательства их связи с двумя стадиями В19
Обратимая деформация и реактивное напряжение сплава Ti-50.7%Ni
Величина максимальной полностью обратимой деформации сплава Ti-50.7%Ni, подвергнутого НТМО с деформацией в пределах 0.30-0.77, так же как и сплава Ti-50.0%Ni, меняется экстремально в зависимости от температуры
ПДО (рис. 5.6, 5.7). Следует отметить, что после НТМО и отжига ниже 450 С при наведении обратимой деформации в сплаве Ti-50.7%Ni вблизи TR полностью обратимая при нагреве деформация падает с понижением температуры отжига более резко (см. рис. 5.7), что обусловлено более выраженным сверхупругим поведением сплава.
Сплаву Ti-50.7%Ni вообще присуща гораздо более высокая полностью обратимая деформация: даже после контрольной обработки она составляет 6.5-8% (см. рис. 5.7) против 2% на сплаве Ti-50.0%Ni. Поэтому ресурс повышения етахв ЭТ0М сплаве ограничен и создание развитой дислокационнойсубструктуры аустенита после НТМО, е=0.30-0.77 и ПДО в стареющем сплаве дает небольшой эффект повышения величины е . Максимальное значениеполностью обратимой деформации достигается в интервале температур отжига от 400 до 500 С (см. рис. 5.7). В этом случае е" достигает 8-9%. Как видно изрис. 3.2 а, б (раздел 3), в основном полигонизованная субструктура в этом сплаве существует в том же интервале 400 - 500 С.
При понижении температуры отжига ef уменьшается, с одной стороны, всвязи с подавлением мартенситного превращения. В то же время не исключено, что испытания по схеме изгиба сплава Ti-50.7%Ni после ПДО при низких температурах не вполне корректно, поскольку не учитывается возможный вклад линейной сверхупругости - это может занизить величину eJJJ4.
Как было показано в разделе 4, создание нанокристаллической структуры аустенита в этом сплаве резко повышает дислокационный предел текучести и разность между дислокационным и фазовым пределами текучести, что должно положительно сказаться на функциональных свойствах по сравнению с полигонизованной субструктурой. Однако при определении обратимой деформации методом изгиба возникла проблема возможного неучета сверхупругой деформации, усугубленная технической сложностью (нужна оправка слишком малого диаметра) наведения большой деформации изгибом в тонкой ленте. Поэтому по результатам испытаний при изгибе (рис. 5.6 б) можнопока только указать, что в отношении е наноструктура не менее эффективна,чем плигонизованная субструктура. Для более определенного вывода следует перейти к схеме растяжение с записью диаграммы «нагружение-разгружение».
При определении реактивного напряжения в нанокристаллическом сплаве Ti-50.7%Ni пока не удалось достичь его истинного максимального значения, поскольку происходило разрушение образцов еще на восходящей ветви кривой генерации реактивного напряжения при огтах от 850 до 1050 МПа (рис. 5.8). Очевидно, в этом эксперименте решающую роль играет качество поверхности образцов. Стареющий сплав Ti-50.7%Ni более склонен к поверхностному трещинообразованию при прокатке, и наличие этих трещин служит причиной преждевременного разрушения образцов. Для устранения этого недостатка сейчас предпринимаются дополнительные усилия. В заключение проведем сравнительный анализ влияния размеров структурных элементов, имеющих разную природу, - зерен и субзерен - на дислокационный предел текучести, максимальное реактивное напряжение и максимальную полностью обратимую деформацию. На рис. 5.9, 5.10 а сравниваются величины этих параметров при одинаковых размерах разных структурных элементов.
Как видно, из рис. 5.10, в наноразмерной области (размер зерен и субзерен меньше 100 нм) дислокационный предел текучести (измеренный при одинаковой температуре -18 С), обусловленный зернограничным упрочнением, выше этой же характеристики, обусловленной субграничным упрочнением полигонизованной субструктуры, несмотря на гораздо меньшую плотность свободных дислокаций в первом случае. Для субмикроразмерной области (размер зерен и субзерен больше 100 нм) однозначного вывода сделать нельзя: видно, что дислокационный предел текучести полигонизованной субструктуры выше, но последняя содержит и гораздо более высокую плотность свободных дислокаций.
Соотношение величин o"rmax (см. рис. 5.10 б), как и следовало ожидать, имеет такую же закономерность, как и дислокационный предел текучести (см. рис. 5.10 а), который служит приблизительной мерой armax.
Указанная закономерность сохраняется и для величин ех, но только вограниченной снизу области размеров структурных элементов: чрезмерное измельчение наноструктуры резко уменьшает обратимую деформацию ЭПФ (см. рис. 5.10 б).
Более высокий дислокационный предел текучести мартенсита (сттм) сплава Ti-50.0%Ni может быть обусловлен более высокой плотностью дислокаций вследствие более сильной склонности к фазовому наклепу по сравнению со сплавом Ti-50.7%Ni.
