Формирование ультрамелкозернистых структур и повышенных механических свойств в малолегированных титановых сплавах комбинированными методами интенсивной пластической деформации Семенова, Ирина Петровна

Введение к работе

Актуальность работы. Титан и его сплавы, благодаря высокой удельной прочности, коррозионной стойкости и биосовместимости, широко используются в качестве конструкционных материалов в медицине, машиностроении и авиакосмической промышленности. Вместе с тем на современном этапе развития техники и медицины возникает потребность повышения их механических, усталостных и других конструкционных и функциональных свойств, например для таких изделий, как имплантаты и устройства медицинского назначения, высоконагруженные детали энергетических установок, газоперекачивающих станций и авиационной техники.

Традиционно упрочнение титановых сплавов достигается их легированием, термомеханической обработкой за счет управления химическим составом и фазово- структурными превращениями. Новым эффективным способом повышения физико- механических свойств промышленных металлов и сплавов является создание в них ультрамелкозернистых (УМЗ) структур с использованием методов интенсивной пластической деформации (ИПД), которые позволяют достигать очень больших пластических деформаций при относительно низких температурах (обычно 0,3...0,4 Тдл, К) в условиях высоких приложенных давлений.

Для титана и ряда его сплавов данный подход был успешно использован в работах российских ученых (Р.З. Валиев, Ю.Р. Колобов, А.А. Попов, В.Г. Пушин, Г.А. Салищев, В.В. Столяров и др.), а также ряда зарубежных исследователей. Формирование УМЗ структуры в титановых сплавах и, как следствие, увеличение их конструкционной прочности создает возможность повышения эксплуатационных свойств изделий, изготовленных из них. В качестве методов ИПД активное развитие получили интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК), равноканальное угловое прессование (РКУП), всесторонняя многоступенчатая ковка и их различные модификации.

Одним из новых технических подходов, позволяющих получать длинномерные прутки с УМЗ структурой в широком размерном диапазоне является комбинация РКУП c известными методами деформации прокатки, волочения, экструзии и др. В настоящей работе данный подход был использован применительно к титановым материалам, так как титановые прутки являются одними из наиболее распространенных полуфабрикатов, используемых в промышленности. Вместе с тем создание комбинированной ИПД-технологии получения полуфабрикатов с УМЗ структурой требует оптимизации технологических режимов обработки как на стадии проведения РКУП, так и последующей стадии термомеханической обработки с целью обеспечения заданных размеров заготовок, однородности микроструктуры и стабильности получаемых свойств. Материаловедческим аспектом достижения высокого уровня механических характеристик полуфабрикатов является выявление общих закономерностей и особенностей формирования УМЗ структуры в зависимости от режимов обработки, и установление влияния основных параметров формирующейся структуры (размер, форма зерна, субструктура, состояние границ зерен и др.) на физико-механические свойства сплавов. Особый интерес вызывают исследования, направленные на повышение усталостной долговечности УМЗ титановых сплавов.

Кроме того, важным является оценка инновационного потенциала УМЗ титановых сплавов, которая требует проведения комплекса исследований эксплуатационных свойств образцов на стадиях изготовления полуфабрикатов и изделий, полученных из них, на примере медицинского крепежа и лопаток ГТД.

Решение этих проблем определяет актуальность настоящей диссертационной работы, связанной с разработкой научных основ и режимов обработки титановых материалов с использованием комбинированных способов интенсивной пластической деформации для изготовления прутков-полуфабрикатов и изделий с повышенными свойствами путем формирования в них УМЗ структуры.

Целью диссертационной работы является установление закономерностей влияния условий комбинированной обработки, включающей РКУП, деформационные и термические воздействия, на особенности УМЗ структур и механические свойства прутков из титана и сплавов системы Ti-6Al-4V для разработки технологических процессов получения полуфабрикатов и изделий из них с повышенными прочностными и усталостными свойствами.

В качестве объектов исследований были выбраны две марки технического титана различной чистоты (Ti Grade 2 и Grade 4), предназначенные для изготовления медицинских имплантатов и малолегированные сплавы Ti-6Al-4V (ВТ6) и Ti-6Al-4V ELI, которые также широко используются для изготовления различных изделий и конструкций в медицине, машиностроении, авиации и космической технике как в России, так и за рубежом.

При выполнении работы решались следующие задачи:

1. Исследование закономерностей влияния режимов (температуры, скорости и степени деформации) комбинированной обработки, включающей сочетание РКУП с волочением, прокаткой, отжигами, на параметры формирующейся УМЗ структуры и уровень механических свойств технически чистого титана Grade 2 и Grade 4.

2. Установление особенностей формирования УМЗ структуры в сплавах Ti-6Al-4V и Ti-6Al-4V ELI в зависимости от режимов РКУП в комбинации с последующими термомеханическими обработками.

3. Исследование сверхпластичности УМЗ сплава Ti-6Al-4V, полученного комбинированной обработкой, и влияния деформации в режиме сверхпластичности на структуру и механические свойства при комнатной температуре.

4. Определение закономерностей влияния УМЗ структуры на усталостные свойства титана и его сплавов Ti-6Al-4V, полученных комбинированными методами ИПД, и выявление ее ключевых параметров, приводящих к повышению предела выносливости материала.

5. Разработка технологических рекомендаций обработки титана и его сплава Ti- 6Al-4V для получения прутков-полуфабрикатов с однородной УМЗ структурой и повышенными прочностными и усталостными свойствами.

6. Оценка перспективности практического применения УМЗ титана и его сплава

Ti-6Al-4V в качестве конструкционных материалов при изготовлении изделий

на примере медицинских имплантатов и лопатки ГТД. Научная новизна работы:

5. 1. Изучены закономерности влияния режимов РКУП в сочетании с деформационными и термическими воздействиями на особенности формирoвания УМЗ структур в технически чистом титане (размер и форма зерен, дислокационная субструктура, состояние границ и др.). Впервые определены параметры УМЗ структуры - размер зерен 100...120 нм, доля большеугловых границ не менее 70%, наличие зернограничных сегрегаций примесей, позволяющие обеспечить в титане Grade 4 не только очень высокую прочность (а_в>1250МПа), но и значительную пластичность (5> 12%).

   2. Установлены режимы комбинированной ИПД-обработки титана Grade 2 и Grade 4 (температура, скорость и степень деформации), включающей РКУП и последующие термомеханические обработки (прокатка, волочение, отжиги), обеспечивающие формообразование длинномерных прутков и формирование в них однородной УМЗ структуры, приводящей к повышенным механическим свойствам, которые значительно превосходят достигнутые ранее.

   3. Впервые изучены особенности измельчения микроструктуры в двухфазном сплаве Ti-6Al-4V в ходе РКУП в зависимости от исходной морфологии а- и P- фаз (глобулярной и пластинчатой), геометрии оснастки, температуры, степени деформации. Показано, что комбинация РКУП с последующей экструзией и отжигами обеспечивает формирование в сплаве УМЗ структуры, характеризующейся высокой протяженностью преимущественно большеугловых границ а- зерен размером менее 300 нм с равномерно распределенными частицами P- фазы, что ведет к достижению высокого уровня прочности и пластичности.

   4. Определены условия деформационно-термической обработки УМЗ сплавов системы Ti-6Al-4V, полученных РКУП в сочетании с экструзией, которые позволяют реализовать их сверхпластическое поведение при относительно низких температурах (ниже температуры рекристаллизации); установлено, что данная обработка приводит к дальнейшей трансформации малоугловых субзеренных границ в большеугловые границы зерен а- фазы без значительного их роста и, как следствие, к дополнительному повышению пластичности с сохранением высокой прочности при комнатной температуре.

   5. Впервые предложены принципы повышения усталостных свойств в УМЗ титановых материалах, основанные на достижении не только высокой прочности, но и повышенной пластичности. Данные принципы были реализованы в технологических процессах изготовления прутков-полуфабрикатов и промышленных изделий с УМЗ структурой из титана и сплава Ti-6Al-4V (на примере стоматологического имплантата и лопатки ГТД), в которых достигнуто значительное повышение предела выносливости при комнатной температуре.

   Практическая значимость и реализация ее результатов. В результате проведенных исследований были разработаны технологические режимы получения титановых прутков-полуфабрикатов с УМЗ структурой, обеспечивающие

   достижение повышенных прочностных и усталостных свойств в Ti Grade 2, Grade 4 (патенты РФ №2285737, 2383654) и сплавах Ti-6Al-4V (ВТ6) и Ti-6Al-4V ELI (патенты РФ №2285738, 2285740,). В прутках из титановых материалов с УМЗ структурой получены усталостные свойства, которые превышают достигнутый к настоящему времени предел выносливости <7_-i почти в 1,5 раза (для титана Grade 4 до 640 МПа и сплава Ti-6Al-4V до 740 МПа на базе 10 циклов). Разработанные режимы были использованы при создании опытно-промышленного технологического процесса производства УМЗ титановых прутков в ООО «Наномет» (г. Уфа).

   Результаты исследований влияния структуры на эксплуатационные свойства УМЗ титана (сопротивление усталости на образцах с надрезом, малоцикловой усталости, коррозионной стойкости) явились основой для разработки технологических процессов изготовления крепежа медицинского назначения. В частности, продемонстрирована возможность практического применения длинномерных прутков из титана с УМЗ структурой для изготовления опытных дентальных имплантатов с повышенным комплексом механических и биосовместимых свойств. Стоматологические имплантаты улучшенной конструкции, изготовленные из УМЗ титана, аттестованы в ООО «Витадент» (г. Уфа), а также в фирме «Timplant» (Чешская республика). К настоящему времени они имплантированы более чем 1000 пациентам для опытных клинических наблюдений и получения медицинских сертификатов для их широкого применения.

   Разработаны технологические рекомендации для получения изделий сложной формы из УМЗ титанового сплава ВТ6 методом изотермической штамповки при пониженных температурах с целью повышения усталостных свойств изделий (патент РФ №2382686). Данный способ реализован на Уфимском моторостроительном производственном объединении (УМПО) для изготовления опытных лопаток компрессора низкого давления ГТД. Усталостные испытания опытных лопаток на вибростенде ВЭДС-400А показали увеличение предела выносливости на 30 %.

   Результаты диссертационной работы использованы в учебном процессе и вошли в учебные программы дисциплин для подготовки инженеров по специальности «Наноматериалы» на кафедре нанотехнологий ГОУ ВПО «УГАТУ». Основные положения и научные результаты, выносимые на защиту. Систематические исследования влияния условий обработки в процессе РКУП, термических и деформационных воздействий позволили установить основные закономерности формирования УМЗ структуры в прутках-полуфабрикатах из титана и сплавов системы Ti-6Al-4V. Выявлены критические структурные параметры (размеры и форма зерен, структура границ), ведущие к достижению высокой прочности и пластичности, повышенной усталостной долговечности в Ti материалах. Результаты выполненных исследований позволили сформулировать ряд положений, которые являются новыми и выносятся на защиту:

   1.Комбинирование равноканального углового прессования с деформационными (прокатка, экструзия, волочение) и термическими обработками позволяет эффективно проводить формообразование прутковых полуфабрикатов из

   малолегированных сплавов с УМЗ структурой, а также, дополнительно измельчать микроструктуру, изменять форму зерен и состояние их границ.

   5. 5. 1. Высокий уровень прочности и пластичности, достигнутый в прутках- полуфабрикатах из технически чистого титана (а_в=1340 МПа, 8=12% для Ti Grade 4) и сплавах Ti-6Al-4V (ст_в =1500 МПа и 8=10% - для сплава ВТ6) после комбинированной обработки обусловлен не только формированием однородной УМЗ структуры с размером зерен 120...300 нм, но и образованием преимущественно большеугловых границ зерен а-фазы (более 60%).

         2. Повышение усталостной прочности в условиях изгиба с вращением в Ti Grade 4 - до 640 МПа и сплаве Ti-6Al-4V - до 740 МПа на базе 10 циклов связано как с высокой прочностью, так и значительной пластичностью УМЗ титановых материалов. При этом распространение трещин происходит по границам зерен/субзерен, способствуя, в силу увеличения пути разрушения, повышению работы пластической деформации и, как следствие, вязкости разрушения.

         3. УМЗ титановые сплавы в полученных прутковых полуфабрикатах демонстрируют типичные признаки сверхпластического течения - значительную пластичность, повышенную скоростную чувствительность напряжения течения, отсутствие упрочнения в условиях деформации осадкой или растяжения при относительно низких температурах (Т=450^оС для Ti Grade 4 и Т=650^оС для сплава ВТ6). При этом в микроструктуре происходит трансформация субзеренных границ в зеренные с увеличением общей доли большеугловых разориентировок.

         4. Разработанные структурные принципы повышения механических свойств использованы в технологических режимах изготовления прутков и изделий из ультрамелкозернистых титановых материалов (Ti Grade 2, Grade 4, Ti-6Al-4V ELI, ВТ6).

         Степень обоснованности полученных результатов обеспечивается использованием современных и апробированных методов исследования структуры, включая различные методики просвечивающей и растровой электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, стандартных методов механических и усталостных испытаний, их статистической обработкой, воспроизводимостью результатов экспериментов и сравнением с имеющимися литературными данными. Достоверность полученных результатов подтверждается использованием взаимодополняющих, комплексных методов исследований, а также публикацией в реферируемых журналах и обсуждением на всероссийских и международных конференциях.

         Личный вклад соискателя состоит в научной постановке задач исследования, получении, обсуждении и интерпретации экспериментальных результатов, подготовке и написании статей. Диссертант осуществлял научное руководство группой аспирантов и сотрудников. Были защищены 3 кандидатских диссертации, направленные на повышение свойств в титане и титановых сплавах путем формирования объемной УМЗ структуры с использованием ИПД. Реализация научных разработок проводилась в тесном сотрудничестве автора с ОАО ИНТЦ «Искра» (г. Уфа), ООО «Наномет» (г. Уфа), с ОАО «Уфимское моторостроительное производственное объединение», а также со специалистами стоматологических компаний «Timplant» (Чешская республика), ООО «Витадент» (г. Уфа).

         Тематика диссертации явилась частью комплексных исследований с непосредственным участием автора как руководителя тематических разделов в проектах международного научно-технического центра (МНТЦ) #2398 «Получение наноструктурных сплавов Ti-6Al-4V и TiNi с эффектом памяти формы для медицинского применения» (2002-2005гг); #3208р «Развитие новых методов интенсивной пластической деформации для практического использования объемных наноструктурных материалов» (2005-2007гг); государственных контрактов № 02.438.11.7052 на выполнение научно-исследовательских работ «Современные технологии получения и обработки объемных наноструктурных материалов» (2006г.), № 02.527.11.9019 «Разработка методов получения объемных металлических наноструктурных материалов для инновационного применения» (2007-2008гг.) в рамках ФЦНТП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития науки и техники», а также в проектах Российского фонда фундаментальных исследований.

         Апробация работы. Материалы диссертации докладывались и обсуждались на следующих конференциях: на VIII, IX и X международных конференциях «Высокие давления. Фундаментальные и прикладные аспекты» (Украина, г. Донецк, 2004г.; г. Судак, 2006 и 2008г., соответственно); на VIII международной конференции ESAFORM (г. Клуж-Напока, Румыния, 2005г.); на Х международном семинаре «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов-2005» «Нанотехнология и физика функциональных нанокристаллических материалов» (г. Екатеринбург, 2005г.); на III международной конференции «Наноматериалы, полученные интенсивной пластической деформацией» (Япония, г. Фукуока, 2005г.); на III и IV конференциях в рамках международного симпозиума TMS «Ультрамелкозернистые материалы» (США, г. Шарлотта, 2004г. и г. Сан Антонио, 2006г.); на международном симпозиуме BNM2007 «Объемные наноструктурные материалы - от науки к инновациям» (г. Уфа, 2007 г.); III и IV-й Евразийских Научно-Практических конференциях «Прочность Неоднородных Структур» (ПРОСТ) г. Москва, 2006 и 2008 г.; на IV международной конференции по наноматериалам NanoSPD4 (Германия, г.Гослар, 2008 г.); на Третьей всероссийской конференции по наноматериалам НАНО-2009 (г. Екатеринбург, 2009г.), на международном симпозиуме BNM2009 «Объемные наноструктурные материалы - от науки к инновациям» (г. Уфа, 2009г.).

         Публикации. Основные научные и практические результаты работы опубликованы в 49 статьях, в том числе 25 в журналах, рекомендованных ВАК, 5 патентах РФ на изобретение, а также 19 статьях в других журналах российской и международной центральной печати, в коллективной монографии «Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура, свойства»-М.:ИКЦ «Академкнига», 2007-398с.

         Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 5 глав, выводов и списка литературы, который включает 176 наименований. Работа изложена на 297 страницах, содержит 7 приложений, 177 рисунков и 42 таблицы. Автор признателен сотрудникам Института физики перспективных материалов Уфимского авиационного технического университета, где была выполнена большая часть данной работы, а также сотрудникам кафедры сопротивления материалов

         Похожие диссертации на Формирование ультрамелкозернистых структур и повышенных механических свойств в малолегированных титановых сплавах комбинированными методами интенсивной пластической деформации

         Получение УМЗ структуры в меди и микрокомпозиционных медных сплавах методами больших пластических деформаций и ее влияние на свойства прочности и электропроводностиСтепанов, Никита Дмитриевич

         

         Особенности структуры и механические свойства ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si, обработанных методами интенсивной пластической деформацииБобрук, Елена Владимировна

         Закономерности формирования структуры и комплекса физико-механических свойств сплавов системы титан-ниобий-водород при термической обработке и пластической деформацииАгаркова, Елена Олеговна

         

         Формирование структуры и свойств + -титановых сплавов переходного класса методами термомеханической обработкиКорелин Андрей Викторович

         

         Разработка методов интенсивной пластической деформации для получения ультрамелкозернистых металлов и сплавов с повышенными свойствамиКрасильников Николай Александрович

         

         Особенности формирования структуры и свойств при выплавке, термической обработке и пластической деформации коррозионностойких свариваемых хромоникелевых сталей, легированных азотомТонышева Ольга Александровна

         Формирование структуры и свойств низкоуглеродистой мартенситной стали, закаленной с температуры горячей деформацииРоманов, Илья Дмитриевич

         Процессы формирования структуры и свойств сплава на основе орторомбического алюминида титана при термоводородной обработкеХаджиева, Ольга Георгиевна

         Влияние состояния расплава на формирование структуры и свойства литых сплавов на основе железа и алюминияХакимов, Олег Петрович

         Роль алюминидов и силицидов в формировании структуры и свойств жаропрочных сплавов титанаПопова, Мария Артемьевна