Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Влияние режимов равноканального углового прессования на эволюцию структуры и свойства металлов 13
1.1. Микроструктура и свойства меди и никеля после РКУП 17
1.2 Повышение уровня механических свойств РКУП меди путем дополнительных кратковременных отжигов 33
1.3. Влияние кратковременных отжигов на прочность и пластичность УМЗ никеля 45
1.4 Краткие выводы по главе 1 51
Глава 2. Измельчение структуры и свойства металлов при комбинировании способов интенсивной деформации 52
2.1. Анализ структурных изменений и деформационного поведения в никеле после комбинированной обработки методами ИПД 56
2.2. Структурные изменения в УМЗ никеля в процессе низкотемпературных отжигов и их взаимосвязь с механическими свойствами 61
2.3. Анализ микроструктурных параметров, определяющих прочность никеля после ИПД и отжигов 77
2.4 Перспективные применения УМЗ металлов 86
2.5. Краткие выводы по главе 2 98
Глава 3. Особенности формирования наноструктур и свойства сплавов прикручений под давлением 99
3.1. Эволюция структуры и механических свойств медного композита в процессе интенсивной деформации кручения 102
3.2. Особенности формирования ультрамелкозернистой структуры магниевого сплава в результате кручения под давлением 127
3.3. Исследование механических свойств УМЗ магниевого сплава 144
3.4. Краткие выводы по главе 3 151
Глава 4. Изменения структуры и механических свойств малопластичных металлов и сплавов, подвергнутых интенсивной деформации кручением 153
4.1. Измельчение структуры и свойства хрома после интенсивной деформации кручения при повышенных температурах 155
4.2. Исследование влияния давления при кручении на формирование структуры и свойств интерметаллида N13AI 169
4.3. Формирование наноструктуры и механические свойства закаленного алюминиевого сплава ДІБ 182
4.4. Краткие выводы по главе 4 194
Глава 5. Развитие метода кручения под давлением для компактирования порошков после шарового размола 195
5.1. Выбор оснастки и параметров интенсивной деформации для получения объемных образцов из порошков после шарового размола 198
5.2. Термостабильность структуры и механических свойств образцов, приготовленных консолидацией медного порошка 206
5.3. Структура и свойства образцов, полученных ИПД компакт зованием железного порошка 216
5.4. Краткие выводы по главе 5 228
Заключение 229
Литература 232
- Повышение уровня механических свойств РКУП меди путем дополнительных кратковременных отжигов
- Структурные изменения в УМЗ никеля в процессе низкотемпературных отжигов и их взаимосвязь с механическими свойствами
- Особенности формирования ультрамелкозернистой структуры магниевого сплава в результате кручения под давлением
- Исследование влияния давления при кручении на формирование структуры и свойств интерметаллида N13AI
Введение к работе
Актуальность работы. Создание новых материалов с улучшенным комплексом физических и механических свойств является актуальной задачей современного материаловедения, новым направлением решения которой {Щ является получение металлов и сплавов с ультрамелкозернистой (УМЗ), т.е. микроструктурой, имеющей размер зерен в субмикрозернистом (100-5-500 нм) или нанокристаллическом (менее 100 нм) диапазонах [1-6].
Этот интерес обусловлен их уникальными физическими и механическими свойствами и возможностью широкого практического использования таких материалов. Свойства УМЗ материалов и их поведение обычно значительно отличаются как от характеристик крупнокристаллических (КК) материалов так и от свойств материалов, подвергнутых обычной деформационной обработки (прокатка, волочение и т.д.) [7-10]. Так, например, было показано, что УМЗ материалы могут обладать необычными механическими свойствами, очень высокой прочностью и пластичностью, значительной усталостью и вязкостью, повышенными диффузионными свойствами и способностью к формообразованию, а также улучшенными магнитными свойствами и рядом (Ш других привлекательных функциональных и конструкционных свойств [11-17].
К настоящему времени разработан ряд подходов создания УМЗ материалов с размером зерен менее 1 мкм. Первые успехи в получении УМЗ материалов были связаны с разработкой метода газовой конденсации с консолидацией наноструктурных порошков, который был продемонстрирован около 20 лет назад [1]. Однако полученные образцы обладали остаточной ііЩ1 пористостью и малыми геометрическими размерами, что ограничивало их исследование и применение. В этой связи перспективным направлением получения УМЗ состояний из массивных металлов и сплавов, активно разрабатываемым в последние 10-15 лет, является использование интенсивной пластической деформации (ИПД), т.е. деформирования до больших степеней деформации (е > 4-^-6) в условиях высоких приложенных давлений [4,6,8,12].
Получение УМЗ материалов методами ИПД базируется на результатах исследований физики и механики больших деформаций, выполненных в 70-80 годах прошлого века отечественными (В.А. Лихачев, В.В. Рыбин, В.И. Владимиров, В.Е. Панин, Э.В. Козлов, В.А. Павлов и др.) и зарубежными (Н. Хансен, А. Селивано, Д. Арнод) учеными. С началом исследовательских работ в этой области [7,9,14,15] наиболее широкую известность получили два метода ИПД - кручение под давлением (КД) [4,13-15] и равноканальное угловое прессование (РКУП) [18-24] (рис.1). Метод КД отличают высокие степени деформации и приложенные давления, что позволяет формировать нанокристаллическую (НК) и даже аморфную структуру в материалах [9,25].
а б
Рис. 1. Схемы ИПД: а) кручение под высоким давлением; б) РКУ прессование.
Однако образцы после КД имеют небольшие размеры в виде дисков толщиной менее 1 мм и диаметром до 20 мм. При РКУП обычно формируются УМЗ структуры с размерами зерен 200-^300 нм, но важным достоинством РКУП является возможность получения объемных заготовок в виде цилиндров диаметром 20 мм и более и длиной до 200 мм. В последние годы способы ИПД получили значительное развитие, появились методы РКУП с противодавлением, непрерывного РКУ прессования и др., что позволяет получать объемные образцы из различных металлов и сплавов [4- І 2, 18-24]. Многочисленные исследования свидетельствуют, что использование РКУП, *Щ КД и их модификаций позволяет значительно измельчить микроструктуру и, как результат, повысить уровень прочностных свойств металлов и сплавов [6-10,17]. Однако увеличение прочности металлических материалов обычно приводит к снижению их пластичности. Достижение высокой прочности и пластичности, необходимых для создания новых перспективных конструкционных и функциональных материалов, является одной их фундаментальных проблем материаловедения. Применительно к УМЗ металлам m и сплавам эта проблема может быть решена за счет управления их микроструктурой. Дело в том, что структура материалов, подвергнутых ИПД, является весьма сложной и характеризуется не только наличием ультрамелких зерен/субзерен, но и их формой и распределением, особой структурой границ, высокой плотностью дислокаций и другими параметрами. Формирование подобной структуры, определяя уровень механических свойств металлов и ^ сплавов, существенно зависит от режимов обработки и, в первую очередь, от величин приложенного давления, степени деформации, температуры. Кроме того, микроструктура и соответственно свойства металлов, безусловно, зависят также от комбинации различных схем ИПД и последующих отжигов. Создание УМЗ материалов с новым уровнем свойств, используя ИПД, невозможно без знания закономерностей изменения структуры от режимов обработки. Однако, ^ на момент постановки данной работы (1996-97 г.г.) эти вопросы не были исследованы, и возникла необходимость постановки специального исследования в этом направлении. Реализация новых возможностей и развития методов ИПД для получения УМЗ металлов и сплавов с повышенными механическими свойствами весьма актуально, представляет научный и практический интерес и является предметом данной работы.
Цель работы - На примере ряда чистых металлов и сплавов выявить закономерности влияния параметров ИПД на формирование УМЗ структур и их механические свойства, а также установить структурные особенности ИПД-металлов, обеспечивающие достижение в них высокой прочности и пластичности.
В работе решались следующие задачи:
Исследование влияния параметров ИПД (давления, степени деформации, температуры) на формирование УМЗ структур в металлических материалах, подвергнутых кручению под давлением и равноканальному угловому прессованию,
Определение структурных особенностей ИПД-металлов, приводящих к их высокой прочности и пластичности.
Развитие методов ИПД для измельчения микроструктуры в малолластичных металлах и консолидации порошков.
Разработка рекомендаций по практическому использованию УМЗ металлов и сплавов.
Были исследованы различные классы металлических материалов — чистые металлы (Си, Ni), малолегированные сплавы (МА8, Си-0.5%АЬОз), малопластичные и труднодеформируемые металлы и интерметаллидные соединения (Cr, Ni3Al), металлические порошки (Си, Fe), промышленный алюминиевый сплав Діб. Выбор соответствующего материала определялся научным и практическим интересом получения в нем повышенных механических свойств. К тому же исследования чистых металлов и малолегированных сплавов, для которых процесс получения УМЗ структур является более простым, помогают отработке режимов ИПД для более сложных материалов.
Научная новизна и положения, выносимые на защиту.
В результате целенаправленного варьирования параметров, способов ИПД и отжигов определены закономерности формирования и получены УМЗ структуры, обеспечивающие уникальные механические свойства на ряде металлов и сплавов. Основные результаты, полученные в работе, являются новыми и на защиту выносятся:
Экспериментальные данные о влиянии давления и степени ИПД на формирование ультрамелкозернистых структур в металлах и сплавах и повышение их физико-механических свойств. Впервые установлено, что использование противодавления при РКУ прессовании не только увеличивает деформируемость металлов, но и способствует достижению в них более высоких свойств.
Наиболее высокопрочное состояние в металлах может быть достигнуто за счет последовательного использования нескольких методов интенсивной деформации (патент№2003123183/02), что связано с большим измельчением микроструктуры и достижением предельной плотности дислокаций, что невозможно получить применением отдельных схем ИПД.
Используя ИПД возможно создание структурных состояний в металлах, обеспечивающих сочетания в них высоких прочности и пластичности. Такие металлы обладают УМЗ структурой с высокоугловыми границами зерен, склонными к зернограничному проскальзыванию, либо характеризуются бимодальной структурой, в которой сочетаются ультрамелкие и более крупные зерна микронных размеров.
Новый подход к получению объемных наноструктурных материалов с высокой плотностью из порошков, после шарового размола, путем их консолидации с использованием ИПД в режимах близких к сверхпластичности.
Научная и практическая значимость работы. Проведены систематические исследования влияния параметров, схем ИПД и их комбинаций на структуру и свойства различных металлических материалов, результаты которых позволяют прогнозировать и получать в них улучшенные механические характеристики.
Показана возможность достижения высокой прочности и пластичности УМЗ металлов, подвергнутых ИПД, а также дополнительным отжигам, что имеет непосредственный интерес при разработке новых конструкционных РГ материалов.
Проведена оценка вкладов структурных составляющих, таких как размер зерен, дислокационная субструктура, наличие дефектов на границах зерен, в прочность металлов, подвергнутых ИПД.
Экспериментально установлено изменение механизмов деформации УМЗ металлов и сплавов, связанных с развитием зернограничного проскальзывания (ЗГП) при низких гомологических температурах, следствием чего является Дг повышение их пластичности.
Показана возможность увеличения пластичности и понижения температуры хрупко-вязкого перехода хрупких металлов и сплавов за счет измельчения структуры при ИПД.
Предложен комбинированный процесс компактирования порошков после шарового размола с использованием интенсивной деформации, что позволило А получить нанокристаллические образцы с высокой плотностью, прочностью и термостабильностью.
Разработаны рекомендации и определены режимы ИПД и последующей термической обработки по практическому применению УМЗ никеля в микро- электро-механических системах (МЭМС) и медного композита в электротехнической промышленности. Ж Достоверность результатов и выводов диссертации обусловлена использованием современных методов исследования структуры, включая различные методики электронной микроскопии. Обоснованность расчетов вытекает из их соответствия экспериментальным данным. Интерпретация результатов испытаний на растяжение, изгиб, измерение микротвердости и др. проводилась на основе данных о микроструктуре ИГТД материалов, полученных 4 за счет комплексного использования электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа (РСА), дифференциальной сканирующей калориметрии и других методов исследований.
Вклад соискателя. Диссертант принимал непосредственное участие в '^Р экспериментальных исследованиях, в обсуждении и интерпретации результатов экспериментов, подготовке и написании статей, осуществлял научное руководство группой сотрудников, определил научное направление и задачи исследований.
Работа выполнялась в рамках государственных научно-технических программ Минобразования РФ «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» (2001-2002 г.г.), [Щ «Государственная поддержка региональной научно-технической политики высшей школы и развитие ее научного потенциала» (2001 г.), Президиума РАН «Фундаментальные проблемы физики и химии наноразмерных систем и наноматериалов» (2003-2004 г.г.), Федеральной целевой программы "Интеграция" "Конструкционные наноструктурные материалы: получение, исследование и применение" (1999-2003 г.г.), гранта ИНТАС №97-1243. ^ Апробация работы. Основные результаты диссертации были доложены и обсуждены на: 6 Всесоюзной конференции «Физика разрушения» (Киев, 1989), 4 Всесоюзной конференции «Сверхпластичность металлов» (Уфа, 1989), Всесоюзном, VI, VII и IX международных семинарах «Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург, 1990, 1993, 1996, 200 2), 6 Всесоюзной конференции «Текстуры и рекристаллизация в металлах и
Шь сплавах» (Свердловск, 1991), 2 Международной школе-семинаре «Эволюция дефектных структур в металлах и сплавах» (Барнаул, 1994), 4 Международной конференции «Прочность и пластичность материалов в условиях внешних энергетических воздействий» (Новокузнецк, 1995), 14 Международной конференции «Физика прочности и пластичности» (Самара, 1995),
Международной научно-технической конференции "Высокие технологии в v современном материаловедении" (Санкт-Петербург, 1997), 9 Международной конференции по межзереным и межфазным границам в материалах (Прага, 1998), 4 Международной конференции по наноструктурным материалам (Стокгольм, 1998), Международной конференции НАТО (Москва, 1999), |Р Конференции по термомеханической обработке металлических материалов (Москва, 1999), IV и V Всероссийской конференции «Физикохимия ультрадисперсных систем» (Москва, 2000, Екатеринбург, 2001), 4 Международном симпозиуме хорватского металлургического общества (SNMD 2000), VI Межгосударственном семинаре «Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий» (Обнинск, 2001), 1 Евразийской Научно-Практической конференции «Прочность неоднородных
Щі структур» (Москва, 2002), 2 Научно-техническом семинаре Наноструктурные материалы (Москва, 2002), Международных конференциях европейского общества материаловедов EMRS Межграничные эффекты и новые свойства наноматериалов (Варшава, 2002, 2003, 2004), 2 Международный конференции по наноматериалам, полученных интенсивной пластической деформацией (Вена, 2002). ^ Структура работы.
Диссертация состоит из введения, пяти глав, общих выводов и списка цитируемой литературы. Диссертация изложена на 251 странице и содержит ПО рисунков, 17 таблиц. Список цитируемой литературы содержит 207 наименования.
В первой главе рассмотрены результаты исследования структуры
Ф ультрамелкозернистых меди и никеля, полученных РКУП при различных режимах. Выявлено благоприятное влияние РКУП с противодавлением на измельчение структуры и повышение прочностных и пластических свойств меди, установлению также влияния последующих отжигов после РКУП на получение высокой пластичности меди и никеля при сохранении прочностных v характеристик.
Вторая глава посвящена исследованию структуры и механических свойств никеля, подвергнутого различным схемам интенсивной пластической деформации. Выявлены влияние комбинированных схем ИПД и 'Щ: термообработки на структуру, прочностные и пластические свойства никеля, его деформационное поведение. Показана связь параметров ИПД и отжигов с особенностями микроструктуры и прочностными характеристиками в УМЗ никеле.
В третьей главе показаны особенности формирования УМЗ структур после кручения под давлением и уникальные свойства наноструктурного медного композита с ГЦК решеткой и ультрамелкозернистого магниевого сплава с ГПУ 'Яг кристаллической решеткой.
В четверной главе получили развитие методы ИПД для измельчения микроструктуры и изменения механических свойств малопластичных металлов и сплавов, подвергнутых кручению под высоким давлением. Данные этой главы представляю интерес для улучшения пластичности хрупких материалов и понижения температуры хрупко-вязкого перехода. ^ Пятая глава посвящена разработке нового двухстадийного процесса консолидации наноструктурных порошков меди и железа после шарового размола. Показаны уникальные возможности метода ИПД для получения наноструктурных материалов из порошков с высокой плотностью и высокой прочностью и термостабильностью.
Публикации. По теме диссертации опубликовано около 70 печатных работ.
Ф Их низ 35 статей опубликованы в ведущих российских и международных реферируемых журналах.
Повышение уровня механических свойств РКУП меди путем дополнительных кратковременных отжигов
Механические испытания растяжением при комнатной температуре выявили увеличение прочности никеля после интенсивной деформации, более чем в 3-4 раза, по сравнению с исходным КК состоянием, для которого напряжение течения составляет около 280 МПа. Последовательная смена схем деформирования РКУП — прокатка — кручение под давлением приводит не только к уменьшению размеров зерен и смене типов структур в никеле, но и к увеличению прочностных характеристик материала (табл. 2.1). Рекордный предел прочности 1270 МПа показал никель, подвергнутый РКУП, прокатке и кручению при высоком давлении и характеризующийся минимальным размером зерен. Пластичность сильнодеформированного материала сильно упала, по сравнению с КК никелем, и удлинение образцов при разрыве составило величину 6-7 % (табл. 2.1). Таблица 2.1. Данные механических испытаний никеля при 20С.
Характерным отличием деформационного поведения никеля после ИПД является малое деформационное упрочнение при растяжении, при котором однородная деформация образца ограничивается несколькими процентами в отличие от КК состояния, где величина однородной деформации была 30% Зависимость напряжения течения от относительного удлинения для никеля: КК - исходного крупнокристаллического, РКУП+П - после РКУП, прокатки, КД — после РКУП, прокатки и кручения под высоким давлением. Фрактографические исследования
Деформационный рельеф РКУП+П образцов после растяжения при комнатной температуре свидетельствует об образовании зон локализации деформации, сформированных в виде сетки полос сдвига и расположенных под углом 45 к оси растяжения. Полоса сдвига характеризует место значительной локальной деформации (рис. 2.6а). Полосы сдвига весьма схожи с таковыми на поверхности растянутого образа меди после РКУП.
Следует отметить различия в формировании деформационных зон на поверхности УМЗ материалов в случае растяжения при комнатной температуре и СП деформации при повышенных температурах. При СП деформации материала с размерами зерен около 10 мкм [48,76] полоса сдвига пересекает образец под углом 45 от одного края образца до другого. В случае холодн-ой деформации УМЗ металла полосы могут обрываться, не достигнув края образца (рис. 2.6а).
Возможно, это связано с ограничениями количества благоприятных систем скольжения в зернах и затруднением передачи деформации от зерна к зерну при низкой гомологической температуре. В условиях недостаточной аккомодации при комнатной температуре происходит быстрое накопление дефектов, и насыщение активных систем скольжения, что приводит к ограничению развития деформационной полосы, которая замыкается, не достигнув противоположного края образца. Однако такой механизм, определяет кооперативный характер деформации и свидетельствует об изменении механизма деформации при комнатной температуре, при котором активизируется зернограничное проскальзывание в материале после ИПД,
Исследования поверхности излома образцов, полученных ИПД, выявляют формирование специфического ямочного рельефа с вытянутыми краями (рис. 2.66), типичного для вязкого излома. В то же время КК никель демонстрирует межкристаллитный излом со следами дислокационного скольжения, выявляющимися на поверхности зерен (рис. 2.6в). Размер ямок больше размера
Структурные изменения в УМЗ никеля в процессе низкотемпературных отжигов и их взаимосвязь с механическими свойствами
Магний и магниевые сплавы относятся к группе наиболее легких материалов, используемых в промышленности. Высокая удельная прочность обуславливает целесообразность их применения в тех случаях, когда имеет большое значение снижение веса конструкции - в самолетостроении, ракетной и космической технике [57]. Кроме того, магниевые сплавы нашли применение в качестве материалов с особыми физическими или химическими свойствами. За последние годы были разработаны конструкционные сплавы, характеризующиеся более высокими механическими свойствами. Особое внимание было уделено увеличению уровня прочности магниевых сплавов при нормальной и повышенных температурах. Работа по улучшению свойств материалов шла в основном по двум направлениям — применение магния более высокой чистоты и использования новых элементов для легирования сплавов, а также модификация структуры сплавов деформационно-термическими методами.
В промышленности используются сплавы магния, преимущественно с алюминием, марганцем и цинком и реже с цирконием и ниобием. Что касается влияния элементного состава на структуру, физико-механические, термические и коррозионные свойства, этот вопрос изучен исследователями достаточно подробно [45,57,131]. Однако потенциал деформационно-термических методов для улучшения эксплуатационных характеристик используется не в полной мере. В первую очередь, это можно отнести к методам интенсивной пластической деформации, такие как сдвиг под давлением и равноканальное угловое прессование [6,12,23,120], которые позволяют добиться сильного измельчения структуры и тем самым значительно улучшить механические свойства промышленного сплава. С точки зрения увеличения прочности при измельчении структуры, сплав представляет больший интерес по сравнению с чистым металлом в силу лучшей термостабильности структуры и свойств, а также более высоких показателей прочности из-за меньшего размера зерен, формируемого при ИПД, а также дисперсионного упрочнения.
Самые первые работы по применению методов ИПД к магниевым сплавам были выполнены автором 15 лет назад на промышленном магниевом сплаве МА8 [120,122]. Магний и магниевые сплавы имеют ГПУ кристаллическую решетку, которая характеризуется малым количеством плоскостей скольжения, в силу чего процесс измельчения микроструктуры при ИПД имеет свои особенности. Эти пионерские работы показали высокую эффективность применения ИПД для измельчения микроструктуры магниевого сплава и повышения его механических характеристик. Особенно важны были исследования механических характеристик УМЗ магниевого сплава при повышенных температурах, которые показали резкое снижение температуры сверхпластической деформации по сравнению с крупнокристаллическим состоянием этого сплава, что имеет перспективы промышленного использования УМЗ магниевых сплавов. С учетом того, УМЗ магниевые сплавы обладают уникальным сочетанием высокой удельной прочности, хороших коррозионных характеристик, эти исследовательские работы имеют высокую актуальность в настоящее время.
В настоящей работе исследованы особенности формирования УМЗ структуры промышленного магниевого сплава МА8 в ходе интенсивной деформации кручения и его механические характеристики при комнатной и повышенных температурах.
Магниевый сплав МА8 (Mg-l,5%Mn-0,3%Ce) имеет однофазную структуру твердого раствора Mg, содержащего 2,5% дисперсных выделений (З-Мп и Mg9Ce равномерно распределенных по объему зерен.
Сплав МА8 хорошо изучен с точки зрения проявления сверх пластических свойств [131]. Он наименее легирован из всех известных промышленных магниевых сплавов и по химическому и фазовому составу наиболее близок к однофазному сплаву на основе магния. Кроме того, ряд структурных особенностей сплава: наличие нерастворимых вплоть до температуры 800К дисперсных включений, ГП решетка магниевой основы с почти «классическим» соотношением с/а = 1.624, облегчает проведение экспериментов и трактовку результатов. Малый порядковый номер магния позволяет исследовать довольно толстые фольги (до 0.5 мкм) в просвечивающем электроном микроскопе, что благоприятствует фиксации дислокационной структуры, отвечающей процессу деформации. Сплав МА8 термически не упрочняется, стабилен в отожженном состоянии. В исходном состоянии сплав имел размер зерен 10 мкм.
Особенности формирования ультрамелкозернистой структуры магниевого сплава в результате кручения под давлением
Целью настоящего параграфа явилось исследование структурообразования и деформационного поведения интерметаллида Ni3Al в зависимости от режимов интенсивной деформации кручения (величина приложенного давления, степени деформации). Особое внимание уделялось получению и исследованию особенностей интерметаллида, характеризующегося высокой прочностью и комбинацией высокой прочности и пластичности.
Исследования проводили на интерметаллидном сплаве N13AI легированным бором (76.3 ат.%№, 23.7 ат,%А1, 0.1 ат.%В), который был получен индукционной плавкой высокочистых Al, Ni и Ni3B в заданных весовых количествах [171].Интенсивная деформация.
Сдвиговую деформацию под высоким гидростатическим давлением проводили на той же установке, что была описана выше в разделе 4.1. Заготовки диаметром 10 мм и толщиной 0,4 мм подвергали сдвиговой деформации кручением при комнатной температуре при давлениях 2, 4 и 7 ГПа и количестве оборотов наковален 5. При давлении 7 ГПа исследовали образцы после сжатия, 1 и 5 оборотов наковален. Образцы после ИПД имели форму дисков диаметром 10 мм и толщиной 0.2 мм.
Механические испытания растяжением проводили на специальной установке для испытания нестандартных образцов с длиной рабочей базы 1.5 мм [119,172]. Образцы вырезали так, что рабочая часть была на расстоянии 2 мм от центра диска. Микротвердость образцов определяли по методу Виккерса на приборе ПМТ-3 при нагрузке 0.2 кг и измеряли на расстоянии 2 мм от центра образца. Погрешность измерений составила ±5%. Тепловые характеристики интерметаллида исследовали калориметрическим методом. Кривые тепловыделения образцов получали нагревом образцов до 750С при скорости нагрева 40 К/мин.Микротвердость.
Микротвердость HV образцов после кручения 5 оборотов наковален под давлениями 2, 4 и 7 ГПа была соответственно 5.2, 5.8 и 6.0 ГПа, Самый низкий показатель микротвердости 5.2 ГПа обладал материал, полученный при внешнем давлении 2 ГПа. Микротвердость образцов после кручения при 4 и 7 ГПа соответственно больше на 11.5% и 15%, что связано, по-видимому, со структурными изменениями при увеличении давления. Увеличение внешнего давления при кручении до 8 ГПа для интерметаллида №}А1 не привело к изменению микротвердости, значение которой осталась на уровне 6 ГПа [ 173]. Это свидетельствует о насыщении упрочнения материала при давлениях выше 7 ГПа и фиксированной степени деформации, соответствующей 5 оборотам наковален (Табл. 4.2). Нужно отметить, что для формирования максимального значения микротвердости определяющим параметром является давление. Так при давлении 8 ГПа микротвердость выходит на уровень 6 ГПа уже после 3/4 оборота наковален и остается на этом уровне независимо от увеличения степени деформации вплоть до 10 оборотов наковален [174].
При давлении 2 ГПа в интерметаллиде формируется фрагментированная структура со средним размером фрагментов 0.53±0.15 мкм (рис. 4.7а). Вид электронограммы свидетельствует о преимущественно малоугловых разориентировках структуры, а незначительное азимутальное размытие рефлексов - о присутствии небольших внутренних напряжений.
Структура интерметаллида после кручения при давлении 4 ГПа, имеет также фрагментированный характер. Фрагменты, светлые области на рис. 4.76, имеют размер около 0.20±0.04 мкм и окружены темными границами. Фрагменты располагаются внутри вытянутых областей, размер которых составляет около 1мкм. Границы этих областей выглядят, как широкие темные полосы, и в них наблюдается высокая плотность дислокаций. Расположение рефлексов характерно для материала с малоугловыми разориентировками. Однако значительное азимутальное размытие на электронограмме свидетельствует о присутствии в структуре высоких внутренних напряжений, что также подтверждается специфическим дифракционным контрастом на изображении фрагментов.
Таким образом, увеличение давления при деформации кручения с 2 до 4 ГПа приводит к уменьшению размеров фрагментов, более однородному распределению фрагментов по размерам и увеличению внутренних напряжений в структуре. Причинами таких изменений, по-видимому, является более однородная деформации и лучшая проработка объема материала при увеличении внешнего давления. В условиях, когда прочность материала становится соизмеримой или меньше величины активных сил трения, зависящих от приложенного давления, возможно проскальзывание поверхности бойков по образцу, что может приводить к неоднородной деформации при малых внешних давлениях
Исследование влияния давления при кручении на формирование структуры и свойств интерметаллида N13AI
Отметим сильное влияние температуры ИПД на величину ОКР и значение внутренних напряжений в образце. Проведенные исследования показали, что с уменьшением температуры ИПД в наноструктурных образцах размер ОКР становится меньше (таблица 5.3), а микротвердость выше (рис. 5.5). Однако проведение ИПД при температурах менее 120С приводит к образованию трещин в образце, поэтому в качестве оптимальной температуры ИПД была выбрана температура 150С, которая соответствует началу падения прочностных свойств (рис. 5.5). Последнее, по-видимому, является, по-видимому, следствием реализации процессов возврата структуры, рекристаллизации и росту размеров зерен при повышении температуры ИПД.Данные рентгеновских исследований нанокристаллической меди.
Увеличение температуры ИПД до 350С приводит к резкому росту ОКР до 135 нм и существенному снижению внутренних напряжений (таблица 5.3). По-видимому, при повышении температуры деформация стимулирует динамические процессы в структуре по рекристаллизационному типу, которые приводят к росту зерен и падению микротвердости. Отжиг при температуре 700С образца, испытавшего ИПД при 150С, приводит к примерно такому же увеличению размеров ОКР, что и деформация при 350С (таблица 5.3). При этом на рентгенограмме наблюдается значительный рост интенсивности рентгеновского пика (111) (рис. 5.2г), что может быть связано как с эволюцией кристаллографической текстуры при отжиге, так и с увеличением размеров ОКР и уменьшением микроискажений кристаллической решетки.
Электронномикроскопические исследования свидетельствуют о высокой термостабильности структуры полученного материала при его отжиге. На рис. 5.6 показано изображение структуры образца после отжига при 400С. Характер микроструктуры и дифракционный контраст остается таким же как и в материале без отжига. Основное количество зерен имеет размер около 80 нм, что ненамного больше размера зерен не отожженного материала (70 нм). Рефлексы на электронограмме от этого образца (рис. 5.5) становятся равноосные, что свидетельствует об уменьшении внутренних напряжений.
Электронномикроскопическое изображение структуры медного образца после ИПД при 150С и дополнительного отжига при 400С.представлена зависимость микротвердости наноструктурных образцов меди от температуры отжига, на которой наблюдается некоторое падение микротвердости при температуре 200С до значения 2,5 ГПа. Это, вероятно, является свидетельством уменьшения внутренних напряжений и реализации процессов возврата структуры. Такое поведение характерно для медных образцов с ультрамелкозернистой структурой, полученных другими деформационными методами [204]. Отметим высокую термостабильность микротвердости, которая при температуре отжига 400С упала лишь до величины 2.0 ГПа. Микротвердость после отжига при высоких температурах более 750С остается весьма высокой и составляет величину 1.6 ГПа, что более чем в 3 раза превышает микротвердость обычной чистой крупнокристаллической меди. Дальнейшее повышение температуры отжига приводит к заметному уменьшению микротвердости и при температурах выше 850С значение микротвердости падает до величины менее 1 ГПа.
Обсудим процесс консолидации и формирование структуры при кручении под давлением компакта меди после вакуумной осадки. При интенсивной деформации материала кручением при повышенных температурах наблюдается существенное увеличение плотности образцов, причем изменение плотности
