Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Структура, свойства, методы обработки и применение алюминиевых сплавов 12
1.1. Алюминиевые сплавы системы Al-Mg-Si и их назначение 12
1.2. Методы обработки, механические и функциональные свойства алюминиевых сплавов 16
1.3. Особенности ультрамелкозернистой структуры и механические свойства алюминиевых сплавов, полученных методами ИПД 22
1.3.1. Методы ИПД для формирования ультрамелкозернистой структуры в алюминиевых сплавах 22
1.3.2. Особенности ультрамелкозернистой структуры алюминиевых сплавов 30
1.3.3. Влияние ультрамелкозернистой структуры и термической обработки на механические свойства алюминиевых сплавов 38
1.4. Постановка задач исследования 42
Глава 2. Материалы и методы исследований 45
2.1. Выбор сплавов и их характеристики 45
2.2. Методы и режимы получения ультрамелкозернистой структуры в материалах исследования 46
2.3. Методы структурных исследований 49
2.3.1. Метод оптической металлографии 49
2.3.2. Метод просвечивающей электронной микроскопии 50
2.3.3. Метод растровой электронной микроскопии 51
2.3.4. Метод рентгеноструктурного анализа 52
2.3.5. Метод пространственной атомной томографии 53
2.4. Методы определения механических свойств 53
2.4.1. Метод определения твердости 53
2.4.2. Определение характеристик прочности и пластичности при статическом нагружении 53
2.5. Методы определения электрических свойств 55
Глава 3. Влияние ультрамелкозернистой структуры, сформированной при интенсивной пластической деформации кручением, на механическое поведение сплава 6061 системы Al-Mg-Si 57
3.1. Особенности структуры сплава после обработки ИПДК 57
3.2. Стабильность структуры и дисперсионное твердение ультрамелкозернистого сплава 63
3.3. Механическое поведение ультрамелкозернистого сплава при комнатной температуре 71
3.4. Выводы по главе 75
Глава 4. Формирование ультрамелкозернистой структуры и механическое поведение сплавов системы Al-Mg-Si после обработки равноканальным угловым прессованием в параллельных каналах 77
4.1. Особенности формирования ультрамелкозернистой структуры и изменения механических свойств алюминиевого сплава 6061 в процессе обработки РКУП-ПК 77
4.1.1. Формирование ультрамелкозернистой структуры в алюминиевом сплаве в процессе обработки РКУП-ПК 77
4.1.2. Механические свойства ультрамелкозернистого сплава 6061, обработанного методом РКУП-ПК 86
4.2. Влияние методов обработки РКУП и РКУП-ПК на особенности структуры в сплаве АД31 92
4.2.1. Особенности ультрамелкозернистой структуры, сформированной в алюминиевом сплаве после обработок РКУП-ПК и РКУП 92
4.2.2. Механические свойства алюминиевого сплава АД31, обработанного методами РКУП и РКУП-ПК 98
4.3. Влияние термической обработки на ультрамелкозернистую структуру и механические свойства алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si 99
4.3.1. Изменения структуры и механических свойств ультрамелкозернистого сплава АДЗ1 после отжига 99
4.3.2. Изменения структуры и механических свойств ультрамелкозернистого сплава АД31 после искусственного старения 100
4.4. Влияние холодной деформации и низкотемпературного отжига на уровень свойств ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов 106
4.5. Закономерности изменения механических свойств в зависимости от химического состава ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si 108
4.6. Выводы по главе 110
Глава 5. Прочность и электропроводность алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si с ультрамелкозернистой структурой 113
5.1. Параметры ультрамелкозернистой структуры, обеспечивающие высокую прочность и электропроводность алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si 113
5.2. Достижение повышенной прочности и электропроводности в УМЗ алюминиевых сплавах 116
5.2.1 Прочность и электропроводность сплава 6060, обработанного методом интенсивной пластической деформации кручением 116
5.2.2. Прочность и электропроводность сплава АД31, обработанного с использованием метода РКУП-ПК 119
5.3. Получение образцов алюминиевой катанки с повышенными значениями прочности и электропроводности из сплава АДЗ 1 121
5.4. Выводы по главе 123
Общие выводы 124
Список литературы 127
Приложения 140
- Методы ИПД для формирования ультрамелкозернистой структуры в алюминиевых сплавах
- Стабильность структуры и дисперсионное твердение ультрамелкозернистого сплава
- Особенности ультрамелкозернистой структуры, сформированной в алюминиевом сплаве после обработок РКУП-ПК и РКУП
- Прочность и электропроводность сплава 6060, обработанного методом интенсивной пластической деформации кручением
Введение к работе
Актуальность. В настоящее время в России и за рубежом отмечается значительный интерес к расширению области применения низколегированных и сравнительно дешевых термически упрочняемых алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si в автомобилестроении, авиации, строительстве и электротехнике. Сплавы этой системы обладают привлекательным комплексом свойств, таких как высокая коррозионная стойкость, хорошая технологичность и достаточно высокая пластичность. Эти свойства материалов во многом обусловлены процессами фазовых превращений, протекающих при искусственном или естественном старении.
Известно, что плотность алюминиевых сплавов примерно в 3 раза меньше плотности стали, однако масса готовых изделий, выполненных из них, всего лишь на 30-40 % меньше массы соответствующих стальных деталей. Таким образом, повышение прочности, которое позволит снизить массу изделий из конструкционных материалов системы Al-Mg-Si, является актуальной задачей с точки зрения перспективных применений алюминиевых сплавов. Кроме того, некоторые алюминиевые сплавы системы Al-Mg-Si обладают достаточно высокой электропроводностью и являются вторыми после меди промышленными проводниками, но существенно уступают ей в механической прочности. Недостаточная прочность значительно сужает область их применения в электротехнических изделиях, работающих в условиях высоких механических нагрузок, например, проводов для воздушных линий электропередач, кабелей и шин. В этой связи поиск путей повышения комплекса механических свойств при сохранении высокой электропроводности алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si также является важной научной проблемой.
Одним из подходов, обеспечивающим повышение свойств алюминиевых сплавов, является измельчение их зеренной структуры до ультрамелкозернистого состояния такими методами интенсивной пластической деформации (ИПД), как ИПД кручением (ИПДК), равноканальное угловое прессование (РКУП), а также его модификация - РКУП в параллельных каналах (РКУП-ПК). Положительное влияние ИПД на свойства алюминиевых сплавов, как правило, связывают с особенностями строения их ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры: степенью измельчения зерен, уровнем неравновесности межзеренных границ и дислокационной структурой в теле зерен. Кроме того, известно, что на уровень свойств УМЗ сплавов, полученных в ходе ИПД в сочетании с термической обработкой (ТО), сильное влияние оказывают изменение содержания легирующих элементов в твердом растворе и фазовый состав. Влияние этих параметров структуры на уровень свойств УМЗ сплавов часто оказывается весьма существенным. Вместе с тем к моменту постановки задач данной работы в литературе практически отсутствовали систематические данные об особенностях УМЗ структуры, сформированной в процессе ИПД и последующих ТО, их связи с механическими и эксплуатационными свойствами в алюминиевых термически упрочняемых сплавах системы Al-Mg-Si. Кроме того, отсутствовала информация об изменениях фазового
состава данных материалов как в процессе осуществления ИПД, так и при последующем термическом воздействии. Таким образом, представлялось необходимым проведение детальных исследований параметров УМЗ структуры в алюминиевых сплавах системы Al-Mg-Si, подвергнутых обработке методами ИПД в сочетании с ТО, а также корректной оценки и анализа природы достигаемых механических и электрических свойств.
Цель работы. Исследование особенностей формирования ультрамелкозернистой структуры в алюминиевых сплавах системы Al-Mg-Si при использовании методов интенсивной пластической деформации; установление связи ультрамелкозернистых структур со свойствами сплавов и достижение комплекса высоких механических свойств и электропроводности.
Для достижения поставленной цели решали следующие задачи:
Сформировать ультрамелкозернистую структуру с минимальным размером зерен в заготовках алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si, используя различные методы интенсивной пластической деформации: интенсивную пластическую деформацию кручением, равноканальное угловое прессование и равноканальное угловое прессование в параллельных каналах.
Провести анализ особенностей ультрамелкозернистой структуры, сформированной в процессе интенсивной пластической деформации, установить закономерности их изменения при последующей термической обработке - отжиге и искусственном старении.
Определить характеристики прочности и пластичности при комнатной температуре и исследовать особенности развития пластической деформации и разрушения алюминиевых сплавов с ультрамелкозернистым строением.
Выявить возможность достижения высокой прочности ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si за счет дополнительной деформационной обработки холодной прокаткой.
Исследовать возможность повышения электропроводности алюминиевых сплавов за счет формирования в них ультрамелкозернистого строения.
Определить условия проведения интенсивной пластической деформации и последующей термической обработки, гарантирующие формирование в алюминиевых сплавах ультрамелкозернистой структуры, которая обеспечит максимальное повышение уровня прочности и электропроводности.
Научная новизна:
- определены режимы получения в заготовках ультрамелкозернистой однородной структуры в алюминиевых сплавах системы Al-Mg-Si, используя различные методы интенсивной пластической деформации: интенсивной пластической деформации кручением, равноканальным угловым прессованием и равноканальным угловым прессованием в параллельных каналах. Установлены параметры ультрамелкозернистой структуры (размер зерен, плотность решеточных дислокаций, тип, распределение и
размер упрочняющих фаз), обеспечивающие одновременное повышение характеристик прочности и электропроводности алюминиевых сплавов;
- показано, что формирование ультрамелкозернистой структуры в термически
упрочняемых алюминиевых сплавах системы Al-Mg-Si изменяет последовательность
распада пересыщенного твердого раствора по сравнению с известными закономерностями
после стандартной упрочняющей термической обработки в крупнозернистом материале:
ЗГП—>Р "—>Р'—>р. После обработки равноканальным угловым прессованием в
параллельных каналах присутствуют выделения некогерентной стабильной Р-фазы, а в
процессе последующего искусственного старения по рациональному режиму в
ультрамелкозернистом сплаве выделяются метастабильные полукогерентные
упрочняющие Р'-, Р "-фазы Mg2Si. После обработки интенсивной пластической
деформацией кручением искусственное старение ультрамелкозернистого сплава приводит
к коагуляции стабильной упрочняющей Р-фазы;
установлены особенности повышения электропроводности и прочности ультрамелкозернистых сплавов системы Al-Mg-Si. Высокая прочность сплавов обеспечивается формированием ультрамелкозернистой структуры с минимальным размером зерна и проявлением эффекта дисперсионного твердения - образования в алюминиевой матрице наноразмерных выделений упрочняющей фазы Mg2Si. Улучшение электропроводности ультрамелкозернистых сплавов обусловлено распадом пересыщенного твердого раствора, приводящим к снижению концентрации легирующих элементов в алюминиевой матрице.
Практическая значимость:
- определены режимы обработки интенсивной пластической деформации сплавов
системы Al-Mg-Si, позволяющие за счет формирования ультрамекозернистой структуры с
размером зерен менее 550 нм и регламентированного выделения и распределения
наноразмерных упрочняющих фаз Mg2Si получать заготовки с сочетанием высоких
значений прочности и электропроводности при комнатной температуре;
- установлена стабильность ультрамелкозернистой структуры сплава 6061,
обработанного интенсивной пластической деформацией кручением при комнатной
температуре со значением временного сопротивления 585 МПа, которая сохраняется до
температуры старения 160С, что весьма важно при изготовлении деталей, работающих
в среде, температура которой изменяется от -50 до +160С;
получены ультрамелкозернистые прокатанные заготовки из термически упрочняемого сплава 6061, в которых характеристики статической прочности повышены до уровня легированного алюминиевого сплава Діб системы Al-Cu-Mg;
- изготовлены экспериментальные образцы ультрамелкозернистой катанки из
алюминиевого сплава АД31 обработкой, включающей интенсивную пластическую
деформацию, холодное волочение и последующее искусственное старение по
рациональному режиму, что позволило повысить прочность и электропроводность.
Основные результаты и положения, выносимые на защиту.
Результаты выполненных исследований позволили сформулировать ряд основных положений, выносимых на защиту:
Необычно высокий уровень прочности (ав = 675 МПа) может быть реализован в алюминиевом сплаве 6061 системы Al-Mg-Si, подвергнутом интенсивной пластической деформации кручением по режиму, обеспечивающему формирование ультрамелкозернистого состояния со средним размером зерна 170 нм и наличие наноразмерных выделений частиц Р-фазы (Mg2Si).
Формирование ультрамелкозернистой структуры в сплавах системы Al-Mg-Si в процессе интенсивной пластической деформации сопровождается деформационным динамическим старением, которое начинается уже при комнатной температуре.
Вне зависимости от условий и методов интенсивной пластической деформации сплавы системы Al-Mg-Si в ультрамелкозернистом состоянии демонстрируют стабильность зеренного строения и прочности до температуры отжига 160С.
В сплавах Al-Mg-Si с ультрамелкозернистой структурой, сформированной методами интенсивной пластической деформации, при последующем искусственном старении изменяется последовательность и кинетика распада твердого раствора по сравнению с их крупнозернистыми аналогами.
Увеличение прочности и электропроводности сплавов 6060 и АД31 возможно при использовании интенсивной пластической деформации в сочетании с термической обработкой. Такой подход обеспечивает формирование ультрамелкозернистого состояния с размером зерен 170...550 нм, характерной особенностью которого является максимальное обеднение легирующими элементами алюминиевой матрицы, причем наноразмерные выделения частиц упрочняющей фазы Mg2Si стабильной модификации (Р") образуются преимущественно в приграничных областях ультрамелких зерен, а метастабильной модификации (Р'- и Р"-) - в их объеме.
Диссертационная работа выполнена в рамках: государственного контракта № 02.513.11.3471 «Разработка и исследование объемных конструкционных наноструктурных материалов, получаемых методами интенсивной пластической деформации с участием научных организаций Бразилии» (2009-2010 гг.), выполненного в рамках ФЦП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2012 гг.»; Проекта «Физика и ИПД технологии наноструктурирования металлов для достижения уникальных свойств» (2008-2010 гг.), выполненного в рамках Аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциала высшей школы» (2008-2010 гг.).
Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на Международном симпозиуме «Объемные наноструктурные материалы BNM-2009» (г. Уфа, 2009 г.); X Международной научно-технической уральской школе металловедов-молодых ученых (г. Екатеринбург, 2009 г.); XIX Петербургских чтениях по проблемам прочности (г. Санкт-Петербург, 2010 г.); XIII Международной конференции по обработке материалов
«Наноструктурные материалы и микроформовка» (г. Брешиа, Италия, 2010 г.); 11-й Международной конференции «Высокие давления 2010. Фундаментальные и прикладные аспекты» (г. Судак, Украина, 2010 г.); Открытой школе-конференции стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы-2010» (г. Уфа, 2010 г.); конференции «Материаловедение и металлофизика легких сплавов» (г. Екатеринбург, 2010 г.); III Международной научно-технической конференции «Авиадвигатели 21 века», (ЦИАМ, г. Москва, 2010 г.).
Публикации. По теме диссертационной работы опубликованы 4 научные статьи в рецензируемых изданиях из перечня ВАК РФ, 8 статей и тезисов в сборниках трудов конференций.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы из 137 наименований. Общий объем диссертации: 146 страниц, в том числе 56 рисунков и 24 таблицы. Работа выполнена при научной и методической консультации к.т.н. Мурашкина М.Ю.
Методы ИПД для формирования ультрамелкозернистой структуры в алюминиевых сплавах
Как правило, ультрамелкозернистые (УМЗ) структурные состояния позволяют повысить прочность большинства алюминиевых сплавов на 30-50 % по сравнению с крупнозернистыми аналогами после стандартных методов упрочнения [50]. Хорошо известно, что деформация, осуществляемая при низких температурах при использовании, например, таких традиционных методов деформационной обработки, как холодная прокатка или гидроэкструзия, приводит к сильному измельчению структуры металлических материалов. Однако полученные в результате таких обработок типы дислокационных структур - ячеистые, субзеренные, полигонизованные, имеют границы с малоугловыми разориентировками соседних элементов структуры (т.е. менее 10) [3, 22, 27, 28]. На сегодняшний день установлено, что получение УМЗ структуры, с преимущественно большеугловыми границами зерен в сплавах на основе алюминия возможно при их обработке методами интенсивной пластической деформации (ИПД), позволяющими достичь очень больших пластических деформаций при относительно низких температурах (0.2-0.4 Тпл) в условиях высоких приложенных давлений [5-8, 48, 50, 51].
Заготовки из материалов, обработанные методами ИПД, обладают 100 % плотностью, а их большие геометрические размеры позволяют проводить тщательные исследования механических и физических свойств. Для получения УМЗ структуры в алюминиевых сплавах применяют такие методы, как ИПД кручением под высоким давлением (ИПДК), многократная прокатка, высокоскоростное динамическое канально-угловое прессование, равноканальное угловое прессование (РКУП) и различные его модификации, и т.д. [5-8, 11, 12, 48, 50, 51]. Рассмотрим подробнее несколько наиболее эффективных методов ИПД для получения высокодисперсных фрагментированных и зеренных структур в алюминии и алюминиевых сплавах. ИПДК. На сегодняшний день методом, позволяющим формировать в алюминиевых сплавах УМЗ структуру с размером зерен 100 нм и менее с высокоугловой разориентацией границ, является ИПДК (рис. 1.5.) [51, 52]. Данный способ был развит и впервые применен как метод ИПД для получения УМЗ структур в алюминиевых сплавах [10]. Большие степени деформации образцов при кручении под высоким приложенным гидростатическим давлением (Р) величиной от 1 до 10 ГПа достигаются путем сдвиговой деформации в результате изменения угла поворота нижнего бойка (наковальни). Геометрическая форма образцов (диск диаметром 10 и толщиной 0.3-1.0 мм) такова, что основной объем материала деформируется в условиях сжатия под действием приложенного давления и давления со стороны внешних слоев образца [51]. В результате деформируемый образец, несмотря на большие степени деформации, не разрушается [52]. В НИИ ФПМ ГОУ ВПО «УГАТУ» была сконструирована и изготовлена установка, позволяющая обрабатывать заготовки диаметром до 20 мм, размеры которых позволяют существенно расширить возможности исследований УМЗ материалов.
При расчете истинной степени деформации при ИПДК обычно используют формулу, применяемую в случае деформирования кручением для расчета степени сдвиговой деформации на расстоянии R от оси образца [5].
При проведении ИПДК существенное измельчение структуры металлов и сплавов наблюдается при деформации уже в пол или один полный оборот. Но для получения однородной нанокристаллической структуры (НК) со средним размером зерна около 100 нм необходима деформация в несколько оборотов [52-56]. Обычно ИПДК применяется для обработки заготовок в форме дисков, имеющих довольно небольшие геометрические размеры [52]. В последние годы метод получил дальнейшее развитие по созданию ряда специализированных оснасток, в которых, реализуя принцип ИПДК, можно изготавливать достаточно массивные УМЗ образцы различной геометрии, например, цилиндрические образцы высотой от 2.5 до 8.5 мм [57]. В ряде работ также была продемонстрирована возможность изготовления заготовок в виде колец диаметром от 30 до 100 мм, используя метод ИПДК [56]. Такая форма заготовок, во-первых, позволяет избежать структурной неоднородности при формировании УМЗ состояний в материалах, а во-вторых, кольцевые заготовки могут быть использованы и при изготовлении различных изделий.
РКУП. Еще одним эффективным методом ИПД, позволившим получить УМЗ структуру в массивных заготовках металлов и сплавов, в том числе и на основе алюминия, является метод РКУП, разработанный В. Сегалом и В. Копыловым в начале 1980-х годов (рис. 1.6.а) [58]. В начале 1990-х годов Р.З. Валиевым с соавторами данный способ был развит и впервые применен как метод ИПД для получения ультрамелкозернистых структур [5, 6, 48]. Он заключается в деформации заготовок (диаметром 10...60 и длиной 100...300 мм) сдвигом в зоне пересечения каналов равного сечения обычно под углом 90. Преимуществом является то, что при его реализации заготовка может подвергаться сколь угодно большим деформациям сдвига, практически не изменяя при этом своих размеров. В процессе многократно повторяющихся циклов прессования в заготовке накапливается деформация сдвигом, что в результате приводит к формированию в материале однородной УМЗ структуры [5, 6, 48, 50].
Величина эквивалентной деформации є, реализуемой в процессе РКУП, определяется соотношением, включающим угол сопряжения между двумя каналами Ф, и углом, представляющим собой внешний радиус сопряжения, где пересекаются две части канала [48, 58].
В процессе РКУП для структурообразования весьма важными являются ориентация и число проходов заготовки через каналы инструмента (сопряжение каналов), т.е. в обрабатываемых материалах могут быть задействованы различные системы скольжения за счет вращения заготовки вокруг ее продольной оси между каждым проходом [48, 58]. На практике осуществляют четыре основных маршрута прессования: маршрут А - без вращения заготовки, маршруты Вд и Вс, предполагающие вращение на 90 в разных направлениях или в одном направлении, соответственно, маршрут С, предполагающий вращение на 180 [48, 58]. Основное отличие маршрутов - направление деформации сдвига при повторном прессовании заготовки.
При традиционном процессе РКУП заготовку приходится после каждого прохода вынимать из оснастки, а затем перед очередным проходом вновь помещать ее во входной канал, ориентируя в соответствии с выбранным маршрутом обработки. Такая операция нетехнологична, так как приводит к увеличению времени обработки и к охлаждению заготовки в случае, если процесс осуществляется при повышенных температурах. Именно для устранения этих недостатков и предложена весьма простая схема РКУП с вращающейся оснасткой. В тоже время у данной модификации РКУП есть целый ряд недостатков [59]. В частности, отношение длины к поперечному размеру заготовок при использовании данной схемы мало. В результате формирование относительно обширной зоны низкой проработки материала в заходной и выходной частей заготовки приводит к существенной неоднородности как ее структуры, так и механических свойств. Помимо этого, в ходе осуществления РКУП по такой схеме возможно использование оснастки только с углом сопряжения каналов 90 [59]. Также возможно возникновение трудностей, связанных с нанесением смазочных покрытий в процессе обработки.
Для получения УМЗ структуры в длинномерных заготовках (14x20x300мм) тонкого сечения (листах) был предложен метод многократной прокатки (рис. 1.6.6) [60-62]. После каждого цикла деформационной обработки прокатанный лист режется на две части и складывается в пакет. Повторное пакетирование на каждом последующем цикле обработки позволяет деформировать заготовку до больших, практически неограниченных степеней и сохранить ее исходный размер к моменту завершения обработки. В результате такой многоцикловой прокатки за счет диффузионного взаимодействия в твердой фазе происходит соединение листов между собой, сопровождающееся измельчением микроструктуры до ультрамелких размеров. Было показано [60-62], что для надежного соединения пластин в пакете необходима деформация в изотермических условия при температурах 0.4-0.5Тпл с обжатием за 1 цикл не менее 50 %. В работе было показано, что после многократной прокатки при температуре 250С за 6 циклов была сформирована УМЗ структура алюминиевого сплава 3003 с размером зерна 700-800 нм, что привело к увеличению в 1.5 раза временного сопротивления по сравнению с холодной прокаткой до 80 % [62]. Отличительной чертой УМЗ структуры, сформированной в алюминиевых сплавах методом многократной прокатки, от структурных состояний, полученных методами ИПД, в основе которых лежит РКУП, является то, что она, как правило, имеет более выраженную анизотропию -зерна вытянуты и ориентированы вдоль направления прокатки. Ее устранению способствуют дополнительные отжиги, проводимые при температуре выше 200С [60-62].
Стабильность структуры и дисперсионное твердение ультрамелкозернистого сплава
С целью исследования стабильности структуры материала после ИПДК заготовки УМЗ сплава подвергали отжигу в интервале температур 70...400С в течение 1 часа. Было установлено, что твердость УМЗ сплава составляет Hv 174±2.5 и существенно превышает его твердость как в закаленном состоянии перед деформацией (Hv 67±10), так и после обработки Т6 (Hv 105+15) (рис. 3.6.). На рисунке 3.6. прямыми пунктирными линиями обозначен уровень твердости сплава 6061 закаленного состояния и после стандартной термической обработки Т6.
Выявлено, что после ИПДК и дополнительного отжига в температурном интервале 70...160С твердость материала изменяется незначительно (рис. 3.6.). Заметное разупрочнение УМЗ сплава начинается лишь после отжига при 200С [120], а при 250С его твердость снижается практически до уровня, характерного для сплава после стандартной упрочняющей обработки Т6. Далее твердость продолжает снижаться с увеличением температуры в соответствии с полученной зависимостью (рис. 3.6.) и после отжига при 400С достигает значения исходного закаленного сплава. Установленная зависимость изменения твердости от температуры отжига характерна для УМЗ алюминиевых сплавов, полученных методами ИПД [96, 99, 101]. В основном разупрочнение в них начинается в температурном интервале 200...300С и обусловлено ростом зерен, сформированных в процессе деформации уменьшением дефектности структуры.
В температурном интервале 70... 160С, в котором после отжига 1 час не было обнаружено сильного разупрочнения УМЗ сплава, были проведены дополнительные отжиги с выдержкой до 48 часов. Важно отметить, что данный температурный интервал соответствует упрочняющей ТО - ИС, которой, как правило, подвергают крупнозернистый сплав 6061 после закалки [15-17]. Также было проведено ИС исходного закаленного сплава при 160С.
Изменения твердости УМЗ сплава 6061, полученного методом ИПДК, в зависимости от температуры и продолжительности старения приведены на рисунке 3.7. Судя по полученным результатам, ИС УМЗ сплава при температурах 70 и 100С не привело к его дополнительному упрочнению во всем исследованном временном интервале выдержек. Повышение температуры старения до 130 и 160С вызывает разупрочнение материала с 170 Hv до 145 Hv уже после выдержки в течение 3 часов. Далее твердость практически не изменяется.
Следует отметить, что уровень твердости УМЗ сплава, состаренного при этих температурах, все-таки заметно выше уровня твердости сплава после закалки и старения по стандартному режиму Т6 (рис. 3.7.). Было также установлено, что сплав 6061 в УМЗ состоянии, сформированном в ходе ИПДК, не упрочняется в процессе ИС. Судя по полученным нами экспериментальным данным, такое изменение твердости сплава 6061 необычно и, по-видимому, характерно только для УМЗ состояния с минимальным размером зерна, полученного нами после обработки ИПДК. В других работах [15, 16, 43, 44] в данном материале как в крупнозернистом, так и в УМЗ состоянии, сформированном при обработке РКУП, стадия упрочнения присутствует в большей или меньшей степени при ИС в интервале температур от70до170С.
С целью установления причин отсутствия дополнительного упрочнения УМЗ сплава при ИС был проведен анализ его структуры после ТО при 70 и 160С(рис.3.8.и3.9.).
Электронно-микроскопический анализ показал, что УМЗ структура, сформированная в сплаве после обработки ИПДК, претерпевает некоторые изменения после ИС при температуре 70С. Средний размер зерен в материале увеличивается с 170 до 220±10 нм. Анализ структуры показал присутствие глобулярных выделений упрочняющей фазы Mg2Si размером 5-10 нм (рис. 3.8.). Межчастичное расстояние составило 20-30 нм. Судя по уменьшению параметра кристаллической решетки относительно состояния непосредственно после ИПДК с 4.0516 А до 4.0506 А (таблица 3.2.), распад алюминиевого твердого раствора в процессе ИС продолжается. ИС деформированного сплава при 160С в течение одного часа приводит к увеличению среднего размера зерен до 260±9 нм (рис. 3.9.).
При этом рост зерен сопровождается увеличением размера DQKP И снижением величины г (таблица 3.2.) из-за роста зерен и снижения дефектности кристаллической структуры, а также, возможно, по причине укрупнения частиц Mg2Si фазы вследствие коагуляции. При анализе тонкой структуры УМЗ сплава были обнаружены дисперсные частицы, размер которых составляет 10-15 нм с межчастичным расстоянием 60-70 нм, что подтверждает факт подрастворения и укрупнения упрочняющей фазы (рис. 3.3. и 3.9.). Дальнейшее увеличение продолжительности старения при температуре 160С не привело к существенным структурным изменениям в УМЗ сплаве.
Известно, что еще одной структурно-чувствительной характеристикой материала является величина удельного электрического сопротивления (р) либо обратная величина - удельная электрическая проводимость (со) [3, 18]. Измерение величины электрической проводимости подтвердило, что во время обработки ИПДК была сформирована УМЗ структура с высокой степенью дефектности, значения ю уменьшились с 22.1 до 21.5 МСм/м по сравнению с закаленным состоянием сплава 6061. Дополнительное ИС УМЗ сплава 6061 приводит к повышению электрической проводимости и уменьшению значений удельного электросопротивления (таблица 3.3.), что обусловлено снижением дефектности структуры, ростом зерен, а также распадом твердого раствора (рис. 3.9.) согласно правилу Матиссена-Флеминга (уравнение 3.1) [18].
Судя по таблице 3.3, доминирующим фактором в увеличении удельного электросопротивления сплава 6061 по сравнению с чистым алюминием (в 1.7 раз выше) является остаточное электросопротивление, обусловленное наличием примесных атомов. Однако, судя по значениям удельной электропроводности, более глубокий распад прошел после обработки ИПДК и последующего ИС при 160С (со = 23.1 МСм/м) по сравнению со стандартной упрочняющей обработкой Т6 (со = 22.9 МСм/м), при этом значения твердости также ниже после обработки Т6 (таблица 3.3.).
Дальнейшее снижение твердости сплава с ростом температуры отжига связанно с уменьшением дефектности структуры и увеличением размера зерна (рис. ЗЛО.). Средний размер зерна при 200С достигает значения порядка 500 нм, а при температуре отжига 400С 15 мкм.
Судя по данным электронно-микроскопического, рентгеноструктурного анализов и значений удельной электропроводности, отсутствие дополнительного упрочнения сплава 6061 в УМЗ состоянии после ИС обусловлено протеканием в ходе данной термической обработки двух конкурирующих процессов. Первый - это возврат в УМЗ структуре, приводящий к общему снижению дефектности структуры и, соответственно, к разупрочнению материала. Второй процесс - упрочнение за счет дисперсионного твердения, обусловленного распадом пересыщенного твердого раствора деформированной в ходе ИПДК алюминиевой матрицы УМЗ сплава. Важно отметить, что в УМЗ сплаве, полученном в результате ИПДК, процесс упрочнения за счет дисперсионного твердения, по-видимому, не удается реализовать в полной мере. Известно, что максимальный эффект упрочнения при дисперсионном твердении крупнозернистых сплавов системы Al-Mg-Si достигается при выделении из пересыщенного в процессе закалки твердого раствора метастабильных частиц (3"-фазы (MgjSi), имеющих иглообразную форму и размер 2x50 нм [15,16].
В нашем исследовании после обработки ИПДК закаленного сплава 6061 и последующего ИС при температурах 70 и 160С были обнаружены преимущественно глобулярные частицы с коэффициентом формы от 1.5 до 3. Судя по данным работ ПЭМ и РСА (рис. 3.8. и 3.9., таблицы 3.1. и 3.2.), полученным в данной работе, а также результатам исследований [15,16, 31,33], такими морфологическими признаками обладают, как правило, частицы 0-фазы. Можно предположить, что во время обработки ИПДК прошел распад твердого раствора, и образовались метастабильные частицы (З -фазы (Mg2Si). Дальнейшее ИС приводит к процессу коагуляции метастабильной фазы, поэтому прочностные свойства, достигнув максимума, снижаются [15, 16].
Особенности ультрамелкозернистой структуры, сформированной в алюминиевом сплаве после обработок РКУП-ПК и РКУП
Наряду с формированием УМЗ структуры в термически упрочняемых сплавах важным фактором, обеспечивающим повышение механических свойств, является наличие в твердом растворе дисперсных упрочняющих частиц вторичных фаз. Известно, что степень пересыщенности твердого раствора легирующими элементами является одной из главных причин, обуславливающих величину/эффективность упрочнения алюминиевых сплавов за счет дисперсионного твердения при ИС. Выше было отмечено, что в процессе обработки ИПД в сплаве 6061 происходит ДДС. Рассмотрим состояние пересыщенного, вследствие закалки, алюминиевого твердого раствора в заготовках на момент окончания деформации и после дополнительного ИС на примере менее легированного сплава АД31 той же системы, а также влияние длительности обработки непосредственно во время деформации (рис. 4.10.). Закаленные заготовки сплава обрабатывали по следующим режимам:
12 циклов РКУП при температуре 100С (рис. 4.11 .а);
4 цикла РКУП-ПК при температуре 100С (рис. 4.11.6);
Судя по результатам проведенного качественного и количественного анализа, в заготовках сплава АД31 после 12 циклов РКУП и 4 циклов РКУП-ПК сформировалась УМЗ структура, идентичная УМЗ структуре сплава 6061 после 4 циклов обработки РКУП-ПК при 100С (рис. 4.3.). УМЗ структура сплава АД31, сформированная во время обработки 4 циклами РКУП-ПК, представлена на рисунке 4.12. Средний размер зерен в материале после 4 циклов обработки РКУП-ПК в продольном сечении заготовки составил: долевой размер 693±23 нм, поперечный - 456±19 нм, Кф 1.5. Понижение содержания легирующих компонентов в сплаве АДЗ1 приводит к увеличению размера зерен на 60 % по сравнению со сплавом 6061 после идентичной обработки [125].
После 12 циклов обработки РКУП при 100С микроструктура представлена на рисунке 4.13.: в продольном сечении заготовки УМЗ структура состоит преимущественно из вытянутых зерен с коэффициентом формы (Кф) 2, ориентированных в направлении сдвига, реализованного в ходе последнего (12-ого) цикла РКУП (таблица 4.5.). В поперечном сечении заготовки УМЗ зерна имеют форму, близкую к равноосной (рис. 4.13.), с Кф 1.5 (таблица 4.5).
На рисунке 4.14.а представлено распределение зерен по размерам после обработок РКУП и РКУ-ПК; по виду гистограмм можно сказать, что более однородная равноосная структура сформировалась после 4 циклов обработки РКУП-ПК (рис. 4.14.6).
Исследования тонкой структуры позволили установить, что после обработки РКУП-ПК и РКУП в УМЗ сплаве также образуются наноразмерные выделения вторичной упрочняющей (3-фазы Mg2Si размером 10 нм (рис. 4.12. и 4.13.). Наличие данной фазы свидетельствует о том, что формирование зерен в процессе ИПД сопровождалось распадом твердого раствора - ДЦС.
Более полный распад пересыщенного твердого раствора прошел во время обработки методом РКУП (длительность обработки больше, чем длительность обработки РКУП-ПК); параметр решетки, определенный методом PC А, составил 4.0508±0.0002 и 4.0517±0.0001 А, соответственно. Важно отметить, что в сплаве 6061, где в составе присутствует Си, а также большее содержание легирующих элементов Mg и Si, размер выделившейся в процессе ИПД упрочняющей Р-фазы меньше (6 нм). Согласно литературным данным [40], присутствие меди как легирующего компонента понижает скорость развития зон ГП, поэтому структура выделений более тонкая.
В третьей главе было показано, что обработка материала методом ИПДК сплава 6061 при КТ приводит к существенному перераспределению грубых первичных интерметаллидных фаз, образованных примесными и легирующими элементами в процессе кристаллизации, что, как правило, приводит к снижению характеристик пластичности алюминиевых сплавов после стандартных обработок [46, 89, 90].
В таблице 4.6. представлены результаты количественного анализа первичных частиц избыточных фаз кристаллизационного происхождения в заготовках сплава АД31 (рис. 4.15.). Как видно из полученных данных, в результате деформационной обработки такими методами ИПД, как РКУП и РКУП-ПК объемная доля частиц остается постоянной (таблица 4.6.). При этом обработка ИПД приводит к дроблению и, соответственно, к значительному измельчению частиц (в основном уменьшается их продольный размер) (рис. 4.15.Г).
Важно отметить, что существенное измельчение частиц в сплаве АДЗ1 в процессе ИПД стало возможным из-за их исходной вытянутой формы. Приведенные в III главе данные о влиянии ИПД на структуру сплава 6061 показали, что если исходные интерметаллидные частиц имеют глобулярную форму, их измельчение/дробление не происходит даже после обработки таким методом интенсивной деформации, как кручение под высоким квазигидростатическим давлением. Таким образом, измельчение частиц избыточных фаз при ИПД в результате дробления, а также уменьшение вследствие этого коэффициента их формы, уменьшают анизотропию свойств исследуемого материала [46].
Прочность и электропроводность сплава 6060, обработанного методом интенсивной пластической деформации кручением
В третьей главе было показано, что величина удельной электропроводности (со) УМЗ сплава 6061, полученного ИГТДК гіриі КТ, возрастает в результате.последующего ИС (Таблица 3.3.). Анализ структурных изменений УМЗ сплава 6061 при ИС показал, что увеличение со вызвано, во-первых, уменьшением дефектности алюминиевой матрицы в результате процессов возврата, а во-вторых, уменьшением концентрации в ней легирующих элементов (Mg и Si) (таблица 3.2.). Однако достигнутое наряду с повышенной прочностью (таблица 3.4.) улучшение со не велико. Это обусловлено тем, что используемая комбинированная обработка ИГТДК и последующее ИС не обеспечили в полной мере необходимое снижение концентрации легирующих элементов в твердом растворе, а процессы возврата - уменьшение дефектности УМЗ сплава. Для более полной реализации вышеуказанных процессов в структуре материала образцы сплава 6060 были подвергнуты ИПДК как при КТ, так и при температуре 180С (в изотермических условиях). Данная температура для осуществления деформационной обработки была выбрана с учетом того, что крупнозернистые сплавы Al-Mg-Si, используемые в качестве проводниковых материалов в электротехнике, подвергаются ИС при этой температуре для достижения в них оптимального сочетания прочности и электропроводности [3, 17, 18, 137].
Повышение температуры обработки ИПДК применялось для обеспечения более полного распада алюминиевого твердого раствора в процессе ДДС. Кроме этого, при повышенной температуре деформации можно ожидать формирование УМЗ структуры, содержащей меньшую плотность дефектов кристаллического строения.
На рисунке 5.1. представлены типичные УМЗ структурные состояния, сформированные в заготовках сплава 6060 в результате обработки ИПДК. После ИПДК при комнатной температуре в заготовках сплава была сформирована однородная УМЗ структура со средним размером зерна 180 нм (рис. 5.1.а). Подобное структурное состояние было сформировано в заготовках сплава 6061, подвергнутых ИПД по аналогичному режиму (рис.3.1.). После же обработки ИПДК, осуществленной при температуре 180С, в заготовках сплава была сформирована УМЗ структура со средним размером зерна 350 нм (рис. 5.1.6). Аналогичное структурное состояние было сформировано в сплаве 6061 после ИПДК и последующего ИС при 160С (рис. 3.9.). Однако после обработки ИПДК при повышенной температуре в УМЗ структуре сплава 6060 присутствует большее количество выделений наноразмерных упрочняющих фаз Mg2Si (рис. 5.1.в, г), которые, судя по морфологическим признакам, а именно, глобулярной форме и размеру, составляющему 20-40 нм, относятся к их стабильной модификации - Р-фазе, некогерентной алюминиевой матрице.
Установленные изменения величины параметра кристаллической решетки сплава и данные пространственной атомной томографии (таблица 5.1.) свидетельствуют о том, что именно после ИПДК при температуре 180С в процессе ДДС концентрация легирующих элементов в УМЗ матрице снижается на порядок, максимально приближаясь к чистому алюминию. Таким образом, можно ожидать, что такое УМЗ состояние обеспечит высокую прочность сплава за счет уменьшения размера зерна в соответствии с зависимостью Холла-Петча и образования в алюминиевой матрице дисперсных выделений упрочняющих фаз - дисперсионного твердения.
Повышенную же электропроводность материала, согласно уравнению 3.1. и 5.2, должно обеспечить снижение концентрации легирующих элементов в алюминиевой матрице вследствие распада твердого раствора в процессе обработки ИПД, а также меньшая дефектность сформированной УМЗ структуры (таблица 5Л.).
Действительно, как показал анализ механических характеристик и величины удельной электрической проводимости (со), формирование подобного УМЗ состояния обеспечивает достижение в сплаве более высокой прочности и электропроводности. Временное сопротивление на 40 % выше, чем после стандартной обработки Т6, со и IACS увеличиваются с 31.1 до 33.7 МСм/м и с 53.6 до 58.1 %, соответственно, приближаются к чистому алюминию (таблица 5.2). Достижение сочетания такой высокой прочности и электропроводности ранее не наблюдалось в алюминиевых сплавах системы Al-Mg-Si.
