Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Обзор литературы 12
1.1. Методы получения ультрамелкозернистой структуры в металлах и сплавах -
1.1.1. Краткая характеристика основных методов получения ультрамелкозернистых материалов -
1.1.2. Современные представления о методах интенсивной пластической деформации 13
1.2. Структура и механические свойства ультрамелкозернистых материалов, полученных методами интенсивной пластической деформации 17
1.2.1. Типичные структуры металлов и сплавов полученных интенсивной пластической деформацией -
1.2.2. Механические свойства ультрамелкозернистых материалов, полученных интенсивной пластической деформацией 24
1.2.3. Модельные представления о повышенных механических свойствах ультрамелкозернистых материалов 32
1.3. Особенности зеренного строения и фазового состава алюминиевых сплавов систем Al-Zn-Mg-Cu-Zr и Al-Mg-Li-Zr 35
1.4. Постановка задач исследований 43
ГЛАВА 2. Материалы и методы исследований 47
2.1. Материалы исследования -
2.2. Методы интенсивной пластической деформации 48
2.3. Методы термической обработоки 50
2.4. Методы структурных исследований -
2.5. Методы рентгеноструктурных исследований 52
2.6. Методы исследований механических свойств ...-
ГЛАВА 3. Влияние режимов равноканального углового прессования на высокоскоростную сверхпластичность ...54
3.1. Структура закаленных образцов сплавов 1420 и 1421 55
3.2. Структура сплавов после равноканального углового прессования 58
3.3. Механические свойства сплавов при повышенных температурах после равноканального углового прессования 66
3.4. Влияние структуры и фазового состава на высокоскоростную сверхпластичность сплавов 71
3.5. Особенности зернограничного проскальзывания в субмикрокристаллических сплавах в процессе сверхпластической деформации 76
3.6. Перспективы использования субмикрокристаллических алюминиевых сплавов 78
Выводы по Главе 3 81
ГЛАВА 4. Влияние интенсивной пластической деформации на низкотемпературную сверхпластичность 83
4.1. Структуры сплавов 1420 и 1421 после интенсивной пластической деформации кручением при комнатной температуре -
4.2. Механические свойства сплавов после интенсивной пластической деформации кручением 87
Выводы по Главе 4 91
ГЛАВА 5. Влияние интенсивной пластической деформации кручением на прочность и пластичность 93
5.1. Особенности структуры сплава В96Ц1, подвергнутого интенсивной пластической деформации кручением
5.2. Изменение структуры сплава при нагреве после интенсивной пластической деформации кручением 96
5.3. Прочность и пластичность наноструктурного алюминиевого сплава 99
5.4. Вклад различных факторов упрочнения в формирование высокопрочного состояния 104
5.5. Прочность и пластичность наноструктурного сплава 1420 106
Выводы по Главе 5 108
Заключение и основные выводы 109
Список литературы 112
Приложения
- Современные представления о методах интенсивной пластической деформации
- Механические свойства сплавов при повышенных температурах после равноканального углового прессования
- Механические свойства сплавов после интенсивной пластической деформации кручением
- Изменение структуры сплава при нагреве после интенсивной пластической деформации кручением
Введение к работе
Актуальность темы. Одним из наиболее перспективных научных направлений в области создания материалов с уникальными свойствами, является разработка объемных ультрамелкозернистых (УМЗ) материалов, имеющих субмикрокристаллическую (СМК) или нанокристаллическую (НК) структуры методами интенсивной пластической деформации (ИПД). Важным преимуществом методов ИПД, в частности равноканального углового прессования (РКУП) и деформации кручением под высоким давлением (ИПДК) по сравнению с традиционными методами обработки давлением, является возможность достижения очень больших деформаций (е>6-8) без разрушения деформируемых заготовок, что позволяет по всему объему формировать равноосную УМЗ структуру с преимущественно высокоугловыми границами зерен в различных металлах и сплавах, в том числе и на основе алюминия.
Большой интерес к УМЗ материалам, полученным методами ИПД, во многом обусловлен обнаружением в них повышенной прочности при комнатной температуре в соответствии с хорошо известным соотношением Холла-Петча, который описывает зависимость предела текучести от среднего размера зерна, а также возможностью проявления в них высокоскоростной сверхпластичности (СП) при относительно низких температурах, в соответствии с уравнением состояния сверхпластической деформации (СПД). Кроме того, в нано структурных алюминиевых сплавах возможно дополнительное повышение прочности за счет твердорастворного упрочнения и дисперсионного твердения [1].
Не менее важным направлением научных исследований является также изучение сверхпластичности УМЗ алюминиевых сплавов, вследствие возможности практической реализации данного эффекта путем замены традиционных методов обработки давлением, применяемых для этой группы сплавов.
К настоящему времени явление сверхпластичности хорошо изучено в микрозернистых сплавах, для которых выявлены основные особенности сверхпластического течения. В частности, установлено, что структурная сверхпластичность наблюдается, как правило, в материалах с размером зерен менее 10 мкм при температуре выше 0.6 Тпл и скоростях деформации 10"3 -10"4 с"1 [2-5]. Однако, для более широкого применения в промышленности данного явления, актуальным является повышение скоростей сверхпластической деформации с целью повышения производительности формообразующих операций при изготовлении легких изделий сложной формы. Кроме того, поскольку высокие температуры сверхпластического формообразования приводят к значительному росту зерен, и, соответственно, к снижению механических свойств полученных изделий, важной задачей остается снижение температуры сверхпластической деформации.
Согласно уравнению состояния сверхпластического течения [6] существенное снижение температуры и повышение скорости сверхпластической деформации может быть достигнуто путем формирования в различных металлах и сплавах УМЗ структуры с размером зерен менее 1 мкм.
В качестве методов формирования УМЗ материалов с субмикрокристаллической или нанокристаллической структурой наиболее широкое распространение получили методы газовой конденсации с последующим компактированием [7], шарового размола с последующей консолидацией [8] и интенсивной пластической деформации [9-12]. Преимуществом последнего является возможность получения объемных (больших по геометрическим размерам) наноструктурных и субмикрокристаллических образцов из различных материалов свободных от примесей и пористости, характерных для методов газовой конденсации и шарового размола. При этом наибольшее количество работ, посвященных изучению механических свойств ИПД материалов, выполнено на образцах
7 полученных методами равноканального углового прессования [9-24], деформации кручением под высоким давлением [24-37] и всесторонней ковки [38-40].
К моменту постановки настоящей работы (1997-98 г.г.) уже имелись первые публикации, в которых авторы отмечали, что УМЗ материалы, полученные методами ИПД в том числе и алюминиевые сплавы, могут демонстрировать высокую прочность, а также низкотемпературную и высокоскоростную сверхпластичность. В частности, в работе [29] была продемонстрирована высокая твердость по Виккерсу в алюминиевых сплавах со средним размером зерен менее 100 нм, полученных деформацией кручением под высоким давлением. В работах [25,26] была показана возможность существенного снижения температуры проявления сверхпластичности в модельном сплаве системы Al-Mg-Zr и интерметалл ид е Ni3Al после деформации кручением под высоким давлением. В работе [16] в промышленном алюминиевом сплаве 1420 после РКУП наблюдали высокие
скорости СПД (10' с" и 10' с" ) с относительным удлинением 1180% и 980%, соответственно. Низкотемпературную сверхпластичность наблюдали также в УМЗ титановых сплавах после всесторонней ковки [38].
Следует отметить, что механические свойства УМЗ сплавов, полученных ИПД определяются не только малым размером зерен, но и специфической структурой границ зерен, а также морфологией вторых фаз, которые в первую очередь зависят от условий обработки. В связи с этим, для определения факторов способствующих проявлению высоких механических свойств важна постановка специальных экспериментов по оптимизации режимов интенсивной пластической деформации. Вместе с тем, для выявления природы повышенной сверхпластичности УМЗ сплавов требуется проведение систематических исследований параметров сверхпластической деформации, а также изучение эволюции УМЗ структуры при отжиге. Однако, в основном исследования влияния интенсивной пластической
8 деформации на структуру и свойства проводились либо на чистых металлах, либо на малолегированных сплавах. Поскольку, при реализации ИПД процессы пластической деформации и термической обработки обычно совмещены в одной технологической операции, то и структурные превращения проходят в условиях повышенной плотности дефектов решетки, которые, как правило, сильно влияют на формирование структуры сплавов при фазовых превращениях, следовательно и на механические свойства. В связи с этим, определение температуры реализации ИПД является актуальной задачей, с точки зрения формирования оптимальной структуры с требуемым фазовым составом. Последнее может способствовать как получению чрезвычайно мелкозернистой структуры с низким уровнем разнозернистости, так и обеспечению стабильности структуры при сверхпластической деформации высоколегированных сплавов, какими являются промышленные алюминиевые сплавы.
Целью настоящей работы явилось установление влияния методов и режимов ИПД на структурные особенности УМЗ промышленных алюминиевых сплавов, а также выявление параметров микроструктуры, определяющих их повышенные механические свойства.
В качестве материалов для исследований были выбраны промышленные алюминиевые сплавы 1420, в котором уже наблюдали высокоскоростную сверхпластичность, алюминиевый сплав 1421 являющийся модификацией сплава 1420 с дополнительным содержанием скандия, добавки которого способствуют повышению термостабильности УМЗ структуры.
Для достижения высокой прочности путем дисперсионного твердения в алюминиевые сплавы обычно вводят элементы имеющие максимальное различие в атомных радиусах с алюминием. Исходя из этого, для получения высокопрочного состояния подходящим материалом является сплав В96Ц1,
9 который был выбран в настоящей работе в качестве материала для исследований.
Научная новизна. На основе комплексных структурных исследований установлено влияние режимов ИПД на измельчение микроструктуры в промышленных алюминиевых сплавах, а так же на объемную долю, форму и распределение в них частиц вторых фаз.
Определены и научно обоснованы оптимальные режимы РКУП, ведущие к формированию УМЗ структуры в алюминиевых сплавах 1420 и 1421, демонстрирующих рекордные значения сверхпластичности с удлинением до разрушения 1620% и 1500% при относительно низкой температуре (400С) и высоких скоростях деформации 10" с" и 10" с* , соответственно.
Впервые методом ИПДК получено наноструктурное состояние в алюминиевом сплаве В96Ц1, демонстрирующее уникальное сочетание высокого предела прочности (800 МПа) и относительного удлинения (5=20%).
Практическая ценность. В работе продемонстрирована эффективность использования высокоскоростной сверхпластичности для разработки перспективных технологических процессов пневмоформовки и точной объемной штамповки изделий сложной формы типа «Фитинг» и «Поршень». Показана также возможность получения очень высокой прочности и пластичности в промышленных алюминиевых сплавах, не достижимых при традиционных процессах деформационной и термической обработки.
Данная работа выполнена в рамках следующих проектов: РФФИ № 00-02-16583, РФФИ № 01-02-02002, ИНТАС № 97-1243, CRDF № RE2-2230; заказ-наряд № 17 Уфимского государственного авиационного технического университета "Зернограничное проектирование перспективных материалов"; Федеральной целевой программы "Интеграция" "Конструкционные
10 наноструктурные материалы: получение, исследование и применение"; проекта «Наноструктурные алюминиевые сплавы с уникальными механическими свойствами» программы Министерства образования РФ «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники»; проекта «Природа и механизмы высокоскоростной сверхпластичности объемных наноструктурных материалов» по программе Президиума РАН «Фундаментальные проблемы физики и химии наноразмерных систем и наноматериалов» и др.
Основные результаты и положения, выносимые на защиту. Результаты выполненных исследований позволили сформулировать ряд основных положений, выносимых на защиту.
Высокоскоростная сверхпластичность с рекордным удлинением до разрушения более 1500% может быть реализована в промышленных алюминиевых сплавах 1420 и 1421, подвергнутых РКУП в оптимальных режимах, приводящих к формированию стабильной УМЗ структуры с размером зерен 0,4 - 0,8 мкм, преимущественно высокоугловыми границами и наличием дисперсных выделений Al2LiMg и А1ІЛ фаз.
Нанокристаллические структуры в этих сплавах, полученные ИПДК при комнатной температуре, не обладают достаточной стабильностью при нагреве выше 300 -350С, поэтому в наноструктурных сплавах 1420 и 1421 удается наблюдать только низкотемпературную сверхпластичность.
3. В сплаве В96Ц1, подвергнутом ИПДК формирование
нанокристаллической структуры в размером зерен 70 нм и высоким уровнем
микроискажений кристаллической решетки позволяет достичь очень высокой
прочности (св>800 МПа), что связано с вкладом нанометрического размера
зерна, пересыщенного твердого раствора и дисперсионных выделений
вторых фаз.
Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на XIV Уральской школе металловедов "Фундаментальные проблемы физического
металловедения перспективных материалов" (г. Ижевск, февраль, 1998 г.); VIII Международной конференции "Dislocation structure and mechanical properties of metals and alloys" (г. Екатеринбург, 16-20 марта, 1999 г.); XV Уральской школе металловедов "Фундаментальные проблемы физического металловедения перспективных материалов", (г. Екатеринбург, март, 2000 г.); Международной конференции ICSAM-2000 (г. Орланда, США, 1 - 4 августа 2000 г.); Международной конференции ICSMA-12 (г. Асиломар, США, 27 августа-1 сентября, 2000 г.); Всероссийской научно-практической конференции «Перспективные технологии физико-химической размерной обработки и формирования эксплуатационных свойств металлов и сплавов» (г. Уфа, 2001 г.); XVI Уральской Школы металловедов-термистов «Проблемы физического металловедения перспективных материалов» (г. Уфа, 2002 г.); Международной конференции ICSAM-2003 (г. Оксфорд, Великобритания, 28-30 июля, 2003 г.).
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 5 глав, выводов, списка литературы из 156 наименований. Работа изложена на 128 страницах машинописного текста, включая 50 рисунков, 12 таблиц.
Современные представления о методах интенсивной пластической деформации
В настоящем разделе рассмотрены механические схемы, использованные в данной работе для получения нанокристаллических и субмикрокристаллических структур в образцах алюминиевых сплавов интенсивная пластическая деформация кручением и равноканальное угловое прессование.
Установки, в которых деформация кручением была проведена под высоким давлением, впервые были использованы в работах [49,50]. Их конструкция является развитием известной идеи наковальни Бриджмена [61]. В первых работах эти установки были использованы для исследования фазовых превращений в условиях интенсивных деформаций [50], а также изучения эволюции структуры и изменения температуры рекристаллизации после больших деформаций [51]. Новым и принципиально важным моментом явились доказательства наличия неравновесных болыпеугловых границ зерен в образцах полученных данным методом [10,45,48], что позволило рассматривать его как новый способ получения наноструктурных материалов.
При ИПДК (рис. 1.1а) образец помещается между бойками и сжимается под приложенным давлением (Р) в несколько гигапаскалей. При этом, нижний боек вращается и образец деформируется простым сдвигом под воздействием сил поверхностного трения. Геометрическая форма образцов такова, что основной объем материала деформируется в условиях квазигидростатического сжатия под действием приложенного давления. В результате деформируемый образец не разрушается, несмотря на большие степени деформации е 8-ИО [11,12].
Для расчета степени деформации при реализации схемы ИПДК применяются различные соотношения. Так, в работе [51] для расчета истинной логарифмической степени деформации є использовали формулу: где 3 - угол вращения в радианах, г и / — радиус и толщина диска соответственно.
Согласно формуле (1), при ИПДК степень деформации в центре этих образцов равна нулю. Как свидетельствуют результаты исследований, после нескольких оборотов наковален, структура образцов обычно становится однородной по радиусу [62]. В связи с этим, при исследовании процессов эволюции микроструктуры под воздействием ИПДК, обычно рассматривают число поворотов или угол поворота наковален, а не величину деформации, рассчитанную с помощью аналитических выражений.
Полученные ИПДК образцы обычно имеют форму дисков размером от 10 до 20 мм и толщиной 0,2-:-0,5 мм. Существенное измельчение структуры армко-железа наблюдали в работе [62] уже после деформирования на полоборота, но для создания однородной наноструктуры потребовалась деформация в несколько оборотов. При этом средний размер зерен в полученных образцах составил 100 - 200 нм [62]. Однако, конечный размер зерен в структуре зависит от условий интенсивной деформации - величины приложенного давления, температуры, скорости деформации, а также вида исследуемого материала.
Другим способом измельчения структуры в различных металлах и сплавах является метод многократной деформации массивных образцов простым сдвигом - равноканальное угловое прессование. Способ равноканального углового прессования разработан В.М. Сегалом с сотрудниками в 70-х годах для того, чтобы подвергать материалы пластическим деформациям без изменения поперечного сечения образцов, что создает возможность для их повторного деформирования [53,54] (рис. 1.16). В начале 90-х годов Р.З. Валиевым с соавторами данный способ был развит и впервые применен, как метод ИПД, для получения ультрамелкозернистых структур с субмикрокристаллическим и нанометрическим размером зерен [45,55,63,64]. При реализации равноканального углового прессования заготовка многократно продавливается в специальной оснастке через два пересекающихся канала с одинаковыми поперечными сечениями при комнатной или повышенных температурах в зависимости от деформируемости материала. При наиболее часто используемых углах Ф=90, каждый проход соответствует истинной степени деформации, примерно равной 1 [12], Важным фактором при реализации для данного метода является также сохранение целостности получаемых образцов, даже для малопластичных материалов. Реализация данного метода позволила обеспечить формирование ультрамелкозернистой структуры со средним размером зерен от 200 нм до 500 нм в прутках диаметром до 400 мм и длиной до 200 мм в технически чистом титане ВТ1-0, титановом сплаве ВТ6, в чистых меди, никеле, вольфраме, а также в интерметаллидах Ni3Al и NiTi [65]. В свою очередь это создало возможность для практического использования получаемых образцов.
В работах [12,53,54,66-73] были рассмотрены различные маршруты получения заготовок (рис. 1.2): ориентация заготовки остается неизменной при каждом проходе (маршрут А); после каждого прохода заготовка поворачивается вокруг своей продольной оси на угол 90 (маршрут В); после каждого прохода заготовка поворачивается вокруг своей продольной оси на угол 180 (маршрут С). При этом, в зависимости от режимов равноканального углового прессования можно получить разные микроструктуры различающиеся размером зерна, равноосностью зерен по различным сечениям по отношению к направлению прессования, разориентировкой соседних зерен и морфологией частиц выделений и др.
Механические свойства сплавов при повышенных температурах после равноканального углового прессования
Исходя из приведенного выше обзора типичных микроструктур и механических свойств алюминиевых сплавов, подвергнутых интенсивной пластической деформации, наибольший интерес представляют алюминиевые сплавы систем Al-Zn-Mg-Cu-Zr и Al-Mg-Li-Zr, в которых были выявлены повышенные микротвердость и сверхпластичность соответственно. Однако, в них до сих пор не было рассмотрено влияние температурных условий деформирования при реализации ИПД на формирование оптимальных структур, обеспечивающих повышенный уровень сверхпластических свойств. Поскольку, при реализации ИПД процессы пластической деформации и термической обработки обычно совмещены в одной технологической операции, то и фазовые превращения проходят в условиях повышенной плотности дефектов решетки, которые, как известно, сильно влияют на формирование структуры сплавов при фазовых превращениях, следовательно и на механические свойства.
При этом, результаты предварительных исследований показали, что после ИПД и последующего нагрева в них может наблюдаться изменение фазового состава. Поэтому ниже рассмотрены структуры и фазовые составы данных систем. Высокопрочные сплавы системы AL-Zn-Mg-Cu-Zr не обладают высокой термостабильностью и при длительной эксплуатации их можно использовать до температур не выше 100-120С. Как описано в работе [125] нагрев сплавов системы Al-Zn-Mg-Cu-Zr под закалку проводят в широком интервале температур 450 - 480С, при котором сплав переходит в твердый раствор, обычно прибегая к резкому охлаждению, погружением в воду. Однако на практике во избежание пережога и возможной потери эффекта структурного упрочнения (пресс-эффекта и т.п.), а также значительного роста размера зерна сплавы данных систем закаливают с 465-475С. Известно, что алюминиевые сплавы системы AI-Zn-Mg-Cu упрочняются частицами вторых фаз, выделившимися при термической обработке [125-130]. Распад твердого раствора, как правило, происходит в следующей последовательности: а-»а+зоны ГП-»а+г) —»а+г]. При этом, отмечается, что зоны Гинье-Престона когерентны с матрицей. Полукогерентная переходная tMgZn2) —фаза, характеризуется моноклинной решеткой (а=0,497 нм, с=1,407 нм). Некогерентная равновесная фаза r)(MgZn2) имеет гексагональную решетку (а=0,518 нм, с=0,8517) [129], в то же время, в работе [128], отмечается, что обе эти фазы являются гексагональными.
Для достижения высокопрочного состояния в сплавах этой системы обычно используют искусственное старение при температурах 100-150С в течение 1-24 часов [125,128,131]. При этом эффект старения сплавов данной системы в два-три раза превосходит эффект закалки и обеспечивается в основном фазами MgZri2 и А ПзМз, содержащими цинк и магний. В работе [132], также отмечается, что максимум прочности в сплавах данной системы достигается после старения при температуре 120С. По данным [133] частицы г -фазы в сплаве системы Al-Zn-Mg-Cu после старения при температуре этой температуре имели когерентную связь с матрицей и достаточно высокую дисперсность, что отвечало состоянию максимального упрочнения. При этом по информации авторов работ [128,130], выделения в сплавах системы Al-Zn-Mg-Cu-Zr могут иметь более сложный переменный химический состав, который удобно описывать в виде формулы Mg(Zn, А1, Cu)2. Однако, на практике часто используют ступенчатое старение, в частности одноступенчатое ТІ (135-145С, 15-17 ч) для обеспечения максимальной прочности и двухступенчатое старение Т2 (110-120С, 5-10 ч + 160-170С, 8-20 ч) для повышения сопротивления коррозионному растрескиванию и расслаивающей коррозии. Сплавы В96Ц и В96Ц1 наиболее легированные и высокопрочные среди сплавов системы Al-Zn-Mg-Cu и широко применяются в промышленности в виде труб, штамповок, свойства которых приведены в таблице 1.4.
Другой, используемый в настоящей работе сплав 1420 был разработан И.Н. Фриндляндером с сотрудниками в середине 60-х годов. По сравнению с широко используемым сплавом Діб, сплав 1420 имеет пониженную плотность на 11% и повышенный модуль упругости на 4%. По удельной прочности при комнатной температуре сплав 1420 превосходит сплав Д16Т, а по коррозионной стойкости близок к сплаву АМгбМ [125,127].
Особое внимание к сплаву 1420 в данной диссертационной работе, также вызвано тем, что этот материал проявляет СП и представляет интерес для изучения влияния измельчения структуры на природу повышенной сверхпластичности А1-сплавов. Вместе с тем, известно, что алюминиевые сплавы характеризуются не только размером зерен, но и морфологией частиц выделений вторых фаз. В связи с этим, ниже рассмотрены особенности фазового состава сплава 1420, а также структура и фазовый состав сплава 1421, который в отличие от сплава 1420 содержит дополнительно Sc. Добавки скандия ведут к выделению ультрадисперсных частиц AbSc, повышающих термическую стабильность зеренной структуры матрицы, что в свою очередь может являться важным условием проявления эффекта повышенной СП.
В равновесии с алюминиевым твердым раствором в системе Al-Mg-Li-Zr могут находиться следующие фазы: (S) MgLiAl2 кубическая (as=2,02 нм); (5) AlLi кубическая (а5=0,637 нм) [125,130]. Особенностью сплавов данной системы является наличие выделений упрочняющей фазы 5 (Al3Li) фазы (as,= 0,405 нм) с параметром, практически, равным параметру матрицы (аа= 0,403 нм) [134], которая после низкотемпературного старения (100-120С) может выделиться в виде сферических частиц с размером меньше 5 нм. Электронно-микроскопически разрешить частицы б (Al3Li) фазы непосредственно после закалки не удается. Их можно четко увидеть после высокотемпературного старения при 170С (16 ч.) с увеличением выдержки частицы б -фазы укрупняются от 5 до 70 нм [135].
Механические свойства сплавов после интенсивной пластической деформации кручением
Анализ литературных данных показывает, что деформация кручением под высоким давлением и равноканальное угловое прессование являются перспективными методами формирования субмикро- и нанокристаллических структур в алюминиевых сплавах.
В связи с этим, в настоящей работе данные методы были выбраны в качестве способов получения УМЗ структур с субмикрокристаллическим и нанокристаллическим состояниями в алюминиевых сплавах. Важными преимуществом методов ИПД - равноканального углового прессования и деформации кручением под высоким давлением, по сравнению с традиционными методами обработки давлением, является возможность достижения очень больших деформаций (е 6-8) без разрушения образцов. Использование методов ИПД позволяет формировать равноосную субмикрокристаллическую и/или нанокристаллическую структуру, с преимущественно высокоугловыми границами зерен по всему объему деформируемых заготовок в различных металлах и сплавах, в том числе и на основе алюминия.
Большой интерес к УМЗ материалам полученным методами ИПД, во многом обусловлен также возможностью получения в них высокой прочности при комнатной температуре и реализации высокоскоростной сверхпластичности при относительно низких температурах.
К моменту постановки настоящей работы (1997-98 г.г.) уже имелись первые публикации, в которых авторы отмечали, что УМЗ материалы, полученные методами ИПД, в том числе и алюминиевые сплавы, могут демонстрировать высокую прочность, а также низкотемпературную и высокоскоростную сверхпластичность. Однако, изучение влияния ИПД на структуру и прочностные свойства проводились в основном на чистых металлах и малолегированных сплавах. Кроме того, не рассматривалось влияние температурных условий деформирования при реализации ИПД на формирование оптимальных структур, обеспечивающих повышенный уровень сверхпластических свойств. Поскольку, при реализации ИПД процессы пластической деформации и термической обработки обычно совмещены в одной технологической операции, то и фазовые превращения проходят в условиях повышенной плотности дефектов решетки, которые, как известно, сильно влияют на формирование структуры сплавов при фазовых превращениях, следовательно и на механические свойства. В связи с этим, определение температуры реализации ИПД является актуальной задачей, с точки зрения формирования оптимальной структуры с требуемым фазовым составом. Последнее может способствовать как получению чрезвычайно мелкозернистой структуры с низким уровнем разнозернистости, так и обеспечению стабильности структуры при сверхпластической деформации высоколегированных сплавов, какими являются промышленные алюминиевые сплавы.
В связи с этим целью настоящей работы явилось установление влияния методов и режимов ИПД на структурные особенности УМЗ алюминиевых сплавов, а также выявление природы их повышенных механических свойств. В соответствии с поставленной целью решались следующие основные задачи: - изучение влияния методов и режимов ИПД на изменение микроструктуры и фазового состава промышленных алюминиевых сплавов 1420, 1421иВ96Ц1; - исследование механических свойств при комнатной и повышенных температурах УМЗ алюминиевых сплавов, полученных методами ИПД; - выявление особенностей структуры УМЗ алюминиевых сплавов определяющих их высокие механические свойства. В качестве материалов для исследований были выбраны промышленные деформируемые алюминиевые сплавы 1420, 1421 и В96Ц1, химические составы которых приведены ниже в таблице 2.1. Выбор использованных материалов был обусловлен тем, что они являются высоколегированными сплавами и относятся к классу деформируемых алюминиевых сплавов, широко используются в авиакосмической промышленности и известны своими высокими механическими свойствами, такими как высокая прочность и пластичность в обычном крупнозернистом состоянии. Следовательно исследование влияния наименьшего размера зерна на повышение уровня свойств является весьма актуальной задачей. В частности, сплав 1420 в микрозернистом состоянии является типичным сверхпластичным материалом и достижение в нем высокоскоростной сверхпластичности важно с точки зрения использования для формообразования изделий сложной формы. Сплав 1421 является модификацией сплава 1420 и отличается от последнего дополнительным содержанием скандия, который способствует выделению скандий содержащих частиц, повышающих термостабильность зеренной структуры, что также важно для сохранения уровня механических свойств после сверхпластической деформации. Сплав В96Ц1 известен своими очень высокими механическими свойствами, которые изучены для обычного размера зерна, следовательно исследование влияния наименьшего размера зерна на уровень свойств является также весьма важным. Как отмечалось выше методы ИПДК и РКУП являются перспективными для формирования субмикро- и нанокристаллической структуры в различных металлах, интерметалл идах, сплавах, а также в промышленных алюминиевых сплавах. Ниже рассмотрены особенности методов ИПД, использованных для получения образцов с УМЗ структурой, имеющих субмикрокристаллическое и/или нанокристаллическое состояние, а также экспериментальные методики исследований их микроструктуры и механических свойств.
Изменение структуры сплава при нагреве после интенсивной пластической деформации кручением
Сопоставление результатов структурных исследований и механических испытаний субмикрокристаллических образцов сплавов 1420 и 1421 свидетельствует, что важную роль в проявлении повышенной сверхпластичности играет не только сильное измельчение структуры, но и формирование оптимального фазового состава, которое определяется режимом РКУП. В частности, наиболее высокие сверхпластические свойства продемонстрировали образцы обоих сплавов, полученные при 370С. В частности, в субмикрокристаллическом сплаве 1420, полученном по оптимальному режиму при температуре сверхпластической деформации 400С наблюдали повышенную объемную долю частиц S(Al2MgLi) и 8(AlLi) фаз (12% и 8%, соответственно).
Как было показано в разделе 3.2, прутки второй партии сплава 1420 (восьмикратное продавливание при 400С+ 4 цикла при 200С) хотя и имели меньший размер зерна 0,6 мкм, по сравнению с образцами первой партии и при температуре сверхпластической деформации содержали также частицы S(Al2MgLi) и 6(AlLi) фаз, однако, их объемная доля была два раза ниже по сравнению с прутками первой партии (6% и 4%, соответственно), что могло вызвать значительное снижение сверхпластических свойств, в частности относительное удлинение составило 550%.
Наименьшее значение пластичности (5=320%) продемонстрировали образцы, полученные по третьему режиму РКУП (10 циклов при 420С), после которого структура имела более крупный размер зерен 2 мкм и практически отсутствовали частицы S(Al2MgLi) и 5(AlLi) фаз. Пониженная объемная доля вторых фаз в прутках второй партии, а также их полное отсутствие в прутках третьей партии может объясняться хорошо известным фактом зернограничной диффузии лития в приповерхностные слои алюминий-литиевых сплавов с последующим образованием оксидной пленки в процессе длительной выдержки при высоких температурах на воздухе. В частности, в [136] наблюдали значительное уменьшение концентрации лития в приповерхностных слоях толщиной до 100 мкм сопровождавшееся значительным порообразованием при температуре 500С. При этом образование пористости объяснялось аккумуляцией вакансий формирующихся в результате потери атомов лития. Вместе с тем, хорошо известно, что в УМЗ структурах даже при умеренных температурах наблюдается существенное увеличение коэффициента диффузии на несколько порядков по сравнению с крупнозернистыми образцами [151]. Вследствие этого можно ожидать значительного ускорения зернограничной диффузии лития в приповерхностные слои из объема образца в процессе РКУП. При каждом следующем прохождении образцов через равноканальную угловую оснастку может происходить механическое разрушение и удаление оксидной пленки, что способствует дополнительному увеличению диффузии лития на поверхности и снижению его концентрации в объеме образцов. Косвенным свидетельством снижения концентрации лития в РКУП сплаве 1420 является наблюдаемая пористость в центральной части поперечного сечения образцов (рис. 3.14). При этом наибольший диаметр отдельных пор до 10 мкм и наибольшую плотность более мелких пор размером менее 2 мкм наблюдали в прутках третьей партии. Некоторое уменьшение пористости в прутках второй партии (рис. 3.146) по сравнению с прутками первой партии (рис. 3.14а) может быть вызвано дополнительным РКУП при пониженной температуре 200С, которое могло привести к частичному залечиванию мелких пор.
Результаты механических испытаний на растяжение свидетельствуют о нескольких важных аспектах сверхпластичности в СМК сплаве 1420 полученном по первому режиму РКУП. Рекордное для данного сплава относительное удлинение 1620% выявлено при более высоких скоростях и более низких температурах сверхпластической деформации по сравнению с микрозернистым образцом с размером зерен 5 мкм, где максимальная сверхпластичность 700% наблюдалась при температуре 450С и скорости растяжения 4x10"4 с 1 [3]. В тоже время, в РКУП образцах сплава 1420 наблюдали пониженное значение энергии активации пластической деформации, а также очень протяженную стадию деформационного упрочнения на кривых истинная деформация - истинное напряжение. Пониженное значение энергии активации пластической деформации по сравнению с энергией активации зернограничной диффузии в чистом алюминии может быть вызвано повышенной ролью межфазного скольжения вследствие наличия частиц SCA MgLi) и 5(AlLi) фаз.
В сплаве 1421, наиболее высокие сверхпластические свойства продемонстрировали образцы, полученные также РКУП при температуре 370С, где был сформирован наименьший размер зерен 0,3 - 0,4 мкм по сравнению с образцами полученными по другим режимам. В тоже время использование режима 1 несмотря на более низкую температуру РКУП (340С) не способствовало сильному измельчению зеренной структуры. Очевидно, из-за того, что в структуре не успели выделиться частицы Al(Mg,Sc,Zr)x фазы, которые могли быть серьезным препятствием скольжения дислокаций. В то же время, их отсутствие при температуре сверхпластической деформации не препятствовало росту зерен, что свою очередь сказалось и на механических свойствах, в частности к наименьшему относительному удлинению.
