Содержание к диссертации
Введение
1. Анализ коррозионных процесоов материалов, эксплуатируемых в хлоридсодежаших средах и методов моделирования питтинговои коррозии 9
1.1. Проблемы выбора коррозионностойких материалов 9
1.2. Механизм питтинговой коррозии и факторы, влияющие на него 12
1.3. Выбор критерия питтингостойкости нержавеющих сталей 23
1.4. Методы моделирования питтинговой коррозии 28
1.4.1. Физическое моделирование коррозионных процессов в питтинге 28
1.4.2. Математическое моделирование и прогнозирование питтинговой коррозии 31
Выводы по разделу 1 44
2. Моделирование питтинговой коррозии в условиях неполной информации 45
2.1. Общие принципы и методология построения моделей 45
2.2. Объекты исследования и методика эксперимента 47
2.3. Прогнозирование предельных размеров питтингов , в движущейся среде . 56
2.4. Математическая модель 59
2.5. Физическая модель 61
2.6. Методика прогнозирования предельных размеров питтингов в движущихся средах 65
Выводы по разделу 2 67
3. Моделирование питтинговой коррозии по данным натурных испытаний 68
3.1. Моделирование глубины питтинга как функции одной переменной 68
3.1.1. Выбор экстраполирующей функции для оценки глубины коррозионных повреждений 68
3.1.2. Моделирование глубины питтинга как функции времени 73
3.2 Моделирование питтингостойкости материалов как функции нескольких переменных методом наименьших квадратов 79
3.3, Моделирование питтингостойкости материалов как функции нескольких переменных на основе теории планирования экспериментов 87
3.3.1 Методика прогнозирования питтингостойкости как функции нескольких переменных 87
3.3.2. Исследование параметров функции отклика методом планирования эксперимента 97
3.3.3. Построение и исследование планов второго порядка 102
3.3.4. Исследование двухпараметрической зависимости функции отклика 105
3.3.5. Исследование трехпараметрической зависимости функции отклика 107
3.3.6. Исследование функции на экстремум 112
3.4. Сравнительный анализ функций, использованных для моделирования питтингостойкости 116
Выводы по разделу 3 126
4. Расчет рисков по причине коррозии 128
Выводы по разделу 4 137
5. Основные выводы 139
6. Литература
- Механизм питтинговой коррозии и факторы, влияющие на него
- Физическое моделирование коррозионных процессов в питтинге
- Прогнозирование предельных размеров питтингов , в движущейся среде
- Выбор экстраполирующей функции для оценки глубины коррозионных повреждений
Введение к работе
Борьба с коррозией металлов является актуальной проблемой современной науки и техники. Наибольшему коррозионному разрушению подвергается оборудование, эксплуатируемое в хлоридсодержащих средах. Основной причиной выхода его из строя и аварий является питтинговая коррозия, когда за относительно небольшие промежутки времени при незначительной общей потере массы, на отдельных участках оно коррозирует насквозь. Хлориды - наиболее часто встречающиеся компоненты природных и искусственных сред, поэтому задача повышения ииттингостойкости материалов является актуальной.
Решением научных и технических проблем на основе математического моделирования коррозионных процессов материалов в нашей стране успешно занимаются коллективы Научно-исследовательского института физико-химических измерений им. Л.Я. Карпова, Академии коммунального хозяйства им. К.Д. Памфилова, Государственной академии нефти и газа им. И.М. Губкина, Научно-исследовательского института по строительству и эксплуатации объектов ТЭК (ООО ВНИИСТ) и других организаций.
Существенные результаты при решении задач математического моделирования коррозионных процессов материалов получены известными российскими и зарубежными учеными, среди них Алексеев Ю.В., Алкайре Р., Бек Т., Глазов Н.П., Попов Ю.А., Фрейман Л.И., Цикерман Л.Я. и другие.
В настоящее время требуемая долговечность аппаратов и трубопроводов, эксплуатирующихся в условиях воздействия коррозионно-активных сред, обеспечивается защитными покрытиями или увеличением толщины стенки.
Однако, задача обоснованного выбора толщины стенки не всегда может быть решена из-за отсутствия данных по коррозионной стойкости конструкционных материалов в конкретных условиях эксплуатации. Это приводит либо к преждевременным отказам оборудования, либо к нерациональному расходу конструкционных материалов.
По исследованию литтингостойкости конструкционных материалов накоплен достаточно большой объем опытных данных, однако использовать их для выбора материалов на этапе проектирования, прогноза коррозионной стойкости оборудования в конкретных условиях эксплуатации не всегда возможно.
Известны результаты исследований влияния отдельных характеристик коррозионной системы на процесс питтингообразования, что ограничивает область применения полученных результатов.
Для определенных условий эксплуатации имеются сведения о коррозионной стойкости материалов, полученные в результате обследований оборудования или натурных испытаний материалов. В то же время данные о коррозионной стойкости при иных условиях могут отсутствовать.
В связи с этим актуальна задача разработки математических моделей коррозионных процессов и методики, позволяющей оценить питтингостойкость материалов в зависимости от условий эксплуатации, и решать задачи обоснованного выбора конструктивных параметров оборудования.
Цель диссертационной работы состоит в разработке математических моделей для исследования процессов питтингообразования материалов, эксплуатирующихся в хлоридсодержащих средах и методики прогнозирования их коррозионной стойкости при эксплуатации.
В соответствии с поставленной целью в работе решаются следующие задачи исследований;
Исследование электрохимической коррозионной системы и разработка математической модели, позволяющей определять условия возникновения и пассивации питтингов на нержавеющих сталях в движущихся хлоридсодержащих средах.
Разработка методики оценки максимальной глубины коррозионных повреждений на нержавеющих сталях в движущихся средах.
Разработка способа обработки результатов обследования коррозионных повреждений оборудования, позволяющего оценить их долговечность.
4. Оценка результатов, полученных с использованием предложенных
моделей, на основе сопоставления с экспериментальными данными.
5. Решение практических задач оценки коррозионных рисков и
долговечности трубопроводов, планирования профилактических
мероприятий по предотвращению их коррозионного разрушения.
Методы исследований
В работе использовались теоретические и экспериментальные методы исследований.
Теоретические исследования проводились на основе анализа коррозионных процессов, протекающих в материалах при эксплуатации их в движущихся хлоридсодержащих средах, с использованием теории подобия, математического анализа, теории вероятностей и математической статистики, теории оптимизации и планирования эксперимента.
При экспериментальных исследованиях использовались физические, химические и электрохимические методы (макро- и микроанализ, ускоренные испытания коррозионной стойкости в модельных средах, потенцио- и гальваиостатические испытания, импульсные измерения).
Научная новизна выполненных исследований заключается в следующем:
1. Разработана математическая модель электрохимической системы,
позволяющая определять условия пассивации питтингов в движущихся средах.
Разработана математическая модель обработки результатов обследования коррозионных повреждений трубопроводов, позволяющая прогнозировать их долговечность.
Предложены методики обработки результатов обследования коррозионных повреждений оборудования.
Определена зависимость глубины питтинга от времени при фиксированных значениях других параметров коррозионной системы.
Практическая значимость работы:
1. Предложена инженерная методика расчета максимальной глубины питтингов на нержавеющих сталях в движущихся хлоридсодержащих средах.
Разработаны номограммы для определения безопасных условий эксплуатации оборудования в хлориде одержащих средах и обоснования его конструктивных параметров.
Разработана методика проведения обследования трубопроводов для оценки его коррозионного состояния.
Предложен способ расчета коррозионных рисков в системе трубопроводов хлорсодержащих сред.
Разработан комплекс программ для решения задач прогнозирования питтинговой коррозии трубопроводов.
Реализация и внедрение результатов
Исследования проводились на кафедре «Технологии и инженерные средства защиты окружающей среды» Пензенской государственной технологической академии.
Результаты диссертационной работы нашли практическое применение при выполнении НИР и решении задачи выбора конструкционных материалов при проектировании трубопроводов в строительном управлении № 5 г. Кузнецка Пензенской области и на ОАО МК «Пензенский» г. Пензы.
Разработанные в диссертации модели и алгоритмы для исследования коррозионных процессов, прогнозирования коррозионной стойкости оборудования используются в учебном процессе кафедры «Технологии и инженерные средства защиты окружающей среды» Пензенской государственной технологической академии при подготовке студентов специальности 28.02.02 - Инженерные средства защиты окружающей среды по дисциплине «Математическое моделирование в технике защиты окружающей среды».
На защиту выносятся:
Математическая модель электрохимической системы, позволяющая определять глубину и условия пассивации питтингов в движущихся хлоридсодержащих средах.
Методика обследования коррозионных повреждений трубопроводов, позволяющий прогнозировать их долговечность.
3. Математические модели коррозионных процессов в виде функций отклика нескольких переменных.
Апробация работы. Основные положения диссертации и отдельные результаты исследований докладывались и обсуждались на: XVI Международной научной конференции «Математические методы в технике и технологиях» (Ростов - на - Дону, 2003); Международной научной конференции «Динамика процессов в природе, обществе и технике: информационные аспекты» (Таганрог, 2003); Международной научной конференции «Анализ и синтез как метод научного познания» (Таганрог, 2004); Межрегиональной научно-практической конференции «Экологичность техники и технологии производственных комплексов» (Пенза, 1998), Межрегиональном постоянно действующем семинаре «Экологическая безопасность регионов России» (Пенза, 1999, 2000), Всероссийских научно-практических конференциях «Экологичность техники и технологий производственных и автотранспортных комплексов» (Пенза, 1999, 2000), Четвёртой Всероссийской научной internet-конференции «Компьютерные технологии и моделирование в естественных науках и гуманитарной сфере» (Тамбов, 2002), III Всероссийской научно-практической конференции «Экология и ресурсо- и энергосберегающие технологии на предприятиях народного хозяйства (промышленность, транспорт, сельское хозяйство)» (Пенза, 2003), Всероссийской научно-практической конференции «Экология человека: концепция факторов риска, экологической безопасности и управления рисками» (Пенза, 2004). Всего по тематике диссертационных исследований сделано 13 докладов.
Публикации. Основные положения диссертации опубликованы в 15 научных трудах, включая 2 учебных пособия.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов, списка литературы из 218 наименований. Общий объем работы 182 страницы, в том числе 160 страниц основного текста, 18 рисунков и 24 таблицы, 3 приложения на 22 страницах.
Механизм питтинговой коррозии и факторы, влияющие на него
Питтинговая коррозия является наиболее распространенным видом разрушения материалов, эксплуатирующихся в хлоридсодержащих средах. Питтинговая коррозия одна из первой стала объектом систематических исследований и интерес к ней не ослабевает. Это вызвано и потребностями практики и теоретическим интересом.
Питтинговой коррозии подвержено подавляющее большинство металлических конструкционных материалов в определенных условиях. Для её" возникновения необходимо, чтобы металл находился в пассивном состоянии и в реакционной среде присутствовал анион-активатор в количестве, превышающем критическую концентрацию. Кроме того, необходимо присутствие окислителя, способного сместить потенциал коррозии материала положи-тельнее критического потенциала питтиигообразования.
На сегодняшний день существуют различные подходы к объяснению этого явления. Это объясняется отсутствием единой теории пассивности и логическим продолжением двух ее направлений: пленочного и адсорбционного механизма пассивности.
Нарушение пассивности и зарождения питтингов, согласно пленочному механизму пассивности, объясняются нестабильностью пассивной пленки из-за накопления в ней дефектов и механического разрушения пленки вследствие возникающих в ней напряжений. К этому направлению отнесятся модели точечных дефектов [3, 4], модели нарушения пассивности [5-9], основанные на модели точечных дефектов и модели взаимодействия растворенных вакансий, модели механического разрушения пленок [9-12].
В ряде моделей [13, 14] принимается, что зарождение питтингов связано с адсорбцией хлорид ионов на пассивирующей пленке и проникновением их в эту пленку; образованием хлоридов металлов на месте пассивной пленки в определенных условиях; разрывом пленки под действием механических напряжений, когда поверхностное натяжение пленки за счет адсорбции или внедрения ионов-активаторов в достаточной степени снижается; слиянием катионных вакансий и образованием пор в самой пленке или на границе раз-раздела металл-пленка.
Лимитирующей может являться любая из этих стадий, но все они ускоряются с увеличением разности потенциалов металл - раствор и концентрации ионов-активаторов.
Теориям и моделям, основанным на пленочных представлениях пассивности не удается избежать противоречивости и объяснить имеющиеся экспериментальные факты.
В основе представлений, основанных на адсорбционном механизме пассивности, лежит принципиально иная трактовка нарушения пассивности, не требующая предположения о проникновении анионов в пассивный слой.
В концепции, предложенной авторами [15-21], нарушения пассивности объясняется двумя факторами: адсорбционным взаимодействием ионов-активаторов с поверхностью пассивирующего слоя и энергетической неоднородностью поверхности металла, т.е. ее гетерогенностью. Ионы-активаторы участвуют и в процессе депассивации отдельных участков поверхности металла (путем адсорбционного вытеснения пассивирующего кислорода с поверхности металла), и в элементарном акте ионизации металлических ионов (в результате образования комплексных соединений). Критическая концентрация активирующих ионов у отдельных участков пассивной поверхности, необходимая для возникновения питтингов, создается и вследствие электрохимической негомогенности поверхности, приводящей к неравномерности распределения тока и повышенной миграции активирующих ионов к участкам, растворяющимся с наибольшей скоростью. Начавшаяся активация этих участков приводит к выраженной локализации тока и к самоускорению процесса растворения металла в отдельных точках поверхности, которые и становятся питтингами.
Изложенные выше представления согласуются с имеющимися экспериментальными фактами и положены в основу адсорбционно
электрохимического механизма пассивности [21-29], позволившего с единой позиции объяснить и явление пассивности и причины ее нарушения.
В Я.М. Колотыркина теоретически [15-17] и экспериментально [18-19] доказано, что молекулы воды при пассивации, подвергаются хемосорбцион-ному распаду и являются основным источником пассивирующего кислорода. С появлением хемосорбированного кислорода, двухслойная акво-металлическая фаза, характерная для активного электрода, перерождается. Бе металлический слой постепенно превращается в оксидный. При повышении потенциала первоначальный хемосорбироваииый слой кислорода на металле отодвигается от него растущей между ними оксидной пленкой. Оксидный слой между металлом и водным слоем, создает сложную трехслойную поверхностную фазу: акво-оксидно-металлическую [30]. Эта концепция подтверждена экспериментально [20, 30-38].
С предложенных авторами позиций [15-21] можно ответить и на главный вопрос теории питтинговой коррозии - о природе критического потенциала питтингообразования.
В соответствии с адсорбционной теорией пассивности критический потенциал питтингообразования - это минимальный потенциал, при котором ионы-активаторы приобретают возможность вытеснять с электродной поверхности пассивирующий кислород [39, 40].
С этих позиций вполне понятны представления [41-42], согласно которым критический потенциал питтингообразования - это потенциал начала процесса электрохимического превращения пассивирующего оксида в растворимую соль металла с ионом-активатором, образующую при пересыщении солевую пленку на поверхности металла. Этот процесс является продолжением процесса нарушения пассивности, описанного в [16-19, 21].
Физическое моделирование коррозионных процессов в питтинге
Известные методы изучения кинетики развития питтингов основаны на моделировании коррозионных процессов в физических моделях питтингов, в той или иной степени отличных от реальных. В [118, 119] исследовали изменение во времени потенциала дна питтинга в модельных и реальных питтингах.
В [120-122] авторы изучали кинетику роста питтинга с использованием фольги из исследуемого металла, с обратной стороны которой расположена детекторная система, позволяющая определять время перфорации фольги при росте питтинга.
Указанные выше методы малопригодны для исследования кинетики роста питтинга из-за сложности создания надежного контакта капилляра с дном питтинга и экранирования поверхности дна питтинга. Кроме того, в этих методах использовались локально активированные электроды, которые не позволяют оценить истинную плотность тока на дне питтинга.
Известно [123], что при достаточно высоких концентрациях ионов-активаторов и в области потенциалов положительнее потенциала питтинго-образования возможен переход от локальной активации металла к общей активации. Авторами [123] при исследовании особенностей растворения нержавеющей стали 08Х18Н10Т в концентрированном растворе хлористого цинка выявлена область потенциалов, при которых общая активацияохваты-вает всю поверхность электрода. Реализация режима полной активации поверхности металла при анодной поляризации в галлоидсодержащих средах позволяет избежать необходимости геометрического моделирования питтинга. При рациональной конструкции электрода площадь его растворяющейся поверхности известна и постоянна, а расчетная плотность тока равна истинной. Это использовано в методе полностью активированного электрода [124 126]. Поведение модели в этом случае отражает ряд важных закономерностей питтинговой коррозии: высокие начальные скорости растворения металла и их уменьшение во времени; наличие значительной омической составляющей потенциала и возможность растворения в режиме предельного тока; смещение области потенциалов растворения к более высоким потенциалам при уменьшении концентрации ионов- активаторов и при переходе от одних ионов к другим [127].
Преимуществами метода полностью активированного электрода, являются: возможность получения характерных для процесса зарождения питтин-ГОБ высоких плотностей тока при малых перенапряжениях, наличие тождественной зависимости предельного диффузионного тока на электроде от гидродинамической обстановки в системе [128].
Метод полностью активированного электрода на сегодняшний день является одним из наиболее информативных методов исследования кинетики питтинговой коррозии.
Для изучения влияния движения среды на развитие питтингов необходимо использовать электрод с равнодоступной в диффузионном отношении поверхностью. При этом исследуемая коррозионная система должна иметь известные решения гидродинамической и диффузионной задач для условий обтекания рабочей поверхности потоком жидкости. Однако, анализ показывает, что большинство установок, ранее использованных для исследования питтинговой коррозии в движущихся средах, не удовлетворяют этим требованиям, так как представляют собой либо проточные установки [79-82, 84-85], либо установки с вращающимися электродами [129, 83, 130].
Для решения поставленных задач проточные установки неприменимы. В этих установках для стабилизации гидродинамического пограничного слоя, т.е. для установления вдоль всей рабочей поверхности постоянного профиля полей скоростей, необходимо перед и после исследуемого образца предусмотреть стабилизирующие участки. В отношении гидродинамического пограничного слоя эта задача может быть решена введением в проточных установках участков гидродинамической стабилизации потока с определенными длинами до и после исследуемого образца. Так, начальный участок гидродинамической стабилизации потока при ламинарном течении должен быть длиной 1 100 4 [131]. При турбулентном течении длина начального участка гидродинамической стабилизации слабо зависит от числа Рейнольдса и по экспериментальным данным должна иметь величину от 15 [134] до 25-40 ds [133]. Длина конечного участка гидродинамической стабилизации при турбулентном течении должна быть не менее 25 с1э [132].
Для стабилизации диффузионного пограничного слоя, т.е. для установления вдоль всей рабочей поверхности постоянного профиля концентрации, необходимо иметь еще более протяженные участки с организуемым и регулируемым массообмеиом. Поэтому в проточных установках, в которых профиль концентрации начинает формироваться у передней (по отношению к набегающему потоку) кромки исследуемого электрода, толщина диффузионного слоя по длине образца может изменяться в сотни раз [134]. Соответствующим образом изменяются локальные плотности потоков массы, и поверхность электрода становится неравнодоступной. В результате скорости электрохимических реакций на отдельных участках поверхности могут существенно различаться.
Прогнозирование предельных размеров питтингов , в движущейся среде
Влияние движения среды на процесс питтингообразования - признанный факт [70, 71, 73, 75-80, 84-88, 175]. Несмотря на различные подходы в оценке влияния движения среды на кинетику роста питтинга и его пассивацию в движущемся потоке, большинство авторов сходятся в том, что эффект влияния движения среды на кинетику роста питтинга определяется массопе-реиосом через солевую пленку (резистивный слой) или же (при его отсутствии) проявляется в разбавлении внутрипиттингового электролита. При определенной скорости движения жидкости (ReKp) на поверхности металла создаются такие условия, при которых концентрация насыщения С]юс солями растворяющегося металла (МеС!п) не достигается, и сохраняется возможность самопроизвольной пассивации обнажившихся участков поверхности. Критическое значение числа Re определяется решением уравнения Тафеля (2.10) и конвективной диффузии (2.11) для реакций идущих с кинетическим контролем: anF iQ UVC = — V3C (2.11) Ре или уравнениями Лапласа (2.12) и конвективного массопереноса (2.13) для реакции идущих с омическим контролем: 4 + 4 = 0. (2.12) дх2 ду2 J V2t/ = ReVP, (2.13)
Граничные и начальные условия зависят от свойств конкретных систем. Решения уравнений (2.10) и (2.11) или (2.12) и (2.13) дают критические значения числа Рейнольдса.
На практике чаще распространена ситуация, когда Re ReKp, и имеются условия для достижения и сохранения концентрации насыщения Снас солями металла у растворяющейся поверхности, т.е. для зарождения и роста ииттингов. В этом случае возмолшоств пассивации уже функционирующих питтингов определяется интенсивностью вторичного движения в кавернах, когда при определенных размерах питтаига создаются условия для вымывания или выноса продуктов реакции из питтинга и растворения солевой пленки на его поверхности. В данном случае условия пассивации питтинга можно определить решением уравнения Навье-Стокса (2.13) и конвективного мас-сопереноса (2.12) с двумя видами граничных условий: 1) поверхность каверны растворяется с определенной скоростью,- "нас - нас кр 2) поверхность каверны покрыта солью металла (МеС1„), С С .
Решение системы уравнений (2.12) и (2.13) представляется в виде критических значений Re: KeKp AScbSh\ (2.14) где Re = — - число Рейнольдса, Sc = - - число Шмидта, Sh = 2v D nFC D число Шервуда, характеризующее локальную скорость растворения вдоль стенок каверны; А - коэффициент массопереноса; Ъ и с - коэффициенты, зависящие от свойств конкретной системы; L - размер каверны; и - скорость течения жидкости в центре каверны; v - кинематическая вязкость рас твора; D - коэффициент диффузии; F - число Фарадея, Снас - концентрация насыщения; і — плотность тока на поверхности каверны; п -число электронов, принимающих участие в реакции.
В [79] на основе расчета градиентов концентрации, возникающих у растворяющейся поверхности каверн различной конфигурации, определены критические условия пассивации питтингов благодаря вторичному движению среды в их полости. Показано, что питтинг пассивируется, если: 1 Ре 200, (2.15) 0,1 5й 1, (2.16) где Ре — Re Sc - число Пекле, характеризующее долю конвективного переноса к диффузионному.
Доказано, что критическая концентрация катионов металла не достигается при потенциалах отрицательнее потенциала образования солевой пленки, поскольку в этой области потенциалов имеются кинетические ограничения процесса растворения металла в питтинге. В области потенциалов положи-тельнее потенциала образования солевой пленки растворение металла в питтинге происходит с диффузионно-омическим контролем.
В таком случае, условно приняв за потенциал дна питтинга потенциал образования солевой пленки Еа1 и зная омические характеристики системы, можно рассчитать область потенциалов АЕ-Ешр -„,, в которой возможна пассивация питтингов.
Таким образом, определив условия образования и существования солевой пленки в питтинге, можно прогнозировать динамику его роста при различных режимах и скоростях течения жидкости.
Ниже рассмотрены математическая и физическая модели питтинговой коррозии нержавеющих сталей в движущихся нейтральных хлориде одержавших средах, в основу которых заложен потенциал образования солевой пленки и известные представления о влиянии движения среды на кинетику ростд питтинга.
Исследования показывают [77-80], что основными условиями пассивации питтингов в движущихся средах являются создание поверхностной концентрации катионов металла ниже критической и наличие безотрывного невозмущенного течения жидкости в питтинге, исключающего образование зон турбулентности, в которых возможно локальное поддержание поверхностной концентрации катионов выше критической.
Поэтому в качестве основных характеристик, определяющих скорость растворения металла в питтинге в движущихся средах, приняты распределение потенциала у растворяющейся поверхности металла и скорость конвективной диффузии в условиях ламинарного потока.
Выбор экстраполирующей функции для оценки глубины коррозионных повреждений
Планирование эксперимента - раздел математической статистики, основанный на представлении зависимостей метода наименьших квадратов в векторно-матричной форме.
Обычно при большом числе исследуемых факторов вместо полного факторного эксперимента используют дробный факторный эксперимент, при котором потребное число испытаний в несколько раз меньше, чем при полном факторном эксперименте. С ростом числа факторов возрастает и дробность применяемых реплик. При этом некоторыми взаимодействиями пренебрегают, но это ведет к определенному риску и поэтому вопрос о том, какими эффектами взаимодействия можно пренебречь, решают до постановки эксперимента по дробным репликам.
Входные переменные параметры (факторы) и неконтролируемое случайное воздействие определяют состояние исследуемого объекта. Основным требованием к факторам является их управляемость, т.е. возможность выбора и изменения их значений.
На практике обычно варьируют один, реже два фактора, остальные фиксируют на определенном уровне, поддерживая их постоянными в течение всего эксперимента. Факторы, включенные в эксперимент, должны удовлетворять требованиям независимости, совместимости и операциональности. После выбора факторов и установления области их определения для каждого из них устанавливают основной уровень (х0, х20,..., хп0) и интервалы варьирования (x;-min; х,.шэх). В качестве основного уровня выбирают координаты точки, в которой существуют типичные условия протекания изучаемого процесса.
Отклонение от основного уровня берутся симметричными, что позволяет привести все значения факторов к кодированному виду по формуле Xi =-1——, где xi0- основной уровень і - го фактора; Дх, = х - х0 . Лх.
При таком кодировании значения х( будут равны ±1, а все возможные варианты двухфакторного эксперимента будут исчерпаны в четырех опытах, трехфакторного - в восьми. Такая матрица плана эксперимента обладает свойствами симметричности, нормировки и ортогональности и позволяет получить как чисто линейную модель, так и модель вида и п у = а0 + 5 Л- + Е S аих -х) + - + а12...Л -Л 1=1 1=1 ./=/+1 содержащую и линейные члены и взаимодействия различного порядка.
Получаем модель, в которой взаимное влияние факторов учитывается столбцом хгх2 (при трехфакторном эксперименте - столбцами ххх2х2). v Члены каждого такого столбца принимают значения либо +1, либо -1, определяемые знаками перемножаемых столбцов. Математическая модель отклика, соответствующая таблице 3.12, имеет вид у — а0+ йгї] н- а2х2 + аъхъ + аих{х2 + аих:х + а2Ъхгхъ + +а]23х1х2х3. (3.54) Матрица-столбец А коэффициентов этой модели рассчитывается по формуле A = (FrF) lFrY, (3.55) где F- матрица плана эксперимента; FT - транспонированная матрица плана эксперимента; [FTF\ - матрица, обратная матрице (FTFJ; Y - матрица откликов.
Если опыты повторяют, то в качестве откликов принимают их средние значения.
Совершенно очевидно, что из полного факторного эксперимента нельзя получить оценки нелинейности влияния факторов иа отклик, так как всегда х) -1 и, следовательно, столбец xj полностью совпадает со столбцом х0, определяющим свободный член а0 уравнения (3.54) и его включение только бы добавило определенный вклад в оценку aQ.
Следует отметить, что модель (3.54) содержит восемь неизвестных коэффициентов и для их определения требуется восемь значений отклика, т.е. проведение полного факторного эксперимента, т.к. 8 = 2, что соответствует полному факторному эксперименту при учете трех факторов. Если при исследовании какого-то процесса необходимо учесть одновременно влияние значительного числа факторов, то для уменьшения минимально потребного числа опытов прибегают к дробному факторному эксперименту, но для этого приходится пренебречь какими-то слагаемыми математической модели отклика. Обычно пренебрегают взаимным влиянием факторов, полагая коэффициенты a.j; aiJk,... равными нулю.
Выбор плана эксперимента зависит от конкретных особенностей исследуемого объекта: стоимости отдельных опытов и их необходимого количества, длительности исследования, области варьирования независимых факторов, требований к точности исследования и др. Минимально возможное число экспериментов N = К +1, где К - число оцениваемых параметров модели. В тех случаях, когда вид исследуемой модели априори неизвестен, на первом этапе целесообразно использовать линейную модель с небольшой областью варьирования параметров. После анализа результатов линейной модели и отсеивания малозначащих факторов расширяют область варьирования оставшихся неизвестных факторов, проводят достаточное для оценки адекватности модели число испытаний и, если модель неадекватна, переходят к плану второго порядка. Оптимальный план второго порядка (для квадратичной модели) целесообразно строить так, чтобы он включал точки оптимального плана линейной модели, что позволит сократить потребное число опытов. Планы квадратичных моделей, построенные путем добавления точек к плану линейной модели, называются композиционными планами второго порядка. При этом регрессионную модель подбирают последовательно, достраивая исходную линейную модель до полной квадратичной модели.
Если имеется априорная информация о существенности кривизны поверхности отклика, позволяющая начинать эксперимент сразу с реализации плана второго порядка, то применяют планы факторного эксперимента Зк. В 1953 г. Бокс [277, 278] предложил использовать центральные композиционные планы, в основе которых лежат ПФЭ (полные факторные эксперименты) в качестве ядра.
