Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Литературный обзор 9
1.1. Магнитные свойства диспрозия 9
1.2. Теоретическое описание магнитных свойств редкоземельных металлов 12
1.3. Энергетическая структура и плотность электронных состояний Dy 20
1.4 Влияние дефектов структуры на магнитные свойства Dy 23
1.5. Интерметаллические соединения P3M-3d металл 26
1.6 Тонкоплёночные структуры P3M-3d металл 27
1.7. Магнитооптические эффекты в Dy 31
ГЛАВА. 2. Приготовление образцов. Экспериментальные методы. Техника эксперимента 34
2.1. Методика получения образцов 34
2.2. Анализ распределения компонент по глубине пленочной структуры с помощью Оже электронной спектроскопии 36
2.3. Анализ распределения компонент по глубине пленочной структуры с помощью вторичной ионной масс- спектрометрии 37
2.4. Анализ энергетических спектров методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии 38
2.5. Магнитный круговой дихроизм 39
2.6 Меридиональный и полярный эффекты Керра (МЭК и ПЭК) 43
ГЛАВА 3. Распределение компонент в образцах и их химическое состояние 45
3.1 Электронная Оже спектроскопия и вторичная ионная масс спектрометрия 45
3.2. Рентгеновская фото электронная спектроскопия 55
ГЛАВА 4. Магнитооптические и магнитные свойства пленок 59
4.1. Магнитный круговой дихроизм 59
4.1.1. Магнитооптические эффекты в переходных металлах 59
4.1.2. МКД пленок Dy 60
4.1.3. Двухслойные пленки Dy-3d металл 68
4.1.4. Пленки Dy, допированные 3d металлами 69
4.1.5. Двухслойные пленки Dyi.xNix-Ni 69
4.1.6 Сравнение спектров однослойных пленок Dy i-^Ni(NiFe)x и спектров вклада слоя Dyi.xNi(NiFe)x в двухслойных пленках 75
4.2. Полярный и меридиональный эффекты Керра 78
Краткие выводы из экспериментальных результатов 82
4.3. Обсуждение результатов 83
Заключение 87
Благодарности 88
Литература 89
- Энергетическая структура и плотность электронных состояний Dy
- Анализ распределения компонент по глубине пленочной структуры с помощью Оже электронной спектроскопии
- Магнитный круговой дихроизм
- Полярный и меридиональный эффекты Керра
Введение к работе
Диспрозий относится к материалам с высоким магнитным насыщением, востребованным в самых различных областях техники. Магнитный момент трехвалентных ионов Dy 10.65 цв- Намагниченность насыщения диспрозия в ферромагнитной фазе (Ms) существенно превышает Ms железа: при 0 К Ms(Dy) = 3000 и Ms(Fe) = 1720 Гс. Диспрозий привлекает также внимание исследователей в связи со сложной магнитной фазовой диаграммой и возможностями прикладного применения наноструктур, включающих диспрозий в сочетании с другими металлами, полупроводниками или диэлектриками. Несмотря на то, что магнитные свойства Dy представлены в классических работах и ряде монографий (например [1, 2]), постоянно предпринимаются новые исследования, приводящие к более глубокому пониманию магнетизма этого металла [3].
Высокая чувствительность параметров фазовых переходов к качеству кристалла приводит к существенным изменениям магнитных свойств диспрозия при переходе к малым частицам [4] или тонким пленкам [5]. В настоящее время физика тонкопленочных слоистых структур, включающих 3d и 4f металлы, стала одной из наиболее бурно развивающихся областей магнетизма. В таких структурах ярко проявляются эффекты сильных электронных корреляций и формируются новые свойства и эффекты, не характерные для исходных компонент структуры (например [6]). Одним из важных является вопрос о возможности изменения физических свойств 4f металла под влиянием спиновой системы 3d металла. В частности, ряд авторов наблюдали необычные магнитные эффекты в мультислоях Tb/Fe [7]и Gd/Fe [8]. В [9] наблюдалось повышение температуры перехода Dy в ферромагнитное состояние в мультислоях Dy/Fe. В ряде работ было отмечено магнитное упорядочение в тонких приграничных слоях 4f металла (толщиной 1.0-1.5 nm) под влиянием спиновой системы 3d металла (например, [10]).
Большие усилия были направлены на создание пленочных сред для магнитной записи и считывания информации на основе сплавов 3d и 4f металлов, в частности, аморфных сплавов с высокими значениями магнитооптического эффекта Керра (например, [11]). Было показано, что аморфные 3d - 4f сплавы представляют собой двух подрешеточные структуры и, подобно редкоземельным ферритам, обладают температурой компенсации намагниченности. Магнитное упорядочение при комнатной температуре наблюдалось в сплавах, содержащих не менее 40 % Зd-мeтaллa. Что касается Dy, то, например, для сплава Dy-Co с 40% кобальта эффект Керра при комнатной температуре определяется только подрешеткой Со, a Dy вклада в этот эффект не дает [11].
Таким образом, исследования пленок Dy-3d металл, представленные в литературе, посвящены двум предельным случаям: (1) однородным сплавам, в основном, эквиатомных составов и (2) мультислойным пленкам с относительно резкими межслоевыми границами. Анализ результатов этих исследований позволяет ожидать появление новых физических свойств в более сложных структурах, включающих слои Dy с примесью 3d элементов, граничащие с однородным слоем соответствующего 3d металла. Именно исследованию таких структур посвящена настоящая работа. В качестве объектов исследования выбраны двухслойные пленки Ni (или NiFe), с одной стороны, и Dy, допированного соответствующими элементами, с другой стороны. При этом концентрация переходных элементов в слое Dy была существенно ниже концентрации таких элементов в сплавах 4f-3d металлов, при которой наблюдалось магнитное упорядочение 4f подрешетки при комнатной температуре. Двухслойные пленки были выбраны для того, чтобы исключить влияние на измеряемые эффекты взаимодействия между слоями 3d металла, которое обычно имеет место в сэндвичах и мультислойных структурах. Основными измеряемыми эффектами были магнитооптические эффекты, линейные по намагниченности образца -магнитный круговой дихроизм (МКД), полярный и меридиональный эффекты Керра.
Целью работы являлось исследование магнитооптических свойств пленок Dy-Ni (NiFe) и Dyi.xNi(NiFe)x-Ni(NiFe), выявление и объяснение эффектов, обусловленных влиянием примеси переходного элемента и атомного контакта со сплошным слоем переходного металла на магнитное состояние слоя диспрозия.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:
• Изготовить образцы, соответствующих составов с контролируемыми толщинами и
концентрациями примеси в слое диспрозия.
• Исследовать распределение компонент по глубине образцов и их химическое состояние.
• Исследовать спектральные, температурные и полевые зависимости МКД, а также полевые и спектральные зависимости эффекта Керра при комнатной температуре в синтезированных образцах. Выделить из полученных экспериментальных кривых вклады, связанные со слоем диспрозия, допированного переходными элементами. Определить спектральные, температурные и концентрационные зависимости этих вкладов.
• Установить, как влияет примесь переходных элементов на магнитное состояние Dy в однослойных пленках и в двухслойных пленках при непосредственном контакте со слоем 3d металла. В случае обнаружения такого влияния установить зависимость последнего от концентрации 3d элемента, толщины и порядка нанесения слоев.
• Предложить качественное объяснение обнаруженных закономерностей.
Научная новизна работы заключается в следующем:
• Впервые получены температурные и спектральные зависимости магнитного кругового дихроизма однородных однослойных пленок Dy, Ni, NigoFe2o.
• Обнаружено сильное влияние примеси 3d металла на температурную зависимость МКД в слоях Dyi.xNix и Dyi.x(NiFe)x в двухслойных пленках Dyi.xNix-Ni и , Dyi.x(NiFe)x-NiFe, соответственно, имеющее пороговый характер по концентрации х. При х хс во всем исследованном температурном интервале (80-300 К) этот слой дает постоянный вклад в МКД, приблизительно равный величине МКД, наблюдаемой в однослойной пленке Dy при Т Тс. В то же время температурная зависимость МКД однослойных пленок Dyi.xNix и Dyi.x(NiFe)x, а также слоев Dy в двухслойных пленках Dy-Ni и Dy-NiFe, при тех же значениях х соответствует температурной зависимости МКД пленок Dy без примеси 3d элементов.
• Впервые в слоях Dyi.xNix и Dyi-x(NiFe)x в двухслойных пленках Dyi.xNix-Ni и Dyj.
x(NiFe)x-NiFe при комнатной температуре наблюдались полярный и меридиональный
эффекты Керра. Эффекты имеют противоположный знак и иные полевые зависимости по
сравнению с эффектами Керра в слое Ni.
• Обнаруженные особенности магнитооптических эффектов объяснены магнитным
упорядочением слоев Dyi.xNix и Dyi.x(NiFe)x в двухслойных пленках Dyi.xNix-Ni и Dyj.
x(NiFe)x-NiFe. Такого характера ферромагнитное упорядочение наблюдается вплоть до
толщины слоя Dy, допировашюго 3d элементами, равной 600 А при величине хс 0.06.
Таким образом, впервые продемонстрирована возможность создания ферромагнитного
порядка в слое Dy значительной толщины в результате одновременного действия двух
факторов: включения 3d элементов в слой Dy и влияния сплошного соседнего слоя 3d
металла. При этом, оба слоя в двухслойной структуре намагничены параллельно и
характеризуются анизотропией типа легкая плоскость.
Энергетическая структура и плотность электронных состояний Dy
Согласно s-f обменной модели многие физические величины, такие как намагниченность, точка Кюри, электропроводность, сверхтонкие поля на ядрах, существенным образом зависят от поляризации электронов проводимости, подмагниченных s-f зонной структуры Dy методом присоединённых плоских волн и построили гистограмму - электронов вводилась в соответствии с правилом Хунда. На рис. 1.5 а, б приведена зонная структура Dy вдоль некоторых симметричных направлений зоны Бриллюэна. Картина существенно различна для электронов со спинами «+» и «-». В первом случае занятые состояния образуют узкую (-0.3 эВ) полосу, лежащую ниже EF на 4.4 эВ. Во втором случае уровень Ферми проходит внутри занятой полосы. На рис. 1.6 а-в приведены кривые плотности состояний «±» электронов Dy, а также суммарная плотность состояний, необходимая для сравнения с экспериментом. Авторы [34] сравнивают кривую рис. 1.6 в с данными [36] по рентгеновской фотоэмиссии для Dy (рис. 1.7). Пики 4f возбуждений на этом рисунке приходятся на 3.8 и 8.0 эВ. Расстояние между этими пиками 4.2 эВ сравнимо с полученной в расчете величиной обменного расщепления 4 f состояний с противоположно направленными спинами.
Гистограмма суммарной плотности состояний [34] несколько отличается от данных [33]: особенности в плотности состояний сдвинуты в более высоко энергетическую область. В контексте работы представляют интерес расчеты по связи электронной (зонной) структуры с оптическими и магнитооптическими эффектами [37], которые будут рассмотрены позднее в параграфе, посвященном магнитооптическим эффектам в Dy. Спектры фотоэлектронной эмиссии Dy исследовались и в более поздних работах. Пики возбуждений в интервале энергий 10 эВ от уровня Ферми наблюдались, Й Ч.Д естественно, во всех работах, но их точное положение на шкале энергий и распределение Ewfjy Mis Глт.і It.-ji !i»l , _ . интенсивности у разных авторов различны. Рис. 1.7 Фотоэлектронные спектры пленки диспрозия, излучение А1 Ка.[36] Ввдим0 это связано с качеством и стеПенью кристалличности образцов. В [38] исследованы фото эмиссионные спектры эпитаксиальных пленок Dy, осажденных на поверхность (100) в зависимости от толщины слоя Dy (рис. 1.8). рисунка видно резкое изменение интенсивности и энергии пиков при переходе толщины слоя Dy 5 А к толщине 10 А и дальнейшая стабилизация спектра. Для этого спектра характерны энергии связи 4.2±0.1 эВ (7F), 7.9±0.1 эВ (51,5G) и 9.5±0.1 эВ (51,5Н). При уменьшении толщины слоя Dy энергия связи 4f мультиплета с 3d полосой Си. В спектрах более толстых пленок видны также особенности при энергии 5.9 ±0.1 эВ, которые были связаны с сателлитами из-за многоэлектронных корреляций. Из рис. 1.8 видно, что интенсивность полосы вблизи уровня Ферми, связанной с 5d состояниями, возрастает при увеличении толщины слоя Dy, а не уменьшается, как это наблюдалось для 4f уровня. Это объясняется гибридизацией 5d уровней соседних атомов, что вместе с сильной гибридизацией 6s и 5d может приводить к изменению электронной структуры. Такая гибридизация возможна потому, что атом Dy не имеет 5d электронов, они появляются только в конденсированном веществе. По мере увеличения толщины слоя Dy количество этих электронов возрастает, возрастает и гибридизация.
Подобный эффект не наблюдается для 4f электронов из-за их локализации. При переходе от качественного монокристалла Dy к поликристаллическим образцам обнаруживаются существенные изменения магитных свойств материала. В [5] исследована температурная зависимость намагниченности диспрозия в различных структурных состояниях, а именно, изучены температурные зависимости намагниченности мелко кристаллических образцов Dy, подвергнутых интенсивной пластической деформации и последующему отжигу при различных температурах. Полевые зависимости удельной намагниченности т(Г)для разных случаев показаны на рис. 1.9. Для сильно деформированного микрокристаллического образца кривые сг(Г) имеют вид, характерный для ферромагнетиков (рис. 1.9а): антиферромагнитная фаза не реализуется, и до температуры, соответствующей приблизительно TN монокристалла, наблюдается ферромагнитное упорядочение. Отжиг образца при 373 и 473 К приводил к радикальному изменению хода кривых а(Т) (рис. 1.9 Ь, с) и к резкому росту величины намагниченности. В области температуры Нееля появляется особенность, которая сохраняется и при значении внешнего поля, превышающем критическое поле Рентгеноструктурный анализ показал, что в результате пластической деформации в образце возникает суб-микрокристаллическая структура с высоким уровнем внутренних напряжений, вызванных в свою очередь высокой плотностью дефектов решетки. Дефекты представляют собой локальные нарушения в дальнем порядке кристаллической решетки. В местах нарушения регулярности решетки может быть нарушен магнитный порядок, поскольку изменение межатомного расстояния приведет к локальному ослаблению обменного взаимодействия. Стабильность состояния сильно деформированного образца низка. Об этом говорит значительный рост а и приобретение зависимостью т(Т) вида, близкого к классическому, уже после отжига при 373К. Отсутствие геликоидальной антиферромагнитной фазы в сильно деформированных образцах авторы [5] объясняют следующим образом. Как известно, в геликоидальной антиферромагнитной структуре атомы, лежащие в одной базисной плоскости, взаимодействуя между собой, образуют ферромагнитный порядок в каждой плоскости. Взаимодействие же атомов, расположенных в ближайших базисных плоскостях, приводит к повороту магнитных моментов соседних плоскостей на некоторый угол а0, в результате чего возникает геликоидальная структура. Как уже упоминалось, для Dy а0 изменяется от 26,5 до 43,2 в интервале температур от Тс до TN [2]. Следовательно, для образования только одного периода геликоида необходим совершенный кристалл толщиной порядка 7 нм. Отсюда вытекает, что в кристаллитах с размером в нескольких нанометров геликоид не может образоваться, образец будет ферромагнитным. Причем ферромагнетизм будет обусловлен взаимодействием атомов, расположенных в базисных плоскостях наиболее совершенной части кристаллитов. Отжиг образца приводит к некоторому увеличению
Анализ распределения компонент по глубине пленочной структуры с помощью Оже электронной спектроскопии
Суть метода Оже электронной спектроскопии (ОЭС) заключается в том, что в результате облучения исследуемого вещества электронным пучком из тонкого слоя его поверхности возникает эмиссия вторичных электронов с характерными для каждого вещества линиями [59,60]. Анализ количества эмитированных электронов и их кинетической энергии с помощью электронного спектрометра позволяет получить информацию об элементном составе поверхности вещества, а иногда и химических связях ее атомов. Глубина анализа составляет от единиц до нескольких десятков ангстрем в зависимости от кинетической энергии регистрируемых электронов, состава и структуры вещества. Чувствительность метода ОЭС находится на уровне 0.3 ат.%. ОЭС спектры поверхности образцов получены на анализаторе типа цилиндрическое зеркало ОРС-2 фирмы "RIBER". Для возбуждения спектра вторичных электронов использовался электронный пучок с энергией 3 кэВ. Диаметр электронного пучка составлял 5 мкм, ток пучка 100 нА. Модуляция высокого напряжения анализатора составляла 6.88 эВ.
Относительное разрешение анализатора - 0.2 %. Ионное распыление при послойном анализе осуществлялось пучком ионов аргона с энергией 3 кэВ при токе ионного пучка 600 нА со скоростью около 10 ангстрем в минуту. Поскольку стеклянная подложка является непроводящей, получение детальной спектральной информации с границы раздела пленка/стекло невозможно из-за сильной зарядки ее поверхности. Принимая во внимание неровности диэлектрической подложки и конечную глубину травления, разумно оценить разрешение по глубине слоя, с которой снимается достоверный сигнал при измерении Оже профиля (ex-sity), как 30 А. Необходимо иметь ввиду, что концентрация того или иного элемента связана с интенсивностью Оже сигнала сложным образом. Интенсивность сигнала зависит не только от природы металла и степени его окисления, но и от материала матрицы и присутствия в ней других элементов. Поскольку в случае записи Оже профиля измеряется интенсивность при конкретных энергиях, то данный метод не чувствителен к небольшому отклонению пика, связанного, например, с изменением матрицы. Поэтому определение точной концентрации различных компонент в случае неоднородных металлов представляет самостоятельную довольно сложную задачу. Однако, как правило, по профилю распределения интенсивности какого-либо пика Оже спектра можно сделать выводы о характере распределения элементов по глубине исследуемых слоев. Именно такая информация была необходима при выполнении настоящего исследования. Многие методы зондирования поверхности используют пучки ионов, выбивающие из поверхности атомы материала образца. Эти атомы ионизируются и идентифицируются по отношению масса/заряд с помощью техники, известной как масс-спектрометрия и, в частности, вторичная ионная масс-спектрометрия (ВИМС). Поскольку глубина проникновения ионов низких энергий в твердое тело мала (например, для ионов Cs+, Ог+, 0+, Ar+, Ga+ с энергиями 1-30 кэВ составляет 1 - 10 нм) эти методы являются поверхностно чувствительными. Масс-спектрометрия используется для определения концентрации атомов и молекул, для анализа распределения элементов по поверхности и в глубину в твердых материалах и особенно полупроводниках и тонких пленках, а также для определения химической и структурной информации о молекулах. В данном случае анализ проводился на квадруполыюм масс-спектрометре MIQ-256 фирмы (САМЕСА). В качестве первичного пучка использовались ионы Ог+с энергией 10 кэВ. Точный количественный анализ без эталонов невозможен, к тому же выход вторичных ионов сильно зависит от матрицы, в которой находится исследуемый элемент.
Однако, учитывая тот факт, что концентрация исследуемого вещества пропорциональна регистрируемому сигналу, мы можем выполнить некоторые оценки. В основе фотоэлектронной спектроскопии лежит процесс выбивания связанных в атоме электронов с помощью фотонов определенной энергии [59,60]. В большей части опытов используются ультрафиолетовое резонансное излучение Не I или Не II для УФЭС и рентгеновское излучение Mg-Ka или А1-Ка для рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС). Разность энергии падающего фотона и кинетической энергии вылетающего электрона, измеряемая с помощью спектрометра, служит мерой связи электрона в атоме. Число электронов, испускаемых в единичном интервале энергии при данной величине кинетической энергии, связано с числом занятых электронных состояний в единичном интервале энергий при данной энергии связи в образце, то есть с плотностью заполненных состояний. Необходимо подчеркнуть, что априори невозможно различить электроны, вылетающие из различных атомных узлов. Фотоэмиссионные методы фактически описывают взаимодействие двух состояний: переход из начального состояния (лучше всего его считать дыркой в континууме выше вакуумного уровня) в конечное состояние, в котором электрон заполняет дырку в этом континууме, но при этом образуется дырка в валентной полосе.
Вероятность такого перехода определяется дипольным матричным моментом. Если предположить, что матричный элемент имеет постоянное значение в исследуемом интервале энергий, то можно считать также, что результаты экспериментов зависят от начального и конечного состояний. Фактически спектр будет отличаться от поверхностной плотности состояний только в том случае, если состояния континуума сами обладают структурой (или если
Магнитный круговой дихроизм
Магнитный круговой дихроизм (МКД) представляет собой разность коэффициентов поглощения (или оптической плотности) для волн, поляризованных по правому или левому кругу по отношению к направлению намагниченности вещества, в котором они распространяются. Преимуществами измерения МКД перед измерением более традиционного эффекта Фарадея является то, что он возникает только на линиях поглощения, поэтому спектры МКД более чётко соответствуют спектральным линиям поглощения, а, следовательно, и частотам электронных переходов в изучаемом материале. В экспериментальном плане важно также то, что дихроизм наблюдается только на поглощающих материалах и, следовательно, влияние прозрачной в заданном диапазоне подложки можно не учитывать. Не дают вклада в МКД также любые примеси, если они не находятся в магнитоупорядоченном состоянии. Таким образом, в рассматриваемом случае тонких металлических пленок МКД отражает состояние только магнитоупорядоченной металлической фазы. Два последних обстоятельства выгодно отличают измерения МКД от измерений намагниченности, в которую существенный вклад могут давать любые парамагнитные примеси, как в пленке, так и в подложке, а также от электронных методов ( 2.1-2.4), при использовании которых в спектрах могут появляться дополнительные линии от оксидных фаз исследуемых металлов. Наконец, методы исследования МКД характеризуются достаточно высокой чувствительностью. При измерении МКД была использована методика фазовой модуляции светового потока, которая осуществлялась с помощью модулятора света, построенного на базе фотоупругого элемента. Он представляет собой призму из плавленого, то есть изначально изотропного, кварца, в котором, с помощью приклеенного бруска из пьезоэлектрического материала возбуждается стоячая продольная акустическая волна.
При этом призма становится оптически анизотропной. При прохождении полуволны сжатия направление ее распространения (вдоль горизонтальной оси призмы) окажется медленной осью призмы, то есть скорость распространения световой волны, поляризованной вдоль этой оси, будет ниже, чем волны, поляризованной перпендикулярно оси. При прохождении второй полуволны - полуволны растяжения - картина поменяется на противоположную: ось растяжения станет быстрой осью. Следовательно, при прохождении луча света, поляризованного на входе линейно под углом (р = 45 относительно горизонтальной оси призмы, в которой возбуждена акустическая стоячая волна, на выходе будет поляризован по кругу попеременно то влево, то вправо с частотой колебания призмы. Если в исследуемом образце коэффициенты поглощения световых волн, поляризованных по правому и левому кругу, различны, как это имеет место, например, при наличии в среде магнитного кругового дихроизма, то световой поток на выходе из системы будет модулирован по интенсивности. Таким образом, измерения дихроизма сводятся к измерениям типа где U - напряжение на выходе фотоумножителя, Д - величина, пропорциональная искомому эффекту, т.е. МКД, / - интенсивность прошедшего через систему света, со -частота колебаний призмы. Из формулы (2.1) видно, что если поддерживать постоянную составляющую неизменной, независимо от величины падающего на фотоумножитель светового потока, то переменный сигнал будет пропорционален искомой величине Д. Следовательно, исчезнет необходимость в каждой точке спектра измерять величину U_ 1, затем U I Д sin cot, после чего, поделив одно на другое получить Д U jU„ . Изменяя напряжение питания фотоумножителя таким образом, чтобы U_ = const при любой интенсивности светового потока, получим что А U . Соответствующий характер питания фотоумножителя обеспечивается блоком питания фотоприёмника (БПУ на Рис. 2.2). Измерения величины А U производились при двух взаимно противоположных направлениях магнитного поля «+» и «-», и записывалась разность (Д+-Д_). Детально методика измерения МКД описана в [61]. Блок-схема установки для измерения МКД приведена на рис.2.2. Элементы установки 1,2,3,4,5,6 крепятся соосно на рельсе в рейтерах, способных перемещаться в трех взаимно перпендикулярных направлениях: вдоль и поперек рельса и по вертикали. Положение элементов фиксируется винтами. Источник света (1) лампа накаливания типа КИМ или КГМ находится в специально сконструированном кожухе. Для питания лампы используется понижающий трансформатор. (БП) Предусмотрено два режима работы лампы ("нормальный"/"с повышенной яркостью"). В качестве спектрального прибора используется монохроматор МДР-12 (ДМР-4) (2). Спектральная ширина щели устанавливается в зависимости от ожидаемой ширины исследуемых линий; 3 поляризатор; 4 - фотоупругий модулятор; 5 - исследуемый образец; Приёмниками излучения служат фотоэлектронные умножители (6) ФЭУ-62 или ФЭУ-39, позволяющие работать в спектральном диапазоне от 280 до 1200 нм. Питание ФЭУ осуществляется от индивидуального источника питания с обратной связью (БПФ); БУМ - блок управления монохроматором; СУ - С ФЭУ сигнал поступает на селективный усилитель Unipan 237; Рис. 2.3. Схема установки образца. Пояснения в тексте. СД - затем на базовый усилительУПИ-1; РУ - и затем на универсальный вольтметр В7-21; ГР - генератор. В качестве источника магнитного поля используется электромагнит с просверленными полюсами (рис.2.3), что позволяет исследовать магнитооптические эффекты при распространении света вдоль поля. Образец крепится между полюсами магнита.
Источником питания обмоток электромагнита служит выпрямитель ТЭС -15. Образец размещается в проточном кварцевом криостате с плоскими окнами из пластинок плавленого кварца, отожженных для снятия напряжения. Охлаждение образца до температуры 83 К производится путём обдува его парами азота. Для интенсивного испарения жидкого азота используется печка мощностью 250 Ватт. Контроль температуры образца осуществляется с помощью медь-константановой термопары, контрольный спай которой находится при температуре 273 К. Для контроля за температурой используется прецизионный изодромный терморегулятор ПИТ-3. Некоторые технические данные установки: спектральный диапазон 0,25-1,2 им, предельная чувствительность 1-Ю"6рад, напряжение магнитного поля 0-5 кЭ, точность измерения магнитного поля . 5%, температурный диапазон 83-300 К При измерении обоих эффектов использовалась методика модуляции световой волны по плоскости поляризации. Суть метода измерений состоит в следующем. Световой поток в системе, состоящей из поляризатора, анализатора и источника света изменяется по закону I=locos а, где 1о - интенсивность света, вышедшего из поляризатора, а - угол между направлениями колебаний, пропускаемых анализатором и поляризатором. Если поляризатор, плоскость пропускания которого повернута по отношению к плоскости пропускания анализатора на угол а 90, привести в колебательное движение относительно оптической оси с частотой со, то световой поток на выходе из системы анализатор-поляризатор (I) будет промоделирован по интенсивности также с частотой со. Если поляризатор повернут на угол а=90 по отношению к поляризатору, то частота модуляции потока на выходе из системы I будет равна 2со. Если между поляризатором и анализатором расположена магнитная пленка, и анализатор установлен так, что сигнал на входе усилителя имеет двойную частоту, то при перемагничивании пленки частота сигнала изменяется из-за поворота плоскости поляризации световой волны, обусловленного эффектом Керра. Это изменение сигнала компенсируется поворотом анализатора.
Угол поворота анализатора, равный удвоенному углу вращения Керра, измеряется при помощи индикатора смещений. Угол поворота анализатора фиксируется с точностью ±0.006. При измерении меридионального эффекта магнитное поле было направлено параллельно плоскости образца, угол падения света на образец составлял 45, плоскость колебаний вектора световой волны была параллельна плоскости падения света (s-поляризация). При измерении полярного эффекта Керра свет падал на образец нормально, магнитное поле также было направлено нормально поверхности образца. Эффекты Керра измерялись при комнатной температуре. МЭК измерялся в диапазоне 360 + 650 нм с точностью ± 0.2 мин. Магнитное поле, приложенное в плоскости образца, изменялось в пределах от -1.5 до +1.5 кЭ, точность измерения ±100 Э. ПЭК измерялся в диапазоне 600 + 1100 нм с точностью ±0.2 мин, магнитное поле, направленное нормально плоскости образца, изменялось в пределах от -14 до +14 кЭ, точность измерения ±100 Э.
Полярный и меридиональный эффекты Керра
Убедительное доказательство того, что наблюдаемые изменения МКД в двухслойных пленках связаны со слоем диспрозия, допированном атомами, переходного металла было получено при измерениях эффектов Керра. В отличие от МКД, который отражает интегральный эффект от обоих слоев в двухслойной структуре, измерения ПЭК и МЭК дают представление о каждом слое в отдельности. При отражении света от однослойных пленок Dy и Dyi.jNij; (или Dyi (NiFe)x), а также от слоя Dy в двухслойных пленках Dy-Ni (Dy-NiFe) при комнатной температуре ни ПЭК, ни МЭК не наблюдаются. И только в тех случаях, когда свет отражается от слоя Dyi Ni или Dyi. (NiFe)x в двухслойных пленка при х хс, наблюдаются эффекты Керра при комнатной температуре. На рис. 4.15 показаны снятые при комнатной температуре полевые зависимость ПЭК при отражении света от однослойной пленки Ni (а) и от слоя Dyo.95Nio.05 (б) в двухслойной пленке, изготовленных в одном технологическом цикле. Различные знаки, величины и характер полевых зависимостей ПЭК в двух рассмотренных случаях не оставляют сомнения в том, что слой Dyo.95Nio.05 в двухслойной пленке дает при комнатной температуре независимый вклад конечной величины в ПЭК, что может иметь место только при магнитном упорядочении этого слоя. В случае изолированной пленки Ni полевая зависимость ПЭК характерна для пленок с анизотропией типа «легкая плоскость», а величина поля насыщения 4.5 кОе приблизительно соответствует намагниченности Ni: при 278 К Is = 480 Gs. В случае пленки Dyo.94Nio.06, осажденной на Ni, насыщение не достигается вплоть до максимального использованного поля 14 kOe. Is монокристалла Dy в ферромагнитной фазе, как упоминалось во введении, близко к 3000 Gs, соответствующее поле насыщение должно существенно превышать величину магнитного поля, использованного при измерении ПЭК, что и наблюдается в эксперименте. Приведенная на рис. 4.15 б полевая зависимость может быть объяснена тем, что наряду с сигналом от верхнего слоя Dyo.94Nio.06, наблюдается значительно ослабленный (из-за поглощения света в вышележащем слое Dyo.94Nio.06) сигнал противоположного знака от ниже лежащего слоя Ni.
Поле насыщения для этого вклада соответствует полю насыщения изолированной пленки Ni. Схематически образование кривой на рис. 4.15 б, как суммы двух кривых с разными весами, показано на рис. 4.15 в. Таким образом, слои в двухслойной пленке обладают каждый своей намагниченностью, то есть, слой Dyo.94Nio.06 при комнатной температуре является магнитоупорядоченным с величиной намагниченности, в несколько раз превышающей намагниченность слоя Ni. На рис 4.16 приведены полевые и спектральные зависимости МЭК для двухслойной пленки Ni-Dyo.95Nio.05 при наблюдении как со стороны слоя Ni, так и со стороны слоя Dy Ni-E. Угол падения света на образец составлял 45, использовалась s-поляризация падающей волны. При этом сигнал от ниже лежащих слоев не регистрировался из-за сильного отражения -компоненты световой волны поверхностью. Из спектральных зависимостей виден несколько различный их характер. Как и для МКД, знак МЭК в слое Dy Ni противоположен знаку МЭК слоя Ni. В обоих случаях наблюдается петля гистерезиса, характерная для ферромагнитного состояния. Для однослойных пленок Dy и Dyd. Nu МЭК при комнатной температуре не наблюдается. Резкое различие полевых зависимостей ПЭК и МЭК - отсутствие гистерезиса и большая величина поля насыщения в случае ПЭК и наличие гистерезиса в случае МЭК -свидетельствуют о наличии в обоих слоях анизотропии типа легкая плоскость. И о существенном различии намагниченности слоев. Суммируя результаты измерений МОЭ, приходим к следующим заключениям: примесь 3d элементов в слое Dy оказывает существенное влияние на температурное поведение МКД и его спектральную зависимость только в том случае, когда этот слой находится в контакте со сплошным слоем 3d металла; пороговая концентрация Ni в Dy, при которой теряется сходство между температурными зависимостями МКД однослойной пленки Dyi.jNit и такой же пленки, осажденной на слой 3d металла, составляет 5% масс; при такой концентрации 3d элементов температурная зависимость МКД в двухслойной пленке повторяет температурную зависимость МКД в пленке 3d металла. Появление МОЭ при температурах, существенно превышающих температуру ферромагнитного упорядочения массивного кристалла Dy (Тс = 85К), может быть обусловлено только возникновением магнитного порядка в слое Dy с примесью 3d элементов в двухслойной пленке. Знак МКД свидетельствует о том, что магнитный момент слоя Dy ].ХЦ\Х в исследованной ситуации параллелен магнитному моменту слоя Ni. Сравнение данных Оже-спектроскопии с результатами магнитооптических экспериментов, включая эксперимент с окислением образцов, показывает, что включения Dy в слой NiFe или Ni практически не изменяет магнитные свойства последних. В то же время включения Ni и Fe в слой Dy существенно изменяют его магнитное поведение. Можно было бы предположить, что эти изменения обусловлены переходным слоем толщиной 50 А с высокой концентрацией Ni и Fe. Однако в таком случае не было бы пропорциональности между величиной вклада Dy в МКД при комнатной температуре и толщиной слоя Dy, которая наблюдается в действительности. Можно также предположить, что концентрация Ni и Fe по всей глубине слоя Dy достаточна для формирования магнитного момента Dy при комнатной температуре. Это предположение противоречит температурным зависимостям МКД пленки сплава NiFei.xDyx и Dyi Ni . Таким образом, можно заключить, что необычное поведение диспрозия с примесью 3d элементов связано с двумя факторами: влиянием спиновой системой 3d металла и включением атомов 3d элементов в невысоких концентрациях по всей глубине слоя Dy. Каждый из этих факторов по отдельности не может привести к магнитному упорядочению Dy при высоких температурах в слоях значительной толщины. Впервые получены экспериментально спектры магнитного кругового дихроизма для пленок диспрозия. Показано, что МКД диспрозия имеет противоположный по отношению к МКД 3d металлов знак в области 380-П50 нм, а его спектральная зависимость характеризуется наличием двойного максимума в районе 525 нм и сменой знака при —380 нм. Включение переходных металлов в состав однослойных пленок Dy в использованных концентрациях приводит к уширению максимумов.
Температурная зависимость МКД однослойных пленок Dy, а так же пленок Dyi. jNiFe или Dy Nit аналогична температурной зависимости в мелкокристаллических массивных образцах Dy. Показано, что магнитооптические свойства двухслойных пленок представляют собой сумму двух независимых вкладов: слоя Ni или NiFe и слоя Dyi NiFe или Dyi Ni . При этом свойства диспрозия, допировапного Ni или NiFe, принципиально зависят от величины х. при концентрации 3d металла в слое Dy, превышающей пороговое (х=0,05) значение, в интервале температур 80-300 К слой Dy NiFe или Dyi. NU дает вклад в МКД, равный величине МКД, наблюдаемой в соответствующей однослойной пленке при температурах, меньших температуры перехода в ферромагнитное состояние. Обнаруженное уширение максимумов в спектрах МКД однослойных пленок Dyi NiFe (Dyi-jNij) увеличивается. Показано, что наблюдаемое явление не зависит от порядка нанесения слоев, оно распространяется на глубину слоя Dy 600А. Эффект Керра при комнатной температуре в однослойной пленке Dy NiFe (Dyj. ХК\Х) был на уровне шумов. При концентрации х выше пороговой, эффект в NiFe-Dyi. jNiFe.! (Ni-Dyi.jNij) имел абсолютную величину, сравнимую с величиной эффекта в слое Ni(NiFe), противоположный знак и иной спектральный ход. Резкое различие полевых зависимостей ПЭК и МЭК свидетельствует о наличии в обоих случаях анизотропии типа легкая плоскость и о существенном различии намагниченности слоев. Для объяснения результатов можно сделать ряд предположений:
Сравнение данных Оже-спектроскопии с результатами магнитооптических экспериментов, включая эксперимент с нагреванием образцов, показывает, что включения Ni или NiFe в слой Dy существенно изменяют его магнитное поведение. Можно было бы предположить, что эти изменения обусловлены переходным слоем толщиной 5 nm с высокой концентрацией Ni или NiFe. Однако в таком случае не было бы пропорциональности между величиной вклада Dy в МКД при комнатной температуре и толщиной слоя Dy, которая наблюдается в действительности. Можно также предположить, что концентрация Ni или NiFe по всей глубине слоя Dy достаточна для формирования магнитного момента Dy при комнатной температуре за счет формирования какой-либо ферромагнитной фазы. Это предположение противоречит температурным зависимостям МКД пленки сплава Dyi.xNix и Dyx(NiFe)i.x, с одной стороны, и литературным данным о магнитном упорядочении сплавов редкоземельный металл - 3d металл при комнатной температуре при концентрации последнего не менее х 0.4. Наблюдаемые полевые зависимости ПЭК и МЭК позволяют отвергнуть предположение о магнитостатическом происхождении упорядочения в слоях Dy(i.X)Nix или Dyx(NiFe)i.x. К тому же, если бы слой Dy просто намагничивался в магнитном поле слоев
