Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Кристаллическая структура и магнитные свойства интерметаллических соединейий r-fe-m с высоким содержанием железа 6
1.1. Кристаллическая структура и магнитные свойства соединений типа 2:17 7
1.2. Кристаллическая структура и магнитные свойства соединений типа 1:12 15
1.3. Кристаллическая структура и магнитные свойства соединений типа 3:29 31
1.4. Выводы по обзору и постановка задачи исследования 52
ГЛАВА 2. Методика проведения эксперимента 54
2.1. Методика приготовления образцов 54
2.2. Получение монокристаллических образцов 55
2.3. Структурные исследования 56
2.3. Магнитные измерения 60
ГЛАВА 3 Исследование микроструктуры фазового состава и магнитных свойств соединений R3Fe29-yTiy (у=(Н5) и R3FexTi3 (х=18-33), где R=Y и Gd 67
3.1. Микроструктура и фазовый состав сплавов Y3Fe29-yTiy (у = СН-5) 67
3.2. Микроструктура и фазовый состав интерметаллидов R3FexTi3 (х=18-КЗЗ), где R=Y и Gd 72
3.3 Фазовый состав и структура редкоземельных интерметаллидов R3FexTi3(x=24...33),rfleR=Y, Gd, Dy 80
3.4 Магнитные свойства редкоземельных интерметаллидов R3FexTi3 (х=24...33), где R=Y, Gd, Dy 87
ГЛАВА 4. Исследование доменной структуры редкоземельных интерметаллидов R3FEXTIY (Х=24-33; Y=U5) 100
4.1. Температурная трансформация магнитной доменной структуры соединения Dy3Fe26,3Ti2,7 100
4.2. Временная трансформация магнитной доменной структуры 110
Выводы 122
Список цитированной литературы 127
- Кристаллическая структура и магнитные свойства соединений типа 1:12
- Получение монокристаллических образцов
- Микроструктура и фазовый состав интерметаллидов R3FexTi3 (х=18-КЗЗ), где R=Y и Gd
- Временная трансформация магнитной доменной структуры
Введение к работе
Сплавы редкоземельных металлов (РЗМ, R) с Зё-переходными металлами составляют обширный класс магнетиков, обладающих широким спектром уникальных магнитных характеристик [1-8], благодаря которым они эффективно используются в ряде ведущих отраслей промышленности - приборостроении, авиационной и космической технике, атомной энергетике, электронике и других.
С точки зрения практических применений весьма интересны интерме-таллиды с большой концентрацией железа, в которых кристаллическая структура стабилизируется добавлением немагнитных элементов с ионным радиусом меньшим (соединения R-Fe-B) или большим (соединения R-Fe-Ti), чем у Fe.
Соединения R-Fe-Ti, кроме того, являются превосходными модельными объектами для анализа природы фундаментальных магнитных свойств редкоземельных интерметаллидов. Они обладают сравнительно простой кристаллической решеткой и демонстрируют огромное разнообразие магнитных свойств, в частности, различные типы магнитного упорядочения и магниток-ристаллической анизотропии (МКА) в зависимости от вида РЗМ и 3 d-металла.
В настоящее время известно, что в сплавах системы R-Fe-Ti в области концентраций компонентов, соответствующих большому содержанию Fe, образуется три типа интерметаллических соединений: со стехиометрией 1:12 (структура ТпМпі2), 1:11 (структура СеМпб№5) и со стехиометрией 3:29 (структура Nd3(Fe,Ti)29).
Соединения R(Fe,Ti)i2 характеризуются высокой магнитокристалличе-ской анизотропией и температурой магнитного упорядочения и рассматриваются специалистами как перспективные материалы для постоянных магнитов. Интерес к ним инициировал появление большого количества работ, посвященных изучению структуры и магнитных свойств этих соединений, а
также их гидридов и нитридов [9-12]. Поиск новых составов с экстремальными свойствами привел к обнаружению новых тройных фаз R(Fe,Ti)n и R3(Fe,Ti)29- Соединения со стехиометрией 3:29 синтезированы на основе большинства РЗМ с различными стабилизирующими элементами (Ті, Mo, V и др.), однако данные по стабильности фаз 3:29, их магнитным свойствам и кристаллической структуре достаточно противоречивы. В ряде работ отмечается метастабильность фазы со структурой Nd3(Fe,Ti)29 [13-15]. Фаза R(Fe,Ti)n со структурой CeMn6Ni5 является наименее изученной и данные об интервале существования этого интерметаллического соединения и его магнитных характеристиках также противоречивы [16,17]. Систематических исследований соединений со структурой CeMn6Ni5 не проводилось.
Кроме того, область существования фазы со структурой' ТпМпі2 в сплавах R(Fe,Ti)i2 для ряда РЗМ [11] существенно перекрывает область существования фаз со структурой CeMn6Ni5 и Nd3(FeTi)29. Это связано с тем, что структуры CeMn6Ni5 и Nd3(FeTi)29, по-видимому, являются метастабильными высокотемпературными фазами. Исследование условий, при которых в сплавах одной стехиометрии могут образовываться или стабильная фаза со структурой ThMnj2 или фазы со структурами CeMn6Ni5 и Nd3(Fe,Ti)29 также не проводилось.
В связи с этим, в настоящей работе в качестве объектов исследования выбраны сплавы с повышенным содержанием железа R3FexTiY (х=24-г-33; у= 1-7-5), в области концентраций которых обнаружены тройные соединения R(Fe,Ti)i2, R(Fe,Ti)n и R3(Fe,Ti)29, имеющие тетрагональную (ТпМпі2, CeMn6Ni5) и моноклинную (Nd3(Fe,Ti)29) решетки и являющиеся перспективными в качестве материалов для постоянных магнитов.
Кристаллическая структура и магнитные свойства соединений типа 1:12
Металлы группы железа при сплавлении с РЗМ образуют однородные жидкие растворы с неограниченной растворимостью. В то же время, в твердой фазе, из-за значительного отличия ионных радиусов компонентов, их взаимная растворимость практически отсутствует [18, 19]. Как следствие, в этих системах формируются интерметаллические соединения различной стехиометрии и кристаллической структуры.
Интерметаллиды R Fen существуют со всеми R-элементами начиная с Се (за исключением Ей и Рт) и кристаллизуются в ромбоэдрическую типа Th2Zni7 (легкие R) или гексагональную типа Th2Nii7 (тяжелые R) структуры [20].
Основным «строительным блоком» соединений R2Fel7 является структура соединений RT5, относящихся к гексагональному типу CaCus (P6/mmm) [21] (рис. 1.1 (а)). В элементарной ячейке этой структуры существует два типа плоскостей, чередующихся между собой в направлении с-оси. В одной из них атомы выстраиваются в гексагональную сетку (позиция 2с), в центрах которой находятся R-атомы. В другой - расположены только атомы Fe (позиция 3g), образующие менее плотную упаковку нецентрированную сетку Кагоме.
Структура R-2Fe[7 получается из структуры RT5 путем упорядоченной замены вдоль с-оси каждого третьего R-атома, парой («гантелью») атомов Fe. Как уже упоминалось, формируется две модификации структуры соединений R2Fen: гексагональная, типа Th2Nii7 {Рб/ттс) и ромбоэдрическая, типа Th2Zni7 (Р 3 т), отличающиеся характером чередования гантелей и R-атомов вдоль с-оси. В отличие от структуры CaCii5, где для R-атома существует только одно положение, а для атомов Fe два - (2с) и (3g), в структурах соединений R2Fei7, таких позиций значительно больше. Так, в ромбоэдрической решетке, атомы Т-элемента занимают четыре неэквивалентные позиции - бс, 9d, 18h и 18f, а для R-иона имеется одна позиция - 6с; в гексагональной структуре Т-атомы занимают также четыре позиции - 4/, 6g, 12k, 12j, но для R-атомов существует две позиции - 2Ъ и 2d.
Кроме бинарных в данной стехиометрии существуют квазибинарные соединения типа R2(Fe,M)i7 (М = Ті, Al, Mn, Ga, Zr, Nb), в которых часть атомов Fe замещаются М-атомами. Поскольку в данной работе в качестве объектов исследования выступают сплавы системы R-Fei, то имеет смысл уделить особое внимание соединениям данного типа с титаном (R2(Fe,Ti)i7). Область их существования для разных РЗМ приблизительно одинакова. Например, в работе [23] было показано, что состав Nd2(Fe,Ti)i7 имеет ромбоэдрическую структуру типа Th2Zni7, и существует до 3,8 ат.% содержания Ті, замещающего позиции атомов железа.
Известно, что энергия межатомных связей в кристаллической решетке превышает энергию обменного взаимодействия и от распределения атомов в кристаллической структуре зависит магнитное упорядочение соединения. Поэтому магнитные свойства крайне чувствительны к любому воздействию на структуру, в том числе к введению атомов замещения, что приводит к изменению параметров кристаллической решетки и, как следствие, к изменению основных магнитных характеристик - типа и температуры магнитного упорядочения, намагниченности, поля анизотропии.
В таблице 1.1 приведены параметры кристаллической решетки бинарных и квазибинарных соединений со стехиометрическим соотношением 2:17. Видно, что замещение Fe всеми элементами, кроме Si, приводит к увеличению параметров а и с и, соответственно, объема элементарной ячейки.
На рис. 1.2 представлены концентрационные зависимости параметров решетки соединений Sm2Fei7-xTix в зависимости от содержания титана [33]. В данном случае дополнительное введение атомов Ті также приводит к линейному увеличению параметров и объема решетки.
Известно, что соединения R2Fen с легкими РЗМ и иттрием имеют ферромагнитное упорядочение, а соединения с тяжелыми РЗМ - ферримагнит-ное [19]. При этом ни одно из соединений типа R Fe не обладает магниток-ристалл и ческой анизотропией (МКА) типа ось легкого намагничивания при комнатной температуре. Их температуры магнитного упорядочения (Тс 240-480 К) очень низки, несмотря на высокое содержание железа (на рис. 1.3 показаны температуры Кюри интерметаллических соединений R Feiy в зависимости от атомного номера РЗМ). Такие свойства соединений R Feiy обычно связывают со слишком малыми расстояниями между атомами железа (Fe-Fe), которые обусловливают их антиферромагнитное взаимодействие, приводя в результате к геликоидальной магнитной структуре в соединениях Ce2Fen и Lu2Fei7, в которых атомы РЗМ не имеют собственного магнитного момента [35].
Как упоминалось выше, величина расстояния Fe-Fe в структуре может быть значительно изменена при частичном замещении атомов Fe другими атомами или введением атомов внедрения, что приводит к изменению температуры магнитного упорядочения (Тс) с увеличением или уменьшением размера элементарной ячейки. В данной работе особый интерес представляет влияние атомов замещения на магнитные характеристики квазибинарных соединений типа R.2Fei7 (таблица 1.1). Можно сделать вывод, что практически всегда введение дополнительных атомов замещения приводит к увеличению параметров решетки и увеличению температуры Кюри. Исключениями являются Si и Мп: при введении Si Тс увеличивается, тогда, как объем элемен-тарной ячейки уменьшается, а Мп, увеличивая объем элементарной ячейки, приводит к снижению температуры магнитного упорядочения.
Получение монокристаллических образцов
На кривых намагничивания монокристалла HoFenTi, измеренных вдоль направлений [ПО] и [100] в базисной плоскости, наблюдается резкий скачок намагниченности в интервале температур 4,2-80 К при некоторых пороговых полях Нсг, что можно объяснить необратимым вращением вектора спонтанной намагниченности при Н=НСГ. Полученные аномальные зависимости намагниченности от магнитного поля монокристаллов HoFenTi также наблюдались в работе [73]. Следует отметить, что переходы при Н=НСГ, сопровождающиеся резким скачком намагниченности, являются переходами первого рода. Эти переходы (First Order Magnetization Process - FOMP) происходят в результате переброса вектора намагниченности между двумя неэквивалентными минимумами энергии анизотропии в достаточно сильном магнитном поле [73].
В работе [72] были измерены кривые намагничивания монокристаллов ErFenTi вдоль кристаллографических направлений [001], [ПО] и [100] при разных температурах. Показано, что осью легкого намагничивания является направление [001]. Вдоль осей [100] и [ПО] кривые намагничивания имеют резко нелинейный характер и характеризуются наличием на, кривых ст(Н) в области полей Н 10 кЭ излома. Излом можно объяснить наличием проекции магнитного момента на базисную плоскость в отсутствие поля, т.е. существованием конуса ОЛН [72].
Среди соединений RFeijTi с различными РЗМ, соединение с ТЬ имеет магнитный фазовый переход, который проходит при наиболее высокой температуре, что делает его удобным для исследования. Температурная область существования этого перехода, а также его тип долгое время вызывали сомнения, и к настоящему времени полной ясности по этому вопросу нет.
При легировании этого соединения кобальтом, а также при изменении стабилизирующего элемента, можно варьировать магнитные свойства в очень широком диапазоне, не меняя при этом типа симметрии кристаллической решетки. В работе [75] было проведено систематическое исследование монокристаллических образцов TbFenTi. Измерения намагниченности вдоль различных направлений в интервале температур 4,2-650 К позволило точно определить как температуру, так и тип перехода. По данным этой работы Тпер = 325 К, а тип перехода «плоскость» - «ось», причем в области перехода образец становится практически изотропным (поле анизотропии меньше 2 кЭ, причем при Т = 4,2 К На 80 кЭ, при Т = 400 К На = 10 кЭ).
В работе [76] производилось измерение магнитной восприимчивости на отожженных поликристаллических образцах. На кривой восприимчивости наблюдалось два пика, при температурах 325 К и 350 К. Эти пики, по данным авторов, свидетельствуют о магнитном переходе типа «легкая плоскость» -«конус осей легкого намагничивания» - «ось легкого намагничивания».
Наиболее полно намагниченность как функция температуры и приложенного поля для соединения TbFenTi изучена в работах [75,77], где были измерены полевые зависимости намагниченности вдоль различных кристаллографических осей. Измерения показали, что в соединении TbFenTi между осями [100] и [010] имеется существенное различие, тогда как раньше предполагалось, что оси, лежащие в базисной плоскости являются эквивалентными как кристаллографически, так и магнитно. Для соединения TbFenTi наблюдается переход «плоскость» - «ось» при Т = 260 К.
Данные о магнитных свойствах соединения DyFenTi приведены в нескольких работах, однако в большинстве случаев они противоречивы. Так, например в [78] сообщается об обнаружении СПП второго рода при Tj=200 К и СПП первого рода при Т2=58 К. В [79] сообщается, что второй переход имеет место при Тг=120 К. В работе [80] был обнаружен только один СПП.
В работе [81] сообщается, что ферримагнитное соединение DyFenTi имеет два спин-переориентационных перехода: при TSRI=250 К происходит СПП второго рода типа ОЛН - конус ОЛН, магнитный момент при охлаждении плавно отклоняется от оси с в плоскости (010); при TSR2=122 К наблюда ется скачкообразная переориентация магнитного момента в базисную плоскость (фазовый переход первого рода) [81].
Следует отметить, что данных о доменной структуре соединений типа RFeuTi практически нет, за исключением редких публикаций к которым можно отнести работу [82], где впервые представлена микрофотография доменной структуры на поверхности монокристалла DyFenTi. Доменные границы выявлялись с помощью магнитного коллоида методом Акулова-Биттера (рис.1.15). При комнатной температуре в DyFeMTi наблюдаются классические полосовые 180-домены (рис. 1.15), средняя ширина которых равна 78 мкм [82].
В работе [83] были проведены исследования доменной структуры соединений Tb-Fei при комнатной температуре и описаны основные конфигурации ДС на базисной и призматической плоскостях монокристаллов, а также на произвольно ориентированных поверхностях поликристаллов.
произвольно ориентированной поверхности образца TbFeuTi [83] Сообщается, что доменная структура соединения TbFeuTi, которое при комнатной температуре характеризуется анизотропией типа «легкая плоскость», имеет ряд особенностей. На призматической плоскости монокристалла (рис. 1.16(a)) наблюдаются широкие полосовые домены, ориентированные вдоль оси с, причем каждый домен содержит мелкую структуру дополнительных доменов, расположенных вдоль границ основных. На базисной плоскости образца (рис. 1.16(6)) можно выделить два взаимно перпендикулярных направления, вдоль которых преимущественно ориентированны доменные границы. Структура состоит из основных и дополнительных полосовых и клинообразных доменов ориентированных по отношению друг к другу под углом 45. На поверхности произвольно ориентированных зерен поликристалла TbFeMTi наблюдалась доменная структура сложных конфигураций (рис. 1.1 6(B)). Например, обнаружена структура из чередующихся полос «звездочек».
Микроструктура и фазовый состав интерметаллидов R3FexTi3 (х=18-КЗЗ), где R=Y и Gd
Ромбоэдрическая структура 2:17 формируется с легкими атомами РЗМ периодической заменой «гантелей» Fe-Fe в структуре 1:5, и поэтому авторами [96] предполагалось, что новая моноклинная структура 3:29 также формируется только для легких РЗМ (включая Gd). Они же высказали предположение, что, вероятно, различия в структуре создаются при укладке гексагональной 2:17 и тетрагональной 1:12 долей при образовании структуры 3:29 с тяжелыми РЗ-атомами.
В публикациях авторов [90,106] сообщается, что кристаллическая структура 3:29 демонстрирует отличную укладку вдоль направления Ь, напоминающую структуру Nd2Fei4B, в которой чередуются слои, содержащие атомы РЗМ, и свободные слои без атомов РЗМ. Кроме того, было показано, что различие между «гантельными» и «не гантельными» позициями Fe не столь четкие, как в структурах 2:17 и 1:12, - в структуре 3:29 обнаружено множество довольно коротких связей Fe-Fe ( 2.45 А). В следующем сообщении [107] был представлен всесторонний анализ величины связей в структуре Nd3(Fe,Ti)29, где было показано, что распределение длин связей фактически непрерывно в диапазоне 2.36-3.01 А, в отличие от составов Nd2(Fe,Ti)l7 и Nd(Fe,Ti)i2. В этой же статье сообщалось также о формировании фаз Nd3(Fe,V)29 и Nd3(Fe,Al)29, однако сведений о параметрах их структуры представлено не было.
Изучению магнитных свойств новых интерметаллических соединений со структурой типа Nd3(Fe,Ti)29, а именно намагниченности насыщения, температуры Кюри, начальной восприимчивости, поля анизотропии посвящено большое количество работ. Однако в связи с тем, что большинство исследований проводилось на неоднофазных поликристаллических образцах, ряд полученных экспериментальных данных противоречив. Большинство магнитных измерений выполнено на порошковых текстурованных образцах. Исключением служат работы [111,124-126] в которых в качестве объектов исследования были взяты монокристаллы или тонкие пленки [109].
В работе [111] приводятся сравнительные экспериментальные данные для поликристаллических текстурованных образцов и образцов монокристаллов, выращенных методом Чохральского. На рис. 1.26 представлены кривые намагничивания, снятые для отожженных поликристаллов. Монотонное возрастание намагниченности в полях, больших 1 Т, авторы объясняют наличием парамагнитного компонента, связанного с присутствием дополнительных редкоземельных элементов или их окислов в образцах. Совершенно противоположные данные показывают монокристаллы данного соединения.
На рис. 1.27 показаны кривые намагничивания вдоль и перпендикулярно оси роста кристалла. Хорошо видно, что насыщение на кривых, снятых перпендикулярно оси роста, происходит в полях меньших 12 кЭ. Это свидетельствует о малых значениях поля анизотропии. Также видно, что величина намагниченности в поле 50 кЭ значительно больше, чем для поликристаллических образцов.
Интересными также являются данные, полученные при наблюдении восприимчивости рис. 1.28. Видна аномалия при 210 К для случая поликристаллического образца, которая может быть связана с явлением спиновой переориентации. Однако данная аномалия не наблюдается для монокристаллических образцов. На основании этого авторы сделали вывод о том, что явление спиновой переориентации не свойственно составам со стехиометрией 3:29. Любые аномалии, связанные с этим явлением, наблюдаемые в поликри сталлических образцах происходят из-за присутствия фазы RFeib«Tix(l:12).
Дальнейший анализ литературы об исследовании монокристаллических образцов составов: Y3(Feo.933Vo.067)29 [61,62] и Y3(Fe, Сг)29 [126] показал, что в первом случае для соединения с ванадием образец представлял собой «сросток» 6-ти областей с моноклинной структурой Шз(Ре,Ті)з9 разориентиро-ванных друг относительно друга на угол 60. А во втором случае для соединения с хромом была обнаружена сильная корреляция магнитных свойств между соединениями Y3(Fe,Cr)29 и YiFeisCrz, несмотря на то, что эти соединения имеют разную точку Кюри - 410 К и 386 К соответственно. Было показано, что температурные зависимости намагниченности насыщения и первой константы магнитокристаллической анизотропии для двух этих соединений имеющих стехиометрию 3:29 и 2:17 практически совпадают рис.1.28.
В работе [92] были проведены подробные исследования структуры и магнитных свойств соединения Dy(Fe,Ti)29. На рис. 1.30 показаны кривые, измеренные термогравиметрическим методом (TGA) на отожженном сплаве Dy3Fe27,5Tiu. Видно, что на кривых наблюдаются два перехода: первый соответствует присутствию фазы Dy3(Fe,Ti)29, с температурой Кюри 438 К; второй происходит при температуре 544 К, что соответствует температуре магнитного упорядочения фазы Dy(Fe,Ti),2. TGA-анализ образца Dy2(Fe,Ti)7 (рис. 1.33) показал, что эта фаза имеет температуру магнитного упорядочения 426 К, что не совпадает с температурой Кюри фазы Dy3(Fe,Ti)29. Наличие двух температурных переходов на кривых, полученных методом TGA, соответствующих фазам 3:29 и 1:12 согласуется с наблюдениями на сканирующем электронном микроскопе и EDS -анализом
Временная трансформация магнитной доменной структуры
Важную роль при исследовании структуры методами оптической металлографии играет методика подготовки металлографических шлифов. Первоначально плоскость шлифа выводилась на шлифовальном бруске средней зернистости. Шлифовка образцов проводилась вручную на стеклянных пластинах с применением алмазных паст с размерами частиц абразива от 10 до 3 мкм, полировка осуществлялась на пастах крупностью 2 - 0,5 мкм на фильтровальной бумаге или батисте. После каждой смены пасты проводилась ультразвуковая очистка образцов в этиловом спирте.
Микроструктура исследуемых образцов выявлялась методом химического травления. Использовались травители двух составов [137]: 1) Концентрированная HNO3 - 1-5 вес.%, этиловый спирт - остальное. 2) FeCb - 5 вес.%, концентрированная НС1 - 10 вес.%, этиловый спирт -85 вес.%.
Применялись обычный и голодный режимы травления. При обычном режиме травления образец помещался в травитель, который перемешивался для обеспечения постоянного контакта поверхности шлифа со свежим рас-твором. При голодном режиме травления поверхность шлифа протиралась ватным тампоном, пропитанным травителем. В обоих случаях процесс проводился при комнатной температуре, причем время травления определялось экспериментально и составляло для различных образцов от нескольких секунд до 1-2 минут. Протравленные образцы промывались под струей воды, затем в этиловом спирте и высушивались на воздухе. Также необходимо отметить, что важной операцией являлась тонкая полировка образца непосредственно перед травлением для снятия окисленного поверхностного слоя.
Доменная структура исследовалась на произвольно ориентированных плоскостях кусков слитков, а также на базисной и призматической плоскостях монокристаллов. Монокристаллы ориентировались в магнитном поле и заливались эпоксидной смолой в алюминиевые оправки в форме полых цилиндров диаметром 10 мм и высотой 3-5 мм и до затвердевания смолы поме-щались в ориентирующее поле, создаваемое постоянными магнитами. Для электрохимической полировки образцы освобождались от смолы.
Известно, что при механической шлифовке и полировке на поверхности любого образца образуется напряженный слой, толщина которого зависит от свойств самого сплава и условий подготовки поверхности. Поверхностный напряженный слой образца обладает наведенной анизотропией. В том случае, когда естественная магнитокристаллическая анизотропия образца высока, это не мешает выявлению доменной структуры. Такая ситуация реализуется для одноосных высокоанизотропных магнетиков. Если магнетик имеет низкие значения констант анизотропии, то наведенная анизотропия поверхностного слоя препятствует выявлению доменной структуры. Такая ситуация реализуется для исследованных соединений (ТЬ,Бу)3Резз-хТіз (х=0...9). В большинстве случаев после механической полировки на поверхности образцов полярный эффект Керра не позволял наблюдать никакой картины, а методом порошковых осадков выявлялась крайне измельченная доменная структура.
В связи с этим, необходимо было разработать метод полировки поверхностей образцов для полного снятия напряженного слоя. Методы химической полировки и ионной бомбардировки поверхности по разным причинам не да-ли желаемого результата. В качестве одного из методов была выбрана электрохимическая полировка в растворе хромого ангидрида в ортофосфорной кислоте [138]. Известно, что экспериментально трудно разделить электрохимическую полировку и травление поверхности, поскольку полировка наблюдается только при средних значениях плотности тока. Поэтому для каждого образца экспериментально подбирались величина подаваемого напряжения и длительность воздействия. Особые трудности возникали при выборе режима полировки монокристаллов размером 1-3 мм, во многих случаях приходилось многократно механически перешлифовывать образцы. На тех образцах, где применение данного метода не дало существенных результатов, для выявления ДС использовалась тонкая пленка феррита-граната [139], которая позволяла выявить размагничивающие поля не только поверхностных доменов, но и доменов более глубоких слоев образца.
Для наблюдения ДС при комнатной температуре выполнены на поляризационном металлографическом микроскопе NEOPHOT-30. Для низкотемпературных наблюдений доменной структуры использовался металлографический микроскоп "Polywar Met" (Reichner-Jung, Germany). Доменная структура выявлялась магнитооптическим методом Керра. Повышение керровского контраста достигалось напылением на поверхность образца четвертьволнового покрытия ZnS. Методика низкотемпературных наблюдений доменной структуры подробно описана в работах [140-142]. Объемное содержание структурных составляющих в сплавах проводилось методом узловых точек (методом Глаголева) [143]. Относительный объем структурной составляющей Vc определялся по формуле: где Хс - число узловых точек попавших на данную составляющую, х0бщ -общее число точек окулярной сетки. Абсолютная погрешность определения объемной доли составляющей определялась по формуле: где t - нормированное отклонение, которое связано с доверительной вероятностью р соотношением: В данной работе общее число точек было выбрано хобщ = 1000, доверительная вероятность р=0,9544. По формуле (2.3) вычислено t= 1,6449. При Vc=50% абсолютная погрешность составляла є=2,22%, при Vc=l% - є=0,45%. Фазовый анализ сплавов проводился рентгеновскими дифракционными методами на установках ДРОН-УМ1 и ИРИС-3. Рентгеновские методы исследования структуры твердых тел основаны на дифракции рентгеновских лучей, для которых кристалл является дифракционной решеткой. Как известно, дифракция рентгеновских лучей от кристалла подчиняется закону Вульфа-Брегга:
