Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Кристаллическая структура и магнитные свойства соединений RFe„Ti 10
1.1. Кристаллическая структура интерметаллических соединений RFci і'П
1.2. Магнитные свойства соединений RFenTi 15
1.3. Магнитокристаллическая анизотропия и спиновая переориентация в соединениях RFenTi 21
1.4. Доменная структура в области спин-переориентационных фазовых переходов 30
Глава 2. Методика эксперимента 38
2.1. Приготовление образцов для исследований 38
2.2. Анализ фазового состава, кристаллической структуры и микроструктуры образцов 39
2.3. Магнитные измерения 41
2.4.Анализ магнитокристаллической анизотропии 45
2.5.1 Іаблюдение доменной структуры 50
Глава 3. Магнитная доменная структура и ориентационные фазовые переходы в интерметаллидах R-Fe-Co-Ti со структурой ThMn,2 55
3.1. Магнитная анизотропия интерметаллических соединений RFenTi (R=Gd, Tb, Dy, Ho, Er) 55
3.2. Магнитная доменная структура интерметаллических соединений RFei і'П при комнатной температуре 73
3.2.1. Доменная структура на плоскости (001) 73
3.2.2. Доменная структура на плоскостях типа {hkO} 78
3.3. Магнитная доменная структура интерметаллических соединений RFenTi в интервале температур 4,2 К-400 К 81
3.3.1. Температурное поведение доменной структуры в соединении ErFe„Ti 81
3.3.2. Температурное поведение доменной структуры в соединении HoFenTi 83
3.3.3. Температурное поведение доменной структуры в соединении TbFe„Ti 85
3.3.4. Температурное поведение доменной структуры в соединении DyFe„Ti 87
3.4. Основные особенности трансформации магнитной доменнойструктуры тетрагонального магнетика в области СПП ось легкого намагничивания - конус осей легкого намагничивания 93
3.1. Спонтанный СПП ось легкого намагничивания - конус осей легкого намагничивания 93
3.2. Спонтанный СПП конус осей легкого намагничивания - плоскость осей легкого намагничивания 95
3.3. Спонтанный СПП ось легкого намагничивания - плоскость осей легкого намагничивания 98
3.4. Индуцированный магнитным полем СПП типа FOMP 98
Глава 4. Влияние магнитоупругого вклада в мка и других факторов на доменную структуру и спин-переориентациопные переходы в соединениях R-Fe-Co-Ti
4.1. Влияние отклонения от стехиометрии 1:12 и магнитоупругого вклада в МКА на температуры и характер СПП в соединении DyFenTi 99
4.1.1. Доменная структура в соединении DyFenTi при комнатной температуре 99
4.1.2. Температурное поведение доменной структуры в соединении DyFenTi с отклонением от стехиометрии 1:12 103
4.2. Особенности доменной структуры в напряженном поверхностном слое интерметаллических соединений Dy-Fe-Ti, Tb-Fe-Co-Ti 107
4.2.1. Доменная структура в напряженном поверхностном слое соединений Dyi 08реШ5бТіі 47 и TbFe9Ti при комнатной температуре 107
4.2.2. Доменная структура в напряженном поверхностном слое соединения Dyi 08^1056^147- Влияние температуры 110
4.2.3. Доменная структура в поверхностном слое монокристалла rIbFe7Co3Ti с комплексным типом МКА 112
4.3. Механизм изменения типа МКЛ в поверхностном слое интерметаллидов RFenTi с отклонением от стехиометрии 1:12 114
4.4. Основные микромапштные характеристики соединений RFenTi...l 17
Основные результаты и выводы 119
Список цитированной литературы 121
- Магнитокристаллическая анизотропия и спиновая переориентация в соединениях RFenTi
- Анализ фазового состава, кристаллической структуры и микроструктуры образцов
- Магнитная доменная структура интерметаллических соединений RFei і'П при комнатной температуре
- Основные особенности трансформации магнитной доменнойструктуры тетрагонального магнетика в области СПП ось легкого намагничивания - конус осей легкого намагничивания
Введение к работе
В связи с тем, что интерметаллические соединения редкоземельных металлов (R, РЗМ) с Зс1-металлами обладают уникальными магнитными характеристиками, данные соединения в последние годы активно исследуются [1-8]. Особый интерес в этой группе соединений привлекают интерметаллиды R-Fe-Ti с большой концентрацией железа, в которых кристаллическая структура стабилизируется добавлением титана.
С одной стороны, соединения R-Fe-Ti рассматриваются как перспективные материалы для практических применений. С другой стороны, эти соединения являются хорошими модельными объектами для анализа природы формирования фундаментальных магнитных свойств редкоземельных интерметаллидов. Являясь двухподрешеточными магнетиками, в которых магнитные подрешетки железа и редкоземельного металла определяют магнитное поведение, эти соединения демонстрируют разнообразные магнитные свойства, в частности, различные типы магнитного упорядочения и магнитокристаллической анизотропии в зависимости от вида РЗМ и 3(1-металла.
Магнитокристаллическая анизотропия (МКА) железной подрешетки в соединениях RFenTi сравнима по величине с анизотропией редкоземельной подрешетки. По этой причине в данных соединениях наблюдается большое разнообразие магнитных структур и спин-переориентационных фазовых переходов [3,8,9,11,12]. В интерметаллидах RFenTi реализуются все основные типы МКА тетрагонального магнетика. Однако экспериментальные данные о спин-иереориентационных фазовых переходах (СГІП) в этих соединениях, полученные на основе магнитных измерений и исследования кривых вращающих моментов, весьма противоречивы. Это касается как значений температур ориентационных фазовых переходов, так и их типа. В частности, для соединения DyFenTi различными авторами указываются для высокотемпературного ориентационного фазового перехода второго рода температуры Тсиш~200 К, 220 К, 191 К [11,12,14]. Для низкотемпературного перехода приводятся температуры Тсші2=58 К и 120 К [11,12], а тип перехода трактуется как первого и второго рода. Такие расхождения в данных, полученных различными научными группами, характерны и для других соединений ряда RFenTi.
Сравнительно новым методом, дающим возможность понять причины различий в оценках температур и характера СПП в соединениях RFenTi, выяснить физически обоснованные пути дальнейшего улучшения свойств магнитотвердых материалов на их основе, является метод прямых наблюдений ДС в процессе спиновой переориентации.
Перспективность данного подхода в изучении СПП показана на прозрачных магнетиках [10,13]. Совершенствование техники эксперимента позволило выполнить первые исследования ДС методом магнитооптического эффекта Керра в области СПП в непрозрачных магнетиках [12]. Прямые наблюдения ДС методом магнитооптического эффекта Керра в процессе спиновой переориентации позволяют регистрировать ДС в отсутствие магнитного поля, что особенно важно при исследовании спонтанных спин-переориентационных переходов. Кроме того, наблюдения ДС проводатся в локальных участках поверхности магнитных материалов, поэтому эти наблюдения позволяют выявить влияние микроструктуры образцов и других факторов на СПП.
Анализ перестройки ДС при изменении типа анизотропии магнетика также представляет интерес для развития теории магнитной доменной структуры. До настоящего времени такие работы остаются достаточно редкими, поэтому накопление экспериментальных данных о характере изменения многодоменного состояния в магнетике в процессе СПП является актуальным.
Основной целью данной работы явилось исследование магнитной доменной структуры в интерметаллических соединениях типа RFenTi со структурой ThMni2 и выяснение влияния таких факторов, как отклонение составов от стехиометрии 1:12, наличие напряжений различной природы, особенности микроструктуры образцов на фундаментальные магнитные характеристики, температуры и характер СПП в них.
Для достижения этой цели в работе были поставлены следующие задачи: синтезировать интерметаллиды типа R-Fe-Co-Ti (R=Gd, 'I b, Dy, Ho, Er) со стехиометрией 1:12 и отклонениями от нее, отработать методику получения монокристаллов на их основе; методами оптической и атомно-силовой микроскопии, рентгеноструктурного и термического магнитного анализов изучить микроструктуру и фазовый состав полученных образцов; выполнить сравнительный анализ картин ДС, полученных магнитооптическим методом Керра, методом порошковых фигур Акулова-Биттера, методом магнитной силовой микроскопии и тонкопленочных индикаторов и выявить особенности ДС, обусловленные структурным состоянием образцов и наличием в них СПП; в широком диапазоне температур исследовать температурную трансформацию магнитной доменной структуры соединений R-Fe-Co-Ti и изучить влияние отклонений от стехиометрии 1:12 и напряжений в поверхностном слое и объеме образцов на характер МКА, магнитную доменную структуру, характер и температуры ориентационных фазовых переходов в данной группе материалов. на монокристаллических образцах соединений R-Fe-Co-Ti со структурой ThMni2 (R=Gd, Tb, Dy, Ho, Er) исследовать температурные зависимости намагниченности и констант магнитокристаллической анизотропии (МКА); на примере соединений RFenTi выявить основные особенности перестройки ДС тетрагональных магнетиков в области спиновой переориентации; на основе сопоставления данных магнитных измерений, температурных наблюдений ДС и структурных исследований уточнить магнитные фазовые диаграммы рассмотренных интерметаллических соединений.
В работе впервые выполнены наблюдения перестройки ДС монокристаллов R-Fe-Co-Ti со структурой ThMtin (R=Dy, Но, Ег) в широком температурном интервале от 4,2 до 350 К, в результате которых показана возможность изменения не только температур спиновой переориентации, но и типа МКЛ в результате отклонений состава соединений от стехиометрии 1:12 и наличия в образцах напряжений различной природы.
Систематически исследовано влияние состава соединений, напряжений различной природы, особенностей микроструктуры на основные магнитные параметры и магнитную доменную структуру редкоземельных интерметалл и дов R-Fe-Co-Ti со структурой ThMn)2 (R=Gd, Tb, Dy, Но, Ег). Показано, что наличие напряжений в образце, обусловленных условиями роста монокристаллов, их механической обработкой или включениями посторонних фаз, могут приводить в материалах, МКА которых обусловлена конкуренцией вкладов R и 3d иодрешеток, к изменениям типа МКА в различных участках образцов, в частности, в тонком поверхностном слое.
Впервые выполнен сравнительный анализ картин магнитных доменов, полученных с использованием различных методик наблюдения (магнитооптический метод Керра, метод порошковых фигур, магнитная силовая микроскопия, тонкопленочные индикаторы), позволивший выявить новые особенности в ДС интерметаллидов R-Fe-Co-Ti.
На защиту выносятся следующие основные результаты и положения: данные измерений констант магнитокристаллической анизотропии и экспериментальные данные о поведении ДС образцов соединений R-Fe-Co-Ti со структурой ThMni2 (R=Gd, Tb, Dy, Ho, Er) в широком температурном интервале; обнаруженный в работе эффект изменения типа МКА в поверхностном слое соединений R-Fe-Ti, имеющих отклонения состава от стехиометрии 1:12; основные закономерности перестройки ДС тетрагонального магнетика в области СПП ось легкого намагничивания - конус осей легкого намагничивания, конус осей легкого намагничивания - плоскость осей легкого намагничивания; особенности температурной трансформации ДС в области температур, соответствующих индуцированным магнитным полем фазовым переходам типа FOMP; экспериментальные данные о влиянии магнитоупругого вклада в МКА соединений DyFenTi и TbFeMTi на температуры и характер СПП и количественные оценки данного вклада; модели конфигураций магнитных доменов в материалах с комбинированным типом МКА и сведения об их температурном поведении; - основные микромагнитные параметры соединений R(Fe,Co)nTi (поверхностная плотность энергии доменных границ, критический радиус многодоменного состояния и др.).
Магнитокристаллическая анизотропия и спиновая переориентация в соединениях RFenTi
Магнитокристаллическая анизотропия и спиновая переориентация в соединениях RFenTi Магнитная анизотропия представляет собой явление преимущественной ориентации спонтанной намагниченности вдоль особых, характерных для данною магнетика направлений. В том случае, когда внутренняя энергия магнетика отражает симметрию кристалла, принято говорить о магнитокристаллической анизотропии (МКА). Для анализа магнитной анизотропии, в настоящее время, используются два теоретических подхода. Первый подход - приближение кристаллического поля для одноионной модели, позволяет анализировать МКА более корректно. Второй подход - феноменологический, основанный на возможности записи выражения для свободной энергии кристалла как функции направления спонтанной намагниченности при учете кристаллической симметрии .Данный подход применим в наиболее общих случаях. Остановимся сначала на рассмотрении первого подхода- одноионной модели [79], основываясь на которой можно предполагать, что особенности магнитных свойств редкоземельных интерметаллидов определяются электронным состоянием РЗМ иона. Эти состояния зависят от симметрии кристалла и действующих на данный ион величин кристаллического и обменного полей [80]. На РЗМ ион в кристалле действует некоторое электростатическое поле, называемое кристаллическим, потенциал которого V (г) создается зарядами соседних ионов.
В приближении модели точечных зарядов потенциал VKp(r) кристаллического поля удовлетворяет уравнению Лапласа AVKp=0, решения которого имеют вид: где Р - присоединенные полиномы Лежандра, а вещественность VKp дает, что Л{" = f Aj"m ] . Используя свойства симметрии кристалла, выражение (1.1) можно упростить. Кроме того, члены с нечетными 1 в матричных элементах Vhp также будут равны нулю в силу инвариантности потенциала по отношению к преобразованию инверсии. После некоторых преобразований в результате получается гамильтониан взаимодействия электронов 4?-оболочки с электрическим полем кристалла (гамильтониан кристаллического поля): Коэффициенты Bf11, называемые параметрами кристаллического поля, связаны с постоянными А"1 соотношением: где Qj - коэффициенты Стивенсона: Q2=aj, Q4=pj5 Q6=yJ? их численные значения даны в работах [81-83]; (г ) - радиальные интегралы Хартри - Фока; с - константа экранирования. Операторы 0 являются эквивалентными операторами Стивенсона [84,85], действующими на 4ї -волновьіе функции РЗ ионов. Использование этих операторов основывается на том, что действие сферических гармоник, входящих в состав VKp, на 4г -волновые функции РЗ ионов можно заменить эквивалентным оператором, который, в свою очередь, состоит из операторов углового момента J, J , J , J., которые протабулированы в [86]. Для РЗ иона с тетрагональной симметрией окружения в структуре ТпМпі2 оператор кристаллического поля имеет вид: Рассчитывая матричные элементы основного состояния при различных направлениях магнитного момента (например вдоль с и а осей тетрагональной кристаллической решетки), можно определить энергию анизотропии как разность Ее - Еа.
При феноменологическом подходе, в наиболее общем случае, объемная плотность энергии (далее энергия) МКА намагниченного до насыщения кристалла может быть записана в виде ряда где а, - направляющие косинусы намагниченности относительно одной из осей декартовой системы координат, a b,, Ъ1} - четные полярные тензоры, форма которых определяется симметрией кристаллической решетки и физических свойств кристалла [87]. В случае тетрагонального магнетика выражение (1.6) принимает вид [88]: где К, - константы МКА, 9 - угол между тетрагональной осью с и вектором намагниченности Ms, ф - угол между проекцией вектора намагниченности на базисную плоскость (плоскость ab) и осью а (рис. 1.5). Константы Кь Кг, К3 в выражении (1.7) характеризуют одноосную МКА, а константы К2 и К3 - анизотропию в базисной плоскости. В полярных координатах выражение (1.7) можно записать так: где константа Кз описывает МКЛ в базисной плоскости. Суммарная энергия магнетика в магнитном поле Неи (без учета магнитоупругой энергии) имеет вид
Анализ фазового состава, кристаллической структуры и микроструктуры образцов
Анализ фазового состава и кристаллической структуры образцов производился методами рентгенофазового и ренті еноструктурного анализа на установке ДРОН-УМ1, методом термического магнитного фазового анализа (ТМА), методами рентгеновского флуоресцентного анализа и атомно-силовой микроскопии. Рентгеновские методы исследования структуры твердых тел основаны на дифракции рентгеновских лучей, для которых кристалл является дифракционной решеткой. В аппарате ДРОН-УМ1 используется монохроматическое излучение, источником которого является рентгеновская трубка. В данных исследованиях применялись трубки с анодами из железа. Монохроматизация излучения обеспечивалась применением монохроматоров на первичном и дифрагированном пучках рентгеновского излучения. Термический магнитный фазовый анализ (ТМЛ)-средство получения информации о фазовом составе сплавов. Данный анализ дает возможность исследовать поведение магнетиков в области температур фазового перехода, структуру многофазных сплавов, а также получить информацию, необходимую для построения диаграмм состояния исследуемых соединений. ТМА основан на измерении температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости ц(Т) и позволяет по максимуму на указанных зависимостях в точке магнитного фазового перехода определять число фаз в магнитном материале, их температуры Кюри.
Этод метод весьма чувствителен и позволяет различать фазы с близкими температурами Кюри. Правильность ориентировки поверхности шлифов проверялась рентгеновскими методами, в частности по симметрии дифракционной картины, полученной методом Лауэ на установке ИРИС. Особое место при исследовании микроструктуры методами оптической металлографии занимает методика подготовки металлографических шлифов. Шлифы готовились на базисной поверхности образцов. Сначала плоскость шлифа выводилась на шлифовальной бумаге средней зернистости. Шлифовка образцов проводилась вручную на стеклянных пластинах с применением алмазных паст с размерами частиц абразива от 10 до 3 мкм, полировка осуществлялась на пастах крупностью 2-0,5 мкм на фильтровальной бумаге или батисте. Существенным элементом обработки шлифов после каждой смены номера пасты являлась ультразвуковая очистка образца в этиловом спирте, чтобы избежать дополнительных дефектов. Эта операция позволяла значительно улучшить качество поверхности шлифа. Поскольку в процессе механической полировки шлифа образуется напряженный поверхностный слой, для снятия этого слоя в необходимых случаях проводилась электрохимическая полировка поверхности в насыщенном растворе хромового ангидрида в ортофосфорной кислоте [132]. В некоторых случаях для достижения требуемого качества поверхности выполнялась многократная механическая и электрохимическая переполировка шлифов. Необходимо отметить, что важной операцией являлась тонкая полировка образца непосредственно перед травлением для снятия окисленного поверхностного слоя. Для химического травления использовались травители двух составов: 1) Концентрированная НЫОз - 1-5 вес.%, этиловый спирт-остальное. 2) FeCb - 5 вес.%, концентрированная НС1 - 10 вес.%, этиловый спирт -85 вес.%.
Травление проходило в обычном и голодном режимах При обычном режиме травления образец помещался в травитель, который перемешивался для обеспечения постоянного контакта поверхности шлифа со свежим раствором. При голодном- поверхность шлифа протиралась ватным тампоном, пропитанным травителем. Процесс проводился при комнатной температуре, время травления определялось экспериментально и составляло несколько секунд. Измерения магнитных характеристик проводились методом вибрационного магнитометра. Установка давала возможность определять величину удельной намагниченности образцов, измерять кривые намагничивания под произвольными углами к направлению оси легкого намагничивания образцов. Образцы имели сферическую форму, для которой точно определен размагничивающий фактор N=0,33. Перед измерениями образцы помещались в медные капсулы и ориентировались в магнитном поле 15 кЭ. Для фиксации положения образцов капсулы заливались расплавленной канифолью и выдерживались в магнитном иоле до её полного застывания. Таким образом достигалась жесткая фиксация ОЛИ образца в выбранном для измерений направлении.
Магнитная доменная структура интерметаллических соединений RFei і'П при комнатной температуре
Анализ ДС монокристаллов GdFenTi, TbFenTi, DyFenTi, HoFenTi и ErFenTi при комнатной температуре выполнен на поверхностях, совпадающих с кристаллографическими плоскостями (001) и (ПО) или близких к ним по ориентации. Доменная структура на плоскости (001) монокристаллов GdFenTi, TbFenTi, DyFenTi, HoFenTi, ErFenTi, УзРе2б,5ГП2,7, выявленная магнитооптическим методом Керра при комнатной температуре показана на рис. 3.15. Как видно из рисунка, в этом случае в монокристаллах всех составов (кроме TbFenTi) наблюдается лабиринтная ДС с развитой системой конусообразных замыкающих доменов, образующих характерную для базисных плоскостей магнитоодноосных магнетиков картину звездочек, что находится в соответствии с магнитными фазовыми диаграммами, построенными по данным магнитных измерений. Соединение TbFenTi при комнатной температуре имеет тип МКА легкая плоскость и соответствующую ДС.
Микрофотографии ДС на плоскости (001) монокристаллов GdFenTi, TbFenTi, DyFenTi, HoFenTi и ErFenTi использованы для оценки поверхностной плотности энергии у 180-градусных доменных границ (ДГ), их толщины 5 и критического диаметра однодоменного состояния. Для определения у использован метод Боденбергера-Хуберта [120], модифицированный в настоящей работе применительно к материалам R-Fei. Кроме того, значение у определялось на основании данных магнитных измерений.
Для проверки применимости метода Боденбергера-Хуберта, разработанного авторами для материала SmCo5, являющегося магнитным материалом с экстремально высокой магнитокристаллической анизотропией и средней намагниченностью, к рассматриваемой группе магнитных материалов, в работе дополнительно выполнен анализ магнитной доменной структуры соединения Nd2Fe(4B, значения энергии доменных границ в котором определялись различными методами и хорошо известны [10,12,107].
В основе оценки поверхностной плотности энергии доменных границу методом Боденбергера-Хуберта [120] положена однозначная связь среднего расстояния W между доменными границами на плоскости (001) и у, которая существует в монокристаллах в виде пластин, ось легкого намагничивания которых перпендикулярна плоскости пластины, а толщина превышает некоторую критическую толщину LKi . В этом случае: где Ms - намагниченность насыщения образца; Р-постоянный коэффициент, равный 0,32 для соединения SmCo5. Значение Цр приблизительно соответствует толщине образца, при которой в образце появляются клиновидные замыкающие домены. Как показано в работе [12] для соединения Nc FeuB Ці « 10 мкм. Минимальная толщина монокристаллов RFcuTi, использованных в данной работе, была не менее 0,5 мм, то есть значительно превышала Ц-р.
Среднее расстояние между доменными границами определялось методом случайных секущих по числу пересечений секущих с доменными границами As, приходящемуся на единицу длины секущих Lp. Расчет производился по формуле: где As -число точек пересечения случайных секущих с доменными границами; Lp -длина этих секущих, учитывались пересечения со всеми доменными границами, включая границы клинообразных замЕлкающих доменов. Соединения NcbFenB и RFenTi относятся к материалам с фактором качества 4. Как известно, фактор качества магнитного материала q определяется отношением удельных энергий магнитной анизотропии и нолей рассеяния и определяется q = KI/(2TTIS ) Для интерметаллида SmCo5 фактор качества равен 30. Поэтому ДС на базисной плоскости в монокристалле SmCo5 не содержит большого числа клиновидных замыкающих доменов. В ДС на базисной плоскости соединений NcbFe B и RFenTi, напротив, наблюдается большое число замыкающих доменов размером менее 0,5 мкм. Поэтому применение метода [120] к материалам типа Nd2Fe14B и RFenTi требует коррекции коэффициента Р в выражении (3.6). Если считать для соединения Na Fe B корректным значение у = 30 мДж/м", то коэффициент (З в (3.6) следует принять равным 0,26. С учетом вышеизложенного, были выполнены оценки поверхностной плотности энергии доменных границ соединений GdFeii І і, DyFenTi, HoFenTi, ErFenTi.
Для расчета среднего расстояния между доменными границами Wmax использовано порядка 1000 пересечений с доменными границами для каждого соединения. Wmax определялось согласно выражению (3.7). Полученные значения у вместе с использованными в расчетах значениями намагниченности насыщения соединений представлены в таблице 3.1.
Таким образом, анализ возможности применения метода Боденбергера-Хуберта [120] к магнитным материалам с параметром качества, значительно меньшим, чем у соединения SmCo5, для которого был предложен данный метод, показывает необходимость корректировки коэффициента [} в выражении (3.6) и использования изображений ДС с максимально высоким разрешением. Полученные для соединений DyFenTi, IIoFenTi, ErFenTi значения поверхностной плотности энергии 180-градусных доменных границ (см. таблицу 3.1), по порядку величины соответствуют энергии доменных границ в таких важных магнитно-твердых материалах, как NcbFe B и SmCo5 (25 мДж/м" и 60 мДж/м", соответственно). Полученные методом Боденбергера-Хуберта значения у сопоставлены в заключительной части работы с рассчетными значениями, определенными по данным магнитных измерений с учетом коррекции, выполненной на основании анализа влияния дополнительных факторов на результаты эксперимента.
Основные особенности трансформации магнитной доменнойструктуры тетрагонального магнетика в области СПП ось легкого намагничивания - конус осей легкого намагничивания
Как показано в предыдущих разделах данной работы, в редкоземельных интерметаллических соединениях RFenTi с Gd, Dy, По, Er при комнатной температуре имеется тип МКЛ ось легкого намагничивания, а сочетание энергии магнитной анизотропии и намагниченности таково, что в монокристаллах этих соединений в виде пластин, у которых OJIII перпендикулярна поверхности наблюдения, при комнатной температуре формируется структура сквозных слоистых доменов. Эти домены наблюдаются на базисной плоскости в виде лабиринтной структуры с развитой системой клиновидных замыкающих доменов - структуры типа звездочек. На призматических областях наблюдается характерная полосовая ДС. Спонтанный ориентационный фазовый переход (СПП) второго рода ось легкого намагничивания - конус осей легкого намагничивания (OJIH -ЛК) происходит при изменении температуры. Выше температуры перехода в области МКА ось легкого намагничивания соединение имеет одну ось легчайшего намагничивания (ось с) и две магнитные фазы с намагниченностями Мц и Мі2. Эти фазы намагничены в положительном (МіО и отрицательном (М)2) направлении оси с (рис. 3.23а).
При температуре перехода Т-Гспп основная ось легкого намагничивания с расщепляется на 4 ОЛН, лежащие на поверхности конуса вращения, ось которого совпадает с осью с (рис. 3.23.Ь), в плоскостях {ПО}. Этим четырем ОЛН соответствует 8 магнитных фаз с намагниченностями Мц, М)2, М21, М22, Мзь М32, Мц, М42 (рис. 3.23.Ь). Угол 9 между осями легкого намагничивания низкотемпературных магнитных фаз и осью с является функцией температуры и в случае соединений ErFenTi и DyFeMTi растет при ее понижении. Как отмечалось в обзорной части работы, перестройка магнитной доменной структуры в области СПП «ОЛН-ЛК» наблюдалась подробно только в интерметаллических соединениях NcbFe B и DyFeioCoTi [12]. Поэтому представляет интерес дальнейший анализ особенностей поведения ДС в области данного СПП. Выполненные в данной работе температурные исследования ДС позволяют выделить следующие особенности в поведении ДС в соединениях, имеющих спин-переориентационный переход типа ОЛІІ-ЛК (соединения ErFenTi, DyFenTi) при понижении температуры. 1. При приближении к температуре спиновой переориентации (соединение ErFenTi, Тсші=50 К), приблизительно на 40 К выше температуры СПП 180-градусные доменные границы основных доменов получают преимущественную ориентацию в плоскостях {100}, при этом волнистость доменных границ трансформируется в зигзагообразность; отдельные участки границ, располагаются в плоскостях {ПО}, в то время, как сами границы ориетируются параллельно плоскостям {100}; в результате в ДС появляются прямоугольные домены. 2.
Непосредственно перед СПП зигзагообразность ДГ исчезает (соединения ErFenTi -ТСпп=50 К, DyFenTi - Тспп=200 К), ДГ становятся плоскими, а их плоскости ориентируются в кристаллографических плоскостях {ПО}, в которых располагаются 4 оси легкого намагничивания в области МКА конус осей легкого намагничивания. 3. Непосредственно в точке СПП (Т=ТСпп) ОЛН-ЛК доменные границы основных доменов не меняют своего положения и остаются параллельными тетрагональной оси с. 4. В области углов конуса осей легкого намагничивания 0 30 (соединения ErFenTi, DyFenTi) формируется ДС с прямоугольными замыкающими доменами, а ДГ основных доменов составляют между собой углы около 90. 5. В области углов конуса осей легкого намагничивания 0 30 (соединение DyFenTi) формируется ДС с прямоугольными замыкающими доменами, а ДГ основных доменов располагаются параллельно друг другу вдоль одного из направлений [110]. 6. Перестройка ДС в области Т=Тсші(ОЛН-ЛК) происходит таким образом, что можно сделать вывод о том, что в образцах конечных размеров образование новой (низкотемпературной) магнитной фазы, соответствующей типу МКА ЛК, происходит на поверхности образца или в объеме основных доменов высокотемпературной фазы. Последний вывод противоречит теоретическим рассмотрениям доменной структуры в области ориентационных фазовых переходов [6], в которых предполагается, что зарождение новой магнитной фазы происходит в объеме доменных границ, в которых уже имеются направления намагниченности, совпадающие с направлениями намагниченностями в новых магнитных фазах, и требует дальнейшего уточнения.
