Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Кристаллическая структура и магнитные свойства соединений R2FeHB, Y2(Fe,Co)i7 и Er(Fe,Co)nTi 7
1.1. Кристаллическая структура соединений R2Fei4B, Y2(Fe,Co)i7 и Er(Fe,Co)uTi 7
1.1.1. Кристаллическая структура соединений Y2(Fe,Co)i7 7
1.1.2. Кристаллическая структура соединений R-Fe-B и Er (Fe,Co)nTi 11
1.2. Магнитные свойства соединений R2FeMB, Y2(Fe,Co)i7 и Er (Fe,Co)uTi 15
1.2.1. Магнитные свойства соединений Y2(Fe,Co)i7 15
1.2.2. Магнитные свойства соединений R2Fel4B и Er(Fe,Co)nTi 22
1.2.3. Основные теоретические подходы к описанию намагниченности феромагнетиков 25
1.2.4. Доменная структура ферромагнетиков 33
1.3. Электросопротивление и аномальный эффект Холла соединений R2Fei4B, Y2(Fe,Co)i7 и Er(Fe,Co)nTi 38
1.3.1. Электросопротивление соединений R2Fej4B, Y2(Fe,Co)i7 и Er(Fe,Co),iTi 38
1.3.2. Аномальный эффект Холла в соединениях R2Fei4B, Y2(Fe,Co)17HEr(Fe,Co)nTi 41
Заключение по обзору и постановка задачи исследования 45
Глава 2. Методика проведения эксперимента 47
2.1. Методика приготовления образцов 47
2.2. Методика исследования кристаллической и. доменной структуры соединений 48
2.3. Методика магнитных измерений 50
2.4. Методика измерения электросопротивления и эффекта Холла 55
Глава 3. Кристаллическая структура и магнитные свойства соединений R2Fet4B, Y2(Fe,Co)i7 и Er(Fe,Co)nTi 58
3.1. Кристаллическая и доменная структуры соединений R2Fe]4B, Y2(Fe,Co)nHEr(Fe,Co)I[Ti 58
3.2.Магнитные свойства соединений I^FenB, Y2(Fe,Co)i7 и Er(Fe,Co)nTi 64
3.3. Моделирование температурных зависимостей намагниченности соединений R2Fei4B, Y2(Fe,Co)i7 и Er(Fe,Co)nTi в малых полях 76
Глава 4. Температурные зависимости электросопротивления и эффекта Холла 124
4.1 Исследование температурных зависимостей электросопротивления и аномального эффекта Холла соединений Y2(Fe,Co)I7 124
4.2. Моделирование температурных зависимостей сопротивления Холла и спонтанного коэффициента Холла в соединениях Y2(Fe,Co)17 и Nd2Fe14B 132
Выводы 137
Литература 142
- Кристаллическая структура соединений R-Fe-B и Er (Fe,Co)nTi
- Электросопротивление и аномальный эффект Холла соединений R2Fei4B, Y2(Fe,Co)i7 и Er(Fe,Co)nTi
- Методика исследования кристаллической и. доменной структуры соединений
- Моделирование температурных зависимостей намагниченности соединений R2Fei4B, Y2(Fe,Co)i7 и Er(Fe,Co)nTi в малых полях
Введение к работе
Интерметаллические соединения редкоземельных металлов (R, РЗМ) с Зё-переходными металлами находят широкое практическое применение. Уникальность их магнитных характеристик обусловлена свойствами, присущими редкоземельным металлам (большая намагниченность насыщения, гигантские величины магнитокристаллическои анизотропии и анизотропной магнитострикции) и Зё-металлам (высокие значения температуры магнитного упорядочения и намагниченности насыщения). Сочетание экстремальных свойств R и Зё-металлов в одном соединении позволяет получать принципиально новые магнитные материалы, перспективные для применения в различных областях современной техники [1-8].
На основе R—Зё-интерметаллидов получены постоянные магниты с наивысшим энергетическим произведением (ВНгаах=а57 МГс-Э) [9,10]и магни-тострикционные материалы с максимальным значением констант магнитострикции (Д1/1> 10*3). Однако до настоящего времени потенциальные возможности этих и других практически важных магнитных материалов не полностью реализованы.
Поиск путей совершенствования магнитных материалов с экстремальными свойствами связан с глубоким пониманием природы их фундаментальных магнитных констант и выявлением взаимосвязи реальной структуры материалов и их микромагнитного состояния [11-16].
В большинстве модельных построений, используемых для описания магнитного поведения магнетиков, предполагается, что магнитный материал находится в однодоменном состоянии, в то время как такое состояние в массивных материалах при намагничивании вдоль оси легкого намагничивания достигается только в магнитном поле, превышающем размагничивающее поле образца. Для сферического монокристалла наиболее важного в практическом отношении материала NcUFenB это поле при комнатной температуре составляет ~5 кЭ, а при намагничивании вдоль трудного направления превышает поле анизотропии (НЛ=80 кЭ).
Значительная часть информации о поведении магнетиков получается при измерении широкого круга их фундаментальных свойств (магнитная восприимчивость, транспортные свойства, магнитострикция, магнитокалори-ческий эффект и др.) в полях, значительно меньших поля анизотропии. В большинстве реальных технических устройств магнитные поля, в которых работают данные материалы, также не превышают 10 кЭ. В этом диапазоне полей, как правило, магнитный материал имеет развитую магнитную доменную структуру (ДС), поэтому учет много доменно го состояния при построении физических моделей процессов, характеризующих поведение магнитных материалов, представляется весьма актуальным.
Особенно важно в последнем случае теоретические построения проводить не только на основе данных магнитных измерений, но и использовать дополнительно наблюдение перестройки ДС образцов при изменении их состояния.
Несмотря на то, что R-За-интерметаллиды активно изучаются в течение последних десятилетий, число работ, в которых данные о процессах пе-ремагничивания в них теоретически интерпретируются с учетом многодоменного состояния, весьма редки. Это часто не позволяет корректно определить фундаментальные магнитные константы материалов и адекватно описать физические процессы, происходящие в них в малых магнитных полях.
В связи с вышеизложенным, экспериментальное исследование температурного поведения фундаментальных магнитных характеристик важных в практическом отношении редкоземельных интерметаллидов, включающее наряду с магнитными и электрическими измерениями наблюдение ДС, и разработка физических моделей, описывающих их поведение с учетом многодоменного состояния, представляется весьма актуальным.
Целью данной работы явилось проведение систематических исследований температурных зависимостей магнитной восприимчивости, намагниченности, электросопротивления и аномального эффекта Холла соединений РЗМ и 3(3-переходных металлов и интерпретация полученных результатов с учетом наличия в материалах много доменного состояния.
В качестве объектов исследования выбраны группы сплавов со стехио-метрическими соотношениями 2:14:1, 2:17 и 1:12, которые являются базовыми для получения магнитотвердых материалов с экстремально высокими характеристиками: R2Fe14B, где R=Y, Nd, Sm, Er; Y2Fel7.xCox, где x = 2; 4; 6; 8; 8,5; 9; 10; 12; 3)ErFen-xCoxTi, гдех = 0; 1; 2; 3; 4; 5.
В работе были поставлены следующие задачи: разработать методику получения монокристаллов названных соединений и синтезировать монокристаллические образцы для наблюдений ДС и измерения магнитных и транспортных свойств; исследовать температурные зависимости магнитной восприимчивости, намагниченности, электросопротивления и спонтанного коэффициента Холла; исследовать магнитную доменную структуру монокристаллов, использованных для измерения магнитных и транспортных свойств; выполнить теоретические расчеты температурных зависимостей магнитной восприимчивости, намагниченности и коэффициента аномального эффекта Холла с учетом наличия в образцах многодоменного состояния; провести анализ полученных результатов в рамках модели, учитывающей многодоменное состояние образцов.
Кристаллическая структура соединений R-Fe-B и Er (Fe,Co)nTi
Величина намагниченности насыщения 4nls интерметаллических соединений определяется третьим типом обменного взаимодействия, а именно, между 3d- и 4ґ-ионами. Это взаимодействие осуществляется через спиновые моменты 3d- и 4Ґ-ионов и характеризуется отрицательным обменным интегралом, так что во всех соединениях редкоземельных металлов с Зd-мeтaллaми спины (соответственно ST и SR) ориентированы всегда антипа-раллельно (рис. 8). Благодаря этому в случае легких РЗМ магнитные моменты 4г -подрешетки (J = L-SR) и 3d-noflpeineTKH (ST) складываются так, что магнитный момент соединения M = J + ST, а в случае тяжелых РЗМ (J = L + SR), наоборот, вычитаются, вследствие чего M = J-ST. Таким образом, намагниченность насыщения некоторых интерметаллических соединений с легкими РЗМ оказывается выше, чем у соединений с тяжелыми РЗМ, несмотря на то, что именно тяжелые РЗМ обладают максимальными величинами магнитного момента атома. Следует отметить, что антиферромагнитное упорядочение суммарных магнитных моментов 3d— и 4Р-подрешеток в соединениях с тяжелыми РЗМ приводит не только к снижению их намагниченности насыщения, но и является причиной сильной температурной зависимости 4TCIS, свойственной ферримагнетикам вследствие присутствия точек компенсации [1].
В связи с проблемой выяснения природы обменного взаимодействия соединений RFe необходимо отметить, что в соединениях RFe температуры Кюри уменьшаются при увеличении концентрации железа, тогда как в соединениях RCo увеличение концентрации переходного металла увеличивает температуру Кюри. Также, в составах, богатых кобальтом, температура Кюри в основном не зависит от входящего в состав иона РЗМ и быстро достигает значения, соответствующего металлическому кобальту. Можно сделать вывод, что в кобальтовых соединениях редкоземельная подрешетка перестает оказывать решающее влияние на магнитное поведение соединений[6].
Соединений R Fei? имеют относительно низкие температуры Кюри и магнитокристаллическую анизотропию типа «легкая плоскость» [41-44].
Известно, что соединения К-2?е17 с легкими РЗМ и иттрием имеют ферромагнитное упорядочение, а соединения с тяжелыми РЗМ - ферримагнит-ное [41]. При низких температурах в соединениях с церием и лютецием наблюдается неколлинеарная структура [44].
Исследования, проведенные в работах [45,46] показали, что частичная замена железа на кобальт улучшает магнитные свойства соединений R2(Fei.. Cox)i7, при определенных концентрациях Зё-металлов получено сочетание высоких температур Кюри и намагниченности насыщения. Высокое значение спонтанной намагниченности соединений в промежуточном интервале концентраций может быть объяснено на основе зонной модели. С замещением железа на кобальт происходит заполнение ЗоУГ-подзоны железа за счет электронов кобальта, что приводит к увеличению магнитного момента соединения. При дальнейшем увеличении содержания кобальта начинает заполняться Зё -подзона железа, что приводит к уменьшению магнитного момента соединения.
Замещение 10% позиций атомов Fe атомами Со поднимает температуру Кюри соединений R.2Fei7 на 300С и более. Концентрационные зависимости температуры Кюри имеют нелинейный вид, кривые Тс(х) монотонно понижаются по мере замещения кобальта железом, однако даже при равном содержании атомов Fe и Со температуры Кюри остаются очень высокими -около 600С. Смешивание атомов Со и Fe в М-положениях структур R2Mi7 сильно влияет на магнитокристаллическую анизотропию соединений. В работах [47,19] были исследованы спин-переориентационные фазовые диаграммы квазибинарных систем типа R2(Coi.xFex)n для редкоземельных металлов R = Y, Pr, Sm, Gd, Dy, Ег и Tm. Спиновые переориентации в этих системах большинство исследователей изучали при комнатной температуре. Авторы работ [47,19] построили магнитные фазовые диаграммы в координатах «состав - температура» в широком температурном диапазоне (рис.9). 14а рис.9а представлена магнитная фазовая диаграмма системы Y2(Coi_xFex)i7. Благодаря тому, что иттрий не обладает магнитным моментом, соединения системы Y2(Coi.KFex)i7 позволяют изучить влияние замещения кобальта железом на магнитную анизотропию Згі-подрешетки для данного класса соединений. Из рис.9а видно, что, хотя соединение Y2Co17 имеет магнитокристаллическую анизотропию типа «легкая плоскость», небольшое введение железа вместо кобальта изменяет тип анизотропии на анизотропию типа «легкая ось». Однако при концентрациях железа х 0,7 в системе Y2(Co].xFex)i7 вновь возникает плоскостная анизотропия. Магнитная фазовая диаграмма системы Gd2(Coi_xFex)i7, изображенная на рис.96, по внешнему виду подобна диаграмме системы Y2(Coi.xFex)i7, однако при малых концентрациях железа область магнитокристаллической анизотропии типа «легкая плоскость» на ней заметно меньше. Магнитные фазовые диаграммы систем R2(Coi.xFex)i7, где R = Pr, Sm, Dy, Ег и Tm, являются более сложными. Согласно теоретическим расчетам в приближении кристаллического поля для соединений редкоземельных металлов с 3d-переходными металлами типа R2M17 интерметаллиды с Dy и Рг должны иметь магнитокристаллическую анизотропию «легкая плоскость», а интерметаллиды с Sm, Ег и Tm — анизотропию типа «легкая ось». Однако вклад в анизотропию от редкоземельной подрешетки сильно зависит от температуры и доминирует при низких температурах. Вклад от подрешетки 3d-переходных металлов слабо зависит от температуры и является существенным лишь при высоких температурах. Поэтому полная магнито кристалл и чеекая анизотропия при любой температуре должна быть результатом конкуренции этих вкладов. На рис.9в приведена магнитная фазовая диаграмма квазибинарной системы Dy2(Coi.xFex)!7, из которой видно, что магнитокристаллическая анизотропия типа «легкая плоскость» в этой системе существует во всем интервале температур у всех соединений системы. Соединения с празеодимом Pr2Coi7 и Рг2Ре[7 имеют плоскостную маг-нитокристаллическую анизотропию. Однако, в квазибинарной системе Pr2(Coi_sFex)17 в области промежуточных составов (рис.9г) в сплавах формируется анизотропия одноосного типа. Система Sm2(Coi.xFex)i7 в области, богатой кобальтом, имеет магниток-ристаллическую анизотропию аксиального типа во всем интервале температур (рис.9д) благодаря вкладу от подрешетки самария, который существенно превосходит плоскостной вклад от Зё-подрешетки. В системах Er2 (Coj.xFex)]7 и Tm2(Co.xFex)]7 подрешетки эрбия и тулия имеют магнитокристаллическую анизотропию одноосного типа и при низких температурах уменьшают или подавляют анизотропию плоскостного типа Зсі-подрешетки (рис.9е, ж).
Электросопротивление и аномальный эффект Холла соединений R2Fei4B, Y2(Fe,Co)i7 и Er(Fe,Co)nTi
Причиной возникновения поверхностных доменных структур на базисной плоскости одноосных кристаллов является снижение магнитостатиче-ской энергии, которое достигается за счет образования замыкающих доменов.
В кубических кристаллах благодаря наличию трех или четырех осей легкого намагничивания возможно формирование таких конфигураций доменов, при которых магнитные потоки замыкаются в объеме образца. Основной теоретической моделью, описывающей доменную структуру замкнутого типа, является так называемая модель Ландау-Лиф шица. В этой структуре намагниченность доменов направлена вдоль осей легкого намагничивания и заряды на поверхности кристалла отсутствуют, если не считать пренебрежимо малые участки выхода на поверхность доменных границ. Однако векторы намагниченности замыкающих и основных доменов взаимно перпендикулярны, и, так как каждый домен стремится благодаря магнитострикции изменять свои размеры в направлении намагничивания, между двумя типами доменов появляются упругие напряжения.
Вычисления равновесной ширины основного домена L в зависимости от толщины кристалла D для структуры Ландау—Лифшица дает выражение: где Хни - константа магнитострикции и Сц - упругая константа в направлении (100).
В замкнутых доменных структурах кубических кристаллов, поверхности которых содержат направления легкого намагничивания, магнитостати-ческая энергия близка к нулю. Поэтому основной причиной появления поверхностных структур в кубических кристаллах не слишком больших размеров является наклон поверхностей относительно легких осей. Из всего разнообразия возникающих при этом ситуаций можно выделить несколько основных случаев, представляющих наибольший практический интерес.
При систематическом исследовании картин порошковых осадков на поверхностях образцов кремнистого железа, имеющих небольшие отклонения от кристаллографической плоскости (100) были обнаружены характерные доменные конфигурации, названные «елочками». В работе [67] была произведена приближенная оценка энергии структур такого типа, рассчитаны основные параметры структуры. В кубических кристаллах с четырьмя осями легкого намагничивания при отклонениях от главных кристаллографических плоскостей наблюдаются развитые структуры замыкающих доменов, причиной появления которых также является стремление к снижению магнитостатической энергии. Наличие четырех осей вызывает появление различных модификаций структуры «елочек», которые авторы работы [68] называют «древовидными» или «вет-веобразными».
В работе [69] было проведено систематическое исследование поверхностных структур в кристаллах кремнистого железа с текстурой типа (110)/(100), представляющей большое практическое значение. В зависимости от угла 0 - угла отклонения оси [100] от плоскости прокатки авторы наблюдали пять основных типов поверхностных доменных струїоур: «елочки» (8 2), «стенки», «клинья» и «ромбики» (0 3—7), «кружево» (9 = 7—13) и «мозаика» (0 13). Связь между видом доменных структур и ориентацией кристаллитов в текстурованном железе позволяет проводить анализ текстуры по наблюдениям доменной структуры.
Необходимо отметить, что в связи со значительными экспериментальными трудностями данные о доменной структуре одноосных магнетиков с анизотропией типа «легкий конус» или «легкая плоскость» весьма ограничены. Только в последние годы авторам работ [70-72] удалось проанализировать характер доменной структуры тетрагонального магнетика типа NC FCHB в области спин-переориеитационного перехода.
Анализ доменной структуры на призматической плоскости монокристалла NcUFe B, которая была выявлена магнитооптическим методом Керра, показал различие ее конфигураций в двух интервалах температур [70]. При Т ТШ (температура спиновой переориентации Тсп = 135 К) наблюдаются полосовые домены, типичные для одноосных высокоанизотропных магнетиков. 180-ные доменные границы в этой структуре расположены вдоль оси с. При Т Тсп наблюдается доменная структура нового типа. Появляются замы кагощие домены, которые встречаются у кристаллов с несколькими осями легкого намагничивания. Замыкающие домены не позволяют выявить реальное распределение намагниченности в объеме основных доменов. После применения метода визуализации доменной структуры, основанном на наблюдении полей рассеяния в тонкой магнитной пленке, помещенной на поверхность образца, был сделан вывод о том, что доменные границы основных доменов высокотемпературной фазы (тип анизотропии ЛО) наблюдаются и при Т = Тс„, не меняя своей ориентации [70]. На базисной плоскости образца NckFe B при комнатной температуре наблюдалась доменная структура типа «звездочек», а при охлаждении до температуры жидкого гелия появлялись два взаимно перпендикулярных направления в ориентации доменных границ.
В работе [70] показано, что доменные границы между основными и замыкающими доменами в структуре Nd2Fei4B при низких температурах отличаются друг от друга. Установлено, что намагниченность не только фиксируется вдоль четырех осей легкого намагничивания в основных доменах, но может занимать промежуточные положения в переходной области между основными доменами. Авторами [71] предложена модель доменной структуры тетрагонального образца Nd2Fe14B с анизотропией типа «легкий конус» и рассчитана плотность энергии некоторых возможных типов доменных границ.
Полученные результаты свидетельствуют о важности развития дальнейших микромагнитных исследований магнетиков с неодноосной магни-токристаллической анизотропией, позволяющих получать новые данные о распределении намагниченности в магнитных материалах в области несимметричных состояний.
Методика исследования кристаллической и. доменной структуры соединений
В качестве исходных компонентов для приготовления сплавов использовались металлы высокой степени чистоты: Sm, Nd - 99,9 %, Gd - 99,96%, Y - не менее 99,76%, Fe, Со - 99,99%. Перед приготовлением шихты поверхность исходных металлов очищалась от окислов и обезжиривалась. Взвешивание шихты проводилось на аналитических весах ВЛА-200г-М с точностью до + 1 мг.
Исходные сплавы получали методом высокочастотной индукционной плавки в атмосфере особо чистого аргона (содержание влаги менее 0,02 г-м , азота - 0,0005 %, кислорода - 0,001 %), давление которого в рабочей камере после вакуумного обезгаживания составляло 500 мм рт. ст. Выплавка слитков массой 200-300 г проводилась в индукционной печи "Донец-Г . Редкоземельные металлы способны активно взаимодействовать с большинством тигельных материалов, чтобы этого избежать использовались тигли из алунда (АЬОз), который является одним из наиболее пассивных к РЗМ.
Среди компонентов исследованных сплавов наибольшей летучестью обладает самарий. Путем сравнения массы шихты и слитка были установлены потери на испарение самария для каждого режима плавки - от 0,5 до 1,5 мас.%. В дальнейшем содержание самария в шихте завышалось на величину этих потерь. Аналогичным образом учитывались потери на испарение и окисление других компонентов сплавов. В отдельных случаях бор вводился в шихту в виде лигатуры состава Fe2B.
Плавка проводилась по следующему режиму: быстрый нагрев до образования расплава, выдержка в расплавленном состоянии для более однородного перемешивания в течение 1—2 минут и охлаждение слитка со средней скоростью 1-2С с . Полученные таким образом слитки были крупнозернистыми и имели зерна размером 2-5 мм.
Для выравнивания химического состава после выплавки куски сплавов массой 20-30 г подвергались гомогенизирующему отжигу при 1000—1100С в течение 3-6 часов. Термические обработки проводилась в печи сопротивления СШВЛ-0,6/16И2 в вакууме порядка 10 5 мм рт. ст. Для выращивания монокристаллов использовалась шахтная печь сопротивления. Образцы нагревались выше температуры плавления, выдерживались в течение одного часа и далее медленно охлаждались по специально подобранному режиму в целях увеличения размеров кристаллических зерен. В результате такой обработки слитки представляли собой сростки монокристаллов. Из слитков соединений препарировались монокристаллы. Качество полученных образцов монокристаллов контролировалась методом Лауэ.
Образцы для исследований микро- и доменной структуры выкалывались из крупнозернистых слитков. Для придания сферической формы, сначала образцы обрабатывались вручную на вращающемся шлифовальном круге, а окончательная доводка проводилась в специальном устройстве. Полученные сферические образцы имели диаметр около 2-3 мм.
Плоскость шлифа выводилась на шлифовальном бруске средней зернистости. Затем образцы шлифовались вручную на стеклянных пластинках с применением алмазных паст с размерами частиц абразива от 10 до 3 мкм, полировка осуществлялась на пастах крупностью 2-0,5 мкм на фильтровальной бумаге или батисте. После каждой смены пасты проводилась ультразвуковая очистка образцов в этиловом спирте, чтобы избежать дополнительных дефектов.
Поскольку в процессе механической полировки шлифа образуется напряженный поверхностный слой, для снятия этого слоя в необходимых случаях проводилась электрохимическая полировка поверхности в насыщенном растворе хромового ангидрида в ортофосфорной кислоте [99]. В некоторых случаях для достижения требуемого качества поверхности выполнялась многократная механическая и электрохимическая переполировка шлифов.
Правильность ориентировки поверхности шлифов проверялась рентгеновскими методами, в частности по симметрии дифракционной картины, полученной методом Лауэ, Рентгеноструктурные исследования проводились на установке ИРИС-3.
Доменная структура исследовалась на металлографическом микроскопе NEOPHOT-30. Для выявления доменной структуры использовались метод полярного эффекта Керра, метод порошковых осадков Акулова-Биттера и метод регистрации полей рассеяния магнитных доменов при помощи специальных пленок ферритов-гранато в. Выбирались пленки такого состава, чтобы магнитокристаллическая анизотропия материала пленки равнялась нулю. В последнем случае для выявления магнитных доменов применялся эффект Фарадея.
Полученные картины доменной структуры сохранялись в цифровом формате. Изображение выводилось через оптический канал микроскопа на видеокамеру и подавалось на плату расширения персонального компьютера, специальная программа позволяла сохранять изображение непосредственно в файл. Увеличение полученных снимков определялось по фотографиям объект-микрометра.
Моделирование температурных зависимостей намагниченности соединений R2Fei4B, Y2(Fe,Co)i7 и Er(Fe,Co)nTi в малых полях
Для измерения электросопротивления широко используются зондовые методы [108, 109] с различными вариациями количества и расположения зондов в зондовои головке. При невысоких погрешностях измерения (5—7%) и возможности исследовать электросопротивление образцов произвольной формы недостатком зондовых методов является их чувствительность к размерам измерительных контактов.
Ван дер Пау разработал модифицированный четырехзондовый метод [110] для измерения электросопротивления плоских образцов произвольной формы и развил его [111] для измерения эффекта Холла и электросопротивления анизотропных проводников в форме плоскопараллельных дисков.
Теоретические расчеты корректировочных функций при измерении электросопротивления образцов различной формы проведены в [112]. Измерение удельного электросопротивления в широком интервале температур 15 300 К. с применением четырехзондовой методики описано в [113].
Экспериментальное исследование четырехзондовых методов измерения электросопротивления (Ван дер Пау, Конькова, Ланга, Бюхлера и Пирсона) описано в [114]. Показано, что метод Ван дер Пау позволяет с достаточной точностью измерять удельное сопротивление на образцах прямоугольной, квадратной и круглой формы. При этом погрешность измерения существенно возрастает, если контакт с образцом осуществляется не в точке, а в некоторой протяженной области. Как показано в [110], удельное сопротивление плоского образца произвольной формы можно определить, если контакты располагаются на боковой поверхности образца, контакты и образец однородны по толщине и образец не содержит изолированных полостей.
Схема измерения электросопротивления методом Ван дер Пау изображена на рис. 15. Удельное электросопротивление в этом случае может быть определено по формуле [110] где d толщина образца; #AB,CD - W/AB; BC,DA = DA BC - сопротивления, рассчи-тайные при пропускании тока через контакты А, В и В, С и измерении падения напряжения на контактах С, D и D, А соответственно. Функция 7(/?AB,CD/ BC,DA) учитывает геометрию расположения контактов.
Измерения электросопротивления и аномального эффекта Холла в интервале температур 5 -4- 300 К проводились в Институте исследования материалов Арагона (г. Сарагоса, Испания) четырех-зондовым методом Ван дер Пау. Для исследования электросопротивления и аномального эффекта Холла использовались монокристаллические образцы в форме плоских дисков диаметром 3-5 мм и толщиной 0,7— 1,3 мм с двумя вариантами ориентации кристаллографической оси с: с расположением с-оси перпендикулярно (1) и параллельно (2) плоскости диска. Величина тока при измерении электросопротивления составляла 100 мА. Процесс измерения был автоматизирован. Для уменьшения погрешности, за один цикл измерения (одна точка на кривой) измерение электросопротивления проводилось при прямом и обратном (противоположном) направлении тока, полученные значения электросопротивления усреднялись.
Измерения аномального эффекта Холла проводились в полях до 5 кЭ. Внешнее магнитное поле прикладывалось вдоль оси симметрии образца (перпендикулярно поверхности диска). Соответственно, проводились измерения эффекта Холла при ориентации внешнего поля вдоль (ориентация кристаллографической оси 1) и перпендикулярно (ориентация кристаллографической оси 2) оси с монокристалла. Для определения холловского сопротивления измерялись зависимости напряжения на контактах А, С при токе i = 100 мА через контакты В, D от поля Н. Поле при этом менялось от -5 до +5 кЭ. Затем строилась зависимость рц(Н) в координатах Ом-см по оси Y и кЭ по оси X. Для повышения точности измерения проводилась аппроксимация полученной зависимости в области малых полей (на линейном участке) линейной функцией p=aH+b (Ь«а и возникает из-за погрешности измерений). Коэффициент а в данной функции численно равен холловскому сопротивлению Ai (в Ом-см), измеренному во внешнем магнитном поле 1 кЭ.
