Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. STRONG Современное состояние в области создания и исследования
материалов с высокой устойчивостью к электронной бомбардировке STRONG 9
1.1. Материалы с высокими вторично-эмиссионными свойствами и низкими значениями первого критического потенциала 9
1.1.1. Связь свойств исходных материалов с вторично-эмиссионными параметрами 16
1.1.2. Принципы получения и исследования катодных материалов с оксидами 20
1.1.3. Результаты получения и обследования металлооксидных материалов с MgO 26
1.2. Поведение оксидов при воздействии электронной бомбардировки 33
1.3. Металлосплавные и другие вторично-эмиссионные материалы 35
1.4. Прессованные композиционные материалы типа металл-оксиды; выбор материалов, активирование и его влияние на эмиссионные свойства , 46
1.5. Техника эксперимента при исследовании вторично-эмиссионных свойств и устойчивости материалов к электронной бомбардировке 54
Выводыкглаве 1 , 55
Глава 2. Методы исследования и особенности получения модельных образцов композиций металл-оксиды 57
2.1. Некоторые основы разработки экологически безопасных композиционных вторично-эмиссионных материалов и методов изучения их свойств 57
2.2. Получение модельных образцов металлооксидных композиций -объектов исследования 60
2.2.1. Исходные материалы 61
2.2.2. Изготовление экспериментальных образцов 68
2.3. Создание устройств и выбор экспериментальных методов для исследования свойств вторично-эмиссионных материалов 72
2.3.1. Приборы для исследования эмиссионных свойств композиционных материалов 73
2.3.2. Применение стандартных методов для изучения физических характеристик поверхности композиционных материалов 80
Выводы к главе 2 87
Глава 3. Исследование закономерностей формирования свойств композиций металл-оксиды в условиях электронной бомбардировки 89
3.1.. Особенности формирования начальных вторично-эмиссионных свойств композиционных материалов 89
3.1.1. Вольфрамовые композиции 89
3.1.2. Композиции на основе никеля 96
3.2. Изучение свойств композиций металл-оксиды в условиях электронной бомбардировки 104
3.2.1. Система никель - оксид бария - оксид лития в условиях электронной бомбардировки 104
3.2.2. Особенности поведения никелевых композиций в условиях электронной бомбардировки при усложнении состава металлической матрицы и АВ 114
3.2.3. Изучение свойств композиций с иттрием и германием в процессе электронной бомбардировки 122
3.3. Обобщенные зависимости устойчивости ВЭ свойств композиций типа металл-оксиды ЩМ и ЩЗМ от параметров плотности электронной бомбардировки, температуры и времени экспонирования 133
3.4. Изучение других физических свойств вторично-эмиссионных компо-зиций 138
Выводы к главе 3 , 144
Заключение 146
Общие выводы по работе 153
Список литературы
- Принципы получения и исследования катодных материалов с оксидами
- Получение модельных образцов металлооксидных композиций -объектов исследования
- Применение стандартных методов для изучения физических характеристик поверхности композиционных материалов
- Система никель - оксид бария - оксид лития в условиях электронной бомбардировки
Введение к работе
Одной из важнейших задач современного материаловедения является разработка и исследование новых катодных материалов, устойчивых к электронной бомбардировке с определенными физическими свойствами в заданном диапазоне и малым разбросом вторично-эмиссионных параметров, таких как максимальное значение коэффициента вторичной электронной эмиссии
(КВЭЭщах, Gmax) и низкая величина первого критического потенциала (Ер). Металлы с добавками оксидов являются важными объектами исследования в области физики конденсированного состояния. Такие материалы обладают уникальными физико-механическими и, особенно, вторично-эмиссионными свойствами и перспективны в науке и технике, в физической электронике и приборостроении при создании и разработке радиолокационных систем на сверхвысокочастотных (СВЧ) приборах. В силу особенностей строения металлооксид-ных материалов при исследовании их структуры и свойств, в том числе устойчивости к электронной бомбардировке, применимы в основном экспериментальные методы. Анализ закономерностей формирования основных физических свойств таких материалов в условиях электронной бомбардировки позволит глубже понять физическую природу композиций металл-оксиды, прогнозировать их характеристики и, прежде всего, долговечность (среднюю наработку на отказ).
Разработанные в последние годы вторично-эмиссионные материалы на основе металлов с добавками бериллатов и алюмобериллатов бария- как прессованные, так и пропитанные, обладают требуемым комплексом свойств. Они
имеют высокий amax 2,5..3,5) и низкие значения Ер (30...45 эВ), но поскольку в их состав входят соединения бериллия (вещества I класса опасности), в соответствии с принятыми новыми санитарными правилами с 2002 года производство их прекращено.
Исследования, выполненные в последние годы, показали перспективность исследования композиций металл-оксиды щелочных и щелочно-
б земельных металлов (ЩМ и ЩЗМ) для поиска экологически безопасных материалов с требуемым комплексом вторично-эмиссионных (ВЭ) свойств, близких к наблюдаемым для композиций Pt (Pd, Ru, Os и др.) с алюмобериллатами бария. Особенностью композиций металл - оксиды ЩМ и ЩЗМ является наличие
в них оксидов Mg, обеспечивающих стабильность ВЭ свойств и оксидов В а и
,-,1 Li, позволяющих получить высокие значения Сщ^ и низкие величины .Ер-Изучение природы устойчивости и физических характеристик металлоок-сидных материалов в процессе длительной электронной бомбардировки в зависимости от состава таких композиций и особенностей их формирования послужит основой управления свойствами катодов, изготовленных на их основе. Таким образом, актуальность темы обусловлена, с одной стороны, фундаментальным характером проблемы, а с другой стороны - потребностями технического и технологического применения приложений физики конденсированного состояния.
Целью данной работы являлось выявление основных закономерностей формирования ВЭ и других физических свойств композиций металл — оксиды ЩМ и ЩЗМ в процессе их активирования и последующей непрерывной электронной бомбардировки в вакууме применительно к созданию экологически безопасных вторично-эмиссионных материалов для катодов электронных приборов.
Для достижения указанной цели необходимо решить нижеследующие основные задачи:
1. Выявить среди экологически безопасных металлов и оксидов те, которые могут обеспечить высокие значения атах, низкие величины Ер и стабильность ВЭ свойств в процессе длительной непрерывной электронной бомбардировки.
Выяснить роль дисперсности исходных частиц, режимов получения прессованных экспериментальных образцов и внешних факторов (температуры и среды активирования) в обеспечении ВЭ свойств композиций металл-оксиды.
Установить зависимости ВЭ свойств модельных композиций от соста-
ва, температуры, плотности тока и продолжительности непрерывной электронной бомбардировки.
4. Определить основные характеристики синтезированных модельных композиций металл-оксиды ЩМ и ЩЗМ в процессе и после воздействия электронной бомбардировки, необходимые для оценки пригодности материалов в качестве ВЭ катодов.
Научная новизна полученных в работе результатов заключается в нижеследующем:
Впервые синтезированы и исследованы модельные композиционные образцы на основе никеля и вольфрама с оксидами ЩМ и ЩЗМ, изготовленные из высокодисперсных порошков (крупность частиц не выше 3 мкм) методом холодного прессования с последующим спеканием в качестве вторично-эмиссионных источников электронов.
Изучены закономерности активирования модельных образцов композиций Ni+6% (BaO-Li20), Ni+6%(BaO-Li20-MgO), а также материалов на основе порошковых металлических матриц из смесей Ni-Re, Ni-Mo и W с оксидами и сложными соединениями с целью обеспечения у них высоких начальных ВЭ свойств.
Впервые выявлены особенности поведения модельных, композиционных образцов из высокодисперсных порошков в условиях длительной непрерывной электронной бомбардировки различной плотности )р и энергии Ер при разных температурах измерения.
Предложена математическая взаимозависимость температуры облучения, плотности тока и времени бомбардировки для описания различных стадий поведения ВЭ свойств в процессе длительного воздействия электронного пучка на модельные композиции из высоко дисперсных порошков.
Практическая значимость результатов работы заключается в следующем: 1. Разработана методика получения модельных систем металлическая матрица - оксиды ЩМ и ЩЗМ с равномерным распределением компонентов по объему образцов с размерами частиц металлов и оксидов порядка 3 мкм.
2. Отработаны методики определения основных физических свойств ком
позиций металл - оксиды на модельных образцах цилиндрической формы в от
паянных и разборных вакуумных макетах и устройствах.
Установлена роль внешних факторов замкнутого вакуумированного объема в формировании начальных эмиссионных свойств композиционных образцов, которая приемлема для отработки способа активирования вторично-эмиссионных катодов.
Результаты определения устойчивости ВЭ характеристик композиционных образцов типа металл-оксиды ЩМ и ЩЗМ изученных составов при воздействии длительной во времени бомбардировки электронами различных плотностей и энергий при различных температурах, могут быть использованы для создания вторично-эмиссионных катодов с оптимальными свойствами.
Принципы создания экологически безопасных вторичноэлектронных эмиттеров и методы исследований их свойств и контроля качества, предложенные в диссертационной работе, использованы при совершенствовании конструкций и технологий изготовления изделий вакуумной электроники (см. приложение).
Основные результаты диссертационной работы доложены на 8 Международных и Всероссийских научно-технических конференциях, отражены в 15 научных публикациях, в том числе в рецензируемых журналах, таких как «Металлы», «Наукоемкие технологии».
Принципы получения и исследования катодных материалов с оксидами
Анализ данных табл. 2 позволяет заметить, что в каждой подгруппе изменение Ер происходит неравномерно, а минимальными значениями Ер обладают элементы, расположенные в VI-VII рядах V периода Периодической системы, начиная с которых заполняются электронные оболочки подгруппы 5S (для металлов) и 5Р (для неметаллов).
Можно ожидать, что в рядах-аналогах группы железа и кобальта мини мальными значениями Ер будут обладать рутений и родий. Исходя из теории вторично-электронной эмиссии, низкий первый крити ческий потенциал (порядка 15 эВ) может наблюдаться у материалов, имеющих КВЭЭ, равный 6...8, в области энергии 250...400 эВ [26, 27]. Современные вторично-эмиссионные материалы обладают максимальными значениями КВЭЭ в области 400 эВ, что предопределяет поиск материалов с низким значением Ер в направлении обеспечения высоких значений КВЭЭ именно в указанном диапазоне энергий. Известно [28], что наименьшими значениями Ер обладают эмиттеры с отрицательным электронным сродством: Ca-P-Cs (10 эВ) [4] и Cs - Те (6 эВ). Но практического применения в приборах магнетронного типа они не находят, так как при незначительной электронной бомбардировке их эмиссионные свойства необратимо ухудшаются.
Таким образом, практический интерес могут представить оксидные, в том числе пленочные, металлооксидные прессованные и пропитанные и металлические, в том числе сплавные.
Величина первого критического потенциала металлооксидных материалов будет определяться эмиссионными свойствами применяемых оксидов, поэтому рассмотрение перспективных катодов необходимо начать с тех, которые в своем составе содержат оксиды,
Наиболее широкое распространение при изготовлении эмиссионных материалов нашли оксиды Mg, Са, Ва, Sr, Li и др., а также их смеси. Значения Ер для некоторых оксидов приведены в табл.3. Видно, что наименьшими значениями Ер обладают оксиды Li, Mg. Отметим также, что среди оксидов ЩМ и ЩЗМ максимальными значениями КВЭЭ обладает оксид магния ( ттах — 20). Как мы уже отметили ранее, высокими вторично-эмиссионными свойствами при малых энергиях электронов обладают тонкие пленки оксидов бария на подложках из вольфрама и молибдена (величина Ер 13...20 эВ, хотя при нагреве пле нок BaO на W и Mo величина Ер возрастает. Значение первого критического потенциала для пленки SrO толщиной 80 нм на грани (100) монокристалла молибдена составляет 10 эВ [29].
Таким образом, анализ эмиссионных свойств известных оксидов позволяет констатировать, что оксиды Li и Mg могут обеспечить низкие значения Ер и высокий КВЭЭ и, следовательно, перспективны в качестве активного вещества (АВ) композиционных вторично-эмиссионных катодов.
Несколько слов об особенностях получения материалов. Слои MgO на подложках различного состава получают напылением магния на подложку с последующим его окислением или предварительным прогревом сплавов, содержащих магний, с целью образования слоя магния с последующим его окислением.
Как правило, тонкие пленки MgO готовят испарением магния с последующим его окислением. Магний испаряют с вольфрамовой нагретой нити на платиновые и вольфрамовые подложки в вакууме 1,3-10"5 Па и ниже. После испарения и охлаждения магний окисляют в атмосфере кислорода при давлении 13 Па в течение 0,5 ч. Пленки прогревают в процессе окисления до 550С (820 К) пропусканием тока через подложку.
Исследования нм. Кристаллы не имеют преимущественной ориентации и толщина пленок MgO порядка 80 нм. Величина КВЭЭ полученных пленок MgO при измерении в импульсном режиме достигает 18 (Ях 1200 эВ).показали, что пленки состоят из кристаллов MgO со средним размером 10...50
Особенностью пленок MgO, полученных таким образом, является то, что выдержка образцов в азоте и кислороде не приводит к изменению КВЭЭ, а напуск СО2 и Н20 в систему измерения до давления 0,5 атмосферного на 15 мин с последующей откачкой снижает КВЭЭ до 10 и 7 соответственно. При этом величина КВЭЭ после отравления С02 восстанавливается полностью прогревом до нескольких сот градусов или облучением электронным пучком, но при тех же условиях обработки КВЭЭ после отравления Н20 практически не восстанавливается. В течение 600 ч испытаний при плотности пучка электронов до 5 мА/см2 и энергии электронов 300 эВ атах остается на уровне 7 (см. рис. 1.5). Снижение КВЭЭ не наблюдалось при испытаниях в течение 600 ч при плотно-сти 1.. .5 мА/см и энергии электронов 300 эВ (см. рис. 1.5) и 1 кэВ.
Заметим, что эффективность материала, содержащего MgO, существенно повышается при низких энергиях электронов, если эмиттер создается одновременным окислением магния и лития, когда на поверхности сплава образуется сложный оксид (Mg, Li)0, однако это не механическая смесь двух оксидов. Его вторично-эмиссионная активность оказалась выше, чем у каждого из простых MgO и Li20 [30], а первый критический потенциал составил около 10 эВ (рис. 1.6).
Получение модельных образцов металлооксидных композиций -объектов исследования
Поскольку однородность эмиссионных свойств и других физических параметров металлооксидных материалов выше у материалов с мелкодисперсными частицами (высокодисперсные порошки), выбору и подготовке исходных материалов уделялось особое внимание. Из [9] известно, что размер порошковых материалов следующий: платина и палладий — 30...70 мкм, рений — 1,0 мкм и менее, никель - 30...88 мкм, вольфрам -7...8 мкм, оксид магния - 5 мкм и менее, литий углекислый и барий углекислый - 10 мкм и менее и т.д. Эти вещества экологически безопасны.
В связи с поставленными в данной работе целями, вещества первого класса опасности, соединения бериллия и тория, а также благородные металлы в силу их дороговизны и дефицитности, было принято решение не использовать. В порядке исключения, для модельных образцов, использованы порошки рения Re0 по ТУ 48-4-195-87 в незначительных количествах, для сравнительных исследований. В качестве основной модельной композиции применена система никель + смесь оксидов бария и лития.
Для получения металлической основы (матрицы) использовали порошки Ni, Mo, W (порошок никелевый ПНЭ1 ГОСТ 7922-79, никель карбонильный (порошок) ПНК 116 ГОСТ 4722-79, порошок молибденовый, полученный из материала МН-15, вольфрам (порошок) марки ВЧДК фракции А, фракции Б ТУ 48-1970-73). Применяли также порошок вольфрама марки ВС-4 по ТУ 48-4206-284-84. АВ из оксидов и других соединений получали различными способами, например, оксиды В a, Li получали из карбонатов химической чистоты, а оксид алюминия получали путем прокаливания гидроокиси алюминия марки ч.д.а. ГОСТ 1184-76 при 1320 К. Оксиды магния и иттрия марок ч.д.а. использовали в виде порошковых химических веществ MgO и У20з. Кроме рения, все исходные порошковые материалы (металлы и оксиды) подвергались предварительному отжигу, а затем дополнительному измельчению. Основной задачей этих экспериментов являлось не только получение высокодисперсных порошков, но и подбор метода измельчения, который бы не приводил к дополнительному загрязнению получаемых частиц. Особую сложность в этом плане представляет получение высокодисперсного вольфрама.
Исследования авторов [92] показывают, что предварительный отжиг исходных порошков при температурах до 1970 К и размол пористой губки позволяют получать матрицу из вольфрама с более равномерной пористостью и воспроизводимыми свойствами.
Поскольку при изготовлении катодов уже применяют порошки вольфрама марки ВС-4, необходимо было выявить их особенности и свойства, по сравнению со свойствами вольфрамового порошка ВЧДК фракции А, широко используемой ранее.
В табл. 17 приведен грансостав двух партий порошка ВС-4, полученных из ВНИИТС, и измеренный на автоматическом фотоседиментографе.
Ранее было известно, что порошки W фракции А широко полидисперсны: от субмикронных частиц до конгломератов в 60 мкм и что фракционный состав порошков произвольно меняется от партии к партии [93]. Таблица 17.
Гранулометрический состав вольфрамового порошка ВС- Класс, мкм Процент поверхности на класс для партий
Нами были экспериментально получены значения удельной поверхности методом Брунауера - Эммета - Теллера с применением газометра хроматогра-фического ГХ-І для различных партий порошка ВС-4. Эти значения колебались от 0,07 до 0,14 м/г, а различные партии отожженного при 1920 К порошка вольфрама марки ВЧДК давали значения удельной поверхности от 0,1 до 0,15 м2/г. Средний размер частиц различных партий вольфрама ВС-4 колебался от 2,4 до 4,7 мкм, насыпная плотность - в диапазоне 2,1 ...4,0 г/см .
Химический состав вольфрамового порошка марок ВС-4 и ВЧДК фракции А приведен в табл. 18. На растровом электронном микроскопе было получено изображение структуры зерен вольфрамового порошка ВС-4 (рис. 2.1), позволяющее судить о форме его частиц.
Выполненные исследования дают основание заключить, что как по форме частиц (см. рис. 1.5), близкой к сферической, так и по фракционному составу порошок ВС-4, полученный из вольфрамового ангидрида ВНИИТСом, является удовлетворяющим требованиям эмиссионной электроники. Таблица 18.
Существующее мнение [94] о том, что широко применяющиеся в катодном производстве порошки вольфрама марки ВЧДК состоят, в основном, из частиц размерами 0,1...4 мкм, не подтверждается исследованиями авторов [93], а также данными экспериментами. Полученные результаты, свидетельствующие о том, что эти порошки широко полидисперсны, размер их частиц лежит в пределах от 0,1 до 60 мкм, т.е. от тонких дисперсных фракций до конгломератов. Этот факт должен приводить к неравномерному распределению активного вещества в объеме катода, в приповерхностных его слоях, а отсюда и к разбросу эмиссионных свойств, нестабильности характеристик катода. По форме частицы порошка вольфрама марки ВЧДК чаще всего зубчатые, разветвленные.
На рис. 2.2 показана микроструктура пористого каркаса, изготовленного из вольфрама марки ВЧДК. Наблюдается неравномерность распределения пор. Распределение частиц порошка ВЧДК по размерам, измеренное микроскопическим методом на 2000 частиц, представлено следующим образом: при классе 1 мкм процент частиц составляет 3,8; 1-2 мкм - 42,1; 2-3 мкм - 1,2; 3-4 мкм -35; 4-6 мкм - 4,3; 6-8 мкм - 0,6; 8-Ю мкм - 4,8; 10-20 мкм - 1,2.
Были поставлены эксперименты по исследованию возможности получения исходного порошка W со свойствами, лучшими, чем у W марок ВС-4 и ВЧДК.
Применение стандартных методов для изучения физических характеристик поверхности композиционных материалов
Исследуемая мишень крепилась в танталовом керне, внутри которого монтировался вольфрамовый подогреватель. Торец керна со стороны стеклянной ножки прибора дополнительно закрывался танталовым экраном для уменьшения напыления со стороны подогревателя.
Лампы обезгаживались на постах под печью. Детали пушки и измерительного блока обезгаживались прогревом токами высокой частоты. Катод пушки, лента титанового насоса и подогреватель мишени обезгаживались прогревом при прямом пропускании тока. Мишень обезгаживалась при температуре 1073...1373 К в зависимости от исследуемого материала, при этом давлении в лампе поддерживалось не более 1,33...6,65 10"5 Па. После спаивания с поста вакуум в приборе был не хуже 1,33-10"5 Па.
Использованная в данной работе установка для измерения коэффициента вторичной электронной эмиссии при непрерывной откачке состоит из разборной лампы с электронной пушкой и откачной системы.
Электронная пушка и другие узлы разборной лампы по своей конструкции были идентичны соответствующим узлам отпаянного прибора, описанного выше. Электронная пушка помещалась в стеклянный цилиндр, который через коваровый переход соединялся с фланцем из нержавеющей стали. Блок «коллектор-мишень» крепился на другом фланце, имеющем вакуумпровод для откачки.
Откачная система разборного прибора была собрана на базе высоковакуумного агрегата ЭРА-100. Во время измерений вторично-эмиссионных свойств модельных образцов давление остаточных газов в приборе было не более 1,33 10"5 Па.
Электрическая схема питания пушки и схема измерения коэффициента вторичной электронной эмиссии была одинаковой как при измерениях в отпаянных приборах, так и при измерениях на установке с непрерывной откачкой (см. рис. 2.8).
При измерении коэффициента вторичной электронной эмиссии на коллектор подавался положительный потенциал +70 В, что было вполне достаточ
но для полного отбора вторичного тока. Зависимость с = f(Ep) снималась при токе первичных электронов 5...10 мкА, и кривая «ток коллектора - напряжение на коллекторе» выходила на насыщение при потенциалах меньших +50 В.
Разностный ток между первичными и вторичными электронными токами измерялся в цепи мишени. Диаметр первичного электронного пучка был равен 2...3 мм и определялся визуально по свечению люминофора, помещённого на поверхности мишени. При каждой замене катода потенциалы фокусирующих линз корректировались. Как правило, измерения проводились в статическом режиме, однако, при необходимости применяли метод одиночных импульсов.
Для проверки методики предварительно были проведены контрольные измерения коэффициента вторичной электронной эмиссии платины, характеристики которой хорошо известны.
Термоэмиссионные характеристики металлооксидных композиций снимались в экспериментальных диодах, изображённых на рис. 2.9. В диодах данной конструкции можно снимать в одной лампе эмиссионные характеристики одного или двух катодов, что обеспечивало возможность проведения их сравнительной оценки. Для увеличения рассеиваемой мощности анод экспериментального диода сделан водоохлаждаемым, что позволяет снимать с катодов эмиссионный ток величиной до нескольких ампер без заметного ухудшения вакуума в лампе. Катод представляет собой танталовый цилиндрический держатель, в котором закрепляется таблетка из исследуемого материала. Таблетка в держателе крепится завальцовкой.
Для разогрева катода до необходимой температуры применяется вольфрамовый подогреватель.
Колба диода изготавливается из стекла С 52. Диод снабжен никелевым экраном, служащим для предотвращения напыления с катода на стенки стеклянной колбы. На среднюю траверзу диода приваривается газопоглотитель, который состоит из 4-х таблеток со сплавом «Бати». Полочка газопоглотителя располагается таким образом, чтобы после его распыления зеркало образовывалось в нижней части диода.
Заваренный после монтажа диод напаивается на откачной пост, где происходит обезгаживание стекла и деталей диода, а затем производится активи-ровка катодов. После обработки диода на откачном посту он спаивается, и распыляется газопоглотитель. Контроль давления остаточных газов во время испытания диодов производился с помощью манометрических ламп ЛМ-2 или омегатронных датчиков (РМО-4С), напаиваемых на боковой штенгель диода.
Наряду с проведением испытаний в отпаянных экспериментальных лампах проводились опыты по обследованию термоэмиссионных свойств катодов в специально изготовленной разборной установке с непрерывной откачкой. Установка состоит из откачного вакуумного поста ВОП-6 и колпака с помещённым внутри него разборным диодом.
Анод диода изготовлен из меди и состоит из двух частей: центрального анода и охранного кольца. Такая конструкция обеспечивает однородность электрического поля в пространстве «анод-катод». Катод представляет собой танта-ловый стаканчик с завальцованным в нём образцом в виде таблетки. Сверху катод прикрывался танталовой диафрагмой с отверстием диаметром 5 мм. Подогрев катода мог осуществляться за счёт термоизлучения с подогревателя, а также за счёт электронной бомбардировки. Температура центральной части катода измерялась микропирометром через отверстие в аноде (диаметр отверстия 1 мм). При необходимости температура измерялась термопарой, привариваемой непосредственно к образцу - к его боковой поверхности. Колпак разборного прибора изготовлен из нержавеющей стали и снабжён двумя смотровыми окнами. Для контроля вакуума к колпаку через коваровый переходник дополнительно приваривался манометрический датчик. Колпак соединялся с откачной системой при помощи разъёмного соединения на металлическом уплотнении
Система никель - оксид бария - оксид лития в условиях электронной бомбардировки
Стабильность КВЭЭ в процессе электронной бомбардировки характеризуется отношением ст/стнач.
Другими словами, параметр X характеризует скорость изменения КВЭЭ в процессе длительной электронной бомбардировки.
На рис. 3.12а представлено изменение X от плотности первичного тока для образцов Ni + 6/о по массе (ВаО-ЫгО) после различных сроков испытаний при температуре 1000 К. Зависимость имеет линейный характер, причём угол наклона прямых уменьшается с увеличением продолжительности электронной бомбардировки.
При изменении температуры испытаний образца изменяются также и его эмиссионные характеристики, что может привести к изменению скорости снижения КВЭЭ в течение времени облучения электронным пучком.
На рис. 3.126 приведена зависимость X от температуры для композиционных образцов, испытанных при одинаковой плотности тока электронного пучка 50 мА/см2 в течение различного времени. Видно, что кривые, отражающие зависимость 1(Т) при испытаниях в течение различного времени, меняют форму: от линейной до экспоненциальной.
Экспериментально определяя начальное значение Сто, и зная условия дальнейшей реальной эксплуатации композиционного катода в магнетроне, а также определяя зависимость X от Т и ]р в течение нескольких сот часов электронной бомбардировки на стабильном участке работы образца, по полученной зависимости можно ориентировочно оценить изменение КВЭЭ в течение длительных испытаний. Ориентировочный расчёт, проведённый с использованием полученных зависимостей, показал, что для материала Ni-BaO-Li20 при испытаниях в режиме: температура 900 К, плотность бомбардирующего пучка электронов 50 мА/см , энергия 1000 эВ, величина КВЭЭ должна быть 2,05 после 8 тыс. часов испытаний. Последующие испытания образца в экспериментальном приборе, имитирующем реальные условия, наблюдаемые в магнетроне, проведённые в этом режиме, показали, что величина КВЭЭ после 8 тыс. часов наработки равна 2,15, т.е. расчёт дает приемлемые для практических целей результаты.
Такие детальные исследования композиции Ni-BaO-Li20 были выполнены с целью использования полученных результатов для расширения ряда композиционных материалов источников вторичных электронов, как с точки зрения усложнения металлической матрицы, так и АВ.
Повышение рабочих температур катодов при сохранении устойчивости к электронной бомбардировке близкой к материалу Ni + 6% по массе (ВаО-ІлгО), можно допустить при использовании в качестве материала матрицы из никель-рениевого и никель-молибденового материалов, обладающих более высокой, чем у никеля, температурой плавления и более низкой упругостью пара, а в качестве активной добавки - смеси оксидов бария, лития и магния. Материал Ni-BaO-Li20, как мы убедились, работоспособен при электронной бомбарди-ровке плотностью до 50 мА/см в интервале рабочих температур 520...970 К в течение до 2 тыс, часов. Но с целью получения материала с еще более высокой стойкостью к электронной бомбардировке, необходимо использовать более сложный состав оксидных добавок, введя в смесь BaO-LijO дополнительно, например, оксид магния, который, как мы убедились на композиции W-BaO-MgO, обладает высокими и стабильными вторично-эмиссионными свойствами. С этой точки зрения композиции Ni-BaO-LiaO-MgO весьма перспективны.
Особенно высокие и стабильные вторично-эмиссионные характеристики наблюдаются у материалов, полученных из высокодисперсных частиц химического осаждения в течение длительных испытаний под электронной бомбардировкой (рис. 3.13). Они обусловлены равномерным распределением компонентов в образцах и наличием на поверхности в плёнке смеси оксидов оксида магния. Атомы щелочного металла, образующиеся при диссоциации оксида лития и выходящие на поверхность оксидной плёнки, содержащей оксид магния, увеличивают выход вторичных электронов [6]. Максимальная рабочая температура для материалов Ni-BaO-Li20-MgO порядка 1170 К.
Сравнение результатов исследования эмиссионных свойств такого композиционного материала с данными для материала, полученного обычными методами, показало, что образцы, полученные из шихты химического соосажде-ния, активируются при более низких температурах (970 К). Для них величина КВЭЭ выше (3,6 по сравнению с 3,2 для обычных), а величина Ертах сдвигается в сторону более высоких значений 700...800 эВ (1,2-10"16.. Л,44-10"16 Дж).
По-видимому, использование Ni-Re (30% по массе) и Ni-Mo (25% по массе) металлической основы обеспечит получение материалов с более высокой устойчивостью к электронной бомбардировке, без значительного снижения ВЭ свойств композиций металл - оксиды. По крайней мере, свойства композиции с бериллатами (Ni-Re + 6% по массе Ва2Ве305) дают основание для таких утверждений [9].
Однако, прежде чем обсудить такие экспериментальные исследования, рассмотрим еще один путь повышения устойчивости к воздействию электронной бомбардировки композиций Ni-BaO-Li20-MgO.
