Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Обзор литературы 14
1.1. Методы получения УМЗ металлов 14
1.2. Особенности структуры УМЗ металлов 17
1.3. Аномальные свойства Fe-Ni инварных сплавов 18
1.4. Фазовая диаграмма системы Fe-Ni 22
Глава 2. Материалы и методика исследования 37
2.1. Метод деформирования на наковальне типа Бриджмена 37
2.2. Метод просвечивающей электронной микроскопии 39
2.3. Методика измерения коэффициента теплового линейного расширения 41
2.4. Измерение температурной зависимости намагниченности насыщения 44
2.5. Метод рентгеноструктурного анализа 49
2.6. Измерение микротвердости 50
Глава 3. Наноструктурирование инварного сплава Fe-36%Ni 55
3.1. Микроструктурные исследования инварного сплава Fe-36%Ni, подвергнутого деформации на
наковальне типа Бриджмена 55
3.2. Структурные изменения наноструктурного сплава Fe-36%Ni после отжигов при различных температурах 56
3.3. Влияние температуры отжига на микротвердость наноструктурного сплава Fe-36%Ni 60
3.4. Результаты рентгеноструктурного исследования наноструктурного сплава Fe-36%Ni после
отжигов при разных температурах 63
Глава 4. Физические свойства 68
4.1. Температурная зависимость коэффициента теплового линейного расширения инвара Fe-36%Ni
в наноструктурном состоянии и после отжигов при разных температурах 68
4.2. Температурная зависимость намагниченности насыщения сплава инвар Fe-36%Ni после деформационного наноструктурирования и отжигов при разных температурах
4.2.1. Исследование температурной зависимости намагниченности насыщения os(Т)
наноструктурного инвара Fe-36%Ni при нагреве до 800 С 75
4.2.2. Серия измерений намагниченности насыщения наноструктурного инварного сплава Fe-36%Ni с отжигами при разных температурах 79
4.2.3. Влияние температуры и времени отжига на поведение намагниченности насыщения наноструктурного сплава Fe-36%Ni 87
4.3. Обсуждение 93
Выводы 102
Список литературы 104
- Особенности структуры УМЗ металлов
- Методика измерения коэффициента теплового линейного расширения
- Структурные изменения наноструктурного сплава Fe-36%Ni после отжигов при различных температурах
- Температурная зависимость намагниченности насыщения сплава инвар Fe-36%Ni после деформационного наноструктурирования и отжигов при разных температурах
Введение к работе
Актуальность темы
В последнее время большой интерес исследователей привлекают
наноструктурные (НС) материалы, существенно отличающиеся по свойствам
от крупнозернистых аналогов. Благодаря уникальным физико-механическим
свойствам, таким как повышенная твердость, пластичность, особые
электрические и магнитные свойства, НС материалы являются
перспективными для использования в разных отраслях промышленности [1-5].
Железо-никелевые сплавы с ГЦК решеткой широко используются в современной технике. Благодаря близкому к нулю коэффициенту температурного линейного расширения классический инварный сплав состава Fe-36%Ni применяется в приборостроении, электрорадиотехнике, для производства деталей и узлов, от которых требуется высокая точность и постоянство размеров в условиях изменяющихся температур. Из инвара изготавливают детали высокоточных приборов, таких как лазеры, измерительные инструменты, часовые механизмы, барографы, высотомеры и т.д.[6]. Несмотря на то что открытие инвара произошло более века назад, присущие ему аномалии тепловых, электрических, магнитных, упругих и др. свойств исчерпывающего объяснения на сегодняшний день не получили [7]. Основная часть существующих научных работ посвящена исследованию инварных сплавов с крупнокристаллической структурой, в то время как свойства НС инваров на сегодняшний день практически не изучены. Всестороннее исследование инварного сплава Fe-36%Ni в разных структурных состояниях будет способствовать углублению представлений о природе «инварности» как явления, и связанных с ним аномалий, что в свою очередь позволит расширить область практического применения инварных сплавов.
4 В этой связи исследования физических и механических свойств инвара
Fe-36%Ni в широком диапазоне структурных состояний, включая НС,
представляется актуальным.
Цель работы: выявление влияния деформационного
наноструктурирования на тепловое расширение, намагниченность
насыщения, фазовый состав и структуру инварного сплава Fe-36%Ni.
Для достижения поставленной цели в работе решались следующие задачи:
-
Наноструктурирование инварного сплава Fe-36%Ni методом кручения на наковальне типа Бриджмена.
-
Исследование температурной зависимости коэффициента теплового линейного расширения инварного сплава Fe-36%Ni в широком интервале размеров зерен, включая НС состояние.
-
Изучение методами электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа структуры и фазового состава инварного сплава Fe-36%Ni в широком интервале размеров зерен, включая НС состояние.
-
Исследование температурной зависимости намагниченности насыщения сплава Fe-36%Ni в НС состоянии и состояниях, полученных после отжигов при разных температурах.
-
Анализ полученных результатов.
Научная новизна
Систематически исследованы температурные зависимости коэффициента теплового линейного расширения (КТЛР) (Т) и намагниченности насыщения as(Т) инварного сплава Fe-36%Ni в разных структурных состояниях, включая НС.
В работе показано, что деформационное наноструктурирование и последующие отжиги оказывают существенное влияние на поведения теплового расширения, намагниченности насыщения и на фазовый состав сплава Fe-36%Ni.
Установлено, что при отжиге значение КТЛР при температуре 20 С а2ос НС сплава Fe-36%Ni значительно меняется. При увеличении
5 температуры отжига а2ос растет, после отжига при температуре 350 С его
значение в 3 раза больше чем в НС состоянии и составляет а2ос=
2,32 10-С1, однако после отжига при температуре 500 С снова
уменьшается а2ос = i,610-6С-\
Обнаружено аномальное поведение температурной зависимости (Т) НС инвара Fe-36%Ni в интервале от 350 до 500 С. При температуре выше 350 С кривая (Т) резко идет вниз и при температуре больше 400 С оказывается ниже нуля, т.е при нагреве выше 400 С расширение НС инвара сменяется сжатием.
Обнаружено, что НС инварный сплав Fe-36%Ni остается ферромагнитным при нагреве до температуры 500 С, которая значительно выше температуры Кюри (ТК ~ 260 С) инвара в обычном крупнозернистом состоянии. Причем во время отжига при температуре ниже 420 С намагниченность as(Т) возрастает, при более высокой температуре убывает.
Методом рентгеноструктурного анализа показано, что отжиг наноструктурного сплава Fe-36%Ni приводит к выделению ОЦК фазы, обычно не наблюдаемой в крупнокристаллическом инваре.
Обнаруженные аномалии теплового расширения и намагниченности насыщения НС сплава Fe-36%Ni объясняются выделением ОЦК фазы, плотность упаковки которой меньше чем у основной ГЦК фазы и более высокая температура Кюри.
Научная и практическая ценность:
Научная ценность работы заключается в том, что обнаруженные корреляции между структурой, фазовыми превращениями и физическими свойствами могут оказаться полезными в теории явления «инварности» и равновесных фазовых состояний железо-никелевых сплавов.
Практическая значимость работы заключается в расширении области применения инварного сплава Fe-36%Ni благодаря повышению микротврдости в 2,5 раза в результате наноструктурирования.
6 Достоверность результатов исследований обеспечена применением
известных и современных методов структурного анализа (просвечивающей
электронной микроскопии (ПЭМ), рентгеноструктурного анализа (РСА)),
апробированных методик измерения дилатации и намагниченности
насыщения и воспроизводимостью результатов эксперимента.
Основные положения, выносимые на защиту:
-
Тепловое расширение НС инвара при нагреве выше 350 С замедляется, кривая температурной зависимости КТЛР резко понижается и в интервале от 400 до 500 С оказывается ниже нуля - образец сокращается в размерах.
-
Значение КТЛР при комнатной температуре НС инвара Fe-36%Ni после отжигов при температурах 280 и 350 С повышается в три раза по сравнению с НС состоянием, однако после отжигов при 500 и 800 С снова понижается.
-
Отжиг наноструктурного инварного сплава Fe-36%Ni приводит к выделению ОЦК фазы, объемная доля которой после отжига при температуре 420 С вырастает (повышается) до 10%.
-
Ферромагнитный порядок сплава Fe-36%Ni в НС состоянии сохраняется при нагреве до температуры 500 С, значительно превышающей температуру Кюри сплава Fe-36%Ni в крупнокристаллическом состоянии (ТК = 260 С).
-
Микротвердость сплава Fe-36%Ni в результате наноструктурирования возрастает в 2,5 раза и составляет 4250 МПа, причем после отжигов в интервале температур от 280 до 380 С дополнительно повышается до 4620 МПа.
Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на следующих научных форумах: «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов» 2005, г. Екатеринбург; «Мавлютовские чтения: Всероссийская молоджная научная конференция, посвященная 75-летию УГАТУ» 2007, г. Уфа; Открытая школа–конференция стран СНГ «Ультра-
7 мелкозернистые и наноструктурные материалы», 4-9 августа 2008, г. Уфа;
XVII Международная конференция «Физика прочности и пластичности
материалов», 23-25 июня 2009, г. Самара; «XIX Петербургские чтения по
проблемам прочности, посвященные 130-летию со дня рождения академика
АН УССР Н.Н. Давиденкова», 13-14 апреля 2010, г. Санкт-Петербург.
Публикации. Основное содержание диссертационной работы
отражено в 7 статьях в изданиях, включенных в перечень журналов, рекомендованных ВАК.
Личный вклад автора заключается в подготовке наноструктурных
образцов, проведении микроструктурных и рентгеноструктурных
исследований, в измерении микротвердости, в исследовании
намагниченности насыщения, в обработке результатов измерений, в проведении численных расчетов, в обсуждении результатов и планировании эксперимента, а также в написании тезисов докладов и статей.
Измерения дилатации образцов проводились совместно с
к.ф.-м.н. Казанцевым В.А. и к.ф.-м.н. Бурхановым А.М. в Институте физики металлов УрО РАН. Анализ результатов измерений намагниченности насыщения проводился совместно с профессором Мулюковым Х.Я.. Обсуждение и интерпретация всех результатов проводились совместно с научным руководителем и соавторами публикаций. Основные положения и выводы диссертационной работы сформулированы автором совместно с руководителем.
Структура и объем работы
Диссертация состоит из введения, четырх глав, выводов и списка литературы из 121 наименования. Общий объм диссертации 115 страниц, в том числе 2 таблицы и 39 рисунков.
Особенности структуры УМЗ металлов
Рассмотрим особенности структуры УМЗ металлов и сплавов, полученных методом КГД. Многочисленные исследования в металлах Co, Cu, Fe, Mo, W, Pd и Ti показывают, что в результате интенсивной пластической деформации формируется УМЗ структура, характеризующаяся неравновесными границами зерен и разной плотностью дислокаций в теле зерна [13]. Внутри зерен наблюдаются контура экстинкции, указывающие на упругую деформацию тела зерна (области сжатия, растяжения и изгиба). Однако упругая деформация сосредоточена вблизи границы зерна, и на расстоянии около 10 нм экспоненциально спадает [56].
Считается, что пластическая деформация в процессе ИПД делится на три стадии. Например, в меди, при первой стадии деформации появляются ступеньки высотой 5–10 нм, во второй начинается образование ячеистой структуры и полос скольжения на поверхности кристаллов, в третьей стадии появляется возможность поперечного скольжения (поворота) [57]. При увеличении степени деформации дислокации в теле зерна образуют клубки и плотные стенки, преобразующиеся затем в границы субзерен. Накопление на границах дислокаций одного знака увеличивает разориентацию границ субзерен превращая эти границы в большеугловые [58]. Таким образом, зарождение, взаимодействие и аннигиляция дислокаций является основным механизмом пластической деформации [59]. Во время деформации такой процесс повторяется до тех пор, пока размер зерен не уменьшится настолько, что фрагментация зерен становится невозможна. Получаемая при этом структура обычно представляет собой равноосные зерна, разделенные большеугловыми границами. Так, например в субмикрокристаллической меди структура на 80-90% состоит из зерен с размером одного размера [43].
Таким образом, основные особенности УМЗ металлов - это структура, состоящая в основном из равноосных зерен, разделенных большеугловыми границами, поля упругих напряжений и неравновесные границы с большим количеством дислокаций [60].
Аномальные свойства Fe-Ni инварных сплавов Явление малого, близкого к нулю коэффициента теплового расширения называется «инварным» эффектом. Впервые это явление было обнаружено в конце 19 века в железо-никелевом сплаве Fe-36%Ni исследователем Гийомом [114]. Железо-никелевые сплавы с содержанием никеля от 20 до 50 % (инварного состава) обладают множеством аномалий физических свойств. В монографии А.И. Захарова [9] приведены 12 наиболее важных аномалий инварных сплавов: 1. Отклонение параметра решетки от правила аддитивности в системе Fe—Ni происходит в сторону больших значений и достигает максимума в области составов инварных концентраций. 2. Температурный коэффициент линейного расширения ГЦК фазы при понижении концентрации с 60 до 35 % Ni уменьшается от 11,510"6 до 1 10-6 С1. 3. Модуль продольной упругости при уменьшении в твердом растворе никеля с 50 до 36 % резко снижается и принимает минимальное значение E « 146 ГПа. 4. Температурный коэффициент модуля упругости для сплавов Fe-Ni при содержании от 29 до 44 % Ni имеет положительное значение, максимум которого приходится на состав с 35 % Ni. 5. Намагниченность насыщения с повышением содержания железа выше 60 % начинает сильно уменьшаться. 6. В зависимости от состава максимум кривой магнитного насыщения не совпадает с максимумом кривой температуры Кюри. 7. Аномально высокое значение магнитной восприимчивости пара-процесса. 8. Большая по значению положительная магнитострикция. 9. Резкое понижение значения точки Кюри при повышении всестороннего давления. 10. Фазовая неустойчивость ГЦК решетки при понижении содержания никеля в сплаве менее 33,4 (ат.) %. 11. Отклонение кривой температурной зависимости магнитного насыщения от функций Бриллюэна. 12. Высокое остаточное электросопротивление в сплавах инварного состава. Первые девять из них были отмечены в обзоре А. Кацуки [61], а последние три аномалии добавлены А.И. Захаровым [9].
Существует большое количество теорий объясняющих явление инварности [9,10,71], однако теории, способной полностью объяснить все необычные свойства железо-никелевых сплавов, в настоящее время не существует. Структура и свойства железа и никеля
Структура и свойства железо-никелевых сплавов напрямую зависят от структуры и свойств железа и никеля в отдельности. Рассмотрим вначале железо. В зависимости от температуры, структура железа при нормальном атмосферном давлении может иметь как гранецентрированную кубическую (ГЦК) кристаллическую решетку, так и объемно-центрированную кубическую (ОЦК) кристаллическую решетку. В интервале температур от абсолютного нуля до 910 С [62] железо имеет ОЦК решетку (–фаза) и является ферромагнетиком с температурой Кюри 769 С. В интервале температур от 910 до 1400 С решетка железа ГЦК (у-фаза), выше температуры 1400 С вновь ОЦК
Методика измерения коэффициента теплового линейного расширения
Наноструктурные образцы сплава Fe-36%Ni для исследований в данной работе получали методом деформационного наноструктурирования кручением под высоким квазигидростатическим давлением на установке типа наковальни Бриджмена. В отличие от других методов деформационного наноструктурирования метод кручения позволяет получать УМЗ и наноструктурные образцы, лишенные пор и загрязнений, характерных для образцов полученных такими методами, как метод компактирования порошков или метод шарового размола.
Описание установки
Использованная для получения НС образцов установка (рисунок 2.1) состоит из двух наковален (бойков), смонтированных на гидравлическом прессе, позволяющем создавать давление в рабочей области до 8 ГПа. Бойки изготовлены из твердого сплава ВК-6. Нижняя наковальня подвижная и может вращаться вокруг вертикальной оси.
Заготовка в исходном состоянии имеет форму диска толщиной около 1мм и помещается между двумя бойками. Так как диск заготовки имеет малую толщину, то при деформации основной объем материала находится в условиях квазигидростатического давления между параллельными поверхностями бойков, в результате чего образец не разрушается, несмотря на большие степени деформации. При относительном вращении бойков между собой, в материале образца происходит интенсивная пластическая сдвиговая деформация. Степень деформации зависит от угла поворота подвижной наковальни. Для точек образца, расположенных на расстоянии R от центра
Исходные заготовки в форме дисков толщиной 1 мм и диаметром 6 мм с плоскопараллельными основаниями были приготовлены методом электроискровой резкой массивного слитка, затем подвергались шлифовке на бумаге разной образивности. Заготовки, помещенные между наковальнями при комнатной температуре подвергались интенсивной сдвиговой пластической деформации под давлением 7 ГПа. Кручение составило 5 полных оборотов. Полученные после кручения образцы имели форму дисков диаметром около 10 мм. Толщина дисков-образцов обычно составляет от 0,1 до 0,2 мм.
В работе исследовали свойства сплава Fe-36%Ni в разных структурных состояниях. Структура сплава в этих состояниях исследовалась с помощью просвечивающего электронного микроскопа JEM-2000EX при ускоряющих напряжении 120 кВ и 150 кВ в разных режимах и на разных увеличениях.
Подготовка образцов к исследованию
Образцы для электронно-микроскопических исследований представляют собой тонкую фольгу и были изготовлены следующим образом.
Вначале из исследуемого материала вырезались заготовки в виде дисков диаметром около 3 мм и толщиной 0,20 -е- 0,15 мм, которые затем подвергались шлифовке с обеих сторон на самой тонкой шлифовальной бумаге с целью получения гладких чистых поверхностей. Затем диски обрабатывались шлифованием полировальной пастой разной зернистости. После этого, методом струйной электрополировки полученные заготовки окончательно утонялись на аппарате «Tenupol-5» для получения пригодных для исследования тонких фольг. В качестве электролита при электрополировке для данного сплава использовался раствор хлорной кислоты в бутаноле следующего состава: 900 мл бутанола + 100 мл хлорной кислоты. Режим полирования фольг приведен в таблице 2.1. Длительность электрополировки составляла около одной минуты.
Приготовленные фольги последовательно промывались этаноле, затем в дистиллированной воде. После просушки полученные фольги исследовали непосредственно на просвечивающем электронном микроскопе. Результаты электронно-микроскопических исследований получали в виде фотопленки, которую затем проявляли и печатали по стандартной методике получения черно-белой фотографии.
В каждом случае измеряли не менее 100 зерен, при этом погрешность измерений не превышала 15 % с доверительной вероятности 50 %. 2.3. Методика измерения коэффициента теплового линейного расширения
Измерения коэффициента теплового линейного расширения (КТЛР) (Т) образцов исследуемого сплава в различных структурных состояниях проводили на кварцевом дилатометре Dh 1500 RHP ULVAC SINKU-RIKO (Japan). Скорость нагрева при измерениях составляла 2 С в минуту. Точность измерений коэффициента линейного расширения составила (0,1±0,2) 10"6 С.
Подготовка образца
Образец после интенсивной пластической деформации на наковальне типа Бриджмена представляет собой диск диаметром 10 мм и толщиной около 0,150,20 мм. Из-за малой толщины образца измерение термического расширения приходилось проводить вдоль его плоскости, для чего из него вырезалась пластина размерами 7,40x4,50 мм и толщиной 0,12 мм.
Специальная оснастка
Для исключения изгибной деформации, особенно при высокотемпературных измерениях, специально для наших образцов был изготовлен держатель -кварцевая измерительная ячейка (рисунок 2.2). Кварцевая измерительная ячейка состоит из двух цилиндров, вырезанных из плавленого кварца диаметром 6 мм имеющих прорези шириной 0,13 мм и глубиной 3,3 мм. Пластина (измеряемого образца) устанавливалась в прорези цилиндров. Длина пластины превышала суммарную глубину прорезей на 0,8 мм, что обеспечивало механический контакт с датчиком дилатометра. Затем, заряженная образцом кварцевая измерительная ячейка устанавливалась в прибор.
Структурные изменения наноструктурного сплава Fe-36%Ni после отжигов при различных температурах
На графике зависимости микротвердости от температуры отжига (рисунок 3.5) видно, что сразу после деформационного наноструктурирования значение микротвердости исследуемого сплава составляет 4250 МПа. Подобное повышение микротвердости (в несколько раз) по сравнению с крупнозернистым состоянием в результате деформационного наноструктурирования было показано и для чистого никеля [111]. Отжиг при температуре 280 С заметно повышает микротвердость. А после отжига при температурах 330 и 380 С микротвердость сплава Fe-36% Ni, подвергнутого деформационному наноструктурированию, достигает максимального значения 4620 МПа, т.е. дополнительно повышается на 9 % относительно значения, которое было сразу после наноструктурирования.
Отжиг при температуре 380 С и 430 С не приводит к заметным изменениям микротвердости, так как структура существенно не изменяется, средний размер зерен при температурах 280 С и 380 С равен 200 и 220 нм соответственно (рисунок 3.4). Микротвердость резко уменьшается в результате отжига при 480-530 С. Дальнейшее увеличение температуры отжига приводит к плавному снижению микротвердости.
Микротвердость инвара Fe-36% Ni после деформационного наноструктурирования превышает микротвердость после отжига при температуре 800 С в 2,4 раза и составляет 1752 МПа.
В результате отжига при температуре 480 С средний размер зерен несколько увеличивается до 225-235 нм, происходит процесс рекристаллизации, сопровождаемый уменьшением напряжений в границах зерен и поглощением избыточных зернограничных дислокаций и растворением возможных выделенных фаз.
Небольшое повышение микротвердости в начале графика до температуры 380 С предположительно происходит из-за закрепления дислокаций, образования атмосфер Котрелла, кроме того в Fe-Ni сплавах возможны выделения интерметаллидных фаз [112]. Дополнительное повышение микротвердости также может указывать на процесс дисперсного выделения новой фазы при этих отжигах. 3.4. Результаты рентгеноструктурного исследования наноструктурного сплава Fe-36%Ni после отжигов при разных температурах
Приведенные выше микроструктурные исследования инварного сплава Fe-36%Ni показали, что в результате наноструктурирования и последующих отжигов происходят изменения микроструктуры исследуемого сплава.
Для того чтобы определить характер и степень изменений микроструктуры и фазового состава инварного сплава Fe-36%Ni в результате наноструктурирования и изменения микроструктуры после разных отжигов были проведены рентгеноструктурные исследования.
Рентгеноструктурный анализ образцов Fe-36% Ni, проводился на рентгеновском дифрактометре общего назначения ДРОН–3М в Со fo -излучении.
В обычном, крупнокристаллическом состоянии исследуемый классический инвар Fe-36%Ni имеет ГЦК решетку.
На рисунке 3.6 показаны дифрактограммы образца в наноструктурном состоянии и состоянии полученном после отжига при 480 С. Видно, что в наноструктурном состоянии инварного сплава Fe-36%Ni полученном в результате ИПД на наковальне типа Бриджмена, ГЦК решетка сохраняется (рисунок 3.6 а). Однако характер линий дифрактограмм сплава Fe-36%Ni в отожженном состоянии (рисунок 3.6 б) и после ИПД различаются.
Так, в наноструктурном состоянии дифракционные пики обладают меньшей интенсивностью, но большей шириной, чем для сплава в состоянии после отжига. Это свидетельствует о появлении внутренних упругих напряжений и дефектов в наноструктурном состоянии.
Температурная зависимость намагниченности насыщения сплава инвар Fe-36%Ni после деформационного наноструктурирования и отжигов при разных температурах
Исследования, проведенные ранее, показали, что намагниченность насыщения и тепловое расширение НС инвара при отжигах претерпевают значительные и неизвестные ранее изменения. Для того чтобы разобраться в причинах таких особенностей было предпринято дополнительное, более глубокое, исследование магнитных свойств инвара Fe-36%Ni в наноструктурном состоянии. Задачами дополнительного (третьего) исследования намагниченности насыщения были: во-первых, определить при каких температурах отжига намагниченность насыщения со временем возрастает, а при каких температурах убывает; во-вторых, исследовать кинетику и характер процесса изменения намагниченности насыщения со временем отжига; в-третьих, определить условия, благоприятные для максимального роста намагниченности при отжиге; в-четвертых, получить образец, обладающий максимальной намагниченностью насыщения и измерить ее величину.
Для решения поставленных задач была разработана и осуществлена принципиально новая схема измерений, отличная от обычных измерений температурной зависимости намагниченности насыщения as(Т), способная решить поставленные задачи.
В этой схеме измерений проводилось исследование влияния времени отжига на намагниченность насыщения as (t) при постоянной температуре, так называемые кинетические кривые. Аналогичные измерения были выполнены для каждого образца, при разных, последовательно повышающихся температурах отжига. Для этого образец, помещенный в установку, проходил сложную серию отжигов - измерений. Рисунок 4.13. - Намагниченность насыщения инварного сплава Fe-36%Ni после деформационного наноструктурирования кручением на наковальне типа Бриджмена: 1 - изменение намагниченности при длительном отжиге при 280 С, 2 - при 330 С, 3 - охлаждение до 280 С и обратный нагрев, 4 -намагниченность при температуре 280 С. ао - намагниченность НС инвара при температуре 20 С. Длительность каждого отжига определялась моментом прекращения изменения намагниченности образца
На рисунке 4.13 показана схема проведенных измерений. Вначале наноструктурный образец нагревался до температуры 280 С, далее отжигался при разных температурах. Стрелками обозначены изменения намагниченности при длительных отжигах образца. Например, стрелка под номером 1 показывает изменение намагниченности, произошедшее при длительном отжиге при температуре 280 С, стрелка 2 соответствует отжигу при температуре 330 С и так далее. Пунктирная кривая 3 - это кривая охлаждения образца до 280 С после отжига при 330 С и совпадающая с ней кривая обратного нагрева до 330 С. Точка 4 пересечения вертикали 280 С и кривой охлаждения представляет намагниченность образца при 280 С после отжига при 380 С. Результаты измерений намагниченности насыщения от времени отжига, так называемые кинетические кривые, регистрировались на графопостроителе Н – 307/1.
Смещение по оси «Х» задавалось блоком временной развертки – время отжига / выдержки, на вход «Y» подавался сигнал величины намагниченности, измеряемый на магнитных микровесах.
Кинетические кривые – зависимость намагниченности насыщения от времени выдержки при постоянной температуре
Характер изменения намагниченности насыщения при отжиге наноструктурного сплава Fe-36%Ni зависит от его температуры. Также прослеживаются три основные закономерности: 1). кривые имеют монотонный характер; 2). при температуре отжига менее 420 С – намагниченность возрастает, при более высокой температуре отжига – убывает;
3). со временем выдержки скорость изменения намагниченности падает практически до нуля, то есть намагниченность со временем отжига стремится к некоторому, предельному для данной температуры отжига, значению. Следовательно, каждой температуре отжига соответствует определенная, предельная величина намагниченности насыщения. показаны кинетические кривые намагниченности насыщения, полученные для разных температур. Кривые для разных температур отличаются крутизной – скоростью изменения намагниченности – и направлением – возрастание или убывание. Наиболее важной характеристикой в нашем случае является предельная (максимальная или минимальная) величина намагниченности, к которой стремится график. Однако эта величина не совсем точно отражает количество магнитной фазы. Дело в том, что на величину т 1 1 Г
Влияние времени выдержки на намагниченность насыщения инварного сплава Fe-36%Ni после деформационного наноструктурирования кручением на наковальне типа Бриджмена при температурах: 330, 400 и 450 С. Go - намагниченность при температуре 20 С намагниченности дополнительно влияет температура измерения (речь идет о понижении намагниченности с ростом температуры).
Поэтому, для того чтобы правильно оценить количество магнитной фазы и ее изменение с температурой и временем отжига, необходимо сравнивать величины намагниченности измеренные при одинаковой температуре. В нашем эксперименте была выбрана температура 280 С. Температура 280 С имеет ключевое значение. По причине того, что температура Кюри обычного инвара составляет 260 С, намагниченность основной ГЦК фазы, соответствующей крупнокристаллическому состоянию, при температуре 280 С равна нулю. Поэтому намагниченность образца при 280 С состоит только из намагниченности, создаваемой аномальной магнитной высокотемпературной фазой.
