Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. История магнитооптических исследований висмута и сплавов висмут-сурьма 20
1.1 Энергетическая структура висмута и сурьмы 20
1.2. Модели энергетического спектра носителей заряда в висмуте 25
1.3 Температурные зависимости магнитооптических осцилляции в полуметалле висмуте и сплавах висмут-сурьма 36
1.4 Угловые зависимости гальваномагнитных и магнитооптических осцилляции. 57
Выводы к лаве I 70
Глава 2. Техника магнитооптического эксперимента в исследованиях узкозонных полупроводников и полуметаллов 71
2.1. Схема установки для получения и цифровой записи магнитооптических спектров 71
2.2. Генератор импульсного магнитного поля 76
2.3. Устройство образца и его держателя 89
2.4. Получение и предварительная обработка осцилляционных кривых. Оценка погрешностей эксперимента 95
Выводы к лаве II. 108
Глава 3. Расчёт формы линии магнитооптического эксперимента 110
3.1. Решение уравнений Максвелла с граничными условиями в полосковой линии. 110
3.2 Расчет формы экспериментальной кривой в рамках модифицированной модели Бараффа 147
Выводы к лаве III 168
Глава 4. Температурные зависимости магнитооптических осцилляции 171
4.1. Магнитооптические осцилляции при В II Сх 171
4.2. Магнитооптические осцилляции при В II Сг 206
Выводы к лаве IV 238
Глава 5. Магнитооптические осцилляции в пределе малых квантовых чисел 241
5.1. Магнитооптическая структура в ультраквантовом пределе магнитных полей для В II С, 241
5.2. Магнитооптическая структура для В IIС2 ...262
5.3. Время релаксации в магнитооптическом эксперименте 274
5.4. Тензор эффективных масс L - электронов 287
Выводы к лаве V 302
Глава 6. Магнитооптическое исследование сплавов висмут-сурьма 306
6.1. Магнитооптические осцилляции в области межзонных переходов для В II С, 306
6.2. Магнитооптические осцилляции в области межзонных переходов для В II С 2 323
6.3 Магнитооптические структуры сплавов висмут-сурьма в ультраквантовом пределе магнитных полей для В II Сг 340
6.4 Магнитооптические структуры сплавов висмут-сурьма в ультраквантовом пределе магнитных полей для В // Сх 360
Выводы кйаве VI 374
Заключение 377
Литература 390
Приложение 1. 414
- Температурные зависимости магнитооптических осцилляции в полуметалле висмуте и сплавах висмут-сурьма
- Получение и предварительная обработка осцилляционных кривых. Оценка погрешностей эксперимента
- Расчет формы экспериментальной кривой в рамках модифицированной модели Бараффа
- Магнитооптические структуры сплавов висмут-сурьма в ультраквантовом пределе магнитных полей для В II Сг
Введение к работе
Висмут и сплавы висмут-сурьма сыграли и продолжают играть важную роль в физике твердого тела как модельные материалы, исследования на которых привели к открытию многих новых физических эффектов, а также обеспечили установление и экспериментальную проверку фундаментальных закономерностей физики твердого тела.
Данная работа посвящена всестороннему изучению магнитооптических явлений в кристаллах типа висмута в квантующих магнитных полях. Магнитное поле модифицирует электронный энергетический спектр в систему энергетических уровней Ландау, изучение переходов между которыми позволяет получить уникальную информацию о параметрах спектра. Применение системы, состоящей из двух трансляционно-симметричных монокристаллов, позволило перейти от применяемого ранее однократного магнитоотражения [1, 2] к магнитопропусканшо полосковой линии [5, 6] и получить интенсивные магнитооптические спектры, пригодные для исследования зависимости интенсивности полезного сигнала от величины индукции магнитного поля. Используемый в работе квант лазерного излучения существенно превосходил характерную энергию теплового размытия, что позволило значительно расширить исследуемый температурный интервал от Т=77 К до Т=280 К. Обработка экспериментальных данных методом моделирования формы линии магнитооптических спектров в рамках модифицированной модели Бараффа позволила реализовать преимущества осцилляционного эксперимента, в котором проявляются закономерности взаимодействия электромагнитного излучения с анизотропной плазмой носителей заряда, находящихся в квантующем магнитном поле. Сочетание широкого температурного диапазона от 77 до 280 К, в котором проводился эксперимент, и магнитных полей, достигавших 22 Тл, позволили сделать выводы о механизмах рассеяния носителей заряда в магнитооптических явлениях.
Актуальность работы. Квантовые осцилляционные эффекты при изучении зонной структуры твёрдого тела дают наиболее обширную информацию о предмете исследования. Однако наблюдение их связано, как правило, с необходимостью проводить эксперимент в высоких магнитных полях и при низких температурах. Полуметалл висмут даёт уникальную возможность из-за малости эффективных циклотронных масс проводить эксперимент в магнитных полях, достижимых с применением относительно простого оборудования, а особенности энергетического спектра висмута делают его модельным материалом при исследовании электронных гальваномагнитных свойств твёрдых тел.
Однако исследования электронного энергетического спектра в диапазоне іеміїератур 77-280 К с применением методов^шігоающдхся на гальваномагнитные, термоэлектрические и теШ^ащдаййдзффб^ііі ограничено тем, что кинетические коэффициенты завв#ВВЯ1ЮТК&со оі зон-
ной структуры, но и от механизмов рассеяния носителей заряда, которые могут изменяться с температурой, родом и количеством введённой примеси! Поэтому из эксперимента довольно трудно получить картину электронного энергетического спектра исследуемого материала.
Исследования межзонных и внутризонных оптических переходов электронов на уровнях Ландау валентной зоны и зоны проводимости висмута, индуцированных электромагнитной волной с квантом электромагнитного излучения, значительно превосходящим характерные энергии для висмута, позволяют включить квантовомеханическое рассмотрение процессов, происходящих в исследуемом кристалле в широком интервале температур, что значительно повышает надёжность сделанных выводов.
Измерения в оптическом диапазоне в значительной степени уменьшают влияние рассеяния на окончательный вид получаемых спектров маг-нитопропускания, гем самым, раздвигая рамки применения представляемого метода исследования энергетического спектра. Так, осцилляции маг-нйтоотражения или магнитопропускания в ИК области являются единственным квантовым эффектом в полуметаллах и узкозонных полупроводниках, наблюдаемым при температуре кипения жидкого азота и.выше, вплоть до комнатной. Резонансные переходы на уровнях Ландау дают информацию о носителях, недоступную для кинетических исследований, изучающих динамику носителей заряда, находящихся на уровне Ферми.
Систематические температурные исследования спектров магнитопропускания дают возможность сделать выводы о влиянии температуры на изменение параметров энергетического спектра и па механизмы рассеяния носителей заряда. А измерения, проведённые в ультраквантовом пределе магнитных полей, когда наблюдаются переходы электронов на уровнях Ландау валентной зоны и зоны проводимости с j=0, дают уникальную информацию о параметрах энергетического спектра носителей заряда, характеризующих спиновое расщепление уровней Ландау, величину энергетического зазора между валентной зоной и зоной проводимости, интенсивность взаимодействия электронов валентной зоны и зоны проводимости в условиях магнитного квантования и т.д.
Немаловажными являются интересы практического применения полуметаллов и узкозонных полупроводников системы висмут-сурьма в качестве высокоэффективных термоэлектрических преобразователей и, в перспективе, материалов для инфракрасной спектроскопии. Важной составляющей практической применимости полосковой линии в инфракрасном' диапазоне электромагнитных волн является создание быстродействующих модуляторов электромагнитного излучения. При этом наибольшее значение приобретают надёжные знания о температурных зависимостях свойств висмута и функций отклика на внешние воздействия.
Целью работы являлось создание метода исследования электронного энергетического спектра полуметаллов и узкозонных полупроводников
типа висмута и сплавов висмут-сурьма. Получение достоверных выводов об оптических свойствах исследуемых кристаллов в ИК диапазоне. Определение параметров электронного энергетического спектра носителей заряда в широком диапазоне температур и в различных кристаллографических направлениях. Уточнение механизмов рассеяния носителей заряда в замагниченной плазме висмута и сплавов висмут-сурьма, получение функций отклика на высокочастотное воздействие, выяснение применимости различных моделей электронного энергетического спектра к описанию физических свойств висмута, изучение особенностей взаимодействия электромагнитного излучения с анизотропным кристаллом в присутствии квантующего магнитного поля, рассмотрение возможностей применения техники полосковой линии к созданию конкретных технических устройств.
В процессе выполнения работы решены следующие задачи:
-
Создана установка для измерения спектров магнитопропускания в широком диапазоне магнитных полей с отношением сигнал/шум, достаточным для исследования формы экспериментальной линии до температур вплоть до комнатной.
-
Создана методика приготовления образцов, представляющих собой симметричную полосковую линию с зазором порядка длины волны лазерного излучения (к=10.6 мкм), с различной ориентацией кристаллографических осей относительно вектора индукции магнитного поля и волнового вектора электромагнитной волны.
-
Получены магнитооптические спектры в широком диапазоне магнитных полей с досгаючной для анализа точностью к разрешением для температурного диапазона 77-280 К.
-
Создана цифровая измерительная система, позволяющая получать детальную информацию о форме линии магнитооптического спектра кристаллов висмута и сплавов висмут-сурьма.
-
Установлена природа особенностей, наблюдаемых в магнитооптических спектрах кристаллов висмута и сплавов висмут-сурьма.
-
Создан метод численного моделирования формы линии магнитооптического эксперимента. Для этого:
а) решена система уравнений Максвелла для электромагнитной волны,
распространяющейся в зазоре между двумя трансляционно-
симметричными монокристаллами висмута;
б) рассчитаны матричные элементы оператора скорости для межзонных
переходов электронов на уровнях Ландау валентной зоны и зоны проводи
мости в рамках модифицированной модели Бараффа;
в) методом квантовомеханической теории возмущений рассчитаны мат
ричные элементы оператора скорости для внутризонных и межзонных ол-
тических переходов электронов с участием уровней Ландау с j=0;
г) найдены компоненты тензора высокочастотной удельной электропро-
водности и диэлектрической проницаемости;
д) рассчитан поток энергии, переносимой электромагнитной волной в рассматриваемом планарном волноводе в присутствии и отсутствии наложенною магнитного поля, и на этой основе рассчитан коэффициент пропускания полосковой линии.
-
Получены модельные зависимости коэффициента пропускания полосковой линии от величины магнитного поля, совпадающие с экспериментом.
-
Получены зависимости параметров электронного энергетического спектра, времени релаксации носителей заряда, комплексной диэлектрической проницаемости от температуры на основе детального моделирования зависимости экспериментальных данных от величины магнитного поля.
-
Сделаны выводы о физических механизмах, лежащих и основе наблюдаемых зависимостей параметров спектра и времени релаксации от температуры и величины магнитного поля.
Основные положения, выносимые на защиту.
1. Метод магнитооптическою исследования узкозонных полупровод
ников и полуметаллов, заключающийся в экспериментальном определении
зависимости интенсивности электромагнишого излучения, прошедшего
через полосковую линию, от величины магнитного поля, обеспечивает на
блюдение формы магнитооптических осцилляции в диапазоне температур
от 77 до 280 К в магнитных полях до 22 Тл с отношением сигнал/шум, дос
таточным для моделирования формы линии магнитооптического экспери
мента.
Данное положение содержи гея в [6, 10, 20].
2. Наблюдаемые особенности магнитооптических осцилляции в диапа
зоне маї нишых полей до 22 Тл, кристаллографических направлений (би
нарное, биссекторное, тригональное) и температур (77-280 К) детально
описываются модельными магнитооптическими спектрами, рассчитанны
ми в рамках модифицированной модели Бараффа электронного энергети
ческого спектра в точке L зоны Бриллюэна кристаллов висмута и сплавов
висмут-сурьма.
Данное положение содержится в [6,11,17].
3. Под влиянием' излучения с энергией кванта Е=117 мэВ в магнитном
поле в кристаллах висмута и сплавов висмут-сурьма происходят межзон
ные и внутризонные переходы электронов на уровнях Ландау валентной
зоны и зоны проводимости при температурах Т=77-280 К. Вклад процес
сов за исключением межзонных и внутризонных переходов в точке L зоны
Бриллюэна учитывается комплексной диэлектрической проницаемостью е/,
имеющей постоянное значение в диапазоне магнитных полей до В=22 Тл.
Мнимая часть є/ имеет значение порядка действительной части при 77 К и
существенно уменьшается при увеличении температуры до Т=280 К.
Данное положение содержится в [6, 12,33].
4. Полуширина и относительная интенсивность магнитооптических ос
цилляции в области межзонных и внутризонных переходов электронов в
магнитных полях до 22 Тл описываются временем релаксации х, ступенча
то возрастающим при увеличении магнитного поля, зависящим от кри
сталлографического направления, качества и температуры кристалла. При
увеличении магнитного поля возрастает энергетическое расстояние между
уровнями Ландау, которое превосходит характерную энергию фононов,
что приводит к уменьшению каналов рассеяния носителей заряда и
возрастанию т.
Данное положение содержится в [5, 6,14].
Е /
5. Определение параметра у . в области межзонных переходов, ши
рины запрещённой зоны в точке L зоны Бриллюэна в области переходов с
участием уровней Ландау с j=0 позволяет определить компоненты тензора
эффективных масс и однозначно интерпретировать структуру магнитооп
тических спектров в ультраквантовом пределе магнитных полей, как набор
разрешённых и запрещённых межзонных и внутризонных переходов с ам
плитудами, зависящими от относительного положения в магнитном поле
резонансного значения соответствующего перехода и минимума уровня
Ландау с j=0.
Данное положение содержится в [6, 11,13].
6. Взаимодействие электронов нижнего уровня Ландау зоны проводи
мости с электронами верхнего уровня Ландау валентной зоны для случая,
когда вектор индукции магнитного поля направлен вдоль бинарной и бис-
секторной осей кристаллической решётки висмута, приводит к нарушению
правил отбора оптических переходов электронов между уровнями Ландау
валентной зоны с j=0 и зоны проводимости с j=0 и j=l и, как следствие, к
наблюдению структур в магнитооптических спектрах, за которые ответст
венны запрещённые межзонные и внутризонные переходы электронов.
Данное положение содержится в [6,11,15].
7. Моделирование формы экспериментальной зависимости пропуска
ния полосковой линии от величины магнитного поля позволяет получить
полный набор параметров электронного энергетического спектра висмута
в рамках модифицированной модели Караффа и установить наиболее точ-
ную зависимость параметра у . от температуры дяя ориентации, когда
вектор индукции магнитного поля параллелен бинарной и биссекторной оси.
Данное положение содержится в [6,12,33].
Научная новизна работы. Новыми, впервые полученными в данной диссертации, являются следующие результаты:
-
Реализован метод исследования межзонных и внутризонных магнитооптических осцилляции, заключающийся в регистрации интенсивности лазерного излучения, прошедшего через систему из двух трансляционно-симметричных монокристаллов (симметричную полосковую линию) с зазором между ними около длины волны электромагнитного излучения, распространяющегося между монокристаллами. В отличие от предыдущих исследований сочетание применения симметричной полосковой линии и энергии кванта электромагнитного излучения, в 6-10 раз превосходящего ширину запрещённой зоны и другие характерные энергии для висмута и сплавов висмут-сурьма, позволило провести исследования в диапазоне температур от 77 до 280 К с достаточным для анализа отношением сигнал/шум.
-
Экспериментально обнаружены магнитооптические осцилляции, за которые ответственны межзонные и внутризоиные разрешённые и запрещённые оптические переходы электронов на уровнях Ландау валентной зоны и зоны проводимости. В отличие от предшествующих работ получен большой набор новых экспериментальных результатов по исследованию пропускания симметричной полосковой линии (СПЛ) из кристаллов висмута и сплавов висмут-сурьма в импульсных магнитных полях до 22 Тл, в температурном интервале от 77 К до 280 К с шагом 30 К и высокоточной фиксацией температуры, в различных ориентациях вектора индукции магнитного поля относительно кристаллографических осей висмута и волнового вектора электромагнитного излучения.
-
Впервые получены магнитооптические осцилляции для случая, когда вектор индукции магнитного поля был направлен вдоль тригональной оси кристаллической решётки висмута. В отличие от предшествующей работы, в которой наблюдалось лишь две особенности с oi ношением сигнал/шум, не позволяющим уверенно идентифицировать положение максимумов магнитооптических осцилляции в магнитном поле, в представляемой работе отношение сигнал/шум являлось достаточным для точной идентификации положений максимумов магнитооптических особенностей и моделирования формы экспериментальной линии.
-
Впервые получены магнитооптические осцилляции, происходящие от межзонных переходов на уровнях Ландау тяжёлых бинарных электронов в кристаллах висмута и сплавов висмут-сурьма, что в отличие от предыдущих работ позволило с большой точностью при температуре Т=77 К определить компоненты тензора эффективных масс электронов на дне зоны проводимости в точке L зоны Бриллюэна в кристаллических координатах и в собственных координатах изоэнергетической поверхности.
-
В теоретическом плане новизна в сравнении с ранее проведёнными исследованиями заключается в применении к экспериментальным результатам метода моделирования формы экспериментальной зависимости интенсивности излучения, прошедшего через СПЛ, от величинът магнитної о
поля, путём решения системы уравнений Максвелла с граничными условиями для электромагнитной волны, распространяющейся внутри планар-ного волновода, образованного исследуемыми кристаллами. В отличие от предшествующих работ расчёт компонент тензора высокочастотной диэлектрической проницаемости (удельной электропроводности) проводился квантовомеханическими методами с учётом линейной поляризации лазерного излучения ИК диапазона.
6. Получены новые данные о параметрах электронного энергетическо
го спектра кристаллов висмута и сплавов висмут-сурьма и их динамике
при изменении магнитного поля и температуры, содержания сурьмы и
олова в кристаллах (Bi!.xSbx)Sn. Получены значеігая параметра 'у . для
тригональних, лёгких и тяжёлых бинарных и биссекторных электронов. В
огличие от предшествующих раоот значения параметра у . получены
моделированием формы экспериментальной линии для тригональных и тяжёлых бинарных электронов при Т=77 К, лёгких бинарных, лёгких и тяжёлых биссекторных электронов в диапазоне температур 77-280 К. Пока-
зано, что значения параметра спектра у ., наиденные определением периода осцилляции в обратном магнитном поле по полевым положениям максимумов магнитооптических осцилляции, имеют большую погрешность (до 10 %) из-за несовпадения полевых положений максимумов магнитооптических осцилляции и резонансных значений соответствующих межзонных переходов электронов на уровнях Ландау.
7. Найдены значения комплексной диэлектрической проницаемости
для бинарного, биссекторного и тригонального направления вектора ин
дукции магнитного поля. Установлены зависимости от величины магнит
ного поля действительной и мнимой составляющих высокочастотной ди
электрической проницаемости, обусловленной межзонными и внутризон-
ными переходами электронов на уровнях Ландау валентной зоны и зоны
проводимости в точке L зоны Бриллюэна в диапазоне температур 77-280 К
для кристаллов висмута и сплавов висмут-сурьма с содержанием сурьмы
до 20 ат. %. Найдены значения комплексной диэлектрической проницае
мости, описывающей все процессы, за исключением межзонных и внутри-
зонных переходов электронов на уровнях Ландау валентной зоны и зоны
проводимости. В отличие от предыдущих работ установлено, что мнимая
часть диэлектрической проницаемости имев і величину, соизмеримую с
действительной частью.
8. В отличие от предыдущих работ определена зависимость времени
релаксации от величины магнитного поля в области межзонных и внутри-
зонных переходов электронов для бинарной, биссекторной и тригональной
ориентации вектора индукции магнитного поля. Установлено, что наблюдаемая зависимость обусловлена особенностями электрон-фононного взаимодействия в условиях магнитного квантования при температурах Т = 77-280 К.
-
Впервые определена область в к— пространстве в окрестности точки L зоны Бриллюэна, в которой происходят оптические переходы электронов из валентной зоны в зону проводимости и внутризонные переходы в зоне проводимости. В отличие от предыдущих работ применение метода моделирования формы экспериментальной линии позволило прямым расчётом определить границы интегрирования в направлении вектора индукции магнитного поля. Экспериментальные результаты, полученные в различных направлениях вектора индукции магнитного поля, позволили восстановить область межзонных и внутризонных переходов электронов.
-
Идентифицированы особенности магнитооптических спектров с участием переходов электронов на уровнях Ландау с j=0 в рамках модифицированной модели электронного энергетического спектра Бараффа. Получены полные наборы параметров модифицированного спектра Бараффа, характеризующие расщепление уровней Ландау, взаимодействие электронов валентной зоны и зоны проводимости для тригонального, бинарного и биссекторного направлений вектора индукции магнитного поля. В отличие от предыдущих работ наборы параметров модифицированного спектра Бараффа получены при температуре Т=77 К для кристаллов висмута и сплавов висмут-сурьма с содержанием сурьмы до 20 ат. %.
-
Установлено, что экспериментальные данные детально описываются расчетной формой линии в предположении аддитивности вкладов интен-сивностей магнитооптических особенностей, происходящих от разных групп носителей заряда. В отличие от предыдущих работ установлено, что суммируются не диэлектрические проницаемости, происходящие от взаимодействия электромагнитного излучения с тремя подсистемами, определяемыми электронными изоэнергетическими поверхностями, а результирующие интенсивности соответствующих особенностей. Отношение сигнал/шум в магнитооптических спектрах позволило найти, что взаимодействие электромагнитного излучения с различными группами носителей заряда определяется не только различными значениями высокочастотной диэлектрической проницаемости, но и различными значениями диэлектрической проницаемости, определяющей все процессы, кроме межзонных и внутризонных переходов электронов на уровнях Ландау валентной зоны и зоны проводимости, а также разными временами релаксации оптического возбуждения.
Совокупность полученных результатов, на основе реализованного в практике экспериментального метода магнитооптическою исследования узкозонньгх полупроводников и полуметаллов, позволяет сформулировать суть разработанного научного направления — исследование комплекса
магнитооптических явлений в кристаллах типа висмута и сплавах висмут-сурьма, установление закономерностей электронного энергетического спектра в точке L зоны Бриллюэна и процессов релаксации носителей заряда в широком диапазоне изменения температуры, магнитного поля и кристаллографических направлений. В отличие от предшествующих работ, сочетание применения метода полосковой линии, электромагнитного излучения с квантом, существенно превосходящим энергию теплового размытия, квантования электронных энергетических уровней магнитным полем, метода моделирования формы экспериментальной линии позволили реализовать квантовый осцилляционный эксперимент для получения полного набора параметров электронного энергетического спектра узкозон-пых полупроводников и полуметаллов.
Научная значимость работы состоит в экспериментальном обнаружении и всестороннем исследовании магнитооптических осцилляции, являющихся следствием межзонных и внутризонных переходов электронов на уровнях Ландау валентной зоны и зоны проводимости, в установлении характера закона дисперсии Z-электронов зоны проводимости и валентной зоны висмута и сплавов висмут-сурьма в широкой области изменения их концентраций и энергий; в определении параметров закона дисперсии модифицированной модели Бараффа; в исследовании процесса релаксации оптического возбуждения с участием фононов, установлении его основных закономерностей, в том числе, температурной, концентрационной и полевой зависимости времени релаксации.
Практическая значимость работы заключается в определении факторов, обеспечивающих высокую модуляцию пропускания СПЯ в зависимости от величины магнитного поля, для определения возможности её практического применения в качестве основного элемента быстродействующего инфракрасного спектрометра.
Материалы диссертационного исследования могут быть использованы при разработке материалов для термоэлектрических преобразователей на основе сплавов висмут-сурьма.
Личный вклад автора
Основные результаты диссертации получены лично автором. Ряд результатов получен при творческом участии Иванова К.Г., Бровко СВ., Зайцева А.А., Собченко СО. при научном консультировании В.М. Грабова. При этом диссерганту принадлежит постановка задачи, разработка физической и математической модели, выбор методов её решения и получение ключевых результатов. Создание экспериментальной установки осуществлялось совместно с К.Г. Ивановым. Некоторые экспериментальные результаты при исследовании магнитооптических осцилляции в кристаллах висмута и сплавах висмут-сурьма получены совместно с Бронко СВ., Зайцевым А.А., Собченко СО. Расчёт матричных элементов оператора
скорости в первом порядке теории возмущений производился совместно с Бровко СВ.
Апробация работы. Результаты и выводы работы докладывались автором на научно-технической конференции «Перспективные материалы твердотельной электроники» (Минск, 1990); XVII Межвузовской конференции молодых учёных «Инструментальные методы анализа» (Ленинград, 1990); Всесоюзном научно-техническом совещании «Электрическая релаксация и кинетические эффекты в твёрдых телах» (Сочи, 1991); на научных семинарах, организуемых кафедрой общей и экспериментальной физики РГПУ им. А.И. Герцена в 1987-2002 г.; ежегодных межвузовских научных конференциях в Липецком государственном педагогическом институте с 1989 по 1996 г; Международной научно-практической конференции «Теория, методы и средства измерений, контроля и диагностики» (Новочеркасск, 2000); юбилейной научно-технической межвузовской конференции, проводимой в Санкт-Петербургский государственном университете технологии и дизайна (2000); VII и VIII Межгосударственном Семинаре «Термоэлектрики и их применения», проводимых ФТИ им. А.Ф. Иоффе, в 2000 и 2002 г.; Всероссийской научной конференции «Фичика полупроводников и полуметаллов» (С-Пб, 2002); Всероссийском семинаре «Неравновесные процессы в узкозонных полупроводниках и полуметаллах» (Елец, 2003); V Международной конференции «Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов» (Воронеж, 2003).
Публикации. По основным результатам исследований, вошедшим в диссертацию, автором опубликовано 44 работ, в том числе 2 монографии, статей в журналах 6, в сборниках материалов и тезисов докладов международных и всероссийских конференций 11, 1 авторское свидетельство на изобретение, депонированных статей 9, в сборниках научных трудов и тезисов конференций 15.
Структура диссертации. Диссертация состоит из введения, шести глав, заключения, библиографии и приложения, изложена на 417 страницах, включает 180 рисунков, 32 таблицы и библиографию, содержащую 234 наименования на 23 страницах.
Температурные зависимости магнитооптических осцилляции в полуметалле висмуте и сплавах висмут-сурьма
Основные результаты диссертации получены лично автором. Ряд результатов получен при творческом участии Иванова К.Г., Бровко СВ., Зайцева А.А., Собченко СО. при научном консультировании В.М. Грабова. При этом диссертанту принадлежит постановка задачи, разработка физической и математической модели, выбор методов её решения и получение ключевых результатов. Некоторые экспериментальные результаты при исследовании магнитооптических осцилляции в кристаллах висмута и сплавах висмут-сурьма получены совместно с Бровко СВ., Зайцев ым А.А., Собченко СО. Расчёт матричных элементов оператора скорости в первом порядке теории возмущений производился совместно с Бровко СВ. 1. Соискателем совместно с К.Г. Ивановым создана экспериментальная установка по исследования магнитооптических спектров в импульсном магнитном поле. Получены первые результаты: спектры магнитопропус-кания для висмута и сплавов висмут-сурьма, висмут-сурьма-олово в различных ориентация : вектора индукции магнитного поля относительно кристаллографических направлений и вектора индукции магнитного поля в температурном диапазоне 77—280 К. Выяснена природа наблюдаемых магнитооптических осцилляции. С целью получения прецизионных данных о магнитооптических спектрах сформулирована и реализована концепция цифровой информационной системы, которая позволила получать высококачественные магнитооптические спектры. 2. Автор создал методику подготовки исследуемого образца в виде симметричной планарной волноводной линии из висмута в различных кристаллографических ориентациях. Особое внимание уделялось созданию оптической отражающей поверхности и контролю ширины зазора между двумя зеркально-симметричными монокристаллами висмута. 3. Соискатель сформулировал и реализовал на практике метод расчёта формы линии магнитооптического эксперимента, заключающийся в расчёте коэффициента пропускания полосковой линии в зависимости от величины магнитного поля. Для этого решена система уравнений Максвелла для симметричного планарного волновода, со стенками из материала с полным тензором диэлектрической проницаемости. Классифицированы поверхностные электромагнитные волны, распространяющиеся в полосковой линии, найдены два дисперсионных уравнения для электромагнитных волн, существующих в планарном волноводе, получены матричные элементы оператора скорости для всех разрешённых и запрещённых межзонных и внутризонных оптических переходов электронов на уровнях валентной зоны и зоны проводимости. Рассчитан коэффициент пропускания полосковой линии с приемлиемой для анализа точностью. 4. Автором проведена статистическая обработка с помощью ПЭВМ полученных спектров и оценены погрешности экспериментальных данных. 5. Соискателем проведён анализ полученных спектров магнитопропус-кания: а) по положению в магнитном поле максимумов осцилляции; б) численным моделированием формы линии. 6. Определены параметры энергетического спектра в зависимости от магнитного поля, температуры и кристаллографических направлений висмута, отличающиеся от данных других работ. 7. Диссертантом обоснована физическая модель полевого и температурного поведения времён релаксации в висмуте и сплавах висмут-сурьма. Научная значимость работы состоит в экспериментальном обнаружении и всестороннем исследовании магнитооптических осцилляции, являющихся следствием межзонных и внутризонных переходов электронов на уровнях Ландау валентной зоны и зоны проводимости, в установлении характера закона дисперсии L-электронов зоны проводимости и валентной зоны висмута и сплавов висмут-сурьма в широкой области изменения их концентраций и энергий; в определении параметров закона дисперсии модифицированной модели Бараффа; в исследовании процесса релаксации оптического возбуждения с участием фононов, установлении его основных закономерностей, в том числе, температурной, концентрационной и полевой зависимости времени релаксации. Практическая значимость работы заключается в определении факторов, обеспечивающих высокую модуляцию пропускания СПЛ в зависимости от величины магнитного поля, для определения возможности её практического применения в качестве основного элемента быстродействующего инфракрасного спектрометра. Материалы диссертационного исследования могут быть использованы при разработке материалов для термоэлектрических преобразователей на основе сплавов висмут-сурьма. Диссертация состоит из введения, шести глав, заключения, списка цитируемой литературы и приложения. . Во введении сформулированы актуальность, основные цели и задачи работы, научная новизна и защищаемые положения, научная и практическая значимость работы. В первой главе, имеющей обзорный характер, приведены литературные данные по исследованию кристаллической структуры висмута и сплавов висмут-сурьма, энергетической структуры в окрестности точки L зоны Бриллюэна. Рассмотрен энергетический спектр носителей заряда в присутствии магнитного поля в двузонном приближении, в рамках модифицированной модели Бараффа, а также закон дисперсии Макклюра и Чоя. Во второй главе изложен экспериментальный метод исследования межзонного и внутризонного магнитопропускания полосковой линии. Приведена схема установки для исследований в импульсных магнитных полях. Рассмотрена методика приготовления образцов, представляющих собой симметричную полосковую линию (СПЛ), с зазором порядка длины волны лазерного излучения. Описана методика получения магнитооптических спектров и дана оценка погрешностей эксперимента. В третьей главе описан метод моделирования формы линии магнитооптического эксперимента, заключающийся в численном расчёте коэффициента пропускания системы находящейся в магнитном поле и состоящей из двух трансляционно-симметричных монокристаллов висмута с зазором между ними, внутри которого распространяется электромагнитная волна.
Получение и предварительная обработка осцилляционных кривых. Оценка погрешностей эксперимента
На рис. 2.2.1 изображен азотный оптический криостат, используемый для проведения магнитооптического эксперимента. Прежде всего, вследствие использования импульсного магнитного поля возникла необходимость в использовании криостата из диэлектрического материала. Так как данный криостат должен хорошо изолировать жидкий азот, и в то же время быть простым в обращении, был выбран в качестве материала для криостата пенопласт. Из пластин пенопласта вырезались кольца — 1 сложной формы, которые плотно входили одно в другое. Толщина стенок составляла 3 10-2 м. Дно криостата представляло собой фигурный диск — 2 с отверстием — 3 в центре для световода — 5. Криостат склеивался эпоксидной смолой с добавлением диметилфтолата в количестве 5% от общей массы клея. Пластификатор — диметилфтолат добавлялся для того, чтобы тонкий слой эпоксидной смолы — 4 не растрескивался при изменении температуры от Т=300 К до Т=80 К. Отверстие — 3 на дне криостата точно совпадало с внешним диаметром световода. Световод — 5 представлял собой латунную трубку диаметром 10 мм. Для того чтобы жидкий азот не протекал через зазоры между световодом и стенками отверстия, толщина дна криостата в центральной части более чем вдвое превосходила толщину дна криостата на краях, а диаметр отверстия в криостате и диаметр световода точно совпадали, так что световод с усилием вставлялся в отверстие в криостате. После сборки и склейки криостата, он с помощью шести шпилек — 6, выполненных из нержавеющей стали, и двух колец — 7 из текстолита сжимался так, чтобы жидкий азот не мог проникнуть наружу в случае образования трещин.
В азотный оптический криостат вставлялся держатель импульсного соленоида, представлявший собой систему из тефлоновых — 8 и текстолитовых — 9 колец. Импульсный соленоид зажимался между двумя тефло-новыми кольцами — 8 с помощью 3 металлических шпилек — 10. Шпильки выходили за пределы криостата, где для придания дополнительной жесткости держателю соленоида закреплялся текстолитовый диск — 9 диаметром чуть больше, чем внутренний диаметр криостата. Тефлоновые диски — 8 были сделаны по внутреннему диаметру криостата, так чтобы свободно вставлять и вынимать держатель соленоида. В тефлоновых дисках были сделаны отверстия — 11, через которые жидкий азот непосредственно поступал к верхней и нижней поверхностям импульсного соленоида.
Азотный оптический криостат одновременно выполнял две задачи: он обеспечивал нормальную работу импульсного соленоида, рассчитанного на работу при Т=80 К, а также поддерживал постоянную температуру на исследуемом кристалле, который находился внутри соленоида.
Создание больших магнитных полей накладывало особые условия на величину отверстия — 3 в центре соленоида. Чем меньше отверстие, тем большее магнитное можно создать, но с другой стороны, размеры отверстия не могут быть сколь угодно малыми из-за не-обходимости разместить в нем образец — 12, датчик величины магнитного поля и нагреватель для изменения температуры образца —13, два датчика температуры — 14. Одной из основных частей установки по исследованию спектров магнитопропускания являлся генератор импульсного магнитного поля. Для создания импульсного магнитного поля было реализовано две конструкции импульсного соленоида: первая — проволочный соленоид, состоящий из 139 витков медной проволоки диаметром 1,0 мм, покрытой высоковольтной изоляцией из стекловолокна, вторая — с одним витком в слое, когда в качестве проводника электрического тока использовалась медная лента шириной 20 мм и толщиной 50 мкм. Рассмотрим первую конструкцию. Прежде всего, надо отметить, что при конструировании импульсных катушек приходится идти на компромиссы, чтобы удовлетворить нескольким противоречивым требованиям. Так, время нарастания поля до максимального значения не должно быть очень коротким, чтобы наведенные вихревые токи существенно не нарушили однородности поля в сечении образца, а также не нагревали образец. Однако, увеличение этого времени приводит к снижению достижимого максимального поля. Требование достаточной однородности поля на длине образца также вступает в противоречие со стремлением получить возможное наивысшее поле в максимуме. Очевидно, что чем короче и тоньше можно сделать образец, тем меньше будет вынужденное снижение поля в максимуме, обусловленное перечисленными соображениями. Но здесь приходится принимать компромиссное решение, поскольку слишком тонкий и короткий образец легко повредить. На практике трудно работать с образцами, если их характерные размеры меньше нескольких миллиметров. Это ограничивает значение поля в максимуме величиной В«20 Тл [132], причем время нарастания поля должно быть, по крайней мере, доли миллисекунды. Еще одно немаловажное соображение, которое следует принимать во внимание при проектировании катушки — это ее механическая прочность по отношению к разрывающим силам большого магнитного поля. Даже чтобы достичь сравнительно скромного максимального значения Вмакс=20 Тл, катушка должна быть тщательно намотана и проклеена подходящим составом для обеспечения жесткости. Именно механической прочностью катушки, способной выдерживать магнитное давление, и определяется та максимальная величина импульсного поля Вмакс«50 Тл, которую можно достичь, если совершенно не учитывать требований однородности и медленного нарастания поля.
Расчет формы экспериментальной кривой в рамках модифицированной модели Бараффа
Для того чтобы ликвидировать наводку на регистрирующую аппаратуру, возникающую при открытии и закрытии высоковольтного тиристорного ключа, и с целью обеспечить нормальную работу был разработан стальной толстостенный экран в виде цилиндра — 1 (рис. 2.2.4). Тиристоры — 2 были изолированы от стенок цилиндра текстолитовыми кольцами — 3, фигурным цилиндром — 4 и фигурным кольцом — 5. Медный цилиндр — 6 и фигурный цилиндр — 7 служат токовводом и токовыводом для импульсного тока, протекающего по соленоиду. Между тиристорами располагались листочки оловянной фольги — 8, вырезанные по поперечным размерам тиристоров для осуществления хорошего электрического контакта между тиристорами. Фигурное кольцо — 5 и фигурный цилиндр — 7 свободно входили в стальной цилиндр, после того как там размещались тиристоры. Для того чтобы исключить перекосы при размещении тиристоров в толстостенном металлическом экране, между тиристорами и текстолитовыми кольцами оставлялся небольшой зазор. В экране был сделан вырез для того, чтобы вывести один из основных электродов тиристорного столба и управляющие электроды каждого тиристора.
Сборка тиристорного столба имела следующую особенность. Для обеспечения нормального электрического контакта между тиристорами они сжимались с усилием в 2500 Н. Это осуществлялось следующим образом. Собранный тиристорный столб помещался в пресс ДР-3 6 в вертикальном положении. Затем с помощью фигурного цилиндра — 7 производилось сжатие до необходимого давления. Под давлением 1,3-106 Па заворачивалось кольцо — 9 с резьбой и, таким образом, сохранялось достигнутое сжатие. В резьбовое отверстие — 10 ввинчивался второй из основных электродов тиристорного столба.
Создание такой конструкции тиристорного столба позволило избавиться от наводки при переключении тиристоров. Отсутствие такого экрана делало весьма трудным расшифровку спектров магнитоотражения вследствие наводки на регистрирующую аппаратуру, которая имела несколько разный вид при изменении напряжения на конденсаторах.
Эксплуатация тиристорного ключа в течение длительного времени показала его стабильную работу при напряжении до 4 кВ и токах до 10 кА.
Точное и надежное измерение магнитного поля является необходимым условием правильной интерпретации данного эксперимента. Наиболее распространенный метод состоит в измерении ЭДС, наводимой в калиброванной приемной катушке [175, 200, 208]. Наводимая переменным магнитным полем ЭДС даже для малых катушек может достичь нескольких киловольт, при этом спектр сигнала содержит компоненты с высокой частотой. Вопрос о точности таких измерений подробно обсуждался на протяжении длительного времени. Следует отметить, что, как это следует из измерений эффекта Фарадея и Зеемана [172], при достаточно точном измерении может быть получена крайне малая погрешность в пределах ±1%. Для получения высокой точности и стабильности датчики наматываются тонким (Р=5 О мкм) проводом и заливаются эпоксидной смолой. Лучший способ калибровки состоит в сравнении со стандартным датчиком в переменном магнитном поле с частотой, соответствующей спектру импульса поля. Наиболее точная калибровка осуществляется вблизи температуры, при которой проводились измерения, что, связано с погрешностью, вносимой тепловым расширением приемной катушкой.
Измерения поля путем RC интегрирования не всегда дают надежные результаты в связи с тем, что связанные со сбоями, например, случайные напряжения в цепи датчика нерегулярности наводимого сигнала имеют сглаженную форму. Всегда полезно одновременно производить прямое измерение наводимого напряжения.
При работе со стабильными не разрушающимися катушками вместо непосредственного измерения поля можно измерять ток, хотя прецизионное измерение больших импульсных токов представляет нетривиальную задачу. Необходимо отметить, что метод определения магнитного поля по току имеет принципиальное ограничение точности, связанное с деформацией измерительной катушки во время импульса поля [119].
Прежде всего, необходимо было решить задачу определения пределов однородности магнитного поля, вследствие конечной высоты импульсного соленоида. Эти измерения проводились при температуре жидкого азота с полной имитацией экспериментальных условий. Конструкция держателя образца позволяла в небольших пределах изменять положение датчика поля относительно середины импульсного соленоида. Конденсаторы заряжались до такого напряжения, чтобы максимальное магнитное поле составляло 13, =3,5 Тл, и датчиком измерялось максимальное напряжение в зависимости от положения датчика относительно центра соленоида. Результаты данного эксперимента приведены на рис. 2.2.5. Как видно из рисунка неоднородность магнитного поля на расстоянии 2 мм от центра соленоида достигала величины не более 1,5% от величины в центре соленоида, поэтому исследуемые образцы имели длину не более 4 мм.
Магнитооптические структуры сплавов висмут-сурьма в ультраквантовом пределе магнитных полей для В II Сг
Обработка результатов измерений состояла из нескольких этапов [86-88, 91]. Сигналы при их передаче и обработке обычно подвержены воздействию множества помех различного вида. Влияние помех описываемых детерминированными функциями времени, можно минимизировать известными методами: экранировкой технических средств, фильтрацией сигналов, развязкой цепей передачи сигналов, применением специальных конструкций линии передачи. Помехи, представляющие собой случайные процессы, т. е. шум, обусловленный внутренними свойствами функциональных элементов и внешними воздействиями, в той или иной мере всегда присутствуют в сигналах. Степень зашумленности может быть различной — от частичной до полного преобладания над сигналом, что делает его в таком виде непригодным для обработки. Для возможности дальнейшей обработки зашумленньгх сигналов разработаны различные методы их восстановления (выделения из шума), целью которого является повышение отношения сигнал/шум. Простейшим методом выделения сигнала из шума является выделение некоторой полосы частот в спектре их смеси. Однако такой подход возможен лишь в том случае, когда информативная часть сигнала сосредоточена в узкой части его частотного спектра, а шум характеризуется постоянством спектральной плотности. Сигнал, исследуемый в магнитооптических измерениях, таким условиям не удовлетворяет, любое ограничение его спектра, как показал анализ, приводит к существенной потере информации [26]; Наиболее эффективным средством увеличения отношения сигнал/шум в данном случае является усреднение многократных измерений по достаточно представительной выборке, которое необходимо проводить над сигналом, имеющим цифровую форму.
В цифровой системе обработки сигналов, предназначенных для измерений, можно выделить четыре основные процедуры. Первая из них преобразование сигналов из аналоговой формы представления в цифровую с целью подготовки их для последующей цифровой обработки. Вторая процедура состоит в обработке цифрового сигнала и подготовке результата измерений. Третья процедура — обработка полученных результатов путем усреднения данных с целью уменьшения случайной составляющей погрешности, обусловленной ограниченным временем наблюдения. Четвертая процедура — выдача окончательного результата измерения.
Осциллограф С9-8 производит аналого-цифровое преобразование сигнала и позволяет передавать его в цифровом виде на внешние устройства через имеющийся у него универсальный интерфейс КОП. Для связи С9— 8 с ЭВМ IBM в автоматизированную систему использовался адаптер КОП IECmaster (ГГГК "АРКТУР", Москва), реализующий функции контролера приемника и передатчика в системе. Конструктивно адаптер выполнен в виде печатной платы, устанавливаемой в один из свободных разъемов расширения ЭВМ ЮМ. Программная поддержка адаптера осуществлялась программой DIGISCOPE (НТК "АРКТУР") предназначенной для управления режимами работы осциллографа С9-8, считывания, отображения и сохранения в виде файлов полученных осциллограмм. Файл являлся результатом однократного измерения, мог быть записан как в двоичном, так и в ASCII виде и, кроме сигнала, содержал в себе информацию о режиме работы С9-8. Адаптер и программа DIGISCOPE позволяли осуществлять связь С9-8 с ПЭВМ типа IBM/PC/XT/AT любой конфигурации.
Цифровая обработка сигнала с приемника излучения осуществлялась программно и включала устранение случайных выбросов, усреднение и сглаживание [26]. Выбросы являлись в основном следствием ошибок в АЦП и устранялись обрезанием амплитуд, превосходящих эффективное значение шума. Объем выборки, подлежащей усреднению, обычно составлял 10-80 измерений в магнитных полях до Вмакс=5 Тл и 5-20 измерений в полях свыше Вмакс=15 Тл. Сглаживание сигнала проводилось методом медиан с последующей сплайн-интерполяцией. Сигнал, обработанный таким образом, являлся результатом измерений и представлял собой зависимость интенсивности прошедшего через образец излучения от времени I(t).
Осциллограф С9-8 является двухканальным и позволяет записывать сигнал как во всю память (2048 слов), так и в любую из половин памяти (1024 слова). В работе использовался одноканальный режим работы, поэтому сигнал, поступающий на ЭВМ и затем сохраняемый в виде файла, содержал 2048 отсчетов. При периоде дискретизации, равном 500 не/точку, время развертки составляло 1024 мке, что обеспечивало запись всего сигнала (половина периода импульса поля Т/2=1020±4 мкс). В основном, запись проводилась именно в этом режиме, поскольку он давал возможность сравнения сигнала в двух первых четвертях периода действия магнитного поля, и тем самым способствовал более надежной идентификации особенностей.
По усредненным зависимостям интенсивности прошедшего излучения от времени I(t) и магнитного поля от времени B(t) строилась зависимость интенсивности от магнитного поля 1(B). Эта операция осуществлялась программно, включала интерполяционную процедуру приведения значений поля к равномерной масштабной сетке и была предназначена для вывода зависимости 1(B) в виде файла для последующего анализа. В заключение отметим, что разработанный для целей эксперимента комплекс программного обеспечения, позволил существенно ускорить процедуру обработки данных, доведя ее до режима реального времени, и, тем самым, существенно оптимизировать сам измерительный процесс.
