Содержание к диссертации
Введение
1. Аналитический обзор 12
1.1. Термодинамика метастабильных состояний в сверх- проводниках первого рода 12
1.2. Ранние эксперименты по изучению метастабильных состояний в сверхпроводниках первого рода 23
1.3. Экспериментальное изучение состояний магнитного перегрева и магнитного переохлаздения сверхпроводников первого рода 26
1.3.1. Цилиндрические образцы 27
1.3.2. Тонкие сверхпроводящие пластины и пленки . 32
1.3.3. Сферические образцы 36
1.4. Основные результаты кинетической теории зародыше-образования 38
1.5. Постановка задачи исследования . 54
2. Экспериментальная установка 56
2.1. Система криостатирования 56
2.2. Магнитная система 62
2.3. Система измерения времен жизни метастабильных состояний в сверхпроводниках первого рода 66
2.4. Погрешность результатов измерений 71
3. Методика эксперимента 73
3.1. Методика измерения времен существования метаста бильных состояний в сверхпроводншсах первого рода 73
3.2. Изотермичность образца 74
3.3. Стабильность и воспроизводимость параметров магнитного поля 78
3.4. Форма и параметры останавливающего импульса . 81
4. Экспериментальное изучение средних времен жизни метастаешгьных состояний в сверхпроводниках первого рода . 87
4.1. Сведения об исследованных образцах 87
4.2. Первичные экспериментальные результаты . 88
4.3. Влияние внешних факторов на средние времена жизни метастабильных состояний в сверхпроводниках первого рода 98
4.4. Анализ функции распределения времен ожидания фазового перехода в сверхпроводниках первого рода. 105
4.5. Анализ результатов измерений 110
5. Обсуждение результатов опытов 118
Основные результаты и выводы 136
Литература 138
Приложения - 172
- Ранние эксперименты по изучению метастабильных состояний в сверхпроводниках первого рода
- Экспериментальное изучение состояний магнитного перегрева и магнитного переохлаздения сверхпроводников первого рода
- Система измерения времен жизни метастабильных состояний в сверхпроводниках первого рода
- Стабильность и воспроизводимость параметров магнитного поля
Ранние эксперименты по изучению метастабильных состояний в сверхпроводниках первого рода
Ранние эксперименты - это исследования, выполненные в период с 1913 по 1950 гг., в которых были зарегистрированы МС состояния при фазовых переходах НМ - СП, но не было предпринято систематического количественного изучения полученных эффектов. Первое сообщение о наблюдении МС состояний при фазовых переходах НМ - СП, осуществляемых магнитным полем, было сделано Камерлинг-Оннесом [74] спустя два года после открытия самого явления сверхпроводимости. При изучении зависимости сопротивления ртути от внешнего магнитного поля в области перехода НМ - СП был обнаружен гистерезис. Аналогичный эффект был обнаружен в свинце и олове [75]. Все сведения об обозреваемых в этом разделе экспериментах содержатся в табл.1 Приложения. Следующие сообщения о наблюдении МС состояний появились в 1925 году. БІЛО обнаружено [б], что давление, накладываемое на образец, уменьшает гистерезис фазового перехода олова. В работе [76] было отмечено, что сопротивление при переходе металла в СП состояние исчезает почти плавным образом, а при обратном переходе - восстанавливается скачками (рисД.2). Число и местонахождение скачков изменяются случайным образом. При повторении эксперимента величина гистерезиса не всегда воспроизводилась. В последующем гистерезисные эффекты отмечались при изучении намагниченности 80-84, 94,97,99,103], сопротивления [77,85-88, 90] и магнитной индукции внутри образца [84,89,91-96,98,102, 104,105], Исследованные образцы имели разную форму: длинные проволоки, намотанные в виде соленоидов, цилиндры с различными отношениями длины к диаметру, эллипсоиды и сферы - полые и сплошные. Было установлено, что величина гистерезиса практически не зависит от структуры образца (поликристалл или монокристалл) [82-84], но возрастает с увеличением отношения длины цилиндрического образца к его диаметру [97]. Невоспроизводимый характер магнитного перегрева и магнитного переохлаждения и величины гистерезиса был отмечен в работах [76,77,85-87] при многократном циклировании опыта.
Было обнаружено, что изменение сопротивления образцов при уменьшении температуры и внешнего поля в области перехода в сверхпроводящее состояние носит немонотонный характер: наблюдается несколько скачков сопротивления [77,78,88], или один резкий скачок, который как бы делит переходную область на две неравные части [87], Нарастание магнитной индукции внутри образцов, помещенных в магнитное поле, превосходящее Не $ происходит ступеньками. Длительность ступеньки может достигать 10 минут, общая продолжительность процесса достигала в некоторых случаях одного часа. Число ступенек от опыта к опыту не воспроизводится [ 91-93] При уменьшении внешнего магнитного поля магнитная индукция внутри образца спадает тоже ступеньками, длительность которых достигает 20 минут [94], Число и местонахождение ступенек, а также их длительность изменяются случайным образом, В большом числе экспериментов были обнаружены временные задержки в установлении более стабильных состояний и отмечен невоспроизводимый характер этих задержек. Задержки перехода в нормальное состояние составляли 1-40 секунд [ 91-93], достигая 30 минут и более [84,95,96,98,99,102], Задержки перехода в СП состояние изменялись в пределах от 10 секунд до 40 минут [94-96, юз].
Оказалось, что величина задержек может зависеть от материала образца, В случае оловянного цилиндра задержки изменялись от І до 20 минут, а в случае свинцового образца - от I до 5 секунд В ряде экспериментов отмечались и тепловые перегревы [91, 93] до температур Т Тс в нулевом магнитном поле. Было обнаружено, что эволюция МС состояний зависит от рода магнитного поля, которое разрушает СП состояние (переменное или постоянное). В первом случае скорость распространения границы раздела фаз составляет 10 см/с, а во втором - 0,3 см/с [89J. Таким образом, в ранних экспериментах было показано существование МС состояний (гистерезис фазового перехода), временных задержек в осуществлении фазового перехода, нерегулярного характера изменения электромагнитных параметров образцов при переходе, В этих экспериментах также содержатся косвенные указания на возможность приостановления роста зародышей стабильной фазы и на реализацию нескольких МС состояний,
Экспериментальное изучение состояний магнитного перегрева и магнитного переохлаздения сверхпроводников первого рода
После создания феноменологической теории Г-Л [28], позволившей рассчитать граничные поля существования состояний магнитного перегрева и магнитного переохлаждения для идеального образца, все выполняемые эксперименты имели целью сравнение теории с экспериментом, В обзоре экспериментальных работ обращается внимание на отсутствие единого подхода к рассмотрению МС состояний, на противоречивые экспериментальные результаты, отмечаются противоречивые взгляды и мнения.
Сведения об исследованных образцах, деталях эксперимента и полученных результатах, относящиеся к обозреваемым работам,приведены в табл.2 Приложения.
Опыты, выполненные на цилиндрических образцах сверхпроводников первого рода, показали, что получаемые границы существования перегретого и переохлажденного МС состояний имеют невоспроизводимый характер [l06,107,112,II6-II8,120,122,127,134,144]. Так, полученные в-работе [149] значения параметра теории Г-Л, для свинца изменялись от 0,34 до 0,43 (несмотря на то, что отбрасывались сильно отличающиеся результаты). Оказалось, что в некоторых экспериментах состояния магнитного переохлаждения регистрируются как по резистивным измерениям, так и по измерениям намагничивания, тогда как состояние магнитного перегрева, зарегистрированное по измерениям намагничивания, не обнаруживалось по резистивным измерениям [125]. С другой стороны, в работах [і34,І35] по измерениям магнитной восприимчивости было обнаружено, что свинец не переохлаждался ни при каких температурах. Отсутствие магнитного переохлаждения при проведении измерений намагничивания отмечалось и в работе [іЗЗ].
Такая невоспроизводимость результатов привела к тому, что ряд исследователей, следуя Фаберу [lI2], стали отбрасывать несовпадающие результаты. Другой способ определения параметров МС состояний, также исключавший из рассмотрения случайный характер распада МС состояний, состоял в усреднении 10-20 полученных результатов после отбрасывания резко отличающихся величин [l07, 116,126,129,130]. Однако случайный характер распада МС состояний и при таких методах обработки результатов продолжает проявляться. Віло получено [ 106,107,112,142], что различные участки одного и того же образца обнаруживают различные заходы в МС области. При этом одни исследователи получают, что различия в характеристиках этих участков исчезают при повышении температуры [П2], другие [142] - при понижении температуры.
Величина поля переохлаждения зависит от предыстории образца (подвергался ли образец для перевода его в нормальное состояние воздействию сильного магнитного поля или повышенной температуры) , как показано в работах [107,134].
В ряде работ отмечалось расхождение экспериментальных и рассчитанных по теории Г-І значений ЗЄ [112,ИЗ,129-131,140, 14з], однако расхождение самих экспериментальных результатов оказывается намного большим. В работах [139,142,143] было обнаружено, что в отличие от предсказанной теорией гладкой зависимости п лс от I , зависимость имеет ступенчатый характер. В зависимости Н ah ( Т) таких ступенек не было обнаружено. Авторами работы [і4з] в связи с этим было даже высказано мнение о неприменимости теории Г-Л и равновесной термодинамики вообще к анализу вопросов магнитных перегревов и переохлаждений в сверхпроводниках первого рода.
Величины 96 , определяемые из экспериментов по переохлаждению, настолько сильно отличаются от определяемых из экспериментов по перегреву, что пришлось вводить два разных параметра 36 лс и X &h , которые должны совпадать при Тс . В связи с этим Бирчак [134] отметил, что понимание сути МС состояний в сверхпроводниках еще далеко от ясности.
Изучение магнитных характеристик показало [П9], что магнитный поток выходит из образца неравномерным образом. В присутствии сильных переменных магнитных полей переход из одного состояния в другое происходит практически без выталкивания магнитного потока из толщи образца. Эффекты разрушения развиваются в очень тонком слое с "замораживанием потока" внутри образца [lI4], Такой результат позволил предположить, что длинные цилиндрические образцы можно рассматривать как изоляторы, окруженные СП слоем [129,130]. Увеличение амплитуды переменного магнитного поля приводит к увеличению степени переохлаждения и за счет этого - к возрастанию гистерезиса фазового перехода [І47,І50І В области перехода резко возрастают шумы с частотами порядка одного герца [147], а осциллографическая запись перехода позволила выявить несколько пиков вместо ожидавшегося одного [І4Ї]. Такая нестационарность может быть вызвана конкуренцией процессов возникновения, роста и развала зародышей новой фазы. Возможны и остановки роста зародыша, обусловленные тем, что возникновение зародыша СП фазы и последующее выталкивание магнитного потока из объема зародыша может привести к усилению напряженности магнитного поля вблизи зародыша и в некоторой области образца поле может превысить Не [150].
Система измерения времен жизни метастабильных состояний в сверхпроводниках первого рода
Система измерения времени предназначена для измерения времени существования образца в метастабильном состоянии. Момент перехода образца в стабильное состояние фиксируется по эффекту Мейсснера-Оксенфельда [іб]. Сигнал, возникающий в следящих катушках при изменении магнитного состояния образца, после усиления используется для остановки частотомера-хронометра. Результаты измерений выводятся на цифропечатающее устройство. Система измерения времени имеет пять одинаковых каналов. Блок-схема одного канала представлена на рис.2.9. Каждый канал состоит из следящей катушки, охватывающей участок образца ( L і ), измерительного усилителя У7-2 и частотомера-хронометра Ф5080. В измерительную систему также входят контрольная катушка L к , блок защиты от импульсных помех (БЗШЇ), блок автоматики (ЕА) и цифропечатающее устройство Ф5033К. Каждая катушка имеет длину 22 мм и содержит 25000 витков провода ПЭВ-I і 0,03 мм. Поверх каждой следящей катушки намотана добавочная катушка, содержащая 12000 витков того же провода.
Для зашиты от сетевых помех питание измерительных усилителей осуществляется через два последовательно включенных стабилизатора напряжения переменного тока Б2-2 и фильтры импульсной помехи. В качестве фильтра импульсной помехи используются три последовательно включенных трансформатора. Блок защиты от сетевых помех блокирует измерения, если сигнал помехи превышает по амплитуде заданное пороговое значение и представляет собой амплитудный дискриминатор. Имеется также параллельный канал, аналогичный измерительному, но не связанный с образцом, который позволяет вести непрерывное наблюдение за помехами.
В ряде экспериментов все силовые и измерительные приборы подключались к автономной сети переменного тока, которая получена с помощью мотор-генератора мощностью 25 кВт.
Блок автоматики (рис.2.10) состоит из электромагнитных коммутирующих реле, обеспечивающих определенную последовательность исполнения команд, и реле времени, обеспечивающих требуемые задержки исполнения команд. Елок автоматики имеет два канала для проведения измерений в режимах магнитного перегрева и магнитного переохлаждения. Елок автоматики обеспечивает подачу импульса, формирующего команду "сброс" частотомера 5080 (Ф504І), регулируемую выдержку перед изменением напряженности магнитного поля, калиброванную выдержу перед подачей импульса, формирующего команду "старт" частотомера и регулируемую выдержку перед началом нового цикла измерений. Елок автоматики также осуществляет автоматический переход от одного режима работы к другому - перегрев или переохлаждение и подключение устройства вывода энергии к коммутируемому соленоиду в моменты изменения напряженности магнитного поля магнитной системы.
Для контроля полученных результатов использовалось устрой- ство индикации состояния образца по его сопротивлению. Блок-схема устройства представлена на рис.2.II. Устройство представляет собой сверхпроводящий: усилитель с прерывателем, принцип работы которого близок к предложенному в работе [265], и компаратор. Устройство состоит из сверхпроводящего прерывателя S , объединенного с нагревателем L , блока питания нагревателя, двух повышающих трансформаторов, селективного усилителя У2-8 и компаратора. Постоянное напряжение, возникающее на потенциальных выводах образца при пропускании через него тока, модулируется сверхпроводящим прерывателем и усиливается. Прерывателем является тонкая "сверхпроводящая проволока (N6-Ті проволока 0,01 мм), имеющая высокое сопротивление в нормальном состоянии, которая переводится из Ш состояния в нормальное и обратно переменным тепловым потоком, создаваемым нагревателем. В низкотемпературной части установки располагаются два трансформатора, усиливающие модулированное постоянное напряжение и согласующие малый импеданс низкотемпературной части схемы с входным сопротивлением электронной аппаратуры, находящейся при комнатной температуре. Елок питания нагревателя состоит из источника постоянного тока Б5-7, двух генераторов, смесителя и мощного.усилителя низкой частоты (УНЧ).
Стабильность и воспроизводимость параметров магнитного поля
В процессе градуировки магнитной системы при температуре жидкого гелия экспериментально изучен вопрос о наличии гистерезиса намагниченности магнитной системы. Результаты многократных градуировок магнитной системы как при увеличении, так и при уменьшении тока, протекающего через соленоиды, показаны на рис.3,2. Можно утверждать, что с точностью, лучшей 10 % в ПОЛЯХ до 1500 Э гистерезисные явления отсутствуют. На рис.3.3 показана стабильность полей Hi (а) и На (б) во времени. В обоих режимах временная стабильность магнитного поля, устанавливающегося после отключения компенсирующего соленоида, составляет 5»10 %т Временная стабильность начального поля в обоих режимах 0,1%. Воспроизводимость величины напряженности магнитного поля от числа срабатываний блока автоматики (от опыта к опыту) на примере магнитного переохлаждения показана на рис.3.4. Любые отклонения процесса вывода энергии из коммутируемого соленоида от апериодического могут послужить источниками ложных сигналов. Осциллографирование этого процесса показало, что он является апериодическим (рис.3.5). Вал изучен также и отклик основного соленоида на процесс вывода энергии из коммутируемого соленоида. В пределах чувствительности использовавшихся осциллографов (5 микровольт/дел.) не было зарегистрировано никакого отклика. Остановка частотомера-хронометра в основной системе измерения времени производится усиленным импульсом, возникающим в следящей катушке при изменении магнитного состояния образца (эффект Мейсснера-Оксенфельда). Форма и параметры останавливающего импульса определяются временем распространения границы раздела фаз (скоростью ее движения), напряженностью внешнего магнитного поля и параметрами измерительной цепи.
Параметры измерительной (внешней) цепи определяют время затухания импульса. Расчет времени распространения фазовой границы (времени перехода при наличии уже готовой границы) был выполнен в электродинамическом рассмотрении в работах [ 266,273-276,278,28о]. Пип-пард [26б] и Лифшиц [273] независимо получили выражение для времени перехода образца из СП в нормальное состояние при внезапном приложении магнитного поля НяНе( + Р#) в предположении мгновенно возникающей фазовой границы: где ju - магнитная проницаемость, О" - электропроводность, 0-- радиус образца. При этом рассматривается движение границы раздела фаз в радиальном направлении, Фабер [l09] предложил для описания времени распространения фазовой границы выражение: В работах [274,275,277,278] показано, что формула (3.2) плохо описывает экспериментальные результаты. Более лучшее совпадение с экспериментом дает формула (3.1), дополненная учетом тепловых эффектов, сопровождающих движение фазовой границы. Иттнер [274,275J предложил выражение: где у - решение уравнения у etitj = ( - П Оказалось, что результат (3.1) является первым, а (3.2) -вторым приближением истинного решения. Результат (3.1) является нижней границей времени распространения. Верхняя граница составляет: Экспериментально полученные времена распространения границы раздела фаз существенно отличаются друг от друга - от 10 с + І0"9 с [279,283] до КГ6 с [274,275,277] и от ИГ3 с КГ1 с [Ю9] до 2 5 с [282,283]. Такое различие невозможно приписать свойствам веществ, однако дефекты образцов могут оказывать значительное влияние на движение готовой фазовой границы. Знание параметров останавливающего импульса в нашей работе необходимо для обеспечения лучшей помехозащищенности установки и для сравнения наших результатов с результатами других авторов. Для изучения останавливающего импульса производилось его осцил-лографирование с помощью дифференциального осциллографа.
Опыты проводились на свинцовом образце. Регистрировались импульсы,возникающие при разрушении перегретого сверхпроводящего состояния. На рис.3.6 показана форма такого импульса. Анализ параметров останавливающего импульса позволяет определить время распространения границы раздела нормальной и сверхпроводящей фаз. На рис.3.7 представлена зависимость определенного таким образом времени распространения границы раздела НФ и СЇЇФ (t ) от степени: метастабильности ( ро ). Для сравнения при ведены расчетные зависимости і (ре) , полученные из выражений (3.1)-(3.4). Приведенные данные показывают, что полученные нами результаты занимают промежуточное положение между полученными расчетом по формуле Фабера (3.2) и формуле Келлера (3.4). Зафиксированные нами останавливающие импульсы имеют вид, близкий к полученному в работах [98,109]. В регистрируемые на опыте времена ожидания фазового перехода в качестве слагаемого входит и время роста зародыша до эффективных размеров образца. Это время определяется скоростью распространения границы раздела нормальной и сверхпроводящей фаз. Оценку этого времени сделаем для оловянного образца [285]. Учитывая близость полученных нами параметров останавливающего импульса и результатов Фабера, можно использовать предварительно проэкстраполированные данные [Юб] для такой оценки. Экстраполяция необходима, поскольку данные работы [Юб] получены для степени метастабильности р$ 2%, а в наших опытах достигается много большая степень метастабильности. Экстраполяция осуществляется с помощью зависимости, предложенной в работе [272]]: где V - скорость движения границы раздела нормальной и сверхпроводящей фаз. Коэффициенты А и Є в (3.5) взяты в приближении их линейной зависимости от температуры и приведены в табл. 3.3 ( ро в формуле (3.5) подставляется в процентах).
