Введение к работе
Актуальность темы диссертации. Широкое использование графита в ядерной физике и технике основано на сочетании целого ряда уникальных свойств этого материала. Его применение во многом основано на том, что благодаря очень высокой температуре сублимации графит остаётся твёрдым вплоть до температур порядка 4000С. В то же самое время графит как конструкционный материал при невысокой плотности является не только достаточно прочным, но и пластичным, легко обрабатывается механически, имеет низкое давление насыщенных паров в вакууме даже при повышенной температуре. Кроме того, графит обладает высокой теплопроводностью, а прочность и пластичность графита заметно возрастает с температурой, вплоть до ~2500С. Графит за счёт высокой пористости устойчив как к тепловому шоку, так и к высокому градиенту температур, способен отдавать избыточное тепло переизлучением в инфракрасном и оптическом диапазоне. А коррозионная и химическая стойкость в сочетании с антифрикционными свойствами делают его незаменимым в целом ряде научных и практических применений.
Одним из важных применений графита в современной ядерной физике является создание высокоэффективной, надежной мишени с нейтроно-производящим конвертором, способным принимать большую мощность первичного пучка. Наиболее привлекательной в данном случае представляется мишень с рабочей зоной, изготовленной из углерод-углеродного композита, одним из вариантов которой может быть мишень с повышенным содержанием изотопа 13С. Такая мишень может охлаждаться излучением и является самой конструктивно простой и надежной по сравнению с мишенями, например, на основе 7Li и 9Ве. Кроме того, при энергии протонов исходного пучка до 50 МэВ изотоп 13С дает в 3 — 10 раз больший выход нейтронов, чем изотоп 12С, что заставило разрабатывать и исследовать свойства материала на основе изотопа 13С.
Комплекс по получению радиоизотопных ионных пучков (SPES, Италия, SPIRAL-2, Франция) с использованием промежуточной нейтронной мишени спроектирован так, что не предполагает какой-либо возможности контроля параметров графитовой мишени in situ. Данное обстоятельство предопределило необходимость исследования особенностей внутренней структуры и дефектности графитовых композитов с целью прогноза долговечности на основе известных критериев динамики разрушения.
Цель работы состояла в исследовании наиболее общих структурных и физических свойств мелкозернистых и тонкозернистых углеродных композитов, в том числе впервые синтезированного композита на основе порошка изотопа углерода 13С для прогноза времени жизни нейтронных мишеней.
Для достижения данной цели были сформулированы следующие задачи:
1. Провести исследования структуры и морфологии углеродных композитов стандартными методами: рентгенофазного анализа, высоко-
разрешающей электронной микроскопии на просвет, растровой электронной микроскопии, и т.д.
-
Провести исследование наиболее общих физических характеристик углеродных композитов, в частности, таких как теплопроводность, теплоёмкость, электропроводность, пористость.
-
Провести высокотемпературные модельные испытания по разрушению образцов углеродных композитов от различных фирм-производителей, используя нагрев образцов переменным током и электронным пучком высокой интенсивности.
-
На основе полученных результатов рассмотреть закономерности и возможные модели разрушения применительно к тонкозернистым и мелкозернистым углеродным композитам.
Научная новизна.
-
Показано, что можно прогнозировать время жизни нейтронной мишени на основе углеродных композитов, используя методы и представления термо-флуктуационной концепции теории разрушения материалов.
-
Найденная экспериментально величина начальной энергии активации разрушения углеродного композита находится в хорошем согласии с теоретическими представлениями, и связана с такими явлениями как сублимация, ползучесть или самодиффузия углерода в материале образца.
-
Выполнены первые исследования физических свойств нового конструкционного материала на основе углеродного композита с содержанием изотопа 13С до 70%. Проведены исследования структурных свойств данного материала, его валентной зоны, электрофизические исследования.
Практическая ценность работы. Данная работа выполнялась в рамках реализации проекта SPES в IFFN-LNL (Legnaro, Italy) и научного сотрудничества между ИЯФ СО РАН и INFN-LNL, в рамках проекта МНТЦ №2257 и №3682, изначально предполагая широкое сотрудничество и привлечение возможностей как различных институтов СО РАН, так и ведомственных организаций, таких как ФГУП НИИ Графит (г.Москва) или ВНИИТФ (г.Снежинск). Проведённая в рамках международного проекта работа позволяет проводить конструк-ционные и тепловые расчёты, а также прогнозировать время жизни нейтронной мишени, основой которых служат мелко- и тонкозернистые графиты. Освоенные физические и методологические подходы, а также понимание наиболее общих закономерностей изучения структурных свойств графитовых композитов могут быть применены при разработке других графитовых мишеней и устройств, таких, например, как графитовая мишень для генерации резонансных гамма-квантов.
Основные положения, которые выносятся на защиту:
1. Закономерности, которые определяют время жизни нейтронной мишени на основе углеродных композитов. Наиболее важным фактором, влияющим на время жизни нейтронной мишени на основе углеродных композитов,
является операционная температура, что определяет моделирование теплового разрушения графитового композита с помощью нагрева электронным пучком либо переменным током.
2. Особенности структуры и дефектности мелко- и тонкозернистых
графитов как отечественного, так и зарубежного производства, и результаты
температурных испытаний образцов графита различных производителей
(МПГ-6, Le Carbon Lorrain, CGL Carbon Group).
-
Применимость двухстадийной модели разрушения для прогноза времени жизни нейтронной мишени на основе графитового композита. Экспериментально найденная величина начальной энергии активации связана с такими явлениями как сублимация, ползучесть и самодиффузия углерода, где важную роль играет анизотропия материала и межкристаллитная граница раздела.
-
Резко турбостратная, состоящая из нескольких морфологических форм, структура композита на основе изотопа углерода 13С связана с использованием в качестве исходного материала мелкодисперсного изотопного порошка с большой активной поверхностью, а также с особенностями технологии синтеза углеродного композита. Проводимость и магнетосопротивление данного материала при гелиевой температуре определяются квантовыми эффектами, такими, как слабая локализация.
Личный вклад автора. Личный вклад автора заключался в анализе результатов структурных и электрофизических измерений, в подготовке, проведении и анализе результатов термических испытаний графитовых композитов. Все основные результаты данной работы получены автором лично либо в соавторстве при его непосредственном участии.
Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях: III, IV и V Международные конференции «Углерод: фундаментальные проблемы науки, материаловедение, технология», МГУ им. М.В.Ломоносова (г.Москва, 2004, 2005, 2006); VI, VII и Международный Уральский Семинар «Радиационная физика металлов и сплавов» (г.Снежинск, 2005, 2007, 2009); IIth АРАМ Seminar, The Progresses in Functional Materials, (Ningbo, P.R.China, 2004); SCES '05 - The International Conference on Strongly Correlated Electron Systems. Institute for Solid State Physics, (Vienna, 2005); V семинар CO PAH - УРО РАН «Термодинамика и материаловедение», ИНХ, (Новосибирск, 2005); XX Russian Conference on Charged Particle Accelerators (RuPAC 2006), Novosibirsk, 2006; II Всероссийская конференция по наноматериалам & IV Международный семинар «Нанострук-турные материалы - 2007 Беларусь-Россия», (Новосибирск, 2007); НАНСИС-2007, «Наноразмерные Системы» (Киев, 2007); Международный Семинар МНТХ «Структурные основы модифицирования материалов методами нетрадиционных технологий», (Обнинск, 2009), VII Сибирский семинар по сверхпроводимости и смежным проблемам ОКНО-2009 (Новосибирск, 2009), Семинар по проекту МНТЦ№2257 (Новосибирск, 2004, 2006, Legnaro, 2005).
Объём и структура диссертации. Диссертация состоит из введения, литературного, обзора, методического раздела, двух оригинальных разделов, выводов и списка литературы. Общий объём работы составляет 137 страниц, включая 57 рисунков, 4 таблицы, 28 формул, библиографический список содержит 83 наименования. По теме диссертации опубликовано 28 работ, в том числе 6 статей в рецензируемых журналах.