Введение к работе
Ануаоьисшь. В основе всех процессов и явлений радиационной повреждаемости материалов лежит создание точечных дефектов: вакансий, межузельных атомов и атомов примеси (грансмутантов). Вследствие пересыщения точечными дефектами, их высокой подвижности, взаимодействия друг с другом и с имеющимися несовершенствовзми кристаллического строения в облучаемом материале происходят изменения механических свойств и возникают новые линейные, плоские и объемные дефекты.
ПппвяегЧ'З ТО iii'ИМЯ птЬ"ТГ— C'pJJr'OUiMXCO Грк І-ГіЦилл
(криогенных) температура* а настоящее время достаточно хорошо изучено и теоретические воззрения на низкотемпературное повреждение и отжиг радиационных дефектов на 1, II стадиях в основном сформулированы.
«Зднако природа III стадии отжига, наблюдаемой при более высоких температурах по сравнению со II стадией, несмотря на обширный накопленный материал до конца не выяснена. В одних работах делается вывод об отжиге собственных межузельных атомов (СМА) на III стадии, в других - III стадия связывается с миграцией вакансий.
Легирование чистых металлов приводит к существенному изменению характера III стадии отжига за счет взаимодействия атомоз легирующей примеси с радиационными дефектами. Данная проблема актуальна и для никеля, который служит аналогом широко использующихся аус гени гнь--нержавеющих сталей и дли сплавов из ого оентя.
В рамках дальнейшего развития згого направленим в диссерізционной работе представлены результаты исследования дефектов вакансионного типа в области lii стадии отжига а никеле послэ пластической деформации, электронного и нейтронного облучений, а также в разбавленных сплавах Ni - Si, Ni - Р, Ni - S поело электронного облучения.
Из диффузионных исследований известно, что энтальпия активации диффузии 3sp - примесей Si. Р, S в никеле меньше энггльпии .зггивзцни самодиффузии и уменьшается с ростом валентности поимеси от кремния к сере. Эта закономерность з поведении энтальпии вктиаации диффузии указывает на еа*анеионный механизм диффузии, п также на возможное взаимодействие вакансий с атомами примеси.
Теким образом можно предполагать, что выбранные Э$р-примесй будут достаточно сильно взаимодействовать с дефектами еаканейониог о типа в никеле.
С другой стороны указанные примеси, как правило, присутствую г в конструкционных материалах и могут приводит к серьезным изменениям механических свойств.
Для исследованийй применялся метод аннигиляции позитроноз (МАП), обладающий избирательностью и высокой чувствительностью к дефектам вакансионного типа. Параллельно с_ МАП использовались классические методы исследования: измерение остаточного
3.
электросопротивления и просвечивающая электронная микроскопия. Научная новизна. В работе впервые:
проведены комплексные исследования' накопления и отжига дефектов в чистом никеле при пластической деформации, электронном и нейтронном облучениях;
исследовано поведение 3sp - примесей фосфора и серы в никеле после низкотемпературного электронного облучения;
обнаружено, что Звр-прймеси Р и S взаимодействуют как. с собственными межузельными атомами, так и с вакансиями;
показано, что метод угловой корреляции аннигиляционного излученя (УКАИ) является уникальным по локальности методом химического анализа, чувствительным к появлению вблизи вакансий атомов примесей;
обнаружен эффект захвата позитронов выделениями (кластерами) в состаренных сплавах Ni - S с содержанием серы на уровне 5*10" -3.5*1СГат.%.
Практическая значимость. Результаты диссертационной работы могут быть использованы при разработке и создании радиационностоиких металлических материалов в атомной и космической технике.
Обнаруженный захват позитронов выделениями (кластерами) серы, позволяет исследовать ранние стадии распада твердых растворов с содержанием серы на уровне десятков - сотен атомных ррт. Это важно для металловедения, так как сера (типичная охрупчивающая примесь) во всех широко используемых конструкционных сплавах и сталях слабо растворима и классические методики (например электронная микроскопия) становятся не чувствительными вслед твие малых размеров выделений.
Достоверность полученных результатов обеспечивается точностью измерений спектров угловой корреляции аннигиляционного излучения и остаточного электросопротивления, использованием метрологически аттестованных средств измерений и стандартов, воспроизводимостью полученных результатов, чистотой условий проведения легирования, облучений и отжигов.
Основные положения, выносимые на зашиту:
- при отжиге выше 280 К (на III стадии) облученного электронами
с энергией 5 МэВ чистого никеля и разбавленных сплавов Ni-Si, Ni-P, Ni-S происходит уменьши . остаточного электросопротивления, отражающее иэчеэновене радиационных дефектов на стоках. А параметры аннигиляции позитронов, чувствительные к дефектам вакансионного типа, начинают изменяться при температурах отжига только выше 350К, отражая начало миграции вакансий. Таким образом атомный механизм III стадии отжига - комплексный, включающй миграцию СМА и вакансий;
аннигиляционные параметры в разбавленных сплавах Ni-P и Ni-S зависят от локального состава вакенсионно-примесных кластеров;
позитроны захватываются ловушками в состаренных сплавах Ni-S;
параметры аннигиляции позитронов в стареющих сплавах Ni-S отражают закономерности образования и роста выделений (кластеров)
серы на ранних стадиях старения Ni-S.
Апробация работы. Материалы д- -ной работы докладывались на: Семинарах "Позитронная аннигиляция в твердых телах" (Киев 1985, 1989 г.г.; Обнинск, 1991г.). XIII межотраслевом совещании по ФРП {Харьков, 1988г.), Первой Всесоюзной конференции "Сильновозбужденные состояния в кристаллах" (Томск, 1988 г.), Всесоюзной школе Диффузия и дефекты" (Пермь-Куйбышев-Пермь, 1989г.). Первом международном совещании стран СЗВ "Радиационная физика твердого тела*. (Сочи, 1989 г.), Международной конференции по физике радиационных эффектов в металлах (Венгрия, 1991 г.), Международной конференции .по диффузии и дефектам (Москва-Пермь. 1991 г.), VI совещании по старению металлических сплавов (Екатеринбург. 1992 г.).
ПуЯг.ццд<ми. Результаты дл'ссертации олубяикогзны в 10 работах, список которых приведен в конце автореферата.
Структура и объем писсертапии. Диссертационная работа состоит из введения, постановки задачи, четырех глав, основных результатов и выводов, библиографии (наименований). Она изложена на 148 страницах, включает 44 рисунка, 7 таблиц и список литературы из 74 наименований.