Содержание к диссертации
Введение
1. Структура и свойства стали 9ХФ
1.1. Состав. Структурно-кинетическая диаграмма
1.2.Механические свойства
1.3 .Перлитная структура
1.4. Дефекты в строении колоний пластинчатого перлита
1.5.Литературные сведения о эволюции перлитной структуры при деформации
1.6.Структурные уровни деформации стали
1.7.Понятие о градиентных структурах
1.8.Градиентные структуры, возникающие в стали 9ХФ при цементации...
Глава 2. Материал и методика исследования
2.1 .Исходное состояние
2.2.Задаваемые обработки
2.3.Методики структурных исследований
2.4. Методика количественной обработки результатов исследования
Глава 3. Изменение структуры стали при деформации прокатом
3.1.Эволюция структуры перлита при пластической деформации и фрагментация
3.2. Количественные параметры градиентной структуры
3.3.Внутренние поля напряжений и фрагментация
3.4. Процессы и механизмы разрушения цементита
Глава 4. Изменение структуры стали при ударных нагрузках
4.1 .Перлитная структура после ударного нагружения. Качественная картина
4.2. Количественные параметры дефектной структуры
4.3.Источники далыюдействующих полей напряжений
4.4.Количественные характеристики полей напряжений в градиентной структуре 114
4.5.Картина разрушения перлита и растворения цементита 123
4.6.Градиентные структуры и масштабные уровни 127
Заключение 137
Основные выводы 139
Список литературы 142
- Дефекты в строении колоний пластинчатого перлита
- Методика количественной обработки результатов исследования
- Количественные параметры градиентной структуры
- Количественные параметры дефектной структуры
Введение к работе
Градиентные структуры, формирующиеся при пластической деформации, известны давно, но мало изучены. Возникают такие структуры при резкой асимметрии пластической деформации, т.е. при одностороннем воздействии і на материал. Первая основная трудность исследования градиентных структур заключается в строгой необходимости выполнения полных измерений. Без цифр описать градиентную структуру невозможно. Вторая трудность заключается в необходимости проводить измерения тонких параметров внутренней дефектной структуры и их измерений на небольших расстояниях. Это требует прецизионных методов исследования и тщательной отработки методики. Последняя трудность заключается в том, что основным методом в этих условиях является метод дифракционной электронной микроскопии на тонких фольгах. В условиях после реформенной России электронная микроскопия стала экзотикой. Тем не менее, этот метод был реализован.
При исследовании пластической деформации сталей типичными объектами являются конструкционные стали. Высокопрочные инструментальные стали исследуются значительно реже, во-первых, из-за меньших возможностей по пластичности и ранним зарождением разрушения и, во-вторых, из-за сложного фазового состава. Поэтому для настоящего исследования были выбраны наиболее простейшие инструментальные стали 9ХФ и 9Х2ФМ в состоянии с перлитной структурой.
Закономерности пластической деформации сталей с перлитной структурой в течение нескольких десятилетий интенсивно исследовались. Результаты обобщены в известных монографиях [1-5]. Установлено, что в ходе пластической деформации перлитная структура и цементит разрушаются. В основном исследование деформации перлитной структуры были выполнены качественно. Для того, чтобы охарактеризовать градиентные структуры, нужны количественные данные. Поэтому в настоящей работе был использован прецизионный количественный;метод электронной дифракционной микроскопии на тонких фольгах. Были изучены закономерности пластической деформации при одностороннем нагружении, эволюция дислокационной фраг-ментированной субструктуры, развитие процесса разрушения цементита, искажения перлитной структуры. Важной особенностью исследования явилось большое внимание, которое уделялось измерению внутренних напряжений и сопоставлению их величин с прочностными характеристиками исследуемых сталей.
Диссертация состоит из четырех глав, введения, заключения и выводов. Первая глава - обзорная, вторая посвящена методике эксперимента и характеристике исследуемых сплавов. В третьей главе описано исследование градиентной структуры, образовавшейся в результате деформации прокатом, в четвертой - ударом.
Научная новизна заключается в том, что в работе впервые количественно методом просвечивающей электронной дифракционной микроскопии исследована градиентная структура, возникающая при деформации в квазиэвтектоидных перлитных сталях. Впервые для таких сталей выполнены измерения локальных внутренних напряжений. Построена детальная картина многостадийной эволюции и разрушения перлитной структуры.
Главная практическая ценность результатов настоящего исследования заключается в строгом установлении того факта, что для перлитных сталей микротрещины начинают зарождаться при локальных внутренних напряжениях, составляющих 1,3 - 1,8 отав.
На защиту выносятся следующие положения:
Схема и закономерности деформационного разрушения перлита.
Классификация структурных уровней и подуровней при пластической деформации фрагментированного перлита.
Анализ различия дефектной структуры и внутренних полей напряжений, возникающих при различных видах нагружения: ударе и прокате.
Характеристики градиентных структур, возникающих при асимметричной пластической деформации.
1. Структура и свойства стали 9ХФ (Литературный обзор)
Перлитное превращение переохлажденного аустенита относится к типу тгекто-идных, основным признаком которых является превращение твердой фазы в две новые [6-12]. При перлитном превращении исходной фазой является аустенит, а образующимися - феррит и цементит. Прежде чем обсуждать характер поведения стшіей со структурой перлита в различных условиях внешнего нагружения. необходимо составить некоторые представления о строении перлита, выявить основные особенности феррито-цементитной структуры, которые могут повлиять на поведение сталей в различных условиях внешнего воздействия. Решению этой задачи;и посвящена настоящая глава.
Особенностью структуры перлита является большое количество его морфологических разновидностей. В общем случае различают пластинчатый (или пластиночный [13]) и глобулярный (или зернистый, сфероидизированный) перлит. Перлит пластинчатого типа образуется в результате нормального распада аустенита [4.8.9.11-17]. Реализация анормального распада, в результате которого формируется структура глобулярного перлита, связана с необходимостью соблюдения особых режимов термической обработки стали [18-25]. Настоящая работа выполнена на сталях 9ХФ и 9Х2ФМ, обладающих структурой пластинчатого перлита, и поэтому, соответственно, в данной главе сделан упор на описание структуры пластинчатого перлита.
Дефекты в строении колоний пластинчатого перлита
Исследования перлита при больших увеличениях методом электронной микроскопии показали, что колонии пластинчатого перлита часто оказываются дефектными. К дефектам относится, так называемый, «рваный» цементит. Он представляет собой «ферритные мостики» (рис. 1.6) - разрывы в цементитных пластинах, «цементи і-ные мостики» (рис.1.7а,б) - неравномерность карбидов по толщине. Это проявляется либо в виде утонъшения цементитных пластин, либо в виде наростов на них. Причинами появления «рваного» цементита могут служить [4]: 1) недостаток углерода в локальных зонах переохлажденного аустенита, 2) растрескивание цементита под действием напряжений, сопровождающих фазовое превращение аустенит —» перлит.
К дефектам относится также наличие нескольких направлений пластин цементита в пределах одной перлитной колонии (рис.1.8а,б). Образование такой структуры связано с тем, что [37]: а) в пределах одной ферритной матрицы, имеющей одну кристаллографическую ориентировку, могут возникать пластины цементита с разными габитусными плоскостями или б) в пределах одной ферритной матрицы могут располагаться системы цементитных пластин, находящихся в разных ориентационных соотношениях с ферритом.
К дефектам относится и непрямолинейность пластин цементита в колонии (рис.1.9). Существует несколько вариантов объяснения процессов появления изогнутых карбидов цементита в пластинчатом перлите. Одна из причин этого явления -воздействие напряжений и рост пластин цементита по механизму ветвления [24]. В феррито-перлитных сталях пластины цементита формируются в условиях, преимущественно, из-за нестационарных процессов роста. Поэтому в феррито-перлитных сталях структура перлита более дефектна, чем в перлитных.
В реальных условиях термической и термопластической обработки сталей возможно образование структуры пластинчатого перлита, обладающего другими дефектами, которые довольно трудно включить в единую схему строения материала [4,16]. Среди них можно выделить Г-, Y-, ообразные, ленточные, разветвляющиеся и др. пластины цементита. Отдельные примеры их приведены на рис.1.6-1.9. Схемы образования таких дефектных структур в пластинчатом перлите, их электронно-микроскопические изображения и объяснение причин их появления обобщены и подробно рассмотрены в [4].
Обратим особое внимание на дефекты пластинчатого перлита, возникающие вследствие пластической деформации и возврата. Результатом этого являются многочисленные дефекты строения колоний и пластин. Внутри цементитных пластин вследствие перестройки дислокационной структуры могут образовываться малоугловые .границы, что приводит к возникновению фрагментированного [38] или, как его еще называют в [4], субзеренного перлита. Формирование субзеренных границ и скоплений дислокаций отмечалось и на отожженной перлитной стали в работах [20.36]. и на отпущенных при 650С сталей 70, У8, У12 в работе [39].
При пластической деформации стали может наблюдаться два типа фрагментации - первичная и вторичная [38], Первичная фрагментация сохраняет (слегка искаженной) структуру пластин цементита, которые разделены малоугловыми границами, расположенными в плоскостях, перпендикулярных главной оси цементитной- пластины. С боковых сторон фрагменты (субзерна) ограничены пластинами цементита и обладают анизотропной формой. Особенностью первичных фрагментов является то, что их поперечный размер соответствует толщине ферритных пластин. Электронно-микроскопическое изображение первично фрагментированного пластинчатого перлита приведено на рис. 1.10а.
При вторичной фрагментации происходит образование дислбкационных стенок как поперек, так и вдоль пластин а-фазы. Вторичная фрагментация разрушает перлитные колонии, создавая в структуре хаос. Образуются изотропные фрагменты а-фазы, границы которых частично окаймлены цементитом. Такие участки представляют собой смесь зерен а- фазы и цементита. Электронно-микроскопическое изображение структуры вторично фрагментированного перлита представлено на рис. 1.106.
Необходимо отметить, что различные отклонения-от нормального строения феррито-цементитной смеси обуславливают неоднородность механических свойе і в в локальных участках колоний перлита. Характер расположения дефектов строения перлита определяет места зарождения зон локализации течения, образования трещин и др. особенности деформации материала.
Методика количественной обработки результатов исследования
В данном разделе рассматривается методика количественного определения основных параметров структуры: определение среднего размера зерна, средних размеров структурных составляющих сталей: и их объемных долей; скалярной и избыточной плотности дислокаций; амплитуды кривизны-кручения решетки; размеров, плотности распределения частиц карбидных фаз и их объемных долей.
Средние размеры перлитных колоний и прослоек сс-фазы и цементита в ниха определяли также методом случайных секущих, но по микрофотографиям, полученным при электронно-микроскопическом исследовании фолы.
Определение объемных долей структурных составляющих (а - фазы и цементита в перлитной колонии) - одна из задач, наиболее часто встречающаяся в металловедческой практике. В работе был использован планиметрический метод, который сводится к измерению суммарной площади сечений данной структурной составляющей на определенной площади фольги.
Определение скалярной плотности дислокаций. Скалярная плотность дислокаций измерялась методом секущих с поправкой на невидимость дислокаций [106J. В качестве испытательной линии использовалась прямоугольная сетка. Тогда скалярную плотность дислокаций на микрофотографиях, полученных при электронно-микроскопическом исследовании, можно определить по формуле.
Скалярная плотность дислокаций определялась отдельно для каждого структурно-фазового состояния стали. Средняя величина скалярной плотности дислокаций рассчитывалась с учетом объемной доли каждого структурного элемента по следующей формуле: где pj - скалярная плотность дислокаций в определенном элементе, PVJ - объемная доля материала, занятого этим типом.
Определение избыточной плотности дислокаций и амплитуды кривизны-кручения кристаллической решетки. Избыточная плотность дислокаций р. = р, - р. (р. и р. - плотность соответственно положительно и отрицательно заряженных дислокаций) измерялась локально по градиенту разориентировки [107-109]: Pt--- , (2.9) где b - вектор Бюргерса дислокаций, Ф/-. - градиент кривизны фольги или кривизна-кручение кристаллической решетки %. Величина х -)р определялась путем смещения экстинкционного контура (М) при контролируемом угле наклона фольги (Дф) в колонне микроскопа с помощью гониометра. При этом желательно, чтобы векшр действующего отражения g был перпендикулярен оси наклона гониометра (ОНГ). В противном случае требуется пересчет, т.к. плоскость действующего отражения уже не будет содержать ось наклона гониометра. Необходимо отметить, что участок фольги, на котором проводится измерение, не должен содержать на пути перемещения конту pa границ раздела или разориентировки, т.е. изгиб фольги должен быть непрерывным. Специальными опытами установлено, что ширина контура в величинах разориеши-ровок для ГЦК сплавов на основе никеля, меди и железа [110] и мартенситных сталей [111] составляет 1. Это означает, что при повороте гониометра на величину А(р « 1 изгибный экстинкционный контур смещается на расстояние, равное своей ширине, т.е. М « (при этом должно выполняться условие g _L OHF).
Определение угла азимутальной разориентировки зерен, субзерен, фрагментов. Азимутальную составляющую разориентировки двух соседних зерен (субзереп, фрагментов) можно условно представить вектором аи!, геометрический смысл которого заключается в повороте одного зерна (субзерна, фрагмента) относительно другого вокруг направления первичного пучка электронов в колонне электронного микроскопа.
В результате различных способов воздействия, таких как ковка, прокатка, волочение, штамповка и пр., в материале образуются неоднородные структуры, называемые градиентными [5,89-99,114]. В этих структурах по мере удаления от поверхности изменяются такие параметры, как: плотность дефектов, их организация, раз че-ры и тип фрагментов. Одновременно в этом же направлении изменяется концентрация легирующих элементов и примесей, что влечет за собой изменение фазовою состава, списка присутствующих фаз и их морфологии. При этом будут изменяться эксплуатационные и технологические характеристики, такие как прочность и иластич-ность, внутренние поля напряжения и плотность трещин и пр.
Настоящая глава посвящена исследованию градиентной структуры, возникающей в поверхностных слоях опорных валков прокатного стана, выполненных из стали 9ХФ с исходной структурой пластинчатого перлита. В ходе эксплуатации валков с поверхности происходит интенсивная пластическая деформация. Поскольку вблизи поверхности деформация максимальна, а в центре валка минимальна, то структура стали будет носить градиентный характер, т.е. изменения в структуре будут происходить по мере удаления от поверхности в глубь материала. Градиентные структуры тесно связаны с упрочнением и разрушением материала и поэтому сведения о них важны для повышения ресурса работы изделия или его восстановления.
Количественные параметры градиентной структуры
Количественные параметры свидетельствуют о том, что материал отколовшейся части валка был подвергнут значительной деформации. Во-первых, весь объем материала фрагментирован. Во-вторых, велика объемная доля вторичных фрагментов (вдалиотповерхности валка она равна 0,5). При этом размер фрагментов по мере приближения к поверхности постоянно уменьшается. В-третьих, высокая плотность дислокаций в а-фазе. По мере приближения к поверхности все количественные параметры дислокационной структуры меняются. На рис.3.7 приведены зависимости изменения среднего размера фрагментов и скалярной плотности дислокаций при удалении от поверхности. Как видно из представленного рисунка (кривая 2), скалярная плотность дислокаций в среднем по материалу в исследуемом слое образца возрастает к поверхности незначительно (с 2-Ю10 см"2 до 3-10,0см"2). Однако ее поведение внутри фрагментов разного типа различно. На расстоянии 10 мм от поверхности величина р во фрагментах обоих типов практически одинакова. По мере приближения к поверхности образца скалярная плотность дислокаций внутри первичных фрагментов равномерно и слабо возрастает. Скалярная плотность дислокаций внутри вторичных фрагментов вначале практически не изменяется, а затем резко возрастает и на поверхности образца ее значение становится даже несколько выше, чем в первичных фрагментах.
Как отмечалось в предыдущем разделе, частицы цементита в материале находятся: а) на границах перлитных колоний и зерен, б) на субграницах, образованных при фрагментации, и в) внутри фрагментов на дислокациях. Объемная доля.цементита, как и размеры частиц, наибольшая в первом случае и наименьшая - в третьем (рис.3.8). Кроме того, уменьшение этих параметров наблюдается и по мере прилижения к поверхности валка. Данные рис.3.8 (в особенности кр.1) свидетельствуют о» том, что по мере развития деформации в материале валка происходит два процесса: 1) разрушение цементитных пластин и растаскивание карбидных частиц по объему поверхностных слоев валка и 2) деформационное растворение углерода из цементита. В последнем случае атомы углерода остаются либо на дислокациях, либо в объеме а-фазы. Таким образом, схемы, представленные на рис.3.1, 3.2 и 3.5, надо дополнить микроскопическими процессами в ядрах, дислокаций и тетраэдрических междоузлии а-фазы.
Необходимо отметить, что изменения объемной доли цементита, находящегося в различных местах дефектной структуры материала, для фрагментов I и II типа различно. На границах, окружающих фрагменты II типа, значительно меньше цементита (рис.3.9а,б). Это означает, что фрагменты II типа являются более поздними по степени своего образования. Исключение составляют значения Sr .(. на субграницах на расстоянии L = 0, т.е. на поверхности валка (рис.3.9б). Причина такого поведения остается не ясной. Не исключено, что уже вынесенные на субграницы частицы цементита в дальнейшем вновь частично разрушаются.
На бывших межфазных границах цементита всегда больше во фрагментах I типа и количество его по мере приближения, к поверхности все время убывает (рис.3.9а). На субграницах (рис.3.96) цементита также больше во фрагментах I типа и его объемная доля также убывает по мере приближения к поверхности образна. Количество цементита, находящегося на субграницах фрагментов 11 типа практически не меняется, а к поверхности его объемная доля даже несколько возрастает и сравнивается с объемной долей цементита во фрагментах I типа.
Таким образом, как видно из рис.3.7-3.9, деформация интенсивнее наблюдается на поверхности валка. Это полностью коррелирует с наблюдающейся структурой. Известно, что с ростом степени пластической деформации скалярная плотность дислокаций в материале возрастает, размер фрагментов во фрагментированной субетрукту-ре уменьшается. Кроме того, интенсивная пластическая деформация разрушает цементит. Все это и присутствует на представленных рисунках.
Оценим интегральную степень пластической деформации, которой подвергаются поверхность валка и нижележащие слои. Известна линейная зависимость между размером фрагментов (ячеек) и степенью пластической деформации [3,41]. Фрагмент этой зависимости для железа:и его сплавов приведен на рис.3.10. Используя данные этого рисунка, получена зависимость степени пластической деформации є от величины удаления от поверхности валка (рис.3.11). Из этого рисунка очевидно, что градиентная структура формируется, прежде всего, степенью пластической деформации, которая аккумулируется в поверхностных слоях валка.
Количественные параметры дефектной структуры
В ходе испытания образца на поверхности локализуется максимальная пластическая: деформация, возможно и с локальным разогревом, которая влечет за собой эволюцию исходной структуры материала. Поскольку вблизи поверхности деформация максимальна, а на противоположной стороне изделия минимальна, то возникает градиентная структура с переменными параметрами. Она представлена количественными параметрами, которые приведены на рис.4.7-4.10.
Объемная доля совершенного пластинчатого перлита с приближением к поверхности убывает, заменяясь на разрушенный пластинчатый перлит, который, в свою очередь, интенсивно фрагментируется (рис.4.7). Рис.4.7 хорошо демонстрирует влияние деформации;на процессы разрушения структуры. Совершенный перлит на поверхности практически отсутствует. Объемная доля дефектного и вторично фрагментированного перлита на поверхности достигает 90%. Очевидно на поверхности аккумулирована большая пластическая деформация, о чем указывает стрелка на рис.4.7.
Известно [4], что в крупных колониях больше расстояние между пластинами цементита и больше их ширина. Как видно на рис.4.9, ширина цементитных пластин и межпластинчатое расстояние (ширина ферритных пластин) в колониях совершенного перлита по мере приближения к поверхности образца убывают. Это также подтверждает то, что разрушаются прежде всего крупные цементитные пластины. Известно, что чем больше расстояние между пластинами цементита, тем меньше его сопротивление пластической деформации [1]. Этим же фактом объясняется более быстрое разрушение перлитных колоний с большим межпластинчатым расстоянием.
Вторично фрагментированный перлит обнаруживается в центре ооразца и доля его возрастает к поверхности (рис.4.7, кр.З) с одновременным уменьшением размера фрагментов. Размеры областей чистого феррита не меняются с деформацией, однако вблизи поверхности они достаточно фрагментированы. Надо отметить, что размер фрагментов в феррите составляет величину не более 100 нм. Рис.4.7-4.9 характеризуют параметры градиентной структуры, возникшей в процессе ударного нагружения. Они наглядно демонстрируют, что в избранном виде деформации степень пластической деформации уменьшается с удалением от поверхности соударения.
Большой вклад в характеристики градиентной структуры-вносят параметры дислокационной структуры (рис.4.10). Проведенные исследования показали, что вдали от места нагружения величина скалярной плотности дислокаций в совершенном перлите существенно ниже, чем в дефектном. По мере приближения к поверхности образца скалярная плотность дислокаций возрастает. Причем, если.в совершенном перлите она возрастает довольно интенсивно, то в дефектном перлите изменяемся слабо и на поверхности образца ее значение оказывается даже несколько ниже, чем в совершенном перлите. Образующийся вторично фрагментированный перлит имеет самую высокую плотность дислокаций. Ее величина практически не зависит от расстояния до поверхности образца. В чистом феррите исходная плотность дислокаций, как отмечалось выше, наименьшая. После деформации такое соотношение сохраняется.
Характеристики градиентной структуры, приведенные на рис.4.7-4.9, свидетельствуют о значительном изменении параметров дефектной структуры на сравнительно небольшом расстоянии ( 10 мм) ударного образца. Причина проясняется при анализе размеров фрагментов (см. табл.4.1). Из этих данных можно определить степень пластической деформации. За время работы ударника в течение 1 часа в нем накапливается значительная деформация, во много раз превосходящая 100%. Соответственно, происходят сильные изменения в структуре перлита и дислокационные изменения.
При сравнении материала настоящей главы и предшествующей хорошо видно, что при ударной нагрузке аккумулировались большие деформации. В гл.З анализируются данные при максимальной деформации smax = 0,7, в гл.4 - єтах - 5,7. Отличаются и виды деформации: в гл.З - непрерывный прокат, в гл.4 - кратковременное ударное нагружение. Тем не менее, во многом процессы развиваются-подобно, по значительно отличаются в количественном отношении.
