Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Обзор проблемы и постановка задачи 19
1.1. Введение 19
1.2. Эволюция зереннои структуры при равноканально-угловом прессовании.
1.2.1. Предел диспергирования 20
1.2.2. Влияние температуры на предел диспергирования 28
1.2.3. Влияние легирования на предел диспергирования 33
1.2.4. Влияние скорости деформации на предел диспергирования 35
1.2.5. Обобщение литературных данных по пределу диспергирования 35
1.3. Эволюция структуры в процессе отжига микрокристаллических материалов
1.3.1. Закономерности роста зерен 37
1.3.2. Характер роста зерен (бимодальное распределение зерен по размерам)
1.3.3. Влияние степени деформации на температуру начала рекристаллизации
1.3.4. Обобщение литературных данных по температуре начала рекристаллизации вмикрокристаллических металлах
1.4. Основные уравнения теории неравновесных границ зерен 57
1.5. Подходы к описанию миграции межзеренных границ 66
1.6. Постановка задач 72
Глава 2. Объекты и методики исследований 74
2.1. Введение 74
2.2. Металлография 74
2.3. Сканирующая зондовая микроскопия 75
2.3.1. Особенности исследования зеренной структуры микрокристаллических сплавов в состоянии после равноканально-углового прессования и рекристаллизационных отжигов
2.3.2. Рекомендации по приготовлению поверхности микрокристаллических алюминиевых сплавов для исследований методом атомно-силовой микроскопии
2.4. Описание объектов исследований
Глава 3. Результаты экспериментальных исследований
3.1. Введение
3.2. Предел диспергирования при равноканально-угловой деформации
3.2.1. Чистые металлы
3.2.2. Медные сплавы
3.2.3. Алюминиевые сплавы
3.2.4. Магниевые сплавы
3.2.5. Обобщение результатов
3.3. Предел диспергирования. Влияние температуры
3.3.1. Чистые металлы
3.3.2. Алюминиевые сплавы
3.3.3. Магниевые сплавы
3.4. Предел диспергирования. Влияние магния
3.5. Температура начала рекристаллизации. Влияние времени выдержки
3.5.1. Зависимость размера зерна от температуры отжига
3.5.2. Аномальный характер роста зерен на II стадии
3.5.3. Нормальный характер роста зерен на III стадии
3.5.4. Обобщение результатов
3.6. Температура начала рекристаллизации. Влияние степени предварительной равноканально-угловой деформации
Глава 4. Модель предела диспергирования в процессе интенсивной пластической деформации
4.1. Введение 120
4.2. Модель предела диспергирования зерен 121
4.3. Влияние температуры равноканально-угловой деформации на предел диспергирования 124
4.3.1. Температурная зависимость предела диспергирования 124
4.3.2. Температурная зависимость скорости деформации 124
4.3.3. Температурная зависимость коэффициента Холла-Петча 125
4.3.4. Влияние деформационно-стимулированного роста зерен 125
4.4. Влияние легирующих элементов на предел диспергирования 126
4.5. Сопоставление с экспериментом 128
4.5.1. Чистые металлы 128
4.5.2. Сплавы Al-Mg-Sc-Zr 129
4.5.3. Сплав 5052 (Al-2.65%Mg) 130
4.5.4. Магниевые сплавы 132
4.5.5. Сплавы Al-Mg-Sc-Zr. Влияние магния 132
Глава 5. Модель температуры начала рекристаллизации деформации
5.1. Введение 135
5.2. Модель температуры начала рекристаллизации 135
5.2.1. Зародыш рекристаллизации 136
5.2.2. Модель температуры начала рекристаллизации 137
5.3. Влияние степени предварительной деформации 139
5.4. Сопоставление с экспериментом 141
Основные результаты и выводы 144
Литература 145
Список сокращений 156
- Влияние температуры на предел диспергирования
- Рекомендации по приготовлению поверхности микрокристаллических алюминиевых сплавов для исследований методом атомно-силовой микроскопии
- Предел диспергирования. Влияние температуры
- Температурная зависимость скорости деформации
Введение к работе
з .
Актуальность проблемы.
Равноканально-угловое прессование (РКУП) является одним из наиболее перспективных способов формирования субмикрокристаллической (СМК) структуры в металлических материалах без изменения формы заготовки. Основой уникальности структуры получаемых СМК материалов являются неравновесное состояние границ зерен [Л1] и малый (100-ЗООнм) размер зерна [Л2-Л4].
Неравновесность границ зерен связана с накоплением в них дефектов и формируется в результате взаимодействия границ зерен с решеточными дислокациями в процессе пластической деформации, либо при миграции границы зерна через деформированную матрицу. Неравновесное состояние границ характеризуется их повышенным, относительно обычного состояния, свободным объемом. Изменение свободного объема приводит к изменению диффузионных характеристик и подвижности границ зерен [Л1].
Одной из проблем, стоящей на пути широкого использования СМК материалов является нестабильность их структуры. В чистых СМК металлах наблюдается относительно низкая температура рекристаллизации [Л2-Л4] и существенная неоднородность роста зерна при температурах, близких к температуре рекристаллизации. Быстрый рост зерен при нагреве приводит к потере уникальных физико-механических свойств материала.
В последние годы изучению проблем влияния режимов РКУП и условий нагрева на структуру и свойства металлических материалов посвящено большое количество работ и получен целый ряд интересных экспериментальных результатов. Однако теоретические модели, объясняющие закономерности формирования и последующей эволюции структуры СМК материалов при нагреве и позволяющие провести количественные расчеты параметров этих процессов, развиты еще недостаточно.
Цель работы.
Экспериментальное и теоретическое исследование предела измельчения зерен в процессе РКУП и изучение термической стабильности сформированной СМК структуры.
В работе были поставлены следующие задачи.
Экспериментальное исследование особенностей формируемой при РКУП СМК структуры сплавов на основе алюминия и магния и описание зависимости параметров этой структуры от температуры и скорости деформации, а также содержания легирующих элементов.
Построение модели, позволяющей рассчитывать параметры формируемой в процессе РКУП зеренной структуры металлов и сплавов.
Экспериментальное исследование температуры начала рекристаллизации и кинетики роста зерен в СМК меди и никеле, полученных методом РКУП.
Построение модели рекристаллизации, объясняющей немонотонный характер зависимости температуры начала рекристаллизации (ТНР) в чистых металлах от степени деформации при РКУП.
Научная новизна результатов.
Проведены систематические исследования влияния температуры, а также влияния легирующих элементов на предельный размер зерна, формирующийся при равноканально-угловом прессовании.
Впервые построена модель, позволяющая рассчитывать предел диспергирования зерен при интенсивной пластической деформации и описывающая его зависимость от температуры и скорости деформации, а также позволяющая оценить влияние концентрации легирующих элементов.
Изучены закономерности аномального роста зерен при отжиге СМК никеля и меди. Определены зависимости размера зерна от времени и температуры отжига, а также зависимость температуры начала рекристаллизации от степени предварительной деформации.
Впервые построена модель температуры начала рекристаллизации в СМК материалах, объясняющая немонотонную зависимость ТНР от степени предварительной деформации.
Научная и практическая значимость работы.
Результаты экспериментальных и теоретических исследований предела диспергирования делают возможным прогнозирование размера зерна, получаемого методом РКУП при заданных параметрах режима деформации. На их основе становится возможным подбор режимов получения материала с заданными характеристиками зеренной структуры.
Результаты экспериментальных и теоретических исследований температуры начала рекристаллизации позволяют прогнозировать изменения зеренной структуры в процессе отжига СМК металлов и сплавов и открывают новые подходы к решению проблем стабилизации зеренной СМК структуры и расчетам температурных интервалов надежной эксплуатации СМК металлов и сплавов.
Достоверность.
Достоверность экспериментальных результатов, представленных в работе, подтверждается их воспроизводимостью при заданных условиях эксперимента и сравнением с экспериментальными данными других авторов. Достоверность моделей предела диспергирования и температуры начала рекристаллизации подтверждается сопоставлением с экспериментом. Получено хорошее соответствие между экспериментальными данными и результатами расчетов.
На защиту выносятся.
Результаты экспериментальных исследований измельчения зеренной структуры сплавов на основе алюминия и магния при различных температурах РКУП, а также при различном содержании легирующих элементов.
Результаты экспериментальных исследований эволюции зеренной структуры меди Ml и никеля НП-1 после различного числа циклов РКУП при различных временах и температурах отжига.
Модель предела диспергирования в металлах и сплавах, позволяющая вычислять размер зерна, формируемый при заданных параметрах РКУП.
Модель контролируемой возвратом рекристаллизации в СМК металлах и сплавах, полученных методом РКУП, позволяющая объяснить закономерности зависимости ТНР от степени предварительной деформации.
Апробация работы. Основные результаты диссертации были представлены на научных конференциях: XII Петербургские чтения по проблемам прочности (Санкт-Петербург, март, 2002г); XL Международный Семинар "Актуальные проблемы прочности" (Великий Новгород, 2002); VII-я Международная конференция "Высокие давления - 2002" (НР-2002) (Украина, Донецк, 2002); International Workshop "Scanning Probe Microscopy - 2003" (Нижний Новгород, ИФМ РАН, 2003); XXII Научные чтения им. академика Н.В.Белова (Н.Новгород, 2003); П-я научно-техническая конференция «Молодежь в науке» (Саров, 2004); 3-я межрегиональная научная школа для студентов и аспирантов «Материалы нано-, микро- и оптоэлектроники: физические свойства и применение» (Саранск, 2004); 4-я межрегиональная научная школа для студентов и аспирантов «Материалы нано-, микро- и оптоэлектроники: физические свойства и применение» (Саранск, 2005); XXIII Научные чтения им. академика Н.В.Белова (Н.Новгород, 2005); 6-я Всероссийская молодежная научная школа «Материалы нано-, микро, оптоэлектроники и волоконной оптики: физические свойства и применение» (Саранск, 2007); V Международная конференция «Фазовые превращения и прочность кристаллов», посвященная памяти академика Г.В. Курдюмова (Черноголовка, 2008); XXVII научные чтения им. Н.В. Белова (Нижний Новгород, 2008).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 34 печатных работ, из них 4 статьи в журналах из перечня ВАК.
Структура и объем диссертации. Работа состоит из Введения, 5 глав и Заключения. Работа изложена на 156 страницах и содержит 88 рисунков, 21 таблиц и список литературы из 116 наименований.
Влияние температуры на предел диспергирования
В работе [24] исследована эволюция структуры алюминиевого сплава А1— 6%Mg-0.4%Mn-0.3%Sc в процессе РКУП. Приведены обобщенные данные о влиянии температуры деформации на размер зерна (рис. 1.2.6). В работе [25] проведены исследования чистого алюминия марки АА1050. Структура формировалась методом равноканально-угловой экструзии при температурах в интервале 298-523 К. Параметры структуры (размер зерна, разориентировка зерен) исследовались методом ПЭМ. Получены следующие результаты. Образцы деформировались до эффективной степени деформации 8. В температурном интервале от 298 до 473 К наблюдается пластинчатая структура (зерна неравноосные). Как видно из рис. 1.2.14а, б и табл. 1.2.3., наблюдается повышение размера субзерен и снижение доли большеугловых границ при повышении температуры. В работе [6] приведена зависимость предельного размера зерна алюминиевого сплава 2219 (6.4Си, О.ЗМп, 0.18Сг, 0.19Zr, 0.06Fe) от температуры РКУП. Наблюдается повышение размера зерна при повышении температуры РКУП (рис. 1.2.15). В работе [26] приведена зависимость размера зерна от температуры РКУП (рис. 1.2.16.) для чистого алюминия и сплавов Al-3%Mg и Al-3%Mg-0.2%Sc. Из приведенных данных видно, что размер зерна возрастает с повышением температуры РКУП. В работе [27] исследовано влияние температуры РКУП на формирование микроструктуры (размер зерна, разориентировка зерен) при равноканально-угловой экструзии алюминиевого сплава 5052 (2.57% Mg, 0.22%,Сг, 0.26% Fe, 0.08% Si, 0.05%Мп). Образцы деформировались до эффективной степени деформации 5.6.
Основные результаты приведены на рис. 1.2.10а, б. По мере повышения температуры деформации наблюдается повышение размера зерна и снижение доли большеугловых границ. Отмечено, что с повышением температуры зерна принимают более равноосную форму. В работе [12] исследовано влияние температуры и степени деформации на размер зерна МК алюминиевого сплава 7475 (6.04Zn, 2.46Mg, 1.77Cu, 0.23Cr, 0.16Zr, 0.03Si, 0.04Fe, 0.03Mn). Для формирования МК структуры использован метод РКУП. Наблюдается снижение размера зерна с уменьшением температуры (рис. 1.2.18). В работе [16] исследована эволюция структуры при РКУП магниевого сплава AZ31 (Mg-3%Al-l%Zn). Результаты экспериментов приведены в табл. 1.2.2. Из приведенных данных видно, что предельный размер зерна уменьшается с понижением температуры деформации. В работе [17] приведены результаты экспериментальных исследований влияния РКУП на зеренную структуру сплавов системы Mg—9% А1. (рис. 1.2.10.). Наблюдается увеличение размера зерна с повышением температуры деформации. В работе [28] исследовано влияние температуры РКУП на микроструктуру магниевого сплава AZ31. Наблюдается увеличение размера зерна с повышением температуры деформации (рис. 1.2.19). В работе [29] приведены данные об исследованиях микроструктуры магниевых сплавов. В частности, описаны результаты влияния температуры экструзии на МК структуру сплава AZ91: при температурах 573, 673 и 753К получен размер зерна 7.6, 15.4 и 66.1 мкм соответственно. Так же приведена МК структура сплава AZ91 после РКУП со средним размером зерна 1 мкм. В работе [18] рассмотрена эволюция структуры меди при кручении под высоким давлением.
Получены значения предельного размера зерна в зависимости от температуры деформации 0.4, 0.6 и 0.8 мкм для 25, 125 и 200 С соответственно. В работе [30] исследовано влияние температуры РКУП (8 циклов, режим Вс) на размер зерна меди. Наблюдается повышение размера зерна с повышением температуры РКУП (рис. 1.2.20). В работе [31] приведены данные о влиянии температуры деформации на предел измельчения армко-железа (рис. 1.2.21.). Наблюдается увеличение размера зерна при увеличении температуры деформации. В работе [25] наблюдался эффект уменьшение размера зерна при добавлении магния (рис. 1.2.14). В работе [26] приведена зависимость размера зерна от температуры РКУП (рис.1.2.16.) для чистого А1 и сплавов Al-3%Mg и Al-3%Mg-0.2%Sc. Из представленных экспериментальных данных видно, что размер зерна снижается при введении магния в алюминий. В работе [32] исследовано влияние магния на измельчение зерен и сверхпластические свойства сплавов системы Al-Mg—Sc с различным содержанием магния. Наблюдалось снижение среднего размера зерна с повышением концентрации магния. Так, средний размер зерна для сплавов А1-0.2%Sc, Al-0.5%Mg-0.2% Sc, Al-1% Mg-0.2%Sc и Al-3%Mg-0.2%Sc составлял 0.70, 0.48, 0.36 и 0.20 микрон соответственно (рис. 1.2.22.). В работе [33] исследована МК структура алюминия и его сплавов в процессе РКУП. Приведены экспериментальные результаты (табл. 1.2.4.), полученные различными авторами для алюминиевых сплавов с различным содержанием магния. Показано, что разогрев за счет деформации не имеет большого влияния на получаемую структуру. В работе [34] рассмотрено соотношение Холла-Петча в сплавах системы Al-Mg. В частности, приведены значения коэффициента Холла-Петча для сплавов с различным содержанием магния (табл.1.2.5.). В работе [13] исследована эволюции структуры при РКУП в алюминиевых сплавах с кремнием. Наблюдается уменьшение размера зерна с увеличением концентрации кремния (рис. 1.2.8). Необходимо отметить, что кремний в сплаве Al-7Si наблюдается в виде частиц.
Рекомендации по приготовлению поверхности микрокристаллических алюминиевых сплавов для исследований методом атомно-силовой микроскопии
В работе [9] приведена зависимость размера зерна от температуры отжига МК алюминиевого сплава 2024 (Al-4.73Cu-l.48Mg-0.59Mn-0.17Fe-0.17Si). Наблюдается интенсивный рост зерен при температуре выше 200С (рис. 1.3.1). В работе [26] приведены результаты экспериментальных исследований структуры алюминиевых сплавов (рис. 1.3.2). Рост зерен наблюдается при температуре выше 423 К. Показано, что в интервале 423-523 К в сплавах А1, А1-3Mg, Al-3Mg-Sc наблюдается бимодальное распределение зерен по размерам (рис. 1.3.2). В работе [35] рассмотрено влияние степени деформации при РКУП алюминия (99.5%, АА1050) на поведение параметров микроструктуры (размер ячейки, разориентировка) при отжиге при различных температурах (210, 240, 270 и 300 С) длительностью 2 часа (табл. 1.3.1). В работе [36] исследована эволюция структуры МК чистого алюминия. МК структура сформирована РКУП с различным числом циклов. Структура исследована методом EBSD. Наблюдается рост зерна при повышении температуры отжига (табл. 1.3.2). В работе [37] исследована эволюция структуры МК сплава Al-0.3 wt.% Sc после предварительно старения по режиму 3 часа при 350С. Размер зерна после РКУП (до старения) составлял ЮОнм. Получены зависимости размера зерна от времени отжига при различных температурах (рис. 1.3.3). В работе [38] приведена зависимость размера зерна от температуры отжига МК сплава Al-3.3Mg-0.2Sc-0.2Zr. Время изотермического отжига -1ч. МК структура формировалась методом РКУП (8 циклов) при температуре 473 К. Наблюдается интенсивный рост зерен при температурах выше 673 К (рис. 1.3.4). В работе [39] исследована эволюция структуры МК алюминиевого сплава 1560 (Al-6.0% Mg-0.6% Мп) в процессе изотермического отжига. МК структура формировалась методом РКУП, режим Вс, 8 циклов (4 при температуре 573 С, и 4 — при 473С), показано, что интенсивный рост зерен начинается при температуре отжига более 200С, причем распределение зерен по размерам имеет бимодальный характер (рис. 1.3.5). В работе [40] исследована эволюция структуры МК сплавов алюминия АА1050 в процессе изотермического отжига. МК структура формировалась методом РКУП (8 циклов, режим Вс). Интенсивный рост зерен начинается при температурах выше 548 К. Причем наблюдается аномальный рост зерен (рис.1.3.6). В работе [41] исследована эволюция структуры в процессе отжига МК сплава Al-3Mg (РКУП, 8 циклов, угол пересечения каналов — 120). Перед деформацией образцы подвергались старению по различным режимам. Показано, что старение, предшествующее РКУП, не изменяет кинетику рекристаллизации. Рекристаллизация имеет аномальный характер (рис. 1.3.7). Наблюдается интенсивный рост зерен при температуре выше 200С. В работе [42] исследована эволюция структуры МК сплавов алюминия S3 (Al-2.76%Si-0.41%Fe-0.61%Mg) и S7 (Al-6.81%Si-0.64%Fe-0.62%Mg) в процессе отжига (рис.1.3.6). МК структура формировалась методом РКУП, четыре цикла без поворота заготовки. Показано, что при температурах выше 200 С наблюдается появление крупных зерен на фоне мелкозернистой матрицы. С увеличением времени отжига увеличивается итоговый размер зерна. Время отжига, мин. Рис. 1.3.3.
Рост зерен в МК сплаве Al-0.3Sc после предварительно Рис. 1.3.9. Зависимость размера зерна Рис. 1.3.10. Зависимость размера зерна от от температуры отжига для сплава температуры отжига для сплава AZ31 AZ31 (РКУП 4 цикла) [15]. [44]. В работе [43] исследована стабильность структуры МК меди, алюминия и а-латуни. МК структура формировалась методом РКУП (медь - режим С, комнатная температура, 12 циклов, алюминий - режим Вс, комнатная температура, 12 циклов, ос-латунь - режим Вс, 350С, 8 циклов). Показано, что МК структура меди, алюминия и а-латуни стабильна до 170С, 220С и 350С соответственно (2 часовой отжиг). На начальной стадии рекристаллизации наблюдалось бимодальное распределение зерен по размерам. В работе [15] приведена зависимость размера зерна от температуры отжига (30 мин.) МК магниевого сплава AZ31 (рис. 1.3.9). МК структура формировалась методом РКУП (4 цикла). В работе [44] исследована эволюция структуры сплава AZ31 (Mg-3% А1-1% Zn-0.3% Мп) после экструзии и РКУП (режим Вс, 8 циклов, угол пересечения каналов - 110, температура 200С). Наблюдался интенсивный рост зерен при температуре отжига выше 200С (рис. 1.3.10). В работе [45] исследована эволюция структуры МК магниевого сплава Mg-9% А1 при отжиге. Структура формировалась методом РКУП (2 цикла при 473С, режим Вс). Размер зерна после РКУП 0.7мкм. При температурах выше 473К наблюдается рост зерен (рис. 1.3.11). В работе [46] приведены данные о стабильности МК структуры магниевых сплавов AZ31, AZ91, AZ61 и ZK61 (рис. 1.3.13). Из зависимостей видно, что характерные температуры начала интенсивного роста зерен находятся в интервале от 200 до 300С, в зависимости от степени деформации, времени отжига и материала. В работе [47] исследована эволюция структуры МК меди и сплавов Си-30%Zn, Cu-0.18%Zr и Cu-30%Zn-0.13%Zr в процессе отжига. РКУП проводилось при комнатной температуре 4 или 6 циклов, режим Вс. показано, что температура рекристаллизации увеличивается при легировании (рис. 1.3.12) и распределение зерен по размерам имеет бимодальный характер в интервале температур от 523 (Cu-30%Zn ) до 623К (Cu-30%Zn-0.13%Zr).
Предел диспергирования. Влияние температуры
В таблице 3.3.1 и таблице 3.3.2 приведены данные, полученные при исследовании температурной зависимости предела диспергирования (d ). В данном параграфе представлены данные для широкого круга металлов и сплавов: - чистые металлы - А1, Си, Ni и Fe (РКУП осуществлялось при комнатной температуре, режим Вс); - модельные сплавы системы Al-XMg-0.22%Sc-0.15%Zr с содержанием магния Х=0, 1.5 и 3 вес.%. (РКУП (6 циклов, режим Вс) осуществлялось при температурах 100, 160 и 200С); промышленные магниевые сплавы МА2-1 (температуры РКУП (6 циклов, режим Вс) 200, 250, 280 и 380С) и AZ-91 (температуры РКУП 150 и 380С, режим Вс). РКУП алюминия, меди, никеля и железа технической чистоты проводилось при комнатной температуре (схема прессования Вс, число циклов РКУП N=8-12). Однако, поскольку температура плавления (Тт) указанных материалов различна, график зависимости предела диспергирования зерен от приведенной (гомологической) температуры может быть использован для предварительной оценки температурной зависимости предела диспергирования (см. рис.3.3.1). Из представленного графика видно, что предельный размер зерна МК металлов монотонно возрастает с увеличением температуры РКУ-деформации (увеличение гомологической температуры РКУП Тдеф/Тт от 6.17 до 3.16 приводит к повышению предела диспергирования зерен от 0.1 мкм до 1.3 мкм). Численные значения предельного размера зерна для исследуемых материалов представлены в табл.3.3.1. На рис.3.3.2 приведены изображения структуры микрокристаллических сплавов на основе алюминия Al-Mg-Sc-Zr с различным содержанием магния. РКУ-прессование сплавов проводилось при температурах 100, 160 и 200 С. Во всех случаях исследовались МК сплавы, подвергнутые не менее, чем N=4 числам РКУП (схема прессования Вс). Проведенные металлографические и атомно-силовые исследования показали, что микрокристаллические сплавы имеют однородную структуру. Зерна - равноосной формы.
Проведенные экспериментальные исследования структуры микрокристаллического сплава Al-0.22%Sc-0.15%Zr показывают, что увеличение температуры РКУ-деформации от 100 С (0.40Тт) до 160 С (0.46Тт) приводит к повышению величины предела диспергирования зерен а алюминиевого сплава от 1.2 мкм до 1.8 мкм. Для литого сплава Al-1.5%Mg-0.22%Sc-0.15%Zr повышение температуры РКУП от 100 С (0.40Тт) до 200 С (0.51Тт) приводит к увеличению предельного размера зерен сплава от 0.3 мкм до 0.7 мкм. В сплаве Al-3%Mg-0.22%Sc-0.15%Zr после РКУП при температуре 100 С (0.40Тт) формируется однородная равноосная структура со средним размером зерна -0.35 мкм, соответствующим пределу диспергирования зерен при данной температуре прессования. Увеличение температуры РКУ-деформации до Т=200 С (0.51Тт) приводит к повышению величины предела диспергирования зерен сплава до d 0.8 мкм. На рисунках 3.3.3-3.3.4 приведены изображения микрокристаллической структуры промышленных сплавов на основе магния, сформированной методом РКУП при различных температурах деформации. Представленные результаты показывают, что структура МК-РКУП магниевых сплавов - неоднородная.
В структуре сплавов наблюдается разнозернистость, причем степень разнозернистости увеличивается с повышением температуры деформации. Следует также отметить, что в структуре МК-РКУП магниевых сплавов наблюдаются выделения частиц Mgi7Ali2. Выделения дисперсных частиц второй фазы распределены неоднородно по сечению образца. Эта неоднородность, предположительно, унаследована от литой структуры магниевых сплавов (см. рис. 3.3.4а). Анализ влияния температуры РКУ-деформации на параметры структуры промышленного магниевого сплава МА2-1 показывает, что увеличение температуры прессования от 200 С (0.51Тт) до 380 С (0.70Тт) приводит к
Температурная зависимость скорости деформации
Из описания процесса РКУП [85] очевидно, что в уравнение (45) входит локальная скорость внутризеренной деформации sv. Величина ev зависит от уровня локальных внутренних напряжений, возникающих в очаге деформации а и от температуры деформирования. В соответствии с [88] при относительно низких температурах и высоких напряжениях скорость внутризеренной деформации v определяется скольжением дислокаций, лимитируемым их взаимодействием с препятствиями [88]: где s0 = PvbV0, AF - свободная энергия, необходимая для «преодоления препятствий»; а0 _ напряжение, необходимое для преодоления препятствий при нулевой температуре; pv - плотность решеточных дислокаций, b — вектор Бюргерса, V0 — характерная скорость движения дислокаций. Значения AF и а0 зависят от «природы препятствий» и в чистых металлах, в первую очередь, определяются характером (типом) межатомной связи. Подчеркнем, что в соответствии с [88], значения AF и т0 в ГЦК и переходных ОЦК металлах существенно отличаются (это отличие является одной из главных причин, по которым ГЦК и ОЦК металлы отнесены к разным изомеханическим группам [7]). В ГЦК металлах: AF/kTm 10"5, сго/GKlO"5; в переходных ОЦК металлах: AF/kTm=3.2±0.7, CTO/G=(1±0.4 10-2 [88]. При повышенных температурах скорость внутризеренной деформации ev контролируется скоростью диффузионной аккомодации. В этом случае выражение для v принимает вид [88]: Е? = A(Gn/kT)(a7G)n[(DV0/b2)exp(-Qv/kT) + (pca7b2)DC0exp(-Qc/kT)] (47) Здесь Dvo и Dco, Qv и Qc - предэкспоненциальные множители и энергии активации объемной диффузии и диффузии по ядрам дислокаций, соответственно. Показатель п — коэффициент, характеризующий чувствительность скорости деформации к изменению напряжения а. Величина п заметно меняется от материала к материалу и обычно лежит в интервале от 3 до 10, А - постоянная Дорна [88]. Температура, при которой для чистых металлов осуществляется переход от зависимости для sv к зависимости для sv , вычисляется из равенства v = v .
В предположении a2pcDc»Dv, выражение для переходной температуры можно представить в виде Ti/Tm=Qc-AF(l-a /a0)/ln(Z)kTm, где Z=A(GQ/kT)(CT7G)n(DC0/V0b). При обычных значениях параметров А=106 (ГЦК) [7] или 108 (ОЦК) [7], GQ/kTm=50, n=5, Dco=10-2 см2/с, Vo=10"2 см/с, Qc=10 kTm и характерных для РКУП высоких значениях a /G=10" переходная температура для ГЦК металлов (для которых справедливо соотношение AF(l-a/a0)«Qc) равна 0.65Тт. Для ОЦК-металлов, где AF(1-a/a0) 3, значение Т? заметно ниже и составляет 0.33Тт. 4.3.3. Температурная зависимость коэффициента К. Зависимость коэффициента Холла-Петча от температуры практически не исследована. Ряд данных свидетельствует о том, что в интервале 0.1- 0.5Тт величина К слабо изменяется с температурой. Далее, при оценках d температурная зависимость К(Т) не учитывается. 4.3.4. Влияние деформационно-стимулированного роста зерен. При повышении температуры РКУП возможно развитие деформационно стимулированного роста зерен во время деформирования (см., например, [65]). Этот процесс может существенно повлиять на величину d , измеренную после завершения деформации и, таким образом, может заметно исказить картину зависимости d (Т). Для того, чтобы исключить влияние деформационно-стимулированного роста зерен необходимо осуществлять деформирование при температурах более низких, чем температура рекристаллизации МК материала.
Подходы к расчету этой температуры можно найти в работе [89]. Ниже, при сопоставлении полученных результатов с экспериментом, мы будем рассматривать (когда это возможно) только такие материалы и такие условия, для которых температура деформирования не превышала температуру рекристаллизации. Известно, что малые добавки примесей могут заметно изменять коэффициент зернограничной диффузии. Модель, позволяющая рассчитывать вклад примесей в изменение свободного объема границ зерен и оценивать их вклад в изменение равновесного значения Db, приведена в [90]. В таблице 4.5.2 приведены результаты, полученные при деформации модельных сплавов Al-Mg 0.22%Sc-0.15%Zr с содержанием магния 0, 1.5 и 3%. Число циклов РКУП, осуществлявшегося при температурах 100 и 200С, равно 6. В таблице 4.5.3 приведены результаты, полученные в работе [32] для сплавов Al-X%Mg-0.3%Sc с различным содержанием магния (0, 0.5, 1 и 3%). В таблице 4.5.4 - данные для сплава Al-Mg [33] с различным содержанием магния: 0,1 и 3%. Для объяснения влияния магния на величину предела измельчения необходимо ввести некоторые дополнительные предположения. В соответствии с [90] коэффициент зернограничной самодиффузии в алюминии при введении магния снижается. Надежные количественные данные о влиянии магния на энергию активации зернограничной самодиффузии отсутствуют. Предположим поэтому, что при повышении концентрации магния Cv до предела растворимости в твердом состоянии С14 (Т) энергия активации зернограничнои самодиффузии линейно повышается с увеличением содержания магния. Предположим также, что при Cv С3 величина Qb Q b(C7). Q b(Mg) = Q;+AQb-Cv С.. С" перестает изменяться и соответствует значению
