Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Обзор литературы 7
1.1 Общие закономерности пластической деформации сплавов 7
1.2 Динамические процессы структурообразования при горячей деформации 17
1.3 Образование в сплавах ультрамелкозернистой структуры 24
1.4 Ближнее упорядочение в никелевых сплавах 34
1.5 Постановка задачи исследования 36
Глава 2 Материал и мето дики исследований 38
2.1. Материал исследования 38
2.2. Методы эксперимента 38
2.2.1 Механические испытания 38
2.2.1.1 Испытания на сжатие 38
2.2.1.2 Определение микротвердости 39
2.2.2 Методика интенсивно!! пластической деформации кручением под высоким давлением 40
2.2.3 Методика всесторонней изотермической ковки 41
2.2.4 Методика термоактивационного анализа 41
2.2.5 Методы исследования структуры 43
2.2.5.1 Металлографические исследования 43
2.2.5.2 Электронно-микроскопические исследования 43
2.2.5.3 Рентгеноструктурный анализ (РСА) 44
2.2.6 Методика дифференциальной сканирующей калориметрии 45
2.2.7 Методика термической обработки 45
Глава 3 Механизмы деформации сплава х20н80 при повышенных температурах 7>0,55 Тт 47
3.1 Механическое поведение сплава Х20Н80 47
3.2 Деформационный рельеф 48
3.3 Дислокационная структура сплава после деформации при различных температурах 50
3.4 Термоактивационный анализ деформационного поведения сплава Х20Н80 при повышенных температурах 7>0,55ГПЛ 51
3.4.1 Влияние температуры и скорости деформации на напряжение течения 51
3.4.2 Кажущаяся энергия активации пластической деформации 53
3.4.3 Температурная зависимость "пороговых" напряжений 54
3.4.4 Истинная энергия активации пластической деформации 57
3.5 Температурная зависимость нормализованной скорости деформации от
приведенных напряжений течения и механизмы деформации нихрома при повышенных температурах 58
3.6 Выводы по главе 61
Глава 4 Деформационное поведение сплава х20н80 при низких температурах 7/<0,55 Гпл 62
4.1 Исследование процессов упорядочения методом дифференциальной сканирующей калориметрии 62
4.2 Аномалии механического поведения при низких температурах 65
4.3 Анализ дислокационной структуры 73
4.4 Особенности механизма деформации сплава Х20Н80 при низких температурах 77
4.5 Выводы по главе 79
Глава 5 Формирование новых зеренных структур в процессе деформации 80
5.1 Влияние условий деформации на структурные изменения в процессе .пластической деформации 81
5.2 Эволюция микроструктуры при температуре горячей деформации 0,7 Тил (900С) 84
5.3 Эволюция микроструктуры при температуре теплой деформации 0,58 Гпл (700С) 94
5.4 Эволюция микроструктуры при температурах холодной деформации 103
5.4.1 Эволюция микроструктуры при одноосной деформации 0,46 Тш (500С).ЮЗ
5.4.2 Эволюция микроструктуры и свойств при интенсивной пластической деформации кручением под высоким квазигидростатическим давлением 0,18 Гпл (20С)..Л07
5.5 Взаимосвязь механизмов пластической деформации и динамической рекристаллизации в нихроме 113
5.6 Формирование однородной УМЗ структуры при многократной деформации с последовательным уменьшением температуры обработки 116
5.7 Выводы по главе 123
Общие выводы 125
Список использованных источников
- Динамические процессы структурообразования при горячей деформации
- Методика интенсивно!! пластической деформации кручением под высоким давлением
- Дислокационная структура сплава после деформации при различных температурах
- Аномалии механического поведения при низких температурах
Введение к работе
Одной из основных задач физики прочности и пластичности является выявление механизмов пластической деформации, которые определяют механические свойства металлических материалов. Это особенно важно для жаропрочных сплавов, поскольку позволяет прогнозировать их характеристики сопротивления ползучести. С другой стороны, пластическая деформация является одним из способов управления структурой металлов и сплавов. Как показали исследования последних лет, закономерности струкгурообразования обусловлены механизмами пластической деформации. То есть, информация о механизмах деформации позволяет определять механизмы формирования зерен и, соответственно, их размер, а также другие характеристики структуры.
Сведения о механизмах деформации и механизмах структурных изменений при повышенных' температурах жаропрочных сплавов, разработанных на основе системы Ni-Cr, имеют большое значение. В настоящее время эти сплавы широко применяются в конструкциях турбин авиационных двигателей и энергетических установок. Механические свойства этих материалов в условиях ползучести оказывают определяющее влияние на рабочие характеристики турбин. Любое повышение таких параметров как длительная прочность, время до разрушения позволяет уменьшить расход топлива за счет повышения температуры эксплуатации или уменьшить вес изделий, эксплуатируемых при высоких температурах. Прогресс в разработке жаропрочных сплавов привел к тому, что они обладают очень высокими значениями механических свойств. Дальнейшее повышение сопротивления ползучести этих сплавов возможно только на основе анализа физических процессов в материалах, происходящих при ползучести. В связи с повышением ресурса энергетических турбин до 105 часов особое значение приобретает расчетное прогнозирование сопротивления ползучести на это время на основе механических испытаний, выполненных на базе до 104 часов.
К сожалению, несмотря на большой объем исследований, посвященных ползучести и деформации жаропрочных сплавов, изучению механизмов деформации при высоких температурах в научной литературе уделено недостаточное внимание. Причем остаются малоизученными механизмы ползучести не только в сложнолегированных жаропрочных сплавах, содержащих /-фазу или ее аналог (у"-фазу с о.ц.т. решеткой) в сплавах типа Инконель, но и в сплавах, представляющих собой твердые растворы, на основе которых были разработаны никелевые жаропрочные сплавы.
С другой стороны, большое количество никелевых сплавов являются деформируемыми материалами. Для них необходимо иметь данные о зависимости параметров структуры от условий (температура, скорость, степень) деформации, поскольку требуемый комплекс
5 механических свойств часто достигается за счет формирования определенной структуры, например, структуры типа "ожерелье", которая обусловливает повышенные характеристики жаропрочности. Кроме того, формирование в никелевых сплавах ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры (размер зерен менее 10 мкм) позволяет повысить их пластичность и уменьшить усилия при обработке давлением. Исследования по формированию УМЗ структуры проводятся несколько десятков лет, однако до сих пор целый ряд закономерностей структурных изменений в них при деформации, механизмы формирования новых зерен остаются неясными. Известно, что глобулярная структура в жаропрочных сплавах на основе системы Ni-Cr формируется в результате одновременного развития двух разных процессов: 1) динамической рекристаллизации (ДР) в у-фазе и 2) коагуляции у'-фазы. Абсолютное большинство исследователей изучало формирование глобулярной структуры в жаропрочных сплавах с большим объемом /-фазы. Изучению процессов эволюции структуры в у-области в жаропрочных сплавах посвящено небольшое количество работ. В то же время, именно ДР в у-фазе является наиболее сложным процессом с точки зрения физики пластической деформации; именно ее параметры определяют выбор температуры, скорости и степени деформации для получения требуемой структуры в жаропрочных сплавах.
Весьма продуктивным представляется детальное изучение механизмов деформации и структурных изменении в жаропрочных сплавах на основе сравнения механизмов деформации и структурных изменений в твердом растворе у-фазы и в сплавах, содержащих дисперсные частицы. Механизмы деформации и динамической рекристаллизации сплава нихром, имеющего низкую энергию дефекта упаковки (ЭДУ), аналогичны механизмам деформации и рекристаллизации, действующих в у-матрице большинства жаропрочных сплавов. Соответственно, подробная информация о деформационных процессах, протекающих в нихроме, необходима для анализа механизмов деформации и структурных изменений в жаропрочных сплавах, содержащих как когерентные частицы -/-фазы, так и тугоплавкие наночастицы (например, иттриевой фазы). Вышеуказанные обстоятельства обусловили цель и задачи настоящей работы.
Цель работы заключается в изучении механизмов пластической деформации и закономерностей формирования УМЗ структуры в сплаве Х20Н80.
В работе установлено, что однофазный сплав Х20Н80 демонстрирует "пороговое" поведение подобно дисперсно-упрочненным сплавам. Высокие "пороговые" напряжения (выше 100 МПа) при t<700C обусловлены ближним атомным порядком и обеспечивают высокие показатели сопротивления ползучести сплавов на основе системы Ni-Cr при этих температурах.
Показана корреляция между механизмами деформации и формирующейся УМЗ структурой. Формирование зерен микронных размеров происходит в температурно-скоростной
области, в которой контролирующим механизмом деформации является высокотемпературное переползание дислокаций. Зерна субмикронных размеров образуются в температурно-скоростной области, в которой контролирующим механизмом деформации является низкотемпературное переползание дислокаций. Зерна нанометрического размера формируются в температурно-скоростной области холодной пластической деформации.
Практическая значимость результатов диссертации заключается в следующем:
1 Установленная зависимость высоких значений "порогового" напряжения в однофазном
нихроме при температурах <700С от ближнего упорядочения позволяет рассматривать его как
важный механизм повышения жаропрочных свойств металлических сплавов. Легирование
материалов с целью создания структуры ближнего порядка является перспективным способом
создания жаропрочных сталей и сплавов нового поколения для работы при промежуточных
температурах.
2 Показана возможность формирования в объемных заготовках сплава Х20Н80
однородной УМЗ структуры с регламентированным размером зерна путем многократной осадки с
последовательным уменьшением температуры обработки и разработана схема температурных
режимов для ее получения.
Автор признает своим долгом выразить искреннюю признательность к.т.н. Валитову В.А. и к.т.н. Мухтарову Ш.Х. за практическое содействие в работе и плодотворное обсуждение результатов, а также Мухаметрахимову М.Х., Овечкину А.Ю., Тарасовой И.Д. и Белякову А.Н. за помощь в проведении некоторых экспериментов.
Динамические процессы структурообразования при горячей деформации
Горячая пластическая деформация металлов и сплавов - широко используемый на практике процесс. Он включает в себя деформацию в широком диапазоне температур, степеней и скоростей деформации. Важнейшим отличием горячей деформации является то, что непосредственно в ходе горячей деформации в металле одновременно происходят два конкурирующих процесса — упрочнение и интенсивное разупрочнение. Упрочнение вызывается увеличением плотности дислокаций под влиянием в основном внешних сил. Процессы разупрочнения заключаются в уменьшении плотности дислокаций, а также в их перераспределении с образованием более стабильных конфигураций: малоугловых субграниц и высокоугловых границ зерен. Основными процессами разупрочнения являются при горячей деформации динамический возврат (ДВ) и динамическая рекристаллизация (ДР). ДВ и ДР происходят во время операций металлообработки, таких как прокатка, экструзия, ковка. Эти процессы снижают напряжения течения материала, облегчая дальнейшую деформацию, и сами в свою очередь влияют на текстуру и размер зерен. ДР также может протекать в процессе ползучести [29].
Динамический возврат (ДВ). Основными процессами динамического возврата являются поперечное скольжение и переползание дислокаций при горячей деформации. В связи с этим ДВ проходит быстро и эффективно в металлах и сплавах с высокой ЭДУ, таких как алюминий и его сплавы, альфа-железо и ферритные стали, Mo, W, Be, Zn и др. В определенных температурно-скоростных условиях горячей деформации ДВ может быть единственным разупрочняющим процессом для материалов с высокой энергией дефектов упаковки (ЭДУ). Легирование, уменьшающее ЭДУ, затрудняет ДВ вследствие затруднения поперечного скольжения сильно расщепленных дислокаций и может привести к росту напряжения течения на порядок.
Считается, что протеканию ДВ на установившейся стадии соответствует тип диаграммы горячей деформации напряжение течения - деформация без выраженного максимума (пика напряжения течения) при переходе к установившейся стадии деформации [30,31,32]. Однако авторами [33] было показано, что это не совсем так. Например, при сжатии меди с г=700С и Е-Ш с" динамическая рекристаллизация развивается на установившейся стадии при отсутствии "пика" на кривой а-е.
На начальной стадии горячей деформации напряжение течения возрастает из-за генерирования дислокаций и их взаимодействия [32]. За счет переползания и поперченного скольжения образуются субзерна с малоугловыми границами. На установившейся стадии деформации плотность дислокаций, средний размер и равноосность субзерен, а также средняя разориентировка их субграниц остаются неизменными
Равноосность субзерен сохраняется за счет процесса "реполигонизации" -многократной повторной полигонизации, состоящей в рассыпании субзеренных границ и новом их формировании. Несмотря на то, что средние параметры субзеренной структуры на установившейся стадии деформации сохраняются постоянными, нельзя говорить об истинной установившейся стадии микроструктуры в случае ДВ, так как исходные зерна постоянно вытягиваются в направлении течения и в соответствии со степенью деформации. Исходные границы деформированных зерен локально мигрируют, образовывая "языки" или "выступы", которые могут стать зародышами рекристаллизации. Кроме того, растет неоднородность разориентировок субзерен, появляются субзерна с повышенной разориентировкой относительно соседей - потенциальные зародыши рекристаллизации.
Размер субзерен d, образующийся на установившейся стадии деформации, связан с деформирующим напряжением с обратно пропорциональной зависимостью: d = KGba l (1.7) где К - константа, G — модуль сдвига, Ъ — вектор Бюргерса. Чем выше температура и меньше скорость деформации, тем меньше напряжение течения на стадии установившегося течения, меньше общая плотность дислокаций и больше размер субзерен. Чем меньше размер субзерна, тем выше плотность свободных, не входящих в субграницы, дислокаций р [32]: pJ,2=C3d l (1.8) где Сз - константа. Легирование способствует уменьшению размера субзерен на установившейся стадии. Динамическая рекристаллизация (ДР). Процессы ДР во многом схожи с процессами статической рекристаллизации, но имеют и отличия, связанные с наложением помимо температуры еще и деформации и напряжений. Отметим следующие особенности ДР.
Обычно считается, что прохождению ДР соответствует тип диаграммы горячей деформации с "пиком" напряжения течения при переходе к установившейся стадии деформации [30,32]. Однако, такой тип диаграммы нередко встречается и в случае разупрочнения по механизму ДП на установившейся стадии. Однозначного соответствия типа диаграмм горячей деформации механизму структурного разупрочнения на установившейся стадии нет [34]. Необходим дополнительный структурный анализ. Только лишь осцилляцию напряжения течения на установившейся стадии деформации можно надежно считать проявлением процесса ДР. Для начала ДР необходима критическая деформация sc. Она соответствует деформации етях, но при расчетах чаще всего берут степень sc=smax. Критическая степень деформации увеличивается с возрастанием скорости и понижением температуры деформации. Увеличение исходного размера зерна повышает гс. Считают, что при степени деформации, соответствующей выходу напряжения течения на установившуюся стадию, материал рекристаллизован на 100%. Но это справедливо только для мелкозернистых материалов. В общем случае кинетика ДР зависит от температурно-скоростных условий деформации и величины исходного зерна конкретного материала, и рекристаллизация исходной структуры может продолжаться далеко на установившейся стадии. Размер динамически рекристаллизованного зерна определяется напряжением течения: a = kDR m; (т 1; к - константа) (1.9) и увеличивается с повышением температуры и уменьшением скорости деформации. Роста рекристаллизованного зерна под действием напряжения при горячей деформации не происходит, и средний размер рекристаллизованного зерна на установившейся стадии остается постоянным.
Напряжение течения и размер ДР зерна не зависят от величины исходного зерна. Исходное зерно влияет на кинетику ДР, которая ускоряется в исходно-мелкозернистых материалах.
Основной особенностью ДР является ее циклический характер. Рекристаллизованное зерно на установившейся стадии вновь деформируется, проходит стадии горячего наклепа, ДВ и вновь рекристаллизуется, достигнув єс. Как следствие, в структуре имеются динамически рекристаллизованные зерна со структурой горячего наклепа и ДВ внутри зерна, а также только что рекристаллизованные - с относительно малой плотностью свободных дислокаций.
Зарождение динамически рекристаллизованных зерен часто идет по границам исходных деформированных зерен, по механизму Бейли-Хирша [34]. Из-за градиента плотности дислокаций по обе стороны от границы зерен во время деформации возникают "выступы", или "языки", которые при определенных обстоятельствах могут стать зародышами рекристаллизации. Характер образования новых зерен в этом случае носит прерывистый характер, поэтому такой вид ДР называют еще прерывистой [32,35,36].
Методика интенсивно!! пластической деформации кручением под высоким давлением
Измерение микротвердости осуществляли на приборе ПМТ-ЗМ путем вдавливания стандартной алмазной пирамиды с квадратным основанием и углом при вершине 136 (ГОСТ 9450-76). Проверка и установка прибора производилась на сколе кристалла каменной соли, имеющей твердость 19 - 21 кгс/мм . Поверхность исследуемых образцов предварительно шлифовали и полировали. Нагрузка для вдавливания пирамиды создавалась грузом 200 г. Время нагружения составляло 15 секунд, время выдержки под нагрузкой - 20 секунд, после чего определяли среднюю величину диагонали отпечатка. Определяли значение микротвердости по формуле: tfv = 1,8544- -9,8, (2.2) где, Р - вес прикладываемый на пирамиду, (кг); d - размер диагонали отпечатка, (мм). Замеряли диагонали отпечатка с помощью 30-кратного объектива ОЭ-6 с апертурой А=0,65 и 15-кратного окуляра-микрометра ПМТ-3, обеспечивающих общее увеличение в 485 раз.
На каждую точку проводили по 15 измерений, максимальное и минимальное значения не принимали в расчет. Среднее значение микротвердости находили как среднее арифметическое 13-ти измерений. Погрешность измерений составляла не более 4% при доверительной вероятности 50%.
Соответствие подсчитанных по этой формуле истинных степеней деформации е и количества оборотов кручения приведено в таблице 2.2 Для получения однородной УМЗ структуры в исследуемом сплаве проводилось деформирование заготовок 32x34x70 мм по схеме всесторонней ковки [147] (одноосное сжатие с изменением направления последующей деформации на 90) (рис. 2.2) в изотермических условиях при температурах 580-800С на гидравлических прессах EU-100 и ПА2638, развивающих максимальные усилия, соответственно, 1000 и 6300 кН, оснащенных изотермическими штамповыми блоками.
Кажущуюся энергию активации деформации сплава (Q) определяли согласно стандартным процедурам из предположения, что во всем исследованном температурно-скоростном интервале действует степенной закон пластической деформации [148]: = А( т/ G)n exp(-Q/RT) (2.4) где є - скорость деформации, А - константа, п —показатель степени, а - напряжение течения на установившейся стадии, G - модуль сдвига, Q - энергия активации пластической деформации, R - газовая постоянная и Т — абсолютная температура. Алгебраически уравнение (2.4) может быть конвертировано в ln(o7G)=ln( Є /A)1/n + (Q/RnT) (2.5) Величины кажущейся энергии активации рассчитывали графическим построением зависимости напряжений, нормированных на модуль сдвига, ln(o7G)-103/r при различных скоростях деформации. В расчетах использовали модуль сдвига для сплава Ni-20%Cr, зависящий от температуры по формуле [1]: G=8,31xl04{l-0,5x[(T-300)/1673]} (2.6) Определяли тангенс угла наклона кривых, который соответствует Q/(Rn).
Для определения "пороговых" напряжений (oth) была использована стандартная процедура [Mohamedl49]. В случае, когда материал демонстрирует пороговое поведение, пластическая деформация осуществляется эффективными напряжениями, равными (а - ст,/,), и скорость деформации на установившейся стадии описывается уравнением є =A[(o--crth)/G]n exp(-Qc/RT) (2.7) где п - истинный показатель степени, Qc - истинная энергия активации пластической деформации.
"Пороговые" напряжения определяли графически перестроением зависимости є п-а по двойной линейной шкале для каждой температуры деформации. Значения п варьировались (п принимали равным 2; 3; 4; 4,5; 5; 5,5; 6; 7; 8) до получения прямолинейной зависимости с максимальным коэффициентом регрессии. Если экспериментальные данные описываются уравнением (2.7) и "пороговое" напряжение постоянно для каждой температуры, то точки выстраиваются в прямую линию. Значение п, при котором достигается наилучшее совпадение точек с прямой, и принимается как значение истинного показателя степени. А экстраполяция этой линии до нулевого значения скорости деформации позволяет определить значение от,/,.
Следует отметить, что анализировалось поведение материала на установившейся стадии пластического течения, в качестве которой рассматривали интервал деформации (е=20-30%), характеризующийся минимальным упрочнением в данных температурно-скоростных условиях. Как известно [150], в этом случае деформацию при активном нагружении можно рассматривать аналогично процессу ползучести.
Объекты для металлографических исследований готовились следующим образом. Шлифовка темплетов на наждачной бумаге проводилась с постепенным уменьшением зернистости абразива. Полировка на сукне, пропитанном керосином, осуществлялась с использованием пасты "ГОИ". Для более тонкой полировки применялась также электрополировка в электролите состава: n-бутиловый спирт - 550 мл; хлорная кислота (хч) -50 мл [151] при напряжении 40-60 В. Длительность электрополировки не превышала 5 секунд. Полученные темплеты подвергали химическому травлению для выявления структуры реактивом следующего состава: 40 мл уксусной ледяной кислоты, 8 мл Н3РО4, 30 млНЖ)з,28мл НС1П52].
Микроструктурные исследования проводились на оптических микроскопах "Metaval", "Neophot-32", "Axiovert-100". Количественный металлографический анализ проводился на автоматическом структурном анализаторе "Epiquant" при увеличениях 100-1000. При испытаниях образцов на сжатие значения объёмной доли рекристаллизованных зёрен определялись по центральной части. Количественный микроструктурный анализ выполнен методом случайных секущих [153]. Для каждого случая измеряли размер не менее 300 зерен, что дает относительную ошибку измерения не более 5% при доверительной вероятности 0,9 [153].
Для выявления тонкой структуры сплава готовили фольги из массивных образцов. Заготовкой для получения фольг служила пластина толщиной 0,3-0,5 мм, вырезанная на электроискровом станке. После механической шлифовки пластины до толщины 0,1-0,2 мм вырезался диск диаметром 3 мм, и на нем проводилось окончательное утонение методом струйной полировки на установке "Tenupol-З" в электролите выше указанного состава на основе п-бутилового спирта. Процесс утонения производили в режиме: t=20C±5C, U«60±5 В при стабилизации тока по напряжению до образования отверстия. Готовые фольги промывали в дистиллированной воде и тщательно просушивали.
Тонкую структуру фольг изучали с помощью просвечивающих электронных микроскопов Jeol JEM-2000EX, JEM-2100 при ускоряющем напряжении 160-200 кВ со встроенным гониометром, позволяющим наклонять образец в колонне. Высокая локальность, как особенность электронно-микроскопических исследований, обусловила размер выборки. Для обеспечения достоверности результатов на каждое состояние было приготовлено и изучено по 3-4 фольги с различных участков образцов. В качестве иллюстраций в работе приведены наиболее типичные микроструктуры. Количественный анализ параметров структуры проводили методом секущих по темнопольным снимкам на пяти полях зрения. В каждом случае измеряли не менее 150 зерен, при этом погрешность измерений не превышала 15% при доверительной вероятности 0,5.
Изучение деформационного рельефа проводилось на специально подготовленных образцах размером 6x5x3 мм с предварительно электролитически отполированной боковой поверхностью. Анализ картин скольжения проводился на растровом электронном микроскопе JSM-840.
Анализ разориентировок (суб)зеренных границ проводился посредством метода анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов (electron back scattered diffraction (EBSD)), полученных на сканирующих электронных микроскопах Hitachi-3500A и Quanta-600, с помощью программ, соответственно, OIM и TSL OIM Analysis 5. Границы с углом разориентировки менее 2 в исследованиях не учитывались.
Дислокационная структура сплава после деформации при различных температурах
Анализ исходной микроструктуры (рис. 3.3 (а)) не выявил нанодисперсных частиц внутри исходных зерен и вблизи их границ. Небольшое количество относительно крупных ( 1 мкм) карбидов было обнаружено по отдельным границам. Однако их количество пренебрежимо мало, они не могут влиять на движение дислокаций.
Изучение микроструктуры образцов сплава Х20Н80 после деформации е=1,2 позволяет выделить три температурных интервала, которые отличаются характером формирующейся в процессе деформации дислокационной структуры (рис. 3.3 (б-г)). В интервале температур 950-750С легко происходит перераспределение дислокаций, что ведет к образованию дислокационных границ, субзерен, внутренние области которых свободны от дислокаций (рис. 3.3(6)).
Тонкая структура сплаа Х20Н80 в исходном состоянии (а) и после деформации е=1,2 со скоростью є =7х 10"4 с"1: б) t=900C; в) t=700C (е=0,7); г) t=500C В области температур 700-650С перераспределение дислокаций затруднено. Плотность решеточных дислокаций выше, чем при более высоких температурах, и составляет около 1015 м"2. С большой вероятностью можно предположить, что дислокации при этих температурах имеют возможность перераспределяться только на очень короткие расстояния.
При низких температурах 600С наблюдается образование низкоэнергетической дислокационной структуры (НЭДС), типичной для холодной деформации [115]. Ее образование обычно связывают с переползанием дислокаций в результате их взаимодействия с вакансиями деформационного происхождения [115]. Диффузный контраст на границах элементов НЭДС свидетельствует о высокой плотности дислокаций
Поскольку исследования деформационного рельефа и тонкой микроструктуры фольг не выявили никаких признаков поперечного скольжения, есть все основания полагать, что перераспределение дислокаций в нихроме происходит исключительно в результате переползания. Поскольку переползание является единственным механизмом перераспределения дислокаций в процессе деформации, то уменьшение скорости дислокационного переползания, вероятно, сильно влияет на деформационное поведение и структурные изменения в сплаве.
Для анализа деформационного поведения сплава Х20Н80 использовались величины напряжения течения на установившейся стадии деформации в широкой температурно-скоростной области: t=600-950C, Є=10"б-10"2 с"1. Определение кажущихся значений энергии активации Оа, а также расчеты приведенных параметров пластической деформации проводили по методикам, изложенным в работах [158,159].
Показатель степени и, который равен тангенсу угла наклона прямых lg- lga, с уменьшением температуры от 950 до 700С незначительно увеличивается от 6 до 7, причем в интервале температур 800-950С величина п имеет слабую тенденцию к увеличению с уменьшением скорости деформации, что является признаком "пороговых" напряжений [158,163,164]. При температурах 650 и 600С значения показателя степени п существенно выше и составляют 9 и 12. Можно предположить, что деформационное поведение сплава при этих температурах может быть описано экспоненциальным законом деформации [2,13, 160,161,162]: = В ехр(рст) exp(-Q/RT) , (3.2) где В - константа, Р - коэффициент. Точки, лежащие справа от штриховой линии, хорошо ложатся на прямые линии, построенные в полулогарифмических координатах (рис. 3.4 (б)). Следовательно, экспоненциальное уравнение (3.2) адекватно описывает деформационное поведение сплава при низких температурах [162]. 3.4.2 Кажущаяся энергия активации пластической деформации
Для определения "пороговых" напряжений была использована стандартная процедура, детально описанная в предыдущих работах [164-167]. Для каждой температуры деформации экспериментальные данные строились в координатах 1/л - ст, где п принимали равным следующим значениям: 2; 3; 4; 4,5; 5; 5,5; 6; 7 и 8.
Изменение нормализованных "пороговых" напряжений GU/G с изменением температуры в полулогарифмических координатах показано на рис. 3.7. Наблюдаются две различные температурные зависимости "пороговых" напряжений, отличающихся природой "пороговых" напряжений. При температурах 950-700С значение Qo составляет примерно 18,5 кДж/моль. При низких температурах 650-700С это значение выше и равно примерно 85 кДж/моль.
Аномалии механического поведения при низких температурах
Эффект Портевена - Ле Шателъе. Особенностью механического поведения КЗ нихрома в температурной области 300-600С, которая включает в себя и температуры возникновения ближнего порядка, является прерывистое течение (ПТ), известное как эффект Портевена - Ле Шателье (ПЛШ) [172,173] при котором на кривых сг-е появляется характерная зубчатость (рис. 4.2).
Рассмотрим влияние температуры на форму кривых ст-е при постоянной скорости деформации (рис. 4.2 (а)). С повышением температуры деформации происходит изменение характера зубчатости на кривых ст-е. До t=150C наблюдаются гладкие кривые напряжение -деформации (кривая 1 на рис. 4.2 (а)). При t=250-500C на кривых ст-е появляется осцилляция напряжений течения (кривые 2 и 3 на рис. 4.2 (а)). Имеют место пилообразные зубцы с величиной изменения напряжений течения 10 МПа или около 1-2% относительно приложенных напряжений. Причем величина зубцов на кривых ст-е имеет явно выраженную тенденцию роста с увеличением степени и температуры деформации. При температуре t=550-600C на кривых ст-е появляются зубцы с широким плато (кривые 4 и 5 на рис. 4.2 (б)). Их абсолютная величина может достигать 20-50 МПа, а относительная величина - 5-10% от приложенных напряжений при степенях деформации 30% или более. При увеличении температуры 650С кривые ст-е вновь становятся гладкими (кривая 6 на рис. 4.2 (б)).
Падение напряжения на каждом зубце обычно сопровождается характерным звуком ("стуками"). Причем интересно отметить, что с увеличением температуры и уменьшением скорости деформации интенсивность звуков увеличивалась.
Это позволяет утверждать о проявлении эффекта ПЛШ в нихроме. Известно, что на микроуровне основным механизмом пластической деформации, приводящим к появлению нестабильного течения, является динамическое деформационное старение, т.е. периодическая блокировка и разблокировка дислокаций атмосферами растворенных в твердом растворе атомов легирующего элемента [173,176].
Однако, кроме вышеперечисленных признаков эффекта ПЛШ, механическое поведение нихрома в области проявления данного эффекта характеризуется рядом аномальных особенностей, которые не могут быть объяснены только влиянием атмосфер примесных атомов. Рассмотрим эти особенности. "Обратная" зависимость критической степени деформации от температуры. Появление зубцов на кривых наблюдается не сразу с началом деформации, а после некоторой степени деформации, названной критической степенью деформации єкр [177]. Критическая степень деформации зависит от температуры и скорости деформации (рис. 4.4). Как известно, обычно єкр увеличивается с ростом скорости деформации и уменьшением температуры деформации [177]. Такое поведение называется "нормальным". Но встречаются и "обратные" зависимости єкр от температуры и скорости деформации [178].
Как видно из рис. 4.4, для исследуемого сплава характерно увеличение є с повышением скорости деформации, т.е. "нормальная" скоростная зависимость критической степени деформации. А изменение єкр с увеличением температуры деформации носит немонотонный характер, что принято называть "обратной" зависимостью. Однако можно выделить участки "нормального" и "обратного" поведения зависимостей, приведенных на рисунке 4.4(6). Видно, что температурные интервалы "обратного" поведения для разных скоростей деформации различны, и примерно составляют 50С - это 350-400С для =10"5 с" ; 400-450С для f=7xl О"4 с"1; и 450-500С для -=10"2с" .
Согласно данным работы [178] сочетание "нормальной" зависимости гкр-є и "обратной" зависимости 8Kp характерно для сплавов, в которых происходит гомогенное выделение частиц, приводящее к существенному упрочнению. Аналогичный характер данных зависимостей для сплава Х20Н80 хорошо согласуется с выводами [178] и подтверждает наличие процессов дополнительного упрочнения за счет ближнего порядка. В частности, увеличение єкр с повышением температуры в определенных интервалах, находящихся в пределах температур 350-500С, показывает, что при данных условиях деформации требуются более высокие напряжения течения для возникновения прерывистого течения, и, следовательно, для разрушения движущимися дислокациями областей атомного порядка.
Позитивная температурная зависимость напряжений течения и коэффициента деформационного упрочнения. На рисунке 4.5 приведены температурные зависимости предела текучести (о"о,г) и напряжений течения, соответствующих степеням деформации 20% и 28%, при скорости деформации =7x104 с"1. Предел текучести уменьшается с повышением температуры в интервале температур 200-300С, а напряжения течения а2о и о"28 изменяются слабо вплоть до температуры 350С. При дальнейшем повышении температуры происходит увеличение Go,2, а на температурной зависимости напряжений стго и СТ28 наблюдается минимум при 400С, после которого они так же увеличиваются. Прирост предела текучести при 450С по сравнению с его величиной при 300С составляет 10%. Прирост величин ого при t=450C и (J2s при t=500C по сравнению с их значениями при 400С не превышает 7%. Можно говорить о том, что в интервале температур 300-500С имеет место позитивная температурная зависимость напряжений течения без ярко выраженного пика.
С повышением температуры выше 500С значения о"о,2, о"2о и о-28 начинают уменьшаться (рис. 4.5(a)). Однако скорость их снижения разная. Напряжения течения о"2о и о"28 уменьшаются очень быстро, а предел текучести медленно. При температуре 700С значения аго и С728 сравниваются, а при t 850C значения предела текучести и напряжения течения при больших степенях деформации становятся почти одинаковыми - пластическое течение выходит на установившуюся стадию практически сразу после начала пластической деформации. Скорость уменьшения сгго и o s с увеличением температуры в интервале 500-650С чуть больше, чем при t 350C, а при дальнейшем повышении температуры 650С напряжения течения уменьшаются стремительно. То есть, в случае напряжений течения при относительно больших степенях деформации (20-30%) аномалия в механическом поведении выражается только в появлении позитивной температурной зависимости в интервале 400-500С.
