Содержание к диссертации
Введение
1. Особенности микроструктуры субмикрокристаллических металлических материалов, полученных методами интенсивной пластической деформации 8
Введение 8
1.1. Классификация наноструктурных материалов и методы их получения 10
1.2. Особенности зеренной структуры 20
1.2.1. Зеренная структура НС материалов, полученных методом кручения под давлением 22
1.2.2. Параметры зеренной структуры после РКУ прессования 27
1.3. Дефектная субструктура СМК состояний 32
1.3.1. Особенности дефектной субструктуры объема субмикрозерен 32
1.3.2. Дефектная структура границ зерен 36
1.4. Механизмы формирования НС состояний в процессе ИПД 46
Заключение 50
2. Постановка задач, материалы и методика исследований 52
2.1. Постановка задач диссертации 52
2.2. Материалы и методики исследования 55
2.2.1. Выбор материалов исследования 55
2.2.2. Методики деформации и приготовления образцов для электронномикроскопического исследования 56
2.2.3 Методики электронно-микроскопического исследования разориентировок 57
3. Микроструктура СМК меди после РКУ прессования и деформации в наковальнях бриджмена [136, 137] 61
3.1. Электронномикроскопическое исследование зеренной и субзеренной структуры 61
3.2. Особенности дефектной структуры объема и границ зерен 79
3.3. Поля локальных внутренних напряжений 93
4. Закономерности и механизмы пластической деформации и переориентации кристаллической решетки в СМК меди, полученной методом рку прессования [135, 150] 110
4.1 Особенности пластической деформации СМК меди в процессе ее активного растяжения при комнатной температуре (область шейки) [135] ИЗ
4.2. Микроструктура полос локализации деформации в области однородного удлинения СМК меди [150] 122
4.3. Особенности микроструктуры СМК меди после деформации при Т=453К 131
4.4. Механизмы деформации и переориентации кристалла в наноструктурных состояниях 134
4.4.1. Дисклинационный механизм переориентации кристаллической решетки 134
4.4.2. Квазивязкие (диффузионные) механизмы деформации и переориентации кристалла: динамическая "микрорекристаллизация"; потоки неравновесных точечных дефектов в полях напряжений 138
4.4.3. Механическое двойникование 141
5. Особенности наноструктурного состояния и механизмы его формирования в сплаве v-4ti-4cr после сверхглубокой деформации прокаткой при комнатной температуре [132,171] 144
Введение (постановка задач к разделу) 144
5.1. Особенности дефектной микроструктуры сплава V-4Ti-4Cr после сверхглубокой деформации прокаткой 148
5.2 Кристаллогеометрические особенности переориентации полос (микрополос) с высокоугловыми границами 156
5.3 Возможные механизмы деформации и переориентации кристаллической решетки при прокатке сплава V-4Ti-4Cr 164
Заключение 180
Литература 183
- Особенности зеренной структуры
- Методики деформации и приготовления образцов для электронномикроскопического исследования
- Особенности дефектной структуры объема и границ зерен
- Микроструктура полос локализации деформации в области однородного удлинения СМК меди [150]
Введение к работе
Наноструктурные (НС) материалы находятся в настоящее время в центре внимания материаловедов, благодаря характерным, перспективным для техники изменениям в этих состояниях физических и механических свойств кристаллов, в том числе обеспечивающих создание новых керамических и металлокерамических композиций с повышенным запасом пластичности, реализацию привлекательных в технологическом отношении явлений "высокоскоростной" и "низкотемпературной" сверхпластичности и т. д. [ 1 - 20]. Одним из перспективных направлений создания таких материалов является разработка разнообразных методов интенсивной пластической деформации (ИПД), таких как равноканальное угловое (РКУ) прессование, кручение в наковальнях Бриджмена, глубокие деформации прокаткой и т.д.
Исследования последних лет показали [8], что важнейшим фактором, отвечающим за формирование в НС материалах необычных физических и механических свойств, являются особенности их высоконеравновесной структуры, в частности, дефектной субструктуры границ зерен [8, 21 - 27], отличающихся высокой плотностью дефектов, структурной и термодинамической неравновесностью, наличием значительных полей локальных внутренних напряжений, изменением атомной плотности в приграничных зонах и т. д.
К настоящему времени накоплен достаточно большой экспериментальный материал о структурных особенностях НС материалов, полученных методами ИПД. Однако связать эти особенности с формированием особых физических и механических свойств в полной мере пока не удается. Кроме того, до сих пор не выявлены механизмы формирования НС состояний в различных условиях ИПД. Последнее в значительной степени обусловлено чрезвычайно сложным (кооперативным) характером пластического течения и переориентации кристаллической решетки в условиях больших пластических деформаций.
Решение указанных выше вопросов - необходимые этапы выявления взаимосвязи микроструктуры с особыми свойствами НС материалов и разработки новых технологий их получения.
Исходя из вышеизложенного, целью диссертационной работы является полная электронномикроскопическая аттестация зеренной и неравновесной дефектной субструктуры НС состояний в меди, полученной методами РКУ прессования и кручения под давлением, и ванадиевом сплаве V-Ti-Cr после холодной прокатки до глубоких степеней деформации; разработка структурных моделей этих состояний; исследование
закономерностей и механизмов деформации и переориентации кристалла в процессе формирования указанных выше НС материалов и их последующей пластической деформации.
Первая глава работы посвящена обзору литературы по наноструктурным материалам, полученным методами интенсивной пластической деформации (ИПД). Представлена принятая на сегодняшний день классификация НС материалов. Рассмотрены существующие методы ИПД, позволяющие получать объемные образцы в наноструктурном состоянии. Обобщены результаты экспериментальных данных о параметрах дефектной и зеренной субструктуры. Рассмотрены современные структурные модели и механизмы формирования этих материалов.
Постановке задач диссертационной работы, обоснованию выбора материалов исследования, способов их обработки и описанию методик экспериментальных исследований, посвящена вторая глава диссертации.
Результаты сравнительного электронномикроскопического исследования особенностей микроструктуры НС меди после РКУ прессования и деформации в наковальнях Бриджмена представлены в третьей главе работы. Исследованы особенности зеренной и субзеренной структуры. С использованием специальных методов анализа субструктур с высокой кривизной кристаллической решетки изучены особенности высокодефектных структурных состояний объема и границ зерен, проведены оценки локальных внутренних напряжений в этих состояниях. Проанализировано влияние условий ИПД на характеристики зеренной и дефектной субструктуры. На основе проведенных исследований предложена модель дефектной субструктуры НС материалов, полученных методами ИПД.
В четвёртой главе диссертации изучены закономерности и механизмы
пластической деформации и переориентации кристаллической решетки в НС меди,
полученной методом РКУ прессования. Представлены результаты
электронномикроскопического исследования особенностей пластической деформации в процессе активного растяжения этого материала при разных температурах. Изучены особенности тонкой структуры мезополос локализации деформации характерных для деформации при комнатной температуре, и эволюция дефектной субструктуры в ходе деформации при Т ~ 453 К. На основе полученных результатов проведен анализ механизмов деформации и переориентации кристаллической решетки в процессе формирования НС меди в ходе ИПД и ее последующей пластической деформации.
Пятая глава работы посвящена исследованию особенностей наноструктурного состояния в сплаве V-ТЇ-Сг после сверхглубокой деформации прокаткой при комнатной температуре и анализу механизмов его формирования. Изучены особенности дефектной микроструктуры объема и границ зерен формирующейся при этом наномасштабной микрополосовой структуры. Выявлены кристаллогеометрические особенности переориентации полос (микрополос) с высокоугловыми границами. Обсуждены возможные механизмы деформации и переориентации кристаллической решетки в процессе сверхглубокой деформации прокаткой при комнатной температуре.
На защиту в настоящей работе выносятся следующие положения:
Структурная модель полученных методами ИПД НС состояний как высокодефектных состояний с высокой континуальной плотностью дефектов (дислокаций и дисклинаций) в объеме субмикрокристаллов, высокой плотностью скоплений непрерывно распределенных частичных дисклинаций одного знака или дислокаций Сомилианы на межкристаллитных границах, высокими локальными (на суб микромасштабном уровне) внутренними напряжениями и их градиентами.
Активизация коллективных мод деформации в НС состояниях как результат формирования в этих состояниях высоких локальных внутренних напряжений и низкой эффективности их релаксации дислокационными механизмами деформации. Кооперативные механизмы переориентации кристалла при формировании НС состояний: образование субструктур с высокой континуальной плотностью дефектов и их последующая релаксация в дискретные границы разориентации; механическое двойникование; направленные потоки неравновесных точечных дефектов в полях градиентов напряжений; динамическая микрорекристаллизация.
Механизм локализации деформации в условиях активного растяжения НС меди при комнатной температуре путем квазипериодического формирования и релаксации мезоконцентраторов напряжений на фронте распространения мезополос локализации деформации указанными в п. 2 кооперативными механизмами деформации.
Характерные особенности зеренной и дефектной субструктуры НС меди, полученной кручением в наковальнях Бриджмена: более интенсивная, по сравнению с РКУ прессованием, фрагментация кристаллической решетки; более высокие значения континуальной плотности дефектов в объеме и на границах
субмикрокристаллов; анизотропия зеренной и дефектной микроструктуры как следствие высокой анизотропии полей смещений и их градиентов. 5. Кристаллогеометрические особенности высокоугловых разориентировок в микрополосовых наноструктурных состояниях сплава V-4Ti-4Cr, полученных глубокой деформацией прокаткой при комнатной температуре: преимущественный характер переориентации вокруг направлений типа (ПО), высокая плотность высокоугловых границ с векторами переориентации 9 = (50 - 60) (110) и наличие границ микрополос с плоскостями габитуса типа (113). Механизм прямых плюс обратных (по альтернативным системам) мартенситных превращений в полях высоких локальных напряжений как один из возможных механизмов деформации при формировании этих состояний.
Особенности зеренной структуры
Для понимания природы уникального комплекса физико-механических свойств обнаруживаемых наноструктурными материалами, необходим как можно более полный анализ структурных состояний, формирующихся в них в процессе интенсивной пластической деформации. При этом особое внимание следует уделять таким важным при структурной аттестации вопросам как размеры зерен и субзерен (доля мало- и высокоугловых границ), типы межкристаллитных границ, дефектная структура объема зерен и связанные с этим локальные внутренние напряжения. Эти вопросы в настоящее время находятся в центре внимания специалистов в области физического материаловедения. На сегодняшний день можно считать установленным [8, 10, 29], что, помимо указанных выше параметров, важную роль в формировании свойств НС материалов играют особенности дефектной субструктуры границ зерен.
Пластина материала помещается между наковален с волнообразными поверхностями (а); рабочая часть с пазами в виде волнистой поверхности (б); пластина с волнообразной поверхностью (в); схематическое изображение угла поворота рабочей части при очередном проходе (г). 1.2.1. Зеренная структура НС материалов, полученных методом кручения под давлением
Для удобства анализа имеющихся литературных данных о структурных особенностях НК и СМК материалов, полученных методом кручения под давлением, сведения о зеренной структуре, формирующейся в этих условиях в чистых (нелегированных) материалах, приведены в таблице 1.1.
Как видно из этой таблицы, достаточно большое количество работ посвящено исследованию дефектной структуры СМК меди. В работах [7, 23, 62, 63] методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) было установлено, что в чистой (99,98 - 99,99 %) меди при е и 7 формируется фрагментированная, преимущественно равноосная, зеренная структура с характерным размером зерен около 170 нм (№№ 1 - 4, в таблице 1.1.). В указанных выше работах отмечается, что в структуре обнаруживается достаточно большая доля высокоугловых границ, многие из которых имеют сложный дифракционный контраст [7, 23, 62]. Более низкие значения d « 104 нм получены при электронномикроскопическом исследовании зеренной структуры СМК меди в работе [64] (№ 5 в табл. 1.1.).
Наиболее полная структурная аттестация СМК меди, полученной деформацией в наковальнях Бриджмена, представлена, на наш взгляд, в работах [22, 65]. В [65] средний размер зёрен составляет 240 нм. Вьщелены зёрна трех типов: с хаотично распределёнными дислокациями со скалярной плотностью р « (1,6-5,5)х10 см" , без дислокаций и с фрагментами (субзернами с малоугловыми границами). Размеры указанных выше зерен составляют 190, 140 и 260 нм, соответственно. В работе [22] после деформации меди до е «5-7, обнаружено бимодальное распределение микрокристаллитов по размерам с формированием крупных (размерами до 500 нм) и более мелких субмикрозерен, размеры которых не превышают 150 нм. Отмечается также тот факт, что имеются участки, в которых "прошла рекристаллизация".
При исследовании аналогичного материала методом рентгеноструктурного анализа (РСА, с применением для обработки результатов линейной версии метода Уоррена -Авербаха) установлено (№ 4 в табл. 1.1.), что средний размер зерен-кристаллитов, ассоциируемый при рентгеновских измерениях с областями когерентного рассеяния, составляет 92 ± 3 нм. В другой работе (№ 8 в табл. 1.1.) размер зёрен СМК меди определённый с использованием логарифмической и линейной версии метода Уоррена-Авербаха оказался равным 53 нм (по дифракционным пикам (111) и (222)) и 33 нм (по пикам (200) и (400)) [8]. Эти значения весьма близки к указанным в работе [66] (№ 9 в Таблица 1.1.
РСА Р - приложенное давление, N - количество оборотов, е -деформация, ПЭМ - просвечивающая электронная рентгеноструктурный анализ, d - средний размер зерна. - расчет по дифракционным максимумам (111) и (222); расчет по дифракционным максимумам (200) и (400). табл. 1.1.) значениям размеров зерен 63 и 35 нм, полученных с использованием пиков (111) и (200), соответственно. В работе [37] при исследовании меди после деформации е 10 типичный размер зерна, определенный по уширению дифракционных пиков, составил менее 50 нм (№ 10 в табл. 1.1.).
При электронно-микроскопическом исследовании чистого (99,95 - 99,99 %) никеля, деформированного до е 7 [22, 25, 64, 67] (№№ 11 - 14 в табл. 1 Л.), наблюдается фрагментированная структура с характерным размером зерен около 100 нм, и высокоугловыми границами. Размеры кристаллитов, определенные методами рентгеноструктурного анализа (PCА), практически совпадают с данными ПЭМ [25].
В работе [68] (№ 15 в табл. 1Л.) в Ni после ИПД кручением наблюдаются структурные состояния с характерными размерами зерен около 50 нм. В [8] (№ 16 в табл. 1.1.) приведены данные о структуре с типичным размером зерен 130 нм. При этом авторами отмечается очень сильное искривление границ зерен. В [47] (№ 17 в табл. 1.1.) отмечается формирование однородной зеренной структуры со средним размером зерна 170 нм. В работе [69] (№ 18 в табл. 1Л.) установлено, что в Ni после деформации до е -4,5 наблюдается структура, близкая к равноосной с характерными размерами зерен 200 -300 нм.
Методики деформации и приготовления образцов для электронномикроскопического исследования
Кручению в наковальнях Бриджмена подвергали образцы в форме дисков толщиной h я 0,2 мм и диаметром 10 мм. Деформацию осуществляли под давлением 5 ГПа при числе оборотов диска N - 5. Величины сдвиговой (у« 27rNR/h) и истинной логарифмической (е я Iny) деформаций в зависимости от расстояния от центра деформируемого диска (R = 1,5 - 3,5 мм) изменяются при этом в пределах от у « 233, е « 5,4 при R = 1,5 мм до у « 544, е « 6,3 при R = 3,5 мм. В процессе РКУ прессования образцы в форме стержней длиной 100 мм и диаметром и 20 мм продавливали через два канала с одинаковым сечением, пересекающихся под углом 90. Исследовали образцы после четырёх проходов при комнатной температуре. В соответствии с приведёнными в [8, 48] формулами, величина сдвиговой деформации составляет при этом у « 4. Образцы ванадиевого сплава Vi-Cr деформировались прокаткой при комнатной температуре до е 6,9. Электронномикроскопические исследования проводили в различных сечениях деформированных образцов (перпендикулярных и параллельных плоскости прокатки, поверхности наковален или оси РКУ прессования) на электронных микроскопах ЭМ-125, оснащённом системой наклона СН-2, позволяющей осуществлять наклон образцов на углы ±60, и СМЗО (фирмы Philips). Величина ускоряющего напряжения в первом случае составляла 125 кВ, во втором - 200 кВ.
Фольги для электронномикроскопических исследований образцов СМК меди после РКУ прессования и кручения в наковальнях Бриджмена в сечениях, параллельных плоскости наковален, получали методом струйной электрополировки образцов диаметром Змм на приборе "МИКРОН", либо электрополировкой на плоских электродах при напряжении 15 В. В качестве электролита использовали 30%-ный раствор ортофосфорной кислоты в дистиллированной воде. Для электронномикроскопического исследования в сечении, нормальном плоскости наковальни, на образец размерами 5x2x0,2 мм электролитически осаждали слой меди толщиной « Змм. Плоские образцы в указанном выше сечении отрезали на электроискровом станке и механически шлифовали до толщины около 200 мкм. Дальнейшее утонение производили двусторонним распылением образцов ионами аргона с энергией 5 kV до появления отверстия.
Тонкие фольг из образцов ванадиевого сплава Vi-Cr получали посредством электрополировки образцов диаметром Змм на приборе "МИКРОН" в 20%-ном растворе серной кислоты в метаноле при напряжении 10 В.
Помимо стандартных методик темнопольного анализа дискретных разориентировок [93], позволяющих оценить размеры фрагментов с высокоугловыми и малоугловыми границами, при исследовании дефектной микроструктуры НС материалов были использованы специально разработанные для изучения высокодефектных структурных состояний методы анализа непрерывных разориентировок [73, 74, 85], позволяющие измерять компоненты тензора кривизны кристаллической решетки (рис. 2.1).
Методика анализа структурных состояний с высокой кривизной решетки в кристаллах с размерами, превышающими ширину контуров экстинкции, подробно изложена в [95]. В ее основе лежит увеличение ширины (L) контуров экстинкции в при увеличении кривизны кристаллографических плоскостей (/зі на рис. 2.1), формирующих дифракционный контраст этих контуров. Найденная в [95] зависимость L от параметров кривизны кристаллической решетки имеет вид: Ь = (Дуо + ІххзіУХ2і» (2-1) где Ауо да (0.5-1) град. - угловые размеры дифракционного максимума в бездефектном кристалле, t - толщина фольги, и %г\ - кривизна плоскостей кристаллической решетки, перпендикулярных волновому вектору электронов (см. рис. 2.1). X2I определяется по стандартной методике [93] - по величине смещения контура экстинкции (Аг) в процессе наклона образца в гониометре на угол Д р: X2i = AtpxSinp/(Ar). (2.2) Здесь р - угол между вектором действующего отражения и направлением проекции оси наклона гониометра Однако при размерах фрагментов (десятые доли микрона и менее), сравнимых с характерными значениями ширины экстинкционных контуров, представленная выше методика непригодна. В таких фрагментах параметры кривизны кристаллической решетки могут быть выявлены путем анализа горизонтальных составляющих угловых размеров дифракционных максимумов (Ауг). Методика заключается в измерении интервала углов Рис 2.1. Компоненты тензора изгиба-кручения в субструктуре с непрерывными разори ентировками. Волновой вектор электронов (к) направлен вдоль оси хз. Х2і и хзі -горизонтальные компоненты кривизны кристаллической решетки в направлении xi [95]. наклона образца в гониометре (Atp), при котором в изучаемом микрообъеме не наблюдается изменения интенсивности дифракционного контраста. Компонента хзі (рис. 2Л) рассчитывается при этом по формулам: Хзі = (А7г-Дїо) 5 (2.3) Дуг = AcpxSinp. (2.4) Подчеркнем, что в представленном выше методе определяются компоненты кривизны плоскостей, почти параллельных волновому вектору электронов (к), которые при малых углах наклона гониометра перпендикулярны плоскости фольги. Эти компоненты не зависят от эффектов неконтролируемого изгиба тонких фольг. Поэтому они отражают реальную структуру массивных образцов.
Важным методическим аспектом исследования структурных состояний с высокими непрерывными разориентировками является, то, что они накладывают существенные ограничения на точность кристаллогеометрического анализа разориентировок в электронной микроскопии. Действительно, при характерных значениях % (20-30) град/мкм в колонке толщиной Ah « 0.2 мкм (толщина фольги), формирующей дифракционный контраст экстинкционного контура, ориентация кристаллической решетки меняется по мере продвижения от верхней к нижней поверхности колонки (фольги) на величину Апх у « (4-6) град. При отсутствии в электронной микроскопии универсальных методов разделения элементов микроструктуры, находящихся на разной глубине фольги, это приводит к неопределенности определения ориентации кристаллической решетки и ограничивает точность электронномикроскопического анализа векторов разориентации дискретных (мало- и высокоугловых) границ указанными выше значениями Ahx y. Обычно при использовании наиболее универсального метода анализа разориентировок - метода одиночных рефлексов [93] - считается, что точность определения ориентации кристалла в электронном микроскопе определяется физическими размерами дифракционных максимумов и составляет около 0.5 град. Как видно из вышесказанного, при наличии структурных состояний с высокими непрерывными разориентировками эта точность может быть на порядок ниже. Она снижается при увеличении кривизны кристаллической решетки, оценивается значениями Д6 - AhxXjj, так что при Ху « 10, 20 и 30 град/мкм составляет Д0 2, 4 и 6 град. Кроме того, когда ориентация кристаллической решетки непрерывно меняется вдоль границы, эта граница (подробнее см. в [85J) не имеет фиксированного вектора разориентации, изменение которого на характерных расстояниях, равных толщине фольги, имеет тот же порядок, что и указанные выше значения AG. Таким образом, в формирующихся в ходе ИПД субструктурах с высокими непрерывными разориентировками (см. разделы 3.2 и 3.3 диссертации) традиционные способы описания межкристаллитных границ, в которых в качестве одного из основных параметров фигурирует вектор разориентации, как и основанные на этом электронномикроскопические методы их кристаллогеометрической структурной аттестации, оказываются несостоятельными. В этих условиях при исследовании параметров зеренной структуры НС состояний возможна лишь оценка относительной доли мало- и высокоугловых границ.
Особенности дефектной структуры объема и границ зерен
Как было показано в обзоре, особенностью дислокационной структуры полученных методами ИПД СМК металлических материалов (в том числе меди) является ее высокая неоднородность, когда скалярная плотность дислокаций в субмикрокристаллах одного образца может меняться от 10s до 1011 см"2. Аналогичная ситуация характерна и для СМК состояний, изучаемых в настоящей работе. Более подробно на иллюстрации этой особенности и ее возможных причинах мы остановимся в 4 разделе диссертации при обсуждении вопроса о механизмах переориентации кристаллической решетки в ходе ИПД.
В настоящем параграфе представлены результаты исследования особенностей высокодефектных субструктур с высокими непрерывными разориентировками в объеме субмикрозерен и дефектов дисклинационного типа на их границах. Как показано в работах [73, 74, 85], во-первых, субструктуры такого типа - характерная особенность СМК никеля и сплавов на основе N13AI. Во-вторых, их количественная аттестация является хорошим способом оценки локальных внутренних напряжений. В-третьих, дисклинационная модель дефектной структуры границ зерен может быть использована при анализе физической природы их неравновесного состояния в СМК материалах. Наконец, в-четвертых, указанные высокодефектные субструктуры могут играть важную роль в формировании комплекса особых физико-механических свойств этих материалов.
Как уже отмечалось, удобной характеристикой структурных состояний с высокой кривизной кристаллической решетки является тензор кривизны х В настоящей работе измерение компонент этого тензора проведено с использованием тонких фольг, приготовленных из разных сечений образцов, деформированных в наковальнях Бриджмена - параллельных и перпендикулярных плоскости наковален (в последнем случае параллельных оси кручения).
Схема, на которой обозначены те компоненты тензора изгиба-кручения, которые были измерены при исследовании. Волновой вектор электронов направлен вдоль оси Хз, Х21 и хзі - горизонтальные компоненты кривизны плоскостей кристаллической решетки в направлении Хь %із ее азимутальная компонента. электронов, представленные на рис. 3.12 компоненты %%\ и хзі в электронной микроскопии называются горизонтальными компонентами разориентации, определяемыми путем темнопольного анализа разориентировок, компонента %п — азимутальная компонента, фиксируемая по азимутальному размытию (в случае дискретных разориентировок - расщеплению) дифракционных максимумов на электронограммах. Если фольги приготовлены в сечении, перпещшкулярном плоскости наковален, например, сечении, содержащем направления хг и х3 на рис. 3.12, а направлением электронного пучка является направление xj, азимутальными компонентами кривизны будут компоненты X2L и хзь а компонента Хіз переходит в разряд горизонтальных.
На рис. 3.13 приведен пример темнопольного анализа непрерывных разориентировок в СМК меди, полученной методом кручения в наковальнях Бриджмена. Представленный анализ был проведен на тонкой фольге, приготовленной с сечения, параллельного плоскости наковален. Следовательно, как было сказано выше, компоненты кривизны хзі и Х21 в данном случае являются горизонтальными, в то время как хіз -азимутальной. На картине микродифракции (рис. 3.13 а), полученной с исследованного участка, стрелкой обозначено действующее отражение (g) типа (111), в котором проводился темнопольный анализ. Направление g перпендикулярно проекции оси наклона (ПОН). Иллюстрации темнопольных изображений, полученные при различных углах наклона гониометра, представлены на рис. 3.13 6-е. Как видно из рис. 3.13 б при значении угла наклона гониометра (р = 3 град., во всем объеме зерна А наблюдается практически однородный по интенсивности контур экстинкции, что свидетельствует об отсутствие в данном зерне структурного состояния с непрерывными разориентировками. После наклона гониометра на 0,5 контур в зерне А гаснет (рис. 3.13 в), в то время как в соседним с ним зерне В загорается контур экстинкции, который непрерывно перемещается вдоль границы зерен А а В при наклоне гониометра в интервале углов от 3,5 до 7 (направление перемещения контура при наклоне гониометра указано на рис. 3-ї 3 6-е стрелками). Такое поведение экстинкционного контура свидетельствует о том, что в зерне В наблюдается структурное состояние с непрерывным изменением ориентации кристалла. Анализ показал, что значение кривизны кристаллической решетки в разных участках зерна Пример темнопольного анализа непрерывных разориентировок в СМК меди, полученной методом кручения в наковальнях Бриджмена. Сечение параллельное плоскости наковален, а - микродифракция; б - ф = 3, в - ф = 3,5, г - ф = 4,5, д - ф = 6, б -ф = 7 - темнопольные изображения с соответствующими углами наклона гониометра, полученные в указанном на дифракционной картине действующем отражение (g). что при наклоне гониометра на 3,5 (рис. 3,13 в - е) контур переместился на расстояние « 0,28 мкм, что в соответствие с формулой (2.2) свидетельствует о наличии в данном участке усредненной на этом расстоянии кривизны (x2i на рис. 3.12) w 12,5 град/мкм. Если же рассмотреть перемещения контура между его положениями, зафиксированными на темнопольных микрофотографиях, то мы получаем следующее: при наклоне гониометра на 1 (от 3,5 до 4,5 на рис. 3.13 в и г) контур переместился на 0,12 мкм; при наклоне на 1,5 (от 4,5 до 6, рис. 3.13 г и д) - на 0,1 мкм; и при наклоне на 1 (от 6 до 7, рис. 3.13 д, е) на расстояние 0,6 мкм. Расчет по формуле (2.2) показывает, что для первого участка (рис. 3.13 в, г) Х21 w 8,3 град/мкм. На втором и третьем участках %2\ 15 и 16,5 град/мкм, соответственно.
Как видно на рис. 3.13, ширина анализируемого контура экстинкции достигает значений L не менее 0,13 мкм. Теоретические оценки по формуле L = уо/%21 (в предположении, что получаемые в эксперименте значения хгі связаны с эффектами изгиба тонкой фольги) дают значения L » 0,04 мкм. Таким образом, наблюдается, как минимум, 3-кратное увеличение ширины экстинкционного контура. Как было показано в разделе 2.2,3, в структурных состояниях с высокими значениями кривизны кристаллической решетки указанное выше увеличение L наблюдается при увеличении кривизны кристаллографических плоскостей, формирующих дифракционный контраст этих контуров [95]. Зависимость L от параметров этой кривизны выражается формулой (2.1). По этой формуле, исходя из экспериментальных данных, можно рассчитать значение компоненты типа Хзь В представленном на рис. 3.13 примере хзі м 7,5 град/мкм.
На рис. 3.14 приведен пример анализа участка с максимальным значением кривизны кристаллической решетки, обнаруженным в настоящей работе. Также как и в предыдущем случае, фольга для электронномикроскопического исследования была препарирована из сечения параллельного плоскости наковален. Анализ проводился в действующем отражении типа (111), составляющим с ПОН 70. Установлено, что при наклоне гониометра на 5 град, контур, направление перемещения которого обозначено на рис. 3.14 а, б стрелкой, смещается на расстояние (0,23 - 0,26) мкм. Расчет по формуле (2.2) дает значение /ц и 18 - 20 град/мкм. Ширина экстинкционного контура на рис. 3.14 а составляет (0,23 - 0,26) мкм, что почти в 10 раз превышает рассчитанную для случая коробления тонкой фольги L = у(/Х21 0,03 мкм. Воспользовавшись формулой (2.1), получим хзі 27 - 28 град/мкм.
Микроструктура полос локализации деформации в области однородного удлинения СМК меди [150]
В результате проведенного электронно-микроскопического анализа установлено, что в зоне однородного удлинения при величине є « 2% в подавляющей (до 90%) части объёма исследованных образцов каких-либо изменений микроструктуры СМК меди после растяжения при комнатной температуре не обнаружено. При этом эволюция дефектной субструктуры в ходе деформации, как и в случае исследования области формирования шейки (см. раздел 4.1), в основном сосредоточена в полосах локализованной деформации. Как правило, это полосы длиной (5-8) и шириной (2-3) мкм с очень сложной микроструктурой. Пример одной из таких полос представлен на рис. 4.6. В результате исследования установлено, что характерной особенностью таких полос является высокая неоднородность их микроструктуры. При этом в продольном направлении (направлении распространения полосы) наблюдается чередование двух типов дефектных субструктур, представляющих собой: 1. Показанные стрелками (1-3) относительно узкие, шириной не более 0,2-0,3 мкм, полосы, достигающие в длину около 1 мкм, которые окаймлены в несколько раз более крупными (по сравнению с исходными) зёрнами, содержащими на порядок более низкую плотность дислокаций. В дальнейшем такие полосы будем называть микрополосами, а всю представленную на рис. 4.6 полосу - мезополосой. 2. Области с очень высокой дефектностью, которые невозможно исследовать электронномикроскопически. Запасённая в них энергия деформации столь велика, что в процессе приготовления тонких фольг они практически всегда растравливаются до дырок (показаны стрелками 4). Эти области окаймлены участками высокодефектной субструктуры, содержащими более мелкие, по сравнению с исходными, субмикрокристаллы. Один из таких участков показан на рис. 4.6 стрелкой 5.
Как видно из сравнения рис. 4.3 и 4.6, микроструктура мезополос в зоне однородной деформации (рис. 4.6), и в области шейки качественно подобны. Различаются лишь их количественные характеристики. В шейке длина мезополосы достигает десятков мкм, зоны неустойчивости СМК структуры обнаруживаются на расстоянии до 10 мкм от центра полос, а длина составляющих их микрополос находится в пределах от 3 до 5 мкм. В случае мезополос формирующихся в области однородной деформации, пример которых представлен на рис. 4.6, эти величины составляют около 5, (1-2) и 1 мкм, соответственно.
Таким образом, локализация пластического течения является характерной особенностью деформации СМК меди не только в зоне пластической неустойчивости (шейки), но и в области однородного удлинения образца при относительно малых степенях деформации (є 2%). Как показано в [95, 107], активизация коллективных мод мезоуровня деформации, проявляющаяся в различных формах её локализации с самого начала деформации, является характерной чертой пластического течения высокопрочных состояний, достигаемых различными методами. В настоящей работе эти состояния создаются в результате интенсивного деформационного упрочнения, приводящего при формировании СМК структуры к 7-кратному (см. рис. 4.1) повышению предела текучести. Активизация коллективных механизмов деформации обусловлена при этом, с одной стороны, эффективным подавлением в высокопрочных состояниях дислокационных механизмов деформации вследствие повышения критических напряжении дислокационного сдвига; с другой - повышением вероятности образования и мощности мезоконцентраторов напряжений как источников новых высокоэнергетических носителей деформации.
Как уже обсуждалось в предыдущем параграфе, представленный выше характерный квизипериодический вдоль полос характер их дефектной субструктуры является следствием (и свидетельством) волнового характера их распространения, которое можно рассматривать как квазипериодическую последовательность актов формирования и релаксации мезоконцентраторов напряжений, возникающих на фронте продвижения полос локализации деформации [135,150]. Для выяснения конкретных механизмов и носителей деформации в процессе продвижения фронта мезополосы необходимо электронно-микроскопическое исследование особенностей дислокацинно-дисклинационной субструктуры, закономерностей переориентации решётки и полей локальных внутренних напряжений в зонах их мезоконцентраторов и микрополосах пластической релаксации. К сожалению, в представленной на рис. 4.6 полосе наиболее высокодефектные участки мезоконцентраторов, в которых, по нашему мнению, должны достигаться максимальные значения локальных внутренних напряжений, как правило, в процессе приготовления тонких фолы растравливаются до дырок, что существенно ограничивает возможности их электронномикроскопического анализа. Однако в одном из наиболее толстых участков фольги такой анализ нам удалось провести в мезополосе представленной в предыдущем разделе. При этом было показано, что высокодефектное структурное состояние в зоне мезоконцентратора напряжений наиболее адекватно и полно описывается как состояние с высокой континуальной плотностью дисклинаций в объёме субмикрокристаллов и высокой эффективной плотностью этих дефектов в межкристаллитных границах.
