Содержание к диссертации
Введение
1 Литературный обзор 9
1.1 Атомно-силовая микроскопия 9
1.2 Аналитический обзор методик анализа статистических свойств наноструктурированных поверхностей по данным АСМ 13
1.3 Методы изучения рельефа поверхности, основаные на взаимодействии электромагнитного излучения с шероховатой границей раздела фаз 29
1.4 Вопросы исследования и использования многослойных интерференционных зеркал 39
2 Методическая часть 45
2.1 Атомно-силовая микроскопия 45
2.2 Рентгеновское рассеяние 45
2.3 Оптические измерения 46
2.4 Образцы 49
3 Экспериментальные результаты 50
3.1 Учет артефактов АСМ при расчете параметров шероховатости сверхгладких поверхностей 50
3.2 Влияние статического заряда поверхности диэлектрических материалов на достоверность данных АСМ 81
3.3 Комплексное исследование поверхностных наноструктур методами атомно-силовой микроскопии, рентгеновского рассеяния и дифференциального рассеяния света 92
3.4 Корреляция рельефа пленочного покрытия и подложки в интерференционных зерклах оптического диапазона 103
Основные результаты и выводы 117
Благодарности 119
Литература 120
- Аналитический обзор методик анализа статистических свойств наноструктурированных поверхностей по данным АСМ
- Вопросы исследования и использования многослойных интерференционных зеркал
- Рентгеновское рассеяние
- Влияние статического заряда поверхности диэлектрических материалов на достоверность данных АСМ
Введение к работе
Сверхгладкие поверхности с высотой шероховатости менее 1 нм являются одним из основных компонентов элементной базы современных нанотехнологий. Благодаря малой развитости рельефа сверхгладкие подложки со стохастическим и регулярным нанорельефом обладают рядом уникальных свойств, позволяющих объединить их в общий класс -паноструктурированные поверхности.
Круг применения наноструктурированных поверхностей весьма широк. Они могут использоваться в качестве основы для формирования на них микро и нано электромеханических структур (МЭМС и НЭМС). Могут применяться как подложки для формирования пленок Ленгмюра-Блоджетт. Регулярные поверхностные наноструктуры могут служить матрицей для формирования сверхдлинных нанотрубок или для создания фазированных антенн субмикронного периода.
Однако в первую очередь наноструктурированные поверхности используются в качестве подложек для создания различных покрытий: полученные эпитаксией гетеропереходы, образующие элементы наноэлектроники, или многослойные покрытия для интерференционной оптики рентгеновского, ультрафиолетового или видимого диапазона. На основе различных зеркал возможно создание рентгеновских монохроматоров синхротронного излучения, реализация литографии экстремального ультрафиолета, построение кольцевых лазерных гироскопов (КЛГ).
Во всех случаях использования наноструктурированных поверхностей в качестве подложек, свойства созданных на их основе устройств зависят от статистических свойств рельефа поверхности. От шероховатости подложек зависит качество гетеропереходов в устройствах наноэлектроники. От развитости рельефа подложек зависит и величина рассеяния зеркал интерференционной оптики. Поэтому важной задачей представляется как
исследование рельефа наноструктурированных поверхностей, так и взаимосвязь рельефа пленочных покрытий с рельефом подложек.
Благодаря высокому пространственному разрешению основным инструментом для изучения рельефа поверхности в нанометровом масштабе на сегодняшний день является атомно-силовая микроскопия (АСМ). Однако при использовании этого метода при исследовании наноструктурированных поверхностей возникает ряд методологических проблем, связанных с крайне низкой развитостью их рельефа и необходимостью учета малых аппаратных искажений метода АСМ. Требуется развитие методов описания статистических свойств нанорельефа, так как наиболее распространенные параметры шероховатости сверхгладких поверхностей не используют в полной мере данные АСМ. При изучении диэлектрических материалов актуальной задачей является изучение влияние статического заряда поверхности на получаемые АСМ-изображения. Не существует однозначно определенного подхода к исследованию методом АСМ корреляции рельефов подложки и пленочного покрытия. Таким образом, развитие методологии метода АСМ при исследовании наноструктурированных поверхностей и пленочных покрытий является актуальной задачей. Цели диссертационной работы.
Целью работы является развитие методологии атомно-силовой
микроскопии при исследовании параметров шероховатости
наноструктурированного рельефа поверхности диэлектрических образцов, а также исследование корреляции рельефов подложки и пленочного покрытия в многослойных интерференционных зеркалах, используемых в лазерных гироскопах. Задачи работы. 1. Разработать комплексную методику исследования статистических
свойств рельефа наноструктурированных поверхностей, позволяющую
на основе данных атомно-силовой микроскопии с высокой точностью
измерять параметры шероховатости изотропных и анизотропных
наноструктурированных поверхностей, а именно: выработать рекомендации по измерению наноструктурированных поверхностей, цифровой обработке АСМ-изображений и выбору наиболее информативных параметров шероховатости наноструктурированных поверхностей.
Исследовать влияние статического заряда поверхности диэлектрических материалов на АСМ-изображения. Определить критерии наличия статического заряда поверхности методом АСМ. Найти метод устранения заряда поверхности для повышения достоверности данных АСМ.
Провести комплексное исследование наноструктурированных поверхностей методами атомно-силовой микроскопии, рентгеновского рассеяния (РР) и дифференциального рассеяния света (ДРС) с целью выяснения достоверности результатов отдельных методов при определении параметров шероховатости.
Изучить влияние наноструктурированного рельефа подложек различных типов, на формирование зеркального покрытия и эффективность работы сформированных многослойных интерференционных зеркал в кольцевых лазерных гироскопах. Для этого исследовать корреляцию рельефа границ раздела фаз и рельефа подложки в многослойных интерференционных зеркалах.
Научная новизна работы:
Впервые изучено и оценено влияние поверхностного электростатического заряда различных диэлектрических материалов на параметры шероховатости наноструктурированных поверхностей, измеряемые методом АСМ.
Впервые комплекс методов АСМ и РР был применен для определения периода регулярной поверхностной наноструктуры на микронном и сантиметровом масштабах.
Впервые с помощью разработанной методики изучена корреляция рельефов подложки и зеркального покрытия.
Впервые показано, что рассеивающие свойства многослойных интерференционных зеркал для кольцевых лазерных гироскопов (к—633 нм) при существующем методе нанесения их методом ионно-лучевого напыления целиком определяются только рельефом подложки.
Практическая значимость работы:
Разработанные в ходе настоящей работы методики ведения измерений аттестованы Государственным научным метрологическим центром (ГНМЦ) ОАО "НИЦПВ". Одна из методик доработана и послужила основой разрабатываемого Национального стандарта РФ «Эффективная шероховатость поверхности. Методика выполнения измерений с помощью сканирущего зондового измерительного микроскопа».
Разработанная в ходе настоящей работы методика исследования статистических свойств рельефа наноструктурированных поверхностей по данным АСМ в комплексе с исследованиями методом РР применялась для контроля качества полированных подложек из ситалла и многослойных зеркал различных изготовителей. Проведение этих работ позволило улучшить параметры выпускаемых зеркал.
Разработанная в ходе настоящей работы методика исследования статистических свойств рельефа наноструктурированных поверхностей применялась для исследования качества полировки и параметров регулярных наноструктур на поверхности полированных сапфировых подложек, предназначенных для эпитаксиального роста GaN. Результаты данных исследований были необходимы для оптимизации технологии роста высококачественных эпитаксиальных слоев GaN.
Апробация результатов:
Статей по теме диссертации 6. По теме диссертации сделано 30 докладов на российских и международных конференциях.
The International Conference "Micro- and nanoelectronics — 2005" (ICMNE-2005); V и VI Национальная конференция по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (2005, 2007); XXI и XXII Российская конференция по электронной микроскопии (2006, 2008); XY Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (РЭМ 2007); X, XI и XII Симпозиум «Нанофизика и наноэлектроника» (2006, 2007, 2008); XVI Международная Конференция по использованию синхротронного излучения (СИ-2006); VII Международная научная конференция «Химия твердого тела и современные микро- и нанотехнологии» (2007); XI Международной конференции "ФИЗИКА ДИЭЛЕКТРИКОВ" (2008).
Аналитический обзор методик анализа статистических свойств наноструктурированных поверхностей по данным АСМ
Данные метода АСМ представляют собой двумерную дискретную функцию высот поверхности: г(р),гдер = (x,y). (1.1) Сделаем оговорку: здесь и далее будут приводиться формулы для непрерывных величин исключительно из тех соображений, что в таком виде проще их читать и воспринимать их смысл. Перейти же в этих формулах к дискретному набору данных, заменив интегралы суммами, не составляет большого труда. Общепринятыми характеристиками шероховатости поверхности, рассчитываемыми по данным АСМ, являются величины среднеарифметического и среднеквадратического отклонения (СКО) высоты: -і Ra = J U(P) Rmean\dp, /j 2) Rq = Ss(z(9)-Rmeanydp, (1.3) где Rmean =-Jsz{p)dp - (i 4) средняя высота рельефа отсканированной площадки, a S - площадь АСМ изображения, по которому производится вычисление. Свойства параметров Ra и Rq довольно схожи. Однако в случае изучения сверхгладких поверхностей, с распределением высот близким к Гауссову распределению, физическим смыслом обладает величина Rq, которая равна ширине пика на полувысоте распределения высот рельефа. Поэтому в дальнейшем будем рассматривать именно СКО высоты. В том случае, если известна непрерывная функция рельефа поверхности z(p) на всей площади исследуемого объекта, формула (1.3) дает истинное значение параметра Rq . В ходе реального АСМ-эксперимента производится дискретное измерение функции z(p) на участке поверхности площади S с ограниченным разрешением. В этом случае параметр Rq , рассчитанный по формуле (1.3) несет информацию о шероховатости поверхности в масштабе от шага перемещения зонда микроскопа до размера области сканирования. Так, например, для области сканирования 10x10 мкм с разрешением 512x512 точек Rq несет усредненную информацию о шероховатости в диапазоне от 20 нм до 10 мкм. С увеличением области сканирования измеряемый экспериментально параметр Rq стремится к истинному Rq поверхности, при этом, одновременно, за счет увеличения В работе [17] Седин и 171 соавторы приводят зависимости Rq от размера АСМ-изображения для полированной подложки кварца (рис. 1.1). Видно, что величина Rq действительно растет с размером скана. Однако из приведенных графиков сложно судить о том, выйдет ли зависимость на насыщение для больших размеров изображений. Так в работе [18] Миронов и Удалов характеризовали рельеф полированных стекол величиной Rq , рассчитаной по АСМ-изображениям размером 40x40 мкм и 50x50 мкм, предполагая, что на этом масштабе нет зависимости Rq от размера изображений, правда, не приводя никакой аргументации такого предположения.
Таким образом, можно сформулировать следующие особенности использования величины СКО высоты для описания статистических свойств рельефа поверхности по данным АСМ. Определение величины Rq по полученному АСМ-изображению - крайне простая и быстрая операция, доступная во всех стандартных пакетах программного обеспечения, которыми комплектуются атомно-силовые микроскопы. Однако величина Rq является масштабно зависимой, что не позволяет использовать ее как единую характеристику шероховатости поверхности. Требует дополнительного анализа вопрос о том, выходит ли на насыщение на масштабах доступных для метода АСМ Rq , или растет вместе с ростом размера области сканирования. При больших площадях сканирования величина Rq не несет в себе информацию о мелких деталях рельефа из-за большого шага сканирования. Величина СКО высоты не несет в себе информацию об анизотропии поверхности. Также следует отметить, что в силу масштабной зависимости величины СКО высоты проводить сравнение этого параметра можно лишь для АСМ-изображений одинакового размера, что на практике неудобно, так как не существует стандарта на размеры получаемых изображений. Этот факт затрудняет сравнение данных, полученных разными исследователями.
Во многих работах [19-22] авторы предлагают анализировать статистические свойства рельефа поверхности по функции автокорреляции. Так в работе Паласантзаса [20] описаны две корреляционные функции. Первая - height-height correlation function: С(р) = z(p + p )z(p)), Р = (х,у), Q 5) где угловые скобки обозначают усреднение. И вторая — height-difference correlation function: (p) = [z(p + p )--z(p)]2 , P = (x,y). (L6) Здесь приведены английские названия функций, так как однозначного русскоязычного перевода обнаружить не удалось. Как правило, авторы работ пользуются либо одной, либо другой функцией и называют ее по-разному. Так в работе [19] функцию (1.5) авторы называют автокорреляционной, а в работе [21] - автоковариацонная. Эти функции связаны между собой следующим выражением [19]: Я(р) = 2С(0) - 2С(р). ПТ В других работах [19-21, 23-30] производится анализ одномерной и двумерной функций спектральной плотности мощности (power spectral density — PSD), которые являются спектром высот шероховатости. По данным АСМ можно рассчитать как одномерную, так и двумерную PSD-функции. Для большинства задач этой работы использование одномерной и двумерной PSD-функции абсолютно эквивалентно. Однако при сравнении PSD-функций, рассчитанных по данным АСМ, с PSD-функциями, полученными по данным методов, основанных на эффекте рассеяния электромагнитных волн на рельефе поверхности (рентгеновское рассеяние и дифференциальное рассеяние света), выбор одного из двух видов PSD-функций определяется особенностями регистрации рассеянного излучения. Рассмотрим расчет двумерной PSD-функции, которая дается двумерным Фурье-преобразованием от автокорреляционной функции [19]: PSD2D(y) = fsexp(2nivp) C(p)dp, v = (vx,vy), (i.g) где v - вектор пространственной частоты, величина обратная радиус-вектору в прямом пространстве. Здесь следует упомянуть об области пространственных частот, в которых можно рассчитать PSD-функцию по АСМ-изображению. Пусть L - линейный размер области сканирования, а N — число точек изображения. Тогда модуль вектора пространственной частоты, в котором рассчитывается PSD-функция, лежит в пределах от vmin = - до vmax = -. (1.9) На практике реализация расчета двумерной PSD-функции выглядит несколько иначе. Используя теорему о свертке, PSD-функцию можно представить как произведение Фурье-образа рельефа поверхности с его комплексно-сопряженной функцией: (1.10) PSD2D(y) = G(y)G (v), (111) где G(y) = / exp(27n vp) z(p)dp. С точки зрения экономии времени вычисления такой метод расчета предпочтителен. Дело в том, что для расчета Фурье-образа функции рельефа поверхности G(y) можно применить алгоритмы быстрого Фурье-преобразования. Следует отметить, что при использовании алгоритма быстрого Фурье-преобразования PSD-функция определяется в пределах от vmin = - до vmax = --. (1.12) Прямое же вычисление автокорреляционной функции (1.5), необходимое для расчета по формуле (1.8), намного медленнее.
Вопросы исследования и использования многослойных интерференционных зеркал
Существуют три вида погрешностей, которые принципиально присущи лазерному гироскопу [82-84] - сдвиг нуля, синхронизация частот встречно распространяющихся волн, затягивание мод. Отдельного внимания заслуживает погрешность, связанная с синхронизацией частот встречных волн, поскольку определяет многообразие схем построения КЛГ и возможность его практической реализации [82-83, 85-86]. Синхронизация частот встречных волн, в свою очередь, определяется коэффициентами связи на зеркалах резонатора [87-99]. В качестве комплексного параметра, характеризующего рассеяние энергии из одного луча в другой, используется показатель интегрального рассеяния зеркала.
Достижение требуемых характеристик точности КЛГ связано с решением целого комплекса конструктивно-технологических и схемотехнических проблем, одной из которых является обеспечение минимально возможного коэффициента связи встречных волн в кольцевом резонаторе. Поскольку величина обратного рассеяния зеркала определяется не только характеристиками интерференционного оптического покрытия, но и топологией поверхности подложки зеркала, то встает вопрос о степени влияния поверхности подложки на величину рассеяния зеркала.
Все области применения интерференционных зеркал требуют исключительно низких значений шероховатости границ раздела фаз в многослойном покрытии. Для исследования ультрафиолетовых и рентгеновских зеркал, уже давно применяются описанные в данном литературном обзоре методики, позволяющие сравнивать статистические свойства рельефа подложки и пленочного покрытия изучая их дифференциальные или спектральные параметры шероховатости. Для многослойных зеркал оптического диапазона такие методики не применялись. Проведем обзор подходов к решению задач, связанных с ультрафиолетовыми и рентгеновскими зеркалами с видом распространить их и на задачи оптических зеркал.
Следует отметить, что основными инструментами для исследования шероховатости рельефа поверхности при работе с интерференционными покрытиями для ультрафиолета и рентгена являются методы АСМ и РР, причем зачастую необходим источник синхротронного излучения. Дело в том, что за рассеяние длин волн рентгена и ультрафиолета отвечают сопоставимые с ними по размеру элементы рельефа поверхности, а исследовать столь малые масштабы способны только эти два метода. Следует отметить, что и другие методики участвуют в работах, однако лишь для подтверждения данных АСМ и РР в низких пространственных частотах, для исследований в высокочастотном диапазоне они не годятся.
Однако существует некоторое объединяющее обстоятельство для всех этих систем. Как уже говорилось выше, сверхгладкие полированные подложки, которые используются для формирования на них многослойных структур, имеют фракталь но-подобную структуру, что приводит к линейному виду PSD-функций в двойном логарифмическом масштабе. PSD-функция зеркального покрытия имеет особенность, по сравнению с PSD-функцией подложки, - широкий пик в области высоких пространственных частот.
Пример такой особенности приведен на рисунке 1.4, взятом из статьи [30]. Из тех работ, в которых приведены АСМ-изображения пленок, можно предположить, что такие особенности вызваны наличием зернистой структуры пленок. В работе [19] эволюцию этих особенностей с толщиной пленки В4С авторы объясняют тем, что на начальных стадиях роста пленки она растет островками, что приводит к образованию пика на PSD-функции. Когда же пленка становится сплошной, то это приводит к исчезновению пика на PSD-функции. Но пик исчезает только в случае пленки В4С, хотя асимптотика поведения PSD-функции в при v - со для пленки и подложки различна и в этом случае. Этим свойством пленки В4С обуславливается ее использование в сверхтонкослойных зеркалах рентгеновского диапазона и в качестве буферных разделительных слоев в многослойных покрытиях экстремального ультрафиолета Mo/Si. В случае других пленок пик остается и при толщинах пленки в сотни нанометров.
В некоторых работах для анализа PSD-функций пленок предлагается аппроксимировать функции суммой фрактальной модели (1.29) и АВС-модели (1.31) [19, 26, 28]. Такой подход позволяет отделить низкочастотную информацию, унаследованную рельефом пленки у рельефа подложки, от высокочастотной особенности, появившейся исключительно благодаря свойствам пленки.
Но это не единственный подход к анализу свойств пленок. Так в работе [23] сравнительный анализ PSD-функции подложки и поверхности пленки предлагается проводить, что называется, «на глаз», то есть похоже-непохоже (авторы статьи считают, что похоже). Численно в работе анализируются лишь фрактальные параметры подложки и пленки.
Более интересный подход представлен в работе [30]. Авторы статьи предлагают использовать корреляционный фактор для описания степени корреляции рельефа подложки и пленки: = iPSDs -PSD-sHPSDfM-PSDj)civ (1 43) Vmi" J; (PSDs(v)-P5 )2dvJvVm (PSD/(v)-PS57)2dv где PSDS и PSDf - соответственно PSD-функции подложки и пленки, а черта сверху обозначает усреднение. Однако такой подход хоть и дает количественную оценку степени корреляции рельефов подложки и пленки (при этом не гребутся никакого моделирования!), однако завязан на диапазон пространственных частот, в котором корреляционный фактор рассчитывается.
Достижение требуемых характеристик точности кольцевых лазерных гироскопов связано с решением целого комплекса конструктивно-технологических и схемотехнических проблем, одной из которых является обеспечение минимально возможного коэффициента связи встречных волн в кольцевом резонаторе. Поскольку величина обратного рассеяния зеркала определяется не только характеристиками интерференционного оптического покрытия, но и топологией поверхности подложки зеркала, то встает вопрос о степени влияния поверхности подложки на величину рассеяния зеркала.
Все области применения интерференционных зеркал требуют исключительно низких значений шероховатости границ раздела фаз в многослойном покрытии. Для более «популярных» тематик, ультрафиолетовых и рентгеновских зеркал, уже давно применяются описанные в данном литературном обзоре подходы, позволяющие сравнивать статистические свойства рельефа подложки и пленочного покрытия изучая их дифференциальные или спектральные параметры шероховатости.
Рентгеновское рассеяние
Измерения рентгеновского рассеяния проводились в секторе нейтронографии и рентгеновской рефлектометрии ИК РАН. Измерения проводил сотрудник сектора Борис Сергеевич Рощин. Принципиальная схема дифрактометра, на котором производились измерения индикатрисы рассеяния, представлена на рисунке 2.1. Рабочая длина волны составляет X = 0.15405 нм. Индикатриса рассеяния измерялась в плоскости падения пучка в угловом диапазоне от 0 до 8200". Угол скольжения первичного пучка составлял 600". Область определения функции СПМ по данным РР ограничивается шириной падающего пучка со стороны низких пространственных частот и мощностью излучения и чувствительностью детектора со стороны высоких пространственных частот. В данной модификации установки по экспериментальным данным можно было рассчитать функцию СПМ в интервале пространственных частот 0.06 мкм"1 до 5 мкм"1.
Схема установки: 1 - рентгеновская трубка; 2 - кристалл-мои ох ром а тор; S, , S; , Sj -іре щелевон коллиматор первичного пучка; 3 - лвухкружнын гониометр: 4 - исследуемый образец; 5 -вакуумная камера; S, - приемная щель детектора; б - детектор БДС-8; Ml, \\1. МЭ - шаговые двигатели управления образцом, детектором и щелью S,.
Оптические измерения проводились во ФГУП НИИ «Полюс» в метрологической лаборатории, возглавляемой к.ф.-м.н. Валентиной Васильевной Азаровой. Для определения зависимости качества зеркал от шероховатости поверхностей подложек проводились измерения целого ряда оптических параметров зеркал, а именно коэффициентов интегрального рассеяния S, коэффициентов пропускания Т и коэффициентов суммарных потерь каждого зеркала, которые полностью характеризуют коэффициенты отражения зеркал R.
Под коэффициентом интегрального рассеяния понимается разность между коэффициентом диффузного и зеркального отражения. Для измерения величины интегрального рассеяния зеркал использовалась установка, разработанная на базе интегрирующей сферы (светомерного шара) с рабочей длиной волны лазерного излучения 632.8 нм. В основу работы установки положен принцип однолучевого фотометра, который состоит в следующем. При измерении интегрального коэффициента обратного рассеяния измеряемый элемент помещают за светомерным шаром установки. Отраженный луч направляют в выходное окно светомерного шара, имеющее площадь, определяющую величину телесного угла П.
Для измерения дифференциального рассеяния света использовалась установка «Индикатриса 2И» (рис. 2.2), разработанная во ФГУП НИИ «Полюс». Источником излучения служит гелий-неоновый лазер с длиной волны 632,8 нм. Рассеяние измерялось в плоскости падения в диапазоне углов рассеяния 5-85 при угле падения 10. Телесный угол диафрагмы фотоприемника составлял 0,0024. П 3 4
Объектами исследования были сверхгладкие полированные детали из ситалла и нанесенные на них многослойные интерференционные зеркала, которые используются в кольцевых лазерных гироскопах. Многослойные интерференционные диэлектрические покрытия наносились на подложки методом ионно-лучевого напыления. Подложки и зеркала были предоставлены ФГУП НИИ «Полюс».
Кроме того объектами исследования являлись наноструктурированные сапфировые подложки, которые были изготовлены и обработаны в группе «Сапфир» ИК РАН. Возможность исследования топографии поверхности в широком пространственном диапазоне делает атомно-силовую микроскопию (АСМ) наиболее мощным прямым методом исследования шероховатости поверхности. Однако ряд артефактов, возникающих при АСМ измерениях, влияет на рассчитываемую высоту шероховатости. Это влияние становится существенным при исследовании сверхгладких поверхностей с высотой шероховатости менее 1 нм, так как рельеф этих поверхностей очень малоразвит (разброс высот на изображениях порядка единиц нанометров).
В данной главе обосновывается выбор методики (набора параметров шероховатости) для проведения дальнейших исследований. Описаны способы цифровой обработки АСМ-изображений сверхгладких поверхностей, позволяющие устранить артефакты, а также изучено: влияние этой обработки на выбранные параметры шероховатости.
Влияние статического заряда поверхности диэлектрических материалов на достоверность данных АСМ
Статическую электризацию определяет целый ряд различных процессов, вызывающих разделение зарядов. Среди них трение объектов, например при шлифовке и полировке диэлектрических поверхностей, индукция от заряженных объектов, обдув воздушными потоками в условиях сухой воздушной среды и даже просто хранение образцов в изолирующих контейнерах. В принципе само сканирование гетерогенной электрически неоднородной поверхности зондом может приводить к разделению электрических зарядов или поляризации объекта. Силы электростатического взаимодействия между объектом и индуцированным на острие зонда зарядом сказываются на траектории движении зонда во время сканирования. Когда состояние поверхности меняется неконтролируемым образом, результаты эксперимента не дают адекватной информации. В ряде случаев на изображениях появляются точечные артефакты, связанные с локальным заряжением поверхности. Но и в их отсутствии, получаемые АСМ-изображения могут сильно отличаться от реальной картины рельефа, вследствие наличия на поверхности равномерно распределенного статического заряда.
Наличие равномерно распределенного статического заряда на поверхности диэлектрического образца сказывается на четкости изображения в целом. Примером могут служить полученные в прерывисто-контактном режиме топографические изображения поверхности полированной пластины ситалла и пластины сапфира (рис. 3.21). Во время получения изображений происходило стекание статического заряда с поверхности. На рисунке видно изменение четкости изображений поверхностей полированного ситалла и сапфира в пределах одного скана. Операция по снятию статического заряда эффективно устранила артефакт, проявляющийся в размытии изображения. Рассмотрим, каким образом заряд поверхности приводит к размытию АСМ-изображений. Заряд на поверхности индуцирует заряд противоположного знака на острие зонда, и сила притяжения между ними складывается с тоже притягивающей силой Ван-дер-Ваальса. Вследствие более дальнодействующего характера электростатического взаимодействия по сравнению с взаимодействием Ван-дер-Ваальса, острие зонда эффективно взаимодействует с большей площадью поверхности, и АСМ-изображение размывается. Интегральный эффект взаимодействия острия зонда с большей площадью поверхности нивелирует тонкие детали рельефа, и измеряемый размах высот становится меньше существующего в действительности. Эффективная площадь, с которой происходит взаимодействие, определяется величиной и плотностью заряда поверхности и материалом зонда.
Если установить критерии наличия статического заряда на поверхности образца, можно целенаправленно стараться избежать его влияния на результаты эксперимента. Судить о наличие заряда на поверхности по качеству АСМ-изображений можно лишь в том случае, когда заранее известно, как должна выглядеть поверхность. Это возможно лишь тогда, когда проводятся однотипные серийные эксперименты.
О наличие и устранении статического заряда также можно судить по изображениям типа 3.21. На таких АСМ-изображениях одновременно присутствуют области, искаженные статическим зарядом и свободные от него. Однако получение таких изображений является экспериментально сложной задачей по целому ряду причин. Так, например, необходимо заранее знать характерное время устранения заряда с поверхности, чтобы выставить скорость сканирования.
Это вызвано тем, что кулоновское взаимодействие между заряженной поверхностью и наведенным на зонд зарядом более дальнодействующее, чем взаимодействие Ван-дер-Ваальса, которым описывается взаимодействие поверхности и зонда в отсутствии заряда. Спектроскопическая кривая для поверхности пирографита была получена для сравнения, так как пирографит обладает металлической проводимостью и на нем статического заряда быть не может. Видно, что кривая подвода для пирографита и сапфира в отсутствии статического заряда немного отличаются. Это отличие может быть объяснено тем, что спектроскопические кривые были получены зондами с различными характеристиками. Однако общее поведение кривых схоже, что указывает на то, что заряд с поверхности сапфира был устранен.
Следует отметить, что и спектроскопия контактного режима -зависимость изгиба балки кантилевера от расстояния между зондом и поверхностью - является чувствительной к наличию на поверхности статического заряда. Однако при работе в контактном режиме взаимодействие между острием зонда и поверхностью намного более сильное, чем в полуконтактном режиме. Поэтому при работе с заряженной поверхностью в контакте велика вероятность того, что часть заряда перетечет на острие зонда. Кроме того заряд поверхности часто провоцирует перенос слабо адсорбированного материала поверхности на зонд. Оба этих фактора усложняют интерпретацию спектроскопических кривых в контактном режиме АСМ. Поэтому при исследовании заряда поверхности диэлектриков методом атомно-силовой микроскопии предпочтительно использовать прибор в режиме полуконтакта.
Возможности системы с управляемым искусственным климатом позволили адаптировать для атомно-силовой микроскопии известный в полиграфии способ снятия статического заряда с помощью увлажнения воздушной среды. В результате был разработан метод снятия статического заряда с поверхности диэлектрических материалов [25].
Суть метода заключается в том, что повышение относительной влажности воздуха приводит к отеканию статического заряда с поверхности диэлектрических материалов. На рисунке 3.23 представлены АСМ-изображения поверхности полированной ситалловой пластины, которая прошла дополнительную магнитореологическую полировку. В результате этой полировки рельеф пластины приобрел анизотропный характер. Изображения были полученные при одной и той же температуре, но при различной относительной влажности воздуха. Опыт проводился с пластиной, которая вначале имела статический заряд поверхности. Измерения проводились последовательно с повышением влажности. При этом измерялся один и тот же участок поверхности.
Проведем сравнение АСМ-изображений, представленных на рисунке 3.23. Видно, что с увеличением относительной влажности изображения становятся более четкими и разрешается все больше мелких деталей рельефа. Вначале, когда при низкой влажности поверхность ситалла была заряжена, на изображении размером 10x10 мкм (рис. 3.23 А) не наблюдается крупная царапина, которая присутствует на всех остальных изображениях того же размера (рис. 3.23 В, Д, Ж). Это еще раз наглядно показывает, насколько сильно реальный рельеф поверхности может быть искажен при измерениях в условиях статического заряда поверхности.
Из рисунка также видно, что увеличение разрешения раньше проявляется на больших АСМ-изображениях размером 10x10 мкм, а уж затем происходит заметное улучшения изображений размером 3x3 мкм. Это указывает на то, что искажения, которые вносит статический заряд поверхности, проявляются на различном масштабе в различной степени.
При сопоставлении изображений можно заметить, что на сканах отдельные частицы то появляются, то исчезают. Это происходит потому, что в этой серии опытов сканирование производилось в контактном режиме работы микроскопа. Этот режим характерен большой силой взаимодействия острия зонда с поверхностью. Поэтому слабо связанные с поверхностью частицы - возможно остатки материала полирита — перемещаются острием зонда во время сканирования. Как правило, после нескольких сканирований такие частицы сметаются зондом за пределы области сканирования. Этим и объясняется тот факт, что на последних изображениях, полученных при влажности 52%, отдельные частицы на поверхности не наблюдаются.
