Введение к работе
..ктуалыюсть темп. Современное состояние производства и применений неорганических лнтлинофоров характеризуется рпсширешіем сфори их использования и вследствие этого увеличением ассортимента випусшіоміїх светосоставов. В ОбЩ'.фПОМ ПОрЗЧНе УСЛОВИЙ, КОТОРЫМ ДОЛПШ УДОВЛОТВОрЯТЬ Л1ТІШЮ-
форы, все более весомыми становятся требования к показателям технологической и эксплуатационной стойкости. Эти параметри в значительной степени определяются свойствами тех соединений, на базе которих создаются люодло-,фори, и для основних примопяэмых классов веществ они yss близки к предельным. Отсюда витекает необходимость вклвчошш в орбиту исследований и разработок нових классов материалов с ецэ болеа високими показателями , стойкости, производство которих экологически безопасно, пэ требует доро гостоящого сырья и большого расхода энергии.
Цель работа - разработка составов и тохнолоиш получения шпминесци-рунцих веществ на пригарпшалыю новой основе, обеспечивэкцей удовлетворение возрастанием требований как по стойкости, так и по снижении стоимости. Для достижения указанной цели били решены следующие задачи:
анализ проблем развития основных классов люминофоров и обоснование критериев вибора матрицы; .
вибор по этим критериям новой осповы лшшгофорв л активаторов люминесценции;
определение метода получения лтаинасцирумцэго состава и создание установки для его реализации;
отработка лабораторной техпологяи получения повігх составов;
выполнение исследований оптических свойств полученных образцов при варивши препаративных условий;
' проволынив испытания синтезированных образцов при различных способах возбуждения лаганосцепции.
Объектом исследований являлась порошкообразные образцы кристаллического нитрида кремния, чистого и легированного активаторами лнгапосцон-ции: Ей, Ей и Ип, Tb, Sm, Yd.
Методы исследований обеспечивали получение информации о взаимосвязях состав - строение - свойства изучаемых образцов. Они включали метода количественного химического анализа:
атомно-абсорбциошшй спектральный, осадочный гравиметрический, косвенного титрования ( по Кьвльдалв );
метода рогптенодаФракционных исследований: рентгенофазовый анализ, прецезионкчн определение параметров решетки, определение размеров кристаллитов и м-.жроняпряианкй;
методы оптических исследований: аналіз спектров возбуждения люминесценции, спектров дифіузіюго отражении, поглощошія, излучения, эффоктив-ности для разных сцособов возбуадоюія - фото-, катодо-, радаолюминесцен-ции, анализ кинетики затухания свечения при импульсном возбуждении, анализ температурных зависимостей интенсивности и кинетики фотолюминесценции
1!jіучішн_иппіізіія работы состоит и том, что в ной впервые осуществлены комплексные нксиориж.-нталышо исследования лшинесцирувдих материалов на основе кристаллического нитрида крамішя:
выявлены ааваси-Мооти спектров диффузного отракэкия нитрида кромния от условий ого получинил;
проведен анализ эффективности люминесценции ланташідов (Ln) в большом числе веществ в зависимости от степени направленности связей основы и для ковалонтно-поллрного нитрида кремния установлена необходимость использования ионогошюго соактаватора;
экспериментально доказана эффективность применения кислорода в роли' соактиватора лшинесцвнцин лантотідов в нитриде кремния;
нолучены количественшіо данные но люлнносцвнции нитрида кремния, ле-ги}к.)ванного торбием, ввропиом, европием и марганцем, иттербием, самарием; найдена высокая эффективность фотолюминесценции европия и хорошев соответствие его саоктра возбуждения спектру ртутного разряда высокого давления;
на основе чувствительности спектра свечения европия к составу и строению блихаимх координационных слоев экспериментально подтверждена двухтонная модель азотирования кремниевого порошка;
арвдлоз&ны технологические пути дальнейшего повышения эффективности лимилесцонцпл логщювашюго нитрида кремния.
IlpfiKTinucKj v цптюс.ть работы определяет разработка состава и лабораторной технологии получения лиманасцирупцого материала на основе легированного европием нитрида кремния, примононио которого в лампах типа ДРЛ повидает световой поток на 4 - 5 % и обеспечивает экономический эффект от внедрения его в производство 332 тыс. руб. на годовой объем выпуска 200 тыс. ламп (в ценах 1987 г).
Реализация работы. Полученные в работе образцы легированного ввропиом нитрида кремлил были использованы во БНЖИС им. А.Н.Лодыгина для изготовления огштішх партий люминесцентных ламп.
НР-ЗШЩТУ выносятся;
результати экспериментального исследования оависимостн олтичвских свойств іфистклличоского нитрида кремния от условий его синтеза;
иолохекиа Об увеличении эффективности лшинесцонцда Lri по море сни-швмм степени налрагаышости мьжлтом^шх связей основы;
целесообразность нримспсшіл кислорода сошстиватором люмшюсщзплдл In в кг элентыо-полярном нитриде кремния;
юзможность иснользовнния актнвирэвашюго европием нитрида кремния в лкг.швсцэнпшх лампах типа ДТ'Л.
Апробаиля работы. Основные результата работа докладывались на:
Всос. совещаиии "Синтез, свойства, исследования и технология лгагшю-форов для отображения информации", Ставрополь, 1982 г.
Всес. семяняро "Нитрида: метода получения, свойства и области применения", Рига, 1984 г.
Всес. совещании "Синтез, свойства, исследования я примвненио лия-нофоров", Ставрополь, 1985 г.
II сессии секция кристаллохимии Научного совета по химической кипо-| тике и строении, Зорояеж, 1986 г.
на научном семинаре отдела ламповых люминофоров ВНИК люминофоров. Ставрополь, 19(39 г.
Публикации. По теме диссертации опубликовано 7 статей, тезиси 3 докладов, получвнн 2 авторских свидетельства па изобретения.
Структура и объем работа. Диссертация состотт из введеігая, шести разделов, заклтоння, выводов, списка использованных источников и приложения. Работа изложена на 149 страницах, содержи1 44 ргсушеа и 14 таблиц. Библиографический список состоит из 194 наименований.