Введение к работе
Актуальность темы. В настоящее время, в связи с существованием большого количества фальсифицированных продуктов, в различных областях пищевой промышленности разрабатываются новые способы идентификации и оценки качества продуктов питания. Особенно остро стоит эта проблема в ликероводочной отрасли. По данным Счетной палаты Российской Федерации свыше 50% оборота алкогольной продукции в стране приходится на нелегально произведенные напитки.
Основным компонентом, входящим в состав алкогольной продукции, является этиловый ректификованный спирт, который представляет собой многокомпонентную систему, включающую в себя более 200 соединений.
Существующие в настоящее время методы анализа не позволяют достоверно идентифицировать побочные продукты брожения, содержащиеся в этиловом ректификованном спирте, особенно в малых количествах.
Для определения качества и безопасности этилового ректификованного спирта необходимо разрабатывать современные инструментальные методы анализа, которые основаны на использовании специализированных приборов и дают полную информацию о свойствах веществ, входящих в состав исследуемого продукта. Современные инструментальные методы испытаний пищевой продукции (ИК-спектроскопия, абсорбционная и люминесцентная спектроскопия в видимом и УФ диапазоне, ЯМР и т.д.) характеризуются большими диапазонами обнаружения, селективностью, экспрессностью, они незаменимы при определении следовых количеств вещества (10" - 10" г/дм3).
Основным достоинством инструментальных методов анализа является то, что они позволяют получать объективные численные оценки качества и технологических свойств продукции. Поэтому, разработка новых инструментальных методов, позволяющих расширить спектр определяемых веществ, предназначенных для идентификации и оценки качества этилового спирта, является важнейшей и актуальной задачей, решение которой обусловлено
необходимостью обеспечения продовольственной безопасности населения страны в современных условиях.
Цель и задачи исследования. Основной целью диссертационной работы является разработка экспрессных абсорбционно-люминесцентных методов идентификации и оценки качества этилового ректификованного спирта посредством спектрального анализа следовых количеств, присутствующих в нем органических микропримесей, способствующих повышению безопасности ликероводочной продукции.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:
осуществить поиск новых характеристических признаков (маркеров), позволяющих распознавать спирты различного происхождения;
изучить влияние на спектр поглощения этилового ректификованного спирта вводимых в него денатурирующих добавок (денатоний бензоата -битрекса, бензина и керосина);
исследовать спектры поглощения и люминесценции содержащихся в этиловом спирте микропримесей и разработать алгоритмы и численные методы идентификации спиртов различного происхождения и определения денатурирующих добавок;
провести независимую апробацию разработанных методов в научно-исследовательских лабораториях и проверить результаты исследований на различных образцах этиловых ректификованных спиртов, полученных из пищевого и непищевого сырья;
подготовить национальные стандарты, в которые должны быть включены разработанные методы.
Научная новизна работы. Впервые разработаны абсорбционно-люминесцентные методы идентификации и оценки безопасности и качества этилового ректификованного спирта посредством спектрального анализа следовых количеств органических микропримесей, содержащихся в исследуемом объекте.
Получены новые экспериментальные данные, позволившие установить, что этиловые ректификованные спирты из различного вида сырья имеют характерное наличие для каждого из них ансамбля люминесцирующих и нелю-минесцирующих микропримесей, которое приводит к индивидуальному для данного образца спектру возбуждения - испускания - поглощения.
Впервые установлены собственный спектр поглощения битрекса и спектры поглощения углеводородов ароматического ряда, которые присутствуют во всех образцах керосина и бензина.
Экспериментально доказано, что вводимые в этиловый ректификованный спирт денатурирующие добавки (денатониум бензоат - битрекс, бензин и керосин) изменяют его спектр поглощения в УФ-области спектра электромагнитных волн.
Практическая значимость работы. На основании полученных новых экспериментальных данных впервые разработаны:
экспресс-метод идентификации этилового ректификованного спирта, произведенного из пищевого и непищевого сырья;
спектральный метод определения массовой доли денатониум бензоата (битрекса) в этиловом денатурированном спирте;
спектральный метод определения объемной доли бензина, керосина в этиловом денатурированном спирте.
Применение разработанных методов: идентификации спиртов различного происхождения, определения массовой доли битрекса (денатоний бензоата) и объемной доли бензина (керосина) в этиловом денатурированном спирте, позволяет:
быстро и точно выявить этиловый ректификованный спирт непищевого происхождения, используемый для приготовления ликероводочной продукции;
осуществлять контроль за производством этилового денатурированного спирта;
решить проблему обеспечения безопасности при выпуске ликерово-
дочной продукции, связанной с контролем основного компонента водок -
спирта этилового ректификованного из пищевого сырья.
Разработанные методики метрологически аттестованы (свидетельства № 55-05 от 30.05.05 г., № 67-07, № 68-07 от 28.06.07 г.) и положены в основу действующих национальных стандартов:
ГОСТ Р 52945-2008 «Спирт этиловый. Спектрально-люминесцентный метод идентификации»;
ГОСТ Р 52826-2007 «Спирт этиловый. Спектрофотометрический метод определения содержания денатурирующих добавок (битрекса, керосина, бензина).
Использование разработанных методов позволит не допустить появления на рынке недоброкачественной и фальсифицированной алкогольной продукции, употребление которой оказывает существенное влияние на здоровье и продолжительность жизни населения страны.
Апробация работы. Основные положения работы докладывались на российских и международных конференциях: III Международная выставка -конференция «Аналитические методы измерений и приборы в пищевой промышленности», г. Москва, МГУПП, 2005 г; IV Международная выставка -конференция «Аналитические методы измерений и приборы в пищевой промышленности», г. Москва, МГУПП, 2006 г; V Международная выставка -конференция «Аналитические методы измерений и приборы в пищевой промышленности», г. Москва, МГУПП, 2007 г; VII Международная научно-практическая конференция «Инновационные технологии в пищевой промышленности», Республика Беларусь, г. Минск, РУП «Научно-практический центр национальной академии наук Беларуси по продовольствию», 2008 г.; Научно - практические семинары ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии, г. Москва, 2005-2010 гг.
Публикации.
Основное содержание диссертации отражено в 10 публикациях.
Структура и объем диссертации.
