Введение к работе
В настоящее врймя резко возрастают требования к чистоте полупроводниковых материалов, синтезируемых на базе кадмия, теллура, свинца, мышьяка и фосфора. Для оценки чистоты исходных веществ и соединений существуют методы анализа, позволяющие определять содержание примесей на уровне 10-10 % масс. Исключение составляют газообразующие примеси, и в-частности углерод, при определении которого в рассматриваемых объектах возникают особые трудности, связанные с повышенной летучестью данных веществ. Для определения углерода в легколетучих материалах используют методы высокотемпературной экстракции, искровой масс-спектрометрии и активации заряженными частицами, причем методы высокотемпературной экстракции являются предпочтительными вследствие простоты аппаратурного оформления, возможности применения широкого спектра методических приемов подготовки пробы и анализа, а такне экспрессности. Но при плавлении пробы происходит интенсивное испарение материала. Вместе с парами возможен унос определяемых примесей из зоны отбора аналитической информации. Кроме того, при взаимодействии паров с загрязнениями, находящимися на стенках аппаратуры, возникают неконтролируемые колебания фона, что резко снижает чувствительность анализа, а в отдельных случаях делает его невозможным.
Устранить мешающее влияние паров при определении углерода в легколетучих материалах возможно применением кварцевых ампул-микрореакторов для каждого определения. Окислителями углерода могут служить различные оксиды или газообразный кислород.
Цель работы. I. На базе методов высокотемпературной экстракции разработать способ определения углерода, позволяющий анализировать высокочистые легколетучие вещества и соединения на их основе.
-
Выбрать и очистить реагенты для перевода всего углерода пробы в его оксиды.
-
Разработать методики определения углерода в высокочистых кадмии, теллуре, свинце, теллуриде кадмия-ртути (КРТ), мышьяке, фосфоре и применить их в аналитическом контроле полупроводниковых материалов.
Научная новизна работы состоит в следующем:
-
Предложен и разработан способ определения углерода, основанный на переводе углерода в газовую фазу окислением в вэ-куумированной кварцевой ампуле с последующим масс-спектромет-рическим определением (А.С. 1357758).
-
Разработаны способы глубокой очистки реагентов-окислителей и стенок реактора от углеродсодержащих соединений с целью снижения поправки контрольного опыта.
-
Разработана и изготовлена установка для очистки реагентов-окислителей и стенок ампулы от углеродсодержащих загрязнений, загрузки и отпайки ампул.
-
Разработаны методики определения углерода в высокочистых кадмии, теллуре, свинце, соединениях КРТ, мышьяке, фосфоре с нижней границей определяемых содержаний 2x10 % масс.
Практическая значимость работы. Разработанные методики определения углерода в кадмии, теллуре, свинце, соединениях КРТ, мышьяке, фосфоре используются в институте "Гяредает" для аналитического контроля исследовательских разработок.
На защиту выносятся:
-
Новый способ определения углерода в высокочистых легколетучих веществах и соединениях на их основе, основанный на окислении углерода различными реагентами-окислителями в ваку-умированных кварцевых ампулах с последующим масс-спектромет-рическим определением оксидов углерода.
-
Способ очистки реагентов-окислителей от углерода.
-
Разработанные методики определения углерода в кадмии, теллуре, свинце, соединениях КРТ, мышьяке и фосфоре.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, библиографического списка и пркложений. Основной текст диссертации изложен на 116 страницах машинописного текста, иллюстрированного II таблицами и 13 рисунками. Список литературы включает 52 наименования.
