Введение к работе
Актуальность работы. В нашей стране нормируется содержание более 1500 единении. В то же время обязательному контролю в соответствии с общепринятой тодологией подлежит менее 10% нормируемых соединений, подавляющее большинство которых является органическими. Низкая производительность и высокая стоимость нтроля загрязнений вод в настоящее время связана с необходимостью проведения, гласно стандартной методологии, длительного анализа каждого образца, даже если ределяемые соединения в нем отсутствуют). Продолжительность анализа обусловлена в новном длительной пробоподготовкой, требующей больших по объему проб воды, се ожностью н малым коэффициентом использования пробы. Чувствительность принятых тодов определения опасных экотоксикантов ограничена особенностями обоподготовки и тем, что обычно определяют ничтожную часть вещества, исутствующего в пробе (это количество составляет не менее 10"9 г). В связи с этим ень актуальнам разработка чувствительных, селективных и экспрессных методов нтроля загрязнения окружающей среды органическими соединениями средней и низкой тучести, к которым относится большинство экотоксикантов (диапазон температур тения 220-350С).
Актуальной задачей является также разработка быстрых методов скрининга проб воды і содержание опасных веществ в связи с тем, что во многих пробах нормируемые единения отсутствуют.
Цель работы. Разработка нового способа обнаружения следовых количеств опасных
отоксикантов в воде, основанного на экспрессной пробоподготовке, исключающей
кажение состава пробы веществ и обеспечивающей возможность
зохроматографического анализа всего количества определяемых веществ, шеутствующих в концентрате.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:
изучить возможности и ограничения существующих методов анализа воды, нованных на пробоподготовке и газовой хроматографии;
исследовать возможности пробоподготовкп, обеспечивающей зохроматографическое определение всего количества определяемых веществ, шеутствующих в пробе;
изучить возможность сорбционного концентрирования органических соединений едней и низкой летучести из воды, исключающего использование органических створителей и связанное с ними искажение состава концентрируемых примесей;
- разработать способы экспрессного обнаружения экотоксикантов в воде на ура
ниже ПДК, обеспечивающие возможность быстрого скрининга проб на их содержание
этом уровне.
Научная новизна работы. 1. С целью снижения предела обнаружения малолету органических соединений в воде, исключения растворителей из процесса пробоподготої и ее упрощения предложено использование в качестве сорбента для сорбционн концентрирования (твердофазной экстракции) твердого носителя с неполярь неподвижной фазой.
-
Изучены закономерности сорбции (твердофазной экстракции) и термодесорбг гидрофобных органических веществ средней летучести из водных растворов и основании этих исследований разработан новый способ определения опасн экотоксикантов в воде на уровне ниже ПДК, основанный на твердофазной их зкстракі, из воды без использования растворителя и газохроматографическом анализе вс концентрата.
-
Исследована возможность применения сорбентов с неподвижной фазой ; анализа воздуха на содержание следов различных органических соединений средней низкой летучести.
Практическая значимость работы. В результате проведенных исследований разрабс способ анализа, позволяющий проводить определение в водах различного происхождеї (природных, минеральных, водопроводных) полициклических ароматичесі углеводородов, гексахлорбензола, алифатических углеводородов (присутствие которьи воде является показателем загрязненности воды нефтепродуктами) на уровне ниже ПД1 осуществлять быстрый скрининг проб на содержание этих веществ в воде. Предлоя новый способ очистки питьевых вод от органических соединений, основанный кипячении воды с одновременной продувкой потоком воздуха или другого газа. Показ; также возможность применения сорбентов, выбранных для твердофазной зкстракі: примесей из воды без использования растворителя, для анализа проб воздуха различна происхождения на содержание следов органических соединений средней и низі летучести.
Разработанные способы могут быть использованы при разработке едиг нормативно-методической базы эколого-аналитического и санитарно-гигиеничесю контроля.
В настоящее время результаты работы использованы на химическом факультете МГ
На зашиту выносятся следующие положения:
- новый вариант методологии определения следовых содержаний алифатичеа
углеводородов, полициклических ароматических углеводородов, гексахлорбензола в вол
снованный на пробоподготовке, исключающей использование растворителей и беспечивающей газохроматографический анализ всего концентрата.
результаты изучения закономерностей сорбции (твердофазной экстракции) и :рмодесорбции следовых содержаний гидрофобных органических соединений средней етучести (алифатических углеводородов, полициклнческих ароматических углеводородов, жсахлорбензола) в воде, а также способ их определения основанный на сорбции гвердофазной экстракции) без использования растворителя и газохроматографическом нализе всего концентрата.
способ быстрого определения следовых содержаний органических соединений редней летучести в воздухе, основанный на сорбционном концентрировании, грмодесорбщш и газохроматографическом анализе всего десорбата
Апробация работы
Результаты работы были представлены на международном симпозиуме по апиллярной хроматографии (Рива дель Гарда, Италия 1994 г.), на Международном импозиуме "Хроматография и масс-спектрометрия в анализе объектов окружающей реды" (Санкт-Петербург, 1994 г), на Всероссийской конференции по анализу объектов кружающей среды "Экоаналитика-94" (Краснодар, 1994 г), на Международных импозиумах по инструментальной аналитической химии и компьютерным технологиям iCom 95 и InCom 96 (Дюссельдорф, Германия 1995 и 1996 гг.), на Питсбургской онференции по аналитической химии и прикладной спектроскопии Pittcon'96 (Чикаго, :ША 1996 г).
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 9 работ в виде статей и гзисов докладов.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, молочения, выводов, списка литературы и приложения. Во введении обосновывается ктуальность темы и цель работы, сформулированы положения, выносимые на защиту. [ервая глава представляет собой обзор методов анализа вод на содержание следовых оличеств органических соединений. Основное внимание уделено обзору состояния іетодов пробоподготовки, используемых при анализе вод, их возможностям и граничениям. В этой же главе предложены пути решения существующих проблем, редложен новый вариант методологии определения органических соединений средней етучести в воде, основанный на быстром обзорном анализе проб воды с использованием етодов пробоподготовки и определения, позволяющих анализировать весь концентрат (а е малую его часть). Вторая глава посвящена описанию методики эксперимента. В третьей таве представлены результаты исследования закономерностей твердофазной экстракции ледовых количеств гидрофобных органических соединений средней летучести
