Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Конструкционные кристаллические оптические материалы 6
1.1 Оптические свойства конструкционных оптических материалов 18
1.1.1. Прочность оптических конструкционных материалов 29
1.2. Анизотропия оптических свойств лейкосапфира в ИК-области спектра 30
1.2.1. Особенности оптических свойств менисков лейкосапфира 34
1.3. Получение менисков лейкосапфира 36
1.3.1. Пластическая деформация лейкосапфира 38
Глава 2. Разработка установки для высокотемпературной пластической деформации 47
2.1. Усовершенствование пресс- печи 47
2.2. Разработка пресс - оснастки 49
2.3. Контроль и измерение усилий 54
2.4. Контроль и измерение перемещений 54
2.5. Измерение и регулирование температуры 55
2.6. Измерение и контроль скорости деформирования 57
2.7. Методика получения экспериментальных образцов 57
Глава 3. Высокотемпературная пластическая деформация лейкосапфира 58
3.1. Получение исходных дисков лейкосапфира 58
3.2. Особенности аппаратурного оформления деформации лейкосапфира при температуре до 2100 С 60
3.3. Методика исследования процесса высокотемпературной пластической деформации дисков лейкосапфира 62
3.3.1. Деформация крупногабаритных монокристаллов 64
3.3.2. Особенности пластической деформации дисков полусферическим пуансоном 66
3.4. Математическая модель процесса высокотемпературной деформации дисков лейкосапфира 70
3.5. Критерий пластической деформации при центрально-кольцевом изгибе 84
3.6. Исследование влияния технологических параметров на процесс деформации дисков лейкосапфира полусферическим пуансоном 94
3.6.1. Влияние температуры 94
3.6.2. Влияние скорости деформирования 97
3.6.3. Влияние ориентации диска относительно главной оптической оси 100
3.6.4. Влияние качества обработки поверхности дисков 101
3.6.5. Модуль упругости лейкосапфира 102
3.6.6. Расчет характеристик упругости менисков 105
Глава 4. Исследование свойств лейкосапфира и менисков, полученных высокотемпературной пластической деформацией 109
4.1. Рентгеноструктурные исследования 110
4.1.1. Ориентация основных кристаллографических плоскостей мениска 113
4.1.2. О характере субструктуры мениска 113
4.1.3. Кристаллографические особенности пластической деформации дисков лейкосапфира при центрально-кольцевом изгибе 117
4.2. Исследование структуры менисков лейкосапфира поляризационно-оптическим методом 127
4.3. Оптические свойства лейкосапфира и менисков в ИК-области спектра 132
4.3.1. Кристаллооптические особенности пластически деформированного лейкосапфира 135
4.4. Пластически деформированный лейкосапфир как оптическая среда с новыми оптическими свойствами 140
Глава 5. Высокотемпературная пластическая деформация - материалосберегающая технология 143
Выводы 144
Литература 146
Приложение 158
- Анизотропия оптических свойств лейкосапфира в ИК-области спектра
- Методика получения экспериментальных образцов
- Особенности аппаратурного оформления деформации лейкосапфира при температуре до 2100 С
- Исследование структуры менисков лейкосапфира поляризационно-оптическим методом
Введение к работе
Процесс пластической деформации является универсальным механизмом формоизменения. Этот процесс издревле широко применяется при обработке металлов, где нашел широчайшее применение. В настоящее время этот метод широко применяется при изготовлении деталей из пластических масс и стекла (моллирование).
При производстве изделий из керамических (поликристаллических) материалов процессы пластической деформации находят ограниченное применение при горячем прессовании порошков. В отношении же монокристаллов, пластическая деформация используется только для исследования свойств материалов. В равной степени это относится и к оптическим моно и поликристаллическим материалам.
Как технологический прием, пластическая деформация, в том числе и высокотемпературная, интересна тем, что, во-первых, позволяет изменять форму и размеры изделия при минимальных отходах при обработке или даже их отсутствии и, во-вторых, позволяет целенаправленно модифицировать свойства материалов (появление анизотропии механических свойств у металлопроката или повышение прочности кованых металлов (наклеп)).
С этой точки зрения представляется интересным использование данного технологического приема для изготовления изделий из оптических моно-и поликристаллических материалов. Поскольку «... Несмотря на насыщенность современных оптических приборов сложными электронными схемами, сердцем любого оптического прибора, определяющим его функциональные возможности, остается оптический элемент, изготовленный из какого-либо оптического материала» [1]. Высокая стоимость этих материалов и задачи, возникающие при конструировании оптических приборов, требуют создания материалосберегающих технологий.
Практически все ранее проводившиеся исследования пластичности моно и поликристаллических материалов имели целью исследование свойств этих материалов или исследование закономерностей самого процесса пластической деформации применительно к тем или иным условиям нагружения или к тем или другим группам материалов.
Очевидно, что разработка тех или иных технологических приемов невозможна без глубокого изучения и понимания процессов, происходящих в обрабатываемом материале. Поэтому целью данной работы является исследование процессов происходящих при высокотемпературной пластической деформации в монокристаллических материалах и влияние этих процессов на свойства подверженных такой обработке материалов. Такие исследования являются основой для разработки материалосберегающей технологии, позволяющей получать изделия определенных размеров и формы с заранее заданными свойствами.
Анизотропия оптических свойств лейкосапфира в ИК-области спектра
Распространение волн в кристаллах, в отличие от их распространения в стеклах, имеет некоторые особенности. Известно, что в кристаллах имеет место двулучепреломление света. В общем случае, монохроматический свет, проходящий через кристалл в заданном направлении, распадается на две линейно - поляризованные волны (плоскости поляризации взаимно перпендикулярны), распространяющиеся с различными скоростями. Рассмотрим центральное сечение оптической индикатрисы плоскостью волнового фронта, т.е. плоскостью нормальной к направлению луча. Направление главных полуосей этого сечения совпадает с направлениями векторов электрической индукции данной волны, а длины этих главных полуосей равны показателям преломления.
Абсолютные величины оптической индикатрисы пь п2, п3 - характерные параметры вещества. То же касается и формы и ориентации индикатрисы, то она определяется симметрией кристалла (таблица 13).
Обратимся к одноосным кристаллам. В кристаллах средней категории ориентация оптической оси задана симметрией кристалла. Оптическая ось всегда является направлением [001] или [0001], т.е. главной осью сечения кристалла, а плоскость базиса - оптически изотропным сечением. Следует отметить, что в оптически одноосных кристаллах один из показателей преломления не зависит от направления, второй в разных направлениях — различен. Первый принято называть «обыкновенным» и обозначать п0, второй — «необыкновенным» и обозначать пе, его значения, в зависимости от направления, меняются от п0 до пе.
Наряду с кварцем, кальцитом и дигидрофосфатом калия, лейкосапфир является одноосным кристаллом, величина двулучепреломления которого Ап= п0- пс, в зависимости от длины волны приведена в таблице 14.
Следует подчеркнуть глубокое различие между характером распространения электромагнитных волн в изотропных и анизотропных кристаллах. В изотропных кристаллах в каждом направлении могут распространяться волны любой поляризации, а, следовательно, и естественный свет. В анизотропной прозрачной среде в заданном направлении ( отличном от оптической оси) распространяются волны двух строго определенных поляризаций, скорость распространения которых различна. Естественный свет может распространяться без изменений только вдоль оптических осей. Именно этим объясняется использование одноосных кристаллов для изготовления защитных окон в виде плоскопараллельных пластин, ориентированных относительно оптической оси, из лейкосапфира и фторида магния.
Рассмотрим влияние особенностей светопропускания лейкосапфира на его оптические свойства в ИК-области спектра.
Справочные данные по показателю преломления в ИК-области спектра ограничены, или просто отсутствуют. Наиболее полно эта характеристика для ИК диапазона представлена в работе [55]. В таблице 14 приведены данные по показателю преломления лейкосапфира в ИК-области спектра. Из таблицы видно, что двулучепреломление Дгг= п0- пс уменьшается с увеличением длины волны.
Зависимость положения длинноволновой границы пропускания от ориентации образца относительно оптической оси представлена в данной работе (п. 4.3.) и в работе [56]. Приведенная на рис. 10 данная зависимость позволяет сделать вывод, что данная характеристика является одним из проявлений анизотропии оптических свойств лейкосапфира, как представителя одноосных кристаллов. Причем область пропускания материала, при ориентации плоскости образца параллельно оптической оси, т.е. по гексагональной призме первого рода, шире, и достигает 7,0 мкм на образцах толщиной 1 мм. В области длинноволновой границы пропускания коэффициент пропускании для таких образцов на 15-18% выше, чем у образцов ориентированных по пинакоиду.
В работе [56] приведена также зависимость коэффициента пропускания от температуры (для ориентации с), представленная в таблице 15. В работе [52] проведены такие же исследования, но в более широком температурном диапазоне.
Итак, в одноосных кристаллах, в частности лейкосапфире, имеет место двулучепреломление света, если направление его распространения не оптическая ось. Пропускание лейкосапфира в области длинноволновой границы зависит от кристаллографической ориентации кристалла, что объясняется авторами [56] различием в коэффициентах отражения, а также анизотропией зонной структуры кристалла.
В предыдущем параграфе показано наличие двулучепреломления в кристаллах лейкосапфира. Поэтому, для использования материала в проходной оптике, необходима ориентация пластин (плоских элементов оптической системы) для соблюдения условия: прохождение луча вдоль оптической оси, которое является кристаллографическим направлением [0001]. Как известно, это легко реализуется для параллельных пучков и точечных источников света, однако в литературе не встречается сведений об использовании пластин лейкосапфира в качестве элементов оптической системы в сходящихся или расходящихся пучках (угол падения не равен 0), а также линз из лейкосапфира.
Однако повышение требований к конструкционным оптическим материалам, в части повышения механической прочности [57], и ужесточение требований к однородности кристалла, а также необходимость быстрого решения поставленных задач, заставляет разработчиков искать новые подходы в использовании лейкосапфира в виде изделий сложной конфигурации (линзы, полусферы и т.п.) для проходной оптики [42,58,59]. В работах [58,59] разрабатывается идея создания оптически изотропной оптической детали сложной конфигурации из лейкосапфира высокотемпературной пластической деформацией. В статьях [42,59] отсутствует обсуждение оптических особенностей получаемых менисков. Кристаллографические данные, приведенные в статье, позволяют заключить, что в мениске оптическая ось параллельна его оси симметрии.
Таким образом, использование одноосных кристаллов для элементов проходной оптики имеет, т.е. выпукло-вогнутых линз, имеет свою специфику. Решение данной задачи представлено в п. 4.3.
Методика получения экспериментальных образцов
Образец, который должен был быть подвергнут деформации, укладывали в пресс-форму, пресс-форму размещали в печи, печь закрывали и вакуумировали до остаточного давления ЫО" мм. рт. ст. После этого печь размещали в рабочем пространстве пресса и нагревали до температуры деформации со скоростью «10 К/мин. После достижения заданной температуры проводилась изотермическая выдержка в течении 10-15 мин. После выдержки начинали прикладывать усилие по заданному режиму. По истечении заданного времени (при деформации при постоянном усилии) или заданной степени деформации (стрелы прогиба) усилие плавно уменьшали до нуля. Проводили или не проводили изотермическую выдержку и охлаждали образец с заданной скоростью или инерционно до комнатной температуры. По достижении комнатной температуры печь разгружали, извлекали образец и отправляли на дальнейшие исследования (см. приложение 1).
Учитывая требования к оптическим свойствам конструкционных материалов, таких как высокая прозрачность в ИК-области спектра, высокая оптическая однородность, необходимо ориентироваться на исходный материал высокого оптического качества. Следует также учесть два важнейших технико-экономических аспекта, т.к. речь идет о крупногабаритных кристаллах и способах их холодной обработки, а также достижение необходимых геометрических размерах исходных дисков в соответствии с заданной ориентацией относительно оптической оси при минимальных потерях при резке и круглений.
Требования к материалу вытекают из предполагаемого механизма высокотемпературной пластической деформации - образования и переползания дислокаций, содержание которых в материале на уровне 102 - 104 см"2. Оценка различных приемов выращивания монокристаллического оксида алюминия (раствор - растворная кристаллизация, кристаллизация из газовой фазы, расплавные технологии) показывает преимущества расплавных методов. Это положение отражает и уровень развития технологии сапфира в мире, сделанный экспертами японской фирмы «АТАКА & Co. Ltd, ТОКІО» [83], которые рекомендовали метод направленной кристаллизации, разработанный в СССР, как наиболее перспективный для внедрения.
Плотность дислокаций, как показано в таблице 19, характеризующей качество материала, показывает преимущество методов, представленных в нижней части таблицы.
В работе для изготовления исходных дисков использовали лейкосап-фир, полученный методом ГОИ [11,84] марки Л-И ОСТ 3-3772-77, нормируемыми параметрами которого являются: показатель поглощения в ИК-области спектра, ориентация относительно оптической оси, блочность, двойники, пузырность.
Булю лейкосапфира, после ориентации относительно оптической оси, разрезали на пластины перпендикулярно последней, затем проверяли на блочность, двойники, пузырность и размечали для вырезки дисков необходимых диаметров. Потом заготовки фрезеровали и круглили до заданных геометрических размеров (рис. 15).
При высокотемпературной пластической деформации лейкосапфира, диску необходимо придать определенную, заранее заданную, форму, Поэтому для успешного проведения деформации важным является вопрос о выборе профиля внутренней поверхности матрицы.
Исходными данными для выбора данного профиля являются: радиус кривизны пуансона, толщина образца и требуемая стрела прогиба, которые, в свою очередь, определяются профилем необходимой заготовки. Сечение матрицы представляет собой плавную кривую из трех сопряженных частей окружностей и вертикального центрующего бортика (Рис. 14). Радиус кривизны вогнутой поверхности матрицы дожжен быть не меньше суммы радиуса кривизны пуансона и толщины образца. Выполнение вогнутой поверхности матрицы в виде части сферы обеспечивает деформацию образца в почти изотермических условиях, т.е. его поверхность, особенно в конце деформации почти параллельна поверхности матрицы.
Выпуклая часть профиля матрицы дает возможность осуществлять деформацию «продавливанием в кольцо». Изменяя радиус кривизны этой поверхности, мы регулируем, во-первых, изгибающие напряжения в краевой части образца, а, во-вторых, соотношение растягивающих напряжений в центральной части образца и сжимающих напряжений в области краевого изгиба.
Особенности аппаратурного оформления деформации лейкосапфира при температуре до 2100 С
Булю лейкосапфира, после ориентации относительно оптической оси, разрезали на пластины перпендикулярно последней, затем проверяли на блочность, двойники, пузырность и размечали для вырезки дисков необходимых диаметров. Потом заготовки фрезеровали и круглили до заданных геометрических размеров (рис. 15).
При высокотемпературной пластической деформации лейкосапфира, диску необходимо придать определенную, заранее заданную, форму, Поэтому для успешного проведения деформации важным является вопрос о выборе профиля внутренней поверхности матрицы.
Исходными данными для выбора данного профиля являются: радиус кривизны пуансона, толщина образца и требуемая стрела прогиба, которые, в свою очередь, определяются профилем необходимой заготовки. Сечение матрицы представляет собой плавную кривую из трех сопряженных частей окружностей и вертикального центрующего бортика (Рис. 14). Радиус кривизны вогнутой поверхности матрицы дожжен быть не меньше суммы радиуса кривизны пуансона и толщины образца. Выполнение вогнутой поверхности матрицы в виде части сферы обеспечивает деформацию образца в почти изотермических условиях, т.е. его поверхность, особенно в конце деформации почти параллельна поверхности матрицы.
Выпуклая часть профиля матрицы дает возможность осуществлять деформацию «продавливанием в кольцо». Изменяя радиус кривизны этой поверхности, мы регулируем, во-первых, изгибающие напряжения в краевой части образца, а, во-вторых, соотношение растягивающих напряжений в центральной части образца и сжимающих напряжений в области краевого изгиба.
Для предотвращения раздавливания образца об дно матрицы на направляющем кольце был сделан упор, а в верхней части полусферического пуансона плечики, ограничивающие, во взаимодействии с упором, движение пуансона вниз (рис. 16).
Геометрические параметры матрицы связаны между собой рядом достаточно простых соотношений: Исследование процесса высокотемпературной деформации лейкосапфира полусферическим пуансоном имеет некоторое сходство с исследованием процессов рекристаллизационного прессования. Но, в то же время, имеется одно принципиальное различие, резко затрудняющее исследование, даже по сравнению с исследованиями других методов получения кристаллических оптических материалов - деформация дисков лейкосапфира полусферическим пуансоном без разрушения возможна в очень узком диапазоне интервале технологических параметров. Если при традиционных методах получения кристаллических оптических материалов отклонение технологических параметров процесса от оптимальных ведет к некоторому ухудшению оптических или механических характеристик материала (снижение светопропуска-ния, увеличение рассеивания, снижение прочности, растрескивание и т.п.), то в случае высокотемпературной деформации дисков лейкосапфира полусферическим пуансоном отклонение технологических параметров за пределы узкой зоны допустимых значений ведет к разрушению образца на большое количество фрагментов, что делает практически невозможным его дальнейшее исследование, а также лишает исследователя возможности провести математическое планирование эксперимента с целью выявления оптимальных значений технологических параметров процесса, особенно при условии, что, зачастую требуемые интервалы варьирования меньше предела чувствительности измерительных приборов.
Условием успешного проведения процесса деформации является возникновение в образце напряжений, которые, с одной стороны, должны превышать предел текучести материала, а, с другой стороны, не превышать предела прочности материала при данной температуре. Известно, что напряжения, возникающие в материале при его пластической деформации, описываются выражением вида (10) (см. п. 1.З.1.).
Следовательно, для получения сравнимых результатов процесс следует проводить при одинаковых температурах и скоростях деформации. В наших условиях деформация дисков лейкосапфира является неоднородной, поэтому возникает проблема выбора критерия, обобщенно характеризующего степень деформации образца. Таким критерием в условиях геометрического подобия матрицы и пуансона для дисков различного диаметра (отклонение от подобия ведет к невозможности получения целых образцов), является стрела прогиба, т.е. глубина полости полученной заготовки. Кроме учета криволи-нейности образцов, стрела прогиба позволяет учитывать изменение толщины образца в результате его растяжения и связанное с этим явлением, увеличение поверхности образца.
Исследование проводили в изотермических условиях, в узком температурном диапазоне (2020 - 2040С), позволяющем получить целые образцы, при постоянной скорости перемещения пуансона. Постоянная скорость перемещения пуансона (скорость деформирования) обеспечивает равномерное увеличение стрелы прогиба, т.е. постоянной скорости интегральной деформации. В эксперименте определялась зависимость перемещения от приложенного усилия при постоянной скорости деформирования. Деформирование проводилось до достижения заданной стрелы прогиба, после чего образец разгружался и плавно охлаждался для предотвращения термического разрушения образца. Из полученных в опыте значений перемещения пуансона вычитали упругую составляющую, вызванную упругим сжатием столба, и прибавляли начальное значение прогиба, вызванного действием атмосферного давления. Полученные данные использовались для расчета напряжений, возникающих в процессе деформации по приведенным ниже математическим моделям.
Использование данной модели позволило разработать основы технологии менисков лейкосапфира методом высокотемпературной деформации дисков, выразившееся в разработке «Временной технологической инструкции» (Приложение 1).
Исследование структуры менисков лейкосапфира поляризационно-оптическим методом
Поляризационно-оптическая картина двулучепреломления менисков лейкосапфира, полученная на полярископе ПКС-125 с диффузным источником света (А,=550мкм) при круговой поляризации, имеет три ярко выраженные зоны: центральную зону однородной деформации, включающую пятно нулевого порядка и пять концентрических колец, зону неоднородной пластической деформации с тремя фестонами и концентраторами напряжений, проявляющих тригональную симметрию лейкосапфира и краевую зону однородной деформации с полосами 11-14 порядков. Зона, в которой проявляются кристаллографические особенности пластической деформации лейкосапфира, может рассматриваться как оптически неоднородная зона, строение которой и оптические неоднородности обусловлены геометрическим отбором элементарных механизмов скольжения по известным системам [76,86].
Обращает внимание однонаправленное действие плоскостей зеркальной симметрии. Как видно из рис. 49, зеркальная плоскость, перпендикулярная плоскости рисунка, проходит от центра образца в сторону Хг, но не прослеживается в направлении Х2. Аналогичное явление наблюдается и вдоль других симметрично равных направлений. Такое явление, видимо, обусловлено как неоднородностью процесса деформации, так и особенностями структуры лейкосапфира вдоль направлений типа 0110 . источником света). Для описания картины двулучепреломления (рис. 49) будем рассматривать мениск как часть сферической оболочки с внутренним радиусом R и толщиной d (рис. 50). В параллельном пучке света с осью, параллельной геометрической оси мениска, угол падения луча в точке, имеющей координату X, определяется соотношением
Угол преломления луча Гі на этой поверхности определяется известным законом преломления где n=(n0-ne)/r - «средний» показатель преломления, которым можно пользоваться, если не учитывать пространственного разделения поляризо- ванных лучей в кристалле при малой величине двулучепреломления (п0 пе)=8,2-10" при А=550мкм и малой толщине образца.
Линейное смещение АХ луча с координатой X в результате прохождения оболочки Угловое смещение Ар луча после прохождения изогнутой оболочки Формулы (84-91) позволяют рассчитать зависимость величины естественного двулучепреломления от расстояния X от центра диска в мениске, полученном в результате высокотемпературной деформации анизотропного кристалла, полагая, что ось Z кристалла становится параллельной радиусам (рис. 51). Для сравнения здесь же приведена зависимость An от угла наклона плоскопараллельной пластинки толщиной d по отношению к лучам с координатами X. Видно, что мениск достаточно хорошо может быть аппроксимирован наклонным просвечиванием пластинки Z-среза (лейкосапфирный компенсатор Берена).
Положение полос интерференции указывает, что в процессе высокотемпературной деформации под влиянием всей суммы процессов пластической деформации оптическая ось кристалла Z равномерно поворачивается во всех направлениях в угловом диапазоне ±30 (рис. 49,51).
Высокотемпературная деформация, как известно, не является единственным способом получения менисков лейкосапфира. Они могут быть получены также путем выращивания или холодной обработкой в виде Z- монокристалла. Двулучепреломление в таком мениске определяется соотношением и дает зависимость от X, отличающуюся от первых двух и экспериментальных точек (рис. 50). высокотемпературная пластическая деформация пластинок анизотропных кристаллов позволяет получать заготовки с радиальной направленностью оптической оси кристалла при удовлетворительном качестве структуры и оптическом качестве материала.
Особенностью менисков, полученных высокотемпературной пластической деформацией Z-дисков лейкосапфира является то, что главная оптическая ось перпендикулярна поверхности мениска в любой его точке. Т.о., исходя из общих классических представлений, при использовании такого мениска в качестве конструкционного оптического материала, прохождение света через него подобно прохождению света через плоскопараллельную пластину, т.е. без двулучепреломления. Чтобы оценить эту особенность, необходимо исследовать пропускание лейкосапфира в ИК-области спектра в зависимости от ориентации от оптической оси. При исследовании спектральных характеристик лейкосапфира и менисков использовались спектрофотометры Specord и ИКС-29. Приборы обеспечивали точность измерения не хуже 1%. На рис. 52 и в таблице 23 представлены результаты спектральных исследований лейкосапфира различных ориентации относительно оптической оси в ИК - диапазоне.
