Введение к работе
I, 1,1 Атуальиость про&лсчы
Окисление кислородом - один из основных путей порчи масложнровой продукции Продукты окисления резко ухудшают качество и физиологические свойства жиров, поэтому их содержание в продуктах ограничивают нормативно Кроме того, контроль физических и химических показателей качества масла является вадаюй частью технологического процессе получения и переработки масел и жиров и обеспечения их конкурентоспособности Петому объективный контроль содержания продуктов окисления очень важен Установлено, что основной путь окисления жиров лежит через образование гидроперекисей, их распад с образованием карбонильных соединений и далее летучих вешеств, циклических и других продукта Поэтому основными контролируемыми в производстве показателями являются содержание гидроперекисей (перекненае число) и карбонильных соединений («ншидиновое число)
Принципиальным условием объективности контроля является единство измерений, «Закон о техническом регулировании», вышедший в 2003 г, ставит обеспечение единства измерешей в один ряд с проблемами безопасности Единство измередий включает следующие аспекты
- применеіше единиц и величин, регламентированных международной сис-
земой ЄДИНИЦЄЙ (SI),
установление показателей точности измерений; метрологическую аттестацию методик выполнения измерений,
стандартизацию условий выполнения измерений, введение процедур контроля точности
Задача обеспечения единства измерений в настоящее время актуальна, и ее решение напрядтуто влияет на качество выпускаемой пищевой продукции и здоровее людей.
Проведенный анализ нормативной и технической документации отрасли и специальной литературы показал, что в этом отношении единство измерений содержания продуктов окисления в }кирах в настоящее обеспечено недостаточно
Погрешность результата измерений определяется многими фах горами, среди которых зачастую доминирующими оказываются не аппаратурные, а методические и субъективные составляющие В этой связи использование федств контроля точности результатов анализа является одним из необходимых условий обеспечения единства измерений и представляет собой актуальную проблему
1.Ї Цель работы
Основной целью исследования является повышение точности измерения содержания гидроперекисей и карбонильных соединений в маслах и жирах Из поставленной цели следуют основные задачи данной диссертационной работы
-
Оценка современного состояния мегодов измерения содержания гидроперекисей и карбонильных соединений
-
Выбор и приведение методов измерения указанных показагелей в соответствие требованиям современных стандартов и документов по метрологии
-
Метрологическая аттестация выбранных методов контроля этих показателей
1.3 Научная новизна
1, Впервые определены и сформулированы требования к необходимой точности измерение содержания гидроперекисей и карбонильных соединений в растительных маслах и жирах
-
Установлены источники погрешности и разработаны адекватные математические модели точности измерения перекисного и анизндинового чисел стандартизованными методами
-
Показано, что реакции гидроперекисей различных жиров с йодидом калия удовлетворительно описываются уравнением кинетики псевдопервого порядка с близкими параметрами
-
Установлены необходимые условия проведения анализа* температура -(15 .30) С, загрузка йодистого калия - 1 см' 50 % раствора йодистого калия, продолжительность экспозиция в условиях полной светоизоляции - 35 минут Показано, что при соблюдении этих условий диапазон измерения перекисного числа можно расшири гь до (0,1 100) мэкв/кг
5 Обосновала целесообразность применения и разработан метод измерения содержания карбонильных соединений основанный на измерении остаточной концентрации ароматического амина через образование ароматического азометинового красителя поглощающего свет в видимой области
1.4 Практическая значимость
1 Рекомендован и метрологически аттестован метод измерения перекис ного числа со следующими условиями проведения анализа температура - (15 30) С, загрузка йодистого калия - і см3 50 % раствора йодистого калия, продолжительность экспозиция в условиях полной светоизоляцни - 35 минут
-
Расширение диапазона измерения перекисного числа до (0,1 100) мэкв/кг позволяет применять этот метод также для контроля непищевой жирсодержанцей продукции
-
Предложен новый метод измерения карбонильного числа, позволяющий повысить достоверность получаемых результатов, что приводит к снижению рискаї выпуска недоброкачественной продукции
-
Единицы измерения перекисного и карбонильного чисел приведены в соответствие с ГОСТ 8 417-2002
-
Достоверность полученных результатов обеспечена использованием современных методов анализа, математической обработкой результатов измерений и опытно-промышленными испытаниями
-
Личный вклад яптора заключается в постановке и планировании работы, осуществлении экспериментальных исследований, обработке данных и их интерпретаций
-
Апробяппя работы
Результаты работы доложены на следующих конференциях
1 3-я международная конференция «Масложировая индустрия в условиях
единого зкономітческого пространства», Санкт-Петербург, 12-13 ноября 2003 г
2 Международная научно-практическая конференция «Состояние, проблемы и
опыт аналіггнческого приборостроения для сельскохозяйственного производства,
пищевой и перерабатывающей промышленности и робототехнических систем точно
го земледелия», Санкт-Петербург 25-26 мая 2004 г
3 Конференция молодых ученых и аспирантов НИУ СЗНМЦ «Формирование конкурентоспособности молодых ученых», Санкт-Петербург-Пушкин, 26 октября 2005г
1.8 Структура и объем работы