Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Обзор научно-технической литературы 12
1.1. Технология производства шоколада 12
1.2. Влияние основных видов сырья, добавлений на формирование качества шоколада 18
1.3. Показатели качества шоколада 31
1.3.1. Органолептические и физико-химические показатели .31
1.3.2. Характеристика процессов окисления и микробиологической порчи 32
1.3.3. Идентификационные признаки шоколада 36
1.4. Экстракция жиров 38
1.5. Процессы, протекающие при хранении шоколада .40
1.6. Влияние упаковки на сохранность шоколада 51
1.7. Хранимоспособность шоколада 53
1.8. Ускоренное тестирование сроков годности шоколада 61
1.9. Выводы по обзору литературы и задачи исследований 62
Глава 2. Объекты и методы исследования 65
2.1. Объекты исследования. 65
2.2. Методы исследования. 67
2.2.1. Исследование органолептических показателей шоколада методом построения профилограмм 67
2.2.2. Определение физико-химических показателей качества шоколада 69
2.2.3. Массовая доля жира 71
2.2.4. Математические методы исследований 71
2.2.5. Расчет годового экономического эффекта 75
Глава 3. Теоретические аспекты идентификации шоколада и прогнозирование сроков годности 78
3.1. Выводы по главе 85
Глава 4. Разработка методик определения идентификационных признаков шоколада 86
4.1. Методики определения массовых долей общего сухого и сухого обезжиренного остатков какао 86
4.2. Методики определения массовых долей молочного жира и сухого обезжиренного остатка молока 96
4.3. Отличия разработанных методик от зарубежных 105
4.4. Апробация методик 106
4.5. Выводы по главе 111
Глава 5. Изменение качества шоколада при хранении 112
5.1. Исследование окислительных процессов в различных видах шоколада. 112
5.2. Исследование массовой доли суммы токоферолов в различных видах шоколада 115
5.3. Влияние идентификационных признаков на индукционный период образцов шоколада в процессе хранения 118
5.4. Исследование органолептических показателей шоколада в процессе традиционного хранения 123
5.5. Разработка модели прогнозирования сроков годности шоколада 127
5.6. Выводы по главе 136
Глава 6. Практические результаты исследований 137
6.1. Выводы по главе 138
Выводы 139
Список литературы 141
Приложения 164
- Влияние основных видов сырья, добавлений на формирование качества шоколада
- Хранимоспособность шоколада
- Методики определения массовых долей молочного жира и сухого обезжиренного остатка молока
- Разработка модели прогнозирования сроков годности шоколада
Введение к работе
Актуальность темы.
Шоколад - одно из популярных кондитерских изделий, представляющее собой продукт технологической переработки какао-бобов, в тоже время и дорогой продукт. В настоящее время появляются возможности его фальсификации, связанной с одной стороны с заменой сырья, а с другой - с нарушением технологических процессов производства.
Поэтому необходимо совершенствовать систему контроля качества поступающего сырья и технологию производства. Технологические решения должны быть таковы, чтобы обеспечить требуемое качество шоколада. Это может быть достигнуто с помощью разработки нормативной документации.
В ранее действующем стандарте «Шоколад. Общие технические условия» нормированы три показателя: степень измельчения, массовая доля начинки, массовая доля золы, по которым невозможно идентифицировать продукт и выявить фальсифицированный шоколад.
За рубежом требования к шоколаду включают идентификационные признаки: показатели массовых долей общего сухого и сухого обезжиренного остатков какао, которые регламентированы в кодекс стандарте (Codex STAN 87-1987) и в директиве 2000/36 ЕС «О какао и шоколадных изделиях, предназначенных для употребления в пищу».
Техническим комитетом 149 действующим на базе НИИ кондитерской промышленности разработан государственный стандарт на шоколад ГОСТ Р 52821-2007 «Шоколад. Общие технические условия», согласно которому шоколад идентифицируется по признакам: массовые доли общего сухого остатка какао, сухого обезжиренного остатка какао, молочного жира и молока или молочных продуктов, т.е. разработка методик их определения, является актуальной задачей.
Для внедрения ГОСТ Р 52821-2007 «Шоколад. Общие технические условия» в ГНУ НИИКП разработаны методики идентификационных признаков шоколада, определения массовых долей общего сухого и сухого обезжиренного остатков какао, молочного жира и молока или молочных продуктов, которые вошли в основу новых государственных стандартов.
Важным в настоящее время стал вопрос прогнозирования сроков годности пищевых продуктов. Для прогнозирования сроков годности пищевых продуктов применяются различные виды математической обработки, однако, математические модели, позволяющие прогнозировать сроки годности шоколада с достаточной степенью точности, отсутствуют. Поэтому разработка таких моделей с использованием современных подходов к оценке качества шоколада является в настоящее время насущной задачей.
Теоретико-методологические аспекты и основы повышения качества кондитерских изделий изложены в научных исследованиях ведущих ученых Л.М. Аксеновой, А.В. Зубченко, Г.А. Маршалкина, Т.П. Ермаковой, Г.М. Клешко, А.Л. Раппопорта, З.Г. Скобельской, М.А. Талейсника, Т.Б. Цыгановой, и многих других.
Учитывая вышеизложенное, для обеспечения качества шоколада необходимо контролировать показатели идентификации в соответствии с требованиям ГОСТ Р 52821-2007 «Шоколад. Общие технические условия» с целью совершенствования технологии и для прогнозирования сроков годности, зависящих от скорости процессов окисления жиров.
В представленной работе научно обоснованы основные параметры методик идентификации шоколада, исследовано влияние идентификационных признаков на окислительную стабильность жиров шоколада, отличающихся различной массовой долей общего сухого остатка какао с целью прогнозирования сроков годности шоколада.
Цель работы - развитие технологии шоколада путем моделирования его рецептурного состава и увеличения сроков годности.
Для достижения установленной цели поставлены задачи исследований:
- разработка методик определения идентификационных признаков;
проведение мониторинга показателей массовых долей общего сухого и сухого обезжиренного остатков какао, молочного жира и молочных продуктов в шоколаде;
проведение мониторинга показателей окислительных изменений жиров: перекисного числа и массовой доли токоферолов с целью выявления фактических диапазонов этих показателей и установления рекомендуемых значений;
исследование влияния идентификационных признаков: массовых долей общего сухого остатка какао, молочного жира и сухого обезжиренного остатка молока на окислительную стабильность жиров шоколада при хранении;
проведение математической обработки результатов для прогнозирования сроков годности.
Научная новизна работы.
Разработаны и усовершенствованы методики определения
идентификационных признаков шоколада, оптимизированы условия проведения испытаний для каждой методики.
Выявлена взаимосвязь между показателями идентификации и окислительной стабильностью шоколада в процессе длительного хранения.
Для создания оптимальной рецептуры шоколада с заданными технико-экономическими показателями, обоснован показатель - прогнозируемый срок годности.
Разработана математическая модель прогнозирования сроков годности шоколада.
Установлены прогнозируемые сроки годности шоколада с различной массовой долей общего сухого остатка какао.
Обоснованы рекомендуемые значения перекисного числа, и минимальные значения массовой доли токоферолов для различных видов шоколада.
Практическая значимость работы.
Разработаны следующие стандарты:
ГОСТ Р 53164-2008 ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ Метод определения содержания сухого обезжиренного остатка какао в шоколадных изделиях;
ГОСТ Р 53156-2008 ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ Методы определения содержания общего сухого остатка какао в шоколадных изделиях;
ГОСТ Р 53122-2008 ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ Методы определения содержания молочного жира в шоколадных изделиях;
ГОСТ Р 53212-2008 ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ Методы определения сухого обезжиренного остатка молока в шоколадных изделиях с молоком.
Разработан и получен патент на «Способ определения качества шоколада» (патент РФ на изобретение №2351928 от 25.12.2007 г.).
Апробация работы.
Основные положения и результаты исследований диссертационной работы были представлены: на 6,7-ой международной конференции «Торты и пирожные 2008, 2010» (Москва, МПА, 2008 г., 2010 г.), на всероссийской конференции «Научно-практические аспекты экологизации продуктов питания» (Углич, ГНУ ВНИИМС, 2008 г.), на 2, 3, 4-ой конференции молодых ученых и специалистов институтов Отделения «Хранения и переработки сельскохозяйственной продукции» Россельхозакадемии (Москва, ВНИИМП, 2008-2009 гг., ГНУ ГОСНИИХП, 2010 г.), на 3-ей международной конференции «Индустрия пищевых ингредиентов XXI века» (Москва, МПА, 2009 г.), на 7,8-ой международной конференции «Кондитерские изделия XXI века» (Москва, МПА, 2009 г., 2011 г.), на программах повышения квалификации технологов (Москва, МПА, 2009- 2010 гг.), на семинаре «Новое в законодательстве оборота кондитерских изделий на российском рынке и проблемы идентификации кондитерских изделий в современных условиях» (Москва, ЦБК Экспоцентр, 2010 г.), на конференции, посвященной 80-летию кафедры «Технология кондитерского производства» (Москва, МГУПП, 2010 г.), на восьмой международной научной конференции студентов и молодых ученых «Живые системы и биологическая безопасность населения» (Москва, МГУПБ, 2010 г.).
Публикации.
По материалам диссертационной работы опубликовано 11 печатных работ, из них 3 статьи в журналах перечня, установленного ВАК, 1 патент РФ.
Структура и объем работы.
Диссертация состоит из введения, 6 глав, выводов, списка литературы и приложений. Основное содержание работы изложено на 140 страницах печатного текста, включает 22 таблицы и 44 рисунка. Список использованной литературы включает 235 источников из них 91 на иностранном языке.
Влияние основных видов сырья, добавлений на формирование качества шоколада
Какао-бобы — специально обработанные и высушенные семена дерева какао. Они являются основным сырьем при производстве шоколада и какао порошка [151].
По своим качественным признакам какао—бобы подразделяются на:
- благородные (сортовые — дерево криолло), обладающие нежным вкусом и приятным тонким ароматом со множеством оттенков (Ява, Тринидад, Цейлон, Гренада, Арриба и др.).
- потребительские, к которым относятся такие культуры, как форастеро и гибриды криолло и форастеро. Они имеют горький, терпкий, кисловатый вкус и сильный аромат. К этой группе относятся все африканские сорта и американские сорта Байя и Пара [50, 151].
Ядро какао-бобов состоит из: воды — 4-6%, жира — 51-56%, крахмала — 7-10%, глюкозы, сахарозы, фруктозы - 1-2%, белковых веществ, представленные в основном альбуминами и глобулинами — 10,3-12,5%, пурина — 1 — 1,5%, теобромина - 1,5 — 1,7%, кофеина - 0,15-0,2% дубильных веществ — 4-7%, кислоты — 1-2%, пентозанов — 0,3-1,5% минеральных веществ — 2-3%, клетчатки - 8-10%, золы - 0,9-3,1% [32, 42, 46, 50, 51, 82, 94, 97, 200, 201]. Состав анатомических частей — зародыша и какаовеллы представлен в приложении Б [97].
Минеральные вещества какао-бобов представлены в основном элементами — К, Са, Р, Mg. В золе какао-бобов обнаружено 34% К20, 34% Р205, 16% MgO, 1,5% Na20, 4% CaO, 0,3% Fe203, 0,3% A1203, 3% S03, 1% CI и 0,3% Si02 (к массе всей золы). По данным автора [200] в микроэлементы ядра какао-бобов входят (мг/кг): 0,31 As, 0,13 Pb, 1,4 F, 23,0 Си, 24,0 Mn, 0,21 Mo, 43,0 Zn.
Витамины представлены группой В (Вь Вг, В6), из кислот — никотиновая, пантотеновая, фолиевая.
При ферментации под влиянием микроорганизмов — дрожжей — в какао-бобах развиваются процессы брожения [233], продолжающиеся несколько дней. При этом температура бобов постепенно повышается1 и достигает 50С. В результате брожения, сахаристые вещества превращаются в спирт и углекислый газ, некоторая часть спирта окисляется с образованием уксусной и других кислот, которые насыщают какао-бобы и остаются в них [46].
Сложные химические и биохимические процессы, вызываемые продуктами жизнедеятельности микроорганизмов — ферментами (отсюда и название процесса — ферментация), изменяют состав и улучшают вкус какао-бобов: уменьшается содержание дубильных веществ, горечь и вяжущий вкус какао-бобов смягчаются, изменяется их цвет, (бобы становятся коричневыми) и развивается5 характерный шоколадный аромат, при этом они теряют способность прорастать [46, 50, 97, 107, 109].
Ферментацию обычно ведут в корзинах или в ящиках в течение примерно одной недели.
Авторы работ [108, 116] отмечают, что шоколад, изготовленный из какао-бобов подвергнутых вторичной ферментации, характеризуется повышенным ароматом, насыщенным цветом по сравнению с какао-бобами подвергнутых простой стадии обжаривания при 135С.
Вторичная ферментация — более эффективный метод обогащения какао-бобов, но более длительный и сложный по сравнению с обжаркой. Кроме вторичной ферментации существует способ обработки какао-бобов паром и осуществляется он при температуре 100-140С в течении 10-120 мин после такой обработки какао-бобы получаются менее кислые и с более низким содержанием 2-метокси-З-изопропилпиразина [157].
После ферментации, какао-бобы медленно сушат на солнце [111] или в специальных сушилках при 45—75С в результате чего влажность какао-бобов уменьшается с 60 до 8% [46, 50, 97]. Сушка в естественных условиях длится 8—15 сут. [46, 50]. Химический состав сырых и ферментированных, высушенных какао-бобов приведен в приложении В [97]. Высушенные и ферментированные какао-бобы называются товарными, которые подразделяются на какао-бобы, высшего качества (Эквадор, Каракас, Венесуэлла и др.) и какао-бобы среднего качества (Сан-Томе, Фернандо-По, Пуэрто-Рико и др.).
Ферментацию и сушку следует рассматривать как два взаимосвязанных процесса, включающие сложные биохимические процессы.
Как отмечают авторы работ [95, .97, 102, 107] основные ингредиенты, придающие шоколадной массе оригинальные выраженные вкус и аромат — ферментированные, высушенные, обжаренные, тертые какао-бобы.
Обжаривание какао-бобов — одна из главных стадий подготовки сырья, определяющих в дальнейшем качество шоколадных изделий: В результате обжаривания интенсивно протекают химические реакции с образованием различных ароматических соединений. Содержание аминокислот и редуцирующих Сахаров вследствие протекания реакции Майяра уменьшается, и образуются альдегиды и меланоидины [65, 205]. Такие вещества, как углеводы, аминокислоты и пептиды играют ключевую роль в протекании этих реакций, в процессе которых формируются аромат и вкус какао. Изменения этих веществ влияют на ароматические и вкусовые свойства какао-бобов.
Для протекания реакций Майяра необходимо, наличие восстанавливающих Сахаров [96]. Если добавить, например, фруктозу и глюкозу, появляется возможность дальнейшего совершенствования аромата и вкуса какао.
При введении глюкозы усиливаются горький и кислый вкусы, а при ферментной обработки вкус и аромат какао улучшается.
Автором работы [111] было отмечено, что если нагревать d-глюкозу в течении 2,5 часов при 150С можно обнаружить следующие нелетучие продукты: левоглюкозан, изомальтозу, мальтозу, генциобиозу, софорозу, целлобиозу, ламинарибиозу и высшие олигосахариды. Эти соединения должны оказывать определенное влияние на вкус конечного продукта. Как отмечено генциобиоза, например, обладает очень горьким вкусом.
При нарушении технологического процесса обжаривания; какао-бобы не будут иметь должного аромата, что в дальнейшем скажется на качестве шоколадной массы. Следует отметить, что при обжарке какао-бобов образуется летучий изовалериановый альдегид — продукт взаимодействия между лейцином и глюкозой, который быстро окисляется в валериановую кислоту, являющуюся синергистом в развитии шоколадного аромата.
Авторы работ [95, 96] отмечают, что если, температура обжаривания будет выше 150С, то образуются .гетероциклические компоненты — пиразины, которые снижают выраженность других ароматических компонентов продукта. Это затрудняет подбор ароматизаторов и других добавок, вносимых в шоколадную массу с целью придания ей оригинальных вкуса и аромата.
Автором работы [115] отмечено, что наилучшие условия сушки, обеспечивающие высокое содержание предшественников аромата какао-бобов и значительно меньшее количество пиразинов, становятся при соотношении глубины слоя какао-бобов / температуры — 8,3 см / 40С. Самые неблагоприятные условия сушки 1,5 см / 60С, при которых концентрация предшественников аромата была наименьшей; а пиразинов — наибольшей, что очень влияет на сам аромат шоколада.
Авторами работ [95, 96, 111, 112] было установлено, что аромат шоколада формируется за счет таких веществ, как: азот- и кислородсодержащие гетероциклические соединения, альдегиды, кетоны, сложные эфиры — 13%, спирты, углеводороды — 13%, кислоты — 11% (органические нелетучие и дубильные), нитрилы и сульфиды, пиразины — 20%, флавоноиды (флаваноны), пурины, аминокислоты содержание которых представлено в приложении Г [200], эфирное масло, полифенольные соединения, теобромин и кофеин, сахара, а также некоторые продукты распада белковых веществ. Автор работы [112] показывает, что если летучие фракции шоколада после вакуумной дистилляции и жидкостно-жидкостной экстракции исследовать методами газовой хромато-ольфактометрии и газовой хромато-масс спектрометрии, то можно обнаружить 33 потенциальных душистых соединений в нейтрально-основной фракции. Установлено, что из этих 33 веществ, три вещества обладают сильным шоколадным ароматом: 2-метилпропаналь, 2-метилбутаналь, и 3-метилбутаналь [150], в отличие от других, у которых был аромат похож на аромат пралине, орехов и кофе. Существует способ [153], который включает предварительное снижение или удаление натурального аромата из ингредиентов шоколада? или шоколадной массы с целью его манипулирования, например, отгонкой с использованием следующих методов: путем предварительной обработки какао-бобов, добавления воды к жидкому шоколаду в процессе обработки, отказом от использования, в результате выпускаемого промышленностью сухого, молока высокотемпературного нагрева, которое обладает сильно выраженным кипяченым привкусом и др.
Хранимоспособность шоколада
В последнее время все больше уделяется внимание тому, чтобы развивать пищевые продукты с увеличенным сроком, хранения за счет использования различных пищевых добавок. Кроме увеличения сроков хранения, основными направлениями развития производства пищевых продуктов является и улучшение качества с последующим предотвращением фальсификации пищевых продуктов или изделий.
Пищевые, вкусовые и ароматические добавки повышают пищевую ценность продуктов, потребительские свойства, но не оказывают влияния на хранимоспособность продуктов.
Проблема повышения хранимоспособности пищевых продуктов связана со следующими основными аспектами: проблемой повышения пищевой ценности, проблемами улучшения органолептических, физико-химических, микробиологических показателей и проблемой выбора оптимальных условий хранения [222].
Возникла необходимость, связанная с построением единой концептуальной модели повышения хранимоспособности пищевых продуктов.
Эффективное развитие путей повьппения пищевой ценности продуктов питания возможно на основе расширения их сырьевой базы, поиска новых обогатителей.
Задача повышения пищевой ценности выпускаемого ассортимента продукции в соответствии с основными положениями теории адекватного питания включает повышение биологической ценности, увеличение содержания витаминов, минеральных веществ. Однако повышение пищевой ценности может ухудшить потребительские свойства продуктов, и эту проблему необходимо решать одновременно с улучшением органолептических, физико-химических и микробиологических показателей хранимоспособности, т.е. разрабатывать мероприятия по гармонизации всех показателей хранимоспособности. Это неизбежно ведет к совершенствованию традиционной и созданию новой технологии производства пищевых продуктов.
Основным проблемным вопросом при построении процедур повышения хранимоспособности пищевых продуктов является вопрос, связанный с установлением связей между пищевыми продуктами и элементами множества ресурсов, (исходное сырье, состав продукта, технологический процесс, режимы хранения и- др.), которые могут быть использованы при повышении его хранимоспособности.
Формула (4) дает наглядное и достаточно полное представление о методе повышения хранимоспособности пищевых продуктов и может служить его концептуальной моделью.
Предложенная, концептуальная і модель метода повышения хранимоспособности пищевых продуктов отражает основные его признаки и характеристики, но не определяет структурных взаимосвязей между элементами. Поэтому возникает необходимость, отображения концептуальной модели метода повышения хранимоспособности пищевых продуктов в модель,, удобную для анализа и систематизации элементов метода и их свойств, что позволяет формализовать отношения между ними на множестве технологических решений.
В качестве примера рассмотрим повышение хранимоспособности шоколада. В таблицах 2, 3 приведены, значения, основных свойств показателей хранимоспособности шоколада, а также их компонентов.
Анализ таблиц 2 и 3 позволяет заключить, что каждый показатель хранимоспособности характеризуется своими свойствами: составом, абсолютных и (или) относительных показателей, широтой перечня показателей, делением на группы, взаимозависимостью и возможностью сочетания и.т.п.
На рисунке 5 представлена многоуровневая структура показателя хранимоспособности шоколада.
Структура обобщенного комплексного показателя хранимоспособности рассматривается, как четырехуровневая иерархическая совокупность свойств.
Обобщенный комплексный показатель верхнего уровня (Хо) определяется шестью составляющими второго уровня: пищевой ценностью (Xi), органолептическими (Хг), физико-химическими (Хз), микробиологическими QQ), сроками годностями (Х5) и реологическими (Х6) показателями.
В соответствии с таблицей 3 определены показатели третьего уровня. Пищевая ценность оценивается химическим составом продукта, а именно содержанием: белков (Хц), жиров (Xi2), углеводов (XJ3), минеральных веществ (Xu), витаминов (Xi5). Органолептические показатели включают: внешний вид (X2i), вкус и запах (Х22), структуру и консистенцию (Хгз).
Также необходима оценка показателей, оказывающих большое влияние на качество продукта: массовая доля масла какао (Х31), степень измельчения (Х32); микробиологическая безопасность продукта (Хц). Для получения хранимоспособности шоколада необходима оценка условий хранения (Х5і), соблюдения гарантийного срока хранения. (Х52), режима темперирования (Х53) и сохранности продукта (Х54) Количественная оценка основных показателей состава шоколада не позволяет в полном, объеме охарактеризовать хранимоспособность белков, жиров, углеводов, минеральных веществ и витаминов. Для решения этой задачи предусмотрено еще два уровня. Четвертый уровень учитывает растительные (Хц ), молочные белки (Хц ); масло какао (Хі2 ), молочный жир (Хі2 ); простые углеводы — моносахариды (Х 1), сложные углеводы — крахмал и полисахариды (Хіз2), лактозу (Хіз3), клетчатку (Хі34); макроэлементы (Х 1), микроэлементы О 1 о (Xu ); витамины водорастворимые (Х15 ), витамины жирорастворимые (Х15 ); III соответствие данному виду изделия (X2i ), (Х22 ), (Х23 ), однородность.(Х2з ), и твердость изделия (Х23 ), размер частиц (Х32 ); КМАФАМ (Хц ), БПШ (Хц ), условно-патогенные микроорганизмы (Хц ), патогенные микроорганизмы (Х414), плесени (Хц5) и дрожжи (Хц6); температуру (Xsi1) и частоту перемешивания (Xsi2) во время темперирования, температуру (Х52 ) и относительную влажность воздуха при хранении (Х52 ), срок выдержки на предприятии (Х53 ), срок реализации в торговой сети (Х53 ), и упаковку (Х54 ).
Единичные показатели нижнего уровня характеризуют: содержание аминокислот: аспарагиновая кислота (Хц11), треонин (Хц12), серии (Хц13), глутаминовая кислота (Хц14), пролин (Хц15), глицин (Хц16), аланин (Хц17), О Q OfW 01 валин (Хц ), изолейцин (Хп ), лейцин (Хц j, тирозин (Хц ), фенилаланин (Хц22), лизин (Хц23), гистидин (Хп24), аргинин (Хц25); индукционный период (Xi2 ), PC12 ), перекисное число (Xi2 ), (X12 ), кислотное число (Хіг ), (X12 ), анизидиновое число (Xi2 ), (X12 ), массовую долю токоферолов (X12 ), PC12 ), жирнокислотный состав (X12 ), (X12 ); содержание глюкозы (Xi3n), фруктозы (Xi312), сахарозы (Xi3); содержание натрия (Xi4n), калия (Хм12), магния (Хм13), фосфора (Хм14), кальция. (Хі415), железа рС1421); витаминов (Х15п), В2 (Х,512), РР 0 ,5), С (Х1514), А (Х1521), Е (Хі522); а также характеризуют вязкость (Хбі);. прочность. (Хвг), тиксотропию (Х6з), предельное напряжение сдвига (Хм) Таким образом, была представлена структурная модель хранимоспособности шоколада, показывающая взаимосвязь между свойствами показателей хранимоспособности шоколада и его компонентами, обосновывающие эти свойства. Данная модель позволяет расширить свойства и обосновать требования к производству шоколада.
Методики определения массовых долей молочного жира и сухого обезжиренного остатка молока
Массовые доли молочного жира и сухого обезжиренного остатка молока являются идентификационными признаками, молочного, белого шоколада и молочных шоколадных глазурей.
Массовую долю молочного жира можно определить по двум методам: газожидкостной хроматографии (по содержанию масляной кислоты в жирнокислотном составе вьщеленного жира) и методом отгонки низкомолекулярных летучих кислот:
Для разработки методики определения массовой доли молочного жира, использован метод газожидкостной хроматографии.. Метод заключается в определении жирнокислотного состава вьщеленного жира и последующем расчете массовой доли молочного жира.
В литературном обзоре, показано, что в жирнокислотном составе молочного жира присутствует масляная, кислота, которая не характерна для, триглицеридов других жиров, поэтому определение массовой доли молочного жира основано на исследовании массовой доли масляной кислоты в жирнокислотном составе жира, вьщеленного из молочного шоколада.
Основные стадии определения массовой доли молочного жира представлены на схеме (рисунок 11).
Получение метиловых эфиров жирных кислот и исследование жирнокислотного состава проводится в соответствии с ГОСТ Р 51486-99 «Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот» и с ГОСТ Р 51483-99 «Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их сумме».
Необходимо было установить среднее значение массовой доли метилового эфира масляной кислоты в молочном жире. Поэтому были проведены исследования массовой доли молочного жира выделенного из различных образцов сухого молока, используемого при изготовлении кондитерских изделий (таблица 14).
Из таблицы 14 видно, что массовая доля масляной кислоты находится в диапазоне от 1,9 до 4,2%.
В ГОСТе [229] использовано среднее значение массовой доли масляной кислоты — 4,1 %. В литературных источниках [167, 230] не указано среднее значение массовой доли масляной кислоты.
Как видно из формул (27, 46), при увеличении средней массовой доли масляной кислоты, массовая доля молочного жира уменьшается и существует риск получения заниженных результатов, поэтому было выбрано для расчета массовой доли молочного жира в общем жире, значение массовой доли масляной кислоты 3,8 %.
Получены статистические данные для расчета метрологических характеристик
В таблице 15 приведены метрологические характеристики методики определения массовой доли молочного жира.
Таким образом, разработана методика определения массовой доли молочного жира в шоколадных изделиях.
Методика определения массовой доли сухого обезжиренного остатка молока
Как видно из литературного обзора (стр. 35), массовую долю сухого обезжиренного остатка молока можно определить по трем основным направлениям:
- метод окисления лактозы;
- определение предварительно экстрагированного молочного белка с использованием метода Кьельдаля;
- метод ферментативного определения массовой доли лактозы.
Принцип определения массовой доли сухого обезжиренного остатка молока, исходя из массовой доли молочного белка, заключается в следующем:
- навеску изделия поместили в колбу Кьельдаля, затем добавили катализатор и концентрированную серную кислоту. Провели стадию озоления до полного обесцвечивания содержимого колбы;
- затем в колбу Кьельдаля добавили 80 см 33% раствора NaOH и провели отгонку аммиака с помощью острого пара, в итоге получили массовую долю азота, которую с помощью коэффициента пересчитали, на массовую долю белка.
Метод Кьельдаля позволяет определить общий белок, однако если выделить из г изделия молочный белок, с помощью оксалата натрия, то можно провести определение молочного белка по Кьельдалю и рассчитать массовую долю молочного белка. Формулы для расчета содержания массовых долей азота и белка представлены во 2 главе.
Для выделения жира из молочного шоколада в качестве экстрагента был выбран петролейный эфир: Петролейный эфир позволяет выделить неполярные и несвязанные липиды для создания условий выделения молочного белка: Экстракция молочного белка проведена 1%-ым раствором оксалата натрия.
Для осаждения белка использованы ледяная, уксусная и дубильная, кислоты, минерализация была проведена с последующим добавлением концентрированной серной кислоты и катализатора.
Для разработки методики проведена оптимизация условий пробоподготовки: масса навески, соотношение реагентов (катализатора и концентрированной серной кислоты), температура и время минерализации.
Разработка модели прогнозирования сроков годности шоколада
Ранее отмечено, что для шоколада математические модели разработаны не бьши, поэтому для разработки данной модели проведены исследования индукционного периода жиров, выделенных из шоколада в условиях «ускоренного старения» в течение 16 месяцев, отличающихся массовыми долями общего сухого остатка какао 30%, 35%, 40%, 50, 55%, 65% (рисунок 39).
С целью сокращения времени на проведение исследований использована методика «ускоренного старения» шоколада, разработанная ранее в нашем институте.
При индукционном периоде жира шоколада 10 часов в конце срока годности, для образцов шоколада с массовой долей общего сухого остатка какао от 30% до 40% сроки годности составляют 6,5 — 8,0 месяцев, а для образцов от 50% до 65% - 13 - 16 месяцев при хранении в условиях «ускоренного старения» (рисунок 39).
Учитывая, коэффициенты ускорения окислительных процессов можно определить прогнозируемые сроки годности шоколада при традиционном хранении. Для образцов шоколада от 30% до 40% - 30 месяцев, для образцов от 50% до 65% - 45-50 месяцев при их традиционном хранении.
Сроки годности рассчитаны путем экстраполяции полученных зависимостей индукционного периода выделенных жиров шоколада от длительности хранения.
Коэффициенты а и b зависят от массовой доли общего сухого остатка какао.
Значения коэффициента - а, характеризуют влияние массовой доли общего сухого остатка какао на скорость окислительной порчи, а значения коэффициента - Ь, характеризуют влияние массовой доли общего сухого остатка какао на изменение начального индукционного периода.
Поскольку перед нами стояла задача разработки модели прогнозирования сроков годности для шоколада с любым содержанием общего сухого остатка какао в диапазоне от 30 до 65%, то необходимо получить зависимости значений коэффициентов а, Ь.
Из уравнений регрессии (49-54) можно вывести зависимости коэффициентов a, b от массовой доли общего сухого остатка какао, подставляя числовые значения коэффициентов представленных уравнений регрессии с массовыми долями общего сухого остатка какао от 30 до 65% в коэффициенты a, b (таблица 20).
Уравнение зависимости окислительной стабильности жиров шоколада от массовой доли общего сухого остатка какао и от длительности хранения, позволяющее получить значения прогнозируемых сроков годности шоколада в диапазоне массовой доли общего сухого остатка какао от 30 до 65%.
Разработан алгоритм прогнозирования сроков и на основании этого алгоритма ниже приведен пример расчета прогнозируемого срока годности образца горького шоколада (рисунок 41, 42).
Пример.
Проведены экспериментальные измерения массовой доли общего сухого остатка какао образца горького шоколада по разработанной методике, получено значение, к = 63%.
Подставляя экспериментальное значение массовой доли общего сухого остатка какао и значение минимально возможного индукционного периода - 10 ч. в полученное уравнение (59), можно рассчитать максимальный срок годности образца горького шоколада, в условиях «ускоренного старения», этот период составил 17 мес. Учитывая, что модель в виде уравнения (59) разработана в условиях «ускоренного старения», то для горького шоколада прогнозируемый срок годности, составит 60 мес.
Массовая доля общего сухого остатка какао-продуктов, к = 63%
Максимальный срок годности в условиях «ускоренного старения», х = (10 - 0,86 х 63 - 59,20) / (0,17 х 63 - 16,77) = 17 мес.
Расчет прогнозируемого срока годности: 17 х 3,5 = 60 мес. Для горького шоколада коэффициент «ускорения» окислительных процессов, К = 3,5
Рисунок 42 — Расчет прогнозируемого срока годности шоколада
На основе полученного уравнения (59) в таблице 21 для образцов шоколада с массовыми долями общего сухого остатка какао 30-65%, представлены прогнозируемые сроки годности в традиционных условиях хранения, учитывая коэффициенты ускорения окислительных процессов, К = 3,5 - 4,0.
Подставляя значения срока годности х = 17 мес. и значение минимально возможного индукционного периода в полученное уравнение, определяем массовую долю общего сухого остатка какао, которая составила 63%.
Разработанное математическое уравнение позволяет не только прогнозировать сроки годности шоколада в диапазоне массовой доли общего сухого остатка какао от 30 до 65%, но и определить основные компоненты содержания в рецептуре шоколада.
Это особенно важно при оптимизации экономических параметров производства шоколада: обеспечивается снижение себестоимости продукта путем создания рецептур с минимальным содержанием дорогостоящих полуфабрикатов и одновременно удовлетворяющих требованиям ГОСТ на шоколад.
Таким образом, методики позволяют оценить фактическое поступление полуфабрикатов и научиться управлять технологическим процессом на всем его протяжении и получить изделие с заданными свойствами.
Согласно схеме производства (рисунок 44), во избежание отклонений готовой продукции (шоколад или глазурь), на участке технологического потока перед подачей смешивания компонентов - какао тертого и масла какао, необходимо контролировать данные полуфабрикаты по требуемым показателям, в соответствии требованиям ГОСТа.
