Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Литературный обзор 9
1.1 Этапы развития виноградного спирта, влияние природных условий и сортов винограда на его качество 9
1.2 Сырье для производства виноградного спирта 11
1.3 Примеси винного дистиллята, ректификованного виноградного спирта и коньячного дистиллята 15
1.4 Способы и технологические схемы получения виноградного спирта 23
1.5 Органолептическая оценка 42
1.6 Математическое моделирование технологических схем получения виноградного спирта 44
1.7 Цели и задачи исследования 47
Глава2 Объекты и методы исследований 49
2.1 Объекты исследований 48
2.1.1 Характеристика сортов винограда Уни блан и Первенец Магарача и определение их покомпонентного состава летучих примесей 48
2.1.2 Технологическая схема и технологический режим стендовой ректификационной установки периодического действия 53
2.1.3 Технологическая схема и технологический режим промышленной установки получения коньячного спирта ОАО АПФ «Фанагория» 57
2.2 Методы исследований 60
2.2.1 Характеристика газового хроматографа «Кристалл-2000М» 60
Глава 3 Результаты исследований и их анализ 66
3.1 Обследование промышленной установки получения коньячного спирта ОАО АПФ «Фанагория» 66
3.2 Экспериментальное исследование фракционирования виноградного спирта из виноматериалов, получаемых из сортов винограда Уни блан и Первенец Магарача на стендовой установке периодического действия и определение покомпонентного состава летучих примесей фракций виноградного спирта 68
3.3 Разработка математической модели фракционирования виноградного спирта на установке периодического действия и ее идентификация по собственным опытным данным 76
3.3.1 Математическое описание и алгоритм расчета технологического процесса ректификации в безотборном режиме 76
3.3.2 Математическая модель периодического фракционирования виноградного спирта и методика расчета состава фракций 86
3.3.3 Проверка адекватности математической модели периодического фракционирования 94
3.4 Разработка и моделирование установок непрерывного действия для получения фракций виноградного спирта 105
3.4.1 Разработка пятиколонной установки непрерывного действия для получения фракций виноградного спирта 105
3.4.2 Разработка трехколонной брагоректификационной установки косвенного действия для получения фракций виноградного спирта 108
3.5 Научное обоснование и разработка новой технологии получения спиртов высокого качества из сухих виноматериалов путем оптимального купажирования фракций виноградного спирта 127
3.6 Проверка адекватности оптимального состава купажа контрольному составу 137
3.7 Технико-экономическое обоснование ожидаемой годовой экономической эффективности 141
Выводы 146
Литература 148
Приложение
- Примеси винного дистиллята, ректификованного виноградного спирта и коньячного дистиллята
- Технологическая схема и технологический режим промышленной установки получения коньячного спирта ОАО АПФ «Фанагория»
- Экспериментальное исследование фракционирования виноградного спирта из виноматериалов, получаемых из сортов винограда Уни блан и Первенец Магарача на стендовой установке периодического действия и определение покомпонентного состава летучих примесей фракций виноградного спирта
- Разработка и моделирование установок непрерывного действия для получения фракций виноградного спирта
Введение к работе
Из сухих виноградных виноматериалов путем перегонки или ректификации по известным технологиям получают следующие спиртосодержащие продукты: винный дистиллят крепостью не менее 52 % об. по ГОСТ Р 51298-99 «Дистиллят винный», ректификованный виноградный спирт крепостью не менее 94,8 % об. по ТУ 9182-149-00008064-97 «Спирты виноградные. Сырец и ректификат», и коньячный спирт крепостью 62-70 % об. по ГОСТ 51145-98 «Спирты коньячные». Высокая конкуренция на рынке крепких спиртосодержащих продуктов вынуждает производителей уделять особое внимание повышению их качества.
В настоящее время улучшение качества и органолептических показателей указанных спиртосодержащих продуктов достигается за счет выбора виноградного сырья, используемого для их получения, подбора технологических приемов и режимов перегонки, ректификации виноматериала, а на завершающих этапах технологического цикла приготовления напитков.
Известные приёмы не обеспечивают повышения качества продуктов на первичной стадии получения виноградного спирта, не предусматривают фракционирование и оптимальное купажирование полученных фракций.
В связи с изложенным актуальным является научное обоснование и разработка новой технологии получения спиртов высокого качества из сухих виноматериалов путем получения фракций виноградного спирта и оптимального купажирования.
В работе в сочетании с экспериментом широко применяется математическое моделирование, предварительно проведено обследование промышленной установки получения коньячного спирта на ОАО АПФ «Фанагория». В связи с тем, что полученные коньячные спирты не отвечали требованиям по органолептическим показателям и по примесям нами выданы рекомендации по получению на установке косвенного действия спиртцеха ОАО АПФ «Фанагория» из сухого виноматериала 5-ти фракций спирта и купажа из них. Эти рекомендации приняты заводом к внедрению.
Цель исследований заключается в обосновании технологии производства спирта из нескольких фракций, которые получены фракционированием виноматериала.
Для проверки этой идеи экспериментально на установке четкой ректификации были разделены виноматериалы Уни Блан и Первенец Магарача каждый на 5 фракций коньячного спирта. Из этих фракций приготовлены купажи согласно выбранному плану эксперимента. Четыре купажа получили наивысшую органолептическую оценку. Их составы взяты в качестве контрольных при вычислении функции цели, минимум которой обеспечивался при расчете количества фракций в купаже, обеспечивающих по результатам оптимизации минимальное расхождение между составом расчетного купажа и купажа, получившего наивысшую органолептическую оценку.
Для обоснования возможности определения состава фракций расчётным путём проведено сравнение с экспериментальными данными результатов моделирования на математической модели периодического фракционирования, представленной в виде системы дифференциальных уравнений. Решение выполнено методом Эйлера. Первоначально использована известная модель периодической ректификации. Однако статистическая обработка показала, что эта модель неадекватно описывает экспериментальные данные. Поэтому разработана математическая модель, учитывающая специфику фракционирования в использованной стендовой установке, а именно дефлегмационныи эффект в противоточном конденсаторе-дефлегматоре. Данные статистической обработки показали, что с вероятностью 95 % можно утверждать, что модель адекватна эксперименту в части соответствия расчётных и экспериментальных составов всех пяти полученных фракций.
По критерию Стьюдента математическое ожидание случайной величины отклонения теоретического состава от экспериментального стремится к нулю в пределах ошибок эксперимента.
В связи с тем, что ректификационная установка периодического действия имеет низкую производительность, для перехода на непрерывный режим
8 использован следующий принцип: стадии периодического процесса разнесены в пространстве. Это позволило разработать пятиколонную схему непрерывного действия для получения из виноматериала пяти фракций спирта. Рассчитанные при моделировании составы фракций практически совпали с данными, полученными на установке периодического действия. Определена возможность получения фракций спирта из виноматериала на производственной брагоректификационной установке косвенного действия, работающей непрерывно. Разработана математическая модель этой установки.
Установка непрерывного действия для получения фракций виноградного спирта из виноматериала состоит из трёх типовых колонн: бражной, эпюра-ционной и ректификационной Предусмотрен отбор пяти различных по составу фракций коньячного спирта
Проверена возможность регулирования качества коньячного спирта на основе этих фракций. Для этих целей разработана методика расчета оптимальных количеств полученных фракций в купаже. По результатам многопараметрической оптимизации обеспечивается минимальное расхождение между составом расчетного купажа и контрольного купажа, получившего наивысшую органолептическую оценку. В методике использован метод покоординатного спуска.
Таким образом, обосновано и доказано, что для обеспечения требуемого качества спирта можно использовать фракции, полученные как непрерывным, так и периодическим способом.
В 2007 г. из винограда «Первенец Магарача» получен молодой винома-териал, на котором проведен аналогичный выше описанному эксперимент по фракционированию и приготовлению купажей виноградного спирта.
По разработанной технологии приготовлен напиток, обладающий характерным букетом и вкусом коньяка, который по органолептическим показателям соответствует требованиям, предъявляемым к напиткам, приготавливаемым из коньячных спиртов.
Примеси винного дистиллята, ректификованного виноградного спирта и коньячного дистиллята
По ГОСТ Р 52335-2005 [25] винным дистиллятом называется продукт с объемной долей этилового спирта не менее 52,0 %, изготовленный перегонкой столового виноматериала и виноградного спирта-сырца и виноградных выжимок или дрожжевых и гущевых осадков. Коньячным дистиллятом называется винный дистиллят с объемной долей этилового спирта от 55,0 % до 70,0 %, изготовленный фракционной перегонкой столового виноматериала с объемной долей этилового спирта не менее 7,5 % и находившийся в постоянном контакте с древесиной дуба в течение всего периода выдержки или не находившийся в контакте с древесиной дуба. Ректификованный виноградный спирт — это продукт с объемной долей этилового спирта не менее 94,8 %, изготовленный ректификацией столового виноматериала или виноградного спирта-сырца.
Таким образом, из виноградного вина можно производить винный дистиллят, коньячный дистиллят и ректификованный виноградный спирт. Во все эти продукты кроме этанола и воды входят примеси, составляющие не более 1 % [15, 61]. Однако именно они обеспечивают подлинный вкус и аромат, а, следовательно, и качество будущего коньяка, получившего самое широкое распространение среди продуктов винного дистиллята. Среди примесей выделяют следующие основные группы: высшие спирты, альдегиды, сложные эфиры, летучие кислоты [28, 55, 98].
Высшие спирты. Основная масса летучих примесей в коньячных спиртах представлена высшими спиртами, суммарное содержание которых по ГОСТ Р 51145-98 [23] в молодом коньячном спирте составляет 180-600 мг/дм . Основными компонентами высших спиртов являются изоамиловый, изобутиловый и н-пропиловый. Остальные высшие спирты (изопропи-ловый, н-бутиловый, гексиловый, октиловый и др.) составляют не более 10-15 % от их общего количества. Проведенные исследования состава коньячных спиртов [57, 115] позволяют условно разделить группу высших спиртов на низкокипящие спирты до С5 и высококипящие спирты от С6 до Сю. В группе низкокипящих спиртов преобладает изоамиловый .спирт, содержание которого в спиртовой фракции составляет 47,1 % к общей сумме. По органо-лептическим свойствам этот и другие спирты данной группы не представляют особой ценности для сложения букета и вкуса коньяка. Изоамиловый и н-бутиловый спирты обладают специфическим сивушным оттенком, остающимся при любом разбавлении. Предложено уменьшить количество образующегося изоамилового спирта путем применения определенных условий при брожении виноградного сусла и при перегонке вина [58, 116]. Роль высших спиртов этой группы сводится к созданию некоторого фона, на котором формируются определенные качества ароматической группы высококипящих гомологов высших спиртов — ОТ Сб ДО Сю Такие спирты как н-гексиловый, н-гептиловый, н-октиловый, н-нонило-вый и н-дециловый при разбавлении приобретают цветочно-фруктовый аромат. Содержание их в образцах незначительно и колеблется от 10 до 14 мг/дм . Однако, находясь в небольших количествах, но, обладая устойчивым и сильным ароматом, они могут существенно влиять на качество продукта. Вкус спиртов даже при большом разбавлении остается жгучим, причем эта жгучесть увеличивается с возрастанием молекулярной массы спиртов.
В виноградном спирте высшие спирты двоякого происхождения [17, 53, 57, 87, 115, 124]. Часть из них является компонентом эфирных масел винограда, которые перешли сначала в вино, а затем в спирт при перегонке. Другая часть обусловлена жизнедеятельностью дрожжей. Установлено, что подбором соответствующих рас дрожжей и перегонкой виноградных виномате-риалов с дрожжами можно регулировать содержание в виноградном спирте ряда высококипящих компонентов, гармонирующих с качественными показателями коньяка. Работами ряда исследователей [58] показано, что состав высших спиртов может быть изменен в определенных пределах путем применения различных технологических приемов.
Альдегиды. Общее количество легколетучих (алифатических) аль-дегидов в коньячных спиртах колеблется в пределах 5-500 г/дм3. Из них основную часть составляет уксусный альдегид (ацетальдегид). В коньячных спиртах встречаются также пропионовый, изомасляный, изовалериановый, валериановый альдегиды [113]. К группе альдегидов относят также и продукты их взаимодействия со спиртами. В.И. Личев и И.И. Панайотов [41] идентифицировали в коньячных спиртах муравьиный, уксусный, масляный, энан-товый альдегиды. Пайно и Лафон нашли в коньячных спиртах до 6,1 мг/дм 2,3-бутиленгликоля; 4,6 мг/дм ацетоина и 1,6 мг/дм диацетила.
Уксусный альдегид придает резкость букету коньяка. Более высококи пящие альдегиды, содержание которых не превышает 50 мг/дм3 [97], обладают приятным плодовым ароматом и могут облагораживать букет коньяка (например, альдегиды с углеродными атомами С3-С5 имеют запах ржаной корочки). Вкус разбавленных растворов альдегидов очень специфичен. В нем отмечается легкая приятная горечь, которая у ароматических альдегидов сопровождается ванильным оттенком.
Одним из производных ацетальдегида является этилацеталь. Авторы [37] нашли в коньячном спирте свежей перекурки ацетальдегида от 25-170 мг/дм , а этилацеталя 36-216 мг/дм . Этилацеталь - основной компонент аце-талей, его присутствие в коньячных спиртах приводит к смягчению резких тонов в букете, которыми обладают свободные альдегиды. Альдегиды переходят в спирт из вина, а также образуются при предварительной термообработке виноматериалов и в процессе перегонки. Ацетали и альдегиды в основном переходят в головную фракцию. Их содержание регулируют отбором головной фракции.
Технологическая схема и технологический режим промышленной установки получения коньячного спирта ОАО АПФ «Фанагория»
Изучение технологического режима и принципа действия промышленной установки получения коньячного спирта было проведено в спиртоцехе ОАО АПФ «Фанагория», технологическая схема которой представлена на рисунке 2.5.
Виноматериал в количестве 140 дал в час подается насосом 1 через ротаметр 2 в трубное пространство дефлегматора 3, где подогревается до температуры 66-70 С с поступающими в межтрубное пространство парами из перегонной колонны 6, затем поступает в подогреватель 4 для перегрева до температуры 90-100 С и выдержки в потоке около 3 часов. После этого виноматериал охлаждается перед поступлением в колонну в пластинчатом теплообменнике 5 до температуры 70-75 С. Из нижнего патрубка дефлегматора З в колонну 6 поступает флегма для укрепления паров виноградного спирта до 65-70 % об., которые через верхний патрубок и трубопровод передаются в эпюрационную колонну 8.
Эпюрационная колонна 8 обогревается через теплообменную поверхность устройства, вмонтированного в нижнюю царгу. В верхней части эпю-рационной колонны происходит увеличение концентрации головных примесей за счет выварки в нижней части, где собирается горячий коньячный спирт, освобожденный от головных примесей, который охлаждается в холодильнике 11 и удаляется из схемы. Из эпюрационной колонны пары поступают в дефлегматор 9, где в основном конденсируются и в виде флегмы возвращаются в колонну. Уходящие через верхний патрубок пары конденсируются в конденсаторе 10; часть головных примесей отбирается через фонарик-делитель конденсатора и направляется на дальнейшую переработку, а перелив из фонарика направляется вместе с флегмой в эпюрационную колонну для поддержания крепости паров на верхней тарелке. В перегонной колонне 6 осуществляется полная выварка алкоголей. Барда отводится через поплавковый бардоотводчик 7.
Характеристика оборудования промышленной установки получения коньячного спирта ОАО АПФ «Фанагория»: 1. Насос центробежный КНЛ-3. ?=10м/ч;#=15м вод. ст. 2. Ротаметр РМ. Пределы регулирования 0 н- 2000 л/ч. 3. Дефлегматор перегонной колонны. D = 950 мм; L = 4,9 м; F = 44 м . 4. Перегреватель виноматериала, эмалированный с паровой рубашкой V= 4,2 M3;F= 8,5 м2. 5. Охладитель пластинчатый. F = 14,2 м2. 6. Колонна перегонная. D = 800 мм; 27 тарелок двойной выварки в исчерпывающей части и 9 многоколпачковых тарелок в укрепляющей части. 7. Бардорегулятор. D = 600 мм. 8. Колонна эпюрационная. D = 600 мм; 50 тарелок. 9. Дефлегматор эпюрационной колонны. D = 560 мм; L = 3,8 м; F = 20 м . 10. Конденсатор эпюрационной колонны. D = 400 мм; Z = 1,35M;F=5M. 11. Холодильник комбинированный. При выполнении работы использовали современные методы анализа покомпонентного состава спиртовых смесей на хроматографе «Кристалл 2000 М» и методы моделирования сложных химико-технологических систем. Использована математическая модель технологического процесса периодической ректификации, предназначенная для прогнозирования состава фракций, получаемых при переработке различных виноматериалов, которая реализована в программной среде Borland Pascal. Оптимальную долю полученных фракций в купаже определяли по разработанной методике расчета, использующей метод многопараметрической оптимизации.
Экспериментальное исследование фракционирования виноградного спирта из виноматериалов, получаемых из сортов винограда Уни блан и Первенец Магарача на стендовой установке периодического действия и определение покомпонентного состава летучих примесей фракций виноградного спирта
Фракционирование виноградного спирта из виноматериалов сортов винограда Уни блан урожая 2005 г. и Первенец Магарача урожая 2007 г. проводилось на разработанной нами ректификационной установке периодического действия, описанной в разделе 2.1.2. Эксперименты проводились следующим образом. В куб-испаритель за-ливался виноматериал в количестве 100000 см (100 л). После запуска установки и выхода ее на установившийся режим, который соответствует режиму бесконечного флегмового числа (что учтено при моделировании установки), проводились отборы фракций спирта с верха колонны. Сначала была отобрана головная фракция в количестве 35 см (35 мл). Затем последовательно было отобрано 5 фракций. В течение первых двух ча-сов были отобраны 1-я фракция в количестве 1000 см (1 литр) и 2-я фракция в количестве 1000 см3 (1 литр). Третья фракция 3000 см3 (3 литра) была по-лучена в течение 2,5 часов и за последний час были получены 4-я 1000 см (1 литр) и 5-я 1000 см (1 литр) фракции. Отбор был прекращен после появления неприятного запаха, характерного для высших спиртов. Расчёт мощности нагревателя и расхода паров внизу колонны проведен при известных флегмовых числах и отборах дистиллята с верха колонны в следующей последовательности. Мощность нагревательных элементов N, Вт где г) - коэффициент, учитывающий потери теплоты в окружающую среду л = 0,6; rd — удельная теплота парообразования, Дж/кг, принята для этилового спирта при 40 С rd = 900000 Дж/кг. Флегмовое число R определили для каждой отобранной фракции из материального баланса для дефлегматора, имеющего вид где D — расход дистиллята, кг/ч Отбор 1-й фракции в количестве 1000 см (1л) был проведен в течение 1 ч. Следовательно Для V-й фракции флегмовое число такое же, как и для IV-й фракции.
Результаты хроматографического анализа полученных экспериментально фракций из виноматериалов Уни блан и Первенец Магарача приведены в таблицах 3.2 и 3.3 и в приложениях Д и Е.
Из выработанных фракций виноградного спирта в соответствии с планом эксперимента (таблица 3.4) составлено 6 купажей спиртовых фракций. Они были продегустированы дегустационными комиссиями кафедры технологии и организации виноделия и пивоварения Кубанского государственного технологического университета и в лаборатории садоводства и виноградарства ГНУ Северо-Кавказский научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства Россельхозакадемии г. Краснодара. Результаты органо-лептической оценки представлены в таблицах 3.5 и 3.6.
Купажи 3 и 4 (таблица 3.5), а также 5 и 6 (таблица 3.6) получили высокий балл. Их состав был взят в качестве контрольного и использовался в целях улучшения качества (для вычисления функции цели F) при расчете оптимального количества фракций в купажах. Высший балл (таблица 3.5) по органолептическои оценке получил купаж, характеризующийся тонами с легким цветочным ароматом и состоящий из 20 % об. 1-й фракции, 30 % об. -Ш-й, 20 % об. - IV-й и 30 % об. воды.
Высокий балл купажа 4 (таблица 3.5) обусловлен специфическим составом 1-й и IV-й фракций. IV-я фракция в отличие от V-й содержит незначительное количество фурфурола, меньшее количество сложных эфиров, не содержит 1-гексаноли 1-бутанол.
Дегустационная оценка подтвердила разнообразие вкусовых оттенков у полученных купажей виноградного спирта в диапазоне от 7,8 до 8,7 баллов. Она позволила выбрать и определить состав контрольных купажей, которые использованы в разработанной методике расчета оптимальных долей полученных фракций в купаже, обеспечивающей по результатам оптимизации минимальное расхождение между составами расчетного купажа и контрольного купажа, получившего высшую органолептическую оценку.
Протокол заседания дегустационной комиссии кафедры технологии и организации виноделия и пивоварения Кубанского государственного технологического университета по органолептической оценке купажей фракций спирта приведен в приложении Ж. Заключение дегустационной комиссии лаборатории переработки винограда ГНУ Северо-Кавказского научно-исследовательского института садоводства и виноградарства (СКЗНИИСиВ) Россельхозакадемии по органолептическим показателям образцов приведено в приложении 3.
Дегустационная оценка подтвердила разнообразие вкусовых оттенков у полученных купажей виноградного спирта и варьировала в диапазоне от 7,8 до 8,7 баллов. Она позволила выбрать и определить состав контрольных купажей, которые использованы в разработанной методике расчета оптимальных долей полученных фракций в купаже, обеспечивающей по результатам оптимизации минимальное расхождение между составами расчетного купажа и контрольного купажа, получившего высшую органолептическую оценку.
Для расчётного определения состава фракций разработаны математические модели установок фракционирования. Разработка математической модели и математическое моделирование фракционирования виноматериала на установке периодического действия складывается из двух этапов: математического моделирования замкнутого процесса ректификации в безотборном режиме и численного интегрирования системы дифференциальных уравнений периодического процесса ректификации.
В безотборном режиме после того, как найдено решение, должны соблюдаться уравнения равновесия на всех тарелках, уравнения материального покомпонентного и общего балансов по колонне в целом и для всех тарелок и уравнение теплового баланса. Поскольку безотборный режим является по существу режимом бесконечного флегмового числа, то уравнения материального и теплового балансов по всем тарелкам сводятся к равенству концентраций на тарелках в приходящем паре и в покидающей жидкости. Поэтому алгоритм решения должен обеспечивать равенство концентраций во встречных потоках, равенство единице суммы концентраций паров и жидкости (это условие соблюдается при определении температур, которые отвечают равновесию между паром и жидкостью на тарелках). Расчет должен заканчиваться при соблюдении общего и покомпонентного материальных балансов.
Разработка и моделирование установок непрерывного действия для получения фракций виноградного спирта
Повышение производительности установки возможно при переходе на непрерывный способ фракционирования [104, 105, 117]. Применение принципа, что стадии периодического процесса при переходе на непрерывный процесс должны быть разнесены в пространстве, позволило разработать пя-тиколонную схему для получения из виноматериала пяти фракций спирта. Рассчитанные при моделировании составы фракций практически совпали с данными, полученными на установке периодического действия.
Разработанная пятиколонная схема непрерывного действия работает следующим образом (рисунок 3.3). Сухой виноматериал подается в куб перегонной колонны 1, обогреваемой глухим паром. Из конденсатора перегонной колонны 1 в небольшом количестве отбирается легколетучая головная фракция. Основная часть конденсата направляется в виде флегмы на орошение колонны 1. При взаимодействии флегмы с поднимающимися из куба парами происходит укрепление паров легколетучими компонентами, преобладающими их которых являются эфиры и альдегиды. Первая фракция спирта (I) выводится с верхней тарелки колонны 1. Нижний продукт из куба перегонной колонны 1 подается в куб перегонной колонны 2, также обогреваемой глухим паром и т.д. до 5-й колонны. Во 2, 3, 4 и 5 перегонных колоннах конденсаторы работают в безотборном режиме. Получаемый в конденсаторах конденсат виноградного спирта подается на орошение колонн. Фракции спирта (номера II, III, IV и V) отбираются с верхних тарелок колонн. Из куба 5-й перегонной колонны выводится труднолетучая хвостовая фракция, содержащая практически чистую воду с небольшим количеством кислот и высших спиртов.
Представляет интерес также использование известных спиртовых браго-ректификационных установок (БРУ) косвенного действия. Они имеются на ряде винзаводов, и не загружены в полном объёме в спиртовой промышленности. БРУ косвенного действия рассмотрены в монографиях [109, 126, 127].
Моделирование установки, работающей в непрерывном режиме, выполнено с использованием управляющей программы расчёта сложных химико-технологических систем. В модуле колонны задаются: число тарелок; номера тарелок входных и выходных потоков; давления внизу и вверху колонны; перепад давлений в дефлегматоре. Число тарелок в бражной, эпюрационной и спиртовой колоннах взяты по производственным данным действующей БРУ косвенного действия на спиртзаводе «Майкопский».
Нами осуществлена модернизация непрерывной брагоректификационной установки косвенного действия, предусматривающая отбор пяти различных по составу фракций (рисунок 3.4) [124, 125].
Исходный сухой виноматериал крепостью 6-10 % об. подается в конденсатор паров сухого виноматериала 4, где нагревается до температуры 85-90 С. Нагретый виноматериал поступает на верхнюю тарелку 25-тарель-чатой перегонной колонны 1. Снизу в перегонную колонну 1 подается острый пар. Перегонная колонна предназначена для отделения спиртовых фракций от барды, представляющей собой смесь спиртовой жидкости и твердых частиц. Этим обеспечивается возможность использования в последующих ректификационных колоннах многоколпачковых переливных тарелок. Барда выводится из нижней части перегонной колонны, а пары, обогащенные этанолом и сопутствующими ему спиртовыми примесями, поступают в конденсатор 4 перегонной колонны. Винный дистиллят подаётся на питательную тарелку 40-ка тарельчатой эпюрационной колонны 2. Снизу в эпюрационную колонну вводится острый пар.
По выходе из колонны 2 пары, пройдя дефлегматор 5 и конденсатор 7, в виде эфиро-альдегидной фракции (легколетучей головной фракции) в небольшом количестве отводятся с верха колонны.
Первая фракция (I) готового продукта, обогащенная эфирами и альдегидами, выводится с 40-й тарелки эпюрационной колонны. Эпюрат, освобожденный от основной массы головных примесей, подается на питательную тарелку 80-тарельчатой ректификационной колонны 3, обогреваемой острым паром.
Вторая фракция (II), также обогащенная легколетучими примесями, отбирается из конденсатора 8 ректификационной колонны 3. Третья фракция (III) (основная) является по существу спиртом с незначительным количеством всех примесей, и отбирается с 69-й тарелки ректификационной колонны. Четвёртая фракция (IV) отбирается с 41-й тарелки ректификационной колонны, в которой основными примесями являются 2-пропанол, 1-пропанол и изобутанол.
Пятая фракция (V), обогащенная высшими спиртами, отбирается под тарелкой питания из паровой фазы с 12-й тарелки. Небольшое количество труднолетучей хвостовой фракции отбирается из жидкой фазы с 5-й тарелки ректификационной колонны. Лютер выводится снизу ректификационной колонны. Расчетным путем получены составы фракций, существенно отличающиеся от полученных экспериментально в периодическом процессе. Для проверки возможности регулирования качества купажа на основе фракций виноградного спирта разработана методика расчета оптимальных количеств в купаже фракций, полученных различными способами, изложенная в п.3.5.
Рассмотрим технологический режим каждой колонны. Он включает расходы и составы входных и выходных потоков, температуры и давления верха и низа колонны.
