Содержание к диссертации
Введение
Цель, задачи, научная новизна исследований 8
1 Состояние вопроса 12
2 Объекты и методы исследований 27
2.1 Характеристика объектов исследований 27
2.1.1 Сусло, виноматериалы, модельные среды 27
2.1.2 Дисперсные минералы 29
2.2 Методы исследований 29
2.2.1 Сусло, виноматериалы, модельные среды 29
2.2.2 Дисперсные минералы 32
3 Научные предпосылки к разработке комплексного сорбента 34
3.1 Влияние модифицированных форм минеральных сорбентов и комплексных препаратов на химический состав виноматериалов 34
3.2 Исследование взаимодействия комплексных препаратов со взвешенными частицами различной природы 36
3.3 Влияние поликомпонентных сорбентов на концентрацию катионов металлов 38
3.4 Изменение химического состава водно-спиртовых смесей под действием поликомпонентных сорбентов 41
3.5 Влияние поликомпонентных сорбентов на физико-химические показатели воды 45
4 Разработка технологии производства комплексного флокулирующего сорбента 49
4.1 Обоснование химического состава флокулирующего сорбента 50
4.2 Исследование физико-химических свойств
флокулирующего сорбента 57
4.2.1 Изменение химического состава минералов 57
4.2.2 Изменение структурно-сорбционных характеристик минералов в результате активации 59
4.2.3 Исследование показателя набухаемости флокулирующего сорбента 61
4.2.4 Исследование сорбционных характеристик флокул ирующего сорбента 63
4.2.5 Исследование гидрофильно-гидрофобных свойств поверхности флокул ирующего сорбента 66
4.3 Исследование кинетики коагуляции сред при обработке флокулирующими сорбентами 68
4.4 Исследование электрокинетических свойств флокулирующих сорбентов 74
4.5 Влияние факторов перемешивания на кинетику коагуляции 75
5 Совершенствование технологии обработки жидких сред с помощью флокулирующих сорбентов 82
5.1 Установление технологических дозировок флокулирующих сорбентов при обработке виноматериалов 82
5.2 Обоснование порядка введения реагентов при применении флокулирующих сорбентов 86
5.2.1 Обработка виноматериалов 86
5.2.2 Обработка винных напитков 90
5.2.3 Обработка винных дистиллятов 92
5.3 Изменение концентрации катионов металлов при обработке флокулирующими сорбентами 97
5.4 Влияние температуры на сорбционное действие флокулирующих сорбентов 101
5.5 Изменение концентрации токсичных соединений под действием флокулирующих сорбентов 104
5.6 Подготовка питьевой воды с использованием флокулирующих сорбентов 107
5.7 Обработка сточных вод промышленных предприятий флокулирующими сорбентами 110
5.8 Комплексная обработка виноматериалов с применением флокулирующих сорбентов 117
Заключение 121
Список литературы
- Сусло, виноматериалы, модельные среды
- Исследование взаимодействия комплексных препаратов со взвешенными частицами различной природы
- Изменение химического состава минералов
- Обоснование порядка введения реагентов при применении флокулирующих сорбентов
Введение к работе
Дальнейшее развитие винодельческой промышленности России связано с расширением ассортимента и увеличением выпуска натуральных сухих вин, а также высококачественных вин специальных технологий. Одним из наиболее важных требований, предъявляемых к таким винам, является гарантированное обеспечение их стабильности и товарного вида в течение длительного периода времени. Проблеме достижения устойчивости вин против помутнений уделяется огромное внимание исследователей и специалистов-практиков не только в России, но и в других винодельческих регионах мира. Для решения указанной проблемы используется богатый арсенал вспомогательных материалов, методов физико-химических обработок, включая тепло, холод, СВЧ и лазерное воздействие, биотехнологические приемы, в том числе ферментативный катализ и т.п.
К технологическим схемам осветления и стабилизации напитков предъявляются достаточно жесткие требования: это простота и надежность в эксплуатации, универсальность по выделению различных загрязняющих и дестабилизирующих компонентов, глубокая степень очистки. В связи с этим, сопоставляя вспомогательные материалы, используемые в отечественном и зарубежном виноделии, можно отметить следующую существенную особенность: при обработке вин в Германии, Франции, Италии, Аргентине и других странах применяются комплексные оклеивающие и стабилизирующие реагенты, состоящие, как правило, из двух, трех и более соединений. К их числу относятся стабификс, стабиквик, сили калит, основными компонентами которых являются диоксид кремния, бентонит и нерастворимый винилпирролидон, поликомпонентный носитель иммобилизованных дрожжей, полиэтилентитановый фильтрующий агент, а также полибент, сенсовин, киликазит, дегустин калказин, боксин и многие другие препараты, использование которых позволяет осуществлять комплексную обработку вин
7 за один технологический прием. Из отечественных препаратов только винстабил известен как средство профилактики биологических помутнений. Однако в практике обработки питьевых и сточных вид отечественными учеными достигнуты значительные успехи по применению реагентов -флокулянтов многоцелевого назначения. Это праестол, феннопол, аквапол, ВПК-402, ФС-413 и др., являющиеся высокомолекулярными полиэлектролитами с широким диапазоном действия.
Особый интерес представляет использование для обработки винопродукции различных комплексных реагентов на основе алюмосиликатных материалов — глинистых минералов различной структуры. Применение полифункциональных модификаторов способно существенно повысить эффективность действия самого минерального сорбента, обеспечить благоприятные условия для проявления высокой сорбционной способности глинистого минерала, придать ему новые функциональные свойства, позволяющие рассматривать созданное вещество не только как минеральный сорбент, но и как неорганический флокулянт.
В связи с этим разработка технологии применения и производства отечественных препаратов комплексного действия для осветления жидких сред, в том числе, вин и винных напитков, является актуальной и практически значимой. Необходимость таких исследований обусловливается потребностями не только винодельческой промышленности. Комплексные или комбинированные сорбенты могут найти широкое применение для целей решения задач обработки питьевой воды, в том числе для нужд ликеро-водочной промышленности, производства безалкогольных напитков, пива, нетрадиционных вин, а также для обработки сточных вод предприятий пищевой индустрии.
Сусло, виноматериалы, модельные среды
Содержание катионов металлов устанавливали с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра AAS-1 (Карл Цейс, Германия): натрий, калий, кальций, алюминий - эмиссией; железо, медь, магний, свинец, титан, цинк, кадмий - абсорбционным способом [122]. Содержание общего азота определяли диффузионным методом Нечаева и Горенковой [50]; - аминного азота - формольным титрованием; - белка - методом Шахтерле и Поллак; - суммы фенольных веществ - с применением реактива Фолина Чокальтеу; - полисахаридов - фенолсерным методом; - суммы коллоидов - гельфильтрацией пробы через сефадексы G100, G50, G25, спектрофотометрированием элюата на СФ-46 (ЛОМО, г. Санкт Петербург), его сушкой и взвешиванием осадка.
Качественный и количественный состав органических кислот исследовали методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на хроматографах «Дюпон-850» (США) и НРР-4001-RJDK (Чехословакия), предварительно выделяя их из пробы путём ионного обмена.
Концентрацию глицерина устанавливали с помощью газожидкостной хроматографии [П9]: «Хром-5», капиллярная колонка, ПЭГ600, +ЦЭП+полипропиленгликольальдипината.
Липидную фракцию из объекта экстрагировали реактивом Фолча [89]. Разделение и идентификацию липидов проводили по методике [89].
Состав и содержание остаточных количеств пестицидов фосфор- и хлор органической природы определяли газожидкостной хроматографией («Цвет 106») с предварительным их выделением с помощью растворителей -хлороформа, гексана, бензола [99]. Измерение рН и окислительно-восстановительного потенциала произво дилось при помощи стандартного хлорсеребряного и индикаторного стеклянного электрода на иономере ЭВ-74.
Для характеристики осветляющего и стабилизирующего действия различных сорбентов, а также с целью установления их оптимальных технологических дозировок проводили пробные обработки [6,100] с использованием 5, 10 и 20%-х водных и винно-водных растворов; синтетические реагенты использовали в виде водных суспензий или растворов.
Динамику осветления обрабатываемых продуктов и кинетику осаждения микроорганизмов контролировали по изменению величины оптической плотности D при длинах волн 420 и 540 нм.
Устойчивость вин к помутнениям определяли согласно методическим рекомендациям института «Магарач» [47,100], а также прямым измерением мутности вин при их длительном хранении. Для этого обработанные виноматериалы разливали в бутылки емкостью 100 см из прозрачного стекла, укупоривали, пробки покрывали сургучом. Измерение мутности проводили с помощью нефелометра - мутномера (НФМ) непосредственно в бутылке без её вскрытия. В случае обнаружения помутнения или осадка бутылки вскрывали, образовавшийся осадок отделяли центрифугированием и идентифицировали его состав, используя комплекс методик, включающих микроскопирование, растворение в кислотах или щелочах, применение специфических реагентов [8,11].
Для определения количества микроорганизмов использовали метод прямого счета с помощью камеры Горяева, а также экспресс-метод, основанный на построении калибровочной кривой. Основные физико-химические показатели воды контролировали по ГОСТР 51309-99, ГОСТ 3351-74, ГОСТ4151-72.
В экспериментах использовали природные и активированные формы дисперсных (глинистых) минералов, а также комплексные сорбенты, представляющие собой искусственную смесь глинистых минералов с химическими соединениями другой природы, например, белков, жирных кислот, а также синтетических соединений — полиакриламид, сополимеры акриламида, поливинилпирролидон.
В отдельных экспериментах проводили активацию минералов путём обработки глино порошков: растворами серной кислоты различной концентрации (5, 10 и 20%) с последующим отмыванием и сушкой; сернистой кислотой, растворами солей. В ряде экспериментов осуществляли термическую активацию порошков минералов при температуре 160 - 200 С.
Для определения объёма пор, количества гидроксильных групп, величины теплоты смачивания применяли методы [38].
Удельную поверхность определяли хроматографически по адсорбции воды и гексана [29,44].
Химический (валовой) состав глинистых (дисперсных) минералов определяли методами [29,62,122].
Показатели физико-химических свойств природных и активированных дисперсных минералов (набухаемость, коллоидальность, массовую концентрацию кальция) определяли по методикам, изложенным в ОСТ 18-49-71. Величину электро кинетического потенциала частиц глинистых минералов, микроорганизмов и их комплексов устанавливали методом микроэлектрофореза [48,54,65].
Исследование взаимодействия комплексных препаратов со взвешенными частицами различной природы
Одним из наиболее существенных недостатков глин монтмориллони-товой природы является обогащение среды обменными катионами натрия, калия, магния и особенно кальция. Каждый из перечисленных катионов оказывает влияние на качество и устойчивость винодельческой продукции к коллоидным и металлическим помутнениям. Присутствие этих же катионов в больших концентрациях в воде, используемой в производстве пива, водок, ликеро-водочных изделий, коньяков и коньячных напитков, приводит к образованию так называемых налетов жесткости, образованию коллоидных и кристаллических осадков. В связи с этим представляет значительный научный и практический интерес подбор таких сорбентов, которые не только не обогащали бы обрабатываемые среды катионами металлов, но и могли (хотя бы частично) снижать их концентрации. Известно, что активированные кислотами монтмориллониты не обогащают виноматериалы и другие жидкие среды катионами металлов [18,41,101]. Аналогичные исследования с поликомпонентынми сорбентами практически не проводились. В связи с этим проведены эксперименты по оценке влияния поликомпонентных сорбентов на концентрацию катионов металлов в вине и модельной среде. Анализ данных представленных в таблицах 3.3 и 3.4 показывает, что характер взаимодействия сорбентов с катионами металлов в модельной среде и вине различен. При обработке модельной среды минералами, активированными олеиновой кислотой, наблюдалось снижение концентрации кальция, железа, меди, алюминия, цинка. Концентрации калия и натрия не претерпели существенных изменений. Применение бентонитов, активированных содой, привело к обогащению среды натрием, калием, кальцием, концентрация других катионов изменилась незначительно. Использование бентонита, активированного олеиновой кислотой, не привело к росту концентраций исследуемых катионов металлов за исключением натрия. Концентрации же железа и алюминия несколько уменьшились.
Использование поликомпонентных сорбентов полибента и сенсовина привело, как и в случае активированных форм минералов, к некоторому снижению в основном концентраций катионов кальция, железа и алюминия. Следует отметить, что использование поликомпонентных сорбентов даже на основе бентонитов при обработке модельной среды обеспечивало только снижение концентраций катионов.
Аналогичные зависимости получены при обработке натурального белого сухого виноматериала: активированные кислотой минералы или поликомпонентные сорбенты имели значительное преимущество в сравнении с природными формами бентонитов, выражавшееся в сорбции большинства исследованных катионов металлов.
Сопоставляя результаты, приведенные в таблицах 3.3 и 3.4, можно отметить следующее отличие: при обработке виноматериалов поликомпонентными сорбентами наблюдалось большее снижение или же увеличение концентраций металлов, чем при обработке модельной среды. Это объясняется сложностью химического состава вина в сравнении с модельной системой, наличием в винах таких химических соединений, которые способствуют усилению диффузии катионов металлов из структуры (или межслоевого пространства) минералов. С другой стороны, в виноматериалах присутствуют также и такие вещества (анионы, полифенолы, пектиновые вещества, полисахариды и т.п.), которые взаимодействуют с катионами металлов с образованием прочных комплексных соединений, хорошо сорбирующихся минералами. Вследствие протекания таких процессов, особенно при использования поликомпонентных сорбентов, в большей степени снижается концентрация катионов железа, меди, алюминия, цинка и даже кальция.
3.4 Изменение химического состава водно-спиртовых смесей под действием поликомпонентных сорбентов
Водно-спиртовые смеси (винные дистилляты, водочные сортировки) представляют собой реакционно-активные среды, наличие этанола в которых способствует интенсификации обменных реакций. Учитывая роль этилового спирта в технологии вин, коньяков и ликеро-водочных изделий, представляет интерес исследование влияния поликомпонентных сорбентов на концентрацию основных летучих примесей спиртов.
В качестве объекта исследования использован винный дистиллят производства агрофирмы «Южная» по ГОСТ, содержащий достаточно высокие концентрации уксусного альдегида, сложных эфиров, свободных кислот и высших спиртов сивушного масла. В эксперименте применяли палыгорскит (П),
Изменение химического состава минералов
Набухаемость является одним из важнейших показателей свойств минералов, особенно монтмориллонитовой природы, применяемых для осветления сусел и вин. Известно, что чем выше набухаемость суспензии минерала, тем больше степень диспергирования и размеры межпакетного пространства, куда способны проникать различные химические соединения обрабатываемой продукции.
Устойчивость набухшей суспензии минералов характеризуется такими показателями, как коллоидальность и время расслаивания, под которым понимается промежуток времени, в течение которого суспензия сохраняет исходную консистенцию. Расслаивание суспензии приводит к нарушению ее физико-химического состояния, которое проявляется в образовании плотного осадка и слоя чистого растворителя (воды). Перед употреблением такие суспензии следует повторно гомогенизировать. Однако, как показывают исследования Кульского [92], при расслаивании образуются крупные коллоидные частицы минерала, снижается удельная поверхность, а при последующем перемешивании ее первоначальное значение восстанавливается лишь на 70-80%. Следовательно, чем устойчивее суспензия к расслаиванию, тем более длительный период сохраняются ее исходные физико-химические, структурно-механические параметры и сорбционные свойства.
Для проведения исследований использовали минералы различных месторождений, которые отличаются не только структурой и химическим составом, но и агрегативной устойчивостью коллоидной системы. На основе этих минералов готовили флокул ирующий сорбент (СФ), используя оптимальные дозировки реагентов-активаторов — соды и глицеридов: бикарбонат (или карбонат) натрия - 0,5-2,0%; глицериды - 0,5-2,5%.
Материалы исследований показали, что под действием электролитов среды, прежде всего соды - щелочного реагента, происходит значительное увеличение показателей набухаемости и коллоидальности монтмориллони-товых глин. Суспензии становятся более однородными, крупные включения, комочки отсутствуют.
Агрегативная устойчивость суспензий СФ значительно выше, чем суспензий природных минералов. Поэтому период времени, при котором не наблюдается расслаивание, в СФ значительно больше, чем в суспензиях природных минералов. Этот факт позволяет считать, что при длительном хранении СФ процессы редиспергирования суспензии замедляются, вследствие чего высокая эффективная поверхность сорбента сохраняется.
Полученные результаты представлены в таблице 4.5. Таблица 4.5 Физико-химические характеристики суспензий природных минералов и СФ на их основе Наименование минерала Набухае-мость, % Коллоидальность, % Устойчивость суспензии,сут. Махарадзевский м онтм ориллонит:природныйСФ 92 104 15,6 19,8 8 60 Черкасский монтмориллонит:природныйСФ 84 91 15,2 17,6 3 20 Горбский монтмориллонит:природныйСФ 80 84 15,0 16,6 1 12 Черкасский палыгорскит: природный СФ 74 86 13,2 16,6 18 60
Махарадзевский монтмориллонит СФ: сода -0,5%глицериды - 2,0% СФ:сода- 1,5%глицериды - 1,5% СФ: сода-2,0%глицериды - 1,0% 9,0 9,4 10,6 11,2 10,2 8,6 10,4 11,9 034,2 46,2 42,8 05,6 6,4 6,6 97,0 97,4 97,9 97,0
Черкасский палыгорскит СФ: сода-0,5%глицериды - 2,0% СФ:сода- 1,5%глицериды- 1,5% СФ: сода - 2,0%глицериды — 1,0% 8,9 9,2 9,5 9,4 8,4 8,6 8,8 8,8 45,6 66,8 76,4 78,6 0,71,1 1,4Ц8 99,0 99,0 98,2 97,6
Известно [62,146], что сорбция анионного красителя индигокармина свидетельствует о наличии на поверхности сорбента большого количества анионообменных центров. Исходя из этого положения, можно считать, что с увеличением количества продуктов щелочного гидролиза глицеридов концентрация анионообменных центров на поверхности минерала увеличивается.
Хорошие сорбционные свойства по отношению к крупным молекулам метиленового голубого свидетельствуют о развитой поверхности мезопор сорбента. Следовательно, активация монтмориллонита продуктами щелочного гидролиза глицеридов способствует увеличению пористости сорбента в большей степени, чем палыгорскита.
Наличие сорбции малахитового зеленого является проявлением типичных катионообменных свойств сорбента. Согласно [109,145], катионообменная способность слоистых силикатов обусловлена главным образом, гетеровалентным изоморфизмом в их структуре, чаще всего А13+ »— Si4+ в тетраэдрических и Mg2+— — А13+ в октаэдрических сетках. Возникающий отрицательный заряд слоев компенсируется обменными катионами, чаще всего натрием, кальцием или магнием, Применение активации не привело к существенному изменению сорбируемости малахитового зеленого как монтмориллонитом, так и палы гор скитом. Следовательно, примененный нами метод активации поверхности минерала продуктами щелочного гидролиза глицеридов не оказал влияние на состав и количество катионообменных центров. Однако, ориентируясь на данные [109,155], можно считать, что в щелочной среде с увеличением концентрации щелочи, т.е. с ростом рН, большое количество катионов кальция и магния в межслоевом пространстве способно обмениваться на катионы натрия в стехиометрическом соотношении. Такой процесс обычно сопровождается увеличением пористости сорбента и емкости катионного обмена.
Известно [146], что сорбция прямого чисто голубого или молекулярного паронитроанилина свидетельствует о наличии крупных пор на поверхности сорбента. Установлено значительное увеличение количества крупных пор при активации минералов по разработанному нами способу. При этом отклик монтмориллонита на проведенную активацию был более существенен, чем у палыгорскита. Если исходная суспензия монтмориллонита практически не сорбировала прямой чисто голубой и паронитроанилин, то применение СФ, представляющего собой активированные формы монтмориллонита, обеспечило значительное увеличение сорбции прямого чисто голубого и увеличение сорбции паронитроанилина.
Обоснование порядка введения реагентов при применении флокулирующих сорбентов
Из практики применения различных осветляющих средств известно, что их введение в обрабатываемый виноматериал осуществляется в строго определенной последовательности: сначала проводят обработку деметаллизаторами - желтой кровяной солью (ЖКС) или нитрилотриметил-фосфоновой кислотой (НТФ), затем желатином и бентонитом [84,158]. При использовании производных диоксида кремния — коллоидного раствора, продукта АК (аморфный кремнезем), кремнезоля, суперзоля и т.п. момент и последовательность введения реагентов следует устанавливать путем предварительных пробных обработок [69,72,128]. Это объясняется не только спецификой химического состава обрабатываемого вино материала, но и особенностью реакции диоксида кремния. Так, по данным [37,182] при высоких концентрациях белка следует сначала добавить в виноматериал диоксид кремния, а только потом — желатин, бентонит можно и вовсе не использовать. При высоких концентрациях полисахаридов и фенольных соединений последовательность внесения сорбентов меняется - сначала диоксид кремния, затем желатин и, возможно, бентонит. Учитывая сложный состав СФ, мы также предприняли попытку определения последовательности его введения в виноматериалы при технологических обработках. Для этого были использованы натуральные сухие необработанные виноматериалы, содержавшие высокие концентрации белка, фенольных соединений, полисахаридов, взвешенных частиц, в том числе микроорганизмов.
Результаты экспериментов, представленные на рисунках 5.1 и 5.2, показали, что последовательность дозирования сорбентов Ж и СФБ оказывает некоторое влияние на кинетику осветления виноматериала. Наибольшее отличие наблюдается на начальном этапе — в первые 2-4 часа. При обработке виноматериала с высоким содержанием белка способом Ж+СФБ (первым дозировался Ж, а затем спустя 3-4 часа - СФБ) среда длительное время (более 6 часов) оставалась мутной, затем проходило медленное осветление (рисунок 5.1). При изменении последовательности введения, т.е. СФБ + Ж, первый этап осветления, а именно формирование крупных коллоидных мицелл, протекал сравнительно быстрее. Однако по завершении осветления прозрачность вина, характеризуемая величиной оптической плотности, в первом случае, имела меньшее значение, чем во втором, что является признаком лучшего качества осветления. Такие же результаты получены для суспензий микроорганизмов и виноматериалов с большим количеством взвешенных частиц. Это позволяет считать, что при обработке таких сред следует первым дозировать желатин, а затем СФБ.
При обработке виноматериалов с высокими концентрациями фенольных соединений или полисахаридов наблюдали иной характер кинетики осветления в зависимости от последовательности дозирования сорбентов (рисунок 5.2). При внесении сорбентов по схеме Ж+СФБ проходило быстрое взаимодействие Ж с противоположно заряженными полисахаридами или фенольными веществами. Первый этап процесса завершался в течение 2-3 часов. Напротив, при дозировании сначала СФБ в виноматериалах образовывалась устойчивая муть, процесс образования флокул или крупных коллоидных мицелл затягивался на 4-6 часов. Однако по окончании полного осветления были получены практически одинаковые величины оптической плотности. Это позволяет считать, что в данном случае последовательность дозирования сорбентов не оказала существенного влияния на качество осветления.
Были проведены анализы химического состава обработанных виноматериалов, позволившие сделать ряд предположений о возможном механизме действия флокулирующих сорбентов в зависимости от последовательности их внесения при комплексных обработках. Результаты анализов представлены в таблице 5.3. Установлено, что в случае введения СФ перед дозированием желатина наблюдалось большее снижение концентрации белка во всех образцах обработанной продукции.
Из практики применения различных осветляющих средств известно, что их введение в обрабатываемый виноматериал осуществляется в строго определенной последовательности: сначала проводят обработку деметаллизаторами - желтой кровяной солью (ЖКС) или нитрилотриметил-фосфоновой кислотой (НТФ), затем желатином и бентонитом [84,158]. При использовании производных диоксида кремния — коллоидного раствора, продукта АК (аморфный кремнезем), кремнезоля, суперзоля и т.п. момент и последовательность введения реагентов следует устанавливать путем предварительных пробных обработок [69,72,128]. Это объясняется не только спецификой химического состава обрабатываемого вино материала, но и особенностью реакции диоксида кремния. Так, по данным [37,182] при высоких концентрациях белка следует сначала добавить в виноматериал диоксид кремния, а только потом — желатин, бентонит можно и вовсе не использовать. При высоких концентрациях полисахаридов и фенольных соединений последовательность внесения сорбентов меняется - сначала диоксид кремния, затем желатин и, возможно, бентонит. Учитывая сложный состав СФ, мы также предприняли попытку определения последовательности его введения в виноматериалы при технологических обработках. Для этого были использованы натуральные сухие необработанные виноматериалы, содержавшие высокие концентрации белка, фенольных соединений, полисахаридов, взвешенных частиц, в том числе микроорганизмов.
Результаты экспериментов, представленные на рисунках 5.1 и 5.2, показали, что последовательность дозирования сорбентов Ж и СФБ оказывает некоторое влияние на кинетику осветления виноматериала. Наибольшее отличие наблюдается на начальном этапе — в первые 2-4 часа. При обработке виноматериала с высоким содержанием белка способом Ж+СФБ (первым дозировался Ж, а затем спустя 3-4 часа - СФБ) среда длительное время (более 6 часов) оставалась мутной, затем проходило медленное осветление (рисунок 5.1). При изменении последовательности введения, т.е. СФБ + Ж, первый этап осветления, а именно формирование крупных коллоидных мицелл, протекал сравнительно быстрее. Однако по завершении осветления прозрачность вина, характеризуемая величиной оптической плотности, в первом случае, имела меньшее значение, чем во втором, что является признаком лучшего качества осветления. Такие же результаты получены для суспензий микроорганизмов и виноматериалов с большим количеством взвешенных частиц. Это позволяет считать, что при обработке таких сред следует первым дозировать желатин, а затем СФБ.
При обработке виноматериалов с высокими концентрациями фенольных соединений или полисахаридов наблюдали иной характер кинетики осветления в зависимости от последовательности дозирования сорбентов (рисунок 5.2). При внесении сорбентов по схеме Ж+СФБ проходило быстрое взаимодействие Ж с противоположно заряженными полисахаридами или фенольными веществами. Первый этап процесса завершался в течение 2-3 часов. Напротив, при дозировании сначала СФБ в виноматериалах образовывалась устойчивая муть, процесс образования флокул или крупных коллоидных мицелл затягивался на 4-6 часов. Однако по окончании полного осветления были получены практически одинаковые величины оптической плотности. Это позволяет считать, что в данном случае последовательность дозирования сорбентов не оказала существенного влияния на качество осветления.
Были проведены анализы химического состава обработанных виноматериалов, позволившие сделать ряд предположений о возможном механизме действия флокулирующих сорбентов в зависимости от последовательности их внесения при комплексных обработках. Результаты анализов представлены в таблице 5.3. Установлено, что в случае введения СФ перед дозированием желатина наблюдалось большее снижение концентрации белка во всех образцах обработанной продукции.
