Введение к работе
Актуальность работы. Одной из основных стадий промышленного процесса совместного производства оксида пропилена и стирола, реализованного в нашей стране на ОАО «Нижнекамекнефгехим». является способ гидроперо к-сидного эпоксидирования пропалена, где в качесівс катализатора использ\ются растворимые в реакционной массе соединения молибдена. В основе приготовления каїализагора лежит реакция взаимодействия металлического молибдена с гидропероксидом этилбензола в прис\тствии этилового спирта По завершении процесса эпоксидирования эпокеидат разделяют при неглубоком ваку\ме на «легкую» и «тяжелую» фракции. Тяжелая фракция эпокеидата подвергается промывке расівором каустической соды от побочных продуктов окисления и от отработанного молибденового каталшаюра Образующийся щелочной отход (ЩО) направляется на сжигание в цех огневого обезвреживания. Молибден в количестве 0,1 - 0,3 мас% представлен в виде органических комплексов неизвестного состава. В связи с тем, чю в результате сжигания ЩО безвозвратно теряется дорогостоящий и строгофондируемый молибден, поиск и исследование новых путей его извлечения яв.іяегся важной научно-технической задачей.
Цель работы. Разработка технологии извлечения молибдена из продуктов каталитического эпоксидирования пропилена гидропероксидом этилбензо-ла.
Научная новизна. Видоизменена и ускорена методика определения молибдена в ЩО. основанная на образовании комплексною соединения Mo(V) с роданид-ионом и фотоколориметрировании окрашенного раствора, которая позволяет определять следовые количества молибдена (менее 1 мг/л). Относительная ошибка метода составляет 1,21 % Методика определения молибдена в ЩО передана на ОАО «Нижнекамскнефіехим» Экстрагенты по своей экстракционной способности извлечения молибдена из ЩО можно расположить в следующий ряд. нефтяные сульфоксиды > грибутилфосфаг > ацетофенон. Выявлено, что органические примеси маточною раствора на экстракционную активность ацетофенона (АЦФ) не оказывают существенного влияния, тогда как у трибутилфосфата (ТБФ) и нефтяных су льфоксидов (НСО") экстракционная способность значительно снижается Катализатор эпоксидирования, полученный с использованием трисульфида молибдена, по своей активности не уступает ка-тализаюру. полученному с использованием мета гличеекого молибдена.
Практическая значимость. Разработана принципиальная технологическая схема извлечения молибдена из продуктов каталитического шокеидігрова-ния с применением метода жидкостной экстракции с последующим осаждением молибдена в виде трисульфида Исходя из экономических условий и іехно-лоїических соображений наиболее технологичным экетрлгенгом является аце-тофенон - побочный продукт совместного производства стиро ш и оксида В руководстве работ ой пршніадалчьучасіис к.т.н., с.н.с. Зарифянова М.З.
з *Р0С~ НАЦИОНАЛЬНА* і БИБЛИОТЕКА I
пропилена Степень извлечения молибдена (S„,B) из ЩО составляет 95%. Три-сульфид молибдена может быть использован для приготовления каїализатора эпоксидировапия, антифрикционных присадок к смазочным маслам, а также для получения концентрата молибденового гидрометаллургического (КМГ). Выход трисульфида молибдена составит 97.12 т/год. что соответствует - 32,05 т/год чистого металла, стоимостью 50 $/кг. КМГ может быть возвращён гидрометаллургам для получения чистого молибдена по цене 8 $/кг. В результате разработанной технологии исключается подача ЩО в цех огневого обезвреживания, не образуются вредные выбросы продуктов сгорания ЩО, улучшается экологическая обстановка региона. На основании комплекса научных исследований определены оптимальные условия извлечения молибдена на каждой стадии процесса и выданы ОАО «Нижнекамскнефтехим» исходные данные для составления технологического регламента
Диссертационная работа выполнялась по программе «Научные исследования Высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники».
Апробация работы. Основные результат работы докладывались на V международной конференции по интенсификации нефтехимических процессов (г. Нижнекамск 1999 г.), XX Всероссийской конференции по химии и технологии органических соединений серы (г Казань 1999 г.), 2-ой международной конференции молодых учёных Актуальные проблемы современной науки (г Самара 2001 г ), III Всероссийской конференции молодых ученых Современные проблемы теоретической и экспериментальной химии (г. Саратов 2001 г.). Всероссийской научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых (г. Пальчик 2002 г.); Всероссийской научной молодёжной конференции «Под знаком «Сигма» (г. Омск 2003 г.)
Публикация работы. Опубликовано 10 статей, 1 патент РФ, 1 ноу-хау.
Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, четырёх глав, выводов, библиографии 118 наименований. Объём работы 115 страниц текста. 27 таблиц и 8 рисунков
