Введение к работе
Актуальность темы. В середине ХХ века графит находил сравнительно ограниченное применение в качестве материала для электродов, анодов контактных щеток и т.д. Использование графита в атомной промышленности и ракетной технике существенно повысило требования к повышению прочности и термической стойкости, а главное к воспроизводимости его свойств. Современное развитие технологий привело к появлению принципиально новых марок графита, таких как изостатический изотропный графит. Указанные графиты находят применение при создании новой высокотемпературной техники: в электротехнике для электродов ртутных и электровакуумных ламп, в метрологии для создания излучателей высокотемпературных моделей АЧТ, работающих при температуре ~ 3000 К, а также в качестве материала для нагревателей.
Широкое внедрение графита в современной технике стимулирует экспериментальные исследования его теплофизических свойств. Основной вклад в изучение свойств графита в твердой фазе в Советском Союзе и в России внесли НИИГрафит и ИВТАН. Анализ имеющихся данных теплопроводности отечественных марок графита (МПГ, АРВ, ВПП) показал, что ее значения известны при определяющей температуре, не превышающей 3000 К. Данные теплопроводности при температуре выше 3000 К приводятся для импортных марок графитов («POCO», «Speer Carbon Company», «National Carbon Company», «Union Carbide Corporation»). Радиационные свойства, а именно интегральная полусферическая и спектральная нормальная излучательная способность отечественных и зарубежных марок графита, известны при максимальных значениях определяющей температура ~3200 К (стационарные методы) и ~3850 К (нестационарные методы). Удельное электрическое сопротивление графита измерено при определяющей температурой ~3000-3200 К. Для развития современных технологий необходимо совершенствовать методы исследования и расширять диапазон экспериментальных данных для указанных свойств в область температур выше 3000 К.
Применение графита, как конструкционного материала, предопределило приоритет изучения его свойств в стационарном тепловом режиме. Анализ стационарных методов исследования теплопроводности графита показал, что имеют место следующие недостатки: использование толстостенных экспериментальных образцов, определение действительной температуры внешней поверхности исследуемых образцов косвенным методом с измерением яркостной температуры и привлечением литературных данных по излучательной способности, отсутствие учета температурной зависимости свойств. Метод двух полых цилиндров с различной толщиной стенки позволяет определять действительную температуру внешней поверхности непосредственно, однако данный метод никогда не использовался при изучении теплопроводности графита. Радиационные свойства и удельное электрическое сопротивление можно определить, используя метод двух цилиндров. Данный метод позволяет использовать тонкостенные образцы, что повышает точность определения искомых свойств. При температурах порядка 3000 К возникают большие перепады температуры по толщине стенки экспериментального образца, что требует разработки новых методов исследования, в которых учитывается зависимость свойств от температуры.
Данная работа своей направленностью совпадает с современными научными тенденциями по следующим аспектам:
комплексное изучение свойств методом двух полых тонкостенных цилиндров с различной толщиной стенки;
уровень определяющей температуры выше 2300 К;
бесконтактное одновременное измерение температуры внутренней и внешней поверхностей, а также определение электрических величин в режиме реального времени;
учет зависимости свойств материала на интервале изменения температуры по толщине стенки образца;
сочетание экспериментальных и численных методов исследования.
Выбор в качестве основного исследуемого материала изостатического изотропного графита марки DE-24, свойства которого изучены только при комнатной температуре, также определяют актуальность данной работы.
Цель работы: экспериментальная реализация метода двух полых цилиндров с различной толщиной стенки в температурном интервале 2300-3300 К и разработка метода определения изучаемого комплекса свойств с учетом зависимости теплопроводности и удельного электрического сопротивления от температуры для получения экспериментальных данных по теплопроводности, удельному электрическому сопротивлению и излучательной способности графита в области температур 2300-3300 К в стационарном тепловом режиме.
Задачи и этапы исследования. Цель работы определила основные задачи и этапы исследования:
-
На основе проведенного анализа методик определения теплопроводности выбрать метод, характеризующийся точностью и высокой температурной чувствительностью. Было показано, что метод радиального теплового потока при применении двух тонкостенных полых цилиндров позволяет определять действительную температуру внешней поверхности непосредственно.
-
Создание экспериментальной установки для реализации метода двух полых цилиндров с различной толщиной стенки. Тестирование метода и возможности установки на графите с известными свойствами – изотропном графите марки МПГ-6 в температурном диапазоне 2300-3100 К. Проверка методики проводится без применения потенциальных зондов – плотность теплового потока рассчитывается с привлечением справочных данных по излучательной способности материала.
-
Экспериментальное исследование теплопроводности и спектральной нормальной излучательной способности изотропного графита МПГ-7 в температурном интервале 2300-3100 К (без применения потенциальных зондов).
-
Экспериментальное исследование комплекса свойств: теплопроводности, удельного электрического сопротивления, излучательной способности изостатического графита DE-24 в температурном диапазоне 2300-3300 К в предположении, что теплопроводность и удельное электрическое сопротивление являются постоянными. Плотность теплового потока измеряется потенциальными зондами.
-
Разработка метода с целью изучения указанного комплекса свойств изостатического графита DE-24 с учетом температурной зависимости теплопроводности и удельного электрического сопротивления на интервале изменения температуры по толщине стенки и определение нижней температурной границы его применения (~3000 К).
-
Определить верхнюю температурную границу измерения теплопроводности графита DE-24 в стационарном тепловом режиме при применении электрического тока в качестве источника нагрева (~3300 К).
Объект и предмет исследования. Изотропный графит марки МПГ-6 является объектом тест-эксперимента, изотропный графит марки МПГ-7 и изостатический изотропный графит марки DЕ-24 выбраны в качестве объектов исследования. Предметом исследования является комплекс свойств: теплопроводность, удельное электрическое сопротивление, интегральная полусферическая излучательная способность и спектральная нормальная излучательная способность при температуре выше 2300 К, выполненные в предположении постоянных и переменных свойств.
Методы и устройства. Выбран известный ранее метод двух полых цилиндров, который впервые был применен для исследования комплекса указанных свойств графита при температурах выше 2300 К.
В качестве рабочей камеры установки была использована камера модели абсолютно черного тела (АЧТ), спроектированная в ОКБ ИВТАН. Разработаны новые конструкция выходного окна камеры и система крепления экспериментального образца. Нагрев экспериментального образца осуществлялся пропусканием постоянного электрического тока. Температуру измеряли яркостными монохроматическими (=0,65 мкм) электронно-оптическими пирометрами. Источник постоянного тока мощностью 15 кВт и система температурной диагностики, включающая два монохроматических пирометра с чувствительностью 1 К и пятном визирования диаметром 0,3 мм, были специально созданы для решения поставленной задачи. Система сбора данных состояла из 12-разрядного 4-канального АЦП марки L-Card L-780 с быстродействием 10 мкс и ЭВМ.
Научная новизна.
-
Впервые реализован высокотемпературный (2300-3300 К) вариант метода радиального теплового потока - двух полых цилиндров с разной толщиной стенки для определения теплопроводности, удельного электрического сопротивления, интегральной полусферической и спектральной нормальной излучательной способности графита.
-
Использование тонкостенных (толщина стенки ~1 мм) полых цилиндров позволило уменьшить перепад температуры и как следствие повысить точность определения исследуемых теплофизических свойств материала.
-
Впервые представлены результаты экспериментального исследования комплекса свойств: теплопроводности и спектральной нормальной излучательной способности изотропного графита МПГ-7 в области температур 2500-3100 К.
-
Впервые в предположении постоянных свойств получены значения теплопроводности, удельного электрического сопротивления, интегральной полусферической и спектральной (=0,65 мкм) нормальной излучательной способности изостатического графита DE-24 в области температур 2300-3300 К.
-
Для области температур 3000-3300 К разработан и реализован новый метод определения теплопроводности, интегральной полусферической и спектральной нормальной излучательной способности с учетом температурной зависимости теплопроводности и удельного электрического сопротивления на интервале изменения температуры по толщине стенки. На предложенный метод получен патент №2419782: «Способ определения температурной зависимости коэффициента теплопроводности твердых, изотропных электропроводящих материалов». Авторы: Костановский А.В., Костановская М.Е., Зеодинов М.Г.
-
На примере графита DE-24 экспериментально показано существование верхней температурной границы, при которой возможно измерение теплопроводности в стационарном тепловом режиме при использовании электрического тока в качестве источника нагрева.
Положения, выносимые на защиту:
-
Экспериментальная реализация метода двух полых цилиндров с различной толщиной стенки для исследования комплекса теплофизических свойств графита в области Т=2300-3300 К.
-
Результаты экспериментального исследования теплопроводности и спектральной нормальной (=0,65 мкм) излучательной способности изотропного графита МПГ-7 в температурном диапазоне 2300-3100 К.
-
Методика определения теплопроводности твердых изотропных электропроводящих материалов с учетом температурной зависимости теплопроводности и удельного электрического сопротивления материала на интервале изменения температуры по толщине стенки.
-
Результаты экспериментального исследования теплопроводности, удельного электрического сопротивления, интегральной полусферической и спектральной нормальной (=0,65 мкм) излучательной способности изостатического изотропного графита марки DЕ-24 в температурном диапазоне 2300-3300 К.
Практическое значение. Полученные экспериментальные данные могут быть использованы для анализа и расширения базы справочных данных по графитам:
- теплопроводность, интегральная полусферическая и спектральная нормальная излучательная способности изотропного графита марок МПГ- 6, МПГ-7 в диапазоне температур 2300-3100 К;
- теплопроводность, удельное электрическое сопротивление, интегральная полусферическая и спектральная нормальная излучательная способности изостатический изотропный графит DE-24 в диапазоне температур 2300-3300 К.
Экспериментальная реализация метода двух полых цилиндров, дополненная предложенным методом учета температурной зависимости свойств, может быть использована для исследования теплофизических свойств других твердых изотропных электропроводящих материалов.
Полученные данные комплекса теплофизических свойств изостатического изотропного графита DE-24 были использованы при разработке и создании сертифицированной модели АЧТ 30/900/2500 ТУ 4276-083-02566540-2007. Акт о внедрении в ОАО НПП «Эталон» г. Омск от 21.12.2010г.
Достоверность результатов. Достоверность результатов измерения теплопроводности, спектральной (=0,65 мкм) нормальной излучательной способности графита МПГ-6 проверялась сопоставлением их с известными литературными данными. Достоверность исследуемых свойств изостатического изотропного графита DE-24 подтверждается серией экспериментов по изучению воспроизводимости температурных (действительная температура внутренней поверхности и яркостная температура наружной поверхности) и электрических величин (сила тока и падение напряжения на участке между зондами) на образцах с различной толщиной стенки 1,1-1,3 мм.
Апробация работы. Результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на: 16-я Европейская конференция по теплофизическим свойствам. Лондон (Великобритания). 2002; 17-я Европейская конференция по теплофизическим свойствам. Братислава (Словакия). 2005; 3-я Российская конференция по проблемам термометрии. Обнинск. 2007; 7-я Международная конференция «Углерод: фундаментальные проблемы науки, материаловедение, технологии. Конструкционные и функциональные материалы (в том числе наноматериалы) и технологии их производства». Суздаль. 2010; Юбилейная научная конференция, посвященная 50-летию создания Учреждения Российской академии наук Объединенного института высоких температур РАН. Москва. 2010; 4-я Всероссийская и стран-участниц КООМЕТ конференция по проблемам термометрии «Температура-2011». С.-Петербург. 2011.
Публикации. Результаты диссертационной работы опубликованы в 7 печатных работах, 6 из которых изданы в рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК.
Личный вклад автора. Автором проведен анализ известных методов исследования теплопроводности, удельного электрического сопротивления, интегральной полусферической и спектральной нормальной излучательной способности графитов разных марок при температуре выше 2300 К.
Автором была создана экспериментальная установка, в которой впервые реализован высокотемпературный (2300-3300 К) вариант метода радиального теплового потока - двух полых цилиндров с разной толщиной стенки. Метод позволяет определять действительную температуру наружной поверхности, исключая измерение яркостной температуры и использование справочных данных по излучательной способности. Автор разработал и создал источник нагрева постоянного тока мощностью 15 кВт и два быстродействующих (30 мкс) монохроматических (=0,65 мкм) микропирометра с температурной чувствительностью 1 К и диаметром пятна визирования 0,3 мм.
Личный вклад автора также состоял в проведении экспериментов, обработке и анализе экспериментальных данных, разработке метода определения изучаемого комплекса свойств с учетом температурной зависимости теплопроводности и удельного электрического сопротивления на интервале изменения температуры по толщине стенки образца и подготовке статей для публикации в рецензируемых журналах.
Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы. Объем работы составляет 144 страницы, включая 65 рисунков, 15 таблиц. Список цитируемой литературы содержит 70 наименований.
