Содержание к диссертации
Введение
Раздел 1. Неразрушимые методы и средства измерений теплопроводности твердых тел (обзор) 18
1.1. Относительные неразрушающие метода 18
1.2. Абсолютные неразрушающие методы 27
1.3. Сравнительные нера з рушащие методы 34
Раздал 2. Теоретическое обоснование и анализ нового шразрушаэдзго сравнительного метода измерения теішопроводшс на основе двухточечного зондирования поверхности 45
2.1. Тепловая модель системы исследуемый .образец.- два разв-температурных цилиндрических зонда 45
2.2. Электротепловая аналогия системы 53
2.3. Обоснование и расчет оптимальных параметров системы 58
2.4.Условий адекватности изотропного образца полупространству 65
Раздел 3. Погрешности метода 75
3.1. Основные источники и составляющие погрешности метода 75
3.2. Анализ погрешностей, обусловленных непостоянством параметров системы 78
3.3. Анализ погрешностей, обусловленных неадекватностью образца полупространству 84
3.4. Оценка погрешности определения градуировочной характеристики и последующих измерений 89
3.5. Оценка погрешностей измерения дифференциальным методом 95
Раздел 4. Экспериментальные исследования метода 104
4.1. Схемы и средства практической реализации метода 104
4.2. Исследование и анализ градуировочной характеристики 122
4.3. Экспериментальные исследования случайных погрешностей. 130
4.4. Экспериментальные исследования источников систематических погрешностей 137
Заключение 153
Литература 156
Приложения
- Абсолютные неразрушающие методы
- Электротепловая аналогия системы
- Анализ погрешностей, обусловленных непостоянством параметров системы
- Исследование и анализ градуировочной характеристики
Введение к работе
Разнообразие веществ и материалов, форм и условий их существования, а также многообразие теплофизических характеристик, требований к температуре и точности, вызвали к жизни большое многообразие методов их экспериментального определения р-22].' ""'
Из теплофиэических характеристик чаще всего, согласно запросам научных и промышленных организаций, интерес представляют теплопроводность, температуропроводность и теплоемкость. При этом благодаря наличию функциональной связи между этими характеристиками, а также вследствие того, что подавляющее большинство тепловых процессов рассматриваются стационарными, наибольшее число запросов касается теплопроводности." Это обусловлено еще и тем, что теплопроводность наиболее чувствительна тс химическому составу и структуре материала и изменяется в очень широких пределах.
К числу наиболее эффективных методов и средств экспериментального определения теплопроводности могут быть отнесены нераз-рушающие методы и средства, позволяющие осуществлять измерения без отбора проб исследуемого материала и без внедрения измерительных преобразователей, С их помощью имеется возможность получать информацию о теплопроводности при максимальном сохранении естественной структуры материала. Кроме того., с помощью неразру-шающих методов может быть достигнута наиболее высокая производительность измерений, так как они не требуют, подготовки из исследуемых часто труднообрабатываемых материалов образцов заданной геометрии. Помимо этого такие методы и средства позволяют сохранять в целостности исследуемые объекты, которыми могут быть готовые изделия [23, 24] .
Высокая потребность в неразрушающих и высокопроизводительных методах и средствах измерения теплопроводности наблюдается во
многих областях науки и техники. Примерами могут служить авиационная и космическая техника, теплоэнергетика, холодильная и криогенная техника, где измерения теплопроводности конструкционных или теплозащитных материалов необходимы для расчетов и периодического контроля тепловых режимов летательных аппаратов, энергетических, холодильных и криогенных установок.
В геологии и геофизике такие методы и средства необходимы для осуществления проводимых в последнее время массовых измерений теплопроводности образцов горных пород, например, кернов скважин при исследованиях теплового поля литосферы Земли и осуществления геотермических методов разведки полезных ископаемых. В горном деле - образцов пород шахт с целью прогнозирования теплового режима в горных выработках.
В геофизических исследованиях потребность в неразрушающих методах и приборах измерения теплопроводности обусловлена еще и тем, что в ряде случаев требуется сохранить образцы горных пород в их первоначальном виде, в частности, для последующего комплекса исследований их других физико-химических свойств. Таковыми, например, являются уникальные глубинные образцы пород кернов сверхглубоких скважин.
В области строительной физики такие методы необходимы для осуществления массовых измерений теплопроводности образцов грунтов оснований дорог и сооружений, в частности, в зоне вечной мерзлоты, проводимых с целью прогнозирования и обеспечения устойчивого их теплового режима; для измерений теплопроводности строительных материалов, в том числе непосредственно в конструкциях и фрагментах сооружений с целью расчета и анализа теплопотерь. через ограждающие конструкции.
Нераэрутающие методы измерения теплопроводности имеют прямой выход в производство, в частности, для решения задач техно-
логического контроля материалов и изделий, когда теплофизические характеристики являются нормируемыми параметрами. Из материалов, в технологии производства которых уже имеется потребность в контроле теплопроводности» могут быть названы строительные, теплоизоляционные и композиционные материалы - композиты, объём произ-' водства которых постоянно растет,.
Преимущества неразрушающих методов особенно наглядно проявляются при исследованиях химически активных, в частности, легковоспламеняющихся и взрывоопасных веществ и материалов. Использование неразрушающих методов взамен традиционных применительно к таким материалам позволяет исключить сложные для этих материалов операции, связанные с изготовлением образцов заданной формы и их монтажом в калориметрические устройства. Кроме того неразрушаю-щие методы позволяют осуществлять дистанционные измерения, исключающие прямой контакт оператора с исследуемым материалом.
С ростом объема измерений теплопроводности возрастает потребность в метрологическом обеспечении этого вида измерений, в том числе в высокоточных и высокопроизводительных методах и средствах передачи единицы теплопроводности от эталонов к образцовым и рабочим средствам измерений. Для решения таких задач перспективны также неразрушающие методы. Например, компарирова-ние образцовых-мер теплопроводности с использованием таких методов открывает возможность повысить не только производительность, но и точность компарирования, а, следовательно, точность аттестации или поверки мер теплопроводности. Одним из существенных факторов повышения точности при этом является исключение влияния на результаты компарирования различия форм и размеров сравниваемых мер, неизбежно присутствующих при компарировании традиционными (разрушающими) методами- Кроме того имеется возможность уменьшить влияние структурных изменений материалов сравниваемых
- b -
мер, которые имеют место для ряда материалов при их механической обработке в процессе изготовления образцов применительно к используемым в настоящее время методам и средствам * В дополнение к этому нераэрушающие методы компарирования позволят передавать единицу теплопроводности мерам разной геометрии.
Из неразрушающих методов измерений теплопроводности наиболее эффективными следует считать сравнительные методы. В таких методах, благодаря использованию принципа сравнения (сопоставления данных опыта с данными таких же опытов на материалах с известной теплопроводностью), исключается основной для неразрушающих методов источник систематических погрешностей, а именно погрешности из-за несоответствия (неадекватности) экспериментальной и теоретической моделей метода, достижение которого или учет погрешностей из-за такого несоответствия в неразрушающих методах наиболее затруднен. Не. меньшим достоинством сравнительных методов7'допускающих такое несоответствие, является возможность создания на их основе средств с экономичными эксплуатационными показателями -- простых, надежных, долговечных и высокопроизводительных, а также применимых для широкого класса материалов.
Развитие сравнительных неразрушающих методов измерения теплопроводности сдерживалось недостатком или полным отсутствием в отдельных диапазонах мер этого свойства. В настоящее время благодаря работам по метрологическому обеспечению этого вида измерений, проводимых в ведущих метрологических организациях страны (НПО "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева", НПО "ВНИИФТРИ1') положение изменилось. Функционируют государственные поверочные схемы и эталоны единицы теплопроводности твердых тел в различных диапазонах температур. В наличии имеется определенная номенклатура мер теплопроводности, которая постоянно расширяется Г25-32І . То есть, возникли все необходимые предпосылки для исследований, разработки и
- 9 -широкого использования сравнительных неразрушающих методов и средств измерения теплопроводности.
Общий ббаор" методов и средств измерения тепло про ВОДНО.С ти показал, что основная их часть расчитаны на образцы правильной геометрической формы (см. Приложение і). Поэтому такие методы классифицированы (рис. I) как "разрушающие" и "с отбором проб" l-55j . -Такими же являются методы и средства, применяемые в метрологической практике для сличения мер теплопроводности твердых тел при их аттестации и поверке [26-32, 52-55J . К "разрушающим" отнесены такие методы, расчитанные -на образцы произвольной геометрии, од-нако предусматривающие внедрение преобразователей [5 J . При этом, выявлено значительное число исследований и разработок,' направленных на создание "неразрушающих" методов и средств определения тепло-физических характеристик, в том числе теплопроводности, основанных на тепловом зондировании поверхности и расчитанных на образцы или объекты произвольной геометрической формы [47, 56-91].
Анализ этой части методов, включая зарубежные, показал, что их метрологические и эксплуатационные возможности по ряду показателей не отвечают современным требованиям (таблица І). В первую очередь недостаточны диапазон (0,03 * 10 Вт/(м-К) вместо "гребує- J мого (0,02 * 500 Вт/(м-К)) и точность измерений (основная погрешность 5 - 10 % вместо требуемой I - 3 %). Остается значительным время одного измерения (5-5- 30 мин. вместо 1*5 мин.). Ограничен диапазон применимости методов по классам материалов, по номенклатуре и типоразмерам исследуемых образцов. Например, с их помощью затруднены измерения на тонкослойных образцах толщиной менее 5' мм и на тонких пленках (толщиной до 0,01 мм). Не гарантирована точность измерений на образцах, имеющих сколь-нибудь значительную кривизну поверхности. За редким исключением они не применимы одновременно к твердым и легко деформируемым, например, волокнистым
методы и средстве измерения теплопроводности твердых тел
vr»^"*
разрушающие
неразрутающие
с отбором проб
с внедрением преобразователей
с зондированием поверхности
нестационарного режима
стационарного режима
абсолютные
относительные
сравнительные
неэкспрессные
экспрессные
шиооко--темпёратурные
-для нормальных
условий
(-50430 С)
для комнатных темпера^
Рис.1. Схема классификации методов и средств измерения
теплопроводности твердых тел
- II -
Таблица I. Уровни неразрушающих методов и средств измерения теплопроводности твердых тел
* I - твердые; 2 - деформируемые; 3 - однородные; 4 - дисперсные; 5 - ячеистые; 6 - волокнистые; 7 - порошковые; 8 - объемные; 9 - тонкослойные; 10 - пленочные; II - без увлажнения; 1'4 - влагесодержащие; 13 - изотропные; 14 - анизотропные; 1а - без прямого контакта оператора с материалом.
I - в научных исследованиях; 2- при сертификационных испытаниях "и технологическом контроле; 3 - в метрологической практике.
и порошковым материалам, а также одновременно к изотропным и анизотропным, в том числе пленочным материалам. Не позволяют они определять теплопроводность дисперсных материалов в условиях полного насыщения водой или другими флюидами, в том числе таких специфических материалов, как живых биологических тканей. G помощью известных методов затруднены дистанционные измерения в условиях, исключающих прямой контакт оператора с исследуемым материалом. Вследствие низких метрологических характеристик и недостаточной проработки ни "один из известных неразрушающих методов не нашел применения в метрологической практике. Важным недостатком известных неразрушающих методов является и то, что на их основе затруднено создание переносных или носимых приборов. Из-за этого все выявленные отечественные разработки для неразрушающего контроля теплопроводности больше напоминают экспериментальные установки. Немногочисленные зарубежные приборы этого назначения также требуют громоздкого дополнительного оборудования и в первую очередь средства термостатирования образцов. .
Таким образом повышение точности, производительности и расширение диапазона измерений теплопроводности с помощью неразрушающих методов; расширение диапазона применимоети-неразрушающих методов по классам материалов, по номенклатуре и типоразмерам исследуемых образцов, а также использование неразрушающих методов в метрологической практике при передаче размера единицы теплопроводности твердых тел от эталонов к образцовым и рабочим средствам измерений является актуальной задачей метрологии и измерительной техники в области теплофизических измерений.
Целью настоящей работы является разработка нового неразру-шающего сравнительного метода измерения теплопроводности, основанного на двухточечном тепловом зондировании поверхности образца с помощью двух разнотемпературных цилиндрических зондов, и
- id -
создание на его основе интерполяционного прибора, градуируемого по набору образцовых мер теплопроводности, обеспечивающего повышение точности, производительности и расширение диапазона измерений, и применимого для массовых прямых измерений теплопроводности широкого класса материалов в широком диапазоне типоразмеров исследуемых образцов, а также для компарирования мер теплопроводности разной формы и размеров при передаче размера единицы теплопроводности твердых тел от рабочего эталона образцовым мерам методом сличения.
Для достижения поставленной цели автору было необходимо:
- провести обзор и анализ существующих неразрущающих мето
дов и средств измерения теплопроводности и их метрологических
и эксплуатационных возможностей;
изучить теоретически и экспериментально закономерности теплового взаимодействия зонда-стержня с образцом-полупространством через точечный контакт на поверхности и установить перспективность их использования для неразрушающих измерений теплопроводности;
предложить новый неразрушающий сравнительный метод измерения теплопроводности, основанный на двухточечном тепловом зондировании поверхности образца с помощью двух разнотёмпера-турных зондов с регистрацией установившейся разности температур между зондами и сопоставлении методом предварительной градуировки с данными измерений на мерах теплопроводности;
разработать математическую модель предложенного метода с учетом всех основных факторов, в том числе с использованием электротепловой аналогии и с учетом термического сопротивления контактов;
провести теоретически анализ закономерностей изменения абсолютной и относительной чувствительностей метода и выработать
алгоритм выбора оптимальных теплофизических и геометрических параметров ;
провести теоретический анализ условий адекватности исследуемого образца полупространству в задачах с локальными источниками (стеками) тепла на поверхности и обосновать оптимальные параметры взаимного расположения зондов и образца;
провести теоретический анализ характера растекания (отекания) тепла от локального источника (стока) в однородном анизотропном (ортотропном) полупространстве; получить аналитические зависимости и расчетные соотношения, а также разработать методику определения "на основе предложенного метода и полученных соотношений главных составляющих тензора теплопроводности анизотропных (ортотропных) объемных (адекватных полупространству по всем трем направлениям) образцов;
провести анализ характера растекания (стенания) тепла от локального источника (стока) в составном анизотропном полупространстве; получить аналитические зависимости и расчетные соотношения, а также разработать методики-определения на основе предло-женного метода и полученных соотношений нормальной и тангенциальной составляющих тензора теплопроводности ориентированных тонкослойных и пленочных материалов, а чжже теплопроводности тонких покрытий;
провести теоретический анализ и оценку основных источников и составляющих погрешностей предложенного сравнительного метода в разных вариантах его реализации и применения, в том числе в режиме прямых измерений и измерений дифференциальным..методом;
разработать схемы практической реализации метода и коне-трукцию теплового блока-зонда, а также осуществить на основе полученных соотношений расчет оптимальных его физико-геометрических параметре^в применительно к измерениям теплопроводности в широком
диапазоне (0,03 * 100 Вт/(м-К));
разработать методику и провести комплекс экспериментальных исследований созданного метода и его метрологических ^эксплуатационных возможностей, в том числе экспериментальную, проверку полученных исходных зависимостей й соотношений, исследование закономерностей распределения и изменения случайных, и систематических погрешностей, а также экспериментальное исследование и подтверждение эффективности метода и прибора применительно к некоторым специфическим классам материалов и к сличению мер теплопроводности в метрологической практике;
разработать методику и осуществить измерение с помощью со-. зданного прибора величины термического сопротивления точечных контактов.
Рассмотрение этих вопросов определяет содержание и структуру настоящей работы.
Научная новизна работы заключается в том, что:
- в результате теоретических и экспериментальных исследова
ний закономерностей теплового взаимодействия двух разнотемпера-
турных цилиндрических зондов с образцом через контакты малого ра
диуса в установившемся тепловом режиме разработан новый, неразру-
шающий сравнительный метод измерения теплопроводности тел произ
вольной геометрической формы и на его основе создан новый интер
поляционный прибор, градуируемый с помощью набора образцовых мер
теплопроводности и применимый в качестве рабочего средства для
массовых прямых неразрушаклцих измерений теплопроводности широкого
класса материалов в широком' диапазоне теплопроводности и типораз
меров исследуемых образцов, а также в качестве образцового прибо
ра для скоростного сличения образцовых мер теплопроводности раз
ной формы и размеров при их аттестации и поверке в метрологичес
кой практике;
разработаны и экспериментально исследованы новые методики измерения с помощью созданного прибора теплопроводности анизотропных материалов, в том числе всех трех главных составляющих тензора теплопроводности анизотропных (ортотропных) объемных образцов; нормальной и тангенциальной составляющих тензора теплопроводности ориентированных тонкослойных и пленочных материалов, а также теплопроводности тонких покрытий;
разработана, экспериментально исследована и внедрена в практику метрологических работ новая методика передачи размера единицы теплопроводности твердых тел от рабочего эталона образцовым мерам на основе использования созданного неразрушающего метода и прибора.'
Автор защищает: ""' """"""
- теоретические и экспериментальные исследования неразруша
ющего сравнительного метода измерения теплопроводности твердых
тел на основе двухточечного теплового зондирования поверхности
с помощью двух разнотемпературных цилиндрических зондов;-
- теоретические и экспериментальные исследования погрешнос
тей разработанного метода на основе предложенной методики предва
рительной градуировки экспериментальной модели с помощью набора
мер теплопроводности и аппроксимации данных градуировки аналити
ческой зависимостью, найденной из физических соображений;
-результаты разработки нового интерполяционного прибора для неразрушающих экспресс-измерений теплопроводности твердых тел произвольной геометрической формы на основе созданного неразрушающего сравнительного метода с двухточечным зондированием поверхности; ,
- теоретические и экспериментальные исследования по распро
странению и обобщению созданных метода и прибора на тонкослойные
материалы и на материалы, обладающие анизотропией теплопроводности.
Работа выполнялась на основании "Комплексной научно-технической программы развития теплофизического приборостроения на I977-I99G годы", общегосударственной программы "Сибирь" (п.5.1 "Метрологическое обеспечение народного хозяйства Сибири") и в соответствии схематическими планами работ СНИИМ в области измерений тепловых величин и их метрологического обеспечения.
Источниками работы служили НИР по договору № 238/81 "Разработка и метрологическая аттестация аппаратуры для экспресс--иэмерений теплопроводноети резиноподобных материалов неразру-шающим методом" (п/я Р-6462); НИР по договору № 244/81 "Разработка и исследование компаратора теплопроводности и средств его метрологического обеспечения применительно к измерениям теплопроводности образцов пород сверхглубоких скважин" (БНИИЯГТ); НИР по договору № 507/90 "Разработка методики и аппаратуры не-разрушающего измерения теплопроводности теплоизоляционных материалов" (Московский электродный завод); НИР по договорам № 516/90 и № 605/91 "Разработка, метрологическая аттестация и поставка прибора для неразрушающих экспресс-измерений теплопроводности горных пород" (ИГиГ, ИЗК 03 РАН), а также договоры о научно--техническом сотрудничестве с.Институтом геологии и геофизики и Институтом физико-технических проблем Севера СО РАН/" Часть исследований проведена в порядке выполнения метрологических работ с рабочим эталоном единицы теплопроводности твердых тел БЭТ 59-2-83, ученым хранителем которого автор является.
- ІО -
Абсолютные неразрушающие методы
Основаны на моделировании тепловых задач, в которых исследуемое тело рассматривается также полупространством, однако не вза имодействующим с другими телами помимо источника тепла на его поверхности. При этом искомые характеристики расчитываются обычно по результатам измерений параметров теплового воздействия на тело теплового потока, температуры) и параметров реакции тела на это воздействие (измерение температуры поверхности, поглощаемый тепловой поток и т.д.).
Характерными для этой группы являются методы, моделирующие тепловую задачу с подводом тепла к поверхности в пределах круга определенного радиуса г- от источника постоянной MontHcC TH" " " (рис. 7), При этом используются разные частные решения этой задачи, полученные в цилиндрических координатах с помощью интеграль- ных преобразований С 731 , в том числе для анизотропных (ортотро-пных) тел ["74,751 ; для стационарной и нестационарной температуры поверхности в центре нагреваемого круга ["76,771; для стационарной и нестационарной среднеинтегральной поверхности в пределах нагреваемого кругаГ7Ь1 . Для этих же температур, но применительно к анизотропным (ортотропным), в том числе тонкослойным телам и при разных граничных условиях на зондируемой поверхности за пределами нагреваемого круга Г79-6ІІ
Однозначную и простую зависимость непосредственно от теплопроводности Л для изотропных тел, а также от радиальной Л и осевой Л (относительно нагреваемого круга) составляющих тензора теплопроводности ортотропных тел, имеют.стационарная температура поверхности в центре нагреваемого круга ( ( =0)) и стационарная среднеинтегральная температура поверхности в пределах на-греваемого круга 0Сд (К , 0)):- для изотропного полупространства с теплризр.дяцией поверхности за пределами нагреваемого круга 1_73ІІгде 0 - начальная температура исследуемого тела; fl - плотность теплового потока, подводимого к телу; Q - полный тепловой поток.
В "стационарных" вариантах этих методов, как показывают выражения (I.6-І.II), для определения \ необходимо знать плотность ( . или полный тепловой поток Q , подводимый,к телу, а также локальную (в центре круга) или среднюю (в пределах круга) температуру поверхности. Однако, их измерение, в частности Q ._, с точностью, обеспечивающей требуемую в настоящее время точность определения X , крайне затруднено. Б случае радиационного нагрева, например, лампой накаливания _77_[ - из-за влияния и трудности учета степени черноты реальных тел; при кондуктивном нагреве нгос-ромовыми нагревателями, совмещенными с преобразователями температуры 76,75] , - из-за потерь тепла в окружающую среду или в применяемый теплозащитный слой [76] . ігроме того, теоретически задачи рещены либо без учета теплоотдачи с поверхности тела "76-80] , что на практике редко выполняется, либо при условии постоянства температуры поверхности за пределами нагреваемого Kpyraj SOj , выполнение которого на практике также затруднено.
В этом плане следует считать полезной работу]" 82_---, направленную на создание теоретической модели (решение задачи), с учетом теплоотдачи с поверхности.
Несколько иные возможности, а именно возможно сти определения всего комплекса характеристик, в том числе анизотропных (ортотроп-ных) материалов, могут быть достигнуты "нестационарными" вариантами рассмотренных абсолютных методов 80,6IJ . Однако метрологические и эксплуатационные возможности таких вариантов методов остаются неизученными. Исходя же из теоретических моделей, согласно которым нахождение теплопроводности может быть осуществлено пос РАННЕМредством определения тепловой активности с использованием стадии теплового режима и температуропроводности с использованием нестационарных стадий, нет оснований расчитывать на достаточно высокую точность определения X
В работах &3,&4 предложен абсолютный метод комплексного определения теплофизических характеристик, в том числе А , в котором в отличие от предыдущих, подвод тепла осуществляется при постоянной температуре поверхности в пределах нагреваемого круга, а о теплофизических свойствах судят по величине теплового потока У , поглощаемого телом. Принципиальная возможность определения X таким методом вытекает из теоретического решения стационарной тепловой задачи, дающей однозначную зависимость х от л L J : где T g - постоянная температура поверхности в пределах круга радиуса R ; Т0 - начальная температура тела, равная температуре в бесконечноудаленных от нагреваемого круга точках.
Для определения всего комплекса характеристик используется переходная нестационарная стадия теплового режима, для которого расчетные зависимости найдены численным интегрированием дифференциального уравнения теплопроводности при соответствующих краевых условиях с учетом контактного термического сопротивления. Постоянство температуры Tfc обеспечивается массивным медным зондом (ядром, см. рис.8), который приводится в контакт с телом в пределах круга диаметром 5 мм и 20 мм. Ядро предварительно перегревается относительно температуры тела приблизительно на 10 К. Величина перегрева строго контролируется, так как входит в расчетную формулу. Тепловой поток Q от зонда в тело определяется двумя разными способами: при диаметре контакта 5 мм - рассчитывается по скорости малого изменения температуры ядра с известной теплоемкостью; при -диаметре контакта 20 мм - измеряется с помощью встроенного градиентного тепломера. При этом из-за большой площади контакта, теплопроводность определяется по данным экстраполяции изменения теплового потока к стационарному режиму ( Т- = ? ). Метод разрабатывался для измерения теплофизических характеристик теплозащитных покрытий (X S 0,2 Вт/См-Ю), однако, применим в более широком диапазоне (0,03 10 Вт/(м Ю). Погрешность измерений, по оценкам авторов, составляет 7-Ю %,
Следует признать сложность методики измерения теплового потока по изменению теплосодержания термозонда. В случае же использования градиентного тепломера, последний должен подвергаться градуировке или поверке. Кроме того, применение градиентного тепломера затрудняет выполнение теоретических предпосылок метода о постоянстве температуры поверхности тела в пределах нагреваемого круга, особенно при повышенных и высоких X . Существенным является и то, что теоретически. задача решена с рядом допущений и предположений, что тоже отрицательно сказывается на метрологических возможностях метода, как абсолютного.
В этой связи необходимо упомянуть схожий с предыдущим нераз-рушающий абсолютный метод измерения теплопроводности кристаллов алмаза С 35J , который хотя и не обладает высокой точностью Тпог-решность 15 %) и применим лишь к образцам с плоскопараллельными поверхностями, однако для кристаллов с высокой теплопроводностью (более 500 Вт/(м-Ю) и размерами до I мм может быть отнесен к числу единственно возможных.
Таким образом, для абсолютных и относительных неразрутащих методов определения теплопроводности главным фактором, снижающим их метрологические характеристики, является неадекватность экспериментальной и теоретической моделей. Погрешность только из-за этого фактора в лучшем случае, по оценкам ряда авторов, составляет 7 %. Очевидно, что полная погрешность измерений этими методами составит не менее ±0 %. Максимальный диапазон измерений теплопроводности такими методами составляет 0,03 -г 10 Вт/(м«К). Эксплуатационные возможности этих методов, в частности по типоразмерам исследуемых образцов в работах не обсуждаются. Однако, исходя из анализа моделируемых тепловых задач, вытекает, что минимальные размеры исследуемых образцов, должны быть оксло 100 мм. Из условий же плоскостности зондируемой поверхности следует, что минимальный радиус кривизны поверхности исследуемого образца з этих методах -должен быть около 1000 мм. 0пробированные варианты этих методов применимы лишь к изотропным материалам и не применимы к тонкослойным, в том числе анизотропным материалам.
Электротепловая аналогия системы
Такая аналогия позволила выявить закономерности взаимодействия тел в системе с точки зрения тепловых проводимостей ее сое Ґ. -V-4тавляющих и подтвердить результаты, полученные из рассмотрения тепловой модели.
Если поток тепла вдоль зондов через контакты в осследуемый образец за с ет разности температур на неконтактирущих с образцом нощах зондов уподобить постоянному электрическому току от источника с напряжением V » а сопротивления тепловому потокуотдельных участков цепи - электрическим сопротивлениям, то полу )Т чим простую электрическую схему (рис- 17). В этой схеме " Rg coo ветствует сопротивлению зоццов, RK - сопротивлению контактов; R0 - сопротивлению образца стягиванию (растеканию) теплового потока. Разность потенциалов VH , создаваемая источником тока, соответствует разности температур Д ін на верхних концах зовдов ( д = 7л - $е )t а разность потенциалов VK - разности тем-ператур дТ на контактирующих с образцоммзоццов ( Д к = Цю " - іУ0, ), Поскольку образец в тепловом отношении рассматривается полупространством (полная внутренняя тепловая проводимость и полная теплоемкость бесконечны), то в электрической схеме это отра-жено прямым сопротивлений KQ и заземлением схемы.
Для полученной схемы на основании законов электрического тока вытекает соотношение
Подставляя вместо R3 , RK и Ко величины f /Д. » У/Л і/А » гДе -Л3 Ак , А0 - полные тепловые проводи-мисти одиночных зощіа, контакта и образца (при стягивании теплового потока в точку на поверхности или при его растекании из точки) , а также меняя VH и Ук соответственно на Д н и Л\к t получаем;равномерной плотносіи теплового пбтока через контакт, как это п принималось при рассмотрении тепловой модели, то проводимость образца в (2.18) и (2Л) будет определяться формулой: а при равномерной в пределах контакта температуре поверхности образца - формулой [" II, 73 ] I
Следует заметить, что на практике условия передачи тепла через контакт малых размеров часто остаются неопределенными. Это также указывает на преимущественное использование-метода, как
Так как в электротепловой аналогии не учитывается теплообмен зондов с окружающей средой (это значительно усложняет схему и ее анализ. ), то данный фактор может быть учтен в выражении для У\. следующим образом.
Тепловой поток через сечение зонда вблизи контакта ( X . =0) определяется выражением (2.4). Таким же образом может быть най- ден тепловой поток через сечение зонда на его противоположном конце ( X ж і ), Для средней же величины теодй&ого-потока вдоль зонда получаем:
В этом выражении множитель перед разностью температур может рассматриваться как полная тепловая проводимость зонда в условиях теплообмена с окружающей средой, то есть
В пределе при t- 0(fc(-" 0) это выражение принимает характерный для тепловой проводимости стержнеобразного зоцда ввд;
Здесь и далее предельный переход осуществляется разложением ги-перболических функций в степенные ряды и учетом их первых членов, что правомочно при малых значениях аргумента. То есть принимается, что при малых значениях
При подстановке выражений (2.22), (2,24) и (2.26) в выражения (2.16 -"2 21) исходные зависимости принимают вид, аналогичный полуденным с помощью тепловой модели.
Таким образом, электротепловая аналогия системы полностью подтверждает характер зависимостей, вытекающих из тепловой модели. Ванным является и то, что общий вид этих зависимостей идентичен, как по отношению к теплопроводности образца, так и по отношению к его тепловой проводшости, что использовано при параметрическом анализе метода применительно к тонкослойным и анизот-репным образцам.
Оптимальными считаем такие значения параметров, при которых изменение теплопроводности образца Ло вызывает максимальное изменение регистрируемых в системе А гк или А д То есть, когда максимальна чувствительность метода В этом случае снижается влияние сопутствующих факторов и, следовательно, повышается точность измерений LlOOJ . При этом должна быть высокой как относительная, так и абсолютная чувствительности С IOIJ . Используя этот алгоритм, рассмотрим условия оптимума системы в варианте ЛТН = const . Из (2.11) для относительной чувствительности получаем: где Л0 - значение теплопроводности образца» при котором относительная чувствительность максимальна.
С учетом (2,26) условие (2.29) преобразуется к более общемукоторое вытекает и из зависимостей (2.18) и (2.20), полученных с помощью электротепловой аналогии. В случае отсутствия контактного сопротивления, то есть, когда _Л., это условие сводится к равенству тепловых проводимостей зонда и образца 100 J .Таким образом, положение максимума относительной чувствительности зависит от параметров системы и может быть заведомо предопределено их выбором на основании соотношения (2.30). Причем его смещение в область, например, высоких Л0 может быть осуществлено либо за счет уменьшения радиуса контактов R , либо за счет увеличе-ния тепловой проводимости зондов (комплекса Л3р3/Х )
Однако из-за влияния контактного сопротивления это приводит к снижению чувствительности, о чем свидетельствует выражение, вытекающее из (.13), (2.28) и (2.29):
Кроме того, уменьшение R является эффективным (в плане смещения максимума 0 в область высоких Ао ) лишь до величины поскольку при значениях R менее данной вёличйны максимум Р0 будет вновь смещаться в область малых Л0 , продолжая при этом снижаться (выражение в левой части .равенства (2.30) также имеет максимум при Rm согласно (2.33)).
Анализ погрешностей, обусловленных непостоянством параметров системы
Знание характера влияния изменений параметров системы на результаты измерения теплопроводности необходимо как для теоретической оценки погрешностей, так и для определения пределов их допускаемых изменений, обеспечивающих заданную точность измерений. Например, для разностей температур А% или ДЧ , которые должны поддерживаться постоянными, это дает возможность определить требуемую точность их регулирования.
Для анализа влияния на результат измерения теплопроводности образца Л0 изменений таких параметров системы, как & ц , А 1К , Чк , Дк , Хд и d- , воспользуемся полученными исходными зависимостями (2. II - 2.14). Их дифференцирование по правилам для неявных функций дает для величингде "р- - какой-либо из перечисленных параметров, выражения: - в варианте А \и = CO ST Знак " - " вынесен в тех случаях, когда отклонение результата измерения Л0 противоположно отклонению соответствующего параметра.
Выражения 3.2) и СЗ.З) могут быть названы функциями влияния4 варьируемых параметров и дают относительные отклонения результата измерения теплопроводности образца А Q или относительные значения составляющих погрешностей, вызванных относительными изменениями на величину I % соответствующих параметров системы.
Для нашей системы с выбранными оптимальными параметрами, когда № = 0,38; л = 2,05; = 0,05; р = 1,91; = 0,09; t\ = 72,5; А =2,55; 3-5,02; b-i =-723,8; Ьг = І7,00; В - 50,20 функции влияния, в зависимости от измеряемой тепло-, проводности, описываются кривыми, изображенными на рис. 24. Причем для обоих вариантов метода функции влияния, как показал расчет, численно совпадают.
По найденным функциям влияния Кр\ » относительная погрешность, обусловленная изменением какого-либо параметра на величину Л Рі » определится очевидной формулой:
Предполагаем, что величина А и поддерживается с помощью соответствующих средств на заданном постоянном уровне, (например 36 К), с предельными отклонениями - 0,01 К (.- 0,028 %). Принимаем также, что.изменения теплопроводности зондов А3 вызы-ваются отклонениями их температуры от некоторого среднего значения на величину - 10 К. Для зондов из латуни Л-68 это приведет к., предельным отклонениям их теплопроводности Х5 на величину - 0,33 %. Предельные отклонения контактного сопротивления 2к и . площади контакта 3 вследствие, например, их невоспроизводимости от опыта к опыту, а также предельное отклонение коэффициента теплообмена oL принимаем равными - I %. Тогда для относительных значений составляющих погрешностей, вызванных этими отклонениями, в зависимости от намеряемой теплопроводности А0 получаем кривые, изображенные на рис. 25. На этом же рисунке приведен.график изменения суммарной относительной погрешности О при случайном характере составляющих, которая рассчитывалась по форлуле:.
Так как функции влияния по обоим вариантам метода численно совпадают, то для достижения такой же точности измерений в варианте Л I = COflSt точность регулирования к должна быть выше во столько раз, во сколько -А к меньше Д \ц . В случае, напри-мер, Д к = 7 К точность регулирования должна составлять около 0,002 К. Причем вклад этой составляющей погрешности становится особенно существенным при низких значениях теплопроводности А0 0,3 ВтАм.Ю).
Таким образом проведенный анализ и полученные зависимости, изображенныеfна рис. 25 позволяют сделать следующие выводы:- случайная относительная погрешность градуировочных опытов или рабочих измерений от совокупного влияния случайных изменений отдельных параметров системы увеличивается по мере роста измеряв мой теплопроводности и по мере ее уменьшения;- минимум этой погрешности находится в диапазоне0,1 30 Вт/м К) и соответствует области максимальной чувствительности метода, что подтверждает эффективность разработанной методики выбора оптимальных параметров системы; —:— - главными источниками возрастающей погрешности при Л о . 0,1 Вт/(м-К) могут быть изменения условий теплообмена зондов с окружающей средой и изменения задаваемой разности температур зондов, а также изменения их теплопроводности; а при Х0 30 ВтДм-К) -- непостоянство термического сопротивления и площади контактов, зондов с образцом . вследствие их невоспроизводимости;- метод в обоих его вариантах обладает более высокими метрологическими возможностями применительно к материалам с низкой и средней теплопроводностью (0,03 30 Вт/(м«Ю), поскольку исключение влияния невоспроизводимости контактного сопротивления и снижение связанных с этим.погрешностей, проявляющихся при высоких значениях теплопроводности, крайне затруднено.
Условие адекватности образца полупространству, принятое при теоретическом обосновании метода, заведомо предопределяет, что при. выполнении этого условия вариации геометрических размеров исследуемых образцов или мер, используемых для градуировки, не могут выз-ватк случайных или систематических погрешностей. Однако при "выполнении этого условия И без учета фактора формы и размеров образца неизбежны погрешности, величина которых будет зависеть от степени неадекватности образца полупространству. Анализ и оценка этих погрешностей особенно важны, когда размеры образца близки к критичес
Исследование и анализ градуировочной характеристики
Важной задачей экспериментальных исследованийгявлялось определение практического вида градуировочных зависимостей и анализ их адекватности теоретическим зависимостям (2.II) и (2.12). Такие исследования необходимы как для проверки правильности полученных те-, еретических зависимостей и соотношений, так и для установления правомочности использования этих зависимостей в качестве исходных для аппроксимации и определения градуировочных характеристик. Это же необходимо и"для полного подтверждения правомочности использования компаратора в качестве интерполяционного прибора, градуируемого по ограниченному набору мер теплопроводности. Такие исследования позволяют также подтвердить эффективность разработанной методики выбора оптимальных параметров системы.
Исследования осуществлялись с использованием в качестве мер образцов материалов, имеющихся в наличии на момент исследований, из перечня, приведенного в п. 4.1. В первоначальных исследованиях в качестве меры использовался также инвар (36,3 % Ni ) с теплопроводностью II Вт/См.К) при температуре 293 К CI29J . Все образцы имели толщину не менее 10 ми и класс обработки зондируемой поверхности не хуже 0,1 мкм по параметру Rex ( V 10). Размеры зондируемой поверхности в несколько раз превышали расстояние между зондами. При этом исследовались варианты с применением и без применения контактной смазки. Причем в случае применения контактной смазки исследовались варианты ее нанесения на зондируемую поверхность образца и на кднтактирующие поверхности зондов (наконечников). В качестве смазки использовались глицерин, циатим и силиконовое масло ШС 4. В результате установлено, что во всех вариантах применения контактной смазки данные градуировки различаются в пределах их случайных погрешностей I03X .
При определении градуировочной характеристики известному значению теплопроводности меры ставилась в соответствие установившееся термо-Э.Д.С, соответствующей дифференциальной термопары. Полученные данные аппроксимировались функциями вида (2.II) или (2.12) с помощью ЭВМ методом наименьших квадратов.
В варианте с постоянной разностью температур на неконтактиру-ющих с образцом концах зондов ( Д-Тн -COtiSi 36 К) при аппрок # симации получены зависимости (рис. 39):- в случае зондов из нержавеющей стали диаметром I мм ,оо сферическими контактами (неопределенных размеров) без применения контактной смазки (кривая I):- в случае зондов из бронзы диаметром 2 мм с плоскими контактами диаметром 4 мм с применением контактной смазки (кривая 2):- в случае зондов из латуни диаметром 2 мм с плоскими контактами диаметром 4 мм с применением контактной смазки (кривая 3);- в том же случае, но без применения контактной смазки(кривая 4):
На этом же рисунке (кризая 5) приведена расчетная зависимость(2.45) для системы с теоретически обоснованными оптимальными и припринятом ориентировочно контактном сопротивлении, равном1-Ю"4 м2-К/Вт.щ Анализ полученных аппроксимирующих зависимостей показал, что ол оих отклонения от данных градуировок (узлов аппроксимации) в единицах теплопроводности не превышают суммарных погрешностей данных о теплопроводности мер и случайных погрешностей градуйровочных опытов во всем исследованом диапазоне теплопроводности (0,2-+ 4- 400 Вт/См-К)) и для всех вариантов зондов. Причем из всех полученных кривых, как видно из рис. 39, наиболее близка к расчетной та, которая соответствует расчетному варианту, а именно варианту с зондами из латуни диаметром 2 мм с плоскими контактами диаметром 4 мм с применением контактной смазки. Последний факт говорит . также о том, что при наличии контактной смазки принятое ориентировочно значение контактного сопротивления близко к истинному.
Эти результаты указывают на адекватность теоретической и экспериментальной моделей метода, а также на состоятельность дробно-линейной функции, каковой является теоретическая исходная зависимость, и на правомочность ее использования для аппроксимации и определения градуировочной характеристики компаратора. Этим же подтверждается правильность полученных теоретических соотношений и правомочность использования компаратора в качестве интерполяционного прибора, градуируемого с помощью относительно малого числа мер. Об этом же свидетельствует опыт по взаимному сличению всего, набора мер теплопроводности, проведенный с помощью этого варианта метода и описанный ниже в Приложении 3.
Сказанное справедливо, как показали исследования, и для второго варианта метода с постоянной разностью температур на контактирующих с образцом концах зондов ( Л Тк =COft&t ). Однако не во всем исследованном диапазоне, а в двух его поддиапазонах: 0,2 т 4- 10 Вт/См-К) и 10 4- 400 Вт/См-К).- В частности для компаратора с зондами из латуни с плоскими контактами данные градуировки аппроксимируются с допускаемыми отклонениями в указанных поддиапазонах соответственно кшвыми (рис. 40):
Некоторое различие аппроксимирующих зависимостей при низких и высоких Х0 в этом варианте компаратора объясняется различием условий передачи тепла через контакты при разных Х0 . При низких и средних Хо СПРИ малых тепловых потоках) передача тепла происходит в условиях близких к условиям постоянства температуры поверхности или плотности теплового потока в пределах контакта (за счет высокотеплопроводных наконечников), а при высоких Хс ни одно из этих условий может не выполняться. То есть при высоких А(Э использование врассматриваемой задаче выражения (2.22) для полной тепловой проводимости полупространства становится менее правомочным. Например, уменьшение коэффициента пропорциональности в этом выражении {в частности за счет уменьшения эффективного радиуса контакта R ) вызывает согласно (2.14) увеличение постоянных Вт и В? в исходной зависимости (2.12),. что и происходит на практике.
Следует заметить, что не проявление этого эффекта,в первом варианте объясняется меньшими тепловыми потоками через контакты и меньшими пределами их изменения при изменении
Анализ .относительной чувствительности, проведенный на основе экспериментальных градуировочных зависимостей, в том числе для системы со сферическими контактами, показал, что в обоих вариантах метода наиболее оптимальной является система с теоретически обоснованными параметрами. То есть система с зондами длиной 10 мм, диаметром их цилиндрической части 2 мм, изготовленными из материала с теплопроводностью около 100 Вт/(м Н), например, из латуни ЛС-59, а также при диаметре контактов зондов с образцом 4 мм (рис. 41, кривые 3, 5). "
Снижение тепловой проводимости зондов за счет, например, уменьшения теплопроводности материала зондов или их диаметра приводит к снижению относительной чувствительности в обоих вариантах метода (кривые I, 2, 4). Причем это приводит к смещению максимума относительной чувствительности в сторону низких Ло , что видно из сопоставления кривых 2 и 4 или 3 и 5.
Сказанное полностью согласуется с теоретическими закономерностями и выводами п. 2.3 и являются экспериментальным, подтверлще-нием эффективности разработанной методики выбора оптимальных пара-, метров системы.
Кроме того метод в его реализации со сферическими контактами показал недостаточную воспроизводимость измерений, особенно на материалах с резней твердостью, из-за низкой воспроизводимости размеров контактов. Обнаружился также низкий межградуировочный ресурс работы такой системы вследствие быстрого нарушения первоначальной полусферической конфигурации контактирующих поверхностей зондов и быстрого изменения из-за этого градуировочной характеристики.
Система же с плоскими контактами, реализуемая самовыравнивающимися относительно зондируемой поверхности коническими наконечниками, помимо повышения чувствительности показал значительно большую устойчивость градуировочной характеристики. С эксплуатационной
