Введение к работе
Актуальность тежл. Открытие Р. Мессбауэром явления резонансного излучения и поглощения гамма-квантов привело к созданию нового физического метода изучения конденсированного состояния вещества - мессбауэровскбй спектрометрии.
Ыессбауэровским исследованиям в странах СНГ посвящены работы более чем 300 коллективов в академических учреждениях, в институтах отраслевых министерств и в высших учебных заведениях, где аппаратурное обеспечение насчитывает более тысячи спектрометров отечественных іі зарубежных фирм. Многие лаборатории оснащены экспериментальными установками собственной разработки. Разнообразие спектрометров и технических решений при их построении, отсутствие единого метрологического обеспечения приводит в ряде случаев к неоправданно большим временным и материальным затратам при проведении экспериментов и к неоднозначности полученных результатов. Поэтому важное значение приобретают исследования, связанные с созданием аппаратуры, совершенствованием методологии и поиском новых возможностей и областей применения метода.
Наиболее актуальными проблемами в спектрометрических методах являются: увеличение чувствительности, разрешающей способности, повышение точности восстановления формы спектральной линии и информативности метода.
Традиционно в мессбауэровской спектрометрии эти проблемы решались независимо: чувствительность повышалась за счет увеличения соотношения1 сигнал/вум в тракте регистрации резонансного излучения; разрешащая способность увеличивалась улучшением системы доплеровской модуляции; точность восстановления спектральной линии - совершенствованием вычислительной процедуры обработки экспериментальных результатов.
Однако в мессбауэровской спектрометрии открываются уникальные перспективы при решении этих проблем, и это один из немногих спектрометрических методов, в котором может быть достигнута теоретически ожидаемая для классической схемы регистрации чувствительность и разрешающая способность, а также появляется возможность превзойти этот предел.
Что касается информативности мессб.уэровской спектрометрии, то она может быть повышена путем регистрации спектров на излучениях, источником которых является электронная оболочка атома.
_ 4 -
Актуальными в этом направлении являются исследования особенностей взаимодействия мессбауэровского излучения с поверхностью твердого' тела в области скользящих углов. Такие работы имеют важное значение как для выяснения физики протекающих при этом процессов, так и для изучения ультратонких слоев поверхности.
Цели диссертационной работы.
-Исследование и разработка физических основ нетрадиционных способов меосбьуэровской спектрометрии, использующих резонансное преобразование линии излучения.
-Экспериментальные исследования особенностей взаимодействия резонансного гамма-излучения с твердым телом при скользящих углах падения излучения и анализ возмонности использования этих экспериментов для изучения процессов, протекающих на поверхности.
-Разработка принципов построения и создание комплекса автоматизированных приборов для научных и прикладных исследований.
Научная новизна.
Предложено новое направление развития метода ядерного гамма-рззонанса - многомерная параметрическая мессбауэровская спектрометрія. В рамках этого направления синтезированы гамма-оптические схемы, позволяющие увеличить чувствительность, разрешающую способность, информативность метода и расширить области применения мэссбауэровской спектрометрии.
Многомерная параметрическая мессбауэровская спектрометрия вводит новое качество в процесс измерения, предоставляя возможность проводить динамические.експерименти, получать систему месс-баувровских спектров от исследуемого образца и, такім образом, устанавливать более полную картину изучаемого процесса.
Проведен комплекс исследований мессбауэровских спектров зеркального отражения и выхода вторичных излучений при скользящих углах падения, который позволил заложить основы нового метода изучения, ультратонких слоев поверхности твердого тела - мессбауэ-ровской спектрометрии при скользящих углах падения.
Обнаружены новые эффекты: асимметрия базовой линии в резонансных спектрах, измеренных регистрацией вторичных электронов, и изменение ее знака в области критических углов полного внешнего отражения гамма-излучения. Предложены механизмы, объясняющие наб-
людвемые эффекты. Проведен анализ физических особенностей форми-ровашш спэктров при скользящих углах падения. Экспериментально установлена высокая селективность метода по глубине, и впервые на количественном уровне проведен послойный анализ начальной стадии окисления в тонкой пленке металлического железа.
Практическая ценность работы.
.Предлонаш новые способы и устройства: получения малых и ..больших скоростей, управления доплеровским модулятором, накопления спектрометрической информации, градуировки скоростной шкалы, реализации динамических резонансных фильтров и резонансных детекторов, чувствительных к состоянию поляризации излучения.
На основе предложенных способов и устройств создан комплекс приборов, состоящий из спектрометров трех типов: универсальных, проблемно-ориентированных и технологических.
Исследования, проведенные при реализации нового метода месс-баузровской спектрометрии при скользящих углах падения, демонстрируют его эффективность для изучения ранних стадий окисления, фазовых превращений в поверхностном слое, последовательности рас-положения фаз по глубине. Полученные экспериментальные результаты показывают возможность широкого использования метода при разработке ультратонких многослойных систем, применяемых в рентгеновской оптике, микроэлектронике и при сверхмонохроматизации синхротронного излучения.
Впервые обнаруженные эффекты изменения величины асимметрии базовой линии й ее знака могут служить физической основой работы прибора, определящего критические углы зеркального отражения и относительный вклад фотоэлектронов в общий выход электронов.
Реализация результатов роботи.
Спектрометр Мессбаувра базовый выпущен производством СКВ АЛ НТО АН СССР (3 прибора). Спектрометр Мессбаувра СМ 2201 освоен ЭЗНП НТО АН СССР (25 приборов). Конструкторская документация на "Спектрометр Мессбаувра СМ 3201" передана на завод.
Разработана документация и изготовлены другие приборы комплекса: проблемно-ориентированные (CM 2201DR и CM 1101TER) и технологические (CM 2201Turbo и CM 1101С) спектрометры.
Данный цикл исследований выполнялся в соответствии с планами особо вашшх работ АН СССР в рамках тем JH* OUT, Ш8Т, 01U, 0139 (НИР) и ** 1498, 1580 (ОКР).
- б -
Апробация результатов работы
Результаты проведенных исследований обсуждались на Международных конференциях по применениям аффекта Мессбауэра ІСАМЕ-83 (Алма-ата, 1983г.), ІСАМЕ-89 (Будапешт, 1989), ІСАМЕ-91 (Нанкин, 1991), ІСАМЕ-93 (Ванкувер, 1993), ХХХІУ Совещашш по ядерной спектроскопии и структуре атомного ядра (Алма-ата, 1984г.). I» II и Ш Всесоюзных совещаниях по ядерно-спектроскопическим исследованиям сверхтонких взаимодействий СТВ-1, СТВ-2 и СТВ-3 (Москва, 1985г.,"Грозный, '937г., Алма-ата, 1989г.), Региональном совещании "Методы и аппаратура для ядерно-физического анализа состояния и структуры вещества" (Ростов-на-Дону, 1984г.), Всесоюзном научном совещании "Прикладная мессбауаровская спектрометрия" (Москва, 1938г.), Научно-технической конференции "Применение мессбауэрозс-кой спектрометрии в материаловедении" (Икевск, 1989г.)
Разработанная аппаратура демонстрировалась на выставках: "Экспортные товары СССР" (Нью-Йорк, 1988), "Наука-88" (Москва, 1988), "Перестройка в действии" (Лондон, 1989), ІСАМЕ-89 (Будапешт, 1989), "Интернаучприбор СЭВ-89" (Берлин, 1989), "Ленинград" (Загреб, 1990) и "Экология - 91" (Ленинград, 1991).
Работа по созданию спектрометра Мессбауэра СМ 2201 удостоена премии им. СИ. Вавилова за 1989 г.
В настоящее время универсальные приборы комплекса применяются для решения фундаментальных и прикладных задач более чем в 20 институтах Российской Федеращш, стран СНГ и за рубежом, макетные образцы проблемно-ориентированных и технологических спектрометров используются в МП РАН для проведоїшя методических и фундаментальных исследований.
Публикации.
По теме диссертации опубликовано 37 работ и четыре отчета по НИР, получено 17 авторских свидетельств и 28 патентов. .
Положения, вшосшше на защиту.
На защиту выносятся:
Новое направление развития метода ядерного гамма-резонанса -многомерная параметрическая мессбауаровская спектрометрия.
Развитие . нового метода исследования ультратонких слоєе
_ 7 -
поверхности твердого тела - мвссбауэровской спектрометрии при скользящих углах падения.
Разработка комплекса методов и приборов многомерной параметрической мвссбауэровской спектрометрии.
Личное участие автора.
Настоящая работа представляет собой обобщение результатов исследований и разработок, проведенных автором и руководимым им коллективом лаборатории резонансной спектроскопии ИАП РАН.
Автором сформулирован круг представленных задач; проведена постановка научных исследований; предложено новое направление развития ядерного гамма-резонанса - многомерная параметрическая мессбауэровская спектрометрия; развиты основы нового селективного по глубине метода исследования ультратонких слоев поверхности -мвссбауэровской спектрометрии при скользящих углах падения; проведены теоретико-методические исследования в этих направлениях; разработаны принципы построения спектрометров и под его руководством создан комплекс приборов многомерной параметрической мвссбауэровской спектрометрии.
Структура и объем работы.
Диссертация состоит из введения, пяти глав и заключения.
Общий объем работы составляет 228 страниц машинописного текста, включая 51 рисунок, 8 таблиц и список литературы из 188 найменований.
