Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Обзор литературы 8
1.1. Роль совершенствования нормативной базы методов испытаний в обеспечении качества и безопасности пищевых продуктов 8
1.2. Организационные основы деятельности испытательных лабораторий, функционирующих в пищевой отрасли 13
1.3. Анализ нормативных требований к разработке и аттестации методик выполнения измерений
1.3.1. Требования к процессу разработки методик выполнения измерений 21
1.3.2. Требования к аттестации методик выполнения измерений 23
1.3.3. Требования к обеспечению точности МВИ 26
1.4. Заключение 28
Глава 2. Объекты и методы исследования 30
2.1. Обоснование выбранного направления исследований 30
2.2. Организация исследований 31
2.3. Основные положения концепции проектного управления 31
2.4. Метод календарно-сетевого планирования проектов 35
2.5. Инструменты анализа процессов разработки и аттестации МВИ
2.5.1. Составление блок-схемы 40
2.5.2. Составление структуры детализации работ 41
2.5.3. Анализ процесса с помощью нотации IDEF0 42
2.5.4. Построение матрицы ответственности 44
2.6. Методика статистической обработки трехточечных экспертных оценок..45
2.7. Методики экспериментальных исследований по разработке МВИ эмульсионных свойств белковых препаратов 46
Глава 3. Формирование и описание проекта «разработка и аттестация МВИ» 48
3.1. Анализ процесса разработки и аттестации МВИ на основе концепции проектного управления 48
3.2. Формирование иерархической структуры детализации работ проекта «Разработка и аттестация МВИ» 53
3.3. Календарно-сетевое планирование проекта «Разработка и аттестация МВИ» 64
Глава 4. Практическая реашзация метода календарно сетевого планирования при разработке мви эмульсионных свойств белковых препаратов 81
4.1. Формирование базового календарного графика подпроекта «Разработка МВИ эмульсионных свойств белковых препаратов» 81
4.2. Результаты экспериментальных исследований по разработке МВИ эмульсионных свойств белковых препаратов 86
4.3. Анализ деятельности по управлению подпроектом «Разработка МВИ эмульсионных свойств белковых препаратов» 94
Глава 5. Обеспечение качества проекта «разработка и аттестация МВИ» 101
5.1. Идентификация потенциально опасных задач и работ с точки зрения реализации проектных рисков 101
5.2. Формирование системы ключевых показателей деятельности проекта... 104
5.3. Формирование системы управления проектом «Разработка и аттестация МВИ» 113
Основные выводы 120
Список литературы
- Организационные основы деятельности испытательных лабораторий, функционирующих в пищевой отрасли
- Основные положения концепции проектного управления
- Формирование иерархической структуры детализации работ проекта «Разработка и аттестация МВИ»
- Результаты экспериментальных исследований по разработке МВИ эмульсионных свойств белковых препаратов
Введение к работе
Актуальность работы
Современный этап развития технологий пищевых продуктов характеризуется применением все большего количества новых видов сырья, различных функциональных ингредиентов и технологических добавок. Это вызывает необходимость в совершенствовании системы проведения испытаний пищевых продуктов с целью обеспечения безопасности и защиты прав потребителей. Принятые и принимаемые в настоящее время технические регламенты, гармонизированные с положениями международных документов, в том числе, с Codex Alimentarius, наряду с расширением списка показателей безопасности, вводят новые идентификационные показатели продукции, официальные методики выполнения измерений (МВИ) которых в России отсутствуют либо требуют доработки. Актуален вопрос не только о защите прав потребителей, но и об ограждении добросовестных производителей от потока низкокачественного и фальсифицированного сырья. Совершенствование технологий и способов фальсификации требует все более сложных и информативных методов ее выявления.
Высокая стоимость современного испытательного оборудования, используемого для контроля качества пищевых продуктов, привела к тенденции создания крупных многопрофильных испытательных центров. В число задач таких центров входит не только проведение большого количества плановых испытаний по стандартным методикам, но и разработка и внедрение в практику новых прогрессивных методов анализа, составляющих доказательную базу оценки соответствия продукции при обязательной и добровольной сертификации.
Обязательным условием подтверждения компетентности лаборатории и достоверности получаемых результатов испытаний является внедрение в практику деятельности лаборатории системы менеджмента согласно требованиям ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006, которая должна обеспечивать возможность рационального сочетания работ по выполнению плановых анализов с научно-исследовательской деятельностью по совершенствованию и разработке новых МВИ без ущерба для качества испытаний.
Поэтому актуальной является проблема формирования модели системы управления качеством при разработке и аттестации МВИ с целью реализации положений п. 5.4 стандарта ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006.
Для ее решения, учитывая научно-исследовательский характер деятельности по разработке МВИ, в диссертационной работе предлагается использовать сочетание процессного подхода с элементами концепции проектного управления с применением методов календарно-сетевого планирования, что позволит сократить длительность данного процесса, а также упорядочить взаимодействие между различными службами и тем самым повысить эффективность и качество деятельности по разработке и аттестации МВИ.
Диссертационная работа выполнена в рамках госконтракта № 7242 «Снижение риска получения некачественной продукции за счет научно
обоснованных методов, приборов и систем автоматического контроля безопасности сырья, полуфабрикатов и готовых продуктов питания».
Цель и задачи исследования
Целью диссертационной работы является формирование системы управления качеством при разработке и аттестации МВИ, интегрированной в систему процессов испытательной лаборатории.
Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:
Провести аналитический обзор научно-технической литературы по вопросу состояния нормативной базы методов испытаний и ее роли в обеспечении качества пищевых продуктов, изучить требования к организации деятельности испытательных лабораторий.
Составить и проанализировать блок-схему процесса разработки и аттестации МВИ с применением элементов концепции проектного управления.
Идентифицировать фазы жизненного цикла проекта разработки и аттестации МВИ и сформировать иерархическую структуру детализации работ проекта;
Разработать сетевой график проекта, выделить задачи, выполняемые специалистами испытательной лаборатории, определить вероятностные характеристики временных параметров проекта.
Провести анализ деятельности и выявить возможные риски при выполнении проекта на примере разработки МВИ эмульсионных свойств белковых препаратов.
, 6. Установить ключевые показатели деятельности для контроля выполнения работ проекта и сформировать модель управления качеством при разработке и аттестации МВИ, интегрированную в систему процессов испытательной лаборатории.
Научная новизна
Идентифицированы фазы жизненного цикла проекта разработки и аттестации МВИ, обоснована трехуровневая иерархическая структура детализации работ проекта.
Обоснована сетевая модель проекта «Разработка и аттестация МВИ», установлены логические связи между выполнением отдельных задач проекта, определены вероятностные характеристики временных параметров проекта.
Разработан метод определения показателей, характеризующих эмульсионные свойства белковых препаратов в эмульсиях с различным соотношением между количествами белка, жира и воды, а также позволяющих прогнозировать влияние белковых препаратов на формирование мясных эмульсий.
Идентифицированы проектные риски и выделены потенциально опасные задачи и работы проекта «Разработка и аттестация МВИ», сформирована система ключевых показателей деятельности для оценки выполнения работ и задач проекта.
- Определены области интегрирования деятельности по управлению процессом разработки и аттестации МВИ в систему процессов испытательной лаборатории.
Практическая значимость
Составлен базовый календарный график проекта «Разработка и аттестация МВИ», позволяющий рационально организовать деятельность по совершенствованию доказательной базы при оценке соответствия пищевых продуктов. Сформирована система ключевых показателей деятельности, позволяющая осуществлять мониторинг работ по проекту «Разработка и аттестация МВИ». Детализирован процесс управления проектом «Разработка и аттестация МВИ» и сформирована система управления качеством при разработке и аттестации МВИ, базирующаяся на объединении посредством выполнения требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 деятельности по выполнению испытаний с процессом разработки и аттестации МВИ, организованном на основе принципов проектного управления.
Разработаны стандарты организации: СТО 02068640-010-2009 «Процедура управления процессом разработки и аттестации МВИ» и СТО 02068640-011-2009 «Методика выполнения измерений эмульсионных свойств белковых препаратов». Результаты работы рекомендованы к внедрению в Испытательной референс-лаборатории ФГУ «Нацрыббезопасность» для включения в документацию системы менеджмента лаборатории.
Апробация работы
Результаты работы обсуждены и доложены на VII Международной научной конференции студентов и молодых ученых «Живые системы и биологическая безопасность населения» (Москва, 2008); Международной научно-практической конференции «Инновационные технологии переработки сельскохозяйственного сырья в обеспечении качества жизни: наука, образование и производство» (Воронеж, 2008); Международной научно-практической конференции «Пища. Экология. Качество» (Кемерово, 2009); III Международной научно-практической конференции «Инновационные технологии и оборудование для пищевой промышленности (приоритеты развития)» (Воронеж, 2009); Международной научно-практической конференции «Инновации в товароведении: теория, практика, экспертиза, безопасность» (Коломна, 2009); Всероссийской студенческой научной конференции «Молодежная наука - промышленности России» (Ставрополь, 2009); Международной конференции студентов и молодых ученых «Экологически безопасные ресурсосберегающие технологии и средства переработки сельскохозяйственного сырья и производства продуктов питания» (Москва, 2009). Работа удостоена диплома I степени IX Всероссийской выставки научно-технического творчества молодежи НТТМ-2009 (Москва, 2009).
Публикации
По основным материалам исследований опубликовано 10 печатных работ, из которых 2 в центральных изданиях, рекомендованных ВАК РФ.
Структура и объем работы
Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, выводов, библиографического списка, содержащего 167 наименований, и 5 приложений.
Основная часть изложена на 139 страницах, включает 21 таблицу и 18 рисунков.
Организационные основы деятельности испытательных лабораторий, функционирующих в пищевой отрасли
Наряду с усовершенствованием традиционных технологий, появляются новые виды пищевых продуктов [2, 45], например, функциональные, предназначенные для систематического и регулярного применения в составе обычных пищевых рационов всеми группами здорового населения, оказывающие благоприятные эффекты на определенные физиологические функции организма человека, улучшающие состояние здоровья и снижающие риск возникновения заболеваний [44, 70, 71 106, 110, 112, 121, 125, 126, 128]. Для нормативного обеспечения законодательного механизма утверждения и разрешения продаж функциональных продуктов питания был создан Технический комитет по стандартизации «Функциональные пищевые продукты» (ТК 35). План ТК по разработке стандартов в 2009 г. предусматривает создание нормативно-законодательной базы по функциональным продуктам питания, на основе унификации подходов к определению и отнесению продуктов к функциональным, что делает чрезвычайно актуальными вопросы установления показателей идентификации данной группы продуктов и разработки методов их определения [36, 93,105,107,108,111].
Большую тревогу вызывает проблема присутствия фальсифицированных пищевых продуктов на отечественном продовольственном рынке - по разным источникам их доля составляет 30 - 50 %, а по отдельным группам и больше. Особенно привлекательными объектами для фальсификации могут стать функциональные продукты питания, так как их стоимость будет выше стоимости традиционных продуктов из-за сложного состава и необходимости проведения дополнительных технологических процессов.
К другой группе сравнительно новых продуктов можно по праву отнести продукты, полученные из генетически модифицированных источников (ГМИ), отношение к качеству и безопасности которых в настоящее время неоднозначное. Тем не менее, ГМИ прочно укрепились на рынке пищевых продуктов. Большинство стран, в том числе Россия, регламентирует обязательную маркировку содержащих ГМИ пищевых продуктов, что требует наличия базы методических стандартов, обеспечивающих надежное обнаружение и количественное определение ГМИ в пищевых продуктах. В [78] отмечается, что, несмотря на принятие в России двух национальных стандартов и трех методических указаний, регламентирующих процедуру обнаружения ГМИ, на сегодняшний день не существует какого-либо единого метода, позволяющего в течение одной унифицированной процедуры обнаружить все линии ГМИ во всех видах пищевых продуктов, вследствие чего сотрудникам испытательных лабораторий постоянно приходится искать компромиссы между достоинствами и недостатками нескольких методик.
Актуален вопрос не только о защите прав потребителей, но и об ограждении добросовестных производителей от потока низкокачественного и фальсифицированного сырья [38, 74, 75, 76, 122]. Совершенствование технологий и способов фальсификации требует все более сложных и информативных методов ее выявления [2, 30, 31, 94,115,116,117,118,119,120,121].
Органолептическая оценка и такие параметры, как влажность, общее содержание жира, белка, сахара, кислотность уже далеко не в полной мере позволяют оценить качество сырья и пищевых продуктов. Обязательным дополнением к методам классического физико-химического анализа становятся методы спектрометрии - от инфракрасной (ИК) и ближней инфракрасной (БИК) спектрометрии до рентгенофлуоресцентных (XRF) методов; атомной абсорбции и масс-спектрального анализа с индуктивно связанной плазмой (ІСР MS), хроматографии [145, 151, 154, 159, 162]. Методы хроматографии, несомненно, наиболее информативные из всех аналитических методов, имеют своим логическим продолжением самые сложные и в то же время уникальные методы с масс-спектральным (МС) детектированием, которые незаменимы как в случае поиска неких известных «маркерных» компонентов в сложных смесях, так и при анализе сложных смесей неизвестного состава. При большом разнообразии способов детектирования эти методы покрывают практически все уникальные показатели для каждого из видов сырья или готовых продуктов, что дает возможность достоверно судить о качестве, регионе происхождения и даже «возрасте» сырья или продукта. Тем не менее, для целей оценки соответствия применяемые методики должны быть адаптированы к анализируемым объектам, учитывать особенности строения матрицы образца и быть легитимными, т.е. узаконенными.
Принятые и принимаемые в настоящее время технические регламенты, гармонизированные с положениями международных документов, в том числе, с Codex Alimentarius, вводят большое количество показателей продукции, официальные методики выполнения измерений которых в России отсутствуют либо требуют доработки. Так, в [57] отмечается, что из-за недостаточно проработанной методической базы у испытательных лабораторий возникают трудности при анализе витаминов в детском питании, консервантов, органических кислот и других показателей в соках и соковой продукции. В частности, для выявления недопустимой модификации состава соков и соковой продукции в [37] предлагается использовать методы газожидкостной капиллярной хроматографии или метода «анализа соотношений стабильных изотопов» и сообщается, что разработка стандартов на методы исследования стабильных изотопов включена в программу разработки национальных стандартов на 2009 г.
В статье [56] обосновывается актуальность научных исследований для разработки новых методов для определения присутствия сухого молока в молочных продуктах в связи с нормированием данного показателя в качестве идентификационного в Федеральном законе от 12.06.2008 №88—ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию». При этом отмечается чрезвычайная сложность данной проблемы, связанная с практической идентичностью состава натурального и восстановленного молока.
Российские производители экспортируемой рыбной продукции нуждаются в гармонизации применяемых методов определения нормируемых показателей безопасности с требованиями Евросоюза, так как имеющиеся в настоящее время в России аттестованные методики не учитывают новейших достижений в области хроматографии, вследствие чего Евросоюз не признает результаты испытаний, полученные с использованием таких методик.
Есть проблемы и в определении таких, казалось бы. хорошо изученных показателей качества, как влажность. В [29, 40, 135] отмечается, что анализ стандартов, регламентирующих методы определения влажности, выявил ряд недостатков, связанных с нормированием и контролем метрологических характеристик. Практически все стандартизованные методики выполнения измерений не соответствуют требованиям ГОСТ 8.563-96 и ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 в части нормирования, оценки и контроля метрологических характеристик. Так, с 60-х гг. по настоящее время разработано более 650 стандартов, устанавливающих нормы по содержанию влаги в веществах и материалах и регламентирующих методы ее определения. При этом в 73% стандартов установлены только характеристики повторяемости, в 16 % - повторяемости и воспроизводимости и только в 21 % - погрешности. В [6, 79, 84] указывается на необходимость замены морально устаревшего оборудования для определения влажности на приборы нового поколения, обосновывается актуальность разработки национальных стандартов на прямые и косвенные методы определения влажности, гармонизированные с национальными и международными нормативными документами; отмечается перспективность разработки и внедрения инструментальных методов контроля влажности, в том числе ИК-спектроскопии и метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР).
Основные положения концепции проектного управления
Стрелки (Arrow) в IDEF0 имеют четыре основных значения.
Значение 1. Вход процесса, операции, действия, функции (CONTROL). Стрелка может нести значение сырья, комплектующих, расходных материалов, материальных, финансовых, энергетических, информационных ресурсов, документов и т.д. Всегда присоединяется к работе (функциональному блоку) слева.
Значение 2. Управление (контроль) процесса (Control). Стрелка отображает управляющее (контролирующее) воздействие внешней среды на процесс в виде международных и отечественных стандартов, внутренних стандартов предприятия, должностных или рабочих инструкций, технической документации, законодательных актов различных уровней, временных регламентов и т.д. Всегда присоединяется к работе сверху.
Значение 3. Выход процесса (OUTPUT). Отображают отходы производства, отчетность, продукцию или услугу, преобразованные данные. Всегда выходит из процесса, операции, действия, функции справа.
Значение 4. Механизмы процесса (MECHANISM). Символизируют сотрудников, программное обеспечение, оборудование, средства связи, т.е. все то, что участвует в процессе. Всегда присоединяются к процессу снизу. 2.5.4. Построение матрицы ответственности
Матрица ответственности - матрица, описывающая ролевое распределение по операциям процесса [87]. Такая матрица встречается, когда, помимо владельца и исполнителя, процесс связывают с рядом других ролей, таких как ответственный (руководитель), участвующий (исполняющий), информируемый. Совокупность этих двух ролевых распределений позволяет формировать матрицу, где представлены владелец и исполнители процесса в разрезе по операциям. Также такие матрицы называются RACI-диаграммы (Responsible, Accountable, Consulted and/or Informed).
Для подразделения из трех исполнителей и начальника - владельца процесса, можно построить матрицу следующего вида (табл. 2.1). При заполнении матрицы ответственности следует соблюдать следующие правила. Правило 1. В каждой строке матрицы может стоять только одна буква «О» (ответственный), т.е. за каждую функцию может отвечать только один сотрудник. Букв «У» и «И» может быть несколько, так как участвовать и получать информацию о работах могут несколько сотрудников. Правило 2. В столбце владельца не должно быть пустых клеток, т.е. руководитель или отвечает за функцию, или участвует в её выполнении, или получает информацию о результате. Правило 3. Функции в матрице ответственности начинаются с «Планирования» и заканчиваются «Контролем выполнения», «Управлением процессом» и «Отчетностью о ходе процесса».
Трехточечные экспертные оценки чаще всего применяют при построении сетевых графиков выполнения работ [114]. В этом случае ответственный исполнитель, выступающий в качестве эксперта, назначает три оценки продолжительности выполнения своей работы: оптимистическую, наиболее вероятную и пессимистическую. Эти оценки принято обозначать а,тиЬ.
Оптимистическая оценка соответствует наиболее благоприятным условиям выполнения задачи; такая оценка дает минимально возможную длительность. Пессимистическая оценка соответствует наименее благоприятным условиям выполнения задачи; такая оценка дает максимально возможную длительность. Наиболее вероятная оценка соответствует усредненным условиям выполнения задачи.
Предполагается, что в интервале между оптимистической (а) и пессимистической (Ь) оценками заключены все возможные длительности задачи. Наиболее вероятная оценка (т) не обязательно совпадает со средней точкой отрезка (а+Ь)/2 и может находиться справа или слева от этой точки.
Считается, что продолжительность каждой задачи подчиняется так называемому бета-распределению с модой в точке т и концами в точках а и Ь. Ширина интервала (а, Ь) принимается приблизительно равной шести средним квадратичным отклонениям распределения, поскольку 90 % или более любой плотности вероятности лежит в пределах трех средних квадратичных отклонений от математического ожидания. Кроме того, предполагается, что вес средней точки отрезка — (а+Ь)/2 — вдвое меньше веса наиболее вероятной точки т. В соответствии с этим, математическое ожидание (среднее значение) длительности работы (М) определяется из следующего соотношения: ——+ 2т а+Ь+4т м= т—=—г-- (2Л) Среднеквадратическое отклонение т вычисляется по формуле х = -А (2.2) Методика вычисления среднего и рассеяния трехточечных оценок основана на принципах методологии PERT. Ввиду того, что трехточечные оценки обычно назначает один эксперт (исполнитель работы), определение согласованности их не производят.
Массовую долю влаги измеряли методом высушивания до постоянной массы, массовую долю жира гравиметрическим методом с использованием экстракционного аппарата Сокслета, массовую долю минеральных веществ по массе несгораемого остатка и массовую долю белка на полуавтоматическом приборе Кьелтек фирмы «Текатор» (Швеция). Растворимость, водоудерживающую способность (ВУС), жироудерживающую способность (ЖУС), критическую концентрацию гелеобразования (ККГ) определяли по методам, разработанным в МГУПБ [91, 92].
Приготовление эмульсий осуществляли на лабораторном гомогенизаторе Heidolph SilentCrusher при 20000 об/мин. Солевые растворы белковых препаратов, мышечных белков, а также их смеси эмульгировали с рафинированным подсолнечным маслом. Содержание жировой фазы в эмульсиях составляло 25; 37,5; 50; 62,5; 75 % (об.). Эмульсии помещали в градуированные центрифужные пробирки, центрифугировали на лабораторной центрифуге Elmi СМ-6М с горизонтальным ротором при 160xg 5 мин и фиксировали объемы фаз. Стабильность эмульсии рассчитывали как отношение объема эмульгированного слоя к общему объему в процентах. Соотношение жир/белок в исследуемых эмульсиях составляло от 0,07 до 0,6 мл жира/мг белка.
Формирование иерархической структуры детализации работ проекта «Разработка и аттестация МВИ»
Первым документом, создаваемым в процессе реализации проекта «Разработка и аттестация МВИ», является техническое задание, содержащее комплекс исходных данных для разработки МВИ (см. табл. 3.1). Для его создания необходим анализ нормативных и технических документов, в результате которого определяются объекты измерений, т.е. составляется список наименований продукции, подлежащей контролю с использованием разрабатываемой МВИ, формулируется наименование контролируемого параметра и его характеристики, а также указывается область ограничения применения МВИ по видам и характеристикам объекта измерения. Эта работа отражена задачей А.1 «Определить назначение МВИ». Работа, связанная с выполнением задачи А.2 «Определить требования к погрешности измерений», предусматривает установление нормы погрешностей измерения в виде характеристик, рекомендуемых НД со ссылкой на документ, в котором они установлены. Кроме того, на данном этапе задаются условия измерений в виде диапазона значений влияющих величин и характеристики объекта измерений в виде предельных значений таких параметров объекта измерений, отклонение которых от номинального значения влияет на погрешность измерения. Поэтому выполнение задачи А.2 является логическим продолжением задачи А. 1. Итогом данного этапа является составление технического задания - документа, содержащего вышеперечисленные исходные данные для разработки МВИ. Таким образом, задача А.З включает обобщение результатов задач А. 1 и А.2.
Техническое задание на разработку МВИ служит исходным документом для составления детального плана работ с учетом конкретной специфики разрабатываемой МВИ. В соответствии с техническим заданием в результате выполнения задачи В.1 устанавливается календарный план и формируется заявка на приобретение материально-технических ресурсов (задача В.2). Логическим продолжением работы В.1.1 является заключение договоров с соисполнителями, выполняемое в рамках задачи В.З, а также создается возможность для планирования экспериментов, выполняемого в рамках работы С 1.1. Результат работы В.2.3 в виде приобретенных материально-технических ресурсов предшествует работе С. 1.2, заключающейся в выполнении экспериментальных исследований.
Основное содержание фазы С - установить последовательность и содержание операций при подготовке и выполнении измерений и обработке результатов, что подразумевает выбор методов и средств измерений в процессе разработки МВИ и создание проекта документа на МВИ. Выбор методов и средств измерения включает этапы: - предварительный выбор методов и СИ, заканчивающийся разработкой первого проекта МВИ; - определение характеристик погрешностей измерений, характеризующих первый проект МВИ; - сравнение полученных характеристик по проекту с заданными; - принятие решения об окончании разработки МВИ, или о внесении необходимых изменений в проект МВИ.
Деятельность, выполняемая на этапе предварительного выбора метода и средств испытаний, в СРР обозначена задачей С.1 «Установить последовательность и содержание операций для выполнения измерений». Детализация данной задачи определяется конкретным видом разрабатываемой МВИ и составляется на этапе составления календарного плана при выполнении работы В. 1.1 «Определить содержание этапов».
В общем случае предварительный выбор метода и средств измерений в случае разработки МВИ, предназначенных для контроля качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов, предполагает выполнение следующих шагов: - создание модели объекта измерений и выделения в ней параметра, который принимают за измеряемую величину; - установление видов измерений: прямых, косвенных; - установление видов и типов использования в МВИ средств измерений, а также других технических средств; - определение последовательности операций при подготовке проб пищевых продуктов и испытаниях; - ориентировочный расчет погрешностей в реальных условиях применения МВИ.
Если предполагается, что для удовлетворения требований к погрешности МВИ необходимо будет уменьшить влияние случайных составляющих, предварительно устанавливают число измерений и соответственный алгоритм их обработки. Если предполагается, что необходимо будет уменьшить систематическую составляющую погрешности, то выбирают методику исключения или уменьшения систематических составляющих. Результатом выполнения работы С.1,3 становится первый проект МВИ.
Часть работы, связанная с оценкой погрешности разрабатываемой МВИ, объединена в СДР в задачу С.2, которая сформулирована как «Осуществить оценку точности измерений». На основе заданных исходных данных и анализа первого проекта МВИ проводится расчет характеристик погрешностей, соответствующих первому проекту. При данном расчете в качестве метрологических характеристик СИ принимают их номинальные значения. Выбирают те характеристики погрешности, суммированием которых определяется искомая характеристика полной погрешности. Если в МВИ предусмотрено уменьшение влияния случайной составляющей путем прямых многократных измерений, то вместо ее характеристики в расчет вводят характеристику случайной погрешности среднего арифметического прямых измерений, принимая за окончательный результат указанное среднее арифметическое. Если в систематическую составляющую погрешности входят составные части, значения которых постоянны и известны, их исключают введением поправок. В зависимости от заданных характеристик внешних условий рассчитывают погрешности измерения в реальных условиях.
При анализе первого проекта МВИ проверяют, не возникает ли вследствие каких-либо особенностей МВИ дополнительно составляющих погрешностей МВИ. При этом для получения требуемых данных проводятся экспериментальные и теоретические исследования, направленные на установление влияния характеристик объекта (работа С.2.2) и условий проведения испытаний (работа С.2.3) на погрешность МВИ. Результатом комплекса исследований, проводимых в рамках задачи С.2, является окончательный выбор методов и средств измерения, который осуществляют следующим образом. Рассчитанные характеристики погрешностей измерения в заданных условиях сравнивают с заданными пределами их допускаемых значений, и при необходимости вносят изменения в проект МВИ, после чего вновь оценивают погрешность измерений. Если значение характеристик погрешностей измерения находится в интервале от 20 до 60 % соответствующих пределов допускаемых значений, то проект МВИ принимают за окончательный, что документируют в отчете о результатах оценки погрешности МВИ.
Результаты экспериментальных исследований по разработке МВИ эмульсионных свойств белковых препаратов
На следующем этапе исследовали стабильность эмульсий, образованных солевыми растворами белковых препаратов, мышечных белков говядины и свинины, а также их смесями, стандартизованными по концентрации белка на уровне 5,0±0,5 г/дм .
В результате выполнения операции С. 1.2.3 установлено, что для приготовления стандартизованных по концентрации белка растворов белковых препаратов 2 г каждого препарата необходимо суспендировать в 100 см солевого раствора, содержащего 2,5%-й р-р NaCl и консервант, в течение 30 мин на магнитной мешалке, отделяя осадок вакуумным фильтрованием. С целью стандартизации раствора по белку его концентрацию следует определять в фильтрате биуретовым методом [30], после чего добавлять солевой раствор в количестве, требуемом для достижения концентрации белка 5,0±0,5 г/ дм3.
В результате выполнения операции С. 1.2.4 установлено, что для приготовления водно-солевых вытяжек мышечных белков говядины или свинины к 100 г измельченной охлажденной мышечной ткани необходимо добавить 2,5 г NaCl, 30 г льда и обрабатывать на лабораторном микроизмельчителе тканей «Аквилон» до получения однородного фарша при температуре не выше 10 С. К фаршу следует добавлять охлажденный солевой раствор в соотношении 1:8 (масс), перемешивать 15 мин на магнитной мешалке и центрифугировать при 15000xg и 4 С 10 мин. На основе супернатанта необходимо приготовить раствор, стандартизованный по концентрации белка 5,0±0,5 г/ дм . Для оценки влияния белковых препаратов на эмульсионные свойства мясных - белков стандартизованные растворы белковых препаратов и мышечных белков предложено смешивать в соотношении 1:1.
В результате осуществления операции С. 1.2.5 установлено, что при увеличении соотношения жир/белок стабильность эмульсий повышается, достигает максимума, а затем начинает убывать. Некоторые из исследованных эмульсий при соотношении жир/белок 0,6 мл/мг после центрифугирования расслаивались полностью, что свидетельствует об их неустойчивости при соотношении водной и жировой фаз 1:3.
Для определения координат точек максимума на кривых регрессионные уравнения дифференцировали и находили хтах и утах, решая уравнение dy/dx=0 (см. табл. 4.5). Значение xmdX соответствует такому соотношению жир/белок, при котором наблюдается образование максимально устойчивой эмульсии. Значение утах характеризует максимальную стабильность эмульсии, наблюдаемую в условиях эксперимента. Точки с координатами (хтах; утах) для всех исследованных эмульсий приведены в виде диаграммы рассеивания (рис. 4.3).
Как видно на рис. 4.2, белки говядины образуют максимально устойчивую эмульсию при более высоком соотношении жир/белок, чем белки свинины. При этом значение стабильности эмульсии в точке максимума характеризует белки говядины как более эффективные эмульгаторы по сравнению с белками свинины. По наблюдаемым значениям максимальной стабильности эмульсий исследованные белковые препараты можно расположить в ряд: СГТ ПК СШ. Анализируя значения соотношений жир/белок, при которых наблюдается образование максимально устойчивых эмульсий, можно охарактеризовать способность белков, находящихся в максимально гидратированном виде, к эмульгированию жира. Образование наиболее устойчивых эмульсий отмечено при следующих соотношениях жир/белок, мл/мг: СШ - 0,301; СГТ - 0,341; ПК - 0,350. Следовательно, солерастворимые белки препарата ПК способны при прочих равных условиях эффективно эмульгировать большее количество жира, чем другие исследованные препараты.
Изучение стабильности эмульсий, образованных смесями белков препаратов и мяса, показало, что при образовании эмульсий важную роль играют процессы взаимодействия между белками различного происхождения. Так, добавление препарата СГТ к белкам говядины и, особенно, свинины повышало устойчивость эмульсий, причем значения максимальной стабильности эмульсий, наблюдаемые для смесей белков, превышали аналогичные показатели для эмульсий, содержащих белки каждого вида в отдельности. При этом соотношение жир/белок, характерное для образования наиболее устойчивых эмульсий, в результате добавления белка СГТ понижалось, что можно интерпретировать как увеличение гидрофильности системы. Смеси мясных белков и препарата ПК образовывали более устойчивые эмульсии по сравнению с эмульсиями, стабилизированными только белками препарата ПК, но менее устойчивые, чем эмульсии белков мяса. По способности к эмульгированию жира белки говядины превосходили смесь белков говядины с препаратом ПК, тогда как смесь белков свинины с препаратом ПК несколько более эффективно эмульгировала жир по сравнению с белками свинины. Наименьшие различия в эмульсионных свойствах наблюдались у препарата СШ и его смесей с мясными белками. Следует отметить, что добавление препарата приводило к значительному снижению стабильности эмульсий по сравнению с эмульсиями, содержащими только мясные белки, а таюке снижало способность к эмульгированию жира, что может быть объяснено преимущественным содержанием соединительнотканных белков в препарате СШ.
Приведенный способ вычисления показателей утах и хп1ах, характеризующих максимальную стабильность эмульсии и соотношение жир/белок, при котором эмульсия наиболее устойчива, был положен в основу разработанной методики определения эмульсионных свойств белковых препаратов (приложение 5). При вычислении показателей утах и хтах используются экспериментальные данные, полученные при исследовании эмульсий в широком диапазоне соотношений между белком, жиром и водой, следовательно, разработанная методика при оценке эмульсионных свойств белковых препаратов учитывает влияние состава эмульсий, т.е. соответствует предъявленным к ней требованиям.
Сравнительная оценка эмульсионных свойств белковых препаратов, мясных белков и их смесей, проводимая на основе разработанной методики, позволяет расширить представление о роли белковых препаратов в формировании мясных эмульсий, а также целенаправленно выбирать наиболее эффективные способы введения их в мясные системы.
