Содержание к диссертации
Введение
I. Анализ методов и устройств контроля состава суспензий, постановка задач исследований 12
1.1. Изучение состава суспензий калийных обогатительных фабрик 12.
1.2. Анализ методов и устройств контроля состава суспензий 19
1.3. Сравнительный анализ методов и устройств измерения электропроводности жидких сред 38
II. Исследование и разработка метода контроля состава сус пензий 54
2.1. Выбор параметров многопараметрического метода контроля,анализ уравнений метода 54
2.2. Исследование предельной погрешности метода 57
2.3. Обоснование модели электрической проводимости суспензий КОФ 60
2.4. Вывод уравнений связи электропроводимости суспензий с концентрацией дисперсной фазы 72
2.5. Экспериментальное изучение электрической проводимости суспензий 79
2.6. Разработка кондуктометрического метода контроля концентрации дисперсной фазы в суспензиях 98
2.7. Контроль суспензий с осадком 103
III. Разработка информационной системы контроля состава сусжнзий 108
3.1. Обоснование структуры информационной системы
3.2. Разработка ИСК неаэрированных суспензий
3.3. Разработка и исследование схем измерительных преобразователей е 3.4. Разработка функционального преобразователя 8
ІV. Исследование и разработка первичных преобразователей ... 135
4.1. Анализ факторов, влияющих на точность первичного кондуктометрического преобразователя 155
4.2. Оптимизация параметров первичного преобразователя . 144
4.3. Исследование и разработка преобразователя для суспензий с осадком 150
V Испытания и внедрение метода и системы контроля состава суспензий,использование результатов работы ... 161
5.1. Испытания метода и системы контроля состава суспензий
5.2. Внедрение кондуктометрических концентратомеров суспензий на калийных обогатительных фабриках 174
5.3. Использование результатов исследований для решения задачи контроля концентрации калия в твердой фазе суспензий 177
5.4. Использование результатов исследований другими организациями 179
Заключение 180
Литература -184
Список приложений 199
- Анализ методов и устройств контроля состава суспензий
- Исследование предельной погрешности метода
- Разработка ИСК неаэрированных суспензий
- Оптимизация параметров первичного преобразователя
Введение к работе
ХХУІ съезд КПСС, определяя основные направления развития народного хозяйства СССР, особое внимание уделил увеличению выпуска минеральных удобрений, составляющих одну из основ высокопродуктивного сельского хозяйства. Обеспечение сельского хозяйства минеральными удобрениями является важнейшим условием выполнения Продовольственной программы. В связи с этим намечены высокие темпы дальнейшего развития производства калийных солей. К 1990 году выпуск минеральных удобрений должен быть на уровне 30-32 млн.тонн в год. Решение поставленной задачи планируется осуществить путем введения в строй новых мощностей, освоения более совершенной технологии и внедрения автоматизированных систем управления. Однако, реальные темпы внедрения автоматизированных систем на калийных обогатительных фабриках остаются пока низкими. Одной из причин сложившегося положения является отсутствие целого ряда автоматических анализаторов состава технологических сред.
Особо остро стоит вопрос автоматического контроля состава суспензий, представляющих основную технологическую среду как флотационного, так и галургического способов производства хлористого калия [I] .
Суспензии калийных обогатительных фабрик (КОФ) это гетерогенные системы, состоящие из жидкой, твердой и газообразной фаз, и двухфазные суспензии, не содержащие газообразной фазы. Наиболее сложной является задача контроля состава суспензий первого вида - аэрированных суспензий. Поскольку такие суспензии являются трехкомпонентными системами, то определить концентрацию ни одной из фаз измерением одного какого-либо параметра нельзя. Существующая практика введения поправки на усредненное содержание газообразной фазы приводит к грубым ошибкам. Это, в свою очередь, приводит к ухудшению качества управления, к дополнительным потерям полезного компонента. Например, при контроле концентрации калия в твердой фазе суспензий наиболее точным радиометрическим методом изменение содержания газообразной фазы приводит к погрешности, соизмеримой с контролируемой величиной. Так в хвостах флотации вместо фактических 3-5$ показания могут быть занижены до 1-2$. В соответствии с этим значением оператор (или систеш) не предпринимает управляющих воздействий на технологический процесс, что приводит к увеличению потерь хлористого калия. Сокращение потерь только на 0,2$ KCI при производительности фабрики 2 млн.тонн позволит съэкономить более 100 тыс.рублей в год.
Создание и внедрение средств контроля состава суспензий позволит не только сократить потери и получить значительный экономический эффект, но и положительно скажется на охране окружающей среды, поскольку уменьшит сброс жидкой фазы с отходами производств, уменьшит расход аминов и других высокомолекулярных соединений, вредных для окружающей среды.
Производственные условия КОФ неблагоприятны для работы общепромышленных приборов технологического контроля [2] . Причинами этого являются специфические свойства, технологических сред: высокая агрессивность, загрязненность, кристаллизуемость, абразивность, в ряде случаев высокая температура.. На фабриках в разное время испытывались концентратомеры двухфазных суспензий, основанные на таких удельных свойствах, как плотность, вязкость, взаимодействие с энергией излучения и ультразвука. Наиболее перспективны из них радиоизотопные плотномеры, позволяющие вести контроль бесконтактным способом. Однако, радиоизотопные плотномеры имеют ряд существенных недостатков: чувствительны к состоянию стенок, требуют мощной радиационной защиты, для их монтажа, ремонта и поверка необходима специальная служба. Низкой оказалась надежность отечественных приборов ЇЇР-І024 и БР-І025. других промышленных радиоизотопных плотномеров в настоящее вреіля не выпускается.
Как показал выполненный нами анализ неиспользованных на калийных фабриках методов контроля концентрации суспензий, наиболее перспективным является кондуктометрический метод. Однако, до начала наших работ[ЮЗ-105] электрическая проводимость технологических сред КОФ не исследовалась, а кондуктометрические приборы для калийной промышленности не разрабатывались. Электропроводимость гетерогенных систем изучалась многими исследователями (Релей, Вшерман, Бругеман, Духин, Сделевский и др.) [38-45], но, как показывают расчеты, выполненные нами по их уравнениям, расхождения результатов достигают 20% и более. Это можно объяснить, во-первых, тем, что теоретический анализ проводимости гетерогенных систем выполнялся авторами преимущественно на матричных структурах,и результаты исследований в значительной мере зависят от выбранной модели. Во-вторых, электрокинетические явления, происходящие на поверхности раздела фаз, приводят к тому, что в большинстве случаев проводимость гетерогенной системы существенно зависят от специфических свойств твердой и жидкой фаз. Поэтому выбор модели, теоретический анализ и экспериментальное изучение проводимости суспензий КОФ представляли собою одну из нерешенных задач.
Начало использования кондуктометров для контроля промышленных суспензий было положено голландской фирмой " ftoH[40j. Однако, все последующие усилия исследователей были направлены преимущественно на совершенствование электродного метода измерений проводимости суспензий. В то же время условиям КОФ более отвечают безэлектродные устройства. Нами изучена возможность использования на калийных фабриках отечественных и зарубежных кондуктометрических приборов. Испытаны все выпускаемые в стране промышленные кондуктометры,а также кондуктометры фирмы "Siemens". Установлено, что без существенных доработок они не могут быть применены для контроля состава суспензий КОФ. Основные причины: электродные преобразователи подвержены пленкообразованию и кристаллизации солей на поверхности электродов; низкочастотные безэлектродные преобразователи подвержены забивке измерительного канала частицами твердой фазы, низкой оказалась надежность и чувствительность высокочастотных преобразователей. Основная причина неудовлетворительной метрологической надежности безэлектродных преобразователей состоит в том, что они не рассчитаны на работу в суспензиях, не решенной была задача оптимизации параметров преобразователя электропроводимости суспензий.
Особо здесь следует отметить нерешенный вопрос контроля суспензий с осадком с помощью без электродных устройств.
Как было уже отмечено выше, наиболее сложной является проблема контроля состава аэрированных суспензий.
За рубежом известны аналитические системы поэлементного контроля состава суспензий, основанные на ядерно-физических методах анализа, например, типа "Миниксан-202" и "Курьер-300" (Финляндия). Анализаторы сложны и дорогостоящи. Их использование оправданно при условии контроля одновременно нескольких десятков точек с автоматическим отбором проб из процесса, что предоставляет технически чрезвычайно сложную задачу. В калийной отрасли предпринимались попытки создания надежного автоматического пробоотбора, но из-за высокой агрессивности, абразивности и кристаллизуемости сред эта задача не была решена. Дополнительно следует отметить, что поэлементный контроль состава суспензий КОФ осложнен тем, что контролируемые элементы (К, tfa, СІ, ...) содержатся как в твердой, так и в жидкой фазах, причем с переменной концентрацией.
Работы по созданию и совершенствованию методов контроля концентрации какого-либо вещества в многокомпонентной среде идут преимущественно по пути создания и совершенствования избирательных методов. Но, в связи с перечисленными выше свойствами суспензий КОФ, для контроля их состава более перспективен многопараметрический метод. Однако, задачи выбора оптимальных параметров контроля (удельных свойств суспензий) и разработки алгоритма расчета состава не были решены. Соответственно не исследовались структурная схема информационной системы контроля состава суспензий и ее элементы.
Перечисленные обстоятельства послужили основанием к постановке специальной научно-исследовательской работы. Работа поставлена впервые в калийной промышленности.
Целью работы являлось создание метода и системы контроля состава суспензий, отвечающих требованиям автоматизированных систем управления технологическими процессами и производственным условиям калийных обогатительных фабрик.
Для достижения цели в соответствии с современным уровнем развития науки и техники были поставлены задачи:
- выбрать оптимальные параметры и разработать алгоритм расчета многопараметрического метода контроля состава аэрированных суспензий КОФ; - выполнить анализ и разработку структуры информационной системы контроля состава суспензий с последующими разработкой и исследованием аналогового и функционального преобразователей, схем термокоррекции;
- оптимизировать параметры первичного кондуктометрического преобразователя для потока суспензии;
- разработать способ и устройства контроля суспензий с осадком;
- произвести промышленные испытания разработанных метода и системы контроля состава суспензий, организовать внедрение.
При решении поставленных задач в ходе исследований наїли установлены следующие положения и получены результаты.
1. Установлена связь фазового состава аэрированной суспензии с ее удельной электропроводшлостью, плотностью и температурой, получено математическое описание многопараметрического метода автоматического контроля состава аэрированных суспензий.
2. Доказано, что к проводимости суспензий КОФ возможен макроскопический подход и в качестве ее модели может быть взят электролитический проводник, в котором частицы дисперсной фазы приводят лишь к изменению его геометрии.
3. Аналитическим путем установлена связь проводимости суспензий с концентрацией дисперсной фазы экспоненциального вида для равномерного и неравномерного распределения дисперсной фазы по объему суспензии и связь коэффициента экспоненты с формой частиц дисперсной фазы.
4. Опытным путем на специальной безэлектродной установке определены значения коэффициента экспоненты для разных видов суспензий (галитовой, сильвиновой, шламовой).
5. Установлено, что основным фактором, влияющие на электропроводимость дисперсионной среды суспензий КОФ является температура и их связь можно выразить линейным уравнением.
6. Показано, что с достаточной для практических целей точностью кондуктометрический метод контроля концентрации дисперсной фазы в суспензиях КОФ может быть описан дробно-рациональным уравнением, полученным путем разложения экспоненты основного уравнения связи в ряд при двух членах разложения.
7. Показано, что информационная система контроля состава аэрированных суспензий должна быть построена на базе ЭМ, а неаэрированных - на аналоговых элементах. Для аналогового преобразования проводимости суспензий целесообразно использовать метод периодического сравнения. Предложена схема, повышающая чувствительность метода. Разработана схема функционального преобразования в соответствии с математическим описанием кондуктометри-ческого метода, с введением термокоррекции проводимости суспензий.
8. Оптимизированы параметры первичного безэлектродного преобразователя, проводимости для потока суспензий. Показано, что динамические свойства электромагнитной системы преобразователя не влияют на его коэффициент передачи.
9. Разработан двухконтурный способ измерения относительной проводимости суспензий с осадком и устройство для его реализации. Найдены оптимальные условия для получения наибольшей чувствительности устройства и для исключения влияния неинформативных параметров на точность преобразования.
Приведенные положения и результаты исследований и выносятся автором на защиту.
Результаты исследований доложены на Всесоюзных и республиканских совещаниях и конференциях по аналитическому и автоматическому контролю и одобрены [і 5 3-І 5 5].
Новизна технических решений защищена авторскими свидетельствами.
Диссертационная работа выполнена во Всесоюзном научно-исследовательском и проектном институте галургии (ШИИГ) в соответствии с координационными планами развития науки и техники Министерства по производству минеральных удобрений на основании заказ нарядов. "Разработать автоматизированные системы управления технологическими комплексами переработки калийного сырья" и 0-04818300019 "Исследовать электрохимические свойства суспензий калийных фабрик применительно к задаче дисперсионного анализа твердой фазы суспензий при управлении технологическими процессами", утвержденных ВО Союзкалий,и личным планом аспиранта.
Разработанные метод и система контроля состава суспензий внедрены на ПО "Уралкалий" и ПО "Белорускалий" (приложения 1,2). Экономический эффект от внедреїшя превышает 150 тыс.руб. в год.
Анализ методов и устройств контроля состава суспензий
Суспензии характерны для многих отраслей народного хозяйства, поэтому контролю их состава уделяется большое внимание. Разработаны методы контроля, основанные на различных удельных свойствах суспензий: плотности, вязкости, электрической проводимости, диэлектрической проницаемости и т.д. Большинство из них испытаны в условиях КОФ. Однако, как было уже отмечено, проблема контроля не была решена. Нами изучены причины, по которым известные устройства не решали поставленных задач. При анализе причин оценивались точность и надежность измерительных устройств, их технологичность (требования к монтажу и эксплуатации, пробоотбор и т.д.), обеспечение средствами поверки в производственных условиях. Учитывался экономический фактор - стоимость прибора или устройства контроля. Требования к точности определены нами, исходя из соотношений дисперсий измерения ( DU3M ), управляющего ( Dyap ) и возмущающего ( II go3 ) воздействий и законов распределения вероятностей входной величины (возмущения и погрешности измерения. Любую систему автоматического управления упрощенно можно представить состоящей из трех основных частей: информационной системы контроля (ИСК), регулятора и исполнительного механизма. Основная часть Иупр приходит, как правило, на ИСК. Однако, для ужесточения требований к И цзм будем считать, что дисперсия распределена равномерно. Тогда
Практика показывает, что, если дисперсия управляющего воздействия на порядок ниже дисперсии возмущения, то управление идет качественно. То есть, можем принять
Для определения предельной погрешности устройств контроля воспользуемся некоторыми уравнениями теории информации [8-ЮJ , устанавливающим соотношение между количеством информации и дисперсией измерений. Выше ( I.I) нами показано, что в интервале неопределенности 2.А С = ОД закон распределения измеряемой величины можно считать равномерным. При равномерном законе имеем Д 0 = = 7 3 yBgoi 7 а исходная энтропия составляет:
Для определения условной энтропии необходимо знать закон распределения погрешности измерительного устройства. Поскольку закон распределения неизвестен, примем его, как это рекомендуется в работах [9-Ю] , нормальным, так как нормальный закон распределения обладает неибольшей энтропией (шумосодержанием), то есть наименее благоприятен для измерений. Тогда условная энтропия выразится:
Соответственно количество информации выразится: В соответствии с полученными выше соотношениями (I.I) и (1.2) количество необходимой для качественного управления информации должно быть
Для получения такого количества информации необходимо, чтобы среднеквадратическая погрешность не превышала значения, определенного следующим выражением:
Ее численное значение оказывается равным 0,01. Ему при доверительной вероятности р =0,95 (для нормального закона) соответствует интервал неопределенности результата измерений: Лизм = у Это значение принято нами за предел допустимого значения погрешности измерений объемной доли любого из компонентов составасуспензий.
В серийных отечественных приборах технологического контроля нормированным является предел погрешности, приведенной к концу шкалы - наибольшему значению измеряемой величины. Для суспензийКОФ эта величина составляет С = С» - »65- Следовательно, ос так новная допустимая погрешность измерений должна быть не более
Ближейшее гостированное значение допустимой основной погрешности +2,5$.Контроль аэрированных суспензий в последнее время приобретает особое значение в связи с расширением сети флотационных обогатительных фабрик и задачами повышения производительности фабрик при снижении себестоимости готового продукта. Для качественного управления флотацией необходима информация о фазовом составе суспензии. При этом информация о концентрации твердой фазы важна для организации оптимальной подачи суспензии в машину, для определения качества флотационной пены и потерь полезного компонента с хвостами флотации. Не менее важной является информация о содержании газообразной фазы. В работе [II] подчеркивается (стр.220), что "основными факторами, определяющими эффективность конструкции флотационных машин, являются скорость и степень аэрации. Степень аэрации - главный показатель качественной оценки эффективности работы флотационной машины". Тем не менее единственный способ, который используется на флотофабриках для определения степени аэрации связан с отделением газообразной фазы, то есть по сути дела является лабораторным методом [II] . Основная причина такой ситуации состоит в том, что недостаточно полно изучен сам процесс флотации, не ясны в полной мере все те связи, которые можно использовать для оптмизации процесса. В плане изучения процесса автоматический контроль газосодержания (пузырьков воздуха) имеет особое значение.
На флотационных фабриках других отраслей народного хозяйства и зарубежных обогатительных фабриках наиболее распространенными методами контроля состава суспензий являются рентгенометрические и радиометрические методы [12-16] . Основное достоинство методов состоит в том, что они позволяют определить элементный состав твердой фазы. Современные многоканальные рентгеновские спектрометры (квантометри) позволяют определять одновременно до 24 элементов в диапазоне атомных номеров от 9 ( F ) до 92 ( U ). В течение 5-Ю мин. автоматически определяется до 80 элементов. Калийные фабрики СССР имеют опыт применения квантометров типа "АРЛ" (США), "Курьер-ЗОО" и "Миниксан-202и (Финляндия), "Регаку" (Япония). Одна из принципиальных трудностей использования квантометров состоит в том, что контролируемые элементы содержатся как в твердой, так и в жидкой фазе суспензии. Поэтому необходимо не только отобрать и доставить пробу, но произвести отделение жидкой фазы, уплотнение и сушку образца. Необходимость отбора и доставки пробы является наиболее серьезным препятствием на пути внедрения рентгенометрических анализаторов. Основные причины: кристал-лизуемость жидкой фазы, забивка трубопроводов, сложная технологическая схема фабрики, частые остановы аппаратов и оборудования. Погрешности рентгеноспектрального контроля состава суспензий обусловлены: погрешностью пробоподготовки, непредставительностью пробы, погрешностью установки образца в спектрометре, нестабильностью работы высоковольтного генератора и т.д. На рентгенофлуоресцент-ный анализ оказывает влияние размер частиц. Если анализ идет в пробе в виде суспензии, то существенно влияет плотность суспензии, необходима деаэрация пробы. Некоторое преимущество имеет рентге-нодифракционный метод, на результат которого элементный состав жидкой фазы не оказывает влияние, но ему присущи все другие перечисленные недостатки. Следует отметить высокую стоимость рентгенометрических систем, превышающую 100000 руб.
Особый интерес для нас представляет радиометрический метод, использующий естественное излучение контролируемого компонента. При
Исследование предельной погрешности метода
Суспензии характерны для многих отраслей народного хозяйства, поэтому контролю их состава уделяется большое внимание. Разработаны методы контроля, основанные на различных удельных свойствах суспензий: плотности, вязкости, электрической проводимости, диэлектрической проницаемости и т.д. Большинство из них испытаны в условиях КОФ. Однако, как было уже отмечено, проблема контроля не была решена. Нами изучены причины, по которым известные устройства не решали поставленных задач. При анализе причин оценивались точность и надежность измерительных устройств, их технологичность (требования к монтажу и эксплуатации, пробоотбор и т.д.), обеспечение средствами поверки в производственных условиях. Учитывался экономический фактор - стоимость прибора или устройства контроля. Требования к точности определены нами, исходя из соотношений дисперсий измерения ( DU3M ), управляющего ( Dyap ) и возмущающего ( II go3 ) воздействий и законов распределения вероятностей входной величины (возмущения и погрешности измерения. Любую систему автоматического управления упрощенно можно представить состоящей из трех основных частей: информационной системы контроля (ИСК), регулятора и исполнительного механизма. Основная часть Иупр приходит, как правило, на ИСК. Однако, для ужесточения требований к И цзм будем считать, что дисперсия распределена равномерно. Тогда
Практика показывает, что, если дисперсия управляющего воздействия на порядок ниже дисперсии возмущения, то управление идет качественно. То есть, можем принять
Для определения предельной погрешности устройств контроля воспользуемся некоторыми уравнениями теории информации [8-ЮJ , устанавливающим соотношение между количеством информации и дисперсией измерений. Выше ( I.I) нами показано, что в интервале неопределенности 2.А С = ОД закон распределения измеряемой величины можно считать равномерным. При равномерном законе имеем Д 0 = = 7 3 yBgoi 7 а исходная энтропия составляет:
Для определения условной энтропии необходимо знать закон распределения погрешности измерительного устройства. Поскольку закон распределения неизвестен, примем его, как это рекомендуется в работах [9-Ю] , нормальным, так как нормальный закон распределения обладает неибольшей энтропией (шумосодержанием), то есть наименее благоприятен для измерений. Тогда условная энтропия выразится:
Соответственно количество информации выразится: В соответствии с полученными выше соотношениями (I.I) и (1.2) количество необходимой для качественного управления информации должно быть
Для получения такого количества информации необходимо, чтобы среднеквадратическая погрешность не превышала значения, определенного следующим выражением:
Ее численное значение оказывается равным 0,01. Ему при доверительной вероятности р =0,95 (для нормального закона) соответствует интервал неопределенности результата измерений: Лизм = у Это значение принято нами за предел допустимого значения погрешности измерений объемной доли любого из компонентов составасуспензий.
В серийных отечественных приборах технологического контроля нормированным является предел погрешности, приведенной к концу шкалы - наибольшему значению измеряемой величины. Для суспензийКОФ эта величина составляет С = С» - »65- Следовательно, ос так новная допустимая погрешность измерений должна быть не более
Ближейшее гостированное значение допустимой основной погрешности +2,5$.Контроль аэрированных суспензий в последнее время приобретает особое значение в связи с расширением сети флотационных обогатительных фабрик и задачами повышения производительности фабрик при снижении себестоимости готового продукта. Для качественного управления флотацией необходима информация о фазовом составе суспензии. При этом информация о концентрации твердой фазы важна для организации оптимальной подачи суспензии в машину, для определения качества флотационной пены и потерь полезного компонента с хвостами флотации. Не менее важной является информация о содержании газообразной фазы. В работе [II] подчеркивается (стр.220), что "основными факторами, определяющими эффективность конструкции флотационных машин, являются скорость и степень аэрации. Степень аэрации - главный показатель качественной оценки эффективности работы флотационной машины". Тем не менее единственный способ, который используется на флотофабриках для определения степени аэрации связан с отделением газообразной фазы, то есть по сути дела является лабораторным методом [II] . Основная причина такой ситуации состоит в том, что недостаточно полно изучен сам процесс флотации, не ясны в полной мере все те связи, которые можно использовать для оптмизации процесса. В плане изучения процесса автоматический контроль газосодержания (пузырьков воздуха) имеет особое значение.
На флотационных фабриках других отраслей народного хозяйства и зарубежных обогатительных фабриках наиболее распространенными методами контроля состава суспензий являются рентгенометрические и радиометрические методы [12-16] . Основное достоинство методов состоит в том, что они позволяют определить элементный состав твердой фазы. Современные многоканальные рентгеновские спектрометры (квантометри) позволяют определять одновременно до 24 элементов в диапазоне атомных номеров от 9 ( F ) до 92 ( U ). В течение 5-Ю мин. автоматически определяется до 80 элементов. Калийные фабрики СССР имеют опыт применения квантометров типа "АРЛ" (США), "Курьер-ЗОО" и "Миниксан-202и (Финляндия), "Регаку" (Япония). Одна из принципиальных трудностей использования квантометров состоит в том, что контролируемые элементы содержатся как в твердой, так и в жидкой фазе суспензии. Поэтому необходимо не только отобрать и доставить пробу, но произвести отделение жидкой фазы, уплотнение и сушку образца. Необходимость отбора и доставки пробы является наиболее серьезным препятствием на пути внедрения рентгенометрических анализаторов. Основные причины: кристал-лизуемость жидкой фазы, забивка трубопроводов, сложная технологическая схема фабрики, частые остановы аппаратов и оборудования. Погрешности рентгеноспектрального контроля состава суспензий обусловлены: погрешностью пробоподготовки, непредставительностью пробы, погрешностью установки образца в спектрометре, нестабильностью работы высоковольтного генератора и т.д. На рентгенофлуоресцент-ный анализ оказывает влияние размер частиц. Если анализ идет в пробе в виде суспензии, то существенно влияет плотность суспензии, необходима деаэрация пробы. Некоторое преимущество имеет рентге-нодифракционный метод, на результат которого элементный состав жидкой фазы не оказывает влияние, но ему присущи все другие перечисленные недостатки. Следует отметить высокую стоимость рентгенометрических систем, превышающую 100000 руб.
Особый интерес для нас представляет радиометрический метод, использующий естественное излучение контролируемого компонента. При
Разработка ИСК неаэрированных суспензий
В неаэрированных суспензиях С/у и Су совпадают, поэтому С 1/т выражается уравнением (2.45). Для определения С г по уравнению (2.45) необходимо измерение дв с и д9ж . Выше нами установлено, что между 9ЄЖ и iz существует линейная связь и, что измерение эеж может быть заменено на измерение t . Однако, в общем случае второе заключение является некорректным. Интенсивная эксплуатация богатых месторождений приводит к необходимости использования и более бедных пластов руды с повышенным содержанием примесей. Вследствие этого возможны существенные колебания состава жидкой фазы и ее электропроводимости. Поэтому система должна предусматривать возможность решения задачи в более полном виде, что требует измерения электропроводимости жидкой фазы, отделенной от суспензии.
Отделение жидкой фазы от контролируемой суспензии может привести к изменению ее температуры, то есть температура жидкой фазы - t% может отличаться от температуры суспензии - с . Поэтому использование уравнения (2.45) в существующем виде приведет к дополнительной погрешности, которая возрастает с увеличением разности температур ( tc t )- Возникает необходимость измерения tc и ж ил0 ( с t уц) с введением их значений в расчетную формулу, или введения температурной компенсации. Уравнение (2.45) с учетом температуры суспензии и жидкой фазы запишется в виде: где -r- температура, при которой определен коэффициент Ж,
В кондуктометрических приборах традиционно сложилось введение термокомпенсации. Это объясняется такими причинами, как неинформативность параметра t , стремление исключить влияние температуры наиболее простыми средствами. Можно выделить три основных способа введения термокомпенсации в кондуктометрических приборах в зависимости от точки приложения термокорректирущего воздействия: 1-й на входе ПИ или в генераторе, 2-й в самом ШІ, 3-й - в ИП.
Первоначально получил развитие второй способ, по которому введение термокомпенсации производится непосредственно в первичном преобразователе [122] . Такое решение отличается простотой схемы термокомпенсации. Способ имеет два существенных недостатка. Во-первых, возможно только упрощенное воспроизведение закона влияния температуры на измеряемую величину. Во-вторых, влияние фазовых сдвигов (коррекция осуществляется на переменном токе) не позволяют получить выоокой точности корректирующего воздействия.
В последнее время получил предпочтение способ термокомпенсации в измерительном преобразователе [123] . Преобразование осуществляется на постоянном токе, что позволяет более точно выполнить операции корректирующего воздействия. Недостаток способа состоит в значительной сложности схемы коррекции и в том, что аналоговый преобразователь в этом случае перерабатывает избыток информации, поступающей с ПП, так как температурная составлящая может достигать 20$ и более от основного сигнала, пропорционального измеряемой величине. Это приводит к тому, что расширяется динамический диапазон и необходимо снижать чувствительность измерительного преобразователя.
В кондуктометрическжх приборах прямого преобразования фирмы " Siemens14 и "SaPs&aajh," термокомпенсация вводится по питанию ІЇЇІ, точнее в генераторе, питающем ЇЇП. Такой способ возможен в неуравновешенных мостах. Его достоинство в том, что он позволяет получить на выходе первичного преобразователя температуронеза висимый сигнал, повысить чувствительность измерительного преобразователя. Способ использован нами в кондуктометре прямого преобразования для некоторых суспензий К0, где не требуется высокой точности контроля концентрации твердой фазы [124] . функциональная схема термокомпенсации по этому способу показана на рис.3.2 а, принципиальная схема - на рис.3.2 б.
Схема основана на том, что уравнение термокомпенсации (2.13) можно рассматривать, Е&К обратное преобразование вида:
Схема не только вводит термокомпенсацию, но и осуществляет линеаризацию характеристики терморезистора, являющегося термочувствительным элементом. Принцип работы устройства следующий. Напряжение (сигнал) Uг » которое необходимо скомпенсировать по температуре, поступает на инвертирующий вход усилителя JJAI устройства термокоррекции и в соответствии со схемой преобразуется в напряжение (Jп по закону, описываемому уравнением: где f AtKz " коэффициенты делителей напряжения Ш и П2, f?t - сопротивление терморезистора при текущей температуре, RJ RA- сопротивления соответствующих резисторов схемы. Операция, выполняемая устройством термокомпенсации по уравнению (3.2) соответствует закону изменения электропроводимости суспензии от температуры . Значения параглетров схемы выбирают исходя из Схема, построенная на усилителе ЛАЯ производит линеаризацию температурной характеристики терморезистора /?t по уравнению, воспроизводящему закон изменения сопротивления терморезистора под влиянием температуры: терморезистора при заданной температуре выбирают следующим образом:
Значение величин К0 и В находят по формуле (3.4) для различных значений tr и t и соответствующих значений Rtr и R-L . Схема проста, но имеет существенный недостаток в том, что суммирование сигналов на операционном усилителе DAI требует тщательного согласования напряжений по фазе.
Особенностью всех схем термокомпенсации является их специфичность, не учитывается возможность использования ЭВМ для учета неинформативного параметра і . Погрешность, термокомпенсации возрастает с увеличением разности температур ( t с г) и ( t% - tr ). Среднеквадратическое отклонение б ( t"c - ЪГ )» как это показано в I.I, составляет 10С. В отдельных случаях отклонения ±с от tr могут составлять 15-20С. Значительно меньше расхождения между t с и t)K ЧРИ правильной организации отбора жидкой фазы разность температур жидкой фазы и суспензии ( Ьс Ьж ) не будет превышать 1-2С. Следовательно, схема, использующая параметр ( с - t ) принципиально должна быть более точной.
Для учета ( t с " t ж ) будем приводить электропроводимость жидкой фазы к температуре суспензии. То есть в уравнении(2.45) вместо электропроводимости жидкой фазы - 36 при текущей температуре - . ж будем использовать электропроводимость жидкой фазы (об ж). , приведенную к температуре t- с
Оптимизация параметров первичного преобразователя
Задача оптимизации параметров Ш представляет. Q90QK), ЩдЩ.минимизации сечения "кольца" (тора) (рис.4.3): при чувствительности ІШ достаточной для получения заданной точности измерений и при выполнении условия (4.15).
Чувствительность Ш зависит от соотношения сечения к длине магнитопровода измерительного трансформатора и сечения питающего трансформатора. Поэтому S ж S% являются определяющими иrnin(6i +&Z + то)й тіл S . По условию максимальной чувствительности должно быть (Si + Sz) гпах7 2ж-тї& Следовательно, сечение кольца должно иметь форму квадрата» Тогда
Чувствительность ПП к изменению измеряемой электропроводимости запишем в виде:Значение С имеет ограничение сверху и снизу:Нижняя граница A min представляет собой предел, ниже которого чувствительность ПП не обеспечивает точности преобразования ЯЄ - и(эе) . Верхняя граница А так представляет собой предел, выше которого нарушается линейность преобразования де- Ufee) , поскольку нарушается соотношение /?ж » $ 2- Х3)2 В соответствии с параметрами магнитной системы и конструктивными размерами ПП (рис.4.3) условие (4.19) записано в виде:
Согласно (4.20) для того, чтобы достигнуть типа условия (4.18) необходимо стремиться кОцнако J-rMa2- ограничено условиями (4.8), (4,14), в соответствии с которыми: Для выполнения условия (4.21) наиболее подходящими являются пермаллоевые сплавы. Нами рассмотрены характеристики (начальная и максимальная проницаемость, коэрцитивная сила, индукция насыщения, удельное электросопротивление) сплавов 76НХД, 78Н2, 79НМ, 79НМА., 79НМУ, 80НХС, выбран усовершенствованный сплав с оптимальными характеристиками 79НМ7.
Ограничение на Sj (сечение сердечника питающего трансформатора - ТІ) наложено исходя из одного условия получения потокосцепления й/і и жидкостного витка достаточного для обеспечения стабильного коэффициента передачи - 71. Еыбрана электротехническая сталь Э320-Э350 (6т 7 10 7 Vc ) . Сечение 5 4 определяется соотношением:Trrnln Wj
Наконец, чтобы полностью раскрыть связь электрических и конструктивных параметров, условия (4.20),найдем выражение для К я . Приемлемым для практических целей является подход к К я как к интегральной сумме: Наиболее сложной является конфигурация поля в области Kz Проводя аналогию со щелевой ячейкой [146] , можно заключить, что эффективная глубина проникновения поля в электролит - кэ близка к внсоте ячейки, в данном случае к диаметру канала (сік- 2 Як) то есть можем принять А э СІк
Исходя из конфигурации поля и глубины эффективного проникновения, запишем уравнения для составных элементов постоянной Ш:
И последнее ограничение вытекает из давления (4.15). Оно выражено нами в следующем виде: Таким образом, условия задачи оптимизации определены. Задача решена методом итераций при следующих начальных условиях:Задача решена на ЭШ ЕС-ІО-32. Получены основные результаты: CL - 1,4 см, &4 = 0,32 см, ё2 = t78 ом,оС =1,48 pa А . Расчет постоянной времени переходного процесса в ТІ показал, что наибольшее 7} = 1.10 сек,3 Т\ = 3,1 (Г 3 сек, в то же время Тсоїст 2,5.10 сек( /г 4/с/# ). Следовательно, 3Tj Т с of ст. Расчет постоянной времени переходного процесса в Т2 показал, что приRH » IQD кОм Т2 = 5ДСГ7 сек, ЗТ2 = 1,5.106. Следова тельно, 3 Т2 собств Таким образом, динамические свойства электромагнитной системы не окажут влияния на точность преобразования ПП. Gтoтa коммутации лежит в диапазоне 40-60 1ц. Результаты оптимизации Ш использованы нами при изготовлении опытных образцов. О соотношении конструктивных параметров ПП нашего опытного образца и серийно выпускаемого кондуктометра КНЧ-ІМ можно судить по рис.4.5.
Опытные образцы прошли промышленные испытания, которые подтвердили, что задача разработки первичного преобразователя для потока суспензий КОФ решена. За несколько лет эксплуатации не наблюдалось ни одной забивки измерительного канала ПП.Рис.4.5. Внешний вид разработанного ПП и ПП серийного кондуктометра КНЧ-ІМ (слева).
Количество осадка или исходную концентрацию твердой фазы в суспензии с осадком можно определить с помощью двухтрансфор-маторной ячейки с последующим измерением проводимости жидкой фазы и расчетом Q по уравнению (2.54). Однако, не всегда такой путь эффективен. Например, в экспрессном контроле концентрации нерастворимых пршяесей целесообразно измерение ос и 32% в одной ячейке. При этом определить зе% по t , как это делается для промышленных суспензий, нельзя, так как Эж зависит от коэффициента разбавления суспензии водой. В дисперсионном анализе твердой фазы, суспензий очень важно определить соотношение концентраций в соседних областях L II2] . То есть существует самостоятельная задача измерения относительной проводимости двух областей в суспензиях с неравномерным распределением твердой фазы.
Традиционно аналогичные задачи решаются с помощью электродной мостовой схемы. Однако, как было отмечено выше ( 1.4), использование токовых электродов для контроля суспензий КОФ нежелательно.
Для решения задачи нами предложены новый способ измерения "ж/эвс и построенные на его основе измерительные преобразователи (ИП): безэлектродный трехтрансформаторный и двухтрансформа-торный с потенциальными электродами [147,148] . Принцип измерения состоит в том, что измерительные преобразователи содержат два контура тока и общий участок, на котором токи контуров направлены встречно, а измерение отношения токов в контурах, по которому судят об отношении ж /зес производят при токе на общем участке равном нулю. Тот и другой измерительные преобразователи имеют по два питающих трансформатора (рис.4.6).
