Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1 11
Методы спектроскопии вакуумного ультрафиолета. литературный обзор 11
1.1. Специфика исследований в вакуумной ультрафиолетовой области спектра 11
1.2. Оптические материалы и отражающие покрытия для ближней ВУФ области 14
1.3. Вакуумные спектральные приборы 18
1.4. Источники вакуумного ультрафиолетового излучения 22
1.5. Приемники вакуумного ультрафиолетового излучения 26
1.6. Поглощение атмосферных газов в ВУФ области 28
1.7. Выводы 35
ГЛАВА 2 36
Определение содержания основных компонентов атмосферы по поглощению ВУФ излучения 36
2.1. Использование метода поглощения для определения состава газов. Закон Бугера - Ламберта - Бера 36
2.2. Влияние немонохроматичности излучения на результаты измерения концентрации компонентов в газах 39
2.3. Датчики концентрации кислорода и водяного пара на поглощении ВУФ излучения 42
2.4. Микропроцессор для обработки измерительных сигналов датчиков 47
2.5. Выводы 51
ГЛАВА 3 53
Экспериментальное исследование оптических датчиков концентрации компонентов атмосферы по поглощению вуф излучения 53
3.1. Исследование спектров излучения микроламп для вакуумной ультрафиолетовой области 53
3.2. Исследование характеристик ВУФ датчиков при изменении толщины поглощающего слоя 58
3.3. Исследование характеристик ВУФ датчиков при изменении концентрации водяного пара 63
3.4. Исследование характеристик ВУФ датчиков при изменении концентрации кислорода 67
3.5. Исследование характеристик оптических датчиков при наличии двух поглощающих компонентов — водяного пара и кислорода 69
3.6. Выводы 75
ГЛАВА 4 77
Исследование зксперрїментальньіх образцов оптических гигрометров и газоанализаторов кислорода в воздухе на поглощении вуф излучения 77
4.1. Гигрометры. Принцип действия и состояние парка рабочих приборов 77
4.2. Оптический гигрометр ТКА-МК 85
4.3. Экспериментальные образцы оптических ВУФ гигрометров с
, различными типами ламп 88
4.4. Газоанализаторы кислорода. Принцип действия и состояние парка рабочих приборов 93
4.5. Экспериментальный образец оптического ВУФ газоанализатора кислорода 96
4.6. Исследование метрологических характеристик ВУФ анализаторов. 98
4.7. Выводы 113
ГЛАВА 5 115
Результаты и перспективы развития работ по использованию методов спектроскопии в вуф области при определении состава веществ и материалов 115
5.1. Сравнительный анализ характеристик экспериментальных образцов ВУФ анализаторов и промышленных гигрометров и газоанализаторов кислорода 115
5.2. Новые области применения ВУФ анализаторов 118
5.3. Выводы 121
Выводы 123
Список литературы
- Оптические материалы и отражающие покрытия для ближней ВУФ области
- Влияние немонохроматичности излучения на результаты измерения концентрации компонентов в газах
- Исследование характеристик ВУФ датчиков при изменении толщины поглощающего слоя
- Оптический гигрометр ТКА-МК
Введение к работе
Исследование компонентного состава атмосферы - одна из самых давних
проблем физики атмосферы. Практически все жизненно важные процессы на Земле связаны с составом атмосферы. Большинство теорий о происхождении жизни и о существовании живых организмов опираются на определяющую роль воды как среды, в которой сформировались первые живые организмы, и кислорода, который является основой окислительных процессов, необходимых в жизненных процессах. При изучении атмосферы планет солнечной системы первым ставится вопрос о наличии там кислорода и паров воды. Первые исследования стратосферы включали в себя измерения содержания водяного пара на различном расстоянии от поверхности Земли. Подобные научные задачи не потеряли актуальности и в настоящее время. Однако к этим задачам добавились проблемы в области охраны окружающей среды и улучшения использования природных ресурсов: мониторинг состава атмосферы и контроль источников выбросов в местах скопления промышленных предприятий, а также в мегаполисах, проблемы сохранения озонового слоя Земли, уменьшения парникового эффекта и многие другие, обусловленные деятельностью человека.
Интерес к научным исследованиям, связанным с информацией о составе атмосферы резко возрос в конце 50-х годов XX столетия, когда создание ракет и искусственных спутников позволило сформулировать новые научные задачи, которые опирались на особенности измерения состава атмосферы по мере удаления от поверхности Земли. В качестве примеров можно перечислить следующие: исследование кинетики процессов образования и разрушения озонового слоя, исследование полярных сияний, изучение процессов Оже в атмосфере, изучение прохождения радиоволн, исследование спектра излучения Солнца в так называемой " зоне вечной ночи" - в диапазоне длин волн короче 290 нм. Последнее научное направление связано с получением возможности регистрации
электромагнитного излучения в той области диапазона длин волн, который поглощается озоном (от 290 нм), парами воды (от 190 нм) и кислородом (от 175 нм). В результате поглощения излучение от любых космических объектов в этой области (называемой вакуумной ультрафиолетовой областью) до поверхности Земли не доходит [1,2].
Определение содержания кислорода и водяного пара представляется актуальным не только в физике атмосферы и экологии. Важнейшими задачами в настоящее время стали проблемы обеспечения безопасности жизнедеятельности человека в специальных условиях: контроль состава воздуха в специальных хранилищах, шахтах, в космических кораблях, подводных лодках, скафандрах космонавтов, поддержание стабильного состава атмосферы в летательных аппаратах длительного использования [3].
Учитывая важность решаемых измерительных задач, для их метрологического обеспечения был создан Государственный первичный эталон единицы относительной влажности в Иркутске в Восточно-Сибирском институте физико-технических и радиотехнических измерений. В Главном научном центре обеспечения единства измерения Госстандарта РФ, во ВНИИМ им Д.И.Менделеева, при создании Государственного первичного эталона единицы молярной доли компонентов в газовых средах определение концентрации кислорода и водяного пара было поставлено в один ряд с другими газоаналитическими задачами [4, 5].
В настоящее время для определения содержания практически каждого компонента атмосферы существует несколько методов [6, 7]. Более десятка методов используется в гигрометрии для определения влажности [8]. Подобная ситуация имеет место и в решении проблемы определения содержания кислорода [9].
Однако, не смотря на множество находящихся в эксплуатации типов гигрометров и газоанализаторов на кислород, реализующих различные методы измерения такие проблемы как повышение точности результата
измерения и быстродействие, обеспечение избирательности к определяемому компоненту, реализация простого и надежного метрологического обеспечения не решены в полной мере.
Особенность данной работы заключается в том, что впервые в научной и приборостроительной практике специфика работы в вакуумном ультрафиолете стала не препятствием, а ценным свойством, позволяющим ставить задачи, недоступные для решения другими методами [10].
Перечисленные примеры свидетельствуют об актуальности контроля содержания водяного пара и кислорода в газовых средах, одной из которых является атмосфера, и создание для этих целей анализаторов, основанных на новых перспективных методах измерения.
Изложенное выше, определило выбор направления диссертационной работы, а именно:
исследование возможности создания быстродействующих анализаторов состава атмосферы, принцип действия которых основан на поглощении излучения в ближней ВУФ области в диапазоне длин волн ПО — 190 нм, предназначенных для изучения приземного и верхних слоев атмосферы, использования в системах жизнеобеспечения замкнутых сред обитания, для контроля воздуха рабочей зоны и состава дыхательных смесей.
Для этого необходимо было решить следующие задачи:
провести анализ характеристик существующих источников и приемников излучения, а также современных оптических материалов для ближней ВУФ области;
выполнить теоретические и экспериментальные исследования, направленные на создание оптических ВУФ датчиков на основные компоненты атмосферы, прежде всего на кислород и водяной пар, и оптимизацию их характеристик по чувствительности и селективности;
создать на базе разработанных технических решений экспериментальные образцы ВУФ анализаторов кислорода и водяного пара, провести их
исследование, определить технические и метрологические характеристики;
- разработать методы градуировки и поверки ВУФ анализаторов состава
атмосферы.
В первой главе проведен обзор имеющихся приборов и методов спектроскопии вакуумного ультрафиолета, приведены сведения о свойствах прозрачных материалов об эффективности отражающих покрытий в диапазоне длин волн ПО - 220 нм, источниках и приемниках ВУФ излучения. Рассмотрены литературные данные по спектрам поглощения водяного пара, кислорода и других компонентов атмосферы в диапазоне 110
— 220 нм. На основании анализа данных сформулированы требования к
конструкции ВУФ датчиков.
Во второй главе исследуются теоретические основы метода поглощения применительно к определению содержания кислорода и водяного пара в ВУФ области спектра; рассматриваются математические модели ВУФ датчиков, описана конструкция быстродействующего ВУФ датчика, сформулированы основные направления исследования датчиков с различными типами ВУФ источников.
В третьей главе описаны экспериментальные установки, позволяющие исследовать спектры испускания источников ВУФ излучения, проверить выполнимость закона поглощения, а также исследовать зависимость выходного сигнала датчика при изменении содержания водяного пара и кислорода в пробе газа. Приведены результаты экспериментальных исследований датчиков с различными типами ВУФ источников, позволившие обеспечить выбор оптимальных характеристик датчиков для каждого определяемого компонента.
В четвертой главе изложены основные результаты применения теоретических и экспериментальных положений диссертации при разработке
и исследовании экспериментальных образцов оптических ВУФ анализаторов. Описаны конструкции ВУФ гигрометров и ВУФ анализаторов на кислород, приведены их характеристики, проведен анализ составляющих погрешности анализаторов. Рассмотрена специфика метрологического обеспечения ВУФ анализаторов состава атмосферы, основанного на использовании стандартных справочных данных о сечениях поглощения определяемых компонентов.
В пятой главе представлены результаты сравнительного анализа характеристик, находящихся в эксплуатации гигрометров и газоанализаторов на кислород, позволяющие обосновать преимущества оптических ВУФ анализаторов. Рассмотрены перспективы развития работ, по использованию методов ВУФ спектроскопии при определении состава веществ и материалов.
Основные результаты работы по исследованию анализаторов основных компонентов атмосферы на поглощении ВУФ излучения сформулированы в выводах. Основные положения, защищаемые автором:
Метод поглощения излучения в ближней ВУФ области позволяет решить задачу экспресс-анализа состава атмосферы в широком диапазоне концентраций кислорода и водяного пара.
Реализация способа измерения концентрации кислорода и водяного пара в воздухе может быть осуществлена путем создания быстродействующего оптического недисперсионного датчика с ВУФ источником.
Результаты теоретических и экспериментальных исследований позволили установить, что для обеспечения оптимальных по избирательности и линейности выходных характеристик в качестве источников ВУФ излучения для датчика концентрации кислорода следует использовать ксеноновую резонансную лампу, излучающую на длине волны 147 нм, а для датчика концентрации водяного пара - гелиевую лампу со следами
водорода, излучающую на длине волны 121,6 нм, а также комбинацию нерезонансных и резонансных ВУФ ламп, при этом толщина поглощающего слоя анализируемой пробы должна быть в интервале 0,3 — 1 мм.
Разработанные принципы построения анализаторов кислорода и водяного пара для различных спектральных участков областей ВУФ области излучения, обеспечивающие измерение концентрации кислорода и водяного пара на уровне, соответствующем концентрациям в приземном слое атмосферы, с погрешностью не более 5 % при их одновременном присутствии в анализируемой пробе.
Впервые созданы экспериментальные образцы ВУФ-анализаторов на кислород и водяной пар с источниками излучения различных типов с монохроматическим излучением на длинах волн 121,6 нм, 123 нм и 147 нм, а также с многолинейчатым спектром в диапазоне 121,6 — 160 нм, предназначенные для определения состава атмосферы и исследования быстропротекающих процессов.
Возможность метрологического обеспечения ВУФ анализаторов в условиях эксплуатации без использования эталонных газовых смесей и генераторов влажного воздуха путем применения расчетных градуировочных характеристик на основе стандартных справочных данных о сечениях поглощения кислорода и водяного пара.
Работа выполнена на кафедре экологического приборостроения и мониторинга Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики (СПбГУ ИТМО).
«,
Апробация работы
Результаты работы обсуждались на следующих семинарах и конференциях:
XXXII научная и учебно-методическая конференция профессорско-преподавательского состава (ППС) СПбГУ ИТМО, Санкт-Петербург, февраль, 2003 г.
XXXIII научная и учебно-методическая конференция ППС СПБГУ ИТМО, Санкт-Петербург, февраль, 2004 г.
XXXIV научная и учебно-методическая конференция ППС СПБГУ ИТМО, Санкт-Петербург, февраль, 2005 г.
VI Международная конференция «Прикладная оптика» в рамках Международного конгресса «Оптика XXI век», Санкт-Петербург, октябрь, 2004 г.
Международная конференция «Приборостроение в экологии и безопасности человека», Санкт-Петербург, ноябрь, 2004 г.
Международная научно-техническая конференция «Наука и образование - 2005», Мурманск, апрель, 2005 г.
Кроме того, результаты диссертационной работы обсуждались на семинарах аспирантских работ в СПб ГУ ИТМО, в СПб ГУ технологии и дизайна, на научно-техническом совете фирмы «ТКА».
Оптические материалы и отражающие покрытия для ближней ВУФ области
Фтористый магний негигроскопичен, поэтому изготовленные из этого материала оптические элементы более стабильны по временным характеристикам. Используемые технологии выращивания кристаллов из фтористого магния позволяют изготавливать образцы с границей пропускания на 10 - 15 нм большей, чем у фтористого лития. Кроме того, фтористый магний хорошо припаивается к некоторым сортам стекла. Это позволяет изготавливать лампы, фотоприемники, фотоумножители в традиционном исполнении с заменой окон из стекла или кварца на окна из фтористого магния. Фтористый магний является веществом кристаллическим, по этой причине для него имеет место сильно выраженная анизотропия, что несколько усложняет технологию изготовления оптических элементов. Тем не менее, фтористый магний является самым распространенным материалом для вакуумного ультрафиолета, на основе которого изготавливаются оптические детали, используемые при работе с ВУФ[17, 18].
Некоторые задачи при исследовании в ВУФ диапазоне требуют использования «отрезающих» фильтров, т.е. прозрачных материалов с границей пропускания, более длинноволновой, чем у фтористого лития и фтористого магния. Распространенным материалом такого типа являются флюорит (CaF2) и фтористый барий. Граница прозрачности флюорита составляет -125 нм в зависимости от сорта или от технологии изготовления. Фтористый барий прозрачен до 135 нм, что для решения некоторых задач является очень полезным [18].
В том случае, когда нет необходимости регистрировать излучение с длинами волн короче 160 нм, например, при использовании ртутных ламп с длиной волны резонансного излучения ртути 185 нм, самым предпочтительным материалом являются специально изготовленные кристаллы кварца. Некоторые образцы кварца прозрачны до 160 — 165 нм, причем этот материал отличается очень высоким коэффициентом пропускания (до 80 - 90 %) в области 165 - 220 нм и резким спадом пропускания вблизи границы прозрачности. Это качество кварца довольно широко используется, например, при изготовлении фотоумножителей и фотоприемников излучения.
Таким образом, существует достаточно богатый выбор материалов, прозрачных в ближней ВУФ области, и существует достаточное количество технологий, позволяющих изготавливать источники света, фотоэлементы, фотоумножители, кюветы специального назначения и др. для использования при исследованиях, связанных с необходимостью регистрации ВУФ излучения.
Изготовление зеркал для работы в ВУФ также требует специального подхода. Особенность специфики создания отражающих покрытий для ВУФ на зеркалах и дифракционных решетках обусловлено тем, что для некоторых покрытий, например, для алюминия, коэффициент отражения значительно падает вследствие образования на поверхности металла окисной пленки (А12Оз). Эта пленка снижает эффективность (коэффициент отражения) металлического покрытия в несколько раз. Металлы, которые не покрываются окисными пленками, такие как золото или серебро, при установке узлов приборов по традиционным схемам имеют невысокий коэффициент отражения [11].
График зависимости коэффициента отражения золота от длины волны. На рис. 1.2 приведена зависимость коэффициента отражения золота от длины волны при углах падения и отражения 10 - 20, что обычно реализуется в оптических приборах.
В связи с указанными проблемами в спектроскопии ВУФ разработаны специальные технологии изготовления зеркал и созданы специальные схемы построения оптических систем с зеркалами и дифракционными решетками. Покрытия из алюминия сразу после вакуумного напыления защищают слоем из фтористого магния. Это делается под вакуумом, не допуская контакта алюминиевого слоя с атмосферой. Практика показала, что достаточно нанести слой фтористого магния толщиной 30-40 нм, чтобы окисная пленка не смогла образоваться и, вместе с тем, коэффициент отражения зеркального покрытия алюминиевого слоя изменился бы незначительно [11]. На рис. 1.3 приведены графики зависимости коэффициента отражения чистого алюминия и алюминия, покрытого пленкой фтористого магния различной толщины.
Зеркала и решетки, покрытые золотом, для работы в ВУФ устанавливают по так называемым «схемам скользящего падения», т.е. при углах падения и, соответственно, отражения, близким к 90 . В большинстве случаев углы падения составляют 85 - 75 от нормали. При таких углах эффективность зеркальных покрытий резко возрастает, но появляются аберрации изображения: астигматизм, кома, дисторсия и т.д. Как правило, схему каждого прибора или установки, предназначенной для работы в ВУФ, рассчитывают индивидуально, выбирая компромиссное оптимальное соотношение между эффективностью и качеством изображения. Схемы скользящего падения в основном используются при работе в коротковолновой ВУФ области.
Влияние немонохроматичности излучения на результаты измерения концентрации компонентов в газах
Закон Ламберта-Бугера-Бера (2.1) строго выполняется для фиксированной длины волны, точнее для бесконечно узкого спектрального интервала dk. В реальных условиях приходится работать в некотором спектральном интервале Х\ - %2 Введя понятие оптической плотности 1\, Вд=.п , (2.4) выражение (2.1) получит вид Dx=axM. (2.5) При регистрации немонохроматического излучения в интервале от А,і до %i выражение (2.5) нужно проинтегрировать по длинам волн \DxdXx = \axNldX. (2.6)
В левой части этого выражения стоит измеряемая величина - интегральный поглощенный поток излучения. Эта величина зависит от распределения энергии источника излучения по длинам волн. Для качественной оценки зависимости величины оптической плотности от концентрации поглощающих атомов вводится понятие среднего значения сечения поглощения ох в интервале длин волн от Х\ до Х.2. Тогда оптическая плотность, зарегистрированная фотометром, выразится как h \DxdA = NlcrM-A2). (2.7) -
Поскольку /.сгдД, при изменениях концентрации остаются постоянными, то уравнение измерения концентрации поглощающих атомов будет иметь вид 1пФ0-1пФя=Л7 , (2.8) а концентрация поглощающих частиц соответственно определится выражением 1 Ф„ # = =1п- Ч (2.9) или Ы = СЛп(Ф0-Ф), (2.10) где 1п(Ф0 - Ф) - логарифм разности непоглощенного и поглощенного потоков излучения, С- константа для фиксированной длины поглощающего слоя.
Если на какой-либо фиксированной длине волны имеет место поглощение нескольких, например, двух газов, то доля поглощенной энергии и, соответственно, оптическая плотность будет равна сумме оптических плотностей обоих компонентов, т.е. DX=D?+D? (2.11) через концентрации это равенство запишется как 1),= ,/ + 4/- (2.12)
Измеряя оптическую плотность как разность логарифмов падающего и прошедшего потоков излучения можно найти концентрацию одного из компонентов в том случае, если известна концентрация другого компонента. При измерении оптической плотности на двух длинах волн Х\ и %2 можно получить систему уравнений, состоящую из выражения (2.12), записанного для двух длин волн.
Преобразования приводят к выражениям концентраций Ni и А через сечения поглощения первого и второго компонентов а и а" на длинах волн А,1 и %. D,CT\X-D,CT\X (2.13) Окончательный итог этого рассмотрения можно сформулировать следующим образом: если проводить измерения оптической плотности поглощающей среды на двух длинах волн DK и D и знать сечения поглощения двух компонентов на двух длинах волн сг ,сг ,сг", х , то можно получить концентрации обоих компонентов.
Если встречается ситуация, когда вместо второй монохроматической линии приходится иметь дело с каким-либо протяженным по длинам волн участком спектра, то в уравнении (2.12) в правой части вместо одного из « слагаемых следует использовать усредненные параметры поглощающей среды, аналогично выражениям (2.7) и (2.8).
Результаты аналитического обзора по сечениям поглощения основных компонентов атмосферы [49 - 53, 55] позволили оценить возможные варианты конструкции датчика концентраций. Если сечение поглощения водяного пара (см. рис. 1.9) в самых интенсивных пиках составляет 10-15 Мб, то это означает, что половина интенсивности потока излучения будет поглощаться слоем, толщиной около миллиметра и меньше. Соответственно, такова должна быть толщина поглощающего столба в датчике. На основе этих соображений был предложен способ определения концентраций компонентов в газах (Заявка на изобретение «Способ определения концентрации компонентов в газовых смесях». Заявка № 2004108945/28 (009633) от 19.03.2004), в первую очередь, концентрации кислорода и водяного пара. Сущность предложенного способа состоит в том, что источник ВУФ излучения и «солнечно-слепой» фотоэлемент располагаются на небольшом (от миллиметра до долей миллиметра) расстоянии друг от друга.
Исследование характеристик ВУФ датчиков при изменении толщины поглощающего слоя
Результаты аналитического обзора, представленные в предыдущей главе, позволяют сделать вывод о том, что определяющим фактором в возможности создания того или иного датчика концентрации является характер спектра испускания источника излучения. Поскольку систематические исследования в этом направлении в периодической литературе не представлены достаточно полно, было создано несколько экспериментальных установок для получения информации, необходимой при создании оптических ВУФ датчиков концентрации компонентов атмосферы. Кроме характера спектра в рабочем диапазоне длин волн датчика ПО — 190 нм, необходимо было получить информацию об общем уровне потока излучения источников в ВУФ, о зависимости характера спектра от режима питания, о стабильности интенсивности потока излучения, о сроке службы лампы. Первый из упомянутых вопросов невозможно было решить без исследований спектра, поэтому одним из самых важных и технически сложных этапов было создание установки для регистрации спектров микроламп в диапазоне длин волн 110 — 190 нм.
Такая установка в процессе выполнения данной работы была создана на базе вакуумного спектрографа-монохроматора ВМС-1 (рис. 3.1). Прибор специально предназначен для работы в ближнем вакуумном ультрафиолете, он собран по схеме Черни-Турнера с двумя вогнутыми зеркалами (М) и с плоской дифракционной решеткой (G); S — шель, Р - кассета. Общий вид установки для регистрации спектров микроламп приведен на рис. 3.2.
Эта схема специфична тем, что работают три отражающие поверхности, но вся механическая часть предельно компактна. Соответственно, прибор хорошо работает при сравнительно невысоком вакууме 10"2 — 5-Ю"3 Торр и не требуются громоздкие высоковакуумные насосы. Зеркала и решетка в приборе ВМС-1 покрыты алюминием с защитным напылением тонкой пленки из фтористого магния. Коротковолновая граница работы спектрометра составляла ПО нм, этого было достаточно для решения поставленной задачи.
На входе ВМС-1 имеется входная щель S, ширину которой можно изменять снаружи без нарушения вакуума. Излучение фокусируется зеркалами М и разлагается плоской дифракционной решеткой G (1200 штрихов на миллиметр) в спектр. Перед входной щелью имеется блок сменных диафрагм и фильтров, необходимых для уменьшения рассеянного света в приборе. На выходе прибора можно устанавливать либо блок кассеты Р при фотографической регистрации спектров, либо выходную щель, которая может крепиться вместо блока кассеты. Изменение длины волны излучения, выводимого в центр кассеты или на выходную щель, осуществлялось поворотом барабана длин волн снаружи объема прибора. Спектрометр откачивался форвакуумным насосом ВН-462 до давления 10"2-5 10"3 Торр. Камера с кассетой имеет дополнительную форвакуумную откачку вторым насосом для того, чтобы можно было менять фотопленку, не нарушая вакуум в основном корпусе спектрографа.
На кассету с фотопленкой можно было регистрировать до восьми кадров на одну пленку. Длина пленки составляла примерно 60 мм, ширина стандартная - 32 мм. Обратная линейная дисперсия прибора составляла 1,3 нм/мм, что позволяло одновременно регистрировать диапазон длин волн около 50 нм. Обычно регистрировалась область от ПО до 160 нм, при необходимости расширить диапазон, спектр фотографировался на несколько кадров.
Рис. 3.2. Общий вид установки для регистрации спектров микроламп.
В данной работе использовалась фотографическая регистрация вследствие того, что необходимо было получить информацию в широком диапазоне длин волн. Применялась фотопленка УФ-4 производства НИИ Химфотопроект, специально изготовленная для работы в вакуумном ультрафиолете.
При съемках с щелью шириной 50 мкм, экспозиции составляли от 30 с до нескольких минут. Марки почернения наносились на пленку либо путем изменения ширины входной щели, либо путем изменения экспозиции. Обработка изображений спектров производилась на микрофотометре ИФО-451 с клином до 2,5 единиц оптической плотности. Результаты регистрации спектров микроламп приведены на рис. 3.3.
На рис. 33 а приведен спектр лампы ЛГВ-1 с наполнением 20 % Н2 и 80 % Не. Из приведенной микрофотограммы спектра видно, что наряду с резонансной линией атомарного водорода (Z,a=121,6 нм) наблюдается очень интенсивный спектр излучения молекулы водорода. Расшифровка этого спектра по атласу многолинейчатого спектра молекулярного водорода [70] показала полное соответствие зарегистрированных эмиссионных линий, спектру, приведенному в атласе. Следует отметить, что амплитуда линии La приблизительно равна амплитуде наиболее интенсивных линий молекулы Н2 в интервале длин волн 130 — 170 нм. Это обстоятельство очень важно для оценок характеристик датчиков при использовании лампы ЛГВ-1 (20 % Н2 и 80 % Не).
Оптический гигрометр ТКА-МК
Психрометрический метод измерения влажности основан на измерении температуры анализируемой среды двумя термометрами: сухим и «смоченным», имеющим резервуар, смоченный водой, и находящимся в термодинамическом равновесии с анализируемой средой. Испарение с поверхности смоченного термометра вызывает охлаждение, степень которого зависит от влажности. По психрометрическим таблицам по значению разности температур определяется значение относительной влажности анализируемого газа. Широко распространены аспирационные психрометры, в которых смоченный термометр обдувается встроенным вентилятором, что позволяет обеспечить более высокую точность измерений и снизить инерционность.
Основными достоинствами психрометров являются их невысокая стоимость при высокой надежности и стабильности, широкий диапазон измерений, возможность работы при повышенной температуре и в условиях конденсации. К недостаткам относятся инерционность измерений, увлажнение анализируемой среды в процессе эксплуатации, меньшая в сравнении с другими методами точность измерений, необходимость регулярного обслуживания.
В вакуумном ультрафиолете работают гигрометры, основанные на принципе фотодиссоциации молекул воды с последующей люминесценцей радикалов ОН" в диапазоне длин волн 305 - 325 нм [38, 82]. Такие приборы, также как гигрометры на поглощении ИК излучения, являются гигрометрами мгновенного действия, поскольку аналитический сигнал возникает в них со скоростью распространения электромагнитного излучения.
В табл. 1-6 ПРИЛОЖЕНИЯ 1 приведены типичные характеристики промышленных образцов некоторых типов гигрометров, основанных на различных принципах действия. Таблица составлена по результатам анализа характеристик 67 типов гигрометров, внесенных в Государственный реестр средств измерений РФ (электронная база данных ФГУП ВНИИМС 1996-2005). В таблице для возможности сопоставления характеристики всех гигрометров приведены к относительной влажности при температуре 20 С.
В качестве характеристик влажности используют разные величины. Это обусловлено тем, что содержание водяного пара в воздухе может быть измерено на практике только косвенными методами, тогда как в расчетах обычно используются соотношения, характеризующие количество водяного пара в соответствующей порции влажного воздуха.
Здесь Анас - абсолютная влажность насыщенного водяного пара, зависит от температуры; значения абсолютной влажности при разных значениях температуры приводятся в справочниках. Из характеристик Благосостояния иногда, но значительно реже, чем для относительной влажности, используются понятия парциальное давление, дефицита насыщения и т.п.
Способ измерения концентрации водяного пара в ВУФ области позволяет реализовать гигрометры мгновенного действия. На этом принципе создан оптический гигрометр ТКА-МК, исследование характеристик которого является частью настоящей работы.
Гигрометр ТКА-МК на поглощении в ВУФ области был изготовлен как единичный образец до начала настоящей работы. К задачам данной работы относилось всестороннее исследование технических и метрологических характеристик аналогичных приборов с различными типами источников излучения, с различными программами регистрации и обработки результатов. В итоге, работа строилась на всестороннем исследовании ВУФ датчиков в части исследований возможности измерения влажности. Это изложено в предыдущей главе, а также отражено в рекомендациях по совершенствованию и оптимизации характеристик оптического гигрометра с максимальным, использованием преимуществ способа измерения концентраций компонентов в газа, исследованного в данной работе. 4.2. Оптический гигрометр ТКА-МК
Идея создания гигрометра на поглощении вакуумного ультрафиолета была выдвинута научным руководителем данной работы [10, 83]. Были изготовлены единичные образцы, проведены государственные испытания на утверждение типа. Однако эту работу нельзя было считать законченной по целому ряду причин. Первая причина — нестабильность показаний прибора во времени. Вторая - слишком большое влияние кислорода на аналитический сигнал в сравнении с теоретическими оценками [72]. Третья причина — большая погрешность измерения вследствие влияния погрешности измерения температуры. Четвертая — сложность в эксплуатации, требующая очень высокой квалификации оператора. И, наконец, как следствие этих причин, — высокая в сравнении с аналогичными приборами других типов стоимость комплектующих изделий и прибора в целом.
