Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Быстродействующий калориметрический метод контроля примеси в полупроводниковых материалах Шляхова Альфия Ганиулловна

Быстродействующий калориметрический метод контроля примеси в полупроводниковых материалах
<
Быстродействующий калориметрический метод контроля примеси в полупроводниковых материалах Быстродействующий калориметрический метод контроля примеси в полупроводниковых материалах Быстродействующий калориметрический метод контроля примеси в полупроводниковых материалах Быстродействующий калориметрический метод контроля примеси в полупроводниковых материалах Быстродействующий калориметрический метод контроля примеси в полупроводниковых материалах Быстродействующий калориметрический метод контроля примеси в полупроводниковых материалах Быстродействующий калориметрический метод контроля примеси в полупроводниковых материалах Быстродействующий калориметрический метод контроля примеси в полупроводниковых материалах Быстродействующий калориметрический метод контроля примеси в полупроводниковых материалах
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Шляхова Альфия Ганиулловна. Быстродействующий калориметрический метод контроля примеси в полупроводниковых материалах : дис. ... канд. техн. наук : 05.11.13 Казань, 2007 124 с. РГБ ОД, 61:07-5/2304

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1. Калориметрический метод измерений и контроля в применении к термическому анализу веществ 12

1.1. Термометрия 12

1.2. Калориметрия теплового потока 13

1.3. Критерии оценки калориметров 22

1.3.1. Метрологические характеристики калориметров 23

1.3.2. Анализ задачи калориметрического исследования 29

1.3.3. Требования к калориметру 30

1.4. Промышленные калориметры теплового потока 33

1.4.1. Промышленные дифференциальные мощностные калориметры... 42

1.5. Методы исследования распада твердых растворов 46

1.6. Калориметрический метод измерения диэлектрических потерь 49

1.7. Выводы к главе 1 52

Глава 2. Быстродействующий микрокалориметр для контроля качества арсенида галлия 54

2.1. Разработка и изготовление быстродействующего дифференциального микрокалориметра и дифференциального микроваттметра на анизотропных термоэлементах (АТЭ) из висмута 54

2.2. Физические основы работы АТЭ на примере висмута и расчет оптимальных геометрических размеров АТЭ 56

2.3. Изготовление одиночных сенсоров на основе АТЭ из висмута 60

2.4. Изготовление теплового сенсора на основе АТЭ 60

2.5. Конструкция дифференциального микрокалориметра 61

2.6. Конструкция дифференциального микроваттметра с термоэлектрическим охлаждением 65

2.7. Разработка лабораторного микрокалориметра 66

2.8. Методика определения теплового потока на дифференциальном микрокалориметре (либо на дифференциальном микроваттметре с ТО)... 68

2.9. Методика определения удельной теплоемкости на дифференциальном микрокалориметре 69

2.10. Методика определения концентрации носителей заряда методом Холла 72

2.11. Методика селективного травления Ga-GaAs: Те 73

2.12. Объекты исследования для диэлектрических потерь 74

2.13. Экспериментальная установка и методика измерений диэлектрических потерь 76

2.14. Выводы к главе 2 78

Глава 3. Анализ калориметрических методик и результаты контроля качества и степени чистоты веществ 79

3.1. Анализ авторских калориметрических методик 79

3.2. Металлографические и калориметрические исследования микровключений галлия в легированном арсениде галлия 82

3.3. Калориметрические исследования а и |3 - модификаций галлия 90

3.4. Результаты измерения диэлектрических потерь 99

3.5. Выводы к 3 главе 102

Глава 4. Применение микрокалориметрии в учебном процессе 103

4.1. Учебно-исследовательская работа студентов (УИРС) 103

4.2. Обоснование введения эффективного значения переменного напряжения 104

4.3. Определение удельной теплоемкости твердых тел 105

4.4. Определение удельной теплоты плавления (кристаллизации) веществ 108

4.5. Калориметрический способ определения энергии магнитного поля соленоида и электрического поля конденсатора 109

4.6. Выводы к главе 4 112

Выводы 113

Список использованной литературы 115

Введение к работе

Актуальность. К контролю качества и степени чистоты веществ относится физико-химический, в частности, термический анализ (ТА) веществ. Во многих случаях ТА не применим, так как существенным недостатком метода является низкая относительная и абсолютная чувствительность на уровне 1 % и 10"3 г, соответственно. Поэтому обычно обнаружение примеси, с целью контроля качества материалов, на уровне микроконцентраций 10" % с использованием ТА не представляется возможным. Несмотря на большой объем информации по данной проблеме применение ТА для обнаружения и контроля примесей в полупроводниках в имеющихся публикациях даже не обсуждается из-за его низкой разрешающей способности. В то же время быстро развивающаяся полупроводниковая электроника предъявляет высокие и разнообразные требования к качеству полупроводниковых материалов, в частности, арсенида галлия, с использованием для контроля самых различных и взаимодополняемых методов. Для контроля степени чистоты веществ и обнаружения примеси требуются новые теплофизические приборы, сочетающие быстродействие и чувствительность. Поскольку промышленные калориметры с такими параметрами отсутствуют необходимо предпринять исследования по разработке и созданию быстродействующего высокочувствительного микрокалориметра. Предполагаемое решение этих проблем состоит в применении в калориметрии сенсоров на основе анизотропных кристаллов из висмута, а также в оптимизации ТА. Разработки в этом направлении являются актуальными и позволят занять ТА должное место в ряду аналитических методик.

Объектом исследования являются методы и приборы термического анализа веществ и материалов.

Предметом исследования является высокочувствительная и быстродействующая микрокалориметрия для контроля микровключений галлия в арсениде галлия.

Цель работы состоит в повышении чувствительности термического анализа и достигается в результате научного обоснования предлагаемых путей усовершенствований ТА веществ и их практической реализации.

Основная задача научных исследований - разработать быстродействующий дифференциально-сканирующий калориметр и методику его использования для контроля качества материалов.

Поставленные частные задачи:

1. Провести анализ научно-технической литературы о существующем техническом уровне чувствительности и быстродействия калориметров для контроля качества веществ и материалов при ТА.

2. Разработать пути повышения чувствительности ТА веществ.

3. Оптимизировать параметры тепловых датчиков для ТА веществ.

4. Разработать методику проведения эксперимента с использованием микрокалориметра для оценки чистоты арсенида галлия при ТА.

5. Исследовать включения галлия в GaAs: Те методом ТА. 6. Исследовать а и (3 модификации галлия, а также области их температурной устойчивости.

7. Применить калориметрию для измерения диэлектрических потерь в изолирующих материалах. 

Калориметрический метод измерения диэлектрических потерь

В основе калориметрических или термометрических методов измерения диэлектрической проницаемости лежит нагревание исследуемого вещества в электрическом или магнитном полях высокой частоты. Непосредственно измеряемой величиной в этих методах является количество выделяющегося тепла, или пропорциональная ему скорость нагревания.

Калориметрические методы могут быть использованы в весьма широкой области длин волн — вплоть до сантиметрового диапазона. Применимость этих методов в области коротких волн ограничена тем, что размеры измерительного конденсатора должны быть достаточно малы по сравнению с длиной волны, когда электрическое поле внутри измерительного конденсатора можно еще считать однородным. При невыполнении этого условия метод теряет свою простоту, и трудности его теории значительно возрастают. Положительной стороной калориметрических методов, помимо широкополостности, является простота радиотехнического оборудования.

К недостаткам термометрических методов следует отнести трудности, связанные с измерением количества тепла, выделяющегося в исследуемом веществе, сравнительно небольшую точность измерений и необходимость в достаточно мощном, стабильно работающем генераторе.

При исследовании электрических свойств твердых веществ калориметрическими методами, применяются как стационарный, так и нестационарный способы нагрева. В первом случае электрическое поле воздействует на образец до тех пор, пока количество подводимого тепла не станет равным теплу, уходящему в окружающее пространство, т. е. пока не установится стационарное тепловое равновесие. Во втором случае измеряется скорость нагревания образца под действием приложенного поля, причем под скоростью нагревания понимается величина AT/At, где AT — изменение температуры образца за время At.

Нестационарные методы измерения требуют значительно меньшего времени для измерений по сравнению с методами стационарного нагрева. Кроме того, при стационарном нагреве необходимо учитывать форму и состояние поверхности образца, а также разность температур между образцом и окружающей средой. Для преодоления указанных трудностей стационарных методов иногда применяется способ замещения, при котором количество выделяющегося в образце тепла сравнивается с количеством тепла, выделяемым замещающим нагревательным элементом. Этот элемент нагревается обычно от постоянного тока, мощность которого легко определяется. В этом случае, однако, возникают неустранимые систематические ошибки, связанные с различным характером распределения температуры в образце и нагревательном элементе.

Стационарное состояние нагрева устанавливается весьма медленно; что связано с экспоненциальным ростом температуры нагреваемого образца. Дифференциальное уравнение для температуры Т образца, нагреваемого в высокочастотном поле, может быть записано в виде [37]: где С — электрическая емкость образца, m и q — масса и удельная теплоемкость образца, h — коэффициент теплообмена, зависящий от формы и состояния поверхности образца, Т0 — температура окружающей среды. Из этого решения видно, что равновесная, температура образца достигается через промежуток времени t, значительно превышающий mq/h, как это имеет место при стационарном нагреве. Если использовать нестационарный нагрев (малое время A t« mq/h), то соотношение можно упростить, разложив его в ряд. Ограничиваясь первым членом разложения, получим: Подставляя значение А, получим основную формулу для вычисления угла потерь исследуемого образца: Метод был использован для измерения потерь керамических материалов в электрическом поле высокой частоты (порядка 50 МГц) при высоких напряженностях полей и температурах до 1000 С. Теплоемкость образца определялась относительным методом на той же установке, на которой производилось измерение потерь. Точность измерения при tg5 = 10"3 -10"4 составляла около 30%. 1. Проведен анализ технического уровня промышленных калориметров. Установлено, что отечественные и зарубежные промышленные калориметры обладают традиционно высокой вольт-ваттной чувствительностью 10-1000 мВ/Вт, но одновременно низким быстродействием 10-1000 с. Использование серийно выпускаемых приборов для повышения чувствительности термического анализа (контроля) веществ не представляется возможным, ввиду их низкого быстродействия. 2. Для контроля степени чистоты веществ и обнаружения примеси требуются новые теплофизические приборы, сочетающие быстродействие и чувствительность. Поскольку промышленные калориметры с такими параметрами отсутствуют, необходимо предпринять исследования по разработке и созданию быстродействующего микрокалориметра. 3. Отмечено, что из перспективных методик ДТА выделяется -калориметрия благодаря высокой вольт-ваттной чувствительности, но ее существенный недостаток низкое быстродействие, поэтому определение микропримесей в веществах не представляется возможным. 4. Установлено, что оптимальным методом для ТА веществ является ДСК. Из теоретического рассмотрения изменения энтальпии процесса в методе ДСК следует то, что чувствительность прибора, явно не зависит от R, и определяется только чувствительностью термодатчиков и электронными схемами усиления. Поэтому, возможно и крайне необходимо уменьшение R, приводящее к снижению постоянной времени т.

Физические основы работы АТЭ на примере висмута и расчет оптимальных геометрических размеров АТЭ

Несмотря на то, что анизотропия термоэлектрических свойств известна с конца XIX века, использование анизотропных термоэлементов в качестве сенсоров в микрокалориметрах началась сравнительно недавно [38,39]. Коэффициент термо-ЭДС в анизотропной среде описывается тензором второго ранга, а дифференциальная термо-ЭДС зависит от направления в кристалле. В висмуте тензор термо-ЭДС имеет два компонента, один из которых азз направлен вдоль тригональной оси симметрии Сз и составляет 100 мкВ/К, а перпендикулярный к ней компонент ац имеет значение примерно 50 мкВ/К. Анизотропия термо-ЭДС в висмуте К = азз / ац = 2, а зз - ац = 50 мкВ/К. Причем в широком интервале температур от 70 до 400 К значения составляющих термо-ЭДС меняются слабо. Анизотропный термоэлемент представляет собой образец в форме прямоугольного параллелепипеда, ориентированного в системе координат X, У, Z. Ось X направлена вдоль большого ребра, У - вдоль малого, а ось Z-перпендикулярна плоскости его основания (рис. 2.1.). Если в рассматриваемой пластине плоскость (111) направлена к плоскости основания под углом 0, а тепловой поток пронизывает пластину так, что градиент температуры vT направлен по оси Z, то вдоль оси X возникает электродвижущая сила, обусловленная анизотропией. Для вычисления этой ЭДС найдем проекции vT на ось Сз и перпендикулярную ей. Проекция vT на ось Сз будет vTsin0, а перпендикулярно Сз - vTcosG. Под действием этих составляющих градиента температуры возникнут электродвижущие силы, проекции которых на ось X будут соответственно равны c vTsinQcosQ и -ац-vTcosGsinG. Здесь взят минус, потому что направления этих составляющих электрического поля противоположны. Значение ЭДС вдоль оси X определяется суммой выше приведенных ЭДС и длиной пластины /. где S = bb - площадь основания пластины, Ъ - ширина пластины, а X - значение теплопроводности, которая для анизотропного кристалла может быть записана следующим образом: Таким образом, пластина из анизотропного кристалла, вырезанная под углом 9 к главной оси симметрии, представляет собой анизотропный термоэлемент, ЭДС которого определяется выражением (2.4.).

Следует отметить, что анизотропный термоэлемент, используемый как сенсор в микрокалориметре, характеризуется вольтваттной чувствительностью 50 =— , равной ЭДС, развиваемая анизотропным термоэлементом при прохождении через него единицы тепловой мощности. Нетрудно видеть, что вольтваттная чувствительность анизотропного термоэлемента будет равна: s (a33-a„)sin20 5. 0 (Д33 sin2 0 + 4, cos2 0)26 При этом максимум So достигает при условии целесообразно выбирать 0 = 41 , учитывая падение вольтваттной чувствительности за счет увеличения коэффициентов теплопроводности. Из (2.5.) также следует, что вольтваттную чувствительность, кроме выбора оптимального угла 0, можно увеличить ещё тремя способами: 1) за счет выбора материала для АТЭ с большой анизотропией термо-ЭДС и низкой теплопроводностью; 2) использовать узкие термоэлементы, что равнозначно увеличению длины термоэлектрического контура при неизменной приемной площади; 3) использовать многослойный тепломер, но это увеличивает толщину тепломера, что приведет к увеличению постоянной времени, что не всегда приемлемо. Исходя из реальных условий сборки, резки, полировки при изготовлении термоэлектрического контура следует принять оптимальную ширину АТЭ из висмута порядка 0,25 0,3 мм. Для оценки расчета So, можно положить 0 = 45 , тогда соотношение (2.5.) упрощается и принимает вид: Для расчета So, положим: Да = а3з - ац = 5-Ю"5 В/К, Хзз + А,ц = 13 Вт/м-К и с учетом оптимальной ширины АТЭ для вольтваттной чувствительности АТЭ получается величина порядка 15,4 -12,8 мВ/Вт. Постоянная времени АТЭ (быстродействие) при толщине АТЭ, равной 0,25 мм с учетом оценки [40] составит 3-10" секунды. Из качественно выращенного монокристалла висмута с наклоном оси 111 40 по отношению к продольной оси слитка на электроискровой резке были изготовлены пластины размером (15x20x0,3) мм, ориентированные так, чтобы из них можно было получить АТЭ длиной 15 мм, с наклоном оси 111 к продольной оси рабочей грани 40 . Далее полученные пластины, с целью удаления окислов и микродефектов, а также выявления микроструктуры, образовавшейся на поверхности пластин, были подвергнуты химической полировке в растворе азотной и уксусной кислоты, с последующей промывкой в кипящей дистиллированной воде. После визуальной отбраковки под микроскопом пластины спаивались в пакет по совпадающим размерам и препарировались на электроискровой резке на одиночные АТЭ с геометрическими размерами (15x0,25x0,25) мм3.

Металлографические и калориметрические исследования микровключений галлия в легированном арсениде галлия

Результаты металлографических и калориметрических измерений начнем с изложения исследований естественной боковой поверхности слитков вдоль ее длины, затем объемной части поперечных сечений слитков для каждого уровня легирования; при этом установим связь между содержанием и распределением галлиевых включений и уровнем легирования [54].

Микроскопические наблюдения [54] морфологии внешней поверхности слитков арсенида галлия, выращенным методом Чохральского с жидкостной герметизацией расплава борным ангидридом (В2О3) показали, что она имеет эрозионный (бороздчатый) вид, причем нарушения гладкости фронта кристаллизации наблюдаются при высоком уровне легирования (п 10 см") и особенно в конце слитка.

На ранней стадии (п = 10 см") борозды имеют вид параллельных линий, расстояние между которыми 1 мм, а длиной иногда 1 см. По мере вытягивания кристалла и увеличения в нем концентрации легирующей примеси, глубина борозд увеличивается, они становятся менее правильными и отчасти меняют свое направление к концу слитка. При этом в поле наблюдения на гребнях борозд и меньшей мере во впадинах увеличивается плотность мелких полусферических капель размерами 1 мкм. Визуальные наблюдения указывают на их металлический характер, низкую температуру плавления, они быстро растворяются при действии кислотного травителя, оставляя после себя сферические ямки, поэтому можно, предположить, что эти частицы второй фазы - галлий. Аналогичную бороздчатую структуру внешней поверхности слитков, наблюдали ранее в работах [35,53], в которых также указывалось наличия на ней галлиевых включений. Причиной нарушения гладкости фронта кристаллизации является тепловое разложение внешней поверхности слитков, когда она выходит из-под слоя жидкого флюса (В20з) и преимущественного испарения мышьяка с этой поверхности, что и может привести к образованию включений галлия. В конце слитка поверхность сильнее обогащена включениями, так как жидкие капли этих выделений под действием силы тяжести скатываются вниз по поверхности слитка, тем самым, образуя там их избыток. Вероятно, тепловая деградация внешней боковой поверхности слитков является определяющим звеном наблюдаемых свойств внешней поверхности, но в таком случае трудно объяснить отсутствие на ней галлиевых включений при среднем уровне легирования 1017 1018 см"3. Поэтому одновременным другим механизмом нарушения гладкости фронта кристаллизации и превращения его в, так называемый, ячеистый - является также отклонение состава расплава от стехиометрического [53]. В данном случае избыточным компонентом соединения является галлий. Действительно в кристаллах с развитым бороздчатым рельефом внешней боковой поверхности, при п 2-Ю см" в объемной части поперечных сечений слитков методом металлографии зарегистрировано наличие, так называемого, "мелкоточечного" фона, то есть множества ямок травления недислокационного происхождения, характерные размеры которых 1 мкм. Вероятность появления "мелкоточечного" фона и его интенсивность существенно возрастала с уровнем легирования (рис. З.1.).

Микрокалориметрические исследования [1,2,54] естественной боковой поверхности и объемных участков монокристаллов, содержащих "мелкоточечный" фон дают однозначный ответ о природе образующихся микровключений. На рис. 3.2.а в качестве примера приведены температурные зависимости теплоемкости GaAs: Те, GaAs: Se, масса которых 100 мг, с концентрацией носителей п = 4-Ю18 см"3 и n = 3-Ю18 см"3, соответственно [54]. Температурные особенности теплоемкости при +30 С обусловлены фазовым переходом первого рода, на это указывает гистерезис, связанный с явлением переохлаждения (рис. 3.2.6). Так как температура плавления галлия составляет + 29,78 С [51,52,56], следовательно, аномальное поведение теплоемкости связано с наличием микровключений галлия, абсолютная и относительная чувствительность которых находится на уровне 10" г и 10" % соответственно. Содержание галлия оценивается по формуле удСдТ = Хт, где v - количество вещества (моль) GaAs, дС - скачок Сц GaAs от уровня нормального значения (50,6 Дж/моль-К), дТ - изменение температуры дТ = 0,25 К, X - удельная теплота плавления галлия (80 Дж/г).

Кристаллизация микровключений галлия, имеющая взрывной характер (аналогичное поведение отмечается в висмуте [55]), наблюдается при температурах меньших, чем в случае их плавления. Это характеризует явление переохлаждения и структурные превращения в расплаве: при его охлаждении атомам вновь необходимо перестроиться в кластеры с ближним порядком, присущим ромбоэдрической сингонии, аналогичной структуре твердой фазы галлия [56]. Формирование таких кластеров идет до некоторой температуры, при которой, по-видимому, происходит их быстрая коагуляция, сопровождающаяся взрывной кристаллизацией. Зависимость температуры кристаллизации (Т ) от температуры перегрева жидких галлиевых включений (Тп) показана на рис. 3.2.6. Увеличение Тп приводит к плавному уменьшению Ткр, а затем наступает ее насыщение.

Обоснование введения эффективного значения переменного напряжения

Разработать, изготовить установку и написать инструкцию, содержащую методические указания по калориметрическому обоснованию введения понятия "действующего значения" тока и напряжения. Согласно определению действующее значение тока вводят, сравнивая теплоты (мощности) за одинаковые промежутки времени, которые выделяются на одном и том же резисторе при пропускании через него сначала переменного тока, а потом постоянного, такой величины, что обе мощности в обоих случаях были одинаковы. Для достижения указанной цели изготовляют резистор из изолированной проволоки, например, из манганина 0 0,1 - 0,15 мм. Причём складывают провод бифилярно для устранения реактивного сопротивления» Резистор снабжают двумя зондами - тонкими медными проводниками (0 0,1 мм). Изготовленный резистор подключают через двухполюсный ключ к центральным клеммам, к ним же подключают осциллограф (CI-118A). К крайним клеммам ключа, с одной стороны подключают источник переменного тока - звуковой генератор, к двум другим - источник постоянного тока. Нагреватель (резистор) помещают в ячейку микрокалориметра (рис. 2.5.), электроизмерительный выход которого подключают либо к графопостроителю на вход Y (режим U(t)) (двухкоординатнный самописец Н307) либо на цифровой регистратор напряжения (вольтметр В7-21). Далее, подключают, например, нагреватель к источнику постоянного тока и подают на него мощность 0,1 Вт. Графической записью фиксируется стационарное значение сигнала с микрокалориметра (опыт 1).

Затем нагреватель подключается к источнику переменного тока и варьируя переменное напряжение (опыт 2) добиваются идентичности стационарного значения сигналов микрокалоримётра (по 1 и 2 опыту). Закончив балансировку мощностей, осциллографом фиксируют форму и величину напряжений; по этим данным производят расчет и подтверждают, что Далее, в пределах частотного диапазона генератора проверяют, что данное соотношение не зависит от частоты напряжения. Разработать, изготовить установку и написать инструкцию, содержащую методические указания по определению удельной теплоемкости веществ. Р - тепловой поток, переданный телом оболочке калориметра за время dt. Для достижения указанной цели образец, помещенный в печь, нагревают до некоторой определенной температуры Т2, которая контролируется термопарой медь-константан. Затем нагретый образец вбрасывают в контейнер микрокалориметра, имеющего комнатную температуру Т\. На время сброса образца открывают крышку микрокалориметра (4) (рис.2.5.), которая предохраняет теплоприемник от радиационного теплообмена в период разогрева образца. Выделяющееся в калориметрической ячейке тепло при охлаждении образца на AT = Т2 - Ті детектируется термоэлектрическим датчиком тепловой мощности - батарея анизотропных термоэлементов из висмута (АТЭ). При этом термоЭДС (є), развиваемая АТЭ пропорциональна мощности теплового потока (Р), выделяемого образцом и пронизывающего АТЭ, т.е. є = SoP, где So - вольт-ваттная чувствительность АТЭ. Одновременно записывают на графопостроителе Н307 этот термоэлектрический сигнал как функцию времени охлаждения образца до Ті (вход Y -" є " вход X - "t").

Таким образом, количество теплоты Qx, выделяемое нагретым исследуемым образцом за время от 0 до t может быть записано: где сх и тх - удельная теплоемкость исследуемого вещества и его масса, соответственно. Последовательно помещая в ячейку нагретое до той же температуры Т2 эталонное тело и фиксируя функциональную зависимость s3(t), имеем: где сэ и тэ - удельная теплоемкость эталонного вещества и его масса, соответственно. Решая совместно уравнения (4.1.) и (4.2.) относительно сх, получим Далее, для определения интеграла вида \s(t)dt разработана установка дискретно-следящего интегрирования [44]. Рассмотрим кратко принцип ее действия. На вход ампервольтметра Ф-30 подается исследуемое во времени напряжение, генерируемое АТЭ в результате прохождения через них теплового потока. Напряжение, преобразованное в Ф-30 в импульсы, количество которых пропорционально мгновенному значению напряжения с частотой следования равной v = 50 Гц, поступало на вход программного реверсивного счетчика Ф-5007, где и проводилось суммирование импульсов времени от ti до времени t2, при котором на Ф-30 устанавливалось исходное значение ЭДС от АТЭ. Счетчик между числом импульсов (N) и интегралом. Таким образом количество теплоты, выделяемое исследуемым веществом (Qx) и тепловыделение (Q3) эталонным веществом, определяется в виде: где Nx, N3 - число импульсов на исследуемом и эталонном веществе соответственно. При исследовании температурной зависимости удельной теплоемкости вышеописанный процесс измерений повторяют для других температур нагрева. Разработать, изготовить установку и написать инструкцию, содержащую методические указания по определению удельной теплоты плавления веществ. По определению удельная теплота плавления L = Q/m, где Q - количество теплоты, необходимое для расплавления единицы массы (т) вещества. Для достижения указанной цели измерению подлежат: 1) масса исследуемого вещества 2) диаграмма плавления вещества. Для проведения данного эксперимента использует дифференциальный микроваттметр (батарея АТЭ) с термоэлектрическим охлаждением [45]. Последовательность выполнения данного задания: помещают на тепломерную площадку, размещенную на рабочей поверхности термоэлектрического микрохолодильника, исследуемое вещество, например, галлий m = 10 мг. Электроизмерительный выход тепломера подключают к графопостроителю Н307 (режим U(t)). Переполюсовкой питания микрохолодильника, получают на его рабочей поверхности, например, режим нагрева. Количество теплоты Q, необходимое для расплавления вещества за время от 0 до t может быть записано:

Похожие диссертации на Быстродействующий калориметрический метод контроля примеси в полупроводниковых материалах