Введение к работе
АКТУАЛЬНОСТЬ Развитие нанотехнологий
характеризуется междисциплинарным характером
исследований, широким взаимопроникновением идей и разработок, интеграцией материалов, методов и процессов. Происходит конвергенция неорганических, органических и биологических объектов, что позволяет создавать принципиально новые материалы, микромеханизмы, биокомпьютеры, интеллектуальные материалы, новые типы медицинских технологий.
Наноструктурирование обеспечит более легкие и прочные материалы с возможностью программирования и применения высокочувствительных методов контроля. Например, создание новых материалов в льняной и текстильной промышленности, изучение и улучшение их свойств потребует разработки прецизионных контрольно-измерительных инструментов и методов, которые могли бы исследовать наноструктурированные ткани всесторонне, как с метрологической точки зрения, так и с точки зрения идентификации их физической и химической природы.
В связи с этим, весьма актуальными и целесообразными являются исследования, направленные на разработку и создание методов и средств изучения тканых материалов, модифицированных металлическими и углеродными наночастицами.
Эффективный экспресс-контроль тканых материалов имеет два важных аспекта: санитарно-гигиенический и технологический. Первый состоит в том, что патогенез многих заболеваний с высокой степенью корреляции соответствует воздействию модифицированных тканей на
пораженные участки организма человека. В технологическом плане наличие примесей в материалах существенно влияет на экологическую безопасность областей их применения. Перспективным является использование неразрушающего метода контроля, такого, как сканирующей зондовой микроскопии (далее, СЗМ), позволяющего определять не только рельеф поверхности, но и ряд физических свойств модифицированных тканей.
Высокая чувствительность методов контроля диктуется необходимостью приближения к международным технологическим стандартам (с относительной погрешностью nx 10"6 % против nx 10"3 %, регламентируемых в РФ).
Сравнительный анализ оптических и
электрохимических методов контроля выявил ряд преимуществ электрохимических методов: относительная простота аппаратурного оформления; экспрессность анализа; высокая разрешающая способность; возможность определения различных химических форм анализируемого вещества; измерение под управлением микропроцессора; хранение результатов измерений; портативность исполнения; возможность использования в полевых и лабораторных условиях. Таким образом, создание методологии высокочувствительного эффективного инверсионно-вольтамперометрического (далее, ИВ) экспресс-контроля модифицированных тканых материалов, усовершенствование методов СЗМ для их исследования, повышение точности и эффективности измерений, расширение возможностей их использования определяют актуальность данной диссертационной работы и основаны на решении комплекса теоретических, физико-химических и экспериментальных задач.
Тема диссертационной работы является составной частью фундаментальных и прикладных исследований в области методов контроля природной среды, веществ, материалов и изделий, предусмотренных:
Федеральной Целевой Программой: «Развитие льняного комплекса в Российской Федерации на 2000-2002 г.г.»;
Аналитической ведомственной целевой программой: «Развитие научного потенциала высшей школы (2006-2008 г.г.);
Федеральной Целевой Программой: «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» (2002-2006 г.г.);
Федеральной Целевой Программой: «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007 -2012 г.г».
Результаты исследований автора диссертации
использованы при проведении следующих НИР и НИОКР:
НИОКР: «Разработка НТД на методы и средства контроля экологической безопасности для нового отраслевого стандарта: «Сырье и продукция легкой и текстильной промышленности. ИВ методы определения токсичных металлов и формальдегида». Шифр «Экоконтроль-1». ГУ РФ ЦНИИ ЛКА.
НИР «Разработка технологии электрохимического синтеза новых материалов класса «stripping» для микро-и наноэлектроники». Федеральная Целевая Программа: «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» (2002-2006 гг), подпрограмма: 208 «Электроника». Раздел:
208.01. «Материалы для микро- и наноэлектроники».
Номер государственной регистрации НИР:
НИР «Разработка методологии аналитического контроля и сертификации качества сапфировых подложек для изготовления гетеротранзисторов и оптоэлектронных приборов на основе нитрида галлия». Федеральная Целевая Программа: «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» (2002-2006 г.г.), подпрограмма: 208 «Электроника». Раздел: 208.01. «Материалы для микро- и наноэлектроники». Номер государственной регистрации НИР: 01200303729.
Номер государственной регистрации НИР: 774-ГВ-53-РНП. Аналитическая ведомственная целевая программа: «Развитие научного потенциала высшей школы (2006-2008 г.г.).
Номер государственной регистрации НИР: 2007-3-1.3-07-01-558. Федеральная Целевая Программа: «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007 - 2012 г.г.»
Целью работы является разработка методов и средств исследования тканых материалов, модифицированных металлическими и углеродными наночастицами.
С учетом вышеизложенного, для достижения
поставленной цели диссертационной работы
сформулированы следующие задачи исследований:
Провести критический анализ существующих методов определения примесного состава экотоксикантов в тканых материалах в целях определения оптимального
варианта аналитического контроля, выявления их недостатков с учетом современного использования в контроле и определения перспективных направлений в создании основ новой методологии.
Разработать методику исследования тканых материалов, модифицированных металлическими и углеродными наночастицами на атомно-силовом микроскопе, в основе которой лежит совмещение полуконтактной моды с модой фазового контраста и полуконтактной моды с емкостной модой.
Улучшить метрологические характеристики высокочувствительного экспресс-контроля ионных содержаний экотоксикантов в тканых материалах электроаналитическими методами, применение которых ведет к существенному упрощению и удешевлению анализа.
Разработать методологию инверсионно-вольтамперометрического контроля токсичных
загрязнений в тканых материалах на уровне от 1,5x10" мг/дм до 1,0x10" мг/дм .
Улучшить метрологические характеристики высокочувствительного экспресс-контроля содержаний экотоксикантов в воде электроаналитическими методами с целью проведения государственной аттестации разработанных методик выполнения измерений в органах ГОССТАНДАРТА.
Для достоверности исследований провести опытно-промышленное внедрение разработанной методологии эффективного экспресс-контроля тканых материалов в аналитическую практику предприятий льняной промышленности и министерства здравоохранения РФ.
Научная новизна
Научная новизна полученных результатов состоит в
теоретическом обосновании, экспериментальном
обеспечении и разработке методологии
высокочувствительного экспресс-контроля экотоксикантов в тканых материалах, модифицированных металлическими и углеродными наночастицами.
Разработана методология инверсионно-
вольтаперометрического высокочувствительного экспресс-контроля экотоксикантов в тканых материалах на уровне от 1,5x10" до 10 мг/дм , по сравнению с существующим (по международным стандартам) уровнем определения 10" мг/дм .
Разработана методика исследования тканых материалов, модифицированных металлическими и углеродными наночастицами в атомно-силовом микроскопе, в основе которой лежит совмещение полуконтактной моды с модой фазового контраста и полу контактной моды с емкостной модой.
Практическая значимость
1.В соответствии с требованиями международных стандартов решена задача определения экотоксикантов на уровне от 1,5-х 10" мг/дм до 1,0x10" мг/дм в тканых материалах.
2. Разработана методика определения массовой
концентрации экотоксикантов в тканых материалах
инверсионно-вольтамперометрическим методом,
направленная на рассмотрение для государственной
аттестации в Комитете РФ по стандартизации, метрологии и сертификации ГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева».
Проведено опытно-промышленное внедрение разработанных методов контроля в аналитическую практику промышленных предприятий легкой промышленности и министерства здравоохранения РФ. Эффективность разработанных методов контроля достаточно убедительно подтверждена актами внедрения в НИИ Скорой помощи им. Н.А. Склифосовского, ЗАО НИИМВ , ОАО «ЭЛМА» и др.
Результаты исследований использованы в учебном процессе при разработке и постановке лабораторных практикумов по курсам: «Экология», «Химия окружающей среды», «Экология территорий», «Физико-химические методы анализа», «Аналитическая химия» и др.
Степень обоснованности научных положений,
рекомендаций и выводов, полученных соискателем подтверждена:
Достоверность и обоснованность результатов работы
подтверждена положительными результатами серийных и
промышленных испытаний методологии экспресс-контроля
экологической безопасности тканых материалов,
модифицированных металлическими и углеродными
наночастицами, комплексным характером проведенных
исследований, сравнительными результатами
сопоставительных анализов методами: спектрофотометрии, масс-спектрометрии с ионизацией в индукционно-связанной плазме (ИСП), кондуктометрии, применением современных методов математического моделирования.
Возможность практического использования
разработанных методов контроля подтверждается их успешным внедрением в аналитическую практику промышленных предприятий, научно-исследовательских институтов электронной и медицинской промышленностей.
Конкретное личное участие автора в получении научных результатов
Автору принадлежит формулировка цели работы и постановка задач, обоснование и выбор путей их решения и методик исследований, выполнение большей части экспериментов, анализ, интерпретация и обобщение результатов, формулировка научных положений и выводов, выносимых на защиту.
Исследования комплексного характера проводились по инициативе автора в рамках сотрудничества с Учебно-научным центром «Зондовая микроскопия и нанотехнология» МИЭТ, ГУ РФ ЦНИИ ЛКА, отраслевым отделом охраны окружающей среды электронной промышленности Российского агентства по системам управления (ныне Управление радиоэлектронной промышленности и систем управления), НИИ MB и заводом ЭЛМА; авторами - разработчиками аналитического оборудования НИК «Технологический центр» МИЭТ и исследователями НИИ Скорой помощи им. Н.А. Склифосовского по изучению лечебных свойств модифицированных тканых материалов.
Апробация работы
Основные результаты работы докладывались и обсуждались на научных конференциях и совещаниях:
11, 12 и 13-ой Всероссийских межвузовских научно-технических конференциях студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика» (Москва, МИЭТ 2004, 2005, 2006 г.г.);
Всероссийских научно-технических конференциях «Новые материалы и технологии» (НТМ-2004, 2006) (Москва, МАТИ им. К.Э. Циолковского, 2004, 2006 гг.);
IV и V Всероссийских научно-технических конференциях «Окружающая природная среда и здоровье» (Пенза, Приволжский дом знаний. 2004, 2005 гг.);
II Международной научно-практической конференции «Экология: образование, наука, промышленность и здоровье» (Белгород: БелГТУ. 2004 г.);
-1 и II Международных научно-практических конференциях «Высокие технологии, фундаментальные и прикладные исследования, образование» (С.Петербург, 2005, 2006 гг.);
II Международной научно-практической конференции «Нанотехнологии - производству 2005». (Фрязино, «Концерн Наноиндустрия» 2005 г.);
V Международной научно-технической конференции "Электроника и информатика-2005".(М.: МИЭТ, 2005
г.);
VII Международной конференции «Опто-наноэлектроника, нанотехнологии и микросистемы». (Ульяновск: УлГУ, 2005 г.);
V Международной конференции «Углерод: фундаментальные проблемы науки, материаловедение, технология». (М.: МГУ им. М.В. Ломоносова, 2006 г.).
Публикации
В ходе выполнения работы опубликованы 33 научные работы, из них 7 статей в научных журналах. Кроме того, результаты исследований отражены в 5 отчетах законченных НИР и НИОКР.
Структура и объем диссертации
