Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Особенности получения эпитаксиальных слоев твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x
1.1. Широкозонные твердые растворы (SiC)i.x(AlN)x и структуры на их основе. 8
1.2 Эпитаксия (SiC)i.x(AlN)x на подложках карбида кремния. 15
1.3 Термодинамический анализ условий кристаллизации твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x. 26
Глава 2. Структура и морфология твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x . 36
2.1. Влияние условий кристаллизации на морфологию эпитаксиальных слоев твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x. 36
2.2. Травление карбида кремния и эпитаксиальных слоев-(8іС)і.х(АЧ)х. 49
2.3. Изучение однородности эпитаксиальных слоев (SiC)i.x(AlN)x. 61
2.4. Исследование структуры эпитаксиальных слоев (SiC)i x(AlN)x. 64
Глава 3. Электрические свойства твердых растворов (SiC)i x(AlN)x . 83
3.1. Электропроводность твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x. 83
3.2. Вольт-амперные характеристики гетероструктур n-SiC - p-(SiC)!.x(AlN)x 88
3.3. Вольт-фарадные характеристики гетероструктур. 99
Глава 4. Оптические свойства твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x 112
4.1. Экспериментальная установка и методика измерения оптических свойств твердых растворов (SiC)i x(AlN)x 112
4.2. Фото - и электролюминесценция SiC и гетероструктур на его основе. 118
4.3 Катодолюминесценция твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x 128
Заключение. 136
Литература 139
- Термодинамический анализ условий кристаллизации твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x.
- Травление карбида кремния и эпитаксиальных слоев-(8іС)і.х(АЧ)х.
- Вольт-амперные характеристики гетероструктур n-SiC - p-(SiC)!.x(AlN)x
- Экспериментальная установка и методика измерения оптических свойств твердых растворов (SiC)i x(AlN)x
Введение к работе
Актуальность темы. Развитие электронной техники диктует необходимость расширения круга материалов применяемых для создания микроэлектронных приборов и устройств. Это вызвано стремлением к расширению областей применения этих приборов, возрастанием требований к их надежности, стабильности параметров и устойчивости к внешним неблагоприятным воздействиям. Одним из путей решения этой проблемы является создание изова-лентных и гетеровалентных твердых растворов на основе уже известных полупроводников. Подбирая соединения и их относительное содержание в твердых растворах можно создавать материалы с заранее заданными свойствами.
Одним из перспективных материалов для создания гетеровалентных твердых растворов, работающих в экстремальных условиях, является карбид кремния SiC. Это связано, в первую очередь, с высокой химической, механической, тепловой и радиационной стойкостью этого полупроводникового материала. Кроме того, существование большого числа политипных модификаций, энергия образования которых мало отличается друг от друга, может облегчить образование твердых растворов SiC с соединениями, имеющими различную кристаллографическую структуру.
В качестве другого компонента твердых растворов наибольший интерес представляют нитриды металлов III группы (AniN) периодической системы элементов Д. И. Менделеева. Этот интерес обусловлен высокой вероятностью образования твердых растворов в этих системах (SiC-AinN), особенно в системах SiC-AlN и SiC-GaN. Кроме того, минимум зоны проводимости в BN, A1N и GaN находится в центре зоны Бриллюэна, что позволяет прогнозировать существование твердых растворов SiC с указанными нитридами с эквивалентой зоной структурой. Это должно привести к возрастанию эффективности излу-чательной рекомбинации, что позволяет создать на основе этих твердых рас-
творов светодиоды и инжекционные лазеры с большой эффективностью. Одновременно из-за большой ширины запрещенной зоны в соединениях AInN, ширина запрещенной зоны твердых растворов также будет велика, что сместит спектральный рабочий диапазон приборов в коротковолновую область.
В последнее время утвердилось понимание, что в оптоэлектронике, особенно в приборах, использующих коротковолновую область видимого диапазона света и ультрафиолетовую область, перспективны твердые растворы карбида кремния с нитридом алюминия, благодаря тому, что при определенных составах они обладают прямой структурой зон и перекрывают интервал энергий от 3 до 6,2 эВ. Твердые растворы (SiC)i.x(AlN)x образуются и получают во всем диапазоне концентраций х. Важным свойством этих растворов является то, что в отличие от чистого A1N они могут обладать как n-типом, так и р-типом проводимости. В дополнение к этому, твердые растворы (SiC)i.x(AlN)x могут наследовать уникальные механические, химические и тепловые свойства карбида кремния. Особенно перспективны твердые растворы (SiC)i.x(AlN)x в приборах основанных на гетеропереходах (инжекционные лазеры, светодио-ды, фотоприемники и т.д.), так как близость параметров решеток SiC и (SiC)i. X(A1N)X позволяет получить гетеропереходы на их основе с малым числом состояний на гетерогранице.
Получение подобных твердых растворов возможно только на основе полного и детального изучения характера взаимодействия компонентов твердых растворов и при выяснении связи между составом и их свойствами. Помимо этого процессы получения и исследования твердых растворов на основе карбида кремния представляют и теоретический интерес для развития представлений о закономерностях образования гетеровалентных твердых растворов, что пока является малоизученной проблемой. Важным представляется и то, что кристаллизация карбида кремния с соединениями, имеющими структуру вюрцита позволит контролируемо получать объемные монокристаллы и эпитаксиальные слои крайне редко получаемого политипа -2Н.
Цель работы :
совершенствование технологии выращивания эпитаксиальных слоев твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x на подложках SiC методом сублимации;
исследование структуры и морфологаи эпитаксиальных слоев (SiC)i.x(AlN)x в зависимости от условий получения и стехиометрического состава;
исследование электрофизических и физико-химических свойств образцов твердых растворов (SiC)i-x(AlN)x в зависимости от состава;
исследование люминесцентных свойств твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x
Научная новизна работы заключается в том, что впервые:
установлена зависимость скорости ионного травления эпитаксиальных слоев (SiC)i.x(AlN)x от их состава. Увеличение содержания A1N в твердых растворах приводит к нелинейному уменьшению скорости травления.
определено, что во всем диапазоне изменения состава твердых растворов (SiC)i_x(AlN)x параметры решетки изменяются по линейному закону. Параметр а увеличивается от 3,078А0 до ЗД14А0, а параметр с уменьшается 5,046А до 4,98А с увеличением содержания A1N от 0 до 100%мол.
установлен факт устойчивой стабилизации политипа 2Н твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x при содержании A1N более 18% мол.
определены технологические условия воспроизводимого получения эпитаксиальных слоев (SiC)i.x(AlN)x с высоким совершенством.
примесная электропроводность в твердых растворах (SiC)i_x(AlN)x до 500К обусловлена наличием мелких доноров азота и акцепторов алюминия с энергиями активации соответственно 0,1 и 0,25 эВ.
показано, что при увеличении содержания A1N в твердых растворах (SiC)i. X(A1N)X от 35% мол. до 73% мол. максимум спектра коротковолновой полосы
катодолюминесценции (2,82 эВ) смещается в УФ область до 3,28 эВ, а её интенсивность увеличивается в четыре раза при уменьшении температуры от 300К до 77К.
Научные положения, выносимые на защиту:
В твердых растворах (SiC)i_x(AlN)x наблюдается линейное изменение параметров решетки в зависимости от содержания A1N во всем диапазоне изменения состава.
В монокристаллических эпитаксиальных слоях (SiC)i_x(AlN)x, полученных сублимационным методом в атмосфере аргона с азотом при х>0,18, наблюдается стабилизация политипной модификации 2Н.
Примесная электропроводность в твердых растворах (SiC)i.x(AlN)x до 500К обусловлена наличием мелких доноров азота и акцепторов алюминия с энергиями активации соответственно 0,1 и 0,25 эВ.
Коротковолновый сдвиг полос катодолюминесценции эпитаксиальных слоев (SiC)i.x(AlN)x в область высоких энергий с ростом содержания A1N обусловлен увеличением ширины запрещенной зоны. С увеличением температуры наблюдается температурное гашение интенсивности катодолюминесценции.
Практическая ценность:
Усовершенствована методика выращивания эпитаксиальных слоев (SiC)i. x(AlN)x на подложках карбида кремния методом сублимации.
Экспериментально установлено существенное влияние газовой фазы в зоне роста на формирование твердых растворов. Показано, что оптимальной для получения (SiC)i.x(AlN)x является атмосфера, состоящая из смеси газов аргона и азота. При выращивании (SiC)i.x(AlN)x в атмосфере гелия с азотом
не удается получить совершенные образцы с содержанием A1N более чем 5% мол.
Определены оптимальные режимы ионного травления твердых растворов (SiC)i-x(AlN)x, облегчающие получение различных приборных структур.
Результаты исследования твердых растворов (SiC)i_x(AlN)x могут быть использованы для создания на их основе оптоэлектронных структур.
Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на Всероссийской конференции по Физической электронике (Махачкала, 1999г.), на III Европейской конференции по высокотемпературной электронике (HITEN) (Берлин, 1999г.), Международной научно-технической конференции «Актуальные проблемы твердотельной электроники и микроэлектроники» (ПЭМ-99) (п.Дивноморское, Россия, 1999г.). Результаты работ также докладывались на ежегодных итоговых научных конференциях Даггоуниверситета (Махачкала, 1996-1999гг.).
Публикации. По теме диссертационной работы автором было опубликовано 6 работ.
Термодинамический анализ условий кристаллизации твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x.
Термодинамический расчет возможных реакций в зоне роста эпитакси-альных слоев (SiC)i.x(AlN)x интересен с различных точек зрения. Прежде всего, необходимо установить, какие реакции возможны в системе и степень их протекания, влияющие на характер роста при условиях, требуемых для оптимального роста эпитаксиальных слоев (SiC)i.x(AlN)x. С другой стороны, данные термодинамического анализа, могут помочь в выборе оптимальных материалов для выращивания новых соединений. Весь термодинамический расчет основан на том, что условия в зоне роста рассматриваются как близкие к равновесным, и что процессы взаимодействия происходят в замкнутом объеме.
Термодинамический расчет сводился к расчету равновесных парциальных давлений газообразных компонентов в температурном диапазоне 1000 -3500К и начальных давлениях азота в системе равных 5 102; 1.013 104; 5 104 и 1.013 105 Па. Они рассчитывались на основе констант равновесия, которые определялись по уравнению изотермы химической реакции где AGT - изменение изобарно-изотермического потенциала или потенциала Гиббса в результате реакции, R - универсальная газовая постоянная, Т - температура, Кр - константа равновесия. Изменение потенциала Гиббса AGT рассчитывали по выражению: AGT = AHTAST где АН Ч- - полное изменение энтальпии компонентов при температуре Т, AST -изменение энтропии реакции. Анализ процесса взаимодействия карбида кремния и нитрида алюминия необходимо провести в самом общем виде, т.е. проанализировать следующие возможности: образование свободного графита в процессе диссоциации, образование растворов исходных компонентов в расплаве кремния и диссоциации с образованием только газообразных компонентов, подобно тому, как это про ведено в [43]. Из всех разнообразных систем взаимодействий SiC и A1N наи более близкими к реальным условиям выращивания являются системы SiC-C AIN-N2, так как рост твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x проводят в графитовой печи сопротивления и в атмосфере азота с аргоном. Процесс взаимодействия в этой системе описывается следующими реакциями: Для этих реакций были рассчитаны соответствующие константы реак ций в интервале температур 300 -ь ЗЗООК и по ним вычислены равновесные парциальные давления (РПД) газообразных продуктов реакций. Из этой сис темы реакций видно, что давление азота определяет степень протекания реак ций 6)-9). Поэтому изменение давления азота должно приводить к измене нию массопереноса А1 и N2 и, в конечном итоге, к изменению состава и скоро сти роста твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x. Это означает, что можно восполь зоваться этой зависимостью и управлять составом и скоростью выращивания твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x. Рассмотрим некоторые теоретические поло жения, позволяющие оценить влияние давления азота и состава засыпки на со став и скорость выращивания твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x. В первом приближении можно считать, что скорость поверхностных реакций на растущем слое бесконечно велика и состав эпитаксиального слоя определяется соотношениями потоков компонентов, содержащих компоненты растущего слоя. Следовательно, можно записать T№JAi,JN jst njc - суммарные потоки Al, N, Si или С содержащих компонентов соответственно, х - молярная доля A1N растущем слое (SiC)i_x(AlN)x. Из реакций 1)-9), которые происходят в газовой атмосфере над растущим слоем (SiC)i_x(AlN)x , следует, что потоки газов, содержащих компоненты растущего слоя определяются соотношениями: Чтобы учесть влияние состава источника положим, что потоки компонентов пропорциональны содержанию этих компонентов в источнике паров. Если обозначить содержание A1N в источнике паров SiC - A1N через у, то вместо (1) будем иметь Для расчета диффузионных потоков компонентов воспользуемся уравнением Фика: где D - коэффициент диффузии компонента в некоторой газовой среде, dz градиент концентрации компонента на расстоянии dz. Из молекулярной тео- рий газов следует, что п = — где Р- давление газа, Т - температура (К), а к- постоянная Больцмана и, следовательно, КГ dz КГ dz Для оценочных расчетов можно предположить, что бинарные коэффициенты диффузии всех компонентов в среде азота примерно равны. Оценку коэффициентов диффузии мы проводили по модели газовых молекул в виде упругих сфер [44], и получили, в частности для Si2C в среде азота D=5 10"4 м2/с. Учитывая, что в условиях роста градиент температуры составлял величину порядка 20 К/см =2000К/м и оценив по результатам термодинамического анализа в системе SiC-C-AlN-N2 при 2400 К значение L, мы можем получить завись симость состава выращенных твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x от содержания A1N в источнике паров. Эти результаты представлены на рис. 1.8, где нанесены также экспериментальные точки, полученные нами в результате выращивания эпитаксиальных слоев (SiC)i.x(AlN)x. Как видно из рисунка, наблюдается хорошее согласие экспериментальных результатов с расчетной кривой, что говорит о правомерности сделанных нами допущений при анализе процессов роста твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x. і
Травление карбида кремния и эпитаксиальных слоев-(8іС)і.х(АЧ)х.
Поверхности кристаллов карбида кремния - молекулярно гладкие и плоские, и поэтому эти кристаллы являются хорошим материалом, широко используемым при изучении искусственно осажденных ориентированных эпи-таксиальных слоев. Однако наблюдения над некоторыми из этих кристаллов обнаружили ряд особенностей, подобных тем которые наблюдали авторы [49] Эти нарастания, которые образуются во время процесса получения карбида кремния и твердых растворов на его основе, представляют собой ступенчатые треугольные пирамиды. Подобные картины наблюдались и при изучении структуры поверхности кристаллов ZnS. Обнаружено несколько весьма интересных особенностей роста. Наряду со спиралями роста на некоторых кристаллических гранях наблюдались многочисленные разновидности микроструктуры. Были обнаружены треугольные фигуры роста и другие формы поверхностной структуры, ориентированные параллельно ребрам кристалла. Появление отдельных треугольников, повернутых относительно ребер кристалла, подобно известным треугольникам роста на октаэдрических гранях алмаза, объясняется их возникновением на частичных дислокациях. При исследовании морфологии эпитаксиальных слоев твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x при х=12.5% было найдено, что в них обнаруживается ряд интересных особенностей роста. К этим образцам и относятся все нижеприведенные иллюстрации.
На рис.2.7 можно видеть обычно наблюдаемые треугольные террасы и треугольники роста. Треугольная огранка таких возвышенностей на тетраэд-рических гранях происходит из-за соответствия симметрии растущих слоев и тех граней, на которых происходит рост. Подобная морфология роста наблюдалась и для цинковой обманки ZnS. Авторы [49] наблюдали подобную картину для кристаллов чистого карбида кремния. Эти картины роста твердых растворов несколько меняются, когда дислокации одинакового знака, что подтверждается рис.2.8. Как показали авторы [50,51], эти противоположно ориентированные треугольные ямки на октаэдрических гранях типа алмаза не связаны с травлением, а представляют собой треугольники роста, возникающие при встрече трех систем растущих слоев, повернутых друг относительно друга на 60.
Кроме того, в некоторых образцах наблюдались гексагональные площадки (рис.2.9), по-видимому, не ориентированных в каком-либо кристаллографическом направлении. Было установлено влияние грани подложки на дефектность и морфологию эпитаксиальных слоев (SiC)i.x(AlN)x. Эпитаксиальные слои выращенные на грани (0001) Si, характеризовались округлыми терррасами роста (рис.2.10), в то время как слои, выращенные на грани (0001)С, имели спирали и пирамиды роста шестиугольной формы (рис.2.11). С увеличением содержания A1N более 20 %вес имело место рост пирамид шестиугольной формы, Как, например, показано на рис.2.12 и 2.13. Увеличение концентрации A1N в более 55%вес приводит к ухудшению морфологии и появлению блочных структур (рис.2.14, 2.15). Появление микротрещин при росте эпитаксиальных слоев (SiC)i.x(AlN)x (рис.2.16), по видимому, обусловлено нарушенными переходными слоями, которые являются результатом несогласования параметров решеток подложки и выращенного эпитаксиального слоя и несоответствия их температурных коэффициентов расширения [52].
Напряжения, возникающие при нагреве и охлаждении подложки и твердого раствора (SiC)].x(AlN)x при их выращивании, вызваны различием коэффициентов термического расширения соприкасающихся материалов. Поскольку, с понижением температуры эти напряжения возрастают практически линейно, а пластичность кристаллов при этом экспоненциально уменьшается [53], то термические напряжения обычно релаксируют значительно медленнее и проявляются в виде остаточных упругих напряжений. Поэтому в некоторых эпитаксиальных слоях наблюдали сетку трещин или даже частичное отслаивание пленки. Медленное нагревание и охлаждение структуры от температуры роста, как правило, помогало избавиться от растрескивания выращенных слоев.
Вольт-амперные характеристики гетероструктур n-SiC - p-(SiC)!.x(AlN)x
Процессы травления довольно широко применяются в технологии полупроводников. Травление позволяет определить дефектность кристаллов, их кристаллографические грани, создавать мезаструктуры в кристаллах и так далее. Кроме того, изучая морфологию стравленной поверхности кристаллов, можно судить о кинетике их роста. Среди множества различных методов травления для исследования стадий роста, а также для определения структурных дефектов в SiC и в эпитаксиальных слоях твердого pacTBopa-(SiC)i_x(AlN)x мы использовали три метода три вида травления.
Травление проводили в тигле из пиролитического графита в муфельной печи в расплаве КОН. В зависимости от цели, время травления варьировалось от 10 минут до 2 часов, а температура от 673 К до 1073 К, а именно: 1) Если целью было удаление нарушенных слоев подложки 6H-SiC, то травление проводили при температуре 673 К-773 К в течении 30-45 мин. 2) Если целью было определение дефектов и дислокаций, то травление проводили при 723 К в течении 5-10 мин., а скорость травления при этом составляла 1.0-1.5 мкм/мин. 3) Если целью было удаление эпитаксиальных слоев до подложки, то травление проводили при температуре 773 К-И073 К в течении 30-120 мин., в зависимости от толщины эпитаксиальных слоев (SiC)i_x(AlN)x . Скорость травления при этом составляла около 2 - Змкм/мин.
Авторы [54,55] исследовали процессы химического травления a-SiC. Скорость травления образцов составляла 6 мкм/мин при 873 К, и 2.6 мкм/мин при 753 К. В [56] изучали травление карбида кремния в расплаве соды при 1273 К. Было обнаружено, что при этом проявляющиеся спирали роста уничтожались за две минуты. При этом в центре спирали оставалась ямка травления, которая при дальнейшей обработке увеличивалась и углублялась, постепенно принимая гексагональную форму. Подобная картина наблюдалась и у нас при травлении в расплаве КОН (рис.2.17).
В подобных же экспериментах по травлению SiC авторы [49,58] также наблюдали, что дислокации оказываются центрами химического травления. Так как эти ямки травления возникают на концах дислокации, то это может быть удобным способом для выявления дислокаций и их поверхностная плотность будет указывать на плотность дислокаций. Было обнаружено, что скорость травления кристаллов зависит от их ориентации. Этого следовало ожидать, поскольку поверхностная плотность атомов меняется в зависимости от того, какая кристаллографическая плоскость стравливается.
Скорость травления должна зависеть от концентрации примесей в полупроводнике, поскольку последняя определяет концентрацию носителей участвующих в реакции адсорбции. Неоднородное распределение примеси вызывает локальные флуктуации потенциала, которые определяют скорость травления и приводят к образованию ямок или бугорков, как показано на рис.2.18 Дефекты кристаллической структуры, с которыми связаны напряжения, обычно травятся быстрее образуя характерные ямки. Отметим, что плоскость (0001)Si травится быстрее, чем плоскость (0001)С в зависимости от температуры расплава, что хорошо согласуется с [55,59].
Мы исследовали процессы травления твердых растворов (SiC)i.x(AlN)x в расплаве КОН. По форме стравленной поверхности были определены 4 типа дефектов, встречающихся в эпитаксиальных слоях: а)винтовые дислокации. Они появляются в виде ямок, которые при дальнейшем травлении могут пройти через весь образец; б)шестиугольные грани; в)микроканалы (микротрещины); г)бугорки или холмики. Часто наблюдались фигуры травления в виде углублений, а иногда в виде возвышенностей и холмиков. 52
Сублимационный метод - самый развитый метод в настоящее время для получения эпитаксиальных слоев карбида кремния и твердых растворов (SiC)i_x(AlN)x. Этот метод можно использовать также и для травления образцов. Сублимационное травление можно осуществить двумя различными методами: травление при прямом и обратном градиенте температуры.
Травление при прямом градиенте температуры проводилось для устранения различных дефектов на подложках перед выращиванием эпитаксиальных слоев. В засыпку вместе с поликристаллическими спеками (SiC)-(AlN) добавляется небольшое количество кремния. При температурах около 2000К происходит интенсивное травление карбида кремния в парах кремния.
Нами было исследовано травление подложек 6H-SiC и 15R-SiC. Эти исследования позволяют предварительно выявить различные дефекты на подложках после сублимационного травления (рис.2.19). В большинстве случаев, подложки удавалось очистить от микродефектов до появления зеркальной поверхности после сублимационного травления в парах Si. Применение таких подложек для последующего выращивания эпитаксиальных слоев твердых растворов позволяет получить совершенные структуры.
Травление при обратном градиенте температуры. Если температура на подложке будет выше, чем температура источника, то будет наблюдаться процесс сублимационного травления в обратном градиенте. Подобным методом мы изучали травление эпитаксиальных слоев (SiC)i.x(AlN)x предварительно полученных методом сублимации на грани (0001)С. Было выявлено, что травление приводит к снятию поверхностных, нарушенных слоев твердых растворов и проявлению более совершенной основы (рис.2.20)
Экспериментальная установка и методика измерения оптических свойств твердых растворов (SiC)i x(AlN)x
Поскольку структура политипных фаз SiC известна, при его получении в известных условиях необходимой стадией выполнения работы является реализация той или иной фазы в данных условиях и оценка структурного совершенства.
Такого типа исследования могут быть выполнены с применением дифракции рентгеновских лучей, а также методом дифракции быстрых электронов на отражение от поверхности образца. Известно, что рентгеновский метод является наиболее точным и единственным методом установления фазного состава. Если размеры исследуемого образца велики, то в этом случае предпочтение отдается рентгеновским методам исследования структуры с применением установок с непосредственной обработкой результатов на ЭВМ.
Если образец представлен в виде тонкой пленки, что часто бывает при выполнении технологических работ, то наиболее удобным и быстрым оказывается метод дифракции быстрых электронов, позволяющий определить однородность образца в пределах всей площади.
Возможность наблюдения дифракции частиц, в частности электронов с импульсом P=mv основано на присущих им волновых свойствах. Длина волны соответствующей частицы, обладающей массой m и скоростью движения v, определяется отношением: где h - постоянная Планка. Электроны, ускоренные электрическим полем с разностью потенциала V, обладают кинетической энергией, равной -mv2. При этом выполняется условие : где е - заряд электрона. При замене v в (1) при выполнении условия (2) для длины волны получим
Ускоряющий потенциал здесь выражен в вольтах, масса электрона m в граммах, а его заряд е в электростатических единицах заряда. При получении формулы (3) не учтена релятивистская поправка к массе электрона, зависящая от ускоряющего напряжения.
В соответствии с (3) электронный микроскоп или электронограф, работающий при 100 кВ, ускоряющего напряжения, обладал бы длинной волны А.=0,141 А0.
Место положения дифракционного максимума на электронограмме определяется не только величиной X, но и длиной камеры электронографа и межплоскостным расстоянием вещества. Выполнить структурные исследования с помощью электронографа возможно, если определена его постоянная, т.е. найдена величина, связывающая расстояние до дифракционного максимума от точки падения первичного пучка электронов, фокусированных на фотопластинку с межплоскостным расстоянием вещества, ответственным за данный максимум.
Данное соответствие легче установить на основе искомого вещества в поликристаллическом виде в качестве эталонного образца, для которого заранее известны интенсивности отражения в зависимости от величины межплоскостного расстояния. Картина дифракции электронов от поликристаллического образца представляет собой систему концентрических окружностей, центром которых является место засветки фотопластинки первичными (недифрагированными) электронами. Тонкую поликристаллическую пленку, которую можно снять на просвет, легче получить от поверхности аморфной органической пленки из NH4C1, для которой межплоскостные расстояния di и соответствующие им интенсивности дифракции Ij даны в [66]. Градуировочная электронограмма для этой пленки дана на рис.2.28. Нетрудно убедиться в том, что произведение межплоскостного расстояния di на соответствующий диаметр окружности D; установленный по интенсивности почернения фотопластинки, есть величина постоянная С. Таким образом, найденная величина С; может быть как меньше, так и больше истинной величины. Поэтому принято величину Cj определять для каждой и п окружности и найти их сумму, т.е. ] ,Д= С,, полученное значение разделить на число слагающих данной суммы. В таком случае получим п Величина С равна удвоенному значению произведения длины камеры электронографа на длину волны электронов X, т.е. C=2LA Эта величина называется постоянной электоронграфа. Для нашего прибора эта величина -С=21А=62,21 мм-А0. Если имеется только один кристалл, и, следовательно, только одна обратная решетка, то сфера Эвальда будет пересекать лишь некоторое количество регулярно расположенных узлов обратной решетки. В результате этого возникнет точечная электронограмма, которая является увеличенным изображением определенной плоскости обратной решетки. Схематическое изображение точечной электронограммы представлено на рис.2.29.
