Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА I. СОВРЕМЕННЫЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ О ПРИРОДЕ ОПТИЧЕСКОГО ПРОБОЯ В ОБЪЕМЕ ТВЕРДЫХ ПРОЗРАЧНЫХ ДИЭЛЕКТРИКОВ (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ) 12
ГЛАВА 2.МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА 25
2.1.Установка для исследования рассеяния, свечения и структуры очагов разрушения при воздействии на щелочно-галоидные кристаллы импульсов лазерного излучения -A s=IO ,6мкм 25
2.1.І. Методика измерения рассеяния. 27
2.1.2.Методика исследования вспышек свечения 32
2.1.3.Методика исследования структуры очагов раз
рушения 36
2.2.Установка для измерения коэффициентов поглощения щелочно-галоидных кристаллов в области 10,6мкм калориметрическим методом 39
2.3.Измерение фотолюминесценции щелочно-галоидных кристаллов 43
2.4.Исследование состава и структуры поглощающих неоднородностеи электронномикроскопическим методом. 43 2.5.Установка для исследования триболюминесценции щелочно-галоидных кристаллов 44
2.6.Оценка концентрации и размеров поглощающих неоднородностей и порогов оптического пробоя 47
ГЛАВА 3.ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ, СОПРОВОЖДАЮЩИХ ОПТИЧЕСКИЙ ПРОБОЙ ЩЕЛОЧНО-ГАЛОИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ ИМПУЛЬСАМИ ЛАЗЕРНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ Л«Ю,6 МКМ 48
3.1. Сопоставление оптических характеристик щелочно-галоидных кристаллов с порогами оптического пробоя в области Юмкм 51
3.1.1.Поглощение в области 10,6мкм 51
3.1.2. Фотолюминесценция 52
3.1.3.Пороги пробоя и концентрация поглощающих неоднородностей 53
3.2.Влияние центров окраски на оптические свойства и пороги пробоя щелочно-галоидных кристаллов в области Ю.бмкм 58
3.3.Исследование структуры очагов разрушения и кинетики свечения щелочно-галоидных кристаллов при воздействии импульсов лазерного излучения Л сіо.бмкм 68
3.4.Сопоставление кинетики роста рассеяния и интенсивности свечения в щелочно-галоидных кристаллах при воздействии импульсов лазерного излучения A S=I0,6MKM 77
3.5.Исследование скорости роста очагов шкроразруше^ ний в щелочно-галоидных кристаллах при воздействии импульсов лазерного излучения -Л =Ю,6мкм. 88
Выводы к главе 3 94
ГЛАВА 4.ИССЛЕДОВАНИЕ ПРИРОДЫ И СОСТАВА ПОГЛОЩАЮЩИХ НЕОДНОРОДНОСТЕЙ В ЩЕЛОЧНО-ГАЛОИДНЫХ КРИСТАЛЛАХ 98
4.1 .Исследование структуры и состава поглощающих неоднородностей в щелочно-галоидных кристаллах электронно микроскопическим методом 102
4.2.Анализ спектральных зависимостей вспышек свечения в объеме щелочно-галоидных кристаллов при воздействии импульсов лазерного излучения А *=ю,6мкм ПО
Выводы к главе 4 114
ГЛАВА 5.ИССЛЕДОВАНИЕ ТРИБОЛИШНЕСЦЕНЦИИ ЩЕЛОЧНО-ГАЛОИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ 122
5.1. Исследование спектра триболюминесценции NQC 126
5.2.Кинетика вспышек триболюминесценции в различных областях спектра 132
5.3.Локализация свечения различного спектрального
состава при триболюминесценции 135
Выводы к главе 5 143
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 145
ПРИЛОЖЕНИЕ.Метод оценки концентрации поглощающих неоднород-
ностей и порогов оптического пробоя в объеме прозрачного диэлектрика 150
ЛИТЕРАТУРА 155
- СОВРЕМЕННЫЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ О ПРИРОДЕ ОПТИЧЕСКОГО ПРОБОЯ В ОБЪЕМЕ ТВЕРДЫХ ПРОЗРАЧНЫХ ДИЭЛЕКТРИКОВ (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ)
- Методика измерения рассеяния.
- Сопоставление оптических характеристик щелочно-галоидных кристаллов с порогами оптического пробоя в области Юмкм
- .Исследование структуры и состава поглощающих неоднородностей в щелочно-галоидных кристаллах электронно микроскопическим методом
- Исследование спектра триболюминесценции NQC
Современные представления о природе оптического пробоя в объеме твердых прозрачных диэлектриков (обзор литературы)
Источником импульсов излучения Л-10,6мкм во всех экспериментах служил СО лазер с двойным поперечным разрядом при атмосферном давлении» подобный описанному в /61/. Преимуществом лазеров подобного типа является высокий удельный энергосъем, то есть, возможность получать высокую энергию при небольших размерах. В насем случае при активном объеме смеси 0,3л энергия лазерного импульса составляла 1,5 - 2 дж. длительность импульса генерации по полувысоте зависела от состава смеси и параметров элементов резонатора и менялась в интервале 100-200 не при полной длительности I - 2мкс. Обычно использовалась смесь газов С02 : N% : Не состава 2 : I : 10 по объему. В резонаторе в качестве глухого обычно применялись металлические зеркала из нержавеющей стали с золотым покрытием (плоские или сферические ), а в качестве выходного использовались плоскопараллельные пластины из селенида цинка или германия. Особое внимание при работе уделялось получению простанственного распределения плотности мощности лазерного излучения в фокусе линзы, близкого к Гауссову. Для этого в резонатор вводились специальные диафрагмы. Расходимость лазерного излучения изменялась от типа ре-зонатора и в лучшем случае достигала 10 рад» В тех случаях, когда в коротком пичке было сосредоточено 0,4-0,5 всей энергии лазерного излучения, максимальное пиковое значение плотности мощности при площади эффективного пятна воздействия 10 смл составляла
10%т/см . Здесь и в дальнейшем под площадью эффективного пятна воздействия мы понимаем площадь эквивалентного пятна с равномерным распределением интенсивности, равным максимальной интенсивности в реальном пятне /62/.
Дяя калибровки приемников импульсов излучения Л=10,6мкм использовалась оптическая схема, приведенная на рис.1. Лазерное излучение фокусировалось на приемники с помощью линз из Я (2,3,9). Для ослабления интенсивности использовались калиброванные фильтры из (re , Ibtkfz и СоРг (8) в виде плоскопараллельных пластин толщи._-ной 4-бмм. Пропускание фильтров в области Юмкм измерялось на спектрофотометре ЖС-29. Для регистрации энергии импульса использовались калориметры ИМ0-2 (10) и пироэлектрические приемники в режиме интегрирования сигнала (7), а форма лазерного импульса контролировалась безинерционным германиевым приемником (6) на эффекте увлечения электронов фотонами /63/, причем использование калориметров ИМ0-2 позволяло прокалибровать приемники и в дальнейшем контролировать абсолютные значения энергии и мощности лазерного импульса непосредственно на экране осциллографа. В работе использовались двухлучевые осциллографы с запоминанием С8-2, которыми и определялось временное разрешение системы регистрации (не хуже 5 10-).
С целью повышения стабильности амплитуды и формы лазерного импульса каждая серия опытов проводилась при одном и том же составе газовой смеси и напряжении на электродах разрядной камеры. Кроме того, между последующими измерениями выдерживалось время 0,5мин, достаточное для газообмена в камере. В этих условиях воспроизводимость амплитуды и формы лазерного импульса была не хуже 10%.
Методика измерения рассеяния.
В ходе исследований изменений, происходящих в объеме щелочно-галоидных кристаллов при воздействии импульсов лазерного излучения Л = Ю,6мкм, проводились измерения: а) рассеяния в стационарных условиях ( то есть до и после воздействия) и б) кинетики роста рассеяния в пределах 0-Імин от начала воздействия.
а) В первом случае (рис.2) в качестве зондирующего использовалось излучение непрерывного Не-Л/елазера (I), промодулированное дисковым прерывателем (2). Для регистрации величины опорного сигнала (10П) и света, рассеянного в объеме образца (10) - 1рас использовался один и тот же фотоумножитель (7), для чего экран (5) ставился последовательно в положения I и П. Сигналы с выхода умножителя усиливались усилителем В6-4. При этом изменения чувствительности приборов, возможные за длительные промежутки времени, между которыми проводились измерения, не сказывались на результатах измерений.
Начальный (до воздействия) - PQ и конечный - Рк уровни рассеяния рассчитывались из соотношения: импульса лазерного излучения Л =10,6мкм 1-непрерывный лазер ЛГ-75, 2-дисковый прерыватель, 3,9-светоде-лительные пластины, 4-поворотное зеркало, 5-светонепроницаемый экран, 6-усилитель В6-4, 7,13-фотоэлектронные умножители ФЭУ-84-3, 8,11-фокусярующие линзы, Ю-исследуемый образец, 12-микроскоп МБС-2.
При исследовании рассеяния на Л=10,6мкм вместо излучения H Nt лазера использовался пучок непрерывного COg лазера типа ЙЛГМ-704, работавшего в одномодовом режиме. Диаметр пятна воздействия составлял Змм, мощность излучения - ЮВт. Для регистрации опорного и рассеянного излучений использовались соответственно пиро-приемник и фотосопротивление типа "Свод". Рассеянное излучение фокусировалось на входное окно "Свода" линзой из германия с фокусным расстоянием 12мм. Как и в первом случае, для регистрации сигналов использовались усилители В 6-4.
Исследование структуры и состава поглощающих неоднородностей в щелочно-галоидных кристаллах электронно микроскопическим методом
Все вышесказанное послужило основанием для постановки настоящей работы, в которой проведено сопоставление порогов пробоя в объеме ЩГК импульсами С02 лазера - . , коэффициентов объемного поглощения на Л= Ю,ОУІКМ - fa , относительных уровней рассеяния на у\ = 0,63 и Ш-,6мкм-соответственно) Р(0,63) и Р(Ю,6) и яркости фотолюминесценции - Іфд. Мы рассчитывали также концентрацию ПН, инщиирукь-щих пробой - С и оценивали размеры ПН -Д. Поскольку значения всех исследовавшихся характеристик определяются концентрацией примесей и характером их распределения, предполагалась возможной корреляция порога пробоя хотя бы с одним из исследовавшихся параметров.Подобные исследования представляют несомненный интерес как с точки зрения оценки качества ЩЕК, выпускаемых отечественной промышленностью, так. и с толки зрения поиска методов прогнозирования порогов оптического пробоя прозрачных материалов в области Юмкм.
Мы исследовали ЩГК, выпускаемые отечественной промышленностью (ЛОШ, ВНИИМ г.Харьков, Усолье-Сибирское) - МОСЄ f КС в f ft ft г . Измерения всех характеристик проводились на одних и тех же образцах размерами Э0х90х20мм. Торцевые и две боковые грани образцов полировались .Результаты измерений представлены в таблице I.
Методики измерения всех параметров приведены в 2.1, 2.2, 2.3,2.6
.Исследование структуры и состава поглощающих неоднородностей в щелочно-галоидных кристаллах электронно микроскопическим методом
Исследования проводились с помощью сканирующего электронного микроскопа с рентгеновским зондовым анализатором. Подробнее методика описана в 2.4.
В ходе исследований во всех кристаллах ( NaCt , КСЄ ,КВґ) обнаружены области, элементный состав в которых резко отличается от состава матрицы (рис.21-6). Ьазмеры областей составляют 1-ГОмкм. Наиболее часто попадаются неоднородности случайной формы размерами 3-5 мкм (рис.21, 23, 25). В рентгеновских спектрах неоднородностей наряду с линиями основных элементов (чаще /К , К t lb г, С 6 и А6 , который напылялся на сколы для улучшения стока зарядов), наблюдались линии ряда металлов: My , Со f /3ot Си г Ре r /\IC t Сґ , V , IС и металлоидов: 1 , S f Se , Si . Результаты анализа свидетельствуют о том, что наиболее часто встречаемой во всех кристаллах примесью является кремний. Значительно реже ввиду ограниченных возможностей установки удавалось обнаружить
При исследовании очагов микроразрушений, которые мы смотрели на сколах облученных образцовг было обнаружено, что они имеют вид ямок диаметром 5-30 мкм с потрескавшимися стенками (рис.22, 24, -103 26), Подобные ямки, по-видимому, являются порами, образовавшимися в объеме образца при воздействии лазерного импульса. В большинстве случаев элементный состав материала в ямках оказался аналогичным составу неоднородностей, причем наиболее часто овнаруживался кремний. Вместе с тем встречались микроразрушения, состав которых не отличался от состава материала (в пределах точности измерений). Одна из причин такой особенности может заключаться в следующем: интенсивность линий примеси, по-видимому, пропорциональна ее концентрации в пределах пятна микрозонда. Последняя, уменьшаясь с ростом отношения площади поверхности микроразрушения и исходной неоднородности, может оказаться ниже уровня шума.
Сопоставление полученных результатов дает основание предполагать „ что в микрообластях с элементным составом, отличным от состава матрицы, обнаруженные нами и Л могут содержаться в виде упоминавшихся ионов SOJ, И SeO t а Р $ V и Si в виде РО , vOjf f biOif tтакже поглощающих в области 9-II мкм /130/. Это дает основание считать, что области с повышенным содержанием Л" S , Р , е , У и Сг являются ПН, ограничивающими величину порога оптического пробоя щелочно-галоидных кристаллов в области Ю,6мкм. При этом нельзя исключать той возможности, что часть Ш образована ионами, содержащими лишь легкие элементы, которые не регистрировались испо. льзовавшимся микроанализатором. Это можно рассматривать в качестве второй причины наблюдений в наших экспериментах микроразрушений с элементным составом, близким к составу матрицы.
ИССЛЕДОВАНИЕ ТРИБОЛИШНЕСЦЕНЦИИ ЩЕЛОЧНО-ГАЛОИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ
Исследование спектра триболюминесценции NQC
Мы обнаружили, что при механическом разрушении исследуемых образцов ЩГК ( WQC t КС в t Klbr )t сопровождаемом образованием большого числа трещин, в затемненном помещении отчетливо видна ТЛ /90/, Яркость свечения при визуальной регистрации была минимальна в случае А/3/1 и максимальна в случае А/о С В 9 в связи с чем исследование спектров проводилось именно на этом материале. Свечение различных образцов NQCC имел различные оттенки: от синего до желтовато-зеленого, а яркость свечения некоторых образцов была настолько высокой, что за время вспышки удавалось прочесть несколько слов, напечатанных крупным шрифтом. Вспышки ТЛ общей длительностью 1мс представляли собой последовательности коротких импульсов света длительностью 100нс с характерной для ТЛ нерегулярностью интенсивности (рис.33). При механическом разрушении кристаллов /VQCS , обладавших наибольшей яркостью свечения, погруженных в касторовое масло или воду, также наблюдалась ТЛ, яркость которой практически не отличалась от наблюдавшейся на воздухе. Яр -кость ТЛ кристаллов NQC6 в жидком азоте была заметно выше, чем при комнатной температуре. Следует отметить, что у различных образцов NQCB интегральные интенсивности ТЛ сильно различались. На рис.34 приведен спектр ТЛ NQC& в области 300-600 нм. Основной особенностью спектра по сравнению со спектрами, приводившимися в литературе /135,139,140,144/, является высокая интенсивность излучения в области 590 нм. Несмотря на различия абсолютных значений интегральной интенсивности у всех образцов, обладавших заметной ТЛ, наблюдалось наличие максимума в области 590 нм. Уменьшение веса падавшего груза от I д 0,25 кГ сопровождалось спадом интегральной интенсивности ТЛГ но не приводило к заметным изменениям относительных значений ТЛ в области 590 нм» Появление максимума в области 590 нм в спектрах ТЛ отмечалось в работе /135/ при фрезеровании кристаллов NQC и NQP высоком вакуумеf а также в работе /143/ при распространении ударной волны в порошке /voCc # Однако, относительная интенсивность максимума (например, в работе /135/) была невысока, а его положение не указано. Полученный в наших экспериментах спектр ТЛ /УоСб В области 588-590нм представлен на рисунке 34-в. Положение линий 588,9 и 589,6 нм хорошо согласуется с положением линий дублета NoT f что проверялось по линиям спектральной лампы СНА-2. Отсутствие подобных максимумов в спектрах ТЛ 1 сг и #0» 2 , а также их хорошая разрешаемость на фоне ближайшей полосы (590,6 нм) дают основание приписать их дублету натрия (588,995 и 589,592 нм) /145/.
