Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Взаимодействие плазмы с «первой» стенкой термоядерного реактора, методы исследования углеводородных пленок 10
1.1. Взаимодействие плазмы с «первой» стенкой термоядерного реактора 10
1.2. Методы исследования углеводородных пленок 12
1.3. Спектроскопия отраженных электронов 27
Глава 2. Получение углеводородных пленок и методы их исследования на основе спектроскопии отраженных электронов 34
2.1. Получение углеводородных пленок 34
2.2. Реализация метода СОЭ на «Электронном стенде» кафедры ОФиЯС 37
2.2.1. Общее описание «Электронного стенда» кафедры ОФиЯС 37
2.2.2. Вакуумная система 40
2.2.3. Измерительная система 42
2.2.4. Модернизация «Электронного стенда» кафедры ОФиЯС 43
2.2.5. Особенности проведения экспериментов 46
2.3. Реализация метода СОЭ с помощью модуля электронно-ионной спектроскопии на базе платформы Нанофаб 25 49
2.3.1. Общая схема модуля электронно-ионной спектроскопии на базе платформы Нанофаб 25 49
2.3.2. Вакуумная система 51
2.3.3. Спектрометр характеристических потерь 54
2.3.4. Электронные пушки 56
2.3.5. Демонстрация энергетического разрешения модуля ЭИС 59
2.3.6. Подготовка исследуемых образцов в аналитической камере и проведение исследований 60
2.4. Статистическое моделирование рассеяния электронов 62
2.4.1. Спектроскопия упругоотраженных электронов 62
2.4.2. Моделирование рассеяния частиц методом Монте-Карло 63
2.4.3. Свойства углеводорода 69
Глава 3. Результаты моделирования и экспериментальные спектры упругоотраженных электронов от углеводородных пленок 72
3.1. Введение 72
3.2. Влияние угла падения электронного пучка на спектр упругоотраженных электронов 72
3.3 Влияние стехиометрического коэффициента водорода на спектр упруготраженных электронов 75
3.4. Влияние неоднородности распределения водорода по глубине на спектр упругоотраженных электронов 76
3.5. Пики упругоотраженных электронов от водорода и дейтерия 77
3.6. Влияния на формы пика упругоотраженных электронов многократного упругого рассеяния 79
Глава 4. Обработка экспериментальных данных. Определение послойного профиля водорода в слое углеводорода 85
4.1. Введение 85
4.2. Метод определения послойного профиля водорода в слое углеводорода 86
4.3. Послойные профили водорода 89
Заключение 97
Библиографический список 99
Список публикаций по теме диссертации 108
- Методы исследования углеводородных пленок
- Общее описание «Электронного стенда» кафедры ОФиЯС
- Влияния на формы пика упругоотраженных электронов многократного упругого рассеяния
- Послойные профили водорода
Введение к работе
Актуальность темы исследования
Исследования взаимодействия изотопов водорода с различными конструкционными материалами проводятся на протяжении многих лет. Накопление водорода в магистральных трубопроводах приводит к охрупчиванию труб, что является причиной аварий, наиболее часто встречающихся на газо- и нефтепроводах. Изучение взаимодействия водорода с различными материалами является основной задачей водородной энергетики. В последнее время интерес к взаимодействию изотопов водорода с различными конструкционными материалами связан с проблемами, возникающими в управляемом термоядерном синтезе. Основными компонентами термоядерной плазмы являются изотопы водорода - дейтерий и тритий, а так же продукты термоядерной реакции.
Наиболее подверженный влиянию плазмы элемент в создаваемом экспериментальном термоядерном реакторе ИТЭР является дивертор. Под воздействием плазмы будет происходить распыление защитных пластин дивертора, содержащих углерод. В результате на поверхности камеры реактора, в щелях и откачных патрубках будут образовываться углеводородные пленки. Для исследования процесса образования, а также самих углеводородных пленок созданы плазмогенераторы, моделирующие процессы взаимодействия плазмы с материалами «первой стенки» термоядерных реакторов. Послойный анализ концентрации изотопов водорода в «первой стенке» позволяет определить количество накопленного радиоактивного трития. Стоит отметить, что дейтерий и тритий являются исходными компонентами для термоядерной реакции. Использование в качестве топлива 3Не в настоящее время затруднительно, однако в этом случае необходимость в использовании дейтерия сохраняется.
Существует ряд методов позволяющих детектировать изотопы водорода, такие как метод ядерных реакций, метод быстрых атомов отдачи и методы, основанные на нейтронном рассеянии. Широко известный метод -термодесорбционная спектроскопия не позволяет проводить послойный анализ концентрации химически связанного водорода, а дает данные о количестве изотопов водорода во всем образце.
В данной работе предложено использовать для послойного анализа концентрации водорода методы электронной спектроскопии, в конструкционных материалах подверженных воздействию термоядерной плазмы. Исследованы углеводородные пленки с использованием усовершенствованных методов электронной спектроскопии.
Цели и задачи исследования
Целью данной работы, является разработка методики послойного анализа концентрации водорода в конструкционных материалах, обращенных
к плазме, на основе двух методов спектроскопии отраженных электронов: спектроскопия упргоотраженных электронов (СУОЭ) и спектроскопия отраженных электронов в широком диапазоне потерь энергии (СОЭ).
Требования к экспериментальному оборудованию для двух вышеуказанных методик различно. Метод СОЭ возможно реализовать на стандартном аналитическом оборудовании, например: Оже-спектрометре. Применение СУОЭ требует высоких технических характеристик экспериментального оборудования. Отдельной задачей является обработка полученных экспериментальных данных.
Реализация намеченной цели в данной работе требует решения следующих задач:
-
Разработать методику получения экспериментальных спектров отраженных электронов от углеводородных пленок необходимых для реализации метода СОЭ.
-
Разработать методику интерпретации экспериментальных спектров отраженных электронов для послойного анализа водорода.
-
Провести исследование влияния на формы пика упругоотраженных электронов многократного упругого рассеяния на основе данных полученных статистическим моделированием.
Объект исследования
Объектом исследования является взаимодействие плазмы с конструкционными материалами термоядерного реактора. Термоядерная плазма приводит к распылению углерода, как более легкого компонента дивертора, с образованием углеводородных пленок на поверхности камеры.
Предмет исследования
Предметом исследования является послойный анализ водорода в углеводородных пленках, которые были образованы под действием плазмы в термоядерном реакторе.
Методологическая и теоретическая основа исследования
Методологическую основу исследований составляют методы получения экспериментальных энергетических спектров отраженных электронов.
Необходимо отметить пионерские работы В.Е. Козлета, в области получения спектров отраженных электронов. Среди советских ученых необходимо отметить Э.И. Pay, В.В. Макарова, И.М. Бронштейна и В.П. Пронина.
Значительный вклад в развитие экспериментов, необходимых для СУОЭ, внесли австралийские ученые М. Вое и М. Вент.
Теоретическую основу исследований составляют методы решения уравнения переноса электронов в твердом теле и методы имитационного моделирования Монте-Карло.
Решения уравнения переноса статистическими методами заложили советские ученые Г.А. Михайлов и И.М. Соболь. Среди зарубежных ученых следует отметить работы В.СМ. Вернера и С. Тугаарда связанные с решением уравнения переноса.
Существенное значение имеют современные расчеты по определению сечений упругого и неупругого рассеяния электронов, которые выполнили: А.Ф. Аккерман, А. Яблонский, Ф. Сальват, С. Танума и С. Паула.
Решение граничных задач для уравнения переноса основывается на работах С. Чандрасекара и В.А. Амбарцумяна. Основу метода интерпретации спектров отраженных электронов в широком диапазоне потерь энергии разработали В.П. Афанасьев и А.В. Лубенченко.
Информационная база исследования
Информационные источники, использованные в работе: а) научные источники в виде данных и сведений из книг, журнальных статей, научных докладов и отчетов, материалов научных конференций и семинаров;
б) официальные документы в виде положений, инструкций и проектов;
в) результаты собственных расчетов и проведенных экспериментов в
лаборатории физической кинетики кафедры ОФиЯС МЭИ (ТУ), а также в
НОЦ «Нанотехнологии» МЭИ (ТУ).
На защиту выносятся следующие результаты, содержащие научную новизну
-
Впервые создана методика количественного анализа концентрации водорода в конструкционных материалах на глубине до 1 мкм на основе спектроскопии отраженных электронов в широком диапазоне потерь энергий.
-
Впервые разработана методика проведения экспериментов по получению спектров отраженных электронов необходимых для реализации предлагаемой методики количественного анализа концентрации водорода.
-
Впервые получены послойные профили концентрации водорода в углеводородных пленках, созданных в плазменном генераторе PSI-2, на основе спектроскопии отраженных электронов в широком диапазоне потерь энергий.
-
Впервые выявлено влияние процесса многократного рассеяния на форму и интенсивность пиков упругоотраженных электронов.
Научная и практическая значимость исследований
Разработанная методика определения послойного анализа водорода является неразрушаемым методом, поэтому применение данного метода
возможно в различных областях науки и техники. Возможно применить представленный метод в следующих направлениях: анализ состояния узлов и агрегатов термоядерного реактора, которые взаимодействуют с плазмой, а именно накопление радиоактивного изотопа водорода - трития; исследование трубопроводов для выявления количества накопленного водорода, который ведет к водородному охрупчиванию и выходу из строя труб; изучение взаимодействия водорода с различными материалами, используемыми в водородной энергетике.
Апробация результатов исследования
По теме исследований опубликовано 16 печатных работ, 3 из которых в рецензируемых научных журналах и изданиях определенных ВАК. Результаты работы докладывались и обсуждались на:
Курчатовских молодежных научных школах (Москва, РНЦ Курчатовский институт, 2006, 2007, 2008,2009 года);
международных научно-технических конференциях студентов и аспирантов «Радиоэлектроника, электротехника и энергетика» (Москва, МЭИ (ТУ), 2007,2008,2009, 2010 года);
Гагаринских чтениях международных молодежных научных конференциях (Москва, РГТУ МАТИ, 2007, 2008, 2009 года);
международной конференции «Взаимодействие ионов с поверхностью» (Звенигород, 2009 год);
международной конференции по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (Москва, МГУ, 2010 год);
национальной конференции «Рентгеновское, синхротронное излучение, нейтроны и электроны для исследования наносистем и материалов Нано-Био-Инфо-Когнитивные технологии» (Москва, РНЦ Курчатовский институт, 2009 год);
всероссийской с международным участием научно-технической конференции «Быстрозакаленные материалы и покрытия» (Москва, РГТУ МАТИ, 2010 год);
втором, третьем международном нанотехнологическом форуме «Rusnanotech» (Москва, 2009,2010 года).
Структура и объем работы
Методы исследования углеводородных пленок
В процессе работы термоядерной станции материалы первой стенки подвержены сильному разрушающему воздействию со стороны высокоэнергетических компонентов термоядерной плазмы. Данное воздействие приводит к разрушению поверхностных слоев первой стенки. Так как топливом термоядерной плазмы является дейтерий и тритий (изотопы водорода), первая стенка подвергается сильному разрушающему воздействию со стороны ионов изотопов водорода. Наиболее подверженные этому воздействию конструкционные элементы изготавливаются из вольфрама и углерода, и происходит распыление с последующим напылением соединений этих элементов. Таким образом, становится необходимым получение информации о составе приповерхностных слоев. Ранее отмечалось, что для анализа поверхности необходима предварительная информация об исследуемом объекте. В данном случае такая информация доступна. Известно, из какого материала изготовлена первая стенка, какими высокоэнергетическими она ионами разрушается. Определение послойных профилей водорода, с помощью ранее перечисленных методов, возможно при выполнении технических условий проведения экспериментов [30, 31].
На данном этапе развития техники одним из основных условий является качество исследуемой поверхности. Все исследуемые образцы должны быть исследуемы в условии высокого вакуума без контакта с атмосферой. Если это сделать невозможно, а необходима транспортировка исследуемых мишеней то их покрывают защитным слоем, который перед исследованием убирается.
Другим важным условием проведения исследований является вакуум. К вакууму предъявляются четкие требования, как по составу, так и по абсолютному значению. Для современных исследований используются вакуумные камеры, в которых возможно получение сверхвысокого вакуума.
Сверхвысокий вакуум гарантирует, что поверхность исследуемых образцов не будет изменена, т.е. на ней не будут вырастать моноатомарные слои из элементов, которые входят в состав вакуума. Очень важен состав вакуума, если при исследовании используются электронные или ионные пушки, которые создают моноэнергетический пучок заряженных частиц. Если вакуум был получен с использованием вакуумных насосов, в которых используется вакуумное масло для смазывания подшипников, как в турбомолекулярном насосе, то в составе вакуума будут присутствовать пары этих органических соединений [30]. При воздействии электронного пучка происходит осаждение этих паров масла на поверхности исследуемого образца.
Возможна очистка поверхности исследуемых образцов непосредственно в вакуумной камере. Данный вид очистки поверхности в настоящее время очень распространен. Существует несколько способов очистки поверхности в вакуумной камере [32]: скол, нагрев, ионная бомбардировка (обычно ионами Аг), химическая обработка.
Первый из этих способов в значительной степени самоочевиден: в случае материалов, которые легко расщепляются (оксиды, галогениды щелочных металлов, полупроводники, слоистые соединения), для изучения ориентации поверхности, содержащей грань скола, поверхности необходимой чистоты могут быть приготовлены в вакууме. Основной недостаток этого способа заключается в том, что помимо упомянутых ограничений обычно отдельный образец (например, длинный брусок) можно расколоть лишь несколько раз, поэтому поверхность невозможно приготавливать многократно, а скалывание может привести к образованию сильно ступенчатой поверхности.
Нагрев поверхности, как и нагрев стенок вакуумного сосуда, может привести к десорбции адсорбированных частиц. Однако, в большинстве случаев из-за очень сильной связи адсорбата с поверхностью его не удается удалить нагревом до температур, меньших температур плавления образца.
Для удаления слоев поверхности посредством распыления, особенно в случае металлических поверхностей, наиболее широко используется метод бомбардировки поверхности ионами Аг. Этот метод эффективен при удалении большого числа атомных слоев с поверхности, причем даже если частицы примеси распыляются намного менее эффективно, чем подложка, то и они, в конечном счете, удаляются. Одним из недостатков ионной бомбардировки (обычно при энергиях ионов 0.5—5.0 кэВ) является сильное повреждение поверхности, часто с внедрением атомов Аг, так что для восстановления упорядоченной структуры поверхность приходится отжигать.
Последний метод очистки in situ — химический — заключается в напуске при низком давлении ( 10"4 Па) в вакуумную систему газов, реагирующих с примесями на поверхности с образованием слабосвязанных адсорбатов, которые могут быть термически десорбированы. Этот способ наиболее широко используется для удаления С с тугоплавких металлов, таких как W, которые можно очистить от большинства других примесей просто нагревом.
Методы анализа поверхности
В общем случае при анализе поверхностей обычно исследуется структура поверхности, ее химический состав и некоторая информация об электронной структуре в виде определения химического состояния адсорбированных атомов или молекул, определения поверхностной зонной структуры или плотности энергии электронных состояний. В таблице 1 приведен список основных современных методов, в которой даются некоторые указания о типе информации, получаемой с помощью каждого метода. Отметки в виде плюса без скобок показывают, что данный вид информации действительно извлекается из эксперимента, тогда как плюсы в скобках указывают на потенциально возможное или редкое, и только в специализированном режиме, использование метода для данного вида измерений. Ясно, что отдельные методы часто дают информацию более чем по одной из трех перечисленных областей и объем этой информации значительно варьируется.
Один из выводов, который можно сделать при изучении поверхностей этими методами, заключается в том, что использование только одного из перечисленных методов часто недостаточно. Обычно необходима хотя бы ограниченная информация по каждой из трех областей: структуре, составу и электронному состоянию. По этой причине в большинстве исследований используются несколько экспериментальных методик. При исследовании хорошо определенных поверхностей, обычно используют наиболее общие методы: дифракция медленных электронов (ДМЭ) и электронная Оже-спектроскопия (ЭОС). ДМЭ обеспечивает простое и удобное описание дальнего порядка на поверхности, тогда как ЭОС дает некоторые указания о химическом составе и, в частности, характеризует чистоту поверхности. Кроме того, оба метода можно осуществить на одном и том же оборудовании [оптика ДМЭ и анализатор с задерживающим полем (АЗП)]. Дифракционная картина ДМЭ выявляет основную периодичность упорядоченного компонента структуры поверхности, но для более полного определения этой структуры, т. е. для установления степени упорядочения или относительных положений атомов на поверхности, необходим существенно больший объем исследований. Для более подробного сравнения различных методов исследования необходимо рассматривать специальные характеристики методов. В одном из методов может преобладать сигнал от примесей, имеющих низкую концентрацию на поверхности, тогда как в другом измеряются гораздо более «усредненные» свойства.
Часто представляет интерес получение профилей распределения концентраций в приповерхностных и поверхностных слоев. Большинство методов, представленных в таблице 1, малоприменимо к таким поверхностям, но некоторые из них оказались очень ценными. В частности, как ЭОС, так и рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС) широко применялись для определения поверхностного и приповерхностного состава и (особенно РФЭС) химического состояния. Аналогичным образом использовались вторично-ионная масс-спектроскопия (ВИМС) и рассеяние медленных ионов (РМИ), хотя ВИМС находит наибольшее применение при профильном анализе относительно толстых пленок. Все перечисленные методы используются в первую очередь для определения состава и не дают никакой информации о структуре.
Общее описание «Электронного стенда» кафедры ОФиЯС
Основные элементы экспериментального измерительного «Электронного стенда» (рис. 2.5) располагаются в вакуумной камере. Камера сделана из корпуса насоса НОРД-100, дополнительно к корпусу насоса приварена камера с сильфонным манипулятором для перемещения держателя исследуемых образцов (мишеней) и камера, в которой располагается преобразователь 11ТИ-27 и масс-спектрометрическая колонна масс-спектрометра МХ-7304. Высокое качество сварных швов и фланцевых соединений подтверждается результатами проверки гелиевым течеискателем ПТИ-6 и масс-спектрометром МХ-7304, в работе использовались методики контроля вакуума, описанные в [30-31]. Для визуального контроля положения исследуемых образцов существует два смотровых окна изготовленных из кварцевого стекла.
Основные элементы «Электронного стенда» представлены на рис. 2.5: 1 - электронная пушка; 2 - ионная пушка; 3 - рамка, на которую приклеиваются исследуемые образцы; 4-7 - исследуемые образцы; 8, 11 - цилиндры Фарадея; 9 - входная диафрагма; 10 - полусферический электростатический энергоанализатор.
Электронная пушка 1, установленная в камере, позволяет получать сильно монохроматический пучок электронов с энергией 2-30 кэВ и током пучка до 40 мкА. Длиннофокусная электронная пушка триодного типа с прямонакальным катодом и управляющая аппаратура пушкой взята с серийно выпускаемого электронного микроскопа ЭМ-9. Система фокусирующих линз электронного пучка позволяет производить фокусировку и перемежение пятна электронного пучка на исследуемом образце. Изменение диаметра пятна от электронного пучка на образце производится электромагнитной линзой в виде катушки, расположенной снаружи лучепровода электронной пушки. Перемещение электронного луча в двух взаимно перпендикулярных направлениях в плоскости перпендикулярной оптической оси производится блоком электронных линз, который состоит из двух электромагнитных линз. Для измерения полного тока электронного пучка используется цилиндр Фарадея 8, на котором фокусируется электронный пучок.
Электронный пучок падает нормально к поверхности исследуемых образцов 6. Отраженные электроны попадают на входную диафрагму 9 и затем в полусферический электростатический энергоанализатор 10 с углом отклонения 180 и фокусировкой первого порядка. Из электростатического энергоанализатора отраженные электроны попадают в цилиндр Фарадея 11, в котором они поглощаются. В энергоанализатор попадают только электроны, отраженные от образца под углом 6 = 45 от нормали к поверхности образца. При проведении эксперимента считается, что падающий пучок электронов намного шире в диаметре, чем пучок, прошедший через входную диафрагму, используется приближение широкого пучка.
Для очистки исследуемых образцов в условиях высокого вакуума используется ионная пушка 2. Ионная пушка и управляющая аппаратура взята с масс-спектрометра МС-7201. Для получения положительных ионов используется прецизионная система напуска инертных газов. В качестве рабочего газа ионной пушки используется аргон высокой чистоты. Пучок ионов сильно расфокусирован и на образце составляет область диаметром 2 мм. Используется пучок ионов с энергией 5 кэВ, и угол падения ионов составляет 45 от нормали к поверхности образца. При данных параметрах коэффициент распыления максимален. Предусмотрена система откачки линии подачи аргона до низкого вакуума. Откачка линии позволяет удалить воздух из линии подачи аргона, тем самым повысить чистоту напускаемого в ионную пушку аргона. Линия подключена к форвакуумной линии вакуумной системы, вакуум в которой контролируется вакуумметром термопарным ВИТ-1А с преобразователем термопарным ЛТ-4М. Производится напуск аргона без ионизации и контролируется качество напускаемого аргона с помощью масс-спектрометра МХ-7304.
Влияния на формы пика упругоотраженных электронов многократного упругого рассеяния
Анализируется влияние многократных рассеяний на форму сигнала в спектроскопии упругоотраженных электронов. Аналитический анализ процесса многократного упругого рассеяния указывает на два механизма, приводящих к уширению и смещению энергетического спектра упругоотраженных электронов относительно значения определяемого процессом однократного рассеяния на данный угол: 1. непрерывное замедление и 2. изменение величины упругой потери энергии электрона, рассеянного на заданный угол, за счет многократных рассеяний. Показано, что величина эффекта смещения определяется параметром є = EQlm / ltr, дисперсию определяет параметр є = E0Jlm /1& . Представлены результаты Монте-Карловского моделирования процесса упругих потерь энергии электронов двигающихся в среде покоящихся атомов мишени. Обсуждается возможность экспериментального наблюдения эффекта уширения и смещения упругого пика за счет многократных упругих потерь энергии.
Вопрос о влиянии многократных упругих рассеяний на форму пика упруго-рассеянных твердотельной мишенью электронов (часто используется термин квазиупруго - рассеянных) является предметом обсуждения с конца 80 - годов прошлого столетия. В работе [87] рассматривалось влияния кратных рассеяний на формы энергетических спектров ионов. Вызвано это простым решением классической задачи упругого столкновения двух частиц на основе законов сохранения энергии и импульса. Если в однократном рассеянии электрона на угол 0О (после которого электрон попадает в энергоанализатор) теряется энергия, определяемая кинематическим параметром M0J: то при повороте на заданный угол 90, в результате п одинаковых рассеяний
Выполненные в 90 годы экспериментальные и теоретические исследования на основе имитационного, статистического (или Монте Карловского) моделирования, указали на отсутствие влияния эффектов многократного рассеяния на форму сигнала упруго-рассеянных твердотельной мишенью электронов. С ростом технических возможностей электронной спектроскопии, увеличением энергетического разрешения сигнала, возникает потребность в более детальном решении задачи о методических погрешностях эксперимента вносимых эффектами многократного рассеяния.
В данной работе мы рассмотрим модель твердого тела состоящего из покоящихся атомов - доплеровским уширением сигнала мы пренебрегаем. Цель анализа выбранной модели рассеяния - установить, как влияют только упругие процессы на пик упруго-рассеянных электронов.
В работе будут рассмотрены два механизма, приводящих как к энергетическому смещению положения пика упругоотраженных электронов, так и его уширению за счет многократных упругих рассеяний.
Первый механизм соответствует ситуации, когда электрон, после сильного рассеяние на угол 90, испытывая многократные рассеяния, не меняя, в среднем, направления своего движения попадает в энергоанализатор. Но, в процессе движения, происходят упругие потери энергии пропорциональные длине пройденного пути.
Второй механизм соответствует случаю, когда сильное рассеяние произошло на угол 0Q ± 0, но затем на отрезке «сильное рассеяние — энергоанализатор» за счет многократных упругих рассеяний происходит поворот на угол 0, и электрон попадает в энергоанализатор.
Граничную задачу мы будем решать на основе Монте-Карловского моделирования процесса многократного рассеяния электрона в среде хаотически расположенных покоящихся атомов, в приближении парных соударений.
Промоделировано рассеяние электронов на полубесконечном слое углерода и золота при разных углах падения электронного пучка (45, 67,5 от нормали к поверхности), различных энергиях зондирующего пучка электронов и различных углах отражения. Результаты моделирования представлены на рис. 3.8 и рис. 3.9.
На рис. 3.8 представлены энергетические спектры отраженных электронов от однородного слоя углерода. Геометрия эксперимента с углом падения 45, углом отражения 45 от нормали соответствует рассеянию электронов на угол 90, а геометрия с углом падения 67.5, углом отражения 67.5 от нормали - 45. Анализируя представленный энергетический спектр отраженных электронов можно сделать вывод, что на форму пика упругоораженных электронов влияет многократное рассеяние на небольшие углы. Дополнительно на рис. 3.8 представлен вид энергетического спектра упругоотраженных электронов при абсолютном разрешении энергоанализатора а. На рисунке показано, что при произведении экспериментальных измерений пик упругоотраженных электронов будет, сдвинут в область меньших потерь энергии относительно потери энергии соответствующей однократному рассеянию. В настоящее время абсолютное разрешение энергоанализатора составляет порядка 0.1, таким образом, на форму экспериментально измеренных спектров упругоотраженных электронов многократное рассеяние не окажет существенного влияния.
На рис. 3.9 представлены спектры отраженных электронов отраженных от золота при различных геометриях и различных энергиях зондирующего пучка электронов. Необходимо отметить, что при моделировании рассеяния электронов в полубесконечном слое золота использовалась индикатриса, полученная в [18], отличная от резерфордовской индикатрисы.
Описанная ранее закономерность подтверждается и для золота.
Статистическая обработка результатов моделирования проводилась по 500 млн. вылетевших электронов, при этом статистическая погрешность приблизительно 0.1%, это гораздо меньше погрешности исходных величин (сечений, концентрации и т.д.).
Проведенное моделирование показало влияние многократного рассеяния на форму спектра упругоотраженных электронов. При проведении экспериментальных измерений пик упругоотраженных электронов будет сдвинут в область меньших потерь энергии.
Послойные профили водорода
Было проделано несколько серий экспериментов с разной энергией зондирующего пучка на экспериментальной установке кафедры ОФиЯС МЭИ (ТУ). На рис. 4.1. представлены спектры от двух исследуемых образцов чистого кремния и чистого углерода, Е0=3 кэВ. Данный набор спектров позволяет получить следующую важную информацию: спектры от исследуемых образцов лежат ниже спектра от чистого углерода в области малых потерь энергии, это подтверждает наличие водорода в образцах.
Анализируя данный набор спектров можно сделать следующие выводы: состав исследуемых образцов различается и для увеличения глубины зондирования необходимо повысить энергию зондирующего пучка. В следующем наборе спектров энергия зондирующего пучка была повышена до 8 кэВ, результаты представлены на рис. 4.2.
Анализируя данный набор спектров можно сказать, что энергия зондирующего пучка электронов была повышена слишком сильно, но и на этих спектрах хорошо видна разница между двумя исследуемыми образцами. В следующем наборе спектров отраженных электронов с энергией 5 кэВ, представленном на рис. 4.3, все предыдущие уточнения по энергии зондирующего пучка были учтены, и этот набор является оптимальным для последующей интерпретации.
Были построены модельные сетки по стехиометрическому коэффициенту X в углеводороде СНХ и представлены на рис. 4.4. По предварительным данным об исследуемых образцах известно, что толщина слоя углеводорода составляет около 100 нм. Поэтому сетка по стехиометрическому коэффициенту была построена для однородного слоя углеводорода толщиной 120 нм.
Аналогичная сетка была построена для толщины слоя CHi и представлена на рис. 4.5. Т.к. наиболее близким теоретическим спектром к спектру от исследуемого образца, является спектр при стехиометрическом коэффициенте равным 1. Построена сетка для слоя СНЬ в которой варьируется толщина от 30 до 180 нм с шагом 30 нм. Сетки по толщинам и стехиометрическому коэффициенту представлены для того что бы доказать необходимость построения послойного профиля.
Используя программу, реализованную в математическом пакете MatLab 2010, были получены профили водорода в исследуемых образцах рис. 4.6. Далее для наиболее полного совпадения спектров от многослойного образца используется модель, в которой исследуемый образец был представлен как однородный слой углеводорода с варьируемой толщиной и стехиометрическим коэффициентом на полубесконечном слое кремния. Шаг по толщине составлял 1 нм по стехиометрическому коэффициенту 0.1 для однородного слоя углеводорода. На рис. 4.6. хорошо видно удовлетворительное совпадение экспериментальных и расчетных спектров при х =0.9 и d =94 нм и d = 120 нм.
В работе были получены спектры отраженных электронов от двух исследуемых образцов с помощью модуля ЭИС на базе платформы Нанофаб 25. Эксперименты были выполнены при различных энергиях электронного пучка: 1, 3, 5 и 8 кэВ. Диаметр электронного пучка на образце составляет 2 мм. Угол падения электронов к нормали образца равен 60. Исследуемый образец был расположен нормально к оси энергоанализатора. Область сбора отраженных электронов составляла 0.2 мм. Данный режим работы электронной пушки и энергоанализатора соответствует приближению широкого пучка.
Для интерпретации спектров от исследуемых образцов необходимы спектры от чистых материалов. Для этого в работе были получены спектры от чистого кремния (монокристалла) и чистого углерода (пиролитического графита). Результаты интерпретации экспериментальных данных по представленной методике представлены на рис. 4.7. Толщины углеводородных слоев составляют 123 нм и 204 нм для двух исследуемых образцов.
Различие послойных профилей полученных на двух установках по спектроскопии отраженных электронов связанно с тем, что напыление углеводородного слоя было не однородно по всему монокристаллу кремния.
