Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Анализ развития технологии вакуум- сублимационной сушки продуктов 6
1.1. Анализ способов консервирования пищевых продуктов. Пути интенсификации технологии вакуум- сублимационной сушки 6
1.2. Основные направления создания высокоэффективного оборудования для вакуум- сублимационной пеносушки 19
1.3. Теоретические аспекты проведения процессов замораживания и вакуум- сублимационной сушки вспененного продукта. 31
1.4. Предварительная оценка липазы как объекта вакуум- сублимационной пеносушки 39
1.5. Цели и задачи работы 49
Глава 2. Системное моделирование процесса вакуум- сублимационной сушки вспененных продуктов 50
Глава 3. Исследование влияния способов подготовки липазы к вакуум- сублимационной пеносушке на ее свойства 59
3.1. Исследование изменения свойств продукта при его предварительном концентрировании 59
3.2. Определение влияния условий проведения процесса вспенивания липазы на основные характеристики получаемой пены 68
3.3. Изучение процесса замораживания ферментного препарата 78
Глава 4. Исследование процесса вакуум- сублимационной сушки липазы во вспененном состоянии 87
4.1. Исследование продукта как объекта вакуум- сублимационной сушки 87
4.2. Разработка способа вакуум- сублимационной сушки жидких термолабильных продуктов во вспененном состоянии 95
4.3 Методика проведения исследований, экспериментальные установки 97
4.4. Изучение процесса вакуум- сублимационной пеносушки.
Влияние свойств носителя и дисперсности пены на оптимальные режимы процесса вакуум- сублимационной сушки 101
Глава 5. Математическое описание процесса вакуум- сублимационной сушки вспененных продуктов 112
5.1 .Построение математической модели обезвоживания 112
5.2. Определение оптимальных параметров процесса пеносушки 118
Глава 6. Разработка конструкций аппаратов для проведения высокоэффективной технологии вакуум- сублимационной пеносушки 125
6.1. Ультрафильтрационное оборудования для подготовки сырья к сушке 126
6.2. Разработка оборудования для проведения процесса вакуум-сублимационной сушки во вспененном состоянии. Совершенствование конструкции вакуум- сублимационной пеносушилки 130
6.3. Разработка способа автоматического управления процессом непрерывной вакуум- сублимационной пеносушки 138
Глава 7. Практическая реализация научных и проектно- конструкторских решений 147
7.1. Опытная эксплуатация вакуум- сублимационных сушилок 147
7.2. Результаты экспонирования вакуум- сублимационной сушилки 149
Основные выводы и результаты 150
Список используемой литературы 151
Приложения 163
- Основные направления создания высокоэффективного оборудования для вакуум- сублимационной пеносушки
- Исследование изменения свойств продукта при его предварительном концентрировании
- Разработка способа вакуум- сублимационной сушки жидких термолабильных продуктов во вспененном состоянии
- Разработка оборудования для проведения процесса вакуум-сублимационной сушки во вспененном состоянии. Совершенствование конструкции вакуум- сублимационной пеносушилки
Введение к работе
Состояние питания населения - один из важнейших факторов, определяющих здоровье и сохранение генофонда нации. Правильное питание способствует также профилактике заболеваний и продлению жизни, созданию условий для повышения способности организма противостоять неблагоприятным воздействиям окружающей среды, обеспечивает нормальный рост и развитие детей.
Для улучшения органолептических показателей продуктов, а часто и снижения себестоимости, производители все шире применяют вещества как природного, так и синтетического происхождения, относимые к классу пищевых добавок. Последние играют роль стабилизаторов, эмульгаторов, ароматизаторов, красителей, интенсифицируют вкус и т.д. Несмотря на достаточно жесткую регламентацию использования добавок, имеются примеры отрицательного их действия.
На наш взгляд, одним из способов решения этой проблемы является более широкое использование ферментов растительного, животного и микробного происхождения. Среди них все большую роль играют микробные ферментные препараты.
В настоящее время создался большой дефицит как уже известных ферментных препаратов, так и новых перспективных, способных интенсифицировать технологические процессы, улучшить качество продукции, снизить себестоимость.
Например, в пищевой промышленности микробные ферменты все активнее применяют вместо растительных и животных ферментов. Так, микробные амилазы частично заменили аналогичные ферменты из пшеничного и ячменного солода в спиртовом и пивоваренном производстве, хлебопечении и производстве сухого печенья; микробные протеазы - животные и растительные протеазы, употребляемые для размягчения мяса: микробный ренин заменил сычужный фермент из желудка телят в сыроварении. В консервной промышленности при использовании микробных ферментных препаратов увеличивается выход сока, особенно из ягод с большим содержанием пектина, повышается микробиологическая стойкость и удлиняется срок хранения продукции. При производстве виноградных и плодово- ягодных вин благодаря ферментным препаратам можно получать новые марки вин, а также повысить качество традиционных. С помощью ферментных препаратов также возможно увеличить стойкость к белковым помутнениям пива и вин.
Почти все отрасли пищевой промышленности испытывают острую потребность в ферментных препаратах: как в увеличении выпуска и освоения уже известных, так и в создании новых, более эффективных. При этом консервирование ферментных препаратов с целью увеличения срока их хранения является в настоящее время важной задачей.
Сушка является наиболее сложным и энергоемким процессом в технологии производства ферментных препаратов.
Следует отметить, что ферментные препараты являются термолабильными продуктами и требуют максимально возможных низких температур при их обработке. Общепризнанно, что наиболее качественным способом обезвоживания ферментов является вакуум- сублимационная сушка, но ее длительность, энергоемкость и необходимость значительных капитальных затрат являются тормозящим фактором в крупномасштабном применении. Решение проблем, связанных с преодолением указанных недостатков является актуальной задачей и требует проведения дополнительных исследований различных существующих и разработки новых способов вакуум- сублимационной сушки, а также конструкций оборудования для их реализации.
Основные направления создания высокоэффективного оборудования для вакуум- сублимационной пеносушки
Практическое применение способов интенсификации вакуум- сублимационного обезвоживания требует дальнейшего усовершенствования конструкций как сублимационных сушилок в целом, так и их отдельных узлов. Развитие производства сублимированных продуктов за рубежом обеспечивается расширением выпуска технологического оборудования.
В настоящее время десятки известных машиностроительных фирм, таких как «Стоке», «Крио-Мэйд», «Халл», «ФМК», «Эдварде», «Пенсолт» (США), «Лейбольд», «Клейн» (ФРГ), «Виккерс-Армстронг» (Англия), «Атлас» (Дания), «Юзефруа» (Франция), «Киова» (Япония), выпускают оборудование для вакуум -сублимационной сушки пищевых продуктов, биологических и медицинских препаратов [31, 39].
Известны различные вакуум -сублимационные сушилки для обезвоживания жидких термолабильных продуктов, основные типы которых приведены в таблице 1.2 [56]. Приведенная классификации не может претендовать на законченность и совершенство и, по мере усовершенствования сублимационной технологии и оборудования она изменяется и дополняется.
Диапазон решений, направленных на улучшение технологии процесса сушки и конструкций вакуум- сублимационных сушилок чрезвычайно широк. Как отмечалось, сушка жидких продуктов во вспененном состоянии является одним из способов, позволяющих уменьшить диффузное сопротивление и увеличить поверхность массопередачи. Преимущество метода - в относительно низкой стоимости оборудования и хороших потребительских свойствах готовых продуктов. Применительно к технологии вакуум- сублимационного обезвоживания сушка продуктов во вспененном состоянии, содержащая кроме обычных для сублимации этапов, как загрузка, заморалсивание, непосредственно сублимация (с перемещением продукта по камере или без него, с деструкцией высохшего слоя или без нее) и выгрузка готового продукта, еще один этап - вспенивание продукта.
Использование существующих вакуум- сублимационных сушилок, применяемых в настоящее время для сушки продукта в монолитном слое, для сушки продуктов во вспененном состоянии нельзя полностью отвергать, но сам процесс становится еще более сложным и ненадежным.
Особенно, это касается сушилок периодического действия - их работа требует предварительного вспенивания и замораживания продукта в морозильном ларе с последующей загрузкой в сублиматор во время остановки сушилки. При этом, кроме наличия различного рода теплопритоков в сублимационную камеру, нагрева и простоя сушилки, будет повышаться общая температура материала, а его верхние слои будут подтаивать, что отрицательно скажется на качестве готового продукта.
Поэтому, наиболее перспективным направлением является проведение процесса сушки в непрерывном режиме. Но, кроме этого, возможность их применения для сушки вспененных продуктов конструктивно ограничена тем, что: 1) носители для пены (лента, барабан и др.) не способствуют максимальному развитию пенной структуры в пространстве, увеличению стойкости пены и улучшению процессов тепло- и массопередачи; 2) в сушилках не предусмотрен дополнительные каналы: - отвода из узла загрузки газа, не использованного в процессе по лучения пены либо ее частичного разрушения после попадания на носитель. В результате чего газ будет выходить из узла загрузки вместе с продуктом в сублимационную камеру, что существенно повлияет на глубину вакуума и, соответственно, на интенсивность процесса сушки; - отвода жидкого продукта, неиспользованного в процессе вспени вания или образовавшегося в процессе частичного разрушения пены; 3) процесс замораживания продукта не всегда проводится с необхо димой скоростью, превышающей скорость разрушения столба пены. Поэтому вопрос разработки и создания новых установок для сушки во вспененном состоянии остается актуальным. Так в НПО «Мир» (г. Москва) была разработана пеносушильная установка А1-КСП-7 [77] (рис. 1.4), предназначенная для атмосферной сушки концентрированных фруктовых и овощных паст, концентратов пивного и квасного сусла и других солодосодержащих продуктов.
Исследование изменения свойств продукта при его предварительном концентрировании
Объем выпускаемых ферментных препаратов растет год от года, расширяется их ассортимент и область применения. Ферментные препараты широко используются в самых различных отраслях пищевой и легкой промышленности, в косметике, в производстве моющих средств, в сельском хозяйстве, в аналитических исследованиях, медицинской промышленности и здравоохранении.
В настоящее время все большее внимание уделяется созданию и применению продуктов питания, оказывающих лечебно- профилактическое воздействие на человека [35].
Неоспоримое достоинство здоровых продуктов питания не вызывает ни у кого сомнений, и покупатели приняли революцию, которую совершили продукты с низким содержанием жира. Однако дальнейшее удовлетворение запросов и вкусов вызывают большие затруднения.
Поэтому в тех случаях, когда необходим частичный или полный гидролиз жиров и масел представляют большой интерес - липазы. Они находят применение не только в пищевой и легкой промышленности, но и в сельском хозяйстве и медицине, в бытовой химии, в коммунальном хозяйстве и аналитической практике.
Липолитические ферменты - гидролазы эфиров жирных кислот с длинной цепью, где под жирными кислотами с длинной цепью подразумеваются насыщенные или ненасыщенные алифатические кислоты, содержащие не менее 12 атомов углерода. Липазы присутствуют в тканях различных животных, особенно в поджелудочной железе (панкреатическая липаза), сыворотке крови, печени; она обнаружена в семенах растений, плесневых грибах, бактериях [95].
Модификация жировых продуктов с помощью различных липолитиче-ских ферментов представляет большой интерес для пищевой технологии. Это связано с тем, что она позволяет изменять физико- химические и функциональные свойства жиров и масел. Поэтому практически во всех отраслях пищевой промышленности уделяют внимание изучению липаз.
Так, например, бесконтрольный липолиз вызывает неприятный привкус молока, а также накопление свободных жирных кислот в хлопковом масле. С другой стороны, вкус сыра обеспечивается присутствием жирных кислот с короткой цепью, образующихся в результате гидролиза под действием липаз. Липазы микроорганизмов применяются для биологической очистки сточных вод [5]. Липаза Pseudomonas способна катализировать трансэтери-фикацию спирта [26].
В хлебопекарной промышленности находят применение ферментные препараты, обладающие липолитической активностью. Фермент липаза осуществляет гидролиз триацилглицеридов с образованием жирных кислот и глицерина. Обоснованием для использования липаз является повышение биологической активности гидролизуемого субстрата, кроме того, промежуточные продукты гидролиза масел и жиров (моно- и диглицериды) обладают поверхностно- активными свойствами, могут оказать улучшающее действие на полуфабрикаты и готовую продукцию хлебопекарного производства [38]. Предполагается, что липазы снижая липид - белковые взаимодействия, улучшает свойства клейковины теста и качества готовых изделий. Наибольшее применение липазы в приготовлении хлеба находят в качестве ферментного препарата, используемого для приготовления гидролизо-ванных жиров [32]. Липолитические ферменты решают задачи по модификации жиров (гидролиз, синтез, трансэтерификация) и извлечению масел из растительного сырья, последнее требует привлечения гидролитических ферментов для воздействия на структуру, маскирующие масла в растительном сырье [25]. Гидролитическая способность липаз используется в процессе получения глицерина и жирных кислот, для удаления неполных глицеридов из масел, ароматизации пищевых продуктов. Имеются сведения об использовании липазы непосредственно при приготовлении теста. Так, при внесении в тесто липазы, продуцируемой, Rxyzopus delemar замедляется черствление хлеба, органолептические свойства проб хлеба при этом практически не изменяются. Внесение препарата липазы в тесто, рецептура которого содержит 3-6% растительных жиров к массе муки, приводит к увеличению показателей удельного объема хлеба, в то время как при совместном использовании гид-рогенезированных растительных жиров и липазы описанного эффекта не наблюдается. Установлено, что внесение ферментного препарата липазы улучшает структурно- механические свойства мякиша хлеба, его эластичность, текстуру, упругие свойства, а также продлевает срок свежести готовых изделий. Использование препарата липазы позволяет уменьшить содержание жировых продуктов в рецептуре хлеба без снижения качества готовых изделий. Липолитические ферменты, выделенные из различных источников, различаются по своей термостабильности. Известны липазы, стабильные при 20 и 65С, но большинство наилучшую стабильность имеет в диапазоне температур от 30 до 40С. Ряд липаз повышает активность при низких температурах - это явление необычное, но объяснимое, так как реакции могут протекать с большей скоростью благодаря различным фазовым переходам в твердое состояние участвующих в реакции компонентов. Стабильность фермента и некоторые его свойства во многом зависят от степени очистки. Так, для большинства липаз чем они чище, тем ниже их стабильность. Поэтому для каждого ферментного препарата определяются оптимальные температура, рН, стабильность и другие его свойства. В зависимости от оптимального рН для действия липаз они делятся на кислые (4—6), нейтральные (6,5—7,2) и щелочные (7,5—9). Большой промышленный интерес вызывают микроорганизмы, продуцирующие термостабильные липазы, особенно представители родов Geotrichum, Aspergillus и Мисог.
Разработка способа вакуум- сублимационной сушки жидких термолабильных продуктов во вспененном состоянии
Экспериментальные исследования процесса ультрафильтрации показали, что в процессе концентрирования, вместе с ростом содержания сухих веществ, происходит увеличение содержания белка в ферменте, рост липазной и удельной активности (рис. 3.4).
Полученные зависимости имеют нелинейный характер. Для ультрафильтрационного концентрирования этот факт также как и для вакуумного выпаривания, может быть объяснен «эффектом растворов». При достижении содержания сухих веществ в липазе 2,3% изменяется характер кривой удельной активности, что соответствует началу инактивации фермента.
Причем в интервале содержания сухих веществ в липазе от 2,3% до 3,9% удельная активность почти не изменяется, что объясняется пропорциональным ростом как липазной активности фермента, так и содержания в нем белка за счет концентрирования липазы. Резкий рост удельной активности продукта после ультрафильтрации в интервале содержания сухих веществ в ферменте оті,5 до 2,3 % может быть объяснен уменьшением содержания со 64 путствующих балластных белков в культуральной жидкости при росте ли-пазной активности.
Сравнительный анализ полученных данных показывает перспективность применения ультрафильтрации в технологии вакуум- сублимационного обезвоживания, и позволяет найти оптимальную степень концентрирования липазы, из условия максимальных значений двух критериев - активности и содержания сухих веществ в ней. При этом величина активности по нижнему пределу не должна быть меньше изначальной (до концентрирования).
Как было отмечено ранее, на скорость ультрафильтрации оказывает влияние вязкость раствора, которая, в свою очередь, зависит от его температуры и содержания в нем сухих веществ. Вязкость продукта изучали при помощи ротационного вискозиметра «Rheotest II» в диапазоне температур от 5 до 25 С, скоростей сдвига от 3,0 до 1035,9 с"1. Для компенсирования и влияния внешних теплопритоков использовали термостатирование в термостате марки UT-2, который позволяет поддерживать заданную температуру с погрешностью не более 0,4С. Измерение температуры непосредственно в установке производили при помощи самопишущего прибора типа КСП - 4. Температура устанавливалась в соответствие с показаниями прибора КСП - 4 и корректировалась по показаниям термометра (с погрешностью измерений не более 0,5 С). В связи с относительно малым количеством исследуемого продукта в кольцевом зазоре измерительных цилиндров вискозиметра время термостатирования исследуемого образца выдерживалось в пределах 5-Ю мин. В ходе эксперимента при каждой заданной температуре продукта и скорости сдвига испытывали исследуемый продукт. Все исследования проводились с пятикратным повтором для уменьшения ошибки эксперимента. Полученные зависимости (рис. 3.5 - 3.6) показывают увеличение вязкости с ростом содержания сухих веществ и снижением температуры. Отсутствие исчерпывающей информации о ультрафильтрационном концентрировании липазы создало необходимость изучения его основных пользована в технических расчетах при проектировании нового оборудования для ультрафильтрационного концентрирования и устройств ввода продукта в вакуум- камеру. Экспериментально получены данные, устанавливающие количественное влияние на процесс ультрафильтрации липазы таких параметров, как температура и давление (рис. 3.7- 3.8). Достигаемое увеличение скорости ультрафильтрации при повышении температуры объясняется снижением вязкости раствора и, следовательно, уменьшением влияния концентрационной поляризации. Исследование влияния концентрации сухих веществ показало, что с течением времени при достижении давления 0,4 МПа ультрафильтрации происходит снижение скорости ультрафильтрации, что обусловлено образованием на поверхности мембраны слоя с повышенной концентрацией высокомолекулярных веществ и связанным с этим ростом осмотического противодавления (концентрационной поляризацией). При этом для различных значений давления процесса ультрафильтрации этот слой, определяет наибольшую удельную производительность. Образование высококонцентрированного слоя у поверхности мембраны вызвано таким явлением, как концентрационная поляризация. Она не только повышает давление сверх допустимого значения, но и ведет к снижению удельной производительности и задержанию частиц с размерами намного меньшими, чем размеры пор, что обусловлено проникновением крупных частиц внутрь пор с забивкой последних, а также сорбцией там гелевых слоев. Поэтому основными мерами борьбы с концентрационной поляризацией являются предварительное освобождение от взвесей и создание хороших гидродинамических условий разделения, что может быть достигнуто, например, механическим путем (при вращении или перемещении каких- либо частей механизма, турбулизирующих поток жидкости, в непосредственной близости около мембраны). ультрафильтрации фермента от частоты вращения фильтрующего элемента при давлении Р= 0,3 МПа, температуре t= 25 С и скорости потока над мембраной v, м/с: 1 - 0,5; 2 - 1,0; 3 - 1,5; 4 - 2,0; 5 - 2,5 фильтрации длительности процесса и частоты вращения подвижной детали над мембраной были проведены экспериментальные исследования, в результате которых были получены количественные характеристики процесса (рис. 3.9-3.10). Их анализ выявил, что с увеличением частоты вращения подвижной детали над мембраной скорость ультрафильтрации возрастает при одновременном снижении активности фермента. Это объясняется снижением концентрационной поляризации и прохождением через мембрану части активного фермента с размером молекулы меньше чем размер ее пор. Полученные данные далее использовались для определения оптимальных параметров процесса ультрафильтрации и при проектировании нового оборудования для ультрафильтрационного концентрирования. Совершенствование процесса сушки во вспененном состоянии, прежде всего, требует детального изучения свойств и структуры образованного монолита пены, предназначенного для дальнейшего замораживания и вакуум-сублимационной сушки. Эти свойства формируются в процессе вспенивания. Пена представляет собой дисперсную систему, состоящую из ячеек -пузырьков газа (пара), разделенных пленками жидкости (или твердого вещества). Обычно газ рассматривается как дисперсная фаза, а жидкость (или твердое вещество) - как непрерывная дисперсионная среда [116]. Пены, в которых дисперсионной средой является твердое вещество, образуются при отверждении растворов или расплавов, насыщенных каким-либо газом. Разделяющие пузырьки газа жидкие или твердые пленки образуют в совокупности пленочный каркас, являющийся основой пены. С течением времени происходит их перераспределение в пене за счет ее синерезиса и миграции пузырьков. При этом размер пузырьков газа в пен 69 ном монолите распределяется от пузырьков наибольшего размера в верхних слоях пены, до наименьших - в нижних (рис. 3.11). С увеличением размеров пузырьков от нижних слоев к верхним, соответственно увеличивается содержание газовой фазы в пене и уменьшается содержание в ней жидкой фазы. Как известно [53, 116], данные по вязкости и поверхностному натяжению продукта при различных параметрах процесса вспенивания дают возможность охарактеризовать продукт как объект вспенивания.
Разработка оборудования для проведения процесса вакуум-сублимационной сушки во вспененном состоянии. Совершенствование конструкции вакуум- сублимационной пеносушилки
С развитием микробиологической промышленности происходит увеличение ассортимента выпускаемой продукции, часть из которой возможно обезвоживать с применением метода сублимации. Это увеличивает потребность в разработке эффективных технологий сушки с учетом свойств и особенностей каждого отдельно взятого продукта. Но без наличия фактического материала по свойствам и особенностям этих продуктов данная работа невозможна. Поэтому, важное значение при проектировании установок и выборе технологических режимов вакуум- сублимационного обезвоживания является определение свойств, характеризующих продукт как объект сушки.
Так при обезвоживании ферментного препарата липазы важно сохранить его качественные показатели, снизить потери тепла и энергии. Это вызывает необходимость разработки и изучения рационального способа сушки.
В процессе сушки основным режимным параметром является температура, причем с целью интенсификации и повышения производительности процесса сушки необходимо применять максимально допустимую температуру. Под воздействием высоких температур в термолабильных продуктах могут происходить химические реакции (разложение) и физические превращения (плавление). Такие процессы, как правило, сопровождаются тепловыми эффектами - эндотермическими и экзотермическими [117]. В процессе обезвоживания происходит изменение начальной массы изучаемого продукта до постоянной величины массы.
Поэтому при изучении ферментного препарата липаза Rhizopus japopnicus 1403 как объекта сушки необходимо провести термогравиметрический анализ физико- химических явлений, происходящих в ферменте при нагревании. Термогравиметрический анализ липазы проводился на установке "Derevatograf (Венгрия), позволяющей, согласно инструкции к установке, совместно регистрировать как кривые нагревания (простую и дифференциальную), так и кривые потери массы. Липазу - можно отнести к объектам сушки, для которых характерно наличие фазовых переходов при термической обработке. При тепловом воздействии в ферменте происходят химические (дегидратация, диссоциация) и физические превращения, как правило, сопровождающиеся экзо- и эндотермическими эффектами. При некоторых реакциях происходит изменение начальной массы объекта. О тепловых эффектах можно судить по простым и дифференциальным кривым нагревания (DTA и DTG). Кривые нагревания позволяют установить температуры, при которых имеют место тепловые эффекты, а также судить об их величине и знаке, получить термометрическую и калориметрическую информацию, а с учетом фактора времени и кинетическую. Как следует из кривых, представленных на рис. 4.1, при нагревании происходят следующие процессы: - удаление свободной (поверхностно связанной) влаги - уменьшение веса образца (начинается при температуре 30 С), скорость изменения которого, с некоторого момента, становиться постоянной (от 82 до 101 С), что соответствует прямому участку на кривой TG, до точки Gi (101 С). Удаление свободной воды заканчивается в точке G2, на кривой TG; - начинается удаление связанной воды образца, скорость изменения веса которого, с некоторого момента, становиться постоянной (от 82 до 101 С), что соответствует прямому участку на кривой TG, до точки G3 (101 С). Удаление связанной воды заканчивается в точке G4, на кривой TG; 90 - разложение продукта - является относительно сложным процес сом и протекает в три и более стадий. Определение кинетических параметров процесса испарения может осуществляться с помощью зависимости где ат=т/тк - массовая доля поверхностной влаги, испарившейся к моменту времени т; т - потеря массы при данной температуре, кг; тк - общая потеря массы в конце реакции, кг; п - порядок реакции; Z - константа скорости реакции; Е - энергия активации, кДж/моль; Т - температура вещества, К; R - универсальная газовая постоянная кДж/(моль-К). Порядок реакции разложения находится по точке перегиба G] на кривой TG, определенной по температуре Ть соответствующей пику кривой DTG, с дальнейшим расчетом по зависимости: При проведении исследований навеску продукта (200 мг) помещали в платиновый тигель с крышкой диаметром 9,5x10"3 м, при этом чувствительность весовой части - 50 мг, скорость нагрева - 5 С/мин, DTG=1/10, DTA=1/10, при воздушной атмосфере. Наблюдаемый на дериватограмме эндотермический эффект (кривая DTA) отвечает дегидратации адсорбционно- связанной влаги, что объясняет уменьшение веса образца (кривая TG). Температурная кривая Т имеет важное значение для анализа процесса сушки. Резкое изменение массы, связанное с интенсивным выделением влаги и развитием процессов денатурации наблюдается при температуре 75... 80 С. В этот период происходит наиболее интенсивная влагоотдача и все тепло, сообщаемое продукту, расходуется на испарение влаги. Начиная с точки Ть скорость влагоотдачи уменьшается, а температура продукта повышается. На разрыв связей между молекулами воды и образцом высушиваемого ферментного препарата липазы, затрачивается энергия, количество которой пропорционально площади эндотермического потока кривой DTA. Из дериватограммы видно, что затраченная энергия, выраженная площадью эндотермического пика не слишком значительна. Нагревание исследуемого образца до 101 С и выше приводит к экзотермическому эффекту - кроме удаления связанной влаги происходит распад комплексных углеводов и начинается термическое разложение продукта. Проведенный термогравиметрический анализ показал целесообразность применения для обезвоживания ферментного препарата липаза вакуум-сублимационной сушки, позволяет определить оптимальные зоны термообработки и спрогнозировать режимные параметры процесса сушки. Вопросу энергоподвода в процессе сушки посвящено большое количество работ [3, 30, 17, 27, 47, 54, 68, 125], - он остается насущным и в настоящее время. По мнению некоторых исследователей [37, 39], при радиационном энергоподводе сублиматоры могут иметь значительно меньшие габаритные размеры, упрощается конструкция установок, и создаются наилучшие условия для организации автоматического управления процессом сушки. Данные исследований сушки при кондуктивном и лучистом теплопод-воде [27, 30, 37, 46, 47, 54, 55, 56, 66] показывают, что ее длительность во втором случае существенно сокращается Ускорение процесса при радиационном теплоподводе достигается как за счет интенсификации внутреннего тепло- и массообмена, обусловленного проникновением инфракрасных лучей в глубь продукта, так и за счет воздействия на тепло- и массообмен между продуктом и паровоздушной средой, циркулирующей внутри сублиматора. Все это, несомненно, позволяет значительно повысить технико- экономические показатели установок для сублимационной сушки.
