Введение к работе
Актуальность темы. Нитросоединения ароматического ряда имеют большое практическое значение в различных областях народного хозяйства. В настоящее время стоит острая проблема обеспечения производства эффективного. гербицида пенитран, гербицида АС-92390 и ряда лекарственных препаратов полупродуктом - 4-нитро-о-ксилолом (4Н0К). Препарата пенитран и АС-92390 применяются в качестве гербицидов на всех сортах пшеницы, озимой рки и других культурах. Однако, основное применение- борьба с однолетними сорняками хлопкового севооборота. На хлопковых полях из-за отсутствия необходимого ассортимента гербицидов проводится не менее трех ручных прополок, а при значительном засорении четыре-пять. Полупродукт получения препаратов пенитрана и АС - 92390 (4Н0К) необходим для производства витамина В2 (рибофлавина), красителей.Имеющееся малотоннажное производство по нитрованию о-ксилола (ОК) для получения мефенаминовой кислоты отличается низкой производительностью, технологическими недостатками и не обеспечивает потребности в этом полупродукте.
Технология производства 4Н0К основана на нитровании о-ксилола. Существующее нитрование ОК азотно-сернокислотной смесью отличается низкой селективностью образования 4Н0К (выход 40). в связи с получением двух изомеров 3-нитро-о-ксилола (ЗНОК) и 4Н0К. Поэтому выбор селективного способа нитрования ОК с целью получения максимального выхода 4Н0К является актуальной задачей.
Цель работа. Цель настоящей работы состоит в выборе селективного метода нитрования ОК на основании изучения закономерностей различных способов'нитрования; математического анализа возможных способов получения 4Н0К для определения оптимальных уело-
вий реакции; в выборе способа разделения изомеров 3- и 4Н0К; в разработке эффективного технологического процесса получения 4Н0К. Научная новизна.
1. Экспериментальными данными показана повышенная селектив
ность нитрующей смеси азотная-карбоновая кислота , что подтверж
дается результатами квантово-механического расчета, впервые пред
ложен способ селективного нитрования с целью получения 4Н0К в си
стеме HN03 - фракция СЖК С^-Сд (А.С.К U05263 от 23.06.88 г.).
2. Разработан способ селективного нитрования о-ксилола в
присутствии гетерогенного катализатора CuSO^/TfAl^Og (А*9* N
1710546 ОТ 08.10.91 Г.).
-
Впервые предложен способ разделения изомеров через комплексные соли с соляной кислотой алкилированных метилэтилкетоном нитро-о-ксилолов (А.с. N 1325846 от 23,07.87 г.).
-
При вакуумной ректификации изомеров 3- и 4Н0К впервые в качестве . добавки предложена экстракционная канифоль (А.с. N 1579917 от 22.03.90 г.).
Практическая ценность. Проведенные исследования легли в основу технической документации - лабораторной методики нитрования о-ксилола в системе азотная кислота - синтетические жирные їмсло-ты фракции С^-Сд. отчета по НИР "Провести исследования по изысканию метода и оптимальных условий синтеза препаратов из группы динироанилшовых гербицидов на основе о-ксилола", производственной методики получения N-вторбугил-З,4-ксилидина с дополнениями, лабораторного регламента получения 3,4-ДИметил-2,6-динитро-М(пен-тил-3*) анилина. .;
На пилотной установке экспериментального завода ВНИТЙГ отработана технология получения полупродукта -4Н0К - сырья для полу-
ченпя гербицида-гонитрш. Наработано 120 кг технического продукта. В процессе наработки использованы исследования, изложенные в диссертации по селективному нитрованию и способу разделения изомеров.
Реализация работы в промышленности. На основании целевой на-учно-технмеской комплексной программы 022 (Средства химизации сельского хозяйства. Научно-техническая программа на І986-Ї990 и до 2000 года) пункт 01.01 М необходимо создать технологии производства гербицида пенитран (стомп). Тема по разработке технологического процесса получения пенитрана поставлена на основе пот-рэбности сельского хозяйства в гербициде, которая оценивается в 5 тыс. т по препарату (заявка Агропрома N 3001-07-217 от 06.04.90 г.).
Исходные данные для проектирования промыиленного производства пенитрана, в состав которых входит стадия получения 4Н0К, будут выданы в 1993-94 годах и могут использоваться для проектирования промышленного производства пенитрана, а при необходимости и для других сфер применения 4Н0К (синтезе фармацевтических препаратов (витамин В2 - рибофлавин), красителей, пестицидов). Созда-ние опытно-промышленного производства пенитрана предусматривается на Стерлитамакском ПО "Авангард".
Апробация работы. Отдельные разделы диссертационной работы докладывались: на республиканской научно-технической конференции "Совершенствование процессов нефтехимического синтеза" (г. Уфа, НИИНефтехим, май, 1986 г.), на республиканской научно-практической конференции "Молодежь - науке, производству" (г. Уфа, УНИ, 1987 г.). Две работы по разделам диссертации занимали призовые места на республиканском конкурсе ВХО им.Д.И.Менделеева в г. Уфе. (1935 , 1987 г.г.).
