Введение к работе
I. .Актуальность темы .
Для всестороннего изучения вещественного состава ми-ерального сырья при разведке, промышленной оценке и техно-огической переработке руд необходимо использование количе-твенных методов фазового анализа. Рентгенографический ко-ичественный фазовый анализ (РКФА) является наиболее парспе-тивным методом ввиду его высокой производительности, экс-рессности, возможности одновременного опредэления многих аз. Широкий круг решаемых задач и перечисленные достоинст-а метода имеют своим следствием внедрение РКФА в рентгенов-кие лаборатории ИЛ, геологических управлений, экспедиций ГОКов. Вместе с тем вопросы качества получаемой с помощью КФА информации о природных объектах разработаны еще слабо, е всегда исследователь может быть уверен в сопоставимости езультатов, полученных в разных лабораториях, и их прэвиль-ости'ввиду разнообразия методических подходов, используе-ых при проведении РКФА, часто не обеспеченных достаточным аучным обоснованием и метрологической оценкой. Это, кзк равило, приводит к возникновению существенных меадаборатор-ых погрешностей, в результате чего оказывается несопоста-имым громадный информационный материал, полученный в лабо-аториях различных организаций. Все это в.значительной мере нижает-"эффективность научных исследований и промышленных эзработок.
В последние годы на базе хорошо изученных руд и иску-ственных смесей создзн ряд стандартных образцов фазового остава (СОФСов). Стандарты являются подходящим объектом ля проведения сравнительного анализа в различных рентгено-рафических лабораториях. При этом обеспечивается предста-ительность и идентичность вещественного состава образцов, спользуемых для проведения РКФА различными методами и при азличных условиях знализа. Это является гарантией объектив-ости информации о качестве РКФА.
Таким образом, оценка достоверности РК5А на базе ста-истического изучения результатов меглабораторного экспери-ента (ГЛЛЭ) по анализу СОФСов и данных, полученных при их
создании и аттестации, является актуальной .задаче::, решение которой позволяет выявить причины погрешностей анализа и на учно обосновать пути оптимизации РКФА.
-
Цель работы заключалась в разработке научных критериев оптимизации ГО2А-минерального сырья.
-
Задачи работы:
I.) Оценка достоверности РБ$А мінерального сырья на основе данных МЭ по анализу СОФСов.
.2) Изучение причин возникновения-проблеми правильности РКЬА; анализ значимости влияния качества, работы лаборатории на результаты ИфА. . '
-
Разработка научных основ методов оптимизации пробо-подготовки и препарирования о.бразцоз для РШ>А.
-
Оценка величины вклада случайных ошибок различной природы в суммарную случайную погрешность анализа; научное обоснование методов оптимизации условий регистрации дифракционной картины порошков.
5) Развитие возможностей метода РША с определением
(Lt пробы по интенсивности некогерентного рассеяния
рентгеновского.излучения.
4. Научная новизна.-
На основе метролого-статисгичєского изучения результатов МЭ по анализу СОЗСов выявлены причины возникновения проблемы правильности РКФА минерального сырья, а также опре делены критерии оценки качества работы каждой из лабораторий, участвовавших в эксперименте.
Созданы научные основы оптимизации измельчения проб, поступающих на РКМ.
Разработан и научно обоснован метод учета текстуры на базе использования эмпирических зависимостей.
Разработана теория учета степени гекстурироваяносги частиц анализируемого минерала на основе эллиптической функции распределения ориентации плоскостей в препаратах с осевой текстурой.
Определены критерии выбора оптимальной схемы измерения интенсивностеп рентгеновских отражений при дискретном резные сканирования с учетом интенсивности фона для РША методом внутреннего стандарта
5. Практическая значимость.
3 результате проведенных исследований дана метрологическая оценка различных методик ЕФА и предложены методические рекомендашш по оптимизации ИШ., позволяющие .существея-10 повысить достоверность и чувствительность метода...
Разработанные автором схемы оптимизации пробоподготовей и измерения интенсивносгей рентгеновских отражений использованы при подготовке и аттестации отраслевых стандартов -ХДСов, а также при анализе проб месторождения Зимнее. Ме-'од учета влияния преимущественной ориентации кристаллитов іа интенсивности рентгеновских отражений использовался при інализе проб месторождения Кителя.
6. Апробация работы.
Основные результаты исследований были долояены и об-уядены на X и XI Всесоюзных совещаниях по рентгенографии . инерального сырья (г. Тбилиси, 1986 г., г. Миасс, 1989 г.), а Совещаниях молодых ученых к специалистов, (г. Москва, КМС, ИІБМ, 1986 г; г. Москва, НШС, 1988. г. - работа отме-ена грамотой), на сессии Московского отделелия Всбсозэзно-о Минералогического Общества (г. Звенигород, 1Э85 г.).
На тему диссертации опубликовано 4 статьи, тезисы 4-х окладов. Методические рекомендации по оптимизации РН5А, а акне метод РША с определением (U- пробы" по интенсивности экогерентного рентгеновского рассеяния внедрены в группе знтгеяовского анализа ISOTSX ШЛСа.
Оптимальная схема пробоподготовки опробована в процес-, з приготовления катериалов СОФСов: 1-4/84 л "Порошок корун-i". Схема оптимизации измерения интенсивностей рвнтгеновс-к отражений использовалась при аттестации стандартных об-ізцов фазового состава: СОЇС І-5/84, ССФС 19-23/86, СОФС '.-1.8/86, ССФС 31-37/S8, COI'C 41-50/88 и CQ3C "Порошок ко-гнда".
7. Методы исследования.
Методические рекомендации по оптимизации ИФА ра'зрабо-яы автором с использованием приборов ДРОН-2.0 и ДРОН-УЩ. и подготовке искусственных смесей использованы мокофрак-л из месторождений Зишее, Кителя и кошлежтов аттесгуе-х СОФСоз. Пробоподготовка осуществлялась при использовании
лабораторно:'! планетарной мельницы " Учііьел-" и микровябро-пстирателя "ИБ-микро". для определения размеров частиц порошков использовались гранулометрические методы анализа: ла зерний ("Jttay^ettk " фирмы "З^І-^'"), рентгеновской се-дикентометрии, оптовой с использованиеt,i микрон-сит тармы " Jtiisck, ", Дифракционные спектры обрабатывались с помощью 3H.I Н-6000 и вычислительного комплекса "Искра-1256" -ДР0Н-УМІ. Статистическая обработка данных меалабораторного эксперимента осуществлялась на персональном компьютере типа ІШ PC/AT с использованием пакетов прикладных программ "сРтатааогЬ" у, бЛа/Ьрхрк ".
8. Объем заботы. Диссертация состоит из введения, четырёх глав, заключения (104 страницы машинописного текста), списка литературы и приложения, йипочает 22 рисунка, 43 таблицы (38 в тексте и 5 в приложении) и 83 библиографические ссылки.
Автор выражает благодарность научному руководителю доктору гєолого-шнєралогических наук, профессору Сидоренко Г./ за постановку темы,, постоянное внимание и всестороннюю помощь в работе, кандидатам геолого-шнесадогических наук Бровкину А.А. и ВпсулоБОіі Л.П. за необходимые научные консультации, кандидату геолого-минералогичзских наук Кривоко-кєвой Г.К. за рздакционкыа замечания по работе, инженеру ЗИЛСа Беседину Б.Г. за помощь в работа на Ж ІНЛ PC/AT, сотрудникам рентгенографической лаборатории ГЕ.ОТБХ ЖСа и крясталлохшлической лаборатории ВШСа за поддержку и помощь в работе.
