Содержание к диссертации
Страница
Введение 4
Глава 1 Развитие работ по сертификации газовой продукции в
Российской Федерации (аналитический обзор) 9
1.1. Деятельность органов по сертификации газовой продукции
и испытательных лабораторий в период с 1994 г. по 2003 г. 9
12. Методические аспекты сертификации газовой продукции 20
1.3. Состояние и проблемы метрологического обеспечения
сертификационных испытаний газовой продукции 25
1.4. Выводы
Глава 2 Разработка базы данных о характеристиках и методах
испытаний чистых газов
Систематизация данных
Анализ данных
Структура банка данных
Выводы Глава 3 Разработка стандартных образцов для градуировки и поверки анализаторов, применяемых при испытаниях газовой продукции
Разработка государственных стандартных образцов для поверки хроматографов, применяемых при определении компонентного состава природного газа.
Разработка государственных стандартных образцов для градуировки хроматографов, применяемых при определении углеводородов в жидком кислороде.
3.3. Разработка ГСО для поверки автоматического
газоанализатора, применяемого при испытаниях "бананового газа".
3.4 Выводы
Глава 4 Оценивание достоверности контроля соответствия газовой
продукции 79
Выбор показателей достоверности и способов оценивания
Оценивание достоверности контроля соответствия двуокиси углерода.
4.3 Оценивание достоверности результатов сертификационных
испытаний кислорода
4.4 Выводы
Глава 5 Применение причинно-следственных диаграмм при
сертификации газовой продукции
Причинно-следственные диаграммы - как средство анализа состояния процессов
Анализ факторов, влияющих на достоверность испытаний, выполняемых изготовителем газовой продукции
Анализ состояния производства газовой продукции 109
Выводы 114 Заключение 115 Литература 117 Приложение А Анкета базы данных 133 Приложение Б Архитектура базы данных 135 Приложение В Описание типа ГСО 136 Приложение Г Акты внедрения диссертационной работы 143
Введение к работе
Актуальность темы. В последние годы увеличилось количество технологий, основанных на применении природного газа, чистых газов и газовых смесей, в частности, в энергетике, медицине, пищевой и химической промышленности. Появление новых технологий, а также рост экспорта и импорта газовой продукции сопровождается повышением внимания к ее качеству. Это проявляется как в заказах на производство газов более высокой чистоты, газовых смесей с более узкими допусками на содержание компонентов, так и в ужесточении ответственности поставщиков за соблюдение требований к соответствию выпускаемой продукции нормативным документам.
Один из путей решения проблемы повышения качества и конкурентоспособности газовой продукции — это ее сертификация. В 1994 г. Госстандартом России впервые была утверждена "Номенклатура продукции и услуг, подлежащих обязательной сертификации", в которую вошли: газообразный и жидкий кислород, газообразная, жидкая и твердая двуокись углерода. С 1999 г. в соответствии с Федеральным законом "О газоснабжении" были начаты работы по переходу на обязательную сертификацию природного газа. В настоящее время в Системе сертификации ГОСТ Р функционирует 73 органа и 94 лаборатории, область аккредитации которых включает газовую продукцию.
Анализ деятельности органов по сертификации газовой продукции указывает на то, что она не в полной мере достигает цели предотвращения выпуска продукции, не отвечающей требованиям, и недостаточно эффективна в части выявления ресурсов и путей повышения качества продукции. Причины - в недостаточной методической проработке ряда метрологических вопросов, возникающих при отборе образцов газовой продукции, их идентификации, испытаниях и подтверждении достоверности результатов, а также при анализе состояния производства. В частности, отсутствует систематизированная информация о показателях качества газовой продукции, выпускаемой в России и за рубежом. Существующие указания по анализу состояния измерений не позволяют выявить важные факторы, влияющие на качество газовой продукции. Отсутствует методика оценивания вероятности ошибочных результатов испытаний и соответствия метрологических характеристик
5 средств и методов испытаний нормируемым показателям качества газовой продукции. Не оптимизирована номенклатура стандартных образцов, необходимых для градуировки и поверки аналитических приборов, применяемых при определении компонентного состава чистых газов.
Имеющиеся в литературе рекомендации по вопросам метрологического обеспечения сертификационных испытаний носят общий характер, в силу чего не могут быть непосредственно применены в практике сертификации газовой продукции.
Цель работы - совершенствование метрологического и методического обеспечения сертификационных испытаний газовой продукции (в первую очередь, кислорода, двуокиси углерода, природного газа) путём проведения комплекса теоретических и экспериментальных исследований и отражения полученных результатов в нормативных документах.
По результатам изучения литературных источников, нормативных документов, отчетных материалов органов по сертификации, результатов аудитов органов по сертификации и испытательных лабораторий, были сформулированы задачи, решение которых было необходимо для достижения поставленной цели:
обобщить и систематизировать информацию о характеристиках газовой продукции, а также о методах испытаний продукции, подлежащей обязательной сертификации: кислорода, двуокиси углерода и природного газа;
проанализировать изменения показателей качества газовой продукции за последнее десятилетие и связанные с этими изменениями задачи метрологического обеспечения испытаний;
выявить факторы, оказывающие основное влияние на достоверность контроля соответствия газовой продукции (на примере кислорода, двуокиси углерода и природного газа);
проанализировать практику применения стандартных образцов состава для достижения и поддержания точности измерений содержания компонентов в чистых газах, природном газе, газовых смесях;
разработать стандартные образцы состава газовых смесей для градуировки хроматографов при анализе жидкого кислорода и для поверки специализированных
хроматографов, применяемых при определении компонентного состава природного газа;
разработать методику анализа состояния производства газовой продукции, опирающуюся на достижения теории метрологического обеспечения и управления качеством.
Научная новизна
Обоснована возможность оптимизации качественного и количественного состава газовых смесей для поверки хроматографов, применяемых при определении компонентного состава природного газа.
При анализе состояния производства сертифицируемой газовой продукции предложено оценивать средние риски потребителя с помощью таблицы, аргументами которой являются значения центра и ширины интервала рассеяния определяемой характеристики.
Разработана методика построения диаграмм причинно-следственных связей, адаптированная к задачам и схемам сертификации газовой продукции.
Положения, выносимые на защиту:
результаты анализа состояния метрологического обеспечения сертификационных испытаний газовой продукции в России;
автоматизированный банк данных о характеристиках и методах испытаний газовой продукции, выпускаемой в России и промышленно развитых странах;
результаты разработки стандартных образцов состава газовых смесей: CH4/C3H8/N2; CH4/C3H8/C02/N2 - для поверки хроматографов, применяемых при определении компонентного состава природного газа; C3H8/N2 - для градуировки хроматографов, применяемых при определении ацетилена в жидком кислороде; C2H4/N2 — для градуировки и поверки инфракрасных газоанализаторов, применяемых при испытаниях "бананового" газа;
рекомендации по оцениванию достоверности контроля соответствия газовой продукции, включающие определение среднего риска потребителя при анализе состояния производства и определение индивидуального риска потребителя (изготовителя) при сертификационных испытаниях;
- методика построения диаграмм причинно-следственных связей для выявления
факторов, влияющих на достоверность результата сертификационных испытаний и
стабильность контролируемых характеристик газовой продукции.
Практическая ценность работы
Созданный компьютерный банк данных о характеристиках и методах испытаний чистых газов обеспечивает возможность существенного ускорения экспертизы заявок на сертификацию и разработки технических условий на конкурентоспособные продукты.
Разработка стандартных образцов состава газовых смесей для градуировки и поверки хроматографов обеспечивает снижение на (15-20) % совокупные затраты при испытаниях природного газа и жидкого кислорода.
Разработка стандартных образцов состава газовых смесей C2H4/N2 обеспечила возможность широкого применения автоматических газоанализаторов в производствах газов и газовых смесей, используемых в технологиях ускоренного дозаривания сельхозпродукции в условиях овощных баз.
Реализация предложенных способов оценивания индивидуальных и средних рисков при сертификации газовой продукции позволяет повысить достоверность контроля её соответствия нормативным требованиям.
Применение адаптированных к практике сертификации газовой продукции причинно-следственных диаграмм повышает оперативность и объективность анализа состояния производства.
Результаты проведенных теоретических исследований легли в основу следующих нормативных документов, разработанных при участии автора: МА-ОСГ-1-2-2002 Порядок сертификации продукции в органе по сертификации Метрологическая Академия.- СП6.-2002:
МА-ОСГ-1-4-2003 Рекомендации. Анализ состояния производства при сертификации газовой продукции. - СПб. 2003:
МИ 2590-2002 Эталонные материалы. Каталог. 2002-2003. - СПб: ИМАТОН-Маркет, 2002: ТУ 2114-001-02566450-99 Этилен-азотная газовая смесь (с изм.№1 от 31.01.2000 г.1
- ГУП "ВНИИМ им Д.И.Менделеева. - СПб. 1999:
8 Изменение №1 к Инструкции. "Хроматограф "Кристалл. 2000 М". Методика поверки" Г214.2.840.030ІГ)- СКБ "Хроматэк". - Йошкар-Ола. 2003: Газоанализатор ГИАМ-5М для анализа этилен-азотных газовых смесей. Руководство по эксплуатации 011 ДЕК 413321.005 ГЭ) - НПО "Мониторинг",- СПб. 2002. Апробация работы
Результаты работы докладывались на 4-х научных конференциях.
Компьютерный банк данных о характеристиках и методах испытаний газовой продукции используется в двух органах по сертификации и на трёх предприятиях - изготовителях чистых газов.
Рекомендации по анализу состояния производства при сертификации газовой продукции внедрены в четырёх органах по сертификации.
Выпуск разработанных стандартных образцов состава газовых смесей осуществляется двумя предприятиями России.
Публикации
Материалы диссертации изложены в 6 публикациях.
Структура и объём работы
Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка использованной литературы (212 наименований). Общий объём работы составляет 150 машинописных страниц, в том числе 37 рисунков, 30 таблиц.
В диссертации обобщены результаты исследований, выполненных автором в период с 1999 по 2003 г.
