Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Состояние вопроса 7
1.1 Эффект памяти формы и сверхупругость. Основные характеристики 8
1.1.1 Характеристики эффекта памяти формы 9
1.1.2 Сверхупругость 16
1.2 Влияние химического состава и структуры сплавов на основе никелида титана на характеристики ЭПФ и СУ 17
1.2.1 Фазовые превращения в никелиде титана 17
1.2.2 Влияние фазового состава, структуры и технологии обработки на характеристики ЭПФ и СУ в сплавах на основе никелида титана 23
1.3 Применение имплантатов из сплавов, обладающих эффектом памяти формы, в медицине 36
1.3.1 Характеристики работоспособности медицинских имплантатов из сплава ТН1 40
1.3.2 Долговечность работы фиксаторов 49
1.4 Заключение по литературному обзору и постановка задач исследований 54
Глава 2. Объекты и методы исследования56
2.1 Объекты исследования 56
2.2 Методы исследования 57
Глава 3. Влияние химического состава и термической обработки на структуру и свойства сплава ТН1 68
3.1 Влияние химического состава сплава и термообработки полуфабриката на структуру и температуры восстановления формы сплава ТН1 68
3.2 Влияние температуры старения на характеристики ЭПФ сплава ТН1 ... 86
3.3 Влияние двухступенчатого режима старения на характеристики ЭПФ сплава ТН1 103
Глава 4. Влияние структуры и термической обработки на характеристики работоспособности имплантатов из сплава ТН1 112
4.1 Влияние режима старения на температурные и деформационные характеристики фиксаторов для остеосинтеза грудины из сплава ТН 1... 116
4.2 Влияние режимов старения на усилия компрессии фиксаторов из сплава ТН 1 133
Глава 5. Разработка технологии термической обработки и контроля характеристик работоспособности медицинских изделий из сплава ТН 1 143
5.1 Оптимизация режимов термической обработки фиксаторов для остеосинтеза грудины из сплава ТН1 143
5.2 Разработка методики контроля температурных характеристик медицинских изделий из сплава ТН 1 153
Основные выводы 158
Список литературы 160
Приложения 170
- Влияние химического состава и структуры сплавов на основе никелида титана на характеристики ЭПФ и СУ
- Методы исследования
- Влияние температуры старения на характеристики ЭПФ сплава ТН1
- Влияние режимов старения на усилия компрессии фиксаторов из сплава ТН 1
Введение к работе
Актуальность проблемы.
Сплавы с эффектом памяти формы (ЭПФ) являются перспективным функциональным материалом, позволяющим разрабатывать новые типы конструкций, которые могут изменять свою форму заданным образом в зависимости от температурно-силового воздействия внешней среды. В настоящее время применяются термомеханические соединения (муфты для сборки трубопроводов), термосиловые устройства (термодатчики и т. п.), трансформирующиеся конструкции (саморазворачивающиеся антенны и др.). Наиболее часто в таких изделиях используют сплавы на основе никелида титана, которые обладают не только высокими функциональными свойствами ЭПФ, но и хорошим комплексом механических свойств и коррозионной стойкостью. Это, в частности, определило значительный интерес к сплавам на основе никслида титана со стороны медицины и использование его для изготовления имплантатов. Такие имплантаты обладают хорошей биологической совместимостью с тканями организма, а их механическое поведение с помощью обработки можно приблизить к механическому поведению костных или связочно-хрящевых структур. Известно много видов имплантатов из никелида титана, которые с успехом применяются в травматологии, ортопедии, нейрохирургии, кардиологии.
Однако интенсивное использование сплавов на основе никелида титана сдерживается по ряду причин, обусловленных сложностью обеспечения воспроизводимости характеристик работоспособности изделий при их серийном производстве. Во-первых, это связано с тем, что температуры восстановления формы изделий сильно зависят от химического состава сплава и технологии его обработки. Несмотря на многочисленные исследования, эта проблема не решена, что вынуждает проводить отбраковку готовых изделий по температурным характеристикам. В результате стоимость изделий с регламентированными свойствами возрастает в несколько раз. Во-вторых, до настоящего времени не разработаны методы контроля характеристик изделий, позволяющие прогнозировать их термомеханическое поведение в процессе эксплуатации. Это
особенно важно для имплантатов, силовое воздействие которых на структуры организма должно быть строго регламентировано.
В последние десять лет в Инженерно-медицинском центре «МАТИ-Медтех» совместно с ведущими научными медицинскими центрами России разработаны принципы проектирования биологически и механически совместимых имплантатов (БМСИ) из материалов с ЭПФ для травматологии, ортопедии и нейрохирургии. Определены типы конструкций, требования к характеристикам работоспособности. Разработана и реализована технологическая схема серийного производства имплантатов различного назначения. Однако проблема оптимизации технологии производства имплантатов в зависимости от точного химического состава сплава и особенностей его структуры для обеспечения требуемого уровня характеристик работоспособности изделий и снижения их себестоимости по-прежнему является актуальной и имеет большую практическую значимость.
Научная новизна:
1) Установлена связь температур мартенситного превращения и
восстановления формы сплава ТН1 с химическим составом и объемной долей
интерметаллида Ti2Ni, образующегося в процессе кристаллизации слитка.
Показано, что с увеличением объемной доли интерметаллида температуры
мартенситного превращения и восстановления формы снижаются вследствие
обогащения В2-фазы никелем.
2) Показано, что с увеличением объемной доли и степени дисперсности
богатых никелем интерметаллидов (Ti;Ni3, Ti3Ni,t), выделяющихся в сплаве ТН1
при старении, повышаются реактивные напряжения восстановления формы
полуфабрикатов и силовые характеристики изделий, что обусловлено ростом
напряжений пластической деформации сплава.
3) Установлено, что наиболее высокая первая критическая степень
деформации сплава ТН1 наблюдается после ступенчатого старения (первая ступень
старения на 30-50С выше второй), при котором формируется бимодальная
структура, содержащая иптерметаллид T13N14 или Ti2Ni3 разной степени
дисперсности.
Пряктическая значимость.
Разработана методика контроля температурных характеристик имплантатов из сплава ТН1, позволяющая определять температуры восстановления формы с точностью до одного градуса без нарушения геометрии изделия в процессе его производства.
Предложен алгоритм выбора режимов термической обработки имплантатов из сплава ТН1, определяющий температурно-временныс параметры двухступенчатого старения в зависимости от химического состава, структуры полуфабрикатов и назначения имплантата. Оптимизированы технологические параметры обработки фиксаторов для остеосинтеза грудины.
Апробация работы. Материалы диссертации докладывались па 9 научно-технических конференциях и семинарах, в том числе: на Молодежных научно-технических конференциях «МАТИ»-РГТУ им. К.Э.Циолковского «Гагаринские чтения» (2000-2004гг., Россия); на Всероссийских научно-технических конференциях «Новые материалы и технологии» (2001, 2002 гг., Россия), на Научно-технической конференции, посвященной 70-летию «МАТИ»-РГТУ им. К.Э.Циолковского (Россия, 2002г.); на П-й Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур», (Москва, 2004г); на III Международной конференции «Ті-2005 в СНГ» (Украина, Киев, 2005г.).
Влияние химического состава и структуры сплавов на основе никелида титана на характеристики ЭПФ и СУ
Диаграмма состояния системы Ti-Ni представлена на рисунке 1.2. При атмосферном давлении никелид титана имеет две полиморфные модификации. Высокотемпературная модификация имеет кубическую объемно-центрированную решетку, упорядоченную по типу В2 (CsCl), и может образовывать твердые растворы замещения в области гомогенности. Эту модификацию принято называть В2-фазой. Область гомогенности В2-фазы простирается от 49,5 ат.% при 1025С до 55-57 ат.% Ni при 1100С, но резко сужается с понижением температуры, особенно со стороны сплавов богатых Ni [34].
Впервые наличие эквиатомного интерметаллического соединения TiNi с В2-структурой было установлено, по-видимому, Лавесом и Волбаумом. Был.сделан вывод о его эвтектоидном распаде на фазы Ti2Ni и TiNi3 при температурах ниже 800С, что однако, не подтвердилось в дальнейшем: интер металл ид пая фаза TiNi с В2-структурой существует при значительно более низких и сохраняется при более высоких температурах.
Степень дальнего атомного порядка, определенная дифракционными методами рентгено- и нейтронографии, достаточно высока (0,8—0,9) и незначительно уменьшается при нагреве до 1000С. Можно, по-видимому, считать, что соединение В2 TiNi не испытывает перехода порядок-беспорядок при нагреве вплоть до температуры плавления.
Равновесный состав интерметаллида TiNi отклонен от стехиометрического и содержит 49 ат.% Ті и 51 ат.% Ni. Однако по данным Василевского, соединение может иметь стехиометрический, эквиатомный по никелю и титану состав (50,00 ± 0,25 ат.%). Эти результаты не противоречат друг другу, т.к. при повышенных температурах существует постепенно расширяющаяся (в сторону больших концентраций никеля) область гомогенности B2iNi (рис. 1.2) [33].
Таким образом, в настоящее время признано, что сплавы на основе соединения TiNi в аустенитном высокотемпературном состоянии в пределах области гомогенности имеют ОЦК-решетку, упорядоченную по типу В2 (CsCI) и являются твердыми растворами замещения.
Диаграмма состояния системы Ti-Ni (рис. 1.2) характеризуется образованием трех интерметаллидов Тіг№, TiNi, TiNi3, из которых TiNi и TiNi3 кристаллизуются с открытым максимумом, Ti2Ni - по перитектической реакции [45].
Большинство исследований показывает, что ниже 650С эвтектоидный или перитектоидный распад отсутствует, и вблизи эквиатомного состава должна наблюдаться узкая область гомогенности (49,5-50,5 ат.% Ni) [24, 26]. В сплавах TiNi, обогащенных титаном, при высоких температурах, начиная от 1300К, происходит распад В2-фазы с образованием фазы Тіг№. В сплавах, обогащенных никелем, при их термообработке ниже границы области гомогенности В2-фазы происходит выделение ряда избыточных фаз типа Ti3Ni4, Ti2Ni3, TiNi3.
Низкотемпературная модификация никелида титана имеет ромбическую решетку, упорядоченную по типу В19, с моноклинным искажением. Ее принято называть В19 -фазой [28, 29, 33]. Полиморфное В2 В19 - превращение в никелиде титана эквиатомного состава всегда протекает как МП с характеристическими температурами, которые, по данным различных авторов [24, 28, 29, 33, 46], лежат в интервале от 40 до 100С.
В никелиде титана эквиатомного состава возможна реализация В2—»R-превращения, которое также можно рассматривать как полиморфное [33]. В явном виде оно протекает при всестороннем сжатии [47, 48] или при легировании никелида титана эквиатомного состава никелем, железом и кобальтом [33, 49]. Фаза R имеет ромбическую деформированную решетку В2.
Таким образом, в никелиде титана формируются две мартенситные фазы R и В19 , последовательность образования которых зависит от состава и термомеханической обработки сплава.
Как известно, в сплавах цветных металлов открытие ЭПФ явилось закономерным следствием систематических исследований кинетики и механизма МП в них. В сплаве TiNi явление обратимости пластической деформации было выявлено достаточно случайно и сопровождающие его структурные изменения не сразу были изучены.
Вначале кристаллографическая структура мартенсита была описана как гексагональная с параметрами д=0,457 нм, с=0,466 нм, c/a=l,02. Марсинковский предложил, что в эквиатомном соединении TiNi мартенсит представляет собой две моноклинные фазы МиМ с различающимися параметрами а = 0,519 нм, b = 0,496 нм, с = 0,425нм, у = 99, а = 0,519нм, У = 0,552 нм, с = 0,425нм, у =116. Мартепситную фазу с триклинной структурой (а = 0,460 нм, b = 0,286 нм, с = 0,411 нм, а = 90,1 , р = 90,9, у = 96,7) обнаружили в сплавах Ті—50 и 51 ат.% Ni. Наконец, ряд исследователей устанавливают, что мартенсит в сплавах Ti-Ni является моноклинно искаженной орторомбической(В 19 ) фазой с параметрами близкими ка = 0,289 нм, 6 = 0,412 нм, с = 0,462 нм, р = 96,8. В дальнейших исследованиях, выполненных не только рентгено- и электронографически, но и методами нейтронографии, уточняются параметры и координаты атомов в элементарной ячейке моноклинного В19 -мартенсита, образующегося в В2-сплавах Ti-Ni.
На рисунке 1.3 приведена диаграмма последовательности МП в TiNi вблизи эквиатомпого состава для закаленных с 800С сплавов [50]. На диаграмме можно выделить четыре концентрационных интервала (А, Б, В, Г), в которых имеет место различная последовательность МП при охлаждении и нагреве. Во многих более поздних исследованиях, результаты которых обобщены в работах [29, 33], в основном подтверждена такая последовательность МП, хотя соотношение характеристических температур МП зависит не только от содержания никеля, но и от структурного состояния В2-фазы. В частности, зависимости, показанные на рис. 1.3 можно считать достоверными для рекристалл изо ванной В2 -фазы,
В хорошо отожженном сплаве эквиатомного или обогащенного титаном состава МП развивается по следующей схеме:B2- B2 + B19 -»R+B19 B19\ т.е. МП начинается при М„ с образованием моноклинной структуры В19 , затем продолжается внутри двухфазной области формированием ромбоэдрической фазы
Методы исследования
На специально подготовленных образцах исследовали фазовый состав и структуру с помощью рентгеноструктурного и металлографического методов.
Подготовка образцов для металлографического исследования осуществлялась по стандартной методике [101]. После удаления газонасыщенного слоя грубой шлифовкой образцы подвергали тонкой шлифовке наждачной бумагой различных номеров и окончательной электрополировке в растворе следующего состава: 20% хлорной кислоты (НСЮ4, плотность 1,6 г/см3), 80% уксусной кислоты (СН3СООН, плотность 1г/см3). Электрополировку проводили в стеклянном водоохлаждаемом сосуде. Использовали катод из аустенитной нержавеющей стали, напряжение на электродах поддерживали в пределах 35-40 В. Последующее химическоетравление для выявления структуры проводили в стандартном --растворе плавиковой и азотной кислот: 5% HF + 35% HNO3 + 60%дистиллированной воды.
Металлографические исследования проводили с помощью оптического микроскопа Neofot-30 (Karl Zeiss, Германия) при увеличении до 1000 крат. Исследование параметров структуры (в том числе, расчет размеров структурных составляющих и определение объемной доли фаз) проводили с помощью программы обработки и анализа изображений SIAMS-600.
Фольги для электронно-микроскопических исследований на просвет готовили по следующей схеме [102]: из образцов на электро-эррозионной установке вырезали диски толщиной 0,2 мм, которые затем механической шлифовкой доводили до толщины 0,06-0,04 мм. Электрополировку полученных заготовок проводили в растворе: 6 мл хлорной кислоты, 50 мл метилового спирта, 35 мл бутилового спирта при напряжении 20В. Температура электролита в течение процесса полировки поддерживалась около -60С.
Электронно-микроскопический анализ фольг проводили в просвечивающем электронном микроскопе «ЭМВ-125К» с ускоряющим напряжением 125 кВ при увеличении до 80.000 крат. Расшифровка изображений, полученных в просвечивающем электронном микроскопе, проводилась в соответствии с методикой [103].
Перед проведением рентгеноструктурного анализа исследуемые образцы шлифовали и подвергали химическому травлению в реактиве состава: 1 часть плавиковой кислоты и 3 части азотной кислоты.
Рентгеноструктурный анализ проводили при нормальной и повышенной ( 100С) температуре на дифрактометрах ДРОН-3 и ДРОН-4 с высокотемпературной приставкой УВД-2000 в фильтрованном Ка медном излучении. Съемку дифрактограмм осуществляли со скоростью 2 градуса 9 в минуту. Интенсивность сигнала менялась в пределах 1х103-ь4х104 импульсов в секунду. Значение угла отражения измеряли по центру массы дифракционных максимумов, а интенсивность отражений графическим методом по максимальному значению. --По результатам рентгенеструктурного анализа определяли качественный и количественный фазовый состав образцов в соответствии с методикой [104]. Рассчитывали периоды кристаллических решеток фаз [105].
Объемную долго фаз оценивали по соотношению интегральных интенсивностей дифракционных максимумов различных фаз по формуле:дифракционного максимума і-ой фазы; п - количество фаз.
Интегральную интенсивность дифракционного максимума находили как произведение его максимальной интенсивности на полуширину (ширина дифракционного максимума на половине высоты).
Температуры прямого и обратного мартенситного превращения определяли по температурным зависимостям электросопротивления образцов.
Характеристики эффекта памяти формы материала и работоспособности изделий медицинского назначения определяли по специально разработанным ч методикам.
Исследование характеристик ЭПФ определяли после предварительной деформации изгибом и кручением.
Для определения температур восстановления формы проволочные образцы деформировали изгибом, степень деформации є составляла 6%. Образец при температуре 5"С, огибался вокруг оправки определенного радиуса и погружался в термостат. Радиус изгиба рассчитывался по формуле:проволоки (мм), є -степень деформации изгибом.
Степень восстановления формы рассчитывали по следующей формуле:где ей - восстановленная деформация, єосг, - остаточная деформация.
Деформацию кручением проводили на универсальном приборе кручения УПК-РИТЦ (рис. 2.1). Прибор состоит из следующих частей: устройство «обратный крутильный маятник», печь для нагрева, электрический измерительный блок и сосуд с охлаждающей жидкостью.
«Обратный крутильный маятник» состоит из 3-х основных узлов: несущей рамы, подвижной и неподвижной частей. Несущая рама предназначена для закрепления на ней неподвижной частей и состоит из столика (21), на котором смонтированы основные узлы и укосин, посредством которых столик крепится к степе.
Подвижная часть предназначена для закрепления верхнего конца образца (1), закручивания его и измерения величины угла закручивания (величины накапливаемой и возвращаемой деформации). Подвижная часть: шток (2) с диском(З), имеющим шкалу от 0 до 360 (4), удерживается на весу с помощью нити (5) с грузом (6), перекинутой через вертикальный блок (7), укрепленный стойкой (8) на верхней платформе (9) винтами (10). В нижний конец штока (2) вставлен верхний захват (11), предназначенный для закрепления верхнего конца образца. Под диском расположен горизонтальный блок (12), закрепленный на штоке (2). С помощью этого блока, лески (13) и двух других (горизонтального (14)), закрепленного на вспомогательном штоке (16) и вертикального (15), закрепленного рычагом (17) к нижней платформе (18) блоков и груза (19) на образец подается закручивающий момент. Верхняя и нижняя платформы жестко закреплены между собой тремя стойками (33) и затянуты гайками (34). Винт (20) служит для установления горизонтального положения лески (13). Сбоку к вертикальному блоку (15) подвешены уравновешивающие друг друга стержни (29), (30), закреплена индукционная катушка (31) с помощью стойки (32). Вся подвижная часть устанавливается на верхней стороне столика (21) в горизонтальное положение на регулировочных винтах (22).
Неподвижная часть прибора крепится на нижней стороне столика. Сюдавходят: кронштейн (23) с нижним захватом (24) для нижнего конца образца.Защитный полый цилиндр (25), направляющие (26) для поднятия печи (27),Ф защитный цилиндр (28) и термопара. Термопара устанавливается таким образом,чтобы зазор между нею и образцом был около 1 мм.
Влияние температуры старения на характеристики ЭПФ сплава ТН1
Как известно механическое поведение сплавов на основе никелида титана зависит, от многих факторов, таких как температура испытания, степень наведенной деформации и др. [28, 107, 108]. Важной характеристикой является предельная степень наведенной деформации, превышение которой приводит к необратимому накоплению остаточной деформации.
Как было описано выше (см. гл. 1), по мере деформирования формоизменение сплавов при нормальной температуре развивается по мартенситному механизму, смешанному и скольжением. Переход от мартенситного механизма к смешанному характеризуется накоплением механически необратимых дефектов кристаллического строения, а смена смешанного механизма на скольжение приводит к подавлению ЭПФ,
Оценивать влияние степени наведенной деформации позволяют понятия первой (Єкрі - для растяжения, сжатия и изгиба, у,фі - для кручения) и второй (єкр2, Укрг) критических степеней деформации, отвечающих смене механизма формоизменения от мартенситного к смешанному и от смешанного к скольжению, соответственно. Максимальная величина полностью восстанавливаемой деформации наблюдается при деформации до є,фі, укрь а максимальная восстанавливаемая степень деформации - при екр2, укр2.
Для изделий медицинского назначения, как правило, требуется полное восстановление формы при достижении температуры тела человека (36,6С) и обратимое сверхупругое поведение в организме. Для таких изделий первая критическая степень деформации будет предельной, поэтому в дальнейшей работе основное внимание будет уделяться именно величинам єкрЬ укр1, определяющим условия эксплуатации имплантатов и их характеристики работоспособности.
Величина критической степени деформации определяется соотношением напряжений мартенситного превращения (МП) и скольжения (рис. 3.11 а). Соотношение параметров этих процессов будет определять вид результирующей деформационной кривой сплава, которая в общем виде представлена на рисунке (рис. 3.11 б).
При деформации материала сначала достигается уровень напряжений МП и реализуется механизм мартенситного превращения. Величина накапливаемой деформации при этом ограничена кристаллографическими особенностями превращающихся фаз. С увеличением степени деформации напряжения мартенситного превращения интенсивно возрастают. Это связано с постепенным уменьшением количества благоприятно ориентированных по отношению к прилагаемой нагрузке объемов исходной фазы, а также упругим взаимодействием растущих кристаллов мартенсита между собой и дефектами кристаллического строения (скоплениями дислокаций, границами зерен и второй фазы). Поэтому при дальнейшей деформации напряжения могут достигать уровня, необходимого для развития процессов скольжения. При этом реализуется смешанный механизм деформации, включающий в себя элементы мартенситного превращения и скольжения. Степень деформации, соответствующая началу смешанного механизма формоизменения соответствует первой критической степени деформации, по достижении которой материал теряет способность к полному формовосстановлению.
Угол наклона деформационной кривой (рис. 3.11 б) определяет интенсивность возрастания напряжений под действием деформации. Очевидно, что чем более пологий вид имеет кривая, тем при больших степенях деформации достигается уровень напряжений скольжения и, следовательно, выше значения критической степени деформации.
Если величина невосстановленной деформации не приводит к заметному изменению геометрических размеров изделия, то ее можно не учитывать. Невосстановленная деформация порядка 0,2% находится в пределах допусков на большинство видов изделий ін, в то же время, может быть достаточно точно измерена в процессе исследований.
Величину критической степени деформации, которой соответствует 0,2% невосстановленной деформации обозначают у,ф0,2 (є,ф0,2). Это максимальная величина наведенной деформации, не приводящая к необратимому изменению формы образцов в макро масштабе.
Критические степени деформации зависят от химического состава и структуры сплава, а так же от схемы и температуры деформации материала. То--есть, степень восстановления формы в значительной мере зависит от структурного состояния материала при деформации.
Выделяющиеся при старении интерметаллиды вызывают дисперсионное упрочнение сплава. Объемная доля интермсталлидов, их размер, морфология и распределение оказывают существенное влияние на механизмы накопления и возврата деформации, а, следовательно, на деформационные характеристики ЭПФ.
Согласно данным проведенных ранее исследований, наиболее полное восстановление формы происходит после деформации сплава в мартенситом состоянии, а наиболее благоприятной схемой деформации для образцов, находящихся в мартенситом состоянии, является кручение [108].
Исследования влияния структуры на деформационные и температурные характеристики сплава проводили на образцах партии №1 после вакуумного отжига и старения по различным режимам при температурах от 450 до 550С. Температуры восстановления формы образцов после термической обработки представлены в таблице 3.4.
Образцы были подвергнуты деформации кручением на различные степени при температуре 5С. После деформации образцы нагревали и определяли величину восстановленной и невосстановленной деформации.
Восстановление формы образцов было обусловлено как реализацией эффекта сверхупругости (упругая деформация уу), так и развитием обратного --мартенситного превращения в результате нагрева деформированного образца (восстановленная деформация ув).
Результаты эксперимента для образцов из первой партии, состаренных при температурах: 450С, 500С и 550С в течение 1 часа приведены на рисунках 3.12, 3.13 и 3.14 соответственно.
Для образцов после старения при 450С температура деформации 5С соответствует аустенитно-мартенситному состоянию. Накопление деформации осуществляется в пределах температурного интервала восстановления формы (см. табл. 3.4), который четко выражен и легко определяется по форме кривых формовосстановления.
Степень упругой деформации уу составляет —1% (при всех наведенных степенях деформации), остальная деформация восстанавливается за счет обратного мартенситного превращения при нагреве. Полное ВФ реализуется при деформациях не более 2%. Неполное восстановление формы наблюдается после деформирования на 3% и величина невосстановленной деформации интенсивно возрастает с ростом наведенной деформации. Таким, образом, в сплаве, состаренном при 450С, величина укр составляет 3%.
По кривым, построенным для образцов после старения при 500С (рис 3.3) также, как и для образцов, состаренных при 450С, легко определить температуры начала и конца восстановления формы. Однако в этом случае восстановление формы начинается при более высоких температурах и происходит в основном за счет обратного мартенситного превращения.Степень упругой деформации возрастает с увеличением степени наведенной деформации от 1% до 2,5%. Полное ВФ реализуется при деформациях не более 5%. Неполное восстановление формы наблюдается после деформирования на 6% и более.
Исследования формовосстановления сплава THI состаренного при 550С (рис. 3.14) показали, что большая часть наведенной деформации возвращается сразу же после снятия нагрузки, т.е. имеет место эффект сверхупругости.Таким образом, сверхупругая деформация вносит основной вклад в восстановление формы и составляет, в зависимости от степени наведенной
Влияние режимов старения на усилия компрессии фиксаторов из сплава ТН 1
При эксплуатации имплантатов, и в частности при использовании фиксаторов для остеосинтеза грудины, успех лечения во многом определяется оптимальным соотношением механического поведения конструкции и здоровых тканей организма. В этой связи очень важными являются силовые характеристики работоспособности фиксаторов, такие как усилия компрессии (F).
Усилия компрессии, развиваемые фиксатором для остеосинтеза грудины при эксплуатации должны быть 45±5 Н. Как уже говорилось, если усилия будут меньше требуемых, то не будет обеспечена необходимая для остеосинтеза компрессия костных тканей, а в обратном случае может произойти повреждение костных структур.
Очевидно, что силовые характеристики должны быть связаны со структурой материала — объемной долей, размером и морфологией выделяющихся при старении интер метал лид ов. Упрочнение материала путем выделения дисперсных интерметалл идо в в процессе старения приводит к увеличению напряжений скольжения и обуславливает изменение силовых характеристик материала. Чем выше напряжения скольжения, тем выше реактивные напряжения восстановления формы, т.е. больше будут усилия компрессии, создаваемые фиксатором.
Следовательно, варьируя температурой старения можно управлять силовыми характеристиками фиксаторов.
Были проведены исследования влияния режимов старения на усилия компрессии и величину невосстановленного удлинения фиксаторов, изготовленных из двух партий сплава ТН1.
Старение фиксаторов проводили по различным режимам, обеспечивающим фиксаторам одинаковую температуру восстановления формы Акв =35+1С. Режимы применяемые для фиксаторов, изготовленных из партий №1 и №2 сплава ТН1, приведены в таблице 4.2.
Силовые характеристики изделий определяли с помощью установки ТМС— 2М.01, разработанной специально для испытания фиксаторов (рис. 2.3). Изделие деформировали при температуре 5С, затем помещали в захваты установки, разведенные на определенное расстояние Л1у :т и опускали в термостат с водой, температура которой была 36,6С. Затем с помощью терминала, подключенного к силоизмерительному датчику, определяли развиваемое фиксатором усилие F. После этого фиксатор извлекали из установки и с помощью штангенциркуля проводили замер невосстановленного удлинения. Для изучения динамики роста усилий компрессии и невосстановленного удлинения, фиксаторы испытывали с различными Аіусщ, 1,5; 2,5 и 3,5 мм.
Результаты эксперимента для фиксаторов, изготовленных из первой партии сплава ТН1 и подвергнутых старению по различным режимам, представлены на рисунке 4.13, Как показали проведенные исследования, режим старения существенно влияет на силовые характеристики фиксаторов и величину невосстановленного удлинения.
После одноступенчатого старения при 450С с увеличением Л1у1я наблюдался значительный рост развиваемых фиксаторами усилий компрессии и происходило интенсивное накопление невосстановленного удлинения. Возрастание усилий компрессии с увеличением Л1ус1 объясняется деформационным упрочнением материала.
Как было показано в главе 3, старение сплава при 450С приводит к выделению мелкодисперсных частиц интерметаллида ТізИі т.е. происходит дисперсионное упрочнение материала и повышается уровень напряженийскольжения. При работе состаренного при 450С фиксатора в условиях внешнего противодействия в материале развиваются высокие реактивные напряжения, благодаря чему сам фиксатор развивает большие усилия компрессии. При Л/уст=2,5 мм уровня реактивных напряжений оказывается достаточно для смены мартенситного механизма формоизменения на смешанный (МП+скольжение), из-за чего и наблюдается существенное недовосстановлсние формы фиксатора (Д/нв 0,5 мм). Самые высокие усилия компрессии фиксаторы развивают при Д/уст=3,5 мм, при этом же установочном размере были отмечены и самые высокие значения невосстановленного удлинения (рис. 4.13).
Поведение фиксаторов, подвергнутых одноступенчатому старению при 470С отличалось менее интенсивным накоплением невосстановленного удлинения, значения которого не достигали критических 0,5 мм при любом Д/уст-Усилия компрессии, развиваемые фиксаторами при Д/уст=3,5 мм так же были немного ниже.
После одноступенчатого старения при 500С и 520С, уровень развиваемых фиксаторами усилий был ниже 45 Н. Накопление невосстановленного удлинения с увеличением Д/уст было несущественным и по окончании испытаний фиксаторы практически полностью восстанавливали свою форму (Д/КЕ 0,5 мм) (рис. 4.13).
Таким образом, проведенные исследования фиксаторов изготовленных из партии №1 сплава ТН1 показали, что с увеличением температуры одноступенчатого старения происходит уменьшение величины невосстановленного удлинения. Одновременно с этим снижается уровень усилий компрессии.
При двухступенчатом старении фиксаторов из партии №1 сплава ТН1 уровень усилий компрессии после старения по режимам с температурой первой ступени 500С не превышает 42 Н, а величина невосстановленного удлинения более 0,5 мм. При двухступенчатом старении по режимам с температурой первой ступени 510С, уровень усилий компрессии так же составлял 42 Н, но величина невосстановленного удлинения была существенно ниже (не более 0,25 мм). Повышение температуры первой ступени старения до 520С и 530С приводит к увеличению усилий компрессии до 45-47 Н и уменьшению невосстановленного
