Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Состояние вопроса 8
1.1. Применение алюминиевых сплавов в современном самолетостроении 8
1.2. Al-Mg сплавы, легированные скандием 14
1.3. Структура, фазовый состав и особенности деформационного поведения сплавов с литием и скандием 21
1.4. Текстура и анизотропия механических свойств сплавов с литием и скандием 33
1.5. Заключение по литературному обзору и постановка задач исследования 55
Глава 2 Материалы и методы исследования 57
2.1. Материалы исследования 57
2.2. Методы исследования 59
Глава 3. Разработка методов количественного фазового анализа алюминиевых сплавов 61
3.1. Количественный фазовый анализ двухкомпонентных сплавов 61
3.2. Количественный анализ сплавов на основе системы Al-Mg-Li 68
Глава 4. Исследование текстуры а- и S'-фаз листов сплава Al-Mg- Li-Sc-Zr(1424) 83
4.1. Текстуры листов сплава 1,6-8 мм 83
4.2. Анизотропия механических свойств сплава 92
Глава 5. Применение метода количественного фазового анализа для исследования фазового состава неравновесных сплавов на основе алюминия 103
5.1. Исследование фазового состава припоев из сплавов системы Al-Si-Ge 103
5.2. Исследование фазового состава быстрозакристаллизованных сплавов А1-Сг и Al-Cr-Zr... 124
Основные выводы по работе 140
Список литературы 142
- Структура, фазовый состав и особенности деформационного поведения сплавов с литием и скандием
- Текстура и анизотропия механических свойств сплавов с литием и скандием
- Количественный анализ сплавов на основе системы Al-Mg-Li
- Исследование фазового состава быстрозакристаллизованных сплавов А1-Сг и Al-Cr-Zr...
Введение к работе
Актуальность работы
Многочисленные исследования современных алюминиевых сплавов показали, что высокие эксплуатационные свойства этих сплавов достигаются с помощью усложнения их состава и технологии получения полуфабрикатов. Эти сложности дополняются необычным характером корреляций между составом, структурой, технологиями и служебными свойствами.
Для сплавов с литием и скандием эффекты охрупчивания при длительных эксплуатационных нагревах, анизотропии механических свойств, образования полос сдвига сложным образом связаны с химическим и фазовым составом, кристаллографической текстурой, а также концентрацией легирующих элементов в твердом растворе. Показано, что в сплавах с литием и скандием анизотропия механических свойств значительно выше, чем в сплавах других систем легирования, при этом текстура в них практически идентична. Для интерпретации этих особенностей сплавов с литием и скандием необходимо разработать количественные методы фазового анализа этих сплавов, а также теоретические методы оценки анизотропии механических свойств на основании экспериментальных данных о количественном соотношении и текстуре а-твердого раствора и 5 -фазы.
Количественный фазовый анализ необходим практически для всех сплавов алюминия, поскольку позволяет придать объективный характер процессам оптимизации составов сплавов и технологии обработки. Тем не менее, в наибольшей степени количественный анализ состава фаз и их соотношения необходим при оптимизации состава припоев с контролируемой температурой расплавления — затвердевания, а также для сплавов, полученных быстрой закалкой из расплава. В последнем случае степень пересыщения твердого раствора легирующими элементами определяет количество интерметллидных фаз, соответственно механические свойства сплава, а также степень стабильности сплава при искусственном и естественном старении.
Для алюминиевых сплавов количественный фазовый анализ сопряжен с рядом принципиальных трудностей. В первую очередь это связано с тем, что в подавляющем большинстве объектов исследования присутствует текстура, что требует введения поправок в относительные величины интегральных интенсивностей фаз. Получение порошковых бестекстурных проб существенно осложняет процедуру анализа, а в случае деформационно-нестабильных сплавов принципиально недопустимо. Другой не менее важной проблемой является наличие в сплавах дисперсных фаз, дающих расширенные структурные рефлексы, интенсивности которых трудно измерить с необходимой точностью.
Поэтому представляется актуальным разработка универсального метода количественного фазового анализа для А1 сплавов и проведение исследований влияния соотношения фаз и текстуры а-твердого раствора и S -фазы в сплаве системы Al-Mg-Li-Zn-Sc на анизотропию механических свойств листов сплава, а также влияния состава сплавов Al-Si-Ge на количественное соотношение и химический состав фаз с целью оптимизации состава припоев из сплавов этой системы легирования.
Цель работы состояла в разработке эффективных методов количественного фазового анализа для А1 сплавов и установлении влияния количественного соотношения фаз на анизотропию механических свойств сплавов на основе системы Al-Mg-Li и служебные характеристики припоев из сплавов системы Al-Si-Ge. Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
1. Разработать метод количественного фазового анализа на основе прецизионного измерения параметров решетки твердого раствора алюминия для сплавов систем Al-Mg-Li и Al-Si-Ge.
2. На основе количественного фазового анализа изучить влияние химического состава сплавов алюминия и технологии их обработки на объемные и линейные эффекты превращения при деформации и термической обработке.
3. Исследовать формирование текстуры а-твердого раствора и 5 -фазы в различных сечениях листов сплава 1424 в зависимости от степени деформации при прокатке.
4. Установить влияние фазового состава и текстуры а- и 8 -фаз сплава 1424 на анизотропию механических свойств листовых полуфабрикатов.
5. Исследовать влияние состава сплавов Al-Si-Ge на количественное соотношение фаз и их химический состав для оптимизации состава припоев из этих сплавов.
Научная новизна работы состоит в следующем:
1. Впервые для сплавов на основе системы Al-Mg-Li разработана методика расчета количества Si и 5 -фаз на основании экспериментального измерения параметров решетки а-твердого раствора, при этом содержание лития в твердом растворе служит в качестве варьируемого параметра, показано также, что информация о количественном соотношении интерметаллидных фаз позволяет оценить объемные и линейные изменения в сплавах при термообработке и пластической деформации
2. Развита и реализована модель расчета анизотропии предела текучести для сплавов системы Al-Li, учитывающая текстуру, объемное соотношение и относительную прочность а- твердого раствора и 8 -фазы.
3. Экспериментально установлены закономерности формирования текстуры при прокатке сплава системы Al-Mg-Li-Sc, включающие аналогичный характер текстуры а- и б -фаз при теплой и холодной прокатке по всем сечениям листов.
4. Показано, что особенности анизотропии механических свойств сплавов алюминия с литием определяются отличающимся от а-твердого раствора механизмом деформации упорядоченной по типу Ыг 8 -фазы.
Практическая значимость работы:
1. Показано, что разработанные методики количественного фазового анализа и определения объемных и линейных эффектов выделения интерметаллидных фаз могут быть эффективно использованы для контроля и оптимизации химического состава, технологий термической и термомеханической обработок литейных и деформируемых сплавов алюминия, в том числе и для сплавов на основе системы Al-Mg-Li.
2. Результаты количественного фазового анализа и определения химического состава фаз в сплавах Al-Si-Ge с различным содержанием легирующих компонентов использованы для контроля и оптимизации состава припоев из этих сплавов и условий получения их в равновесном состоянии.
Структура, фазовый состав и особенности деформационного поведения сплавов с литием и скандием
Благодаря более низкой плотности (2,67 г/см"), сплав 01545К по характеристикам удельной прочности близок к традиционному криогенному термически упрочняемому сплаву 1201 (2219 - США), имеющему плотность 2,85 г/см3 і Учитывая, что сплав 01545К выгодно отличается от сплава 1201 тем, что не требует упрочняющей термической обработки и позволяет получать сварные соединения, близкие по прочности к основному металлу, можно рассматривать этот сплав потенциальным- конструкционным материалом для сварных конструкций, работающих в среде жидкого водорода [30]. Это подтверждается испытаниями сварных емкостей, выполненных из сплава 01545К, в жидком водороде. Испытания показали, что термически неупрочняемыи сплав 01545К при температуре -253С превосходит сплав 1201 по характеристикам удельной прочности основного металла, прочности сварных соединений, пластичности и вязкости основного металла и сварных соединений. Это сплав имеет более высокую стойкость против общей коррозии и более технологичен в условиях машиностроительного производства [30].
Сплав 01523 имеет среднее содержание магния 2,1% (табл. 1.3). Прессованные прутки и профили в состоянии поставки, а также холоднокатаные отожженные листы из этого сплава имеют ав=300-340 МПа; а0,2=230-280 МПа; 8=12-17%. Сплав 01523 имеет высокую коррозионную стойкость, свойственную магналиям типа АМг2, АМгЗ, но значительно превосходит их по прочности [3,24,25]. Как отмечается [24,25], этот сплав может применяться для сварных емкостей и трубопроводов агрессивных жидкостей. Кроме того, имеется также информация о высокой радиационной стойкости сплава 01523 [3,24,25].
Сплав 01515 имеет 1,2% Mg и дополнительно легирован скандием и цирконием (табл. 1.3). Он характеризуется достаточно высокой прочностью и высокой коррозионной стойкостью и имеет среди алюминиевых сплавов очень высокую электро- и теплопроводность. Отожженные листы и горячепрессованные профили из этого сплава имеют следующий уровень механических свойств: ств=270 МПа; а0!2=230МПа; 5=15%). Область применения - сварные и паяные теплообменники [24-25].
Нестабильность механических свойств Al-Li сплавов при температурах эксплуатации самолетов является одной из самых важных проблем применения этих сплавов в авиации [31-34, 37,39]. Следует отметить, что эти эффекты в различной степени свойственны также и другим алюминиевым сплавам, однако только для сплавов с литием характерно существенное снижение пластических характеристик в результате длительных низкотемпературных нагревов (ДНН). В работе В.И. Елагина [38] представлены результаты, демонстрирующие влияние естественного старения на механические свойства сплавов системы Al-Zn-Mg, табл. 1.6.
За 34 года выдержки при комнатной температуре предел текучести повышается на 20-40%, предел прочности на 15-20%, при этом относительное удлинение практически не меняется. В то же время по данным работы [39] механические свойства прессованных профилей из сплава 1420 (Al-Li-Mg) в состоянии неполной термической обработки претерпевают существенные изменения в результате ДНН до температур 70-125 . Эти изменения характеризуются повышением прочности (предела прочности на 27% и предела текучести на 17%) за 10000 часов при 70 С. При этом относительное удлинение снижается с 12 до 6%.
В работе [35] представлены результаты исследования остаточной прочности сплавов АМгб и 1420 после длительной выдержки в открытом космосе на ОКС "Мир" под нагрузкой (0,5-0,7 а0,г) и в отсутствии нагрузки. В табл. 1.7. представлены результаты определения механических свойств сплава Ті и А1-сплавов АМгб и 1420 после экспозиции на Земле и открытом космосе в нагруженном и не нагруженном условиях. Для Ті-сплава незначительное повышение ств и о"о,2 наблюдали при экспозиции в космосе без нагрузки и существенное (на 20%) снижение этих характеристик и двухкратное снижение пластичности при экспозиции под нагрузкой. Для А1-сплавов характерно увеличение прочностных свойств и снижение пластических после выдержки без нагрузки, особенно заметное для экспозиции в космосе. Более выражено увеличение предела текучести по сравнению с пределом прочности. Эти результаты свидетельствуют о протекании процессов выделения интерметаллидных фаз, причем искусственное старение в открытом космосе (температура до 120) приводит к более интенсивному упрочнению по сравнению с естественным старением в наземных условиях. При этом рентгеновские исследования методом кривых качания показали значительные структурные изменения в сплавах в результате нагружения ниже предела текучести, свидетельствующие о протекании процессов выделения фаз и рекристаллизации. При этом механизм рекристаллизации сплавов АМгб и 1420 отличаются.
Текстура и анизотропия механических свойств сплавов с литием и скандием
Текстура сплавов с литием и скандием мало отличается от других сплавов алюминия, поэтому мы рассмотрим те работы, которые отличаются большей систематичностью. В работе [53] приведены данные о трансформации текстуры прокатки при отжиге сплава Al-0,33Fe-0,09Si. При этом методом картин каналирования электронов от локальных областей -SACP (selected area channelling pattern) определяли ориентации и размеры индивидуальных зерен. Результаты приведены в табл. 1.9
В [55] приведены результаты экспериментальных и теоретических исследований формирования текстуры в ГЦК металлах. Текстура прокатки меди постепенно изменяется от ориентировки {112} 111 (Текстура "Си") к текстуре {011} 211 (Текстура "Br" или текстура «сплава») при понижении температуры прокатки или с увеличением содержания легирующих элементов. Такой текстурный переход может быть связан с изменением энергии дефекта упаковки. На основе представлений, связанных с изменением энергии дефекта упаковки и легкостью поперечного скольжения Дилламоре и Роберте полагают, что поперечное скольжение изменяет "Т-Cu" на "Т-Br". Теоретический анализ поворотов решетки, однако, указывает, что {112} 111 ориентация может быть получена .обычным скольжением для кристаллов, имеющих [ПО] в поперечном направлении, т.е. для ориентации зерен, для которых нормаль к плоскости прокатки расположена на стороне (001) - (111) стандартного стереографического треугольника, а направление прокатки имеет ориентировки между [пО] — [Її2]. Кристаллы с (112)[Ш] ориентировкой могут затем поворачиваться к стабильной конечной позиции (011)[2її] двойным скольжением по системам, имеющим максимальные величины факторов Шмида. Авторы полагают, что если происходит интенсивное поперечное скольжение, то смещение от (112)[Ш] к (011)[2и] тормозится и это приводит к усилению компонента "Т-Си".
Негомогенность текстуры прокатки в ГЦК металлах изучали в работе [56]. Изучали неоднородность текстуры прокатки по толщине листа технически чистого А1 при холодной прокатке с малыми (1-15%) и большими (21-53%) обжатиями. Текстуру оценивали по полным полюсным фигурам {111} на поверхности, в среднем и промежуточном сечении листа съемкой в СоКа излучении и по усредненным текстурам всего сечения съемкой в МоКа излучении. Для идентификации сдвиговых текстур (СТ), возникающих при некоторых условиях прокатки, использовали полюсные фигуры ,полученные от деформированных на кручение AL прутков. Прокатка с малыми обжатиями за проход характеризуется ослаблением исходной кубической текстуры (s=21,5%). Текстурные изменения при прокатке с большими обжатиями за проход отличаются только отсутствием СТ при малых деформациях. Начиная с обжатий 87,6% в поверхностном слое и 93% в промежуточном слое появляются отчетливые компоненты СТ. Возникновение СТ в промежуточном слое с проникновением в промежуточный слой при прокатке с большими обжатиями согласуются с результатами, полученными на моно- и поликристаллах Си и А1, а также с экспериментальными исследованиями течения Мо по толщине листа. Образованию СТ и как следствие негомогенности тектуры по толщине способствует понижение предела текучести и коэффициента деформационного упрочнения Мо.
Существуют две причины неоднородности текстуры по толщине листа: (1) Силы трения между валками и материалом. Толщина этого слоя ограничена величиной шероховатости валков, т.е. 0,01+0,05 мм. Текстура в этом слое меняется незначительно и более или менее изотропно. В экспериментах на поликристаллическом алюминии тонкий поверхностный слой с измененной текстурой не обнаружен. Его наблюдали только на монокристаллах, где в этом слое был несколько увеличен разброс текстуры относительно иделаьных ориентировок.(2) Неоднородность проникновения сдвиговой деформации по толщине материала. Этот эффект заметен, когда отношение 1д/п при прокатке, характеризующую геометрические условия в очаге деформации, меньше 0,5 (1д -длина проекции дуги захвата; h - средняя толщина полосы в зоне деформации). По мнению авторов ТС может определяться двумя различными механизмами в величины Ід/h, 05 и 5 (см рис. 1.2 - 1.4).
В [55] показали, что при прокатке с малыми обжатиями за проход поверхностная текстура не образуется, в то время как при больших обжатиях такая текстура имеет место. Негомогенность текстуры прокатки [56] может быть объяснена напряженным состоянием в очаге деформации. Тем не менее, первая попытка количественного объяснения была сделана в [57], где на основе анализа Тарновского показано, что негомогенность текстуры прокатки присутствует, когда 1д/п 0,5 и при 1д/п 0,5 текстура гомогенна по сечению листа.
Количественный анализ сплавов на основе системы Al-Mg-Li
Для тройных и более сложнолегированных сплавов, к которым относится большинство промышленных сплавов на основе алюминия, в общем случае нельзя осуществить количественный фазовый анализ на основании измерения параметров решетки твердого раствора. Для многокомпонентных сплавов соотношение между параметром решетки и фазовым составом не однозначно из-за разного эффекта нескольких легирующих элементов на параметр решетки твердого раствора и наличия нескольких интерметаллидных фаз. Однако для некоторых многокомпонентных сплавов, в частности системы Al-Mg-Li, такое решение возможно, хотя оно имеет более сложный характер по сравнению с двойными сплавами.
В сплавах системы Al-Mg-Li типа 1420 присутствуют две интерметаллидные фазы, 8 (Al3Li) и S A MgLi). Их количественное соотношение может быть рассчитано по величине параметра решетки твердого раствора. Магний существенно увеличивает параметр решетки, поэтому выделение S] -фазы приводит к обеднению магнием твердого раствора, что сопровождается снижением параметра решетки. Содержание лития в твердом растворе практически не влияет на его параметр решетки, однако выделение б -фазы приводит к обогащению магнием твердого раствора и увеличению его параметра решетки, поскольку при этом на 1% выделяющейся фазы (Al3Li) твердый раствор обедняется на 0,92 % алюминия.
Это приводит к увеличению содержания магния в твердом растворе на 0,05 %. С учетом того, что изменение параметра решетки твердого раствора при увеличении содержания магния составляет 5,18 10"3 А/масс.% (табл. 3.1) точность в определении количества б -фазы равна 1 % при ошибке измерения параметра решетки 2,5 10"4 А. Такую точность можно достичь при измерении рефлекса (333)/(511) в СиКа-излучении или рефлекса (420) в СоКа-излучении. Далее будет показано, что для сплавов Al-Mg-Li реальная точность определения количества б -фазы почти на порядок выше.
Чтобы получить расчетное соотношение, воспользуемся уравнениями баланса элементного состава и фаз в сплаве:
Где: X%, XK}g, XLl - концентрации Al, Mg и Li в сплаве, соответственно (%); Wa, Ws, Ws- массовый % a-, Sr и б -фаз, соответственно; ХаА1,ХьЛ1 ,ХдАП XMg,XsMg, Х"Л,Х)Л , X5Ll - концентрации Al, Mg и Li в a-, Sr и S -фазах, соответственно.
Значения параметров Xм , X5Al, XMg, Хи , XsLl рассчитываются из стехиометрии Si (Al2MgLi) и 8 (АЬ і)-фаз. Эти данные приведены в табл. 3.1. Величина Хщ определяется из параметра решетки твердого раствора (аа ):
После очевидной подстановки X",=100-X"fe- Х"и получим решение системы (3.12), в котором содержание лития в а-фазе (X"t) является переменным параметром: На рис. 3.3. приведены зависимости количества 5і и Si-фаз от параметра решетки твердого раствора для сплава 1420 для двух значений концентрации лития в а- твердом растворе (Х=0,5 и 1,0 %). Выше было показано, что точность в определении количества б -фазы по параметру решетки твердого раствора составляет 1% при ошибке в измерении параметра решетки 2,5 10"4 А. Однако зависимость количества б -фазы от параметра решетки на рис.3 демонстрирует значительно более высокую точность, а именно 0,14% при той же ошибке в измерении параметра решетки. Связано это с тем, что увеличение (уменьшение) параметра решетки твердого раствора свидетельствует о повышении (снижении) концентрации в нем магния. Поэтому, если концентрация лития в твердом растворе не меняется, то условия баланса легирующих элементов приводят к тому, что увеличение количества б -фазы сопровождается снижением количества Si-фазы, что дает дополнительное и более существенное увеличение параметра решетки, поскольку снижение количества Si-фазы на 1% увеличивает концентрацию магния в твердом растворе не на 0,05% как при выделении б -фазы, а сразу на 0,3%.
Для того, чтобы оценить индивидуальный вклад выделения б -фазы в изменение параметра решетки необходимо оценить изменение ее количества и соответствующее изменение параметра решетки при фиксированном значении Sr фазы, но при различном содержании лития в твердом растворе. Например, (рис. 3.3.) если зафиксировать количество Si-фазы на уровне 6%, то для Х"=1% (пунктирная линия) параметр решетки равен 4,0708 А, а для XaLl =0,5% (сплошная линия) - 4,0723 А. Такому изменению параметра решетки соответствует значения количества б -фазы в 9,8% (Х",=1% - пунктирная линия) и 15,5% (Х=0,5% -сплошная линия).
Исследование фазового состава быстрозакристаллизованных сплавов А1-Сг и Al-Cr-Zr...
Быстрая кристаллизация алюминиевых сплавов как основа получения материалов с таким комплексом свойств, который невозможно достичь при использовании непрерывного литья, является предметом многочисленных исследований. Быстрая кристаллизация со скоростями охлаждения более 105 К/с приводит к появлению в алюминиевых сплавах метастабильных состояний: резкому диспергированию всех структурных составляющих, включая уменьшение размера зерна и частиц вторых фаз, расширению областей твердых растворов, к появлению новых метастабильных фаз. Более высокие скорости охлаждения расплава, а также легирование специальными аморфизаторами позволяет получать алюминиевые сплавы с аморфной структурой или металлические стекла. Технология, основанная на быстрой кристаллизации, позволяет избежать свойственных медленному затвердеванию сегрегации легирующих компонентов и выделения грубых частиц интерметаллидов, приводящих к резкому понижению пластичности сплавов. Это дает возможность вводить в алюминиевые сплавы в больших количествах переходные металлы (хром, цирконий и др.). Тем не менее, технологии быстрой кристаллизации в гораздо большей степени проявляют повышенную чувствительность к параметрам технологического процесса и требуют разработки адекватной процедуры контроля, прежде всего степени пересыщения твердого раствора, количества выделившихся интерметаллидных фаз, а также стабильности фазового состава сплавов при естественном и искусственном старении. Для решения этих вопросов необходим количественный фазовый анализ. На рис. 5.9-5.10 представлены участки дифрактограмм БЛ сплавов различной толщины. Анализ рентгенограмм показал, что для идентификации фаз пригодны только БЛ толщиной не менее 100 мкм, рис.5.9 и 5.10. В остальных БЛ на рентгенограммах наблюдаются только протяженные диффузные области повышенной интенсивности в интервале углов дифракции 20=19-24 и 34-49 , что связано с высокой дисперсностью интерметаллидных частиц, выделяющихся при высоких скоростях охлаждения.
В сплаве 1 обнаружены три фазы: A Zr с тетрагональной DO23 решеткой (JCPDS-ICDD # 2-1093) и две икосаэдрические фазы (# 39-1276 и # 38-1026), имеющие одинаковый состав AlggCr и обнаруженные также после быстрой кристаллизации расплава, рис.5.9. В сплаве 2 присутствуют фазы: Al3Ni с орторомбической решеткой (# 2-416), икосаэдрические фазы А186Сг]4, две иттрий содержащие фазы AINiY (# 22-8) с гексагональной решеткой и A13Y (# 20-070) с кубической решеткой, рис.5.10.
Отжиг при 570 С, 2 часа с охлаждением на воздухе приводит к выделению интерметаллидных фаз, отличных от тех, которые наблюдали при быстрой закалке с минимальными скоростями охлаждения, рис.5.4. В сплавах после медленного охлаждения отсутствуют икосаэдрические фазы АІвбСгн, а вместо них образуются несколько хром содержащих фаз: А19Сг4 (# 2-1193), А1]3Сг2 (# 29-14) и Ali7Cr9 (# 22-501). В сплавах после медленного охлаждения также образуются Al3Zr, Al2Zr (# 13-510), а в сплаве 2 также Al3Ni, A13Y и AINiY фазы.
Зависимость параметров решетки БЛ от толщины ленты приведена на рис.5.П.. Для сравнения на рис.5.И пунктирной линией отмечен также параметр решетки чистого А1. Параметры решетки всех БЛ из сплава 2 несколько выше, чем у А1, а у сплава 2 существенно ниже. Кроме того, для обоих сплавов характерна немонотонная зависимость параметров решетки от скорости охлаждения, причем этот эффект более выражен в сплаве 1.
Исследовали также влияние на величину параметров решетки твердого раствора естественного старения (-10 сек). В результате естественного старения параметры решетки БЛ сплава 1 толщиной 35 и 45 мкм уменьшаются от 4,040 А до 4,036- 4,038 А, а БЛ толщиной 100 мкм увеличиваются до параметров решетки А1, рис. 5.8. Для сплава 2 параметры решетки БЛ толщиной 25 и 50 мкм не изменяются в результате естественного старения, а параметры решетки БЛ толщиной 200 мкм снижаются до величины параметров решетки чистого А1, рис 5.11.
Рентгеновские методы позволяют изучать выделение интерметаллидных частиц непосредственно по наличию дифракционных линий этих фаз, а также по изменению параметров решетки твердого раствора, которые зависят от концентрации легирующих элементов в решетке и соотношения размеров атомов алюминия и легирующих элементов. Кроме того, частицы размером менее 200 нм дают расширенные дифракционные линии и анализ уширения линий позволяет оценить размер частиц. При этом, для дисперсных частиц размером менее 3-5 нм уширение линий настолько велико, что от них невозможно наблюдать дифракционную картину и такие частицы рассматриваются как рентгеноаморфные. В нашем случае для всех Б Л толщиной 100мкм, для которых скорость охлаждения может быть оценена в 10-10 К/с, размер интерметаллидных частиц близок к границе чувствительности рентгеновского метода и для частиц такого размера невозможно количественно оценить объемную фракцию выделений по интенсивности дифракционных линий. Тем не менее для Б Л толщиной 100 и 200 мкм, скорость охлаждения которых составляет 10-10 К/с, интерметаллидные фазы в сплавах могут быть идентифицированы, однако оценить количество выделившихся фаз можно только на основании измерения параметров решетки твердого раствора. Так для БЛ толщиной 100 мкм (сплав 1) количество Zr-фазы (A Zr) не превышает 2%, а Cr-фазы не менее 6%, однако, если судить по интенсивности линий этих фаз, рис.5.7а, то соотношение фаз будет скорее противоположным.
