Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1 Описание процесса получения изделий из высокотемпературной керамики и анализ суіідествующих математических моделей 14
1.1 Описание процесса получения высокотемпературной керамики 14
1.1.1 Описание процесса производства высокотемпературной керамики как объекта исследования 14
1.1.2 Характеристика процесса синтеза высокотемпературной керамики... 17
1.2 Обзор математических моделей синтеза высокотемпературных керамических
материалов 32
1.2.1 Спекание как вязкое течение. Теория Я. И. Френкеля 32
1.2.2 Диффузионная теория спекания и её связь с теорией вязкого 39
1.2.3 Обзор моделей других авторов 43
1.3 Выводы к первой главе 48
ГЛАВА 2 Описание и разработка структуры и информационного обеспечения системы компьютерного моделирования 50
2.1 Структура программного комплекса 50
2.1.1 Формализованное описание процесса синтеза высокотемпературной керамики как объекта исследования 50
2.1.2 Постановка задачи исследования и управления 51
2.1.3 Функциональная структура комплекса 52
2.2. Структура информационного обеспечений 54
2.3 Выводы ко второй главе 60
ГЛАВА 3 Разработка математического обеспечения системы компьютерного моделирования 62
3.1 Математическая модель процесса синтеза высокотемпературной керамики. Библиотека коэффициентов модели 62
3.2 Алгоритм решения модели 67
3.3 Методы синтеза и анализа эмпирических моделей для оценки качества химических материалов 72
3.4 Постановка задачи и алгоритм структурно-параметрического синтеза эмпирических моделей для оценки качества высокотемпературной керамики 79
3.4 Выводы к третьей главе
ГЛАВА 4 Тестирование разработанной системы компьютерного моделирования 85
4.1 Структура пользовательских интерфейсов системы компьютерного моделирования для исследования и управления качеством высокотемпературной керамики 85
4.2 Характеристика программного и аппаратного обеспечения 86
4.3 Проверка работоспособности разработанной системы компьютерного моделирования 88
4.4 Выводы к четвёртой главе 95
Заключение 96
Список литературы
- Описание процесса производства высокотемпературной керамики как объекта исследования
- Формализованное описание процесса синтеза высокотемпературной керамики как объекта исследования
- Методы синтеза и анализа эмпирических моделей для оценки качества химических материалов
- Характеристика программного и аппаратного обеспечения
Описание процесса производства высокотемпературной керамики как объекта исследования
Выходные показатели с предыдущих стадий являются входными в последующие. На каждом этапе можно осуществлять управление.
Спекание - наиболее важный и сложный этап технологии керамики, так как под воздействием высоких температур в ходе физико-химических процессов формируются окончательные свойства: состав, структура форма и размеры керамических изделий, а брак спечённых изделий практически неустраним. Определение рациональных режимов обжига, требований к исходным материалам с целью достижения заданных свойств керамических изделий составляет основную задачу в разработке технологической керамики [11-13].
Спекание - это уплотнение (усадка) поликристаллических материалов при термообработке.
Спеканию подлежат гетерогенные спрессованные порошки (порошковые прессовки), представляющие пористые тела, состоящие из контактирующих частиц и пор между ними (межзеренная пористость) и характеризующиеся определенным составом компонентов, дисперсностью (средними размерами частиц компонентов) и пористостью.
На стадии нагрева спекание осуществляется по диффузионному (твердофазному) механизму. Спекание протекает при температурах, когда элементы кристаллической решетки (атомы, ионы) приобретают определенную подвижность. Причиной диффузии являются дефекты кристаллической решетки - вакансии, т. е. пустоты в узлах кристаллической решетки (внутризеренная пористость). Из-за теплового движения атом или ион кристаллической решетки может перескочить на соседнюю вакантную позицию, создавая на прежнем месте новую вакансию. Этим создаются условия для дальнейшего передвижения элементов кристаллической решетки [19-24].
При определенной температуре из-за поверхностной диффузии элементов решетки округляются углы частиц, их поверхность сглаживается.
Для термической обработки (обжига) прессованных заготовок используют электронагревательные печи периодического и непрерывного действия; низкотемпературные и высокотемпературные; камерные для создания рабочей атмосферы или вакуума и др [24-26].
Корректируя температуру в многозонных печах, можно избежать температурного градиента при нагреве и охлаждении в рабочей камере. Передача тепла от нагревательного элемента, выполненного из графита к заготовке осуществляется в основном через излучение.
Достаточное уплотнение достигается при давлении 5-10 МПа. Последние исследования показали, что это относительно низкое давление эффективно, особенно, когда давление увеличивается весьма быстро при приближении к температуре выдержки при окончательной температуре спекания. При температуре спекания изостатическое давление газа вокруг материала приводит к пластическому течению жидкой связующей фазы. Поэтому заготовки с низкой начальной плотностью, которая зафиксирована в процессе вакуумного спекания, достигают удовлетворительной плотности [27-30].
В процессе спекания наблюдаются два конкурирующих массообменных процесса: уменьшение пор (усадка) и рост зерен [31]. Усадка способствует повышению плотности технической керамики, а рост зерен приводит к ухудшению его физико-механических свойств, лучшие значения которых (повышенная твердость, прочность на изгиб, устойчивость к истиранию -прочность микроструктуры) наблюдаются при малом размере зерна, соответствующем зерногетерофазному уровню структуры материала. Процессами усадки материала и роста зерен можно управлять. Изменяя технологические параметры - температуру и время спекания, скорость нагрева, давление в печи, можно получать различный размер зерен и различные значения свойств твердого сплава.
В качестве примера рассмотрим традиционную схему получения высокотемпературной керамики на основе карбида вольфрама (WC), которая состоит из следующих стадий [32,33]: 1) получение исходных компонентов; 2) получение твердосплавных смесей смешением с измельчением исходных компонентов; 3) приготовление пресс-порошков, прессование (компактирование) заготовок; 4) спекание (консолидация) заготовок. Для получения размера зерна наноуровня в спеченных твердых сплавах необходимо использовать в качестве исходного сырья наноразмерные порошки, а также не дать вырасти зерну свыше 200 нм в процессе их спекания. Это можно осуществить с помощью следующих технологических приемов [34-38]: 1) на стадии получения исходных компонентов: использование наноразмерного исходного оксидного сырья; снижение температуры синтеза вольфрама, карбида вольфрама и никеля;
На стадии нагрева спекание осуществляется по диффузионному (твердофазному) механизму [22]. Спекание протекает при температурах, когда элементы кристаллической решетки (атомы, ионы) приобретают определенную подвижность. Причиной диффузии являются дефекты кристаллической решетки - вакансии, то есть пустоты в узлах кристаллической решетки (внутризеренная пористость). Благодаря тепловому движению атом или ион кристаллической решетки может перескочить на соседнюю вакантную позицию, создавая на прежнем месте новую вакансию. Этим создаются условия для дальнейшего передвижения элементов кристаллической решетки.
При определенной температуре вследствие поверхностной диффузии элементов решетки округляются углы частиц, их поверхность сглаживается [58].
При спекании порошков карбида вольфрама и никеля наблюдаются перегруппировка и подстройка зерен карбида вольфрама, «расползание» никелевой фазы по поверхности карбидных зерен (за счет поверхностной гетеродиффузии) и диффузия атомов вольфрама и углерода с поверхности карбидных зерен в объем частиц никеля, как показано на рисунке 1.4. При этом размер пор практически не меняется, что свидетельствует об отсутствии роста карбидных зерен [59,60].
Формализованное описание процесса синтеза высокотемпературной керамики как объекта исследования
Анализ процесса производства высокотемпературной керамики позволил в качестве ключевой выделить стадию спекания, а также составить формализованное описание стадии спекания как объекта исследования и управления качеством представленное на рисунке 2.1.
Формализованное описание процесса спекания Модель процесса спекания представляет собой совокупность двух последовательных стадий: на первой идёт повышение температуры и спекание протекает по твердофазному механизму на втором этапе, когда температура зафиксирована и в заготовке уже появился расплав, спекание протекает по жидкофазному механизму
Предложенное формализованное описание процесса синтеза высокотемпературной керамики позволило сформулировать следующую задачу разработки системы компьютерного моделирования для исследования и управления качеством высокотемпературных керамических материалов: разработать систему компьютерного моделирования для процесса синтеза высокотемпературной керамики, настраиваемую на различные типы материалов, в том числе наноструктурированных, различное оборудование и режимы процесса. Система должна позволять исследовать процесс получения высокотемпературной керамики, находить значения управляющих воздействий процесса синтеза, обеспечивающие заданное качество продукции, и проводить дистанционное обучение управлению процессом выпуска высокотемпературных материалов.
Для исследования процесса синтеза высокотемпературной керамики и управления качеством продукции разработана математическая модель, которая: включает модель стадии твердофазного спекания Y\ = F\(X\, К\, U\) и модель стадии жидкофазного спекания Yi = Fi{Xi, К2, Ui, Y\); позволяет рассчитать характеристики процесса синтеза Н = {Vp, Wp}; позволяет рассчитать показатели качества высокотемпературных керамических материалов Q = {Up, Lp, рр}, где П , Lp, Рр, Vp, Wp - остаточная пористость (%), средний размер зерна (м), плотность спеченного материала (кг/м3), объёмная усадка (%) и скорость объёмной усадки синтезируемого материала (%/с).
Управление качеством продукции заключается в выборе таких значений управляющих воздействий ІЇГШ UP Цтах, /=1,2, Ui = {Tj,y = \...п, ij}, U2 = {Те, те, Pg}, которые обеспечивают заданные регламентом значения показателей качества высокотемпературной керамики Wpmax для заданного типа материала, определяющего входные параметры Хи где Пртах, Lpmax, рртт - предельная остаточная пористость, средний размер зерна и плотность сплава; ру11, Vpmax - пороговые значения объёмной усадки; Wpmm, Wpmax -пороговые значения скорости усадки синтезируемого материала; Ц111, Uimax -регламентные пороговые значения управляющих воздействий на стадиях процесса синтеза высокотемпературной керамики, зависящие от типа оборудования и типа материала [4].
Функциональная структура разработанной компьютерной системы моделирования, представленная на рисунке 2.2, включает подсистемы математического моделирования и информационную, а также интерфейсы инструктора, производственного управленческого персонала и администратора.
Разработанная информационная подсистема состоит из баз данных характеристик печей, которая используется для настройки программного комплекса на тип оборудования, характеристик материалов, необходимую для настройки системы на тип выпускаемой продукции, технологических параметров, которая позволяет настроить систему на режим проведения спекания и базу знаний нештатных ситуаций, которая необходима для формирования советов при отклонении качества продукции за рамки регламентных значений.
Таким образом, разработанная система исследования и управления качеством позволяет решать задачи исследования процесса по теоретической и/или эмпирическим моделям, добавлять новые типы материалов, оборудования и новых режимов протекания процесса.
Методы синтеза и анализа эмпирических моделей для оценки качества химических материалов
При построении эмпирических ММ для оценки качества химического материала химико-технологический процесс (ХТП) его получения представляется в виде «черного ящика», в котором единственно доступной информацией являются его входные и выходные параметры (рисунок 3.3).
На рисунке 3.3 использованы следующие обозначения: х\-хг - входные измеряемые и регулируемые параметры (факторы), например, время помола, давление прессования, время и температура спекания; Уп - выходные параметры (отклики), характеризующие состояние системы (например, плотность, прочность при изгибе и твердость наноматериала).
В общем случае строятся эмпирические ММ для каждого отдельного выходного параметра из всех yj (j = \...п) в зависимости от всех входных параметров xt (і = 1... г), то есть коэффициенты эмпирической ММ. Конкретный вид функциональной зависимости и значения коэффициентов определяются из экспериментальных данных, то есть эмпирически. По способу проведения различают активный и пассивный эксперименты. При активном эксперименте значения факторов задаются исследователем и поддерживаются неизменными на заданных уровнях в каждом опыте. При исследовании процесса спекания в производстве твердых сплавов независимое варьирование факторов в большинстве случаев оказывается невозможным, поэтому для получения их ММ обычно проводятся пассивные эксперименты. К пассивному эксперименту относится промышленный эксперимент, то есть эксперимент, при котором значениями факторов управлять нельзя (уровни факторов в каждом опыте регистрируются исследователем, но не задаются); в ходе промышленного эксперимента осуществляется сбор опытных данных в режиме нормальной эксплуатации промышленной установки [38-41]. Перед проведением эксперимента необходимо составить план эксперимента, то есть совокупность данных, определяющих число, условия и порядок реализации опытов. Число опытов N при пассивном эксперименте, необходимое для оценки коэффициентов ММ, определяется соотношением: являются случайными величинами. Поэтому в соответствии с закономерностями теории вероятностей и математической статистики анализ и обработку как результатов каждого отдельного измерения, так и совокупности данных, необходимых для построения эмпирических моделей, следует проводить статистическими методами. Одним из наиболее распространенных методов математической статистики является метод регрессионного анализа, основанный на сочетании аппарата метода наименьших квадратов и техники проверки статистических гипотез, в частности, гипотезы об адекватности регрессионной модели. В соответствии с методом регрессионного анализа измеренный выходной параметр (отклик) _у/ считается случайной величиной, распределенной по нормальному закону распределения, а факторы xt (і = \...r) детерминированными (неслучайными) величинами [37]. Эмпирическая ММ представляет собой регрессионное уравнение, или аппроксимационную зависимость каждого выходного параметра ХТП yj от г входных параметров х\, хг, хз...хг, описывающую всевозможные опытные данные. Такая зависимость, как правило, представляется в виде полинома. Например, полиномиальная регрессионная модель порядка к = wij, описывающая зависимость выходного параметра yj от одного фактора х (г = 1), имеет следующий вид:
При обработке результатов пассивных экспериментов получаются эмпирические ММ, достаточно точно описывающие всю совокупность опытных данных. Основные трудности при этом случае заключаются в: выборе структуры модели - вида регрессионного уравнения, определяемого порядком полинома rrij (задача структурного синтеза); определении параметров модели - коэффициентов регрессионного уравнения cijk (задача параметрического синтеза). применением критерия Фишера и точность уравнения по среднеквадратическому отклонению (СКО). В данной работе исследуется влияние трех факторов (температуры спекания, времени выдержки и давления газа в печи) на два отклика -показатели качества твердого сплава: прочность и твердость. Как следует из таблицы 1.6, для обработки данных много факторных экспериментов применяется метод Брандона [37]. В результате одновременно определяется вид функций fj(x) - путем нахождения оптимального порядка полинома wij, а также Коэффициенты регрессии определяются путем минимизации этого критерия с использованием необходимого условия экстремума функции многих переменных, в качестве которой выступает функция В результате соответствующих алгебраических преобразований получается система нормальных уравнений Гаусса - система линейных алгебраических уравнений относительно неизвестных коэффициентов регрессии ajQ,ajl...ajm
Характеристика программного и аппаратного обеспечения
Для проверки адекватности регрессионной модели использован критерий Фишера. Рассчитанное программой значение критерия Фишера составляет Расч = 5,96 (дисперсия среднего 0,09, остаточная дисперсия 0,015). Число степеней свободы дисперсии среднего 70-1=69. Число степеней свободы остаточной дисперсии 70-27=43. Табличное значение критерия Фишера при числах степеней свободы дисперсии среднего и остаточной дисперсии при уровне значимости q = 0,05 равно F631 = 1,55.
Так как выполняется неравенство pvac4 /тгабл следовательно, регрессионная модель, построенная по экспериментальным данным, с доверительной вероятностью 95% адекватно описывает зависимость твёрдости от времени выдержки, температуры и давления
Проведен ряд экспериментов для процесса синтеза наноструктурированного кубического нитрида бора. Таким образом с помощью библиотеки эмпирических зависимостей можно исследовать зависимость различных показателей процесса синтеза высокотемпературной керами от различных режимных параметров, что можно использовать для повышения качества продукция или, например, для снижения затрат на электроэнергию с помощью поиска режима процесса обеспечивающего минимальные энергетические затраты и обеспечивающего необходимое качество.
Для количественной оценки адекватности эмпирических зависимостей использовано условие адекватности по критерию Фишера (отношение дисперсии среднего к остаточной дисперсии). Модель адекватна с доверительной вероятностью 95%, при этом точность решения ММ не превышает погрешности измерений.
Построена математическая модель синтеза высокотемпературных керамических материалов, позволяющая вычислять показатели качества и характеристики процесса синтеза высокотемпературных материалов и следить за изменением этих показателей во времени, решать задачи исследования процесса производства высокотемпературной керамики и управлять её качеством.
Найден способ решения предложенной математической модели, основанный на применении методов численного интегрировании систем обыкновенных дифференциальных уравнений. Реализован алгоритм устойчивого решения математической модели с помощью метода Рунге-Кутты четвертого порядка.
Правильность функционирования модели проверена с помощью расчёта разницы средних значений отклика модели и системы, которая не превысила 7% Создана библиотека эмпирических зависимостей показателей качества от режимных параметров процесса синтеза высокотемпературной конструкционной керамики, позволяющая перенастраивать систему компьютерного моделирования на различные типы выпускаемой продукции.
Выбран метод синтеза новых эмпирических зависимостей показателей качества от режимных параметров процесса синтеза высокотемпературной конструкционной керамики по имеющимся экспериментальным данным.
Разработан и реализован алгоритм синтеза новых эмпирических зависимостей показателей качества от режимных параметров процесса синтеза высокотемпературной конструкционной керамики по имеющимся экспериментальным данным с помощью метода Брандона.
Адекватность функционирования моделей проверена с помощью критерия Фишера и показала что с вероятностью 95% синтезированные модели правильно отражают зависимость показателей качества от режимных параметров процесса производства высокотемпературной керамики.
Четвертая глава посвящена разработке, описанию принципа действия и тестированию системы компьютерного моделирования для исследования и управления качеством высокотемпературной керамики.
Структура пользовательских интерфейсов системы компьютерного моделирования для исследования и управления качеством высокотемпературной керамики В программном комплексе предусмотрено несколько видов пользователей: исследователь и инструктор. На рисунке 4.1 представлена UML-диаграмма прецедентов использования.
Прецедент — возможность моделируемой системы (часть её функциональности), благодаря которой пользователь может получить конкретный, измеримый и нужный ему результат. Прецедент соответствует отдельному сервису системы, определяет один из вариантов её использования и описывает типичный способ взаимодействия пользователя с системой. Варианты использования обычно применяются для спецификации внешних требований к системе
