Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Теоретические и технологические предпосылки создания пленочных, гранулированных и нанокомпозитных структур с высокочастотными свойствами 8
1.1. Основы теории магнитоимпеданса тонкопленочных структур 8
1.2. Факторы, определяющие специфику получения и применения тонких магнитных пленок 16
1.3. Проблемы технологии тонкопленочных магнитных материалов 19
1.4. Функциональные высокочастотные наноструктурированные магнитные материалы , 26
Глава 2. Выбор основных материалов и легирующих добавок 33
2.1. Основные критерии выбора материалов для магнитоимпедансных устройств 33
2.2. Кристаллические сплавы 35
2.3. Аморфные сплавы 36
2.4. Нанокристаллические материалы 37
2.5. Нанокомпозиты ...38
2.6. Выводы , 38
Глава 3. Технологическая база получения магнитных тонкопленочных и композитных структур 40
3.1. Используемое технологическое оборудование 40
3.2. Отработка технологических режимов и изготовление образцов для исследований 48
Глава 4. Исследование свойств тонкопленочных элементов: методика эксперимента и аппаратура 51
4.1. Магнитостатика.. 51
4.2. Магнитооптика 56
4.3. Магнитоимпеданс . 58
4.4. Электронная микроскопия и микрорентгеновский анализ 60
4.5. Рентгеноструктурный анализ 64
4.6. Сканирующая зондовая микроскопия... 67
Глава 5. Основные результаты 78
5.1. Магнитостатические свойства ,78
5.2. Магнитооптические исследования образцов 92
5.3. Результаты электронно-микроскопических измерений и рентгеноструктурного анализа 97
5.4. Магнитоимпедансные исследования 102
5.5. Использование сканирующей зондовой микроскопии в технологии функциональных материалов 108
5.6. Выводы 117
Глава 6. Создание пленочных структур с использованием технологий микроэлектроники 119
6.1. Технологический маршрут создания тонкопленочных структур 119
6.2. Оптимизация магнитостатических характеристик пленок пермаллоя ..121
6.3. Магнитоимпедансные характеристики 122
6.4. Выводы 130
Заключение ..132
Приложение 1 135
Принятые обозначения , 146
Литература 147
- Проблемы технологии тонкопленочных магнитных материалов
- Аморфные сплавы
- Отработка технологических режимов и изготовление образцов для исследований
- Электронная микроскопия и микрорентгеновский анализ
Введение к работе
Тонкие магнитные и нанокомпозитные пленки на основе ферромагнетиков являются основой для создания ряда новых функциональных материалов. Они находят широкое применение в вычислительной технике и автоматике, в оптоэлектронике и высокочастотной технике. На базе магнитных пленок возникла новая отрасль науки и техники - магнитная микроэлектроника. Планарная технология позволяет решать актуальные задачи микроминиатюризации элементной базы и схемотехники ЭВМ. В последнее время широко востребованы высокочувствительные, обладающие хорошим быстродействием датчики слабого магнитного поля. Магнитные сенсоры используются в таких областях, как магнитная запись, автомобильная и промышленная автоматика, промышленная дефектоскопия, системы, используемые в электронном и медицинском приборостроении. Основой для таких датчиков могут являться планарные элементы на основе тонких магнитных пленок, обладающих эффектом гигантского магнитного импеданса (ГМИ), заключающегося в сильном изменении комплексного сопротивления проводника в слабом внешнем магнитном поле [1 - 4]. Тонкопленочные структуры, обладающие заданными высокочастотными (ВЧ) свойствами, также востребованы для создания нового поколения радиопоглощающих материалов и покрытий, обладающих малыми удельным весом и толщиной при высоких значениях магнитной проницаемости в широком частотном диапазоне.
Ранее были созданы аморфные, нано- и поликристаллические магнитные материалы (файнмет, сендаст, пермаллой, сплавы на основе Со и др.), высокочастотные магнитные характеристики которых изменяются в широком диапазоне. Однако, при пленочном варианте применения таких материалов возникает ряд специфических проблем, для решения которых необходимы физические и технологические экспериментальные исследования.
Проблема состоит в создании миниатюрных сэндвичевых структур с микронными размерами на основе тонких ферромагнитных пленок и нанокомпозитов с высокими удельными значениями магнитной проницаемости. Уменьшение размеров влияет на анизотропные свойства структур, и необходимо детальное исследование как магнитостатических, так и динамических параметров образцов. Кроме того, для продвижения эффекта ГМИ в область СВЧ необходимы поиск составов магнитных слоев и формирование специфических анизотропных свойств. Важна также топология магнитных и токоподводящих слоев, которая соответствует согласованию входного и выходных импедансов магниточувствительного устройства в целом. Существует также проблема деградации структур.
Проведенных на сегодняшний день исследований технологии формирования пленочных структур с заданными высокочастотными (в том числе магнитоимпедансными) свойствами явно недостаточно для объяснения особенностей их поведения, в частности - большого разброса магнитных и ГМИ свойств для идентичных сэндвичей, и обоснования их возможных преимуществ по сравнению с чувствительными элементами на основе аморфных и композитных проводов или других композитных структур.
Учитывая изложенное, тема диссертационной работы представляется актуальной. Целью работы являлось исследование изменения импедансных и магнитных свойств тонкопленочных структур, созданных на основе различных магнитных материалов — аморфных, кристаллических, нанокристаллических, при различных технологических условиях их получения.
Задачи исследований состояли в следующем: выявление особенностей формирования сэндвичей при различных методах получения (электронно-лучевое, ионно-лучевое и магнетронное распыление), выбор наиболее пригодных материалов для их создания; проведение комплексного исследования влияния термомагнитной обработки (ТМО) на структуру и магнитостатические свойства пленок из аморфных, кристаллических, нанокристаллических сплавов, а также на магнитоимпедансные свойства сэндвичей, изготовленных на их основе; - определение оптимальных сочетаний состава, топологии и толщин всех слоев в составе многослойных пленок, обладающих ГМИ-эффектом, а также оптимальные условия их получения и ТМО.
В работе было проведено комплексное систематическое исследование тонких магнитных пленок с использованием следующих методов: просвечивающая и растровая электронная микроскопия, микрорентгеновский анализ, рентгеноструктурный анализ, сканирующая зондовая микроскопия (ACM, МСМ), магнитостатические измерения, магнитооптика, магнитная импедансометрия. Впервые было показано, что полный диапазон изменения магнитоимпедансных свойств для тонких пленок нанокристаллических сплавов при проведении термического отжига реализуется при температурах на 100-г150С ниже, чем для объемных материалов, имея ввиду и тонкие фольги. Были разработаны технологии получения магнитных материалов, обеспечивающие низкое значение коэрцитивной силы ~0,1 Э при высоких значениях ВЧ магнитной проницаемости. Также впервые подробно была исследована корреляция параметров топологии и импедансных характеристик полученных многослойных тонкопленочных структур.
Результаты, полученные в данной диссертации, могут быть использованы для улучшения электрофизических параметров магнитных материалов, применяемых в тонкопленочных структурах для высокочастотных приложений. В частности, для высокочувствительных датчиков магнитного поля на основе сэндвичевых структур и высокоэффективных радиопоглощающих покрытий.
Диссертация состоит из введения, шести глав, заключения, одного приложения и списка цитируемой литературы. Общий объем работы составляет 146 страниц, включая 50 рисунков, 11 таблиц и библиографический список из 89 наименований.
В первой главе рассмотрены теоретические и технологические предпосылки создания пленочных, гранулированных и нанокомпозитных структур с высокочастотными свойствами. Приведен обзор литературы, посвященной теоретическим моделям явления магнитоимпеданса в тонкопленочных структурах. Рассмотрен эффект гигантского магнитного импеданса (ГМИ) и обоснована возможность создания магнитных сенсоров, работающих на данном эффекте в области высоких частот. Проанализированы особенности свойств тонких магнитных пленок. В связи с этим рассмотрены проблемы технологии получения таких пленок различными технологическими методами.
Вторая глава посвящена вопросам выбора основных материалов для использования в магнитоимпедансных устройствах, а также для других высокочастотных применений. Были рассмотрены четыре типа материалов -кристаллические сплавы, аморфные сплавы, нанокристаллические материалы, нанокомпозиты.
В третьей главе рассматривается технологическая база получения магнитных тонкопленочных и композитных структур. Во второй части главы рассмотрены основные этапы отработки технологических режимов и изготовления образцов для исследований.
Четвертая глава посвящена описанию методов исследования свойств тонкопленочных элементов. Приведено описание методик измерения и аппаратуры. Чтобы обеспечить комплексное изучение объектов, было задействовано семь различных методов. Для определения электрофизических и магнитных параметров структур были использованы магнитостатические, магнитооптические и импедансные методы исследования. Для исследования внутренней и поверхностной структуры напыляемых пленок, определения их фазового и элементного состава были использованы электронная микроскопия, зондовая сканирующая микроскопия, рентгеноструктурный и микрорентгеновский анализ.
Пятая глава содержит оригинальные результаты комплексного исследования магнитных, импедансных и структурных свойств изучаемых объектов. В разделе 5.1 приведены данные о магнитостатических свойствах. Результаты исследования спектральных и полевых зависимостей экваториального эффекта Керра для нескольких серий образцов рассмотрены в разделе 5.2. В разделе 5.3 приведены сведения об изучении влияния условий термообработки на структуру сплава FeeijCuuNbs.eSig.sBi.s (вес.%, файнмет, мишень А) на основе результатов электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа. В разделе 5.4 приводятся данные, полученные на основе изучения импедансных свойств. В разделе 5.5 рассмотрены результаты исследования свойств поверхности различных наноструктурированных пленок методом сканирующей зондовой микроскопии.
Шестая глава посвящена созданию тонкопленочных структур на основе магнитомягких материалов с использованием технологий микроэлектроники, таких как фотолитография и ионно-лучевое распыление.
В заключении приведены основные результаты диссертации.
В рамках работы был проведен поиск описаний изобретений по магнитомягким материалам, способам формирования тонких магнитных пленок, в том числе используемых в ВЧ диапазоне, легирующим добавкам, подложкам (см. Приложение 1).
По результатам диссертации опубликовано 18 печатных работ.
Основные результаты диссертационной работы были представлены на следующих конференциях: Symposium «Recent research on novel magnetic structures and their applications» (San Sebastian, 2000), VI International Workshop on Noncrystalline solids (Bilbao, 2000), European Magnetic Sensors and Actuators Conference (Dresden, 2000), Nano and Giga Challenges in Microelectronics Research and Opportunities in Russia. (Moscow, 2002), Вторая Всероссийская конференция «Необратимые процессы в природе и технике» (Москва, 2004), Symposium and Summer School on Nano and Giga Challenges in Microelectronics (Krakow, 2004)
Проблемы технологии тонкопленочных магнитных материалов
Получение тонких пленок возможно различными методами. Выбор метода зависит от материала и назначения пленки. Обязательные требования: непосредственно на подложке должны зарождаться пленки контролируемого состава и структуры; должна сохраняться однородность свойств; процесс должен обеспечивать приемлемую скорость роста.
Основным способом получения магнитных аморфных пленок был выбран метод ионно-лучевого распыления, обладающий следующими достоинствами: - высокая скорость охлаждения осаждаемого материала в процессе формирования пленки, достаточная для получения металлических пленок в метастабильном или аморфном состоянии. Условия для структурного разупорядочения растущей пленки и получения метастабильного состояния реализуются при энергиях осаждаемых атомов от, примерно, 10 эВ и выше. При ионно-лучевом распылении энергия распыленных атомов составляет около 15-20 эВ. - возможность получения пленок многокомпонентных сплавов с концентрациями легирующих элементов, намного превышающими их равновесные значения, обусловленная тем, что состав растущей пленки определяется, в основном, относительным содержанием компонентов в потоке распыленных атомов и коэффициентами их прилипания, а не термодинамическими факторами. Относительное же содержание компонентов в потоке распыленных атомов соответствует их концентрации в материале мишени, за исключением кратковременного переходного процесса в начале распыления. - универсальность процесса, выражающаяся в возможности распыления с достаточно высокой скоростью практически любых материалов, в том числе ферромагнетиков и диэлектриков, что особенно важно при создании многослойных композитов.
Дополнительным способом получения магнитных пленок был выбран метод магнетронного распыления, который позволяет на порядок увеличить скорость осаждения пленок при достаточно низкой температуре подложки. Надо отметить, что реализация данного метода именно для магнитных материалов сопряжена с определенными трудностями.
Особенности распыления магнитных материалов магнетронным способом.
На начальном этапе развития магнетронных распылительных систем (МРС) считалось, что из-за шунтирования магнитного потока материалом мишени эффективное распыление магнитных материалов с помощью МРС невозможно. Однако исследования последних лет показали, что МРС могут успешно использоваться для осаждения пленок магнитных материалов в том случае, если материал мишени нагреть до температуры, которая на 10 -г- 15С превышает температуру точки Кюри. При этом материал мишени полностью теряет свои магнитные свойства и процесс распыления, по существу, не отличается от распыления мишени из обычного немагнитного материала, в то время как осажденный слой материала после осаждения вновь приобретает свойства магнитного материала до его нагрева. Нагревать мишень можно как от внешних источников тепла (лучевой, резистивный), так и в плазме газового разряда. Однако метод распыления мишеней, нагретых до температуры выше точки Кюри, пригоден для нанесения пленок на подложки, не критичные к нагреву и обладающие хорошей теплопроводностью. Кроме того, тепловое излучение нагретой мишени вызывает интенсивное газовыделение с деталей внутрикамерной оснастки, что приводит к загрязнению пленок, в связи с чем этот метод распыления магнитных материалов широкого распространения не получил.
При распылении в МРС мишеней из магнитных материалов с температурой ниже точки Кюри для уменьшения шунтирующего действия магнитного материала на магнитное поле МРС можно уменьшить толщину слоя материала мишени, применяя держатель из немагнитного материала, покрытый тонким слоем ( 1 мм) распыляемого магнитного материала. Однако подобного рода мишени сложны в изготовлении, имеют очень малый запас распыляемого материала и поэтому не нашли широкого промышленного применения.
Для того чтобы обеспечить эффективное распыление мишеней из магнитного материала толщиной до 10 мм, используют МРС с комбинированной магнитной системой. Для увеличения магнитного потока под мишенью по оси основного магнитного блока размещают центральный магнит и дополнительный магнитный блок, имеющий наклонный вектор намагниченности (рис. 1.1).
Аморфные сплавы
Среди сплавов системы Fe-Si минимальные значения К\ = 22 кДж/м3 и Д,=0 наблюдаются при содержании Si около 6,5 вес.% [49]. Индукция насыщения для этого состава равна 1,8 Тл, а р = 80 мкОм-см и по набору перечисленных параметров этот сплав близок к искомым материалам, тем более, что ограничения, препятствующие его широкому применению в технике, обусловленные трудностями деформирования, отсутствуют в случае осаждения пленок.
В системе Fe-Al составы с малыми величинами К\ и Я$ не совпадают. Это совпадение наблюдается в системе Fe-Al-Si (сендаст) при базовом составе Fe-9,6Si-5s4Al (вес.%). При этом р = 75 мкОм-см, Bs =1,1 Тл. В пленках из сендаста толщиной 12 мкм при Bs = 1,1 Тл эффективная проницаемость при частоте 20 МГц составляет около 240 [50].
В системе сплавов Ni-Fe (пермаллои) существуют две области составов с низкими значениями ЛГі и Xs: низконикелевая (50%) и высоконикелевая (80%). Для первой характерна большая индукция Bs 1,5 Тл, но средние значения начальной проницаемости (около 10000); для второй области напротив, малая индукция Bs 0,8 Тл при высокой проницаемости р. 50000. Следует подчеркнуть, что величина К\ высоконикелевых пермаллоев, а следовательно и магнитная проницаемость существенно зависят от структурного состояния сплава (К\ равняется нулю при 75% Ni для разупорядоченного состояния и при 63%Ni для упорядоченного; при этом As = 0 вблизи 80%№ и слабо изменяется со степенью упорядочения). Для бинарного сплава 80Ni-20Fe значения Bs = 1,0 Тл и р = 13 мкОм-см. Легирование бинарного сплава такими элементами как Си, Мо, Сг, Ті и др. позволяет повысить р до 80 мкОм-см, но при этом Bs уменьшается на 0,2-0,4
Тл. Так сплав 81НМА имеет Bs — 0,5 Тл, р = 80 мкОм-см, As = 5 10"7, К\ = 0, ат = 13,5 10"6К" в диапазоне температур 20-500С [20].
В системе сплавов Fe-Co отсутствуют составы с одновременно низкими значениями АГі и Asy хотя величина Bs в этой системе достигает рекордных значений около 2,45 Тл. Таким образом, из рассмотренных систем кристаллических магнитомягких сплавов наиболее перспективны в качестве компонентов многослойных ГМИ пленок сплавы типа сендаст и высоконикелевый пермаллой.
Вторая группа сплавов - сплавы с аморфной структурой и, следовательно, с нулевой константой магнитокристаллической анизотропии. Среди них только сплавы на основе кобальта представляют интерес, поскольку только среди этих сплавов существуют составы с нулевой константой магнитострикции [19]. В этих сплавах изменение As с составом подобно ее изменению в кристаллических сплавах на основе Со. Она изменяет знак с положительного на отрицательный вблизи содержания кобальта, составляющего 93% от содержания переходного металла в сплаве, независимо от содержания металлоида. В Таблице 2.1, взятой из работы [19], в качестве примера приведены значения индукции насыщения и удельного сопротивления для ряда аморфных сплавов на основе Со с малой величиной количество металлоидов: вследствие чего эти сплавы характеризуются относительно низкими значениями индукции насыщения. Вместе с тем техника напыления позволяет аморфизировать сплавы с меньшим содержанием металлоидов (благодаря более высоким скоростям охлаждения), а также получать высокопроницаемые микрокристаллические пленки. Например, получены пленки толщиной около 1 мкм из сплава Co86Fe6Si2B6 (ат.%) с микрокристаллической структурой, характеризующиеся индукцией Д. = 1,6 Тл и величиной [і 1000 в диапазоне частот/от 10 кГц до 1 ГГц [51]. При этом показано, что хорошие магнитные свойства этих пленок обусловлены столбчатой ГЦК структурой с почти идеальной 111 текстурой, нормальной к плоскости пленки.
Следующим видом магнитомягких материалов для пленок являются нанокристаллические сплавы на основе железа систем Fe-Cu-Nb-Si-B, Fe-Zr-Ag-B, Fe-Zr-Cu-B, FeM-B (TM = Zr, Nb). Нанокристаллическая структура этих сплавов с размером зерна порядка 10 нм обусловливает значительное уменьшение констант магнитокристаллической анизотропии и магнитострикции. Например, в случае типичного представителя этих сплавов
Fe73,5Cu]Nb3Sii3,5B9 (ат-%) отжиг быстро закаленной ленты при температуре 540 С, 1 ч. приводит к образованию нанокристаллической структуры с размером зерна около 10 нм, характеризующейся величиной // около 80000 и Bs = 1,2 Тл [52]. Еще более высокую величину ft = 140000 удалось реализовать в сплаве Fe87Zr7AgiB5 в результате отжига при 300 С в течение 1 ч. [53]. При этом наблюдается снижение магнитострикции и повышение р с 350 мкОм см в закаленном состоянии до 450 мкОм-см после отжига. В результате (Л при/= 1 МГц для этого сплава на порядок величины выше, чем для аморфного сплава на основе Со.
Отработка технологических режимов и изготовление образцов для исследований
Оптимизация характеристик технологических процессов проводится, как правило, с использованием магнитооптических, магнитостатических и импедансных методов исследования.
Целью таких работ является выбор материалов, создание конструкции и воспроизводимой (с разбросом не более 5 % по значимым параметрам структур) технологии изготовления тонкопленочного чувствительного элемента на эффекте ГМИ и нелинейном импедансе.
Исследования в этой области включают несколько этапов: 1. Исследование процесса формирования магнитомягких пленок, выбор оптимальных режимов процесса на основе магнитостатических измерений. 2. Разработка топологии и технологии изготовления многослойной структуры для измерения магнитного импеданса. 3. Изготовление тестовых элементов с различной топологией и исследование их свойств. 4. Оптимизация параметров технологии для получения магнитоимпедансных характеристик разработанных тестовых элементов, пригодных для практического использования в качестве сенсоров магнитного поля.
Процесс формирования магнитных пленок осуществляется ионно-лучевым или магнетронным распылением мишени из соответствующего сплава. Первичная оптимизация режима нанесения проводится обычно на основе магнитостатических характеристик пленок. Дня измерения используются тестовые элементы, представляющие собой диэлектрическую подложку (стекло, ситалл, поликор) с нанесенным на нее через маску или сформированным методом взрывной фотолитографии диском из магнитного сплава диаметром несколько миллиметров. В качестве критерия оптимизации выбрана величина коэрцитивной силы Нс.
Задача состоит в том, чтобы получить материал со структурой на грани перехода от аморфной к нанокристаллической с минимально возможными напряжениями.
На основании пленок такого магнитного материала и высокопроводящих слоев из алюминия или меди, получаемых электроннолучевым или магнетронным распылением, формируются многослойные тестовые структуры. Топология слоев формируется методом масочной технологии, либо методом фотолитографии.
Необходимо обеспечить достаточную адгезию слоев, чтобы структура обладала достаточной механической прочностью и была устойчива во времени. Это достигается введением дополнительных адгезионных слоев (хром, титан) и (или) введением мягкой ионной очистки каждого слоя перед напылением последующего.
На сформированных структурах измерялся высокочастотный магнитный резонанс. В качестве параметров, применяемых для оценки импедансных характеристик создаваемых структур, могут быть приняты: (Rp -Rmin)/ Rmin, при отсутствии гистерезиса H(Rmin)=Hmin, где Нрсї — значение магнитного поля в точке с максимальным значением действительной части импеданса, Rpc3 — максимальное значение действительной части импеданса, Rmin - минимальное значение действительной части импеданса.
Работа состояла из следующих этапов. 1-й этап - получение параметров ферромагнитных слоев, приемлемых с точки зрения минимизации напряжений, приемлемых адгезионных характеристик, качества поверхности.
2-й этап - вариации значений параметров процесса ионно-лучевого и магнетронного распыления с целью получения минимальной коэрцитивной силы.
3-й этап - определение значимых факторов при выборе взаимного расположения слоев, материала подложки, обработки поверхности. При этом, в том числе, использовались и магнитооптические измерения, 4-й этап - создание одно-, двух- и пятислойных структур, исследование влияния технологии и топологии на их магнитоимпедансные характеристики. 5-й этап - оптимизация параметров топологии с точки зрения получения улучшенных магнитоимпедансных характеристик.
Для определения качества и совершенствования технологии, полученных нами моно- и мультислоиных пленочных структур, были измерены их магнитоимпедансные характеристики.
Измерения выполнялись на оригинальной установке, разработанной на кафедре магнетизма физического факультета МГУ на основе вибрационного магнитометра. От существующих магнитометров установка отличается геометрией и расположением приемных катушек, что позволяет существенно расширить возможности магнитометра - измерять ориентацию и различные компоненты магнитного момента образца. Подобная конструкция позволяет проводить измерение намагниченности тонких пленок за счет измерения равновесной ориентации их магнитного момента при приложении внешнего поля под углом к плоскости пленки. Аналогичным образом может быть определена и анизотропия в плоскости тонкой пленки. К сожалению, конструкция имеющегося анизометра не позволяет проводить измерения при низкой температуре (например, в дьюаре) или в печке. Для измерений температурных зависимостей был разработан и изготовлен вариант анизометра с вертикальным расположением механической части измерительной системы — низкотемпературный вибрационный анизометр (ВА), блок-схема (рис.4.1.) и конструкция которого описаны ниже.
Электронная микроскопия и микрорентгеновский анализ
Аморфные сплавы. Исследовались пленки составов: CoFeSiB (Co86Fe6Si2B6). Эти материалы традиционно рассматриваются как наилучшие представители аморфных магнитомягких материалов. Результаты измерений показывают, что по магнитным параметрам удается получить образцы со свойствами, превышающими значения для пермаллоя. Однако наблюдается большой разброс значений магнитных параметров для разных образцов, приготовленных в одинаковых условиях, а также сильная зависимость магнитных параметров от условий напыления. Возможное влияние на воспроизводимость результатов оказывают: неоднородность образца, частичная кристаллизация в процессе напыления, изменение состава пленки по сравнению с мишенью, трудность выдержки температурного режима подложки в процессе изготовления образцов.
Нанокристалличесние образцы. Исследовались нанокристаллические сплавы следующих составов: FeCuNbSiB - Fe73,sCuiNb3Sii3,5B9 (finemet), FeZrCuB - Fe87Zr7Cu)B5 (допированный Ag, Cu, Ті). Для этих составов удается достичь значений магнитных параметров, лучших, чем у аморфных сплавов и пермаллоя. Нанокристаллическое состояние достигалось отжигом предварительно напыленных аморфных пленок при температурах в диапазоне 100-600QC. Следует отметить высокую чувствительность магнитных параметров к режиму отжига. Как правило, хорошие магнитные свойства достигались при температурах отжига, меньших, чем приводятся в литературе. Даже небольшой перегрев приводил к повышению коэрцитивной силы до 12 Э. К настоящему времени не удалось добиться для этих составов хорошей воспроизводимости результатов. Однако, по совокупности свойств данные составы представляются наиболее перспективными, так как они обладают наряду с магнитомягкостью высоким электросопротивлением и низкой магнитострикцией. Большое внимание в процессе работы было уделено влиянию различных факторов на магнитные свойства материалов.
Влияние подложки на свойства образцов. Влияние материала подложки изучалось в основном на образцах с пермаллоем. Были исследованы образцы, приготовленные в одинаковых условиях на подложках из стекла, сапфира, плавленого и кристаллического кварца и керамики. Заметного влияния материала подложки на магнитные свойства не обнаружено.
Влияние размеров и формы (полосок-диск). В процессе исследований было обнаружено, что магнитостатические свойства полосков существенно отличаются от свойств дисков, приготовленных в одном технологическом цикле. Оказалось также, что ширина полоска также влияет на магнитные свойства. Как правило, коэрцитивная сила полосков оказывается выше, чем у дисков. По-видимому, это связано с влиянием границ, в области которых возможно искажение структуры и образование дефектов. В образцах, приготовленных по масочной технологии, коэрцитивная сила оказалась выше, чем у образцов, сформированных методом фотолитографии, что подтверждает сделанный вывод.
Влияние дополнительных слоев. Поскольку для импедансных приложений требуются многослойные образцы, были исследованы двух- и трехслойные системы типа: ферромагнетик / немагнитный проводник / ферромагнетик; немагнитный проводник / ферромагнетик; ферромагнетик / немагнитный проводник. В качестве проводников использовались медные и алюминиевые слои с толщиной, сравнимой с толщиной магнитного слоя. В качестве материала ферромагнитного слоя использовался пермаллой или аморфный материал. Магнитные параметры слоя, нанесенного на проводник, оказываются существенно хуже, чем при нанесении на подложку. Это приводит к появлению перетянутых петель гистерезиса и, в отдельных случаях наблюдался обратный ход частных петель гистерезиса. До настоящего времени не удалось получить многослойную пленку, с магнитостатическими параметрами, типичными для монослоев.
При выборе конкретных составов для напыления мы исходили из результатов изложенного выше анализа и своих технических возможностей. В качестве магнитных материалов для напыления были использованы составы: Fe82.5Cu1.3Nb5.6Si9.3Bu (вес.%, файнмет, мишень А, образцы А05с1-А12536), Feg1.5Cr2B2Si7.5Nb5.7Cu] j (вес.%, файнмет, мишень А1), Fe83.4Bi.9Si7.7Nb5.7Cui,3 (вес.%, файнмет, мишень f), Fe85.2Si9.5AI5.3 (вес.%, сендаст, мишень S), Ре872г7В5Си] (ат.%, мишень С), Co Fe&iSii.oBi (вес.%, мишень К), NigiFeig (ат.%, пермаллой для многослойных структур), Ni78.9Fei6.3Mo4.3Si0.5 (вес.%, мишень Р), Fe79.7Sin.3Nb9 (вес.%, мишень Z). Мишени А1, f, С, К, Z были изготовлены методом специального литья в ЦНИИЧермет и представляли собой массивные диски толщиной около 5—7 мм и диаметром 80 мм и ПО мм. Мишень Р и пермаллоевая мишень представляют собой пластины необходимого размера, толщиной 5 мм, отрезанные от массивного листа нужного состава. Мишень А представляет собой диск диаметром 80 мм из туго скрученной аморфной ленты указанного выше состава шириной 8 мм. Состав мишеней до и после распыления, а также состав пленок контролировался методом микрорентгеновского анализа на микроскопе SEM 515 Philips с приставкой для энергодисперсионного анализа LINK AN 10000. Состав самих мишеней после длительной работы уходит незначительно. Несмотря на то, что относительное содержание компонентов в потоке распыленных атомов при методе ионно-лучевого распыления должно соответствовать их концентрации в материале мишени, состав пленки иногда может существенно отличаться от состава мишени. Ниже (Таблицы 5.1-5.3) приводятся результаты для некоторых мишеней. В таблицах состав указан в весовых процентах.
